JP4983302B2 - 圧力補正値を更新しない制御方法 - Google Patents
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Description
一方、一般的な液体クロマトグラフでは、移動相溶媒の送液液量一定のもとに各種成分の保持時間を成分同定の一指標としており、ポンプからの溶媒送出容量が変化することは測定に悪影響を与える。
そこで、従来においても、液体クロマトグラフ用送液装置においては、送出容量を所望値とするよう、送出圧力の測定、およびその測定値に基づくポンプ駆動の制御が行われていた(例えば特許文献1、2)。
しかしながら、従来の送液装置にあっても、未だ充分な定容量送液を行うことができなかった。特に示差屈折率測定を行う液体クロマトグラフ装置のように、複数系列のポンプを用い、しかも高感度かつ圧力の影響を受けやすい検出器を用いた場合には、カラムなどの劣化により圧力が変化した場合にも送液容量の安定化が必要となり、一層の改善が求められている。
本発明にかかる送液装置は、移動相溶媒を圧送するポンプ手段と、前記ポンプ手段より圧送される溶媒の圧力を測定する圧力測定手段と、前記圧力測定手段の測定圧力値に基づき、前記ポンプの送出容量が一定となるようにポンプを駆動制御するポンプ駆動制御手段と、を備えた液体クロマトグラフ用送液装置において、
前記駆動制御手段は、サンプルの測定開始より測定終了にいたるまでの間、前記測定圧力値の変化にかかわらず、ポンプの駆動状態を一定に保つことを特徴とする。
また、前記送液装置において、ポンプ駆動制御手段は、測定圧力値に対応するポンプ駆動制御を行うモニターモードと、測定圧力値にかかわらずポンプ駆動状態を一定に保つホールドモードを有し、
装置始動によりモニターモードに設定し、
複数サンプルの測定を行う測定プログラムの開始時にホールドモードに移行し、該測定プログラム終了によりモニターモードに復帰することが好適である。
また、前記送液装置において、複数サンプルの測定を行う測定プログラムが実行されると、各サンプルの測定開始時にホールドモードに移行し、各サンプルの測定終了時にモニターモードに移行することが好適である。
図1は本発明の一実施形態にかかる液体クロマトグラフ用送液装置を示している。
同図に示す送液装置10は、溶媒ボトル12よりプレヒートコイル14を介して移動相溶媒を吸引するプランジャーポンプ16と、該プランジャーポンプ16から定容量、高圧で送出される溶媒の圧力を検出する圧力検出手段18と、該圧力検出手段18よりの圧力検出値をA/D変換器20を介して受領しポンプ16の駆動制御を行うポンプ駆動制御手段22と、を備える。そして、溶媒ボトル12からの溶媒をカラム24に供給するものである。
本実施形態にかかる送液装置10は概略以上のように構成され、図2を参照しつつその作用について説明する。
まず、液体クロマトグラフ装置の始動を行うと、溶媒の送液、温度制御などを行いつつ装置を安定させる。
そこで、溶媒の圧縮による吸引量の減少分と圧力との関係式をあらかじめ得ておき、圧力の上昇に伴いモータの回転数を多くし、送出溶媒容量の一定化を図っている(モニターモード)。
この状態で安定化した後、測定プログラムを起動させる。本発明において特徴的なことは、測定開始時にポンプ駆動状態をホールドすることであり、本実施形態においては、この測定プログラム起動時点のモータ回転数をホールドし、該測定プログラムの終了まではモータ34の回転数を固定する(ホールドモード)。
そして、測定プログラムにより指定された件数Nのサンプル測定が終了すると、次の測定に備え、前記安定化の状態に復帰し、検出圧力値に基づきモータ34の回転数を変更するモニターモードに移行する。
次の表1に本実施形態にかかるホールド制御を行った場合と、ホールド制御を行わなかった場合の流量の変動を標準サンプルの保持時間(単位min)によって示す。
表1
注入回数 ホールド制御 非ホールド制御
1 4.387 4.243
2 4.388 4.248
3 4.388 4.248
4 4.388 4.248
5 4.387 4.248
6 4.388 4.247
7 4.387 4.247
8 4.388 4.247
9 4.388 4.250
10 4.388 4.248
平均値 4.388 4.247
標準偏差 0.001 0.002
変動係数(CV) 0.011 0.042
なお、本実施形態にかかる送液装置では測定プログラム起動時のモータ回転数をホールドし、そのプログラムで設定された同一系統の複数のサンプルに対しては同一のモータ回転数を適用することとしたが、一の測定プログラムで測定される各サンプルが独立したものであり、比較の必要がない場合には、各サンプル注入時点のモータ回転数をホールドするものであってもよい。
また、本発明にかかる送液装置では、ホールド制御中にも圧力測定を行い装置異常の検知を行うことも可能である。
16 プランジャーポンプ
18 圧力検出手段
22 駆動制御手段
Claims (2)
- 移動相溶媒を圧送するポンプ手段と、前記ポンプ手段より圧送される溶媒の圧力を測定する圧力測定手段と、前記圧力測定手段の測定圧力値に基づき、前記ポンプの送出容量が一定となるようにポンプを駆動制御するポンプ駆動制御手段と、を備えた液体クロマトグラフ用送液装置において、
ポンプ駆動制御手段は、測定圧力値に対応するポンプ駆動制御を行うモニターモードと、測定圧力値にかかわらずポンプ駆動状態を一定に保つホールドモードを有し、
装置始動によりモニターモードに設定し、
複数サンプルの測定を行う測定プログラムの開始時にホールドモードに移行し、該測定プログラム終了によりモニターモードに復帰することを特徴とする液体クロマトグラフ用送液装置。 - 移動相溶媒を圧送するポンプ手段と、前記ポンプ手段より圧送される溶媒の圧力を測定する圧力測定手段と、前記圧力測定手段の測定圧力値に基づき、前記ポンプの送出容量が一定となるようにポンプを駆動制御するポンプ駆動制御手段と、を備えた液体クロマトグラフ用送液装置において、
ポンプ駆動制御手段は、測定圧力値に対応するポンプ駆動制御を行うモニターモードと、測定圧力値にかかわらずポンプ駆動状態を一定に保つホールドモードを有し、
複数サンプルの測定を行う測定プログラムが実行されると、各サンプルの測定開始時にホールドモードに移行し、各サンプルの測定終了時にモニターモードに移行することを特徴とする液体クロマトグラフ用送液装置。
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JP2007044381A JP4983302B2 (ja) | 2007-02-23 | 2007-02-23 | 圧力補正値を更新しない制御方法 |
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JPH05256834A (ja) * | 1992-03-12 | 1993-10-08 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ |
JP3111790B2 (ja) * | 1994-02-03 | 2000-11-27 | 株式会社日立製作所 | 流量精密制御ポンプ |
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