JP4978292B2 - Method for removing ruthenium etching composition - Google Patents
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Description
本発明はルテニウムのエッチング用組成物の除害方法に関する。 The present invention relates to a method for detoxifying a ruthenium etching composition.
ルテニウムは、半導体の電極材料やバリア材料として非常に重要な化合物である。半導体デバイスにおいて、ルテニウムは、半導体基板上にＣＶＤ法（化学気相成長法）、スパッタ法等により成膜されるが、素子や回路を形成するためには、不要な部分のルテニウムをエッチング液でエッチングして取り除く必要がある。 Ruthenium is a very important compound as a semiconductor electrode material and a barrier material. In semiconductor devices, ruthenium is deposited on a semiconductor substrate by CVD (chemical vapor deposition), sputtering, etc. In order to form elements and circuits, ruthenium in unnecessary portions is etched with an etching solution. Need to be removed by etching.
また、ルテニウムをＣＶＤ法（化学気相成長法）、スパッタ法等で成膜したり、ドライエッチングしたりする際に、ルテニウムは気化しやすい物質であるため、半導体製造装置内にルテニウムが拡散、付着し、当該装置を汚染する。このルテニウムで汚染された装置の洗浄にもエッチング液が使用される。こうしてエッチング処理後のエッチング液は、最終的に廃棄されるが、エッチング液を無害な状態に除害して廃棄しなければならない。 In addition, ruthenium is a material that easily vaporizes when ruthenium is formed by CVD (chemical vapor deposition), sputtering, or dry etching, so that ruthenium diffuses into the semiconductor manufacturing apparatus. Adhere and contaminate the device. An etchant is also used to clean the ruthenium contaminated device. In this way, the etching solution after the etching process is finally discarded, but the etching solution must be abolished to a harmless state and discarded.
ルテニウムのエッチング用組成物としては、過ヨウ素酸等の強力な酸化剤を含有する処理液（例えば、特許文献１参照）、硝酸セリウム塩、硝酸等からなるエッチング液（例えば、特許文献２参照）、ｐＨ１２以上で酸化剤を用いるエッチング液（例えば、特許文献３参照）等が知られている。本出願人も、塩素及び水を含有するエッチング用組成物について特許出願しており、塩素及び水を含有するエッチング用組成物は、ルテニウムを高速でエッチングすることができるという利点を有する。 Examples of the ruthenium etching composition include a treatment liquid containing a strong oxidizing agent such as periodic acid (for example, see Patent Document 1), an etching liquid made of cerium nitrate, nitric acid, etc. (for example, see Patent Document 2). Etching solutions using an oxidizing agent at pH 12 or higher (for example, see Patent Document 3) are known. The present applicant has also filed a patent application for an etching composition containing chlorine and water, and the etching composition containing chlorine and water has the advantage that ruthenium can be etched at high speed.
ここで、エッチング処理後のエッチング用組成物に溶解しているルテニウムが８価になっていると、毒性が高いことが知られており、８価のルテニウムを処理することなく廃棄することも環境上好ましくない。また、塩素は強酸化性物質であり、除害処理することなく廃棄することは、環境上好ましくない。 Here, it is known that the ruthenium dissolved in the etching composition after the etching treatment is octavalent, it is known that the toxicity is high, and it is also possible to dispose of the octavalent ruthenium without treatment. Not preferable. Chlorine is a strong oxidizing substance, and it is not environmentally preferable to dispose of it without detoxification.
しかしながら、エッチング処理後のエッチング用組成物を除害処理し、廃棄するという点に関してはこれまで考慮がなされていなかった。 However, no consideration has been given to the point of detoxifying and discarding the etching composition after the etching treatment.
ルテニウムのエッチング液は主に半導体工場で使用されるため、ルテニウムや塩素を半導体工場で除外処理、廃棄する必要があり、工業的に適用できる簡便な除外処理、廃棄方法の開発が望まれている。 Since ruthenium etchant is mainly used in semiconductor factories, ruthenium and chlorine must be excluded and discarded in semiconductor factories, and it is desired to develop a simple exclusion process and disposal method that can be applied industrially. .
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、エッチング処理した後のルテニウムのエッチング用組成物を除害処理し、廃棄できる方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method capable of detoxifying and discarding a ruthenium etching composition after etching.
本発明者らは、エッチング処理した後のルテニウムのエッチング用組成物、特に塩素と水を含有するエッチング用組成物であって、ルテニウムが溶解している当該組成物を除害処理、廃棄する方法について鋭意検討した結果、塩素及び水を含んでなるエッチング用組成物を活性炭に接触させことにより、塩素及びルテニウムを無害化することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors have disclosed a ruthenium etching composition after etching treatment, in particular an etching composition containing chlorine and water, and a method for detoxifying and discarding the ruthenium-dissolved composition. As a result of intensive studies, the inventors found that chlorine and ruthenium can be rendered harmless by bringing an etching composition containing chlorine and water into contact with activated carbon, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、以下に示すとおりのルテニウムのエッチング用組成物の除害方法である。 That is, the present invention is a method for detoxifying a ruthenium etching composition as described below.
［１］エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物を活性炭に接触させることを特徴とするルテニウムのエッチング用組成物の除害方法。 [1] A method for detoxifying a ruthenium etching composition, wherein the ruthenium etching composition after the etching treatment is brought into contact with activated carbon.
［２］エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物を、４０℃以下で、活性炭に接触させることを特徴とする上記［１］に記載の除害方法。 [2] The detoxifying method according to [1], wherein the ruthenium etching composition after the etching treatment is brought into contact with activated carbon at 40 ° C. or lower.
［３］半導体製造装置内で、エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物を活性炭に接触させることを特徴とする上記［１］又は［２］に記載の除害方法。 [3] The abatement method according to [1] or [2], wherein the ruthenium etching composition after the etching treatment is brought into contact with activated carbon in a semiconductor manufacturing apparatus.
［４］エッチング用組成物が、塩素及び水を含有することを特徴とする上記［１］乃至［３］のいずれかに記載の除害方法。 [4] The abatement method according to any one of [1] to [3], wherein the etching composition contains chlorine and water.
［５］エッチング用組成物が、塩素水であることを特徴とする上記［１］乃至［３］のいずれかに記載の除害方法。 [5] The abatement method according to any one of [1] to [3], wherein the etching composition is chlorine water.
［６］エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物が、ルテニウムが溶解したエッチング用組成物であることを特徴とする上記［１］乃至［５］のいずれかに記載の除害方法。 [6] The abatement method according to any one of [1] to [5], wherein the ruthenium etching composition after the etching treatment is an etching composition in which ruthenium is dissolved.
［７］エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物を活性炭に接触させ、さらに塩基性化合物で中和することを特徴とする上記［１］乃至［６］のいずれかに記載の除害方法。 [7] The abatement method according to any one of [1] to [6], wherein the ruthenium etching composition after the etching treatment is brought into contact with activated carbon and further neutralized with a basic compound.
本発明の方法によれば、半導体ウエハ等の基板上のルテニウムや、半導体製造装置に付着したルテニウムを、ルテニウムのエッチング用組成物でエッチング処理した後のエッチング用組成物を簡便に無害化することができる。 According to the method of the present invention, ruthenium on a substrate such as a semiconductor wafer or ruthenium adhering to a semiconductor manufacturing apparatus can be easily rendered harmless after etching with the ruthenium etching composition. Can do.
本発明の方法は、特殊な装置を必要としない簡便なものであり、一般に使用されている槽内でルテニウムのエッチング用組成物と活性炭と混合することで無害化処理できるし、また半導体製造装置内で実施することもできる。 The method of the present invention is simple and does not require any special equipment, and can be detoxified by mixing ruthenium etching composition and activated carbon in a generally used tank, and also a semiconductor manufacturing apparatus It can also be implemented within.
したがって、本発明の方法は、半導体デバイスやフラットパネルディスプレー等の電子デバイスに使用されるルテニウムのエッチング液を低コストで除害できるため、工業的に極めて有用である。 Therefore, the method of the present invention is extremely useful industrially because it can remove ruthenium etchant used for electronic devices such as semiconductor devices and flat panel displays at low cost.
本発明の方法は、エッチング処理した後のルテニウムのエッチング用組成物、特に塩素と水を含有するエッチング用組成物であって、ルテニウムが溶解している当該組成物を、活性炭に接触させることをその特徴とする。 The method of the present invention comprises a ruthenium etching composition after etching treatment, particularly an etching composition containing chlorine and water, wherein the composition in which ruthenium is dissolved is brought into contact with activated carbon. Its features.
本発明の方法において、ルテニウムのエッチング用組成物としては特に限定するものではないが、ルテニウムのエッチング能を考慮すると、塩素及び水を必須成分として含有する組成物が特に好ましい。当該エッチング用組成物に使用される塩素は水に吹き込みながら使用してもよく、また塩素水として使用してもよい。塩素又は塩素水は工業的に流通しているものを使用することができる。 In the method of the present invention, the ruthenium etching composition is not particularly limited, but considering the ruthenium etching ability, a composition containing chlorine and water as essential components is particularly preferable. Chlorine used in the etching composition may be used while being blown into water, or may be used as chlorine water. Chlorine or chlorinated water may be industrially distributed.
本発明の方法においては、上記したエッチング用組成物にｐＨ調整及びルテニウムエッチング促進の目的で塩基性化合物を添加したものもエッチング用組成物として使用することができる。塩基性化合物としては、特に限定するものではないが、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等の四級アンモニウム塩類、水酸化カリウムや水酸化ナトリウム等のアルカリ金属類、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属類等が好適なものとして挙げられる。エッチング用組成物はｐＨ１２未満のものが好ましい。また、エッチング用組成物に、無機酸、無機酸塩、有機酸、及び有機酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種のキレート剤を添加したものも使用することができる。 In the method of the present invention, a composition obtained by adding a basic compound to the above-described etching composition for the purpose of adjusting pH and promoting ruthenium etching can also be used as the etching composition. The basic compound is not particularly limited, but examples thereof include quaternary ammonium salts such as tetramethylammonium hydroxide and tetraethylammonium hydroxide, alkali metals such as potassium hydroxide and sodium hydroxide, calcium hydroxide and the like. Among these, alkaline earth metals are preferable. The etching composition preferably has a pH of less than 12. Moreover, what added the at least 1 sort (s) of chelating agent chosen from the group which consists of an inorganic acid, an inorganic acid salt, an organic acid, and an organic acid salt to the composition for an etching can also be used.
本発明の方法によれば、ルテニウムの溶解したルテニウムのエッチング用組成物の無害化処理も実施することができる。エッチング用組成物に溶解したルテニウムの価数が８の場合には毒性があるが、本発明の方法で毒性の低い低価数のルテニウムに還元することができる。さらには、塩素を還元し、無害化することもできる。 According to the method of the present invention, the detoxification treatment of the ruthenium etching composition in which ruthenium is dissolved can also be performed. Although ruthenium dissolved in the etching composition has a valence of 8, it is toxic, but it can be reduced to low valence ruthenium with low toxicity by the method of the present invention. Furthermore, chlorine can be reduced and rendered harmless.
本発明の方法において、ルテニウムのエッチング用組成物を無害化するために、当該組成物を活性炭と接触させる。活性炭は単独で使用しても良く、それ以外の還元剤と組み合わせて使用しても良い。 In the method of the present invention, the composition is contacted with activated carbon to render the ruthenium etching composition harmless. Activated carbon may be used alone or in combination with other reducing agents.
本発明の方法において使用される活性炭は、ルテニウム、塩素の還元剤として作用する。活性炭の種類に制限はなく、工業的に流通しているものを使用することができる。活性炭には、石炭、椰子ガラ、木片、鋸くず、植物性繊維等を原料とするものがあるが、いずれを使用しても一向に差し支えない。活性炭は粉末でも粒状でも問題なく使用することができる。 The activated carbon used in the method of the present invention acts as a reducing agent for ruthenium and chlorine. There is no restriction | limiting in the kind of activated carbon, What is distribute | circulating industrially can be used. Some activated carbons are made from coal, coconut shells, wood chips, sawdust, vegetable fibers, etc., and any of them can be used in any way. Activated carbon can be used without problems, either in powder or granular form.
本発明の方法において、エッチング用組成物を処理することができる活性炭の量は、ルテニウム濃度、塩素濃度、活性炭表面積等に応じて、適宜決定すればよく、特に限定されない。 In the method of the present invention, the amount of activated carbon that can be treated with the etching composition may be appropriately determined according to the ruthenium concentration, chlorine concentration, activated carbon surface area, etc., and is not particularly limited.
また、本発明の方法において、エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物と活性炭との接触方法に特に制限はない。例えば、活性炭を入れた容器にエッチング用組成物を投入しても良いし、逆にエッチング用組成物に活性炭を投入しても良い。エッチング用組成物と活性炭と接触させる際、撹拌混合しても良いし、しなくても良い。活性炭を詰めた管にエッチング液を流しても良い。 Moreover, in the method of this invention, there is no restriction | limiting in particular in the contact method of the ruthenium etching composition after an etching process, and activated carbon. For example, the etching composition may be charged into a container containing activated carbon, or the activated carbon may be charged into the etching composition. When contacting the etching composition and the activated carbon, they may or may not be stirred and mixed. Etching solution may be poured into a tube filled with activated carbon.
本発明の方法において、エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物と活性炭とを混合する際、温度は４０℃以下とすることが好ましい。４０℃を超える温度で混合すると、ルテニウム、塩素が無害化処理する前に揮発し、環境上問題となるおそれがある。 In the method of the present invention, when the ruthenium etching composition after the etching treatment and the activated carbon are mixed, the temperature is preferably 40 ° C. or lower. When mixed at a temperature exceeding 40 ° C., ruthenium and chlorine volatilize before detoxification treatment, which may cause an environmental problem.
また、本発明の方法においては、エッチング処理後のルテニウムのエッチング用組成物を活性炭に接触させ、さらに塩基性化合物で中和してもよい。 In the method of the present invention, the ruthenium etching composition after the etching treatment may be brought into contact with activated carbon and further neutralized with a basic compound.
本発明を以下の実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、塩素濃度は残留塩素計Ｃ２０１（アズワン（株）製）を使用した。Ｒｕの価数は比色により分析した。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, the chlorine concentration used the residual chlorine meter C201 (made by ASONE Co., Ltd.). The valence of Ru was analyzed by colorimetry.
実施例１．
塩素０．９重量％、残部水からなるエッチング用組成物１ｋｇに膜厚５０ｎｍのＲｕが成膜された基板を入れ、Ｒｕを溶解させた。その後、２５℃で直ちに活性炭顆粒状（日本エンバイロケミカルズ社製、椰子ガラ）２５．０ｇ添加した。エッチング用組成物は直ちに淡黄色から無色透明になり、１時間後の塩素濃度は０．３ｐｐｍであり、価数が８のＲｕは検出されなかった。
Example 1.
A substrate on which a 50 nm-thick Ru film was formed was placed in 1 kg of an etching composition comprising 0.9% by weight of chlorine and the remaining water, and Ru was dissolved. Thereafter, 25.0 g of activated carbon granules (manufactured by Nippon Enviro Chemicals, Ltd., eggplant glass) was immediately added at 25 ° C. The etching composition immediately turned from pale yellow to colorless and transparent, the chlorine concentration after 1 hour was 0.3 ppm, and Ru with a valence of 8 was not detected.
実施例２．
塩素０．３重量％、残部水からなるルテニウムエッチング用組成物１ｋｇに活性炭粉末（日本エンバイロケミカルズ社製、椰子ガラ）０．２ｇを２５℃で添加した。エッチング用組成物は直ちに淡黄色から無色透明になり１時間後の塩素濃度は０．１ｐｐｍ以下であった。
Example 2
0.2 g of activated carbon powder (manufactured by Nippon Enviro Chemicals Co., Ltd., eggplant glass) was added at 25 ° C. to 1 kg of a ruthenium etching composition consisting of 0.3 wt% chlorine and the remaining water. The etching composition immediately turned from pale yellow to colorless and transparent, and the chlorine concentration after 1 hour was 0.1 ppm or less.
実施例３．
塩素０．６重量％、残部水からなるエッチング用組成物１ｋｇに活性炭粉末（日本エンバイロケミカルズ社製、木質）０．４ｇを２０℃で添加した。エッチング用組成物は直ちに淡黄色から無色透明になり、１時間後の塩素濃度は０．１ｐｐｍであった。
Example 3
0.4 g of activated carbon powder (manufactured by Nippon Envirochemicals, Inc., wood) was added at 20 ° C. to 1 kg of the etching composition comprising 0.6% by weight of chlorine and the remaining water. The etching composition immediately turned from pale yellow to colorless and transparent, and the chlorine concentration after 1 hour was 0.1 ppm.
実施例４．
塩素０．９重量％、残部水からなるエッチング用組成物１ｋｇ（ｐＨ２．８）に活性炭顆粒状（日本エンバイロケミカルズ社製、石炭）２２．５ｇを３０℃で添加した後、水酸化ナトリウムを添加してｐＨ７に調整した。１時間後の塩素濃度は０．３ｐｐｍであった。
Example 4
After adding 22.5 g of activated carbon granules (manufactured by Nippon Environmental Chemicals Co., Ltd., coal) at 30 ° C. to 1 kg (pH 2.8) of an etching composition comprising 0.9% by weight of chlorine and the remaining water, sodium hydroxide is added. And adjusted to pH 7. The chlorine concentration after 1 hour was 0.3 ppm.
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