JP4979922B2 - 微粒子酸化鉄油性分散物 - Google Patents
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Description
近年では、一次粒子径が100nm以下の微粒子酸化鉄が市販されており、透明性や紫外線防御性などが期待されているが、微粒子は凝集力が非常に強く、液媒体中では凝集してしまうためにその効果が十分発揮されていないという問題があった。
しかしながら、特許文献2の方法は、異なる平均粒子径を有する2種以上の微粒子無機粉体を要するもので、1種の微粒子粉体に適用できる方法ではない。
すなわち、本発明にかかる微粒子酸化鉄油性分散物は、微粒子酸化鉄と、シリコーン油と、界面活性剤とを含み、微粒子酸化鉄が高分散していることを特徴とする。
本発明の分散物において、微粒子酸化鉄の平均分散粒子径が150nm以下であることが好適である。
また、微粒子酸化鉄の一次粒子の粒子形状が針状であることが好適である。
また、本発明にかかる日焼け止め化粧料は、前記微粒子酸化鉄分散物を配合したことを特徴とする。
分散物中、微粒子酸化鉄は10〜50質量%、好ましくは20〜40質量%である。微粒子酸化鉄が少な過ぎる場合には本発明の効果が十分得られないことがあり、多すぎる場合には分散が困難となることがある。
なお、本発明の効果を損なわない限りにおいて、分散媒中に他の油分を添加することも可能であるが、使用感や分散性の点から他の油分は分散媒中50質量%以下、さらには30質量%以下とすることが好ましい。
分散物中、界面活性剤は1〜25質量%、好ましくは5〜20質量%である。少なすぎる場合には分散が不十分となり、一方過剰に配合しても顕著な効果の増大は認められない。
無機紫外線防御剤としては微粒子二酸化チタンが汎用されている。しかし、微粒子二酸化チタンはUV−B防御能は高いものの、UV−A防御能については二酸化チタンの配合だけでは不十分であった。
本発明の分散物はUV−A防御能にも優れるため、微粒子二酸化チタンを含有する日焼け止め化粧料にさらに本発明の油性分散物を配合すれば、UV−A防御能を高め、しかも素肌感の高い自然な仕上がりの化粧料とすることができる。
本発明の化粧料中には、通常化粧料に配合されるその他の成分を配合することができる。例えば、油分、保湿剤、界面活性剤、顔料、染料、粉末、酸化防止剤、防腐剤、pH調製剤、キレート剤、香料、紫外線吸収剤、美白剤、水、各種薬剤などが挙げられる。
本発明の化粧料の剤型は特に制限されず、固形状、軟膏状、液体状、乳化状、固−液分離状、ジェル状など、任意の剤型が可能である。
なお、本発明の分散物は、化粧料以外にも、紫外線防御を目的とするその他の用途にも適用可能である。例えば、樹脂組成物、塗料、インキ、コーティング用組成物などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
以下、具体例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。また、配合量は特に指定のない限り質量%で示す。
下記基本組成Aに従って、デカメチルシクロペンタシロキサンにポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体を溶解し、これに微粒子酸化鉄を添加して分散させた。
基本組成A:
微粒子酸化鉄 30 質量%
デカメチルシクロペンタシロキサン 55
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 15
(EO含有率20質量%、分子量6000)
(1)針状微粒子酸化鉄(黄):「バンドシンナーTY」、平均一次粒子径55nm(10×100nm)、三重カラーテクノ社
(2)球状微粒子酸化鉄(赤):「FRO−3」、平均一次粒径30nm、堺化学(株)製
(表1)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例 酸化鉄 分散方法 外観
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
1−1 針状微粒子酸化鉄(黄) PS 濃黄色、透明、沈殿物なし
1−2 針状微粒子酸化鉄(黄) UA 濃黄色、透明、沈殿物なし
1−3 針状微粒子酸化鉄(黄) HM 黄褐色、やや不透明、凝集物沈殿
1−4 顔料級酸化鉄(黄) PS 淡黄色、不透明、沈殿有り
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
1−5 球状微粒子酸化鉄(赤) PS 濃赤色、透明、沈殿物なし
1−6 球状微粒子酸化鉄(赤) UA 濃赤色、透明、沈殿物なし
1−7 球状微粒子酸化鉄(赤) HM 赤褐色、やや不透明、凝集物沈殿
1−8 顔料級酸化鉄(赤) PS 赤色、不透明、沈殿有り
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
図1〜2からわかるように、顔料級酸化鉄(平均一次粒径400μm)をペイントシェーカー等で強分散しても、可視光透過性は低く、透明感が得られない。一方、微粒子酸化鉄を用いた場合であっても、ホモミキサー等で分散した場合には、可視光透過率が向上して透明性が高くなるものの、紫外線透過率も高くなってしまい、紫外線防御能は低下してしまう。
動的光散乱法による平均分散粒径を調べたところ、試験例1−1〜1−2では約100nm、試験例1−5〜1−6では約80nmであったが、試験例1−3や試験例1−7では平均分散粒径が約260nmと大きく、これが透明性や紫外線防御性に影響していると推察された。
下記表2のように、微粒子二酸化チタンと酸化鉄分散物の割合を変えて日焼け止め化粧料を調製し、紫外線防御能、透明性、ならびに素肌感について検討を行った。酸化鉄分散物は、酸化鉄濃度25質量%で、試験例1と同様に調製したものを用いた(酸化鉄濃度の増減はデカメチルシクロペンタシロキサンで調整)。
(1)UV−A:360nmの透過率を用いて、二酸化チタンのみ(微粒子酸化鉄無配合)の化粧料(試験例2−1)の透過率と比較し、下記の基準で評価した。
◎:二酸化チタンのみの透過率の50%未満
○:二酸化チタンのみの透過率の50%以上80%未満
△:二酸化チタンのみの透過率の80%以上95%未満
×:二酸化チタンのみの透過率の95%以上
(2)UV−B:300nmの透過率を用いて、二酸化チタンのみ(微粒子酸化鉄無配合)の化粧料(試験例2−1)の透過率と比較し、下記の基準で評価した。
◎:二酸化チタンのみの透過率の50%未満
○:二酸化チタンのみの透過率の50%以上80%未満
△:二酸化チタンのみの透過率の80%以上95%未満
×:二酸化チタンのみの透過率の95%以上
600nmの透過率を用いて、二酸化チタンのみ(微粒子酸化鉄無配合)の化粧料(試験例2−1)の透過率と比較し、下記の基準で評価した。
◎:二酸化チタンのみの透過率の100%
○:二酸化チタンのみの透過率の95%以上100%未満
△:二酸化チタンのみの透過率の80%以上95%未満
×:二酸化チタンのみの透過率の80%未満
10名のパネラーにより、試料を前腕部に塗布し、未塗布部の素肌と比較した際の塗布部の素肌感についてアンケートを行い、下記基準で評価した。
◎:9名以上が素肌とほとんど差がなく自然な仕上がりであると評価した。
○:6〜8名が素肌とほとんど差がなく自然な仕上がりであると評価した。
△:4〜5名が素肌とほとんど差がなく自然な仕上がりであると評価した。
×:3名以下が素肌とほとんど差がなく自然な仕上がりであると評価した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例
2−1 2−2 2−3 2−4 2−5
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
疎水性微粒子二酸化チタン 12 12 12 12 12
針状微粒子酸化鉄(黄)分散物(PS分散)* 6
球状微粒子酸化鉄(赤)分散物(PS分散)* 1
顔料級酸化鉄(赤)分散物(PS分散) 1
針状微粒子酸化鉄(黄)分散物(HM分散)* 6
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
デカメチルシクロペンタシロキサン to100
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
ジメチルポリシロキサン 1 1 1 1 1
ポリオキシエチレン・
メチルポリシロキサン共重合体 2 2 2 2 2
流動パラフィン 2 2 2 2 2
1,3−ブチレングリコール 5 5 5 5 5
イオン交換水 25 25 25 25 25
防腐剤 適量 適量 適量 適量 適量
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
紫外線防御能(UV−A) (基準) ○ △ × ×
(UV−B) (基準) ◎ ○ △ ×
透明性 (基準) ◎ ◎ △ ○
肌へ塗布した際の素肌感 × ◎ ○ △ △
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
*各分散物の分散粒径は次の通り。
針状微粒子酸化鉄(黄)分散物(PS分散) 約100nm
球状微粒子酸化鉄(赤)分散物(PS分散) 約80nm
針状微粒子酸化鉄(黄)分散物(HM分散) 約260nm
分散物6質量%、1質量%は、それぞれ酸化鉄換算で約1.5質量%、0.25質量%に相当。
一方、PS処理顔料級酸化鉄分散物(試験例2−4)やHM処理微粒子酸化鉄分散物(試験例2−5)では、紫外線防御効果の向上はほとんど認められず、透明性も損なわれる結果となった。また、肌に塗布した際には厚塗り感があるなど、素肌感の低いものであった。
このように、微粒子酸化鉄を高分散した油性分散物を、化粧料、特に微粒子二酸化チタン配合日焼け止め化粧料に配合することにより、UV−A〜UV−Bの広い領域において紫外線を防御し、しかも自然な素肌感を損なわない日焼け止め化粧料とすることができる。
微粒子酸化鉄の代わりに、微粒子酸化チタンあるいは微粒子酸化亜鉛を用いて、PS処理により分散物を調製し、その分散性を外観観察により評価した。その結果、下記表3のように、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛では、同じ処理条件でも微粒子酸化鉄に比べて分散性が低かった。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例
3−1 3−2 3−3
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
微粒子酸化鉄(30nm) 30
疎水性微粒子酸化チタン(20nm) 30
疎水性微粒子酸化亜鉛(20nm) 30
デカメチルシクロペンタシロキサン 55 55 55
ポリオキシエチレン・
メチルポリシロキサン共重合体 15 15 15
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
分散性(透明性) 透明 やや不透明 やや不透明
(沈殿、凝集) なし 凝集あり 凝集あり
(均一) (不均一) (不均一)
―――――――――――――――――――――――――――――――――――――
界面活性剤の種類を変えて、PS処理により微粒子酸化鉄油性分散物を調製した。その結果、下記表4のように、特定のシリコーン系界面活性剤でのみ微粒子酸化鉄が高分散された。また、界面活性剤を使用しない場合には、分散されなかった。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例
4−1 4−2 4−3 4−4
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
微粒子酸化鉄(30nm) 30 30 30 30
デカメチルシクロペンタシロキサン 55 55 55 55
ポリオキシエチレン・
メチルポリシロキサン共重合体 15
両末端シリコーン化ポリグリセリン 15
ジイソステアリン酸グリセリル 15
セスキイソステアリン酸ソルビタン 15
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
分散性(透明性) 透明 透明 不透明 不透明
(沈殿、凝集) なし なし 凝集あり 凝集あり
(均一) (均一) (不均一) (不均一)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
表5のように、微粒子酸化鉄の平均一次粒子径及び粒子形状の異なる微粒子酸化鉄(赤)を用意し、試験例1の条件に従い、PS処理により微粒子酸化鉄油性分散物を調製した。
(表5)
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例* 形状/一次平均粒径 平均分散粒径 分散物外観
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
5−1 球状/ 30nm 80nm 濃赤色、透明
5−2 球状/ 50nm 95nm 濃褐色、透明
5−3 球状/100nm 150nm 茶褐色、やや透明、沈殿物有
5−4 球状/200nm 210nm 茶褐色、やや不透明、沈澱物有
5−5 針状/ 55nm 110nm 濃赤色、透明
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
試験例5−1:堺化学(株)製「FRO−3」堺化学(株)製
5−2〜5−4:ケミライト工業製 CM1000シリーズ
5−5:BASF製 SICOTRANS RED L2818
また、試験例5−2と試験例5−5との比較から、針状形状の場合には、球状で同程度の平均一次粒径のものと比較すると、紫外線防御能はほぼ同等だが、500nm以上の可視領域の透過率が高く透明性に優れ、より好ましいことが理解される。
Claims (2)
- 平均一次粒子径80nm以下の黄色微粒子酸化鉄と、シリコーン油と、界面活性剤としてポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体及び/又は両末端シリコーン化ポリグリセリンとを含み、微粒子酸化鉄が平均分散粒子径が120nm以下で高分散していることを特徴とする微粒子酸化鉄油性分散物。
- 請求項1に記載の微粒子酸化鉄分散物を配合したことを特徴とする日焼け止め化粧料。
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