JP4978642B2 - 単結晶製造装置および単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ルツボ内の原料融液からＣＺ（チョクラルスキー）法により単結晶を製造する際に、テレビカメラ等の撮像手段により有転位化を自動的に検出する単結晶製造装置および単結晶の製造方法に関する。

半導体集積回路の基本材料であるシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。

ＣＺ法においては、チャンバー内に設けられた石英ルツボ内に高純度の多結晶シリコンを投入し、ヒーターにより加熱、溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸しながら回転して引上げることで、単結晶を成長させ、柱状のシリコン単結晶が製造される。

ここで、成長中の単結晶の外周には軸方向に沿って晶癖線が現れ、有転位化した時にはこれが消滅する。これは、無転位のシリコン単結晶では結晶格子が規則正しく並んでいるが、有転位の場合には不規則に並ぶためである。
そして有転位化した場合、シリコン単結晶ではなくなるので製品として用いることができない。

従来の単結晶の製造時には、晶癖線の有無をチャンバーに設けられた覗き窓を通してオペレーターが常時目視で確認することにより有転位化が発生したか否かを監視していた。そのため、他の作業が出来ない、または、他の作業を優先したために有転位化の検知が遅れ、ガス、電力、時間などを無駄にする等の問題があった。

このような問題の解決策として、たとえば特許文献１に記載のシリコン単結晶の製造方法における有転位化の検出方法は、単結晶の直径検出器の出力に現れる変動が、成長中の単結晶外周に現れる晶癖線に対応していることを利用したものである。

晶癖線は単結晶の外周面よりごく僅かに凸状となっているため、晶癖線が直径検出器の視野に入ったとき、直径検出値の出力はごく僅かに増加する。単結晶が一般的な＜１００＞軸方向の場合、４本の晶癖線が単結晶外周に等間隔に発生し、単結晶の回転周期の１／４の周期で直径検出値が変動するため、その大きさにより単結晶が無転位か有転位かを判別しようとするものである。

特開昭５８−１９４７９７号公報

しかし、シリコン単結晶の外周に現れる晶癖線による直径検出の変動はごく僅かなもので、上記特許文献１による判定方法は、直径偏差のみを測定するため、成長条件により単結晶が真円ではない場合、変形部分が全て晶癖線として検出されることになるため、有転位化が発生しているか否か検出することが事実上不可能になってしまっていた。

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、単結晶の引上げ中に単結晶が真円から変形した場合でも、晶癖線の有無、つまり単結晶の有転位化の発生の有無を確実に検出することができる単結晶製造装置および単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、少なくとも、チャンバーと、該チャンバーに設けられた覗き窓と、単結晶を回転させながら原料融液から引上げる引上げ機構と、前記覗き窓から引上中の前記単結晶と前記融液面との界面に現れるメニスカスリングを撮像するための撮像手段と、該撮像手段により撮像した前記メニスカスリングの形状を抽出する抽出手段と、前記抽出手段によって抽出した前記メニスカスリングの形状の中心座標を求め、該中心座標から前記メニスカスリングの半径を周方向に求める演算手段と、該演算手段によって求めた前記周方向の半径を微分処理し変化率を求め、予め設定した値と比較する比較手段と、前記比較手段において、前記変化率が前記設定値より大きい時に外部に制御信号を発生させる制御通信手段と、前記単結晶の回転数に比例した回転信号と前記制御信号との周期を比較し、同期が合わない時に有転位化を自動で通知する通知手段とを備えていることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

単結晶が変形した場合、晶癖線以外の部分の曲率は穏やかな変化であるが、晶癖線部分の曲率は急激に変化する。従って、ごく僅かな変動である晶癖線による直径変動ではなく、単結晶の曲率変化率によって晶癖線を検出することによって、高精度に単結晶の有転位化の発生を検出することができる。

そこで、本発明の単結晶製造装置は、チャンバーに設けられた覗き窓から引上中の単結晶と融液面との界面に現れるメニスカスリングを撮像する撮像手段と、メニスカスリングの形状を抽出する抽出手段と、抽出したメニスカスリングの形状の中心座標から半径を周方向に求める演算手段と、求めた周方向の半径を微分処理し変化率を求め、予め設定した値と比較する比較手段と、変化率が大きい時に外部に制御信号を発生させる制御通信手段と、単結晶の回転数に比例した回転信号と制御信号との周期を比較して同期が合わない時に有転位化を自動で通知する通知手段とを備える事とした。

このようなメニスカスリングの単位角度当たりの周方向の半径の変化率を算出し、晶癖線の有無を検出する手段を備えることによって、晶癖線が残っているか否かを確実に検出することができ、単結晶の有転位化の判断を確実に行うことが可能となる。このような手段を備えた単結晶製造装置であれば、引上げ中の単結晶の有転位化を確実、かつ容易に検出することができる。そして単結晶が有転位化した場合には単結晶の引き上げを中止することができ、製造コストが無駄となることを防止することができる。
また上記のような単結晶製造装置は、メニスカスリングの曲率を用いて晶癖線を検出しているため、単結晶が変形した際にも利用が可能であり、非常に汎用性の高いものとなっている。

また、本発明では、チョクラルスキー法において、単結晶を回転させながら引上げる際に、チャンバーに設けられた覗き窓から前記単結晶と原料融液面の界面に現れるメニスカスリングを撮像手段により撮像し、前記撮像手段によって撮像した前記メニスカスリングの形状を抽出し、該抽出した前記メニスカスリングの形状の中心座標を求め、前記中心座標から前記メニスカスリングの半径を周方向に求め、該周方向の半径を微分処理し変化率を求め、あらかじめ設定した値と比較して、前記変化率が大きい時に外部に制御信号を発生させ、前記単結晶の回転数に比例した回転信号と前記制御信号との周期を比較し、同期が合わない時に前記単結晶が有転位化したと判断し、前記単結晶の引き上げを中止することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。

このように、固液界面のメニスカスリングを撮像手段によって撮影し、単結晶と融液の間のメニスカスリングの円弧部分を検出し、この円弧の曲率変化率（単位角度当たりの半径の変化量）を検出・演算等の画像処理を行うことで、単結晶の晶癖線を確実に検出する。そして、晶癖線を検出した信号と、単結晶の回転数に比例する信号との周期を比較し、晶癖線の検出信号の周期が長くなったときに単結晶が有転位化したものと判断して、この場合には単結晶の引き上げを中止する。これによって、有転位化した単結晶の引き上げを続行することを抑止できるため、ガス、電力、時間等の無駄が発生することを防止することができる。
また、単結晶の有転位化を確実に判断することができるため、上述のような無駄の発生を極力低減することができる。従って、製造コストの低減を達成することができ、また結晶欠陥のない高品質な単結晶を効率よく製造することができる。

以上説明したように、本発明によれば、単結晶製造時に、単結晶形状の変化による影響を受けにくく、かつ自動・高精度で単結晶の有転位化が判別できるので、オペレーターは監視以外の作業も可能となる。したがって、負担の低減・作業効率も改善し、コストの低減を図る事が可能となる。

本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示した図である。 本発明の単結晶の製造方法の概略の一例を示したフローチャートである。 本発明の単結晶製造装置の制御通信手段の制御通信信号の一例を示した図である。 本発明の実施例におけるメニスカスリング検出・演算の具体例を示した図である。 本発明の実施例における比較手段でのメニスカスリングの半径と周方向の関係と変化量の関係の一例を示した図である。 本発明の実施例における比較手段でのメニスカスリングの半径と周方向の関係と変化量の関係の他の一例を示した図である。 本発明の実施例における晶癖線のサイズの一例を示した図である。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、単結晶の引上げ中に単結晶が変形した場合でも、晶癖線の有無、つまり単結晶の有転位化の発生の有無を確実に検出することができる単結晶製造装置および単結晶の製造方法の開発が待たれていた。

そこで、本発明者は鋭意検討を重ねた結果、従来の晶癖線検出においては、単結晶が変形した場合に多数の晶癖線を検出した状態となり、検出が安定しない。しかし、メニスカスリングの曲率の変化率（単位角度当たりの半径の変化量）により晶癖線を検出することによって、単結晶が変形した場合の曲率の変化率を小さく、且つ晶癖線部分は大きくすることができ、検出漏れや誤検出を防止することによって晶癖線のみを確実に検出できることを知見し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図１は、本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示した図である。

図１に示すように、本発明の単結晶製造装置１０は、少なくとも、チャンバー１１と、原料融液２２を保持するためのルツボ３１と、原料融液を溶融させるためのヒーター３２と、チャンバー１１に設けられた覗き窓１２と、単結晶２１を回転させながら原料融液から引上げる引上げ機構１３とを備えたものである。
ここまでは従来の単結晶製造装置の構成と略同じである。

そして、有転位化を検出する手段として、覗き窓１２から引上中の単結晶２１とルツボ３１内の融液２２との固液界面のメニスカスリング２３を撮影するテレビカメラ等の撮像手段１４が設けられている。
更に、撮影した映像に対して計算・制御処理を実行する機構として、撮像手段１４により撮像したメニスカスリング２３の形状（例えば円弧の形状）を抽出する抽出手段１５と、抽出手段１５によって抽出したメニスカスリング２３の形状の中心座標を求め、中心座標からメニスカスリング２３の半径を周方向に求める演算手段１６と、求めた周方向の半径を微分処理し変化率を求め、予め設定した値と比較する比較手段１７と、変化率が大きい特異点、つまりは、単結晶２１の晶癖線を検出した場合に、外部に制御信号を発生させる制御通信手段１８と、単結晶２１の回転数に比例した回転信号と、晶癖線検出の信号である制御信号との周期を比較し、同期が合わない時に有転位化を自動で通知する通知手段１９とを備えている。
ここで、抽出手段１５、演算手段１６、比較手段１７、制御通信手段１８は１つのコンピュータにそれぞれのプログラムを入力することによって構成することができる。

単結晶を引上げる際に、晶癖線以外の部分の単結晶の単位角度当たりの半径の変化量は穏やかであるが、晶癖線部分では急激に変化する。従って、変動幅の小さい晶癖線による直径変動よりも変化量の大きい単位角度当たりの半径の変化量によって晶癖線を検出することで、高精度に単結晶の有転位化の発生を検出することができる。ここで、単結晶の単位角度当たりの半径の変化量ではなくメニスカスリングの単位角度当たりの半径の変化量を用いるのは、メニスカスリングの単位角度当たりの半径の変化量のほうが観察が容易であるためである。またメニスカスリングと単結晶の形状は通常一致しているため、問題はない。
また、晶癖線が残っているか否かを高い精度で検出できるため、有転位化の有無を確実に検出することができる。このような手段を備えた単結晶製造装置であれば、転位の発生した単結晶の引上げを製造中に中止することができる。従って、製造コストの無駄を低減することができる。
また、メニスカスリングの曲率を用いて晶癖線を検出しているため、単結晶の変形に強く、応用範囲が非常に広いものとなっている。

上記のような、本発明の単結晶製造装置を用いた、本発明の単結晶の製造方法の一例を図１〜３を参照して以下に説明するが、もちろん本発明はこれらに限定されるものではない。図２は本発明の単結晶の製造方法の概略の一例を示したフローチャートである。また図３は本発明の単結晶製造装置の制御通信手段の制御通信信号の一例を示した図である。

前述したような単結晶製造装置１０において、単結晶２１の引上げにあたって、チャンバー１１内を低圧の不活性ガス雰囲気に保持した状態で、ヒーター３２を制御して、ルツボ３１内に原料の融液２２を生成する。
チャンバー１１内に垂下したワイヤの下端の種結晶３３を融液２２に浸け、この状態から引上げ機構１３を用いてワイヤを回転させながら上昇させることにより、融液２２から単結晶２１を引上げる。このとき、ルツボ３１は種結晶３３と逆方向に回転させる。
融液２２から引上げられる単結晶２１の直径を測定し、その直径が一定となるように引上げ機構１３を自動制御すること、融液２２の表面レベルを一定に維持するために、融液２２の消費に伴ってルツボ３１が上昇するようにルツボ駆動部を自動制御することなどは、従来と同じである。

そして単結晶２１を回転させながら原料融液２２から引上げる際に、図２（ａ）に示すように、チャンバー１１に設けられた覗き窓１２から単結晶２１と原料融液２２の表面との界面に現れるメニスカスリング２３を撮像手段１４により撮像する。

次に図２（ｂ）に示すように、撮像手段１４によって撮像したメニスカスリング２３の形状を抽出手段１５によって抽出する。

そして図２（ｃ）に示すように、抽出したメニスカスリング２３の形状の中心座標を求める。
また、図２（ｄ）に示すように、中心座標からメニスカスリング２３の半径を演算手段１６を用いて周方向に求める。

次に図２（ｅ）に示すように、周方向の半径を微分処理し変化率を求める。
その後、比較手段１７によってあらかじめ設定した値と比較して、変化率が設定値より大きい時に外部に制御信号を制御通信手段１８によって発生させる。
このような信号としては、例えば図３に示すようなパルス信号であることが望ましい。

例えば、図３（ａ）に示すように、単結晶に転位が発生しておらず晶癖線が検出されている場合、周期的に制御信号としてパルス型の信号が発生し、パルスとパルスの間隔Ａはある周期をもつ。これに対し、図３（ｂ）に示すように、単結晶に転位が発生して晶癖線が検出されなかった場合、晶癖線が消失した部分ではパルス信号が発生しないため、パルス間の間隔Ａ’は図３（ａ）のＡとは異なり、また不定期となる。

そして図２（ｆ）に示すように、単結晶２１の回転数に比例した回転信号と制御信号との周期、例えば、制御信号のパルス間の時間Ａと回転信号のパルス間の時間Ｂを比較し、同期が合わない（Ａ＞Ｂとなった場合）時に、単結晶２１が有転位化したと判断する。
そして、通知手段１９によって自動的に通知を行い、引上げ機構１３を停止させて単結晶２１の引き上げを中止する。

このように、単結晶が有転位化した場合には単結晶の引き上げを中止できるため、ガス、電力、時間等の無駄の発生を低減することができる。
また、有転位化の発生の有無を高精度に検出することができるため、単結晶の変形による誤検出によって転位が発生していない単結晶の引き上げを中止してしまったり、転位が発生している単結晶の引き上げを続行してしまうことが起きることを防止することができ、高効率で転位が発生していない単結晶を製造することができる。従って、製造コストの低減を達成することができ、また結晶欠陥のない高品質な単結晶の製造を効率よく行うことができる。

更に、変化率が小さく、また検出に制約の多い晶癖線による直径変動によって晶癖線を検出するのではなく、変化率の大きいメニスカスリングの単位角度当たりの半径の変化率によって晶癖線を検出しているため、シリコン単結晶の変形にも非常に柔軟に対応することができ、汎用性の高い単結晶の製造方法となっている。

尚、図２（ｅ）において、育成する単結晶に有転位化が生じ、晶癖線が同時に全部消失した場合、つまり変化率が設定値より大きいものがなく、制御信号が発生されない場合は、図２（ｆ）において、回転信号の周期Ｂに比べ検出信号の周期Ａが無限大となり、即座に有転位化を検出できることとなる。

以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
まず、口径２６インチの石英ルツボで１５０ｋｇのシリコンを溶融し、＜１００＞軸方向に成長する結晶直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を育成した。
その際に、図４、図５（ａ）に示すようにシリコン単結晶の固液界面をテレビカメラで撮影、画像処理によりメニスカスリングの円弧部分の半径を角度１度毎に算出した。その様子を図５（ｂ）に示す。

図５（ｂ）に示すように、単結晶は角度毎に半径が変化しているが、晶癖線付近では変化量が大きくなっている。
この半径の算出値において、角度１度毎の半径の変化量（つまりは角度での微分）は図５（ｃ）に示すような状態となる。晶癖線のように、突起形状となる部分は単位角度での直径変化量が大きく、この場合では０．１ｍｍ／度以上を他の部分と区別して晶癖線とする事で、晶癖線のみを検出することにした。

ここで、晶癖線は育成条件で異なるが、図７に示すように周方向で幅３〜５ｍｍ、半径方向で０．５〜２ｍｍ前後の突起状である。
今回のように、シリコン単結晶の直径が２０５ｍｍ程度以下の場合、角度１度は周方向で１．８ｍｍに相当するため、晶癖線のそれより細かいため、１度刻みでの検出で晶癖線を十分に検出することが可能である。さらに大きい直径の場合は、０．５度単位とするなど、検出幅を細かくする事で同様の検出が可能となる。

本実施例の＜１００＞軸方向の単結晶では、晶癖線は９０度毎に現れる。そこで、撮影範囲をそれ以下として（撮影範囲に晶癖線が２本入らないようにして）、晶癖線の有無の出力を時間で記録すると例えば図３（ａ）に示すような状態となる。

本実施例では、意図的に単結晶の育成中に単結晶を有転位化させ、晶癖線を無くして本発明の検出精度の評価を行った。この場合のメニスカスリングの円弧部分の半径を角度１度毎に算出した結果を図６に示す。
単結晶を有転位化させた場合、図６（ｂ）に示すように、角度当たりの半径の変動はほぼなくなり、ほぼ一定となる。また、図６（ｃ）に示すように、半径変化量もほぼ一定となる。

晶癖線有りの信号の立ち上がりから、次の立ち上がりまでの時間をＡ［秒］、単結晶の回転速度をＢ［ｒｐｍ］とすると、結晶が有転位化していない場合は、次式が成立する。
Ａ＝１÷（Ｂ÷６０）÷４ ［式１］
これに対し有転位化した場合には晶癖線が無くなり、左辺Ａは右辺の２倍以上となるため、容易に判断できる。

本実施例では、単結晶の回転速度１２ｒｐｍで［式１］の右辺は１．２５秒で、晶癖線検出装置の晶癖線有りの信号間隔時間Ａが先の時間の＋５０％以上の１．８８秒より長い場合に有転位化として設定した。実際に有転位化した時には、Ａは２．５秒となるため、確実に検出が行えた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

例えば、上記実施例ではＣＺ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなく、ＣＺ法による単結晶製造装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、本発明でいうＣＺ法には、例えば融液に磁場を印加するＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｉｅｌｄ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法も含まれる。

１０…単結晶製造装置、 １１…チャンバー、 １２…覗き窓、 １３…引上げ機構、 １４…撮像手段、 １５…抽出手段、 １６…演算手段、 １７…比較手段、 １８…制御通信手段、 １９…通知手段、
２１…単結晶、 ２２…融液、 ２３…メニスカスリング、
３１…ルツボ、 ３２…ヒーター、 ３３…種結晶。

Claims (2)

1. 少なくとも、チャンバーと、
   該チャンバーに設けられた覗き窓と、
   単結晶を回転させながら原料融液から引上げる引上げ機構と、
   前記覗き窓から引上中の前記単結晶と前記融液面との界面に現れるメニスカスリングを撮像するための撮像手段と、
   該撮像手段により撮像した前記メニスカスリングの形状を抽出する抽出手段と、
   前記抽出手段によって抽出した前記メニスカスリングの形状の中心座標を求め、該中心座標から前記メニスカスリングの半径を周方向に求める演算手段と、
   該演算手段によって求めた前記周方向の半径を微分処理し変化率を求め、予め設定した値と比較する比較手段と、
   前記比較手段において、前記変化率が前記設定値より大きい時に外部に制御信号を発生させる制御通信手段と、
   前記単結晶の回転数に比例した回転信号と前記制御信号との周期を比較し、同期が合わない時に有転位化を自動で通知する通知手段とを備えていることを特徴とする単結晶製造装置。
2. チョクラルスキー法において、単結晶を回転させながら引上げる際に、
   チャンバーに設けられた覗き窓から前記単結晶と原料融液面の界面に現れるメニスカスリングを撮像手段により撮像し、
   前記撮像手段によって撮像した前記メニスカスリングの形状を抽出し、
   該抽出した前記メニスカスリングの形状の中心座標を求め、前記中心座標から前記メニスカスリングの半径を周方向に求め、
   該周方向の半径を微分処理し変化率を求め、あらかじめ設定した値と比較して、前記変化率が大きい時に外部に制御信号を発生させ、
   前記単結晶の回転数に比例した回転信号と前記制御信号との周期を比較し、同期が合わない時に前記単結晶が有転位化したと判断し、前記単結晶の引き上げを中止することを特徴とする単結晶の製造方法。

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