JP4975929B2 - Mixing equipment - Google Patents

Description

【０００１】
本発明は、請求項１，９．１６の上位概念に記載した、特に分散と乳化によって、流動性物質を混合するための方法と装置に関する。
【０００２】
プロセス技術において、所望な最終の製品（生産物）を得るために一般的に、調合に従った量の比から出発する。しかし、例えばペースト状物質とエマルジョン、特にμｍ範囲の小滴を有するエマルジョンを混合するために、攪拌技術的なプロセスで、２つまたはそれ以上の試薬を異なる量の比で混合することが有利である。それによって、混合時間、全体量および温度に関して、所望な生産物の生成を最適化することができる。特に多量の第１の試薬を少量の第２の試薬と組み合わせると仮定すると、熱力学的及び流れプロセスは、異なる手順を得策または必要にする。
【０００３】
異なる量の調合の理由について、ドイツ連邦共和国特許出願公開第２００４１４３号公報では、小さな粒子の懸濁液またはエマルジョンを製造する際に、いわゆるオスワルド熟成を防止するために、すなわち溶解し直しプロセスによる小さな粒子を犠牲にした大きな粒子の成長を防止するために、短い滞留時間が必要である。結晶成長の場合、単位容積あたりの核の数に影響を与える相の添加によって、過剰飽和が達成される。核形成の開始後、他の溶液の添加は主として、既に形成された核または結晶を成長させるために寄与する。これは発生する全体のマイクロ単位の数を低下させる。これから、上記の文献と米国特許第２，６４１，４５３号明細書では、２つの相を同軸の管によって一つにまとめる技術思想が導き出される。その際勿論、温度適合は不可避である。しかし、混合前のこのような熱交換は幾つかのプロセスにとっては非常に望ましくない。
【０００４】
本発明の目的は、少なくとも初期における状態のために異なるように調温しなければならないかあるいは概して異なる温度適応行動を示す試薬を攪拌することにより、経済的な方法で最適な混合を達成することである。そのために、特に同軸の歯付きロータ／ステータ装置を備えた分散装置と関連して公知の混合方法が改良される。他の目的は、運転が持続的に信頼でき、構造ができるだけ簡単で、最少の時間とコストで製造および設置可能である製造手段を提供することである。この制御手段は製品の品質を劣化させることなく、便利に使用可能であり、故障しにくい。本発明の他の目的は、環境保護とコスト節約の観点から、バッチ式運転でも連続的なプロセスでも、エネルギーを最少に抑えることである。
【０００５】
本発明の主たる特徴は請求項１，９，及び１６に記載してある。実施例は請求項１７乃至２９だけでなく２〜８及び１０〜１５の発明に対応する。
【０００６】
請求項１に従って本発明は、容器から来る試薬Ｉの主流から、部分流を分岐し、ロータ／ステータ装置の予混合室内で生成される、試薬ＩＩを備えた混合物の第２の部分流（二次流）を前記第１の部分流に供給し、そして両部分流の混合物を、回転する分散装置を介して残りの主流に供給する、２段階式分散方法に関する。この方法はきめて経済的で高効率である。少量の部分流は要求に応じて容易に調節可能であり、最も簡単な場合には配量ポンプによって調節可能であり、非常に小さな慣性を有する。部分流技術は更に、添加される試薬の濃度が部分流に関する量の比を有するだけでよいという利点がある。これは、そうでないとしばしば困難である、高温／低温プロセスにおける相エマルジョン乳化に適用可能である。
【０００７】
混合が環状通路または排出通路内の脈動によって強められ、好ましくは予混合室内の周期的な圧力上昇および圧力低下によって強められることにより、問題のある製品の場合でも、均一な分布がきわめて高速な流速で達成される。特に部分流を配量することによっておよび場合によっては分散装置の速度を変えることによって、容積条件と圧力条件を経済的に制御することができる。従って、異なる温度でおよび異なる濃度内の試薬を容易に処理することができる。
【０００８】
そのために、同軸に配置されたロータ／ステータ装置を備えたそれ自体公知の分散装置を使用することができる。このロータ／ステータ装置では、密接する同心的な歯バスケット（その少なくとも一方が回転する）の間の剪断力が、そこを通過する混合すべき材料を均質化する。この材料は周期的に一直線上に並ぶ通路を経て排出される。この通路の形状と寸法に依存して、異なる速度成分と乱流（渦）が剪断隙間に発生する。しかし、第２の分散装置の予混合室内の流量が制御可能である場合には、異なる作業容積を有する２個の分散装置のカスケード配置も適している。
【０００９】
このような分散装置の周期的な圧力差は、高圧の相の間試薬Ｉが常に予混合室に供給され、その都度それに続く低圧相の間渦流と脈動により混合物が予混合室内で試薬ＩＩによって均一に分散されることにより、試薬の迅速で均一な分布を補助する。従って、プロセス技術の観点から混合が最適に行われ、しかも最終製品のために使用される量の比に関係なく最適に行われる。予混合室では、例えば５ｍｓのきわめて短い滞留時間により、熱交換がきわめて少ない。従って、高温で供給された試薬ＩＩは非常にわずかしか冷却されず、試薬Ｉと強く混合される。
【００１０】
本発明の重要な特徴は、主流と部分流が異なるエネルギー密度を受け入れることにある。このエネルギー密度は最小の粒子または滴の大きさによって分散および乳化を最適にするために寄与する。部分流の混合物が好ましくは予混合室において、主流またはその一部のエネルギー密度よりもかなり高いエネルギー密度、例えば少なくとも１オーダーだけ高いエネルギー密度を有することにある。高い比エネルギーが供されない場所、例えば所望な化学反応が行われる場所では、このプロセスを補助する少なくとも良好な均一性が達成される。例えば０．５μｍ以下の粒子の細かさが容易に得られる。非ニュートン流体の場合、予混合室に流入する際のエネルギー上昇によって、低粘性物質との混合を大幅に改善する粘性低下が生じる。エネルギー密度と部分流内の滞留時間、すなわち容積と時間に関連づけたエネルギーの導入は、エマルジョン転換を生じる臨界的なエネルギー密度が達成されないような調節によって、変更可能である。これは例えばマヨネーズ、ドレッシング等の製造のためにきわめて重要である。
【００１１】
別個の分散装置が使用される場合、主流ＲＩの一部だけがこの別個の分散装置に連続的に充填され、予混合室内で全体流れに一致する試薬ＲＩＩの量が主流の一部に配量供給され、それによって分散装置の排出流内で試薬ＲＩＩの過剰濃度が達成される。そして過剰濃度の混合物（ＲＩ＋ＲＩＩ）は小型高圧均質化装置内で処理され、残りの試薬ＲＩ′と再混合される。技術水準と比較して、必要なコストが大幅に低下する。それでもなお、高品質の最終製品がきわめて効率的に得られる。
【００１２】
好ましくは予混合室内で、剪断応力にさらさないで、混合物（ＲＩ＋ＩＩ）の温度と量の比が調節される、特にロータの長い歯エッジにおける、ロータ／スタータ装置による最高剪断範囲が、混合範囲に続いている。調節される部分流方法は特に、この実施形によって、慣用技術を大幅に凌駕する。予混合室内において異なる速度および異なる静圧によって、試薬から相混合物が発生し、相Ｉが予混合室に直接供給され、相ＩＩが周期的な圧力差による脈動によって流入通路を経て予混合室に達する。
【００１３】
特に容器底近くに配置された少なくとも１個のロータ／ステータ装置と、場合によっては担体流用の供給装置を備えた、容器内または容器上に配置された分散装置を使用して、物質、例えばペースト状物質を均質化するためおよびまたはμｍの範囲の粒子を有するエマルジョンを発生するために、本発明では、独立の請求項９に従って、第１のプロセスステップにおいて試薬溶液または蝋溶液から初期の生成物を生成し、この生成物を第２のプロセスステップで担体流に添加することにより、所定の部分流の２段階の発生および混合が行われる。本発明において用語“蝋”は、室温で固体であり、温度が上昇すると液化するかまたは流動する、油脂、パラフィン、エステル等のようなすべての物質を含む。新規な方法の大きな利点は、担体を蝋溶融温度まで加熱する必要がなく、室温に保つことができる点にある。それにもかかわらず、発生する生成物（製品）はきわめて高い均質性を有する。というのは、滴の大きさがエネルギー密度を調節することによって実際の製品に適合可能であり、従ってすべての品質要求を満たすからである。
【００１４】
変形例では、高温の試薬流（二次流）が第１のプロセスステップにおいて低温担体物質の主流から配量分岐された部分流と合流し、そして滴の大きさに必要なエネルギーを加えることによって分散され、そして混合物が最終製品（ＲＩＩＩ）を発生するために第２のプロセスステップにおいて担体主流の残りの部分と再混合される。初期の生成物部分流に対する担体の容積の比を最適化することは、製品循環の数を大幅に低減する。１回の循環の後で既に、試薬ＩＩから試薬Ｉへの所望な濃縮が達成される。例えば２０００ｋｇのクリームのために、たったの１５分の処理時間が容易に達成可能である。オスワルド熟成のような塊状集積はここでは発生しない。というのは、蝋添加物を吸収するために必要なエマルジョン量が少なく、従って強力な冷却が回避されるからである。蝋は高いエネルギー密度の担体に縞なしで加工可能である。粒子の微細度は主として、ロータ／ステータ装置にエネルギーを供給することによって補助される。この場合、表面エネルギーが増大するかまたは数倍上回ることになる。続いて低温担体物質の主流の大きな容積を急激に冷却すると、蝋粒子が硬化する。これは二次的な塊状集積を防止する。それによって、均質な粒子大きさ分布が達成され、それによって製品状態が大幅に改善される。
【００１５】
ロータ／ステータ装置の下方に供給される高温の試薬部分流（二次流）が担体の第１の部分流を有する予混合室内で分散され、発生した初期の生成物が戻し部を経て、上側から流入する主流によって希釈され、再混合されて最終流を形成することにより、方法が自己配量するように形成されるときわめて有利である。予混合室内の逆さまの円錐の減圧は試薬部分流の一部または二次流を配量するために寄与する。ロータが高速回転する際、ロータ／ステータ装置内には２０ｍ／ｓ以上の周速が発生するので、予混合室内にある媒体は強い遠心加速によって、分散装置を通って外側に強制的に押し出され、それによってエネルギーが増大する。
【００１６】
部分流と主流の混合は、静圧を制御することによって補助され、特に主流の静圧を上回る静圧が二次流に発生することによって補助される。そのために、予混合室がロータの低くて半径方向外側の部品に付設され、初期の生成物は、ステータ表面で加速されて半径方向において更に内側の流動する主流に供給される前に、予混合室から先ず最初に外側に向きを変えられる。主流の圧力は好ましくは入口／出口横断面の採寸によっておよび入口／出口横断面積の比を選択することによって調節可能である。
【００１７】
混合と剪断が最大剪断勾配領域において同時に行われる公知の分散装置と異なり、本発明による方法では、時間と場所に関して混合と剪断が分離されている。均質な相の混合物を予混合室に供給することにより、最適なエマルジョンが製造される。これに対して、公知の分散ユニットでは、最大剪断領域のかなりの部分が混合のために使用される。製品がロータ／ステータ装置を通過したとき、製品は外側流れとして他の容器に供給される。この他の容器では、製品は例えば低速アジテータまたは攪拌装置によって均質に保たれる。これはエネルギーを節約し、オスワルド熟成に逆らうように作用する。
【００１８】
最終製品のために粉末物質が要求される場合には、主流に上側から粉末物質が加えられるので、粉末物質は迅速に渦流化され、主流によって高速で吸収される。
【００１９】
本発明は、容器の底の近くに配置された少なくとも１個のロータ−ステータ装置を有する、容器の上または中に配置された分散装置と、上側からの製品流入部と、場合によってこの上側の流入範囲内に配置された少なくとも１個の供給装置とを備えている、物質、例えばペースト状物質を均質化し、および／またはμｍの範囲の粒子の大きさを有するエマルジョンを発生するための装置に関する。独立請求項１６に従って、ロータの下方において供給部が特に高温試薬のための予混合室に開口し、予混合室が排出通路を介して、ロータ−ステータ装置の底の主室に流体接続部を有する。従って、きわめて狭いスペースで済む。本発明による装置は更に、電力消費の観点からきわめて有利である。本発明による装置は、例えばドイツ連邦共和国実用新案登録第２９６０８７１２号公報記載の従来技術の装置に対してかなり改良されている。このドイツ連邦共和国実用新案による装置は、異なる面部分と尖ったエッジによって流れ状態に決定的な影響を及ぼす。ステータとロータの間の軸方向間隔を調節することによって剪断隙間容積の不釣り合いな変更を生じる、ドイツ連邦共和国実用新案登録第２９６０８７１２号公報記載の分散装置と比べて、本発明は予混合室を組み込むことによって非常に加速される分散を達成する。
【００２０】
予混合室は好ましくはロータの外側範囲においてロータの底とケーシングの画成壁の間に配置されている、特にロータ底の中心から予混合室の出口まで達するように配置されている。必要なスペースが最小であると共に、上記予混合室がロータ／ステー装置に最適に収納される。外側のステータリングは主室から下方に突出するステータ歯を備え、このステータ歯はロータ外周に最小間隔をおいて接触しないでかぶさっており、ステータ歯はロータ底に中央で対向する底フランジまで達している。この構造は予混合室内に上昇した静圧を生じ、従ってこの予混合室は狭い容積に制限される。この容積では、例えば供給される高温試薬の強い初期分散が冷却作用を妨害しないで生じる。
【００２１】
供給管が好ましくは傾斜した流入通路に開口し、この流入通路が底に対して平行な半径方向通路として、特に外側のロータ下面に対向して、底フランジに統合されている。この構造は、ロータがその上部に最大直径と円周を有するように設計可能であり、そして外面が外周エッジまたは湾曲部からロータ底の方に侵入している。一方、ロータの上面は平らにまたは凹形に形成されている。
【００２２】
付加的な渦流化作用を得るために、方向変更体が予混合室の範囲まで達する浅い円錐部によって形成され、かつ小さな円錐角を有する少なくとも１つの円錐状または凹形の外面を備え、方向変更体がロータの底に形成され、隣接する方向変更面の間の接続部が好ましくは尖ったエッジとして形成されていると、媒体のきわめて強い半径方向供給が達成される。従って、互いに鈍角で接する少なくとも２つの円錐面および／または湾曲面が外周で、外側に向かって急傾斜しているロータハブの段付き面を取り囲む。上記方向変更面は部分流を主室にきわめて効果的に案内する。従って、外側ステータリングでの強い遠心流は軸線平行な成分を有する。この成分は主室への部分流の流入を効果的に補助する。
【００２３】
好ましい実施形は、フード（キャップ）付きステータを備え、このフード（キャップ）は外側のステータリングの外側で方向変更室を閉じ込めて、この方向変更室が底フランジの近くに、外周にわたって分配された排出口を備え、供給要素がロータに隣接してキャップの中央に形成された流入口のすぐ上に配置されている。このきわめてコンパクトな組み立て装置は、容器の底に直接フランジ止め可能である。狭いスペース内での再循環によって、高度な均質化が保証される。
【００２４】
分散装置は正確な組み立て装置のためにきわめて小さな許容誤差で製作される。特に、軸方向に調節可能なロータ／ステータ装置の、０．１ｍｍ以下とすることができる小さな最小隙間の観点から、中空軸モータとし形成された駆動装置がきわめて有効であり、そして直角に配置された支持フランジと底フランジによって支持されている。運転中、中空軸に摩擦的に挿入された駆動軸の寸法を安定させるために、ロータ軸は好ましくはスライドリングシール内でストッパーと皿ばねによって軸方向に支持されている。それによって、中空軸ひいては駆動軸の直線的な伸びが、底フランジから離れる方向にのみ可能である。従って、下側に位置するモータによって生じる熱の影響が、驚くほど簡単にかつ確実に補償される。駆動軸は連続運転で例えば１２０°Ｃ以下の温度に達するが、しかし、上側に配置された分散装置では熱膨張は実際には発生しない。加熱時に不可避であるモータの中空軸の直線的な伸びは、分散装置から離れて先導する方向にのみ発生する。従って、変化しない狭い隙間により、最適な剪断作用がロータ／ステータ装置において常に存在する。脈動効果を調節するために、分散装置内の圧力分布は出口側で制御され、排出ソケット（短管）の背後の排出通路内の流路と流路の長さまたはループ角度をそれぞれ選択することによってあるいは排出口の表面寸法および配置によって制御される。
【００２５】
容器底にフランジ止め可能な装着部材は、供給要素を取り囲む流入管を備えている。この流入管は媒体をきわめて強く吸い込む。排出短管から、管が分岐し、この管は例えば弁によって開閉され、容器の上側部分に戻される。その際好ましくは、攪拌装置または供給要素によって発生する製品回転が制動されるような接線方向角度で戻される。管が容器内の最低製品レベルの下方に戻されると、空気ポケットが回避される。戻し管は要求に応じて加熱または冷却可能であり、少なくとも一部を容器の外側に設置可能である。この容器は実験説部では例えば１６リットルであり、工業設備では例えば１０，０００リットルである。例えば３０〜５０ｋＷの範囲内の大きな分散出力によって、外部冷却のこの新しい方法はきわめて有利である。
【００２６】
分散装置の１つの段または両段に、超音波作用装置を導入することによって、滴の大きさを更に小さくすることができる。この段のために、ロータは間欠式反射体を形成している。従って、ステータ歯のそばを通過するロータ歯は製品の間欠−連続的な均質化を生じる。
【００２７】
特に剪断エッジ長さを変えないでロータ形状およびまたはステータ形状を変更することによって、予混合室の範囲内の通過容積を調節する可能性は、重要である。第２段のステータ開口が変更されると（装置のその他は変更しないで）、剪断勾配、従って容積に関するエネルギーが影響を受ける。これに対して、予混合室を閉じ込めるステータ歯の剪断エッジは同じである。それとは逆に、部分流のエネルギー密度と滞留時間に影響を与えるために、剪断エッジ長さが調節可能であり一方、予混合室の容積は同じである。従って、プロセス手順は比較的に簡単装置によって実際の混合に最適に適合させることができる。
【００２８】
上記の一体構造の代わりとして、本発明は、特に既存の均質化設備または分散設備に対して後から経済的に取付可能な別個の予分散段を提供する。このような別個の分散装置には主流の一部ＲＩ′だけが連続的に充填可能である。この主流には、予混合室内で、全体流れＲＩに一致する量の試薬ＲＩＩを配量供給することができる。ＲＩＩの過剰濃度は分散装置の排出流混合物内で発生し、残りの試薬流れＲＩ′に再混合される。
【００２９】
発明の他の特徴、詳細および効果は、特許請求の範囲の文言と、図に示した実施の形態の次の説明から明らかになる。
【００３０】
図１は混合装置全体を概略的に示している。この混合装置は組み込まれた攪拌装置Ｓと、この攪拌装置に対して反対向きに駆動可能なパドル式攪拌装置Ｗとを有する容器Ｆを備えている。この容器は下端に流入管１９を備えている。この流入管１９は底フランジ１４（図５）に向き合っている。分散装置１０のソケット１６がこの底フランジによって容器Ｆのケーシング１２に取付けられている。これに関して、図５と６は異なる例を示している。接続器３２を備えた供給ライン３０は流入口３８（図３）が底フランジ１４に通じている。分散装置１０は戻しライン（管）または再循環ライン（再循環管）Ｚによって容器Ｆの上側部分に接続されている。この容器の蓋から容器内部に、遮断装置と周期的な洗浄のための噴霧ヘッドを備えた圧力システムが案内されている。代替的に、分散装置は再循環管を備えていない図５の実施の形態においても使用可能である。
【００３１】
図２からプロセスの代表的な手順が明らかである。容器（図示していない）Ｆ内に、調合に応じて担体（試薬Ｉ）が準備される。受け容器（同様に図示していない）は添加剤（試薬ＩＩ）、例えば高温の蝋を供給する。受け容器は配量装置を介して分散装置１０の予混合室６０の入口３０に接続されている。容器Ｆ内で、もし設けられていれば攪拌装置Ｓが始動され、そして分散装置１０が回転させられる。試薬Ｉは分散装置１０を通って流れ、再循環ラインＺを経て（あるいは直接的に）再び容器Ｆに戻る。受け容器の分散装置の配量装置にスイッチが入れられるので、試薬ＩＩが部分流ＲＩＩとして分散装置１０の予混合室６０に達し、その中できわめて短い時間試薬Ｉの部分流ＲＩ′と混合する。
【００３２】
成分（ＲＩ＋ＲＩＩ）は予混合室６０内で完全に分散される。この場合、選択された方法条件に応じて、微細分布から最も微細な分布まで生じる。予混合室６０の静圧差と形状に基づいて、発生した部分流ＲＩ＋ＩＩは合流し、分散装置１０の試薬Ｉの残りの主流ＲＩ″と混合する。この製品ＩＩＩはしばしば既に試薬ＩＩに富む試薬Ｉからなる最終製品であり、最終流れＥとして容器Ｆに戻される。分散装置１０を経てのこの製品の循環は、製品ＩＩＩが試薬１への試薬ＩＩの調合濃度に達するまで続けられる。ほとんどの場合、乳化剤の添加は全く不要であるかまたは少量で済む。
【００３３】
試験の結果更に、少量の他の調合物質を処理できることが判った。図３，４は、混合範囲と予混合室６０の範囲を詳細に示している。この混合範囲と予混合室は図５，６の例に基づく次の基本構造の説明と関連して明らかになる。
【００３４】
ロータ軸２４は流入管１９を貫通している。前記ロータ軸はその下端に、凹部２７を有する。ロータ軸はこの凹部によって連結突起２５を介して、支持フランジ１８に固定された駆動モータ２０の軸２２（図１０ａ，１０ｂ）に連結されている。図５，６において、高出力時の大型のモータ２０の輪郭が破線で示してある。同様に（右側には）、電気的な端子（図示していない）のための側方の端子箱が破線で示してある。モータ軸２２はその上端に、ロータ軸２４を安定させるために第２の軸受として円錐軸受２３を備えている。このロータ軸は固定支承部を有する皿ばね１３を介して底フランジ１４に支持され、浮動支承部を備えた皿ばねを介して支持フランジ１８に支持されている。この支持フランジはソケット（短管）１６を保持し、更にスペーサピン２８によって底フランジ１４に支持されている。モータ２０はスライドリングシール２６によって容器に対してシールされている。
【００３５】
ロータ軸２４はロータ５０のハブ５１を支持し、その自由端が攪拌軸４３に相対回転しないように連結されている。この攪拌軸はプロペラの形をした攪拌機構４４を保持している。ロータ５０の下面は底フランジ１４に直接対向している。この底フランジ内には流入通路３８が斜めに配置されている。この流入通路には供給管路３０が開口している。この供給管路は好ましくは、底に平行に例えば半径方向に延びるようにフランジ１４に統合されている。供給管路は勿論、外部の管として形成してもよいし、流入通路３８の開口に斜めから案内してもよい。（図示していない）貯蔵容器から高温蝋を供給するために、遮断機構、例えば回転スライド弁または弁を備えた接続器３２が設けられている。操作レバー３６を図示と異なるように配置してもよい。
【００３６】
底フランジ１４はステータ４０と一体であるかあるいはステータに固定連結されている。このステータは上側からロータ５０にかぶさり、吸込み口４５を有する。この吸込み口の下方に、主室１５が設けられている。この主室は、ロータ５０の上面または被覆面５３によって、下側が画成されている。ステータ４０とロータ５０はそれぞれ軸線平行な歯付きリムを備えている。この歯付きリムは最小の半径方向隙間で互いに嵌合している。ステータ４０は内側のステータ歯４６を有する内側のステータリング４１と、外側のステータ歯４８を有する外側のステータリング４２を備えている。ロータは、更に半径方向内側に位置する内側の突起または歯６３と、外側の突起または歯６５を備えている。この両歯の間に半径方向通路がある（図１１ａ）。対応する半径方向通路４７が内側のステータリング４１に設けられている（図８ａ）。同様に半径方向通路４９が外側のステータリング４２に設けられている（図８ｂ）。ロータ５０の突起６３，６５は上面５３から垂直に突出し（図１１ｂ）、傾斜した側面とルーフ面を備えている。この場合、歯６３または６５の上端部は傾斜面６７を有する。すべての歯または突起６３，６５は周方向に対して斜めの翼面６４を有することができる（図１１ａ，１１ｃ）。
【００３７】
ロータ５０の形状が重要である（特に図１１ｂ参照）。ロータのハブ５１は中央穴５２と平らな端面５４を有する。この端面には、段付き面５５が上面５３に対して平行に接続している。段付き面５５は、流入通路３８の開口が位置する半径のところで、浅い円錐部５６に接続している。尖ったエッジ５７に続いて、凹形の外面５８が上面５３またはその近くの外周エッジ５９まで急傾斜角度で延びている。この領域において、最大直径を有するロータ５０には、外側のステータ歯４８が最小隙間でかぶさっている。ロータはその内周に、好ましくは多数の凹形の出口室６８を備えている（図３，４）。
【００３８】
外側のステータ歯４８の内側画成部、ロータ５０の外面５８および隣接する底フランジ１４の表面の間に、予混合室６０が設けられている。この予混合室は混合と分散のために非常に重要である。供給部３０から来る高温試薬ＩＩは、外周位置に対応する出口室６８の容積を有するこの小さな容積内で、衝突面として作用する浅い円錐部５６で方向を変えた後で、主室１５内に既に存在する媒体と混合し、渦流化される。この混合物は部分流ＲＩ＋ＩＩとして割り当てられた外側通路６８を通って外側のステータ歯４８の間に、そして外側の半径方向通路４９を通って方向変更室６１に達し、ケーシング１２に沿って分散してステータ４０の半径方向通路６２を通って容器（図示していない）に流出する。攪拌機構４４は、分散が所望な均質化度に達するまで、容器Ｆからの主流を連続して内側の主室１５に連続的に供給する。完成した製品ＩＩＩの最終流れＥは出口（図示していない）を経て排出可能である。
【００３９】
図６の実施の形態は原理的に同じように形成されている。従って、一致する部品には既に述べた参照数字が付けてある。この実施の形態の場合、ステータ４０はキャップとしてではなく、被覆板として形成されている。この被覆板は中央の吸込み口４５を有し、円筒形のケーシング７０に固定連結されている。同様に動かないように固定された底フランジ１４がこのケーシングの下側を閉鎖している。好ましくは傾斜した入口３８は供給部３０によって接続器３２に省スペース的に接続されている。この供給部は底に対して平行な半径方向通路としてフランジ１４内に形成されている。ケーシング７０は外周個所に短管６９（図６と図７ｂ）を有する。この短管は容器Ｆの上側に通じる（図示していない）戻し管路のための接続器７２を有する。
【００４０】
ステータ板４０は装着部材１７を支持している。この装着部材は固定フランジ７１によってステータ板４０に取付け可能であり、流入管１９内にて攪拌機構４４を取り囲んでいる（図７ａ参照）。フランジ７１に溶接された流入管１９は上側のフランジ２９に固定連結されている。この上側のフランジには、図７ａに分離して示したフランジリング３９を装着可能である。このフランジリングはケーシング１２またはそれに連結されたフランジ突起にボルト止め可能である。
【００４１】
装着部材１７の他の構造の場合には、ケーシング７０は図７ｂに従って短縮された蝋供給接続器３２を備えている。この蝋供給接続器は底フランジ１４の構成部品として、ケーシング７０のすぐ下でケーシングに溶接されている。図７ｃの他の例では、接続器３２がケーシング７０の壁に直接挿入されている。それによって、スペースが更に節約される。
【００４２】
特別な問題は、新しい調合を開発するために、先ず最初に、例えば３〜１６リットルの小さな実験設備において、対応する小さな出力（例えば１．５〜５．５ｋＷ）に対応する分散装置で内容物が加工されることにある。工業的な規模への変換は従来は、多大で時間のかかる作業を必要とした。なぜなら、特に３００の変換係数を超えるときに、いろいろな理論的な条件と、容積に対する表面積の異なる比が、例えば５００〜５０００リットルの大きな容積への移行を複雑にするからである。沢山の調合は、高温の蝋添加剤を比較的に低温の担体物質に混合することによって大きな影響を受ける。この過程は予分散室内で生じる。この予分散室の容積は主としてロータ直径に依存し、このロータ直径はその５乗がロータの出力消費を決定する。本発明による部分流方法の大きな効果として、３．０ｋＷの実験機械から４５ｋＷの分散装置への移行のために、１：1.72の比のロータの増大しか必要としないことが判った。これは予分散室内の容積増大の１：2.95に一致する。これは、３００の変換係数と比べてきわめて小さいと見なすことができる。更に、実際の試験では、実験設備で得られた調合を製造設備で全く同一に採用することができた。この場合、発生した製品は実験結果と全く一致した。この小さくて活性の容積と、担体物質の加熱の省略に基づいて、このプロセスステップの製造時間がかなり短縮された。例えばバッチサイクル２０００ｋｇの場合、容器充填の開始から送出終了まで、平均で2.5 時間から４０分に短縮された。これは毎日の製造能力をかなり上昇させるというほかに更に、多大のエネルギーを節約する。
【００４３】
用途Ａ：脂肪酸と石灰乳の混合
例えば洗剤を製造するために、脂肪酸と石灰乳の混合物を作る場合、脂肪酸が試薬ＩＩとして予室６０に配量供給される。試薬Ｉ（石灰乳）の部分流Ｒ１′の溶解ＣａＯＨ複合体は、弱酸の脂肪酸を中性化するために充分である。再混合の際、懸濁液内にあるＣａＯＨによって再び飽和濃度が達成される。きわめて邪魔になる、石灰と脂肪酸の塊状集結の形成は、部分流方法によって効果的に回避される。
【００４４】
用途Ｂ：水処理における凝集剤の添加
水処理および廃水処理の場合、凝集剤と凝固剤（例えば硫酸アルミニウム）がｐｐｍの範囲で添加される。運転装置においてこれらの物質の均一な配量が困難であるので、しばしば過剰配量される。これは膨大なコスト上昇を意味する。新規な方法に従って、水量の１０〜１％の部分流を、予室６０を備えた分散装置１０を経て案内し、この水量に（分散装置１０の接続器Ｐ４を経て）部分流方法で凝集剤または抗凝固剤を供給することができる。再循環管Ｚは水の全量を再び処理槽に直接案内する。そこで、添加は１：１０〜１、１００のきわめて所望な混合比で行われる。分散装置の剪断領域における乾燥剤のきわめて短い滞留時間は、乾燥剤の分子鎖の破壊を防止する。ロータとステータの大きな隙間が有利である。
【００４５】
用途Ｃ１：発熱プロセス
多くの化学反応の場合、熱が遊離する。反応過程を制御できるようにするために、この熱を排出しなければならない。本発明による調節された部分流方法の場合、試薬Ｉと試薬ＩＩの量の比が互いに正確に調節可能であり、しかも再循環管Ｚの冷却が反応熱の熱量に一致するように調節可能である。
【００４６】
用途Ｃ２：発熱プロセス
発熱プロセスの場合、溶解のために必要な熱量を得るために、しばしば、ロータとステータの装置４０／５０による熱の導入で充分である。この場合、方法に関する限り、粒子または液滴の大きさの重要性が第２位であるときでさえも、高いエネルギー密度が有利である。
【００４７】
分散装置の要求は、
本発明による方法と装置の本質は２段階分散である。分散装置１０の主要求は
ａ）小さな容積の予混合室（６０）。この予混合室内に、例えば試薬Ｉを含む容器（Ｆ）から部分流ＲＩ′が達する。
ｂ）この予混合室（６０）への例えば試薬ＩＩを供給する装置（３２，３８）。
ｃ）出口（６９）と出口の横断面積比の設計および寸法による所望な圧力分布の調節。
ｄ）例えば適当に形成された混合工具の選択またはステータ歯（４６，４８）の流通容積の設定による、混合物流れＲＩ＋ＩＩの容積の調節可能性。
ｅ）例えば台形の外側ステータ歯（４８）による、製品均質性にとって重要な部分流と主流の圧力比の条件の定義（設定）。
【００４８】
予混合室６０の適切な形状とロータ５０の高い回転数により、ミリ秒の範囲の混合および分散時間が可能である。高い蝋成分の場合でも、凝固閾値以下まで試薬ＩＩを冷却することが、特に方法の例Ａにおいて回避される。混合比の調節により、均質化または分散のために所望な温度レベルが達成される。分散モータの回転数は例えば周波数およびまたは一定の出力電流を設定することによって調節可能である。従って、プロセス中粘度が変化する場合にも、供給されるエネルギーを下端に一定に保持することができる。
【００４９】
エマルジョンまたは粘性製品を製造するときには、空気の侵入を防止するために、再循環の出口を、容器内の液体レベルの下方に戻すと合目的である。
【００５０】
例Ｂによる方法のために、ユニットは必要に応じて加熱およびまたは冷却可能に形成された外部の再循環ライン（再循環管）（Ｚ）を備えている。
【００５１】
単一のプラント（すなわちカスケードシステムを持たない機械）が使用されるとき、機械の部分流のための適当な分岐手段が必要である。例えば２個の分散装置を使用し、第２の小型の分散装置が２段原理を達成するために予混合室６０を備えていると、超微細分散のために、第２の分散装置から容器Ｆへの再循環管Ｚ内に更に、高圧均質化装置を配置することができる。例Ａによる高温／低温プロセスでは、最終製品、すなわち試薬ＩＩＩが、２つの分散段でエネルギーを吸収し、高温の試薬ＩＩを流入させることによって、高圧均質化装置にとって最適な温度に加熱される。この均質化装置は部分流ＲＩ＋ＩＩのためにのみ設計可能である。これはコストとエネルギー消費を節約するという利点がある。この変形は特に、例えばビタミンＥのような“困難な製品”を供給するために適している。
【００５２】
適切な部分流接続部が存在するかぎり、単一の２段式分散装置１０の場合にも、高圧均質化装置を中間に接続配置することができる。
【００５３】
試薬の例
【００５４】
ａ）エレガントなナイトクリーム（ヘンケル（Henkel KGaA)による試薬)
最終製品２０００ｋｇについて、約６００ｋｇの高温相原料が要求される。この原料はそれらの密蝋と共に容器内で溶融され、８０〜８５°Ｃに加熱される。低温相の原料は容器Ｆに供給される。この容器では、約１５°Ｃの水が上側から充填される。そして、例えば０．５バールの減圧で、他の低温相の成分が加えられ、均質化装置が５分間平均速度で回転する。水を加えた後で、容器Ｆ内の壁に取付けた攪拌装置Ｒのスイッチが入れられる。この攪拌装置は好ましくは同軸の二重運動攪拌システムを備えている。それによって、均質な再混合が達成される。そして、高温相が接続器３０，３２を経て加えられる。この接続器は予混合室６０に直接通じている。分散装置１０は約１５分間で約３０００回転の速度で回転する。モータ電流は例えば４０Ａに一定保持される。粘性の変化により、速度が変化するが、一定のエネルギー供給が達成される。分散装置１０は５分間の最後の再攪拌期間の間、交互にスイッチを遮断および投入される。
【００５５】
エネルギー収支
排出を含む３０kWの分散装置の２５分間の操作の電流消費 12.50 kWh
5.5kW の攪拌装置の40分間の低速操作 3.67 kWh
高温相の加熱ために必要なエネルギー 35.00 kWh
全体のエネルギー消費 51.17 kWh
【００５６】
少なくとも2.5 時間続く慣用の高温/ 高温プロセスの場合、エネルギー収支は次の通りである。
両製品相を80〜85°C に加熱する 116 kWh
0.5 時間の分散運転 15.5 kWh
攪拌装置の低速操作 13 kWh
35°C への冷却 少なくとも 116 kWh
全体収支 260.5 kWh
この例の場合、本発明による方法手順は約210kWhのエネルギーを節約し、更に短い製造時間に基づいて３倍以上の製造能力を生じる。
【００５７】
ｂ）髪染色剤
髪染色剤を製造するために、同じ種類のすべてのカラーについて同一でありかつ必要な全体の水量を決定する基剤が使用される。実際の髪染色剤は所望な色合いを決定する物質を、量を減らした髪染色基剤に添加することによって準備される。分散装置１０と二重運動攪拌システムＷを備えた３０００リットルの設備において、髪染色基剤を製造するために、高温／低温法に従って、最少量の水を有する髪染色剤（一般滴には黒色である）のための慣用の方法で必要とされるような量の水が添加される。そして、髪染色基剤の一部は例えば２５０リットルの小型の設備に送出される。この設備は予混合室６０を有する装置１０を備えている。色合いを決定する物質が接続器Ｐ４を経て部分流ＲＩＩに添加される。その際、水の量は最終製品ＩＩＩにおいて水の比が選択された色合いのための調合を満足するように選択され、前もって基礎製品に加えられる水の量をできるだけ少なくすることができる。
【００５８】
本発明は前述の実施の形態に限定されるものではなく、多彩な変更が可能である。高温／低温部分流方法は次のような場合に有利に使用可能である。すなわち、室温では凝固しない試薬ＩＩが高温状態では低い粘性を有し、それによって例えば高濃度の界面活性剤またはビタミンＥ製品であるときに、試薬１との混合が高いエネルギーレベルで行われるような場合に有利に使用可能である。部分流ＲＩＩにおける高い濃度のために、工業で慣用されるコールド／コールドバッチはきわめて経済的に実施することができる。更に、低い粘性または中間の粘性の物質の場合に、バッチ運転のために設計された、２段式分散装置を備えた実験設備を、連続作動する製造設備に変更可能である。そのためには、高温出発物質と低温出発物質のための比較的に低コストの貯蔵容器と、場合によっては配量装置を必要とするだけである。
【００５９】
物質、例えばペースト状物質を均質化し、および／またはμｍ範囲の粒子の大きさを有するエマルジョンを発生するための有利な方法は、底近くのロータ／ステータ装置４０，５０と必要な場合によっては搬送機構４４を有する、容器Ｆに配置された分散装置１０を使用する。本発明では、第１段階で、試液または蝋溶液から発生した、二次流ＲＩＩの形をした例えば高温の前生成物が、低温の担体物質ＲＩ′の配量された部分流によって分散させられ、第２段階で流入する担体物質主流ＲＩ″によって再混合される。１０ｍｓの範囲内の、すなわち非常に急激に発生する蝋粒子の冷却は、蝋粒子の塊状化を防止する。小さな粒子を有する安定した混合物またはエマルジョンが発生する。この粒子の大きさは、ロータ／ステータ装置４０，５０に加えるエネルギーを制御することによって製品に合わせて調節可能である。ロータ下側には予混合室６０が割り当てられている。この予混合室６０内で、二次流ＲＩＩが上側／外側から供給される部分流ＲＩ′によって渦流化される。ロータ５０を高速回転させることにより、逆さまの円錐（逆の渦）が発生し、この渦の減圧（負圧）が二次流ＲＩＩの自己配量のために寄与する。蝋を含む混合物ＲＩ＋ＩＩをステータ表面で加速し、内部の主流ＲＩ″に供給する前に、この混合物が予室６０から先ず最初に外側に方向変更されることにより、主流の静圧を超える（上回る）。上側から粉末成分を混合することができる。部分流の供給部３０，３８はロータ５０の下方で、好ましくはロータの外側範囲近くで、予室６０に開口している。この予室は外側のステータリング４２内に閉じ込められ、排出通路６８を介して、ロータとステータの装置４０，５０の下側の主室５９に案内される。外側のステータ歯４８は底フランジ１４まで突出している。浅い円錐部５６、尖ったエッジ５７および急傾斜の外面５８を有するロータ下面は底フランジ１４に対向している。攪拌機構４４はロータ５０の近くにおいてキャップの中央に形成された入口４５のすぐ上に、あるいはロータ／ステータ装置４０，５０の上方の流入管１９内に装着可能である。この攪拌機構から排出管６８が延びている。遮断され得る再循環ライン（再循環路）Ｚは少なくとも一部が容器Ｆの外側に設置可能および／または調温可能である。
【００６０】
特許請求の範囲、明細書および図面から明らかであるすべての特徴と効果は、構造的な詳細や空間的な配置および方法ステップを含めて、単独でもいろいろな組み合わせでも本発明にとって重要である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 フランジ止めされた分散装置を備えたプロセス容器の概略滴な軸方向断面図である。
【図２】 流れを示す図である。
【図３】 予混合室を備えたロータ／ステータ構造体の部分断面図である。
【図４】 図３の範囲ＩＶの拡大図である。
【図５】 概略的に示した駆動装置を備えた均質化装置の軸方向断面図である。
【図６】 装着部材を備えた類似の均質化装置の軸方向断面図である。
【図７】 図７ａ，７ｂ，７ｃは図６の装着部材の異なるように形成された部分を、部分的に分解して示す軸方向断面図である（図７ａ）。
【図８】 図８ａと８ｂはステータリングを部分的に切断して示す平面図と側面図である。
【図９】 図９ａと９ｂはステータリングを部分的に切断して示す平面図と側面図である。
【図１０】 図１０ａと１０ｂは駆動軸とそれに連結可能な攪拌軸の側面図である。
【図１１】 図１１ａ，１１ｂ，１１ｃはロータと装着部材の平面図と側面図である。
【符号の説明】
Ａ 設備
Ｅ 排出流
Ｆ 容器
ＲＩ 主流
ＲＩ″ 内側の主流
ＲＩ′ 部分流
ＲＩＩ 部分流
ＲＩ＋ＩＩ 部分流
Ｓ 攪拌装置
Ｗ 直線アームパドル式攪拌装置
Ｚ 戻しライン（戻し管）
１０ 分散装置
１２ ケーシング
１３ 皿ばね
１４ 底フランジ
１５ 主室
１６ ソケット（短管）
１７ 装着部材
１８ 支持フランジ
１９ 流入管
２０ 駆動モータ
２１ モータフランジ
２２ モータ軸
２３ 円錐軸受
２４ ロータ軸
２５ 連結突起
２６ スライドリングシール
２７ 凹部
２８ スペーサピン
２９ 上側フランジ
３０ 供給部（供給管路）
３２ 接続器
３４ 遮断機構
３６ （操作）レバー
３８ 入口（通路）
３９ フランジリング
４０ ステータ（キャップ／板）
４１ 内側のステータリング
４２ 外側のステータリング
４３ 攪拌軸
４４ 攪拌機構／プロペラ
４５ 吸い込み口
４６ 内側のステータ歯
４７ 半径方向通路
４８ 外側のステータ歯
４９ 半径方向通路
５０ ロータ
５１ ハブ
５２ 中央穴
５３ 上面／被覆面
５４ ハブ端面
５５ 段付き面
５６ 浅い円錐部
５７ 接続部／分離エッジ
５８ 外面
５９ 外周エッジ
６０ 予（混合）室
６１ 方向変更室
６２ 排出口（図５）
６３ 内側突起／歯
６４ 翼面
６５ 外側突起／歯[0001]
  The present invention relates to claims 1, 9.16.Superordinate conceptIn particular to a method and an apparatus for mixing flowable substances by dispersion and emulsification.
[0002]
  processIn the technology, the desired finalProducts (product)In general, one starts from a ratio of quantities according to the formulation. However, for example, pasty substances and emulsions, especially in the μm rangeDropletIt is advantageous to mix two or more reagents in different ratios in a stirring technical process to mix emulsions having. Thereby, with respect to mixing time, overall volume and temperature, the desiredProduction productionCan be optimized. Combine a particularly large amount of the first reagent with a small amount of the second reagentAssuming that thermodynamic and flowThe process,A different procedureOr necessaryMake.
[0003]
  For the reason for the different amounts of preparation, German Offenlegungsschrift 2 0041 43 discloses that in the production of small particle suspensions or emulsions, in order to prevent so-called Oswald ripening, i.e. small amounts by a remelting process. A short residence time is required to prevent the growth of large particles at the expense of the particles. In the case of crystal growth, oversaturation is achieved by the addition of phases that affect the number of nuclei per unit volume. After the start of nucleation, the addition of other solutions primarily contributes to the growth of already formed nuclei or crystals. This reduces the total number of micro units generated. From this, in the above-mentioned document and US Pat. No. 2,641,453, the technical idea of bringing two phases together by a coaxial tube is derived. In this case, of course, temperature adaptation is inevitable. However, such heat exchange prior to mixing is highly undesirable for some processes.
[0004]
  The object of the present invention is to achieve optimal mixing in an economical manner by stirring reagents that must be conditioned differently for at least the initial conditions or generally exhibit different temperature adaptation behaviors. It is. For this purpose, known mixing methods are improved, in particular in connection with dispersion devices with coaxial toothed rotor / stator devices. Another object is to provide a manufacturing means that is continuously reliable, is as simple as possible in construction, and can be manufactured and installed with minimal time and cost. This control means product qualityDeteriorateIt can be used conveniently without causing it to break down. Another object of the present invention is to minimize energy in both batch operation and continuous process from the viewpoint of environmental protection and cost saving.
[0005]
  The main features of the present invention are defined in claims 1, 9,as well as16. ImplementationExamples correspond to the inventions of 2-8 and 10-15 as well as claims 17 to 29.
[0006]
  According to claim 1, the present invention divides a partial flow from the main flow of reagent I coming from the container and in the premixing chamber of the rotor / stator device.GeneratedA second partial stream (secondary stream) of the mixture with reagent IIFirstThe invention relates to a two-stage dispersion process in which a partial stream is fed and a mixture of both partial streams is fed to the remaining main stream via a rotating dispersion device. This method is extremely economical and highly efficient. A small partial flow can be easily adjusted on demand, in the simplest case by a metering pump and has a very low inertia. The partial flow technique has the further advantage that the concentration of the added reagent need only have a ratio of the quantity with respect to the partial flow. This is soOften notApplicable to phase emulsion emulsification in high temperature / low temperature process, which is difficult.
[0007]
  The mixing is enhanced by pulsations in the annular or discharge passages, preferably by periodic pressure rises and drops in the premixing chamber, so that even in the case of problematic products, a uniform distribution has a very fast flow rate. To be achieved. Volume and pressure conditions can be controlled economically, in particular by dispensing a partial flow and possibly by changing the speed of the dispersing device. Therefore, different temperaturessoAnd different concentrationsInsideThis reagent can be easily processed.
[0008]
  For this purpose, a dispersion device known per se with a coaxially arranged rotor / stator device can be used. In this rotor / stator device, shear forces between closely concentric tooth baskets (at least one of which rotates) homogenize the material to be mixed passing therethrough. This material is discharged through passages that are periodically aligned. Depending on the shape and dimensions of this passage, different speed components andTurbulence (vortex)Is generated in the shear gap. However, if the flow rate in the premixing chamber of the second dispersing device is controllable, a cascade arrangement of two dispersing devices having different working volumes is also suitable.
[0009]
  The periodic pressure difference of such a dispersing device is such that the reagent I is always supplied to the premixing chamber during the high pressure phase, and each time the mixture is caused by the reagent II in the premixing chamber due to vortices and pulsations during the subsequent low pressure phase. Uniformly dispersed aids in rapid and uniform distribution of reagents. Therefore, mixing is optimally performed from a process technology point of view, and optimally regardless of the ratio of the amounts used for the final product. In the premixing chamber, there is very little heat exchange, for example due to a very short residence time of 5 ms. Therefore, the reagent II supplied at a high temperature is cooled very little and is strongly mixed with the reagent I.
[0010]
  An important feature of the present invention is that the main flow and the partial flow accept different energy densities. This energy density contributes to optimizing dispersion and emulsification with minimal particle or droplet size. The partial stream mixture preferably has an energy density in the premixing chamber that is considerably higher than the energy density of the main stream or part thereof, for example at least one order of magnitude higher. In places where high specific energy is not provided, for example where the desired chemical reaction takes place, at least good homogeneity to assist this process is achieved. For example, fineness of particles of 0.5 μm or less can be easily obtained. In the case of a non-Newtonian fluid, an increase in energy when flowing into the premixing chamber causes a viscosity drop that greatly improves mixing with low viscosity materials. The energy density and residence time in the partial stream, i.e. the introduction of energy in relation to volume and time, can be varied by adjustments such that the critical energy density that results in emulsion conversion is not achieved. This is very important for the production of eg mayonnaise, dressings and the like.
[0011]
  When a separate dispersion device is used, only a part of the main stream RI is continuously filled into this separate dispersion device, and the amount of reagent RII that matches the overall flow in the premixing chamber is dispensed into a part of the main stream. Fed, thereby achieving an overconcentration of reagent RII in the discharge stream of the dispersion device. The excess concentration mixture (RI + RII) is then processed in a small high pressure homogenizer and remixed with the remaining reagent RI ′. Compared to the state of the art, the required costs are significantly reduced. Nevertheless, high quality end products can be obtained very efficiently.
[0012]
  The maximum shear range by the rotor / starter device is adjusted to the mixing range, preferably in the premixing chamber, where the ratio of temperature and amount of the mixture (RI + II) is adjusted without exposure to shear stress, especially at the long tooth edges of the rotor. in the process of. The regulated partial flow method in particular greatly surpasses conventional techniques due to this embodiment. At different speeds and different static pressures in the premixing chamber, a phase mixture is generated from the reagent, phase I is fed directly into the premixing chamber, and phase II enters the premixing chamber via the inflow passage by pulsation due to periodic pressure differences. Reach.
[0013]
  In particular at least one rotor / stator device arranged near the bottom of the container and possiblyCarrier diversionTo homogenize a substance, for example a pasty substance, or to generate an emulsion having particles in the μm range, using a dispersing device arranged in or on the container with a feeding device of In the present invention,independentAccording to claim 9, in a first process step from a reagent solution or a wax solutionEarlyProductGenerate aAnd thisProductIn the second process stepAdd to carrier streamThus, two-stage generation and mixing of a predetermined partial flow is performed. In the present invention, the term “wax” includes all substances such as fats, paraffins, esters, etc. that are solid at room temperature and liquefy or flow when the temperature is raised. The big advantage of the new method isCarrierIs not required to be heated to the wax melting temperature, and can be kept at room temperature. Nevertheless occursProduct (product)Has very high homogeneity. This is because the size of the drops can be adapted to the actual product by adjusting the energy density and thus meet all quality requirements.
[0014]
  DeformationExampleIn which the hot reagent stream (secondary stream) is combined in the first process step with a partial stream metered from the main stream of cold carrier material and dispersed by adding the required energy to the droplet size. And in a second process step for the mixture to produce a final product (RIII)Carrier mainstreamRemixed with the rest of the.EarlyFor product partial flowCarrierOptimizing the volume ratio of the product significantly reduces the number of product cycles. Already after one cycle, the desired concentration from reagent II to reagent I is achieved. For example, for a 2000 kg cream, a processing time of only 15 minutes can easily be achieved. Agglomeration like Oswald ripening does not occur here. This is because less emulsion is required to absorb the wax additive and thus strong cooling is avoided. Wax has high energy densityNo streaks on the carrierCan be processed. The fineness of the particles is mainly aided by supplying energy to the rotor / stator device. In this case, the surface energy will increase or exceed several times. Subsequent rapid cooling of a large volume of the main stream of low temperature carrier material hardens the wax particles. This prevents secondary clumping. Thereby, a homogeneous particle size distribution is achieved, thereby significantly improving the product state.
[0015]
  A high-temperature reagent partial flow (secondary flow) supplied below the rotor / stator deviceCarrierGenerated in a premixing chamber having a first partial flow ofEarlyIt is very advantageous if the process is formed to self-dose by diluting the product via the main stream flowing in from the top through the return and remixing to form the final stream. In the premixing chamberUpside down cone decompressionContributes to metering a part or secondary stream of the reagent partial stream. When the rotor rotates at a high speed, a circumferential speed of 20 m / s or more is generated in the rotor / stator device, so that the medium in the premixing chamber is forced out through the dispersing device by strong centrifugal acceleration. , Thereby increasing energy.
[0016]
  The mixing of the partial flow and the main flow is assisted by controlling the static pressure, and in particular by the generation of a static pressure in the secondary flow that exceeds the static pressure of the main flow. For this purpose, a premixing chamber is attached to the lower and radially outer part of the rotor,EarlyThe product is first redirected out of the premixing chamber before being accelerated at the stator surface and fed radially further into the main flowing mainstream. The mainstream pressure is preferably adjustable by measuring the inlet / outlet cross section and by selecting the inlet / outlet cross-sectional area ratio.
[0017]
  Unlike known dispersion devices where mixing and shearing occur simultaneously in the maximum shear gradient region, the method according to the present invention separates mixing and shearing with respect to time and place. By feeding a homogeneous phase mixture into the premixing chamber, an optimal emulsion is produced. In contrast, in known dispersion units, a significant portion of the maximum shear region is used for mixing. As the product passes through the rotor / stator device, the product is supplied to the other container as an outer stream. In this other container, the product is kept homogeneous, for example by means of a low speed agitator or a stirring device. This saves energy and acts to counter Oswald ripening.
[0018]
  When powder material is required for the final product, the powder material is added to the main stream from the top, so that the powder material is quickly swirled and absorbed at high speed by the main stream.
[0019]
  The present invention comprises a dispersion device arranged on or in a container having at least one rotor-stator device arranged near the bottom of the container, a product inlet from the upper side, and optionally this upper side. Homogenizing a substance, for example a pasty substance, comprising at least one supply device arranged in the inflow range; and/Or an apparatus for generating an emulsion having a particle size in the μm range. In accordance with the independent claim 16, the supply opens below the rotor to a premixing chamber, in particular for high-temperature reagents, and the premixing chamber is fluidly connected via a discharge passage to the main chamber at the bottom of the rotor-stator devicePart.Therefore, a very small space is sufficient. The device according to the invention is furthermore very advantageous from the point of view of power consumption. The device according to the invention is, for example, described in the German utility model registration No. 29608712.Conventional technologyThis is a significant improvement over other devices. The device according to the German utility model has a decisive influence on the flow conditions due to the different face parts and sharp edges. Compared to the dispersion device described in German Utility Model Registration No. 29608712, which produces an unbalanced change in the shear clearance volume by adjusting the axial spacing between the stator and the rotor, the present invention provides a premixing chamber. Achieves highly accelerated dispersion by incorporating.
[0020]
  The premixing chamber is preferably arranged between the rotor bottom and the casing defining wall in the outer region of the rotor, in particular so as to reach the outlet of the premixing chamber from the center of the rotor bottom. The required space is minimal and the premixing chamber is optimally housed in the rotor / stay device. The outer stator ring has stator teeth that protrude downward from the main chamber, and these stator teeth cover the outer periphery of the rotor with a minimum distance without contact, and the stator teeth reach the bottom flange that is centrally opposed to the rotor bottom. ing. This construction creates an elevated static pressure in the premixing chamber, which is therefore limited to a narrow volume. In this volume, for example, a strong initial dispersion of the supplied hot reagent occurs without disturbing the cooling action.
[0021]
  The supply pipe preferably opens into an inclined inflow passage, which is integrated into the bottom flange as a radial passage parallel to the bottom, in particular facing the lower surface of the outer rotor. This structure can be designed so that the rotor has a maximum diameter and circumference at the top, and the outer surface penetrates from the outer edge or curve towards the rotor bottom. On the other hand, the upper surface of the rotor is formed flat or concave.
[0022]
  To obtain additional vortexing action, the direction changer ismixtureAt least one conical or concave outer surface formed by a shallow cone reaching the chamber and having a small cone angle,Change directionBody isFormed on the bottom of the rotorWhoChange directionPlaneA very strong radial feed of the medium is achieved if the connection between them is preferably formed as a sharp edge. Accordingly, at least two conical surfaces and / or curved surfaces that contact each other at an obtuse angle surround the stepped surface of the rotor hub that is inclined outwardly at the outer periphery. The redirection surface guides the partial flow to the main room very effectively. Thus, strong centrifugal flow at the outer stator ring has a component parallel to the axis. This component effectively assists the inflow of the partial flow into the main chamber.
[0023]
  A preferred embodiment comprises a stator with a hood (cap), which is outside the outer stator ring.WayChange directionRoomConfine thisWhoChange directionRoomNear the bottom flange, with a discharge port distributed over the outer circumference, the supply element is arranged immediately above the inlet formed in the center of the cap adjacent to the rotor. This very compact assembly device can be flanged directly to the bottom of the container. A high degree of homogenization is ensured by recirculation in a narrow space.
[0024]
  Dispersing device is an accurate assemblyapparatusIs manufactured with extremely small tolerances. In particular, in view of the small minimum clearance which can be 0.1 mm or less of the axially adjustable rotor / stator device, the drive device formed as a hollow shaft motor is very effective and is arranged at right angles. Supported by a support flange and a bottom flange. In order to stabilize the dimensions of the drive shaft that is frictionally inserted into the hollow shaft during operation, the rotor shaft is preferably supported axially by a stopper and a disc spring in a slide ring seal. Thereby, linear extension of the hollow shaft and thus the drive shaft is possible only in the direction away from the bottom flange. Thus, the effect of the heat generated by the lower motor is surprisingly easily and reliably compensated. The drive shaft reaches a temperature of 120 ° C or less, for example, in continuous operation.,However, the thermal expansion does not actually occur in the dispersing device arranged on the upper side. The linear elongation of the motor's hollow shaft, which is inevitable when heating, isLeadIt occurs only in the direction. Therefore, there is always an optimum shearing action in the rotor / stator device due to the narrow gap which does not change. In order to adjust the pulsation effect, the pressure distribution in the dispersion device is controlled on the outlet side,Discharge socket (short tube)The flow path in the discharge passage behind and the length or loop angle of the flow pathRespectivelyBy selecting or of the outletSurface dimensions and placementControlled by.
[0025]
  The mounting member that can be flanged to the bottom of the container comprises an inflow pipe that surrounds the supply element. This inlet pipe sucks in the medium very strongly. A tube branches off from the discharge short tube, which is opened and closed by a valve, for example, and returned to the upper part of the container. In this case, it is preferably returned at a tangential angle such that the product rotation generated by the stirring device or the feed element is braked. Air pockets are avoided when the tube is returned below the lowest product level in the container. The return tube can be heated or cooled as required, and at least a portion can be placed outside the container. This container is, for example, 16 liters in the experimental theory section and, for example, 10,000 liters in industrial equipment. This new method of external cooling is very advantageous, for example with a large distributed power in the range of 30-50 kW.
[0026]
  Ultrasound on one or both stages of the dispersion deviceIntroducing action deviceBy doing so, the size of the drop can be further reduced. Because of this stage, the rotor forms an intermittent reflector. Thus, rotor teeth that pass by the stator teeth result in intermittent-continuous homogenization of the product.
[0027]
  Adjust the passing volume within the premixing chamber by changing the rotor shape and / or the stator shape without changing the shear edge length in particularThe possibility isis important. If the second stage stator opening is changed (without changing the rest of the device), the shear gradient and hence the energy related to the volume is affected. In contrast, the premixing chamberConfineThe shearing edges of the stator teeth are the same. Conversely, the shear edge length can be adjusted to affect the energy density and residence time of the partial flow while the premixing chamber volume is the same. Thus, the process procedure can be optimally adapted to the actual mixing with a relatively simple device.
[0028]
  Instead of the above monolithic structureAsThe present invention provides a separate pre-dispersion stage that can be economically installed later, particularly on existing homogenization or distribution equipment. Such a separate disperser can only be continuously filled with a main stream part RI ′. An amount of reagent RII corresponding to the total flow RI can be metered into this main flow in the premixing chamber. An excess of RII occurs in the effluent stream of the disperser and is remixed into the remaining reagent stream RI ′.
[0029]
  Other features, details and advantages of the invention will become apparent from the language of the appended claims and the following description of the illustrated embodiment.
[0030]
  FIG. 1 schematically shows the entire mixing apparatus. This mixing device is a built-in stirring deviceSAnd a paddle type stirring device W that can be driven in the opposite direction with respect to the stirring device. This container is provided with an inflow pipe 19 at the lower end. This inflow pipe19Faces the bottom flange 14 (FIG. 5). Of the dispersing device 10socket16 is attached to the casing 12 of the container F by this bottom flange. In this regard, FIGS. 5 and 6 show different examples. Supply with connector 32line30 isFlowAn inlet 38 (FIG. 3) leads to the bottom flange 14. The dispersing device 10Return line (pipe) or recirculation line (recirculation pipe)Z is connected to the upper part of the container F. A pressure system with a shut-off device and a spray head for periodic cleaning is guided from the container lid into the container. Alternatively, the dispersion device can be used in the embodiment of FIG. 5 without a recirculation tube.
[0031]
  From Figure 2Typical process stepsIs clear.Container (not shown)In F, a carrier (reagent I) is prepared according to the preparation.Receiving container (not shown)Supplies an additive (reagent II), for example a hot wax. The receiving container is connected to the inlet 30 of the premixing chamber 60 of the dispersing device 10 via a dispensing device. Stirrer in container F, if providedSIs started and the dispersing device 10 is rotated. Reagent I flows through the dispersing device 10 and recirculateslineReturn to container F again via Z (or directly). Since the dispensing device of the dispersing device of the receiving container is switched on, the reagent II reaches the premixing chamber 60 of the dispersing device 10 as a partial flow RII and mixes with the partial flow RI ′ of the reagent I for a very short time therein. .
[0032]
  The components (RI + RII) are completely dispersed in the premixing chamber 60. In this case, depending on the method conditions selected, there occurs from a fine distribution to the finest distribution. Based on the static pressure difference and shape of the premixing chamber 60, the generated partial stream RI + II merges and mixes with the remaining main stream RI ″ of the reagent I of the dispersing device 10. This product III is often reagent I already rich in reagent II. And is returned to container F as final stream E. The circulation of this product through the dispersing device 10 is continued until product III reaches the concentration of reagent II in reagent 1. In most cases The addition of emulsifiers is not necessary at all or only in small amounts.
[0033]
  As a result of the test, it was further found that small quantities of other formulated substances could be processed. 3 and 4 show the mixing range and the range of the premixing chamber 60 in detail. This mixing range and premixing chamber will become apparent in connection with the following description of the basic structure based on the examples of FIGS.
[0034]
  The rotor shaft 24 passes through the inflow pipe 19.AboveThe rotor shaftThatA recess 27 is provided at the lower end. The rotor shaft is connected to the shaft 22 (FIGS. 10a and 10b) of the drive motor 20 fixed to the support flange 18 through the connection protrusion 25 by the recess. 5 and 6, the outline of the large motor 20 at the time of high output is indicated by a broken line. Similarly (on the right side) the side terminal box for electrical terminals (not shown) is shown in broken lines. The motor shaft 22ThatAt the upper end, a conical bearing 23 is provided as a second bearing to stabilize the rotor shaft 24. The rotor shaft is supported by the bottom flange 14 via a disc spring 13 having a fixed support portion, and is supported by the support flange 18 via a disc spring having a floating support portion. This support flangeSocket (short tube)16 is supported on the bottom flange 14 by spacer pins 28. The motor 20 is sealed to the container by a slide ring seal 26.
[0035]
  The rotor shaft 24 supports the hub 51 of the rotor 50 and is connected so that the free end thereof does not rotate relative to the stirring shaft 43. The stirring shaft holds a stirring mechanism 44 in the form of a propeller. The lower surface of the rotor 50 directly faces the bottom flange 14. An inflow passage 38 is disposed obliquely in the bottom flange. A supply pipe 30 is opened in the inflow passage. This supply line is preferably integrated in the flange 14 so as to extend parallel to the bottom, for example radially. Of course, the supply pipe line may be formed as an external pipe, or may be guided obliquely into the opening of the inflow passage 38. In order to supply hot wax from a storage container (not shown), a connector 32 with a shut-off mechanism, for example a rotary slide valve or valve, is provided. The operation lever 36 may be arranged differently from the illustration.
[0036]
  The bottom flange 14 is integral with the stator 40 or is fixedly connected to the stator. The stator covers the rotor 50 from above and has a suction port 45. A main chamber 15 is provided below the suction port. The lower side of the main chamber is defined by the upper surface or the covering surface 53 of the rotor 50. The stator 40 and the rotor 50 each have a toothed rim that is parallel to the axis. This toothed rim has the smallest radial clearanceIn each otherIt is mated. The stator 40 includes an inner stator ring 41 having inner stator teeth 46 and an outer stator ring 42 having outer stator teeth 48. The rotor further includes an inner protrusion or tooth 63 positioned radially inward and an outer protrusion or tooth 65. There is a radial passage between these teeth (FIG. 11a). A corresponding radial passage 47 is provided in the inner stator ring 41 (FIG. 8a). Similarly, a radial passage 49 is provided in the outer stator ring 42 (FIG. 8b). The protrusions 63 and 65 of the rotor 50 protrude vertically from the upper surface 53 (FIG. 11b), and have inclined side surfaces and a roof surface. In this case, the upper end portion of the tooth 63 or 65 has an inclined surface 67. All teeth or projections 63, 65 can have a wing surface 64 that is oblique to the circumferential direction (FIGS. 11a, 11c).
[0037]
  The shape of the rotor 50 is important (see particularly FIG. 11b). The rotor hub 51 has a central hole 52 and a flat end face 54. A stepped surface 55 is connected to the end surface in parallel to the upper surface 53. The stepped surface 55 is connected to the shallow conical portion 56 at a radius where the opening of the inflow passage 38 is located. Following the pointed edge 57, the concave outer surface 58 extends at a steep angle to the upper surface 53 or the peripheral edge 59 near it. In this region, the rotor 50 having the maximum diameter is covered with the outer stator teeth 48 with a minimum clearance. The rotor is preferably provided with a number of concave outlet chambers 68 on its inner periphery (FIGS. 3 and 4).
[0038]
  A premixing chamber 60 is provided between the inner defining portion of the outer stator teeth 48, the outer surface 58 of the rotor 50 and the surface of the adjacent bottom flange 14. This premixing chamber is very important for mixing and dispersion. The high temperature reagent II coming from the supply section 30 changes direction in this small volume having the volume of the outlet chamber 68 corresponding to the outer peripheral position, and then enters the main chamber 15 after changing direction with the shallow conical section 56 acting as a collision surface. It mixes with the already existing medium and is swirled. This mixture reaches the redirecting chamber 61 through the outer passage 68 assigned as the partial flow RI + II, between the outer stator teeth 48 and through the outer radial passage 49 and is distributed along the casing 12. It flows out through a radial passage 62 of the stator 40 into a container (not shown). The stirring mechanism 44 continues the main flow from the container F until the dispersion reaches the desired degree of homogenization.Chamber 15To supply continuously. The final stream E of the finished product III can be discharged via an outlet (not shown).
[0039]
  The embodiment of FIG. 6 is formed in the same way in principle. Accordingly, the corresponding parts are given the reference numerals already mentioned. In the case of this embodiment, the stator 40 is formed not as a cap but as a cover plate. This cover plate has a central inlet 45 and is fixedly connected to a cylindrical casing 70. Similarly, a bottom flange 14 secured against movement closes the underside of the casing. The inclined inlet 38 is preferably connected to the connector 32 in a space-saving manner by the supply part 30. This feed is formed in the flange 14 as a radial passage parallel to the bottom. The casing 70 has a short tube 69 (FIGS. 6 and 7b) at the outer periphery. This short tube has a connector 72 for a return line (not shown) leading to the upper side of the container F.
[0040]
  The stator plate 40 supports the mounting member 17. This mounting member can be attached to the stator plate 40 by a fixing flange 71, and is installed in the inflow pipe 19.TheSurrounds the stirring mechanism 44 (see FIG. 7a). The inflow pipe 19 welded to the flange 71 is fixedly connected to the upper flange 29. This upper flange can be fitted with a flange ring 39 shown separately in FIG. 7a. The flange ring can be bolted to the casing 12 or a flange protrusion connected thereto.
[0041]
  In the case of another construction of the mounting member 17, the casing 70 is provided with a wax supply connector 32 which is shortened according to FIG. This wax supply connector is welded to the casing as a component of the bottom flange 14 just below the casing 70. In another example of FIG. 7 c, the connector 32 is inserted directly into the wall of the casing 70. Thereby, more space is saved.
[0042]
  A special problem is that to develop a new formulation, first of all, in a small experimental facility, for example 3-16 liters, with a disperser corresponding to a corresponding small output (for example 1.5-5.5 kW) Is to be processed. The conversion to an industrial scale has conventionally required a great deal of time-consuming work. This is because various theoretical conditions and different ratios of surface area to volume complicate the transition to large volumes, e.g. 500-5000 liters, especially when the conversion factor of 300 is exceeded. Many formulations are greatly affected by mixing hot wax additives into a relatively cold carrier material. This process occurs in the predispersion chamber. The volume of the pre-dispersion chamber depends mainly on the rotor diameter, and the fifth power of the rotor diameter determines the power consumption of the rotor. As a significant advantage of the partial flow method according to the present invention, it has been found that an increase in rotor ratio of 1: 1.72 is required for the transition from a 3.0 kW experimental machine to a 45 kW disperser. This corresponds to a volume increase of 1: 2.95 in the predispersion chamber. This can be considered very small compared to the 300 conversion factor. Furthermore, in the actual test, it was possible to adopt the formulation obtained in the experimental facility exactly the same in the manufacturing facility. In this case, the product produced was in complete agreement with the experimental results. Based on this small and active volume and the omission of heating of the support material, the manufacturing time of this process step was considerably reduced. For example, in the case of a batch cycle of 2000 kg, the average time was reduced from 2.5 hours to 40 minutes from the start of container filling to the end of delivery. In addition to significantly increasing daily production capacity, this also saves a lot of energy.
[0043]
  Application A: Mixing of fatty acids and lime milk
  For example, when making a mixture of fatty acid and lime milk to produce a detergent, the fatty acid is metered into the prechamber 60 as reagent II. The dissolved CaOH complex in reagent I (lime milk) partial stream R1 ′ is sufficient to neutralize the fatty acids of the weak acids. Upon remixing, saturation is again achieved by CaOH in the suspension. The formation of lumps of lime and fatty acids that are very disturbing is effectively avoided by the partial flow method.
[0044]
  Application B: Addition of flocculant in water treatment
  In the case of water treatment and wastewater treatment, a flocculant and a coagulant (for example, aluminum sulfate) are added in the ppm range. Due to the difficulty of uniform dispensing of these substances in the operating device, they are often over-dose. This means a huge cost increase. According to the novel method, a partial flow of 10 to 1% of the amount of water is guided through the dispersing device 10 provided with the prechamber 60, and this amount of water (through the connector P4 of the dispersing device 10) is used as a flocculant by the partial flow method. Or an anticoagulant can be supplied. The recirculation pipe Z guides the entire amount of water directly to the treatment tank again. So, the addition is 1:10 to 1,100, the very desired mixingratioDone in The extremely short residence time of the desiccant in the shear region of the dispersing device prevents the desiccant molecular chains from breaking. A large gap between the rotor and the stator is advantageous.
[0045]
  Application C1: Heat generation process
  In many chemical reactions, heat is released. This heat must be removed so that the reaction process can be controlled. In the case of the regulated partial flow method according to the invention, the ratio of the amounts of reagent I and reagent II can be adjusted precisely to each other and the cooling of the recirculation tube Z can be adjusted to match the heat quantity of the reaction heat. is there.
[0046]
  Application C2: Heat generation process
  In the case of an exothermic process, it is often sufficient to introduce heat by the rotor and stator device 40/50 in order to obtain the amount of heat required for melting. In this case, as far as the method is concerned, a high energy density is advantageous even when the size of the particle or droplet size is second.
[0047]
  The request for the distributed device is
  The essence of the method and apparatus according to the invention is a two-stage distribution. The main request of the distribution device 10 is
a) A small volume premixing chamber (60). In this premixing chamber, for example, the partial flow RI ′ reaches from the container (F) containing the reagent I.
b) Apparatus (32, 38) for supplying, for example, reagent II to the premixing chamber (60).
c) Adjustment of desired pressure distribution by design and dimensions of outlet (69) to outlet cross-sectional area ratio.
d) Adjustability of the volume of the mixture flow RI + II, for example by selection of a suitably formed mixing tool or setting of the flow volume of the stator teeth (46, 48).
e) of the partial to main flow pressure ratio which is important for product homogeneity, for example by means of trapezoidal outer stator teeth (48)Condition definition (setting).
[0048]
  With the appropriate shape of the premixing chamber 60 and the high rotational speed of the rotor 50, mixing and dispersion times in the millisecond range are possible. Even in the case of high wax components, cooling of reagent II to below the coagulation threshold is avoided in particular in method example A. By adjusting the mixing ratio, the desired temperature level is achieved for homogenization or dispersion. The rotational speed of the distributed motor can be adjusted, for example, by setting the frequency and / or constant output current. Therefore, even when the viscosity changes during the process, the supplied energy can be kept constant at the lower end.
[0049]
  When producing an emulsion or viscous product, it is expedient to return the recirculation outlet below the liquid level in the container to prevent air ingress.
[0050]
  For the method according to Example B, the unit is externally recirculated so that it can be heated and / or cooled as required.Line (recirculation pipe)(Z).
[0051]
  singleplant(Ie cascadeI don't have a systemmachine)When usedA suitable branching means for the partial flow of the machine is necessary. For example, if two dispersers are used and the second small disperser is equipped with a premixing chamber 60 to achieve the two-stage principle, the container from the second disperser is used for ultrafine dispersion. A high-pressure homogenizer can also be arranged in the recirculation pipe Z to F. In the hot / cold process according to Example A, the final product, reagent III, is heated to the optimum temperature for the high pressure homogenizer by absorbing energy in the two dispersion stages and flowing in hot reagent II. This homogenizer can only be designed for partial flow RI + II. This has the advantage of saving cost and energy consumption. This variant is particularly suitable for supplying “difficult products” such as, for example, vitamin E.
[0052]
  As long as a suitable partial flow connection exists, the high-pressure homogenizer can also be arranged in the middle in the case of a single two-stage dispersion device 10.
[0053]
Examples of reagents
[0054]
  a) Elegant night cream (reagent by Henkel KGaA)
  About 2000 kg of final product requires about 600 kg of high temperature phase raw material. This raw material is melted in the container together with the beeswax and heated to 80-85 ° C. The raw material of the low temperature phase is supplied to the container F. In this container, approximately 15 ° C. water is filled from above. Then, for example, at a reduced pressure of 0.5 bar, other cold phase components are added and the homogenizer rotates at an average speed for 5 minutes. After adding water, the stirrer R attached to the wall in the container F is switched on. The stirring device preferably comprises a coaxial double motion stirring system. Thereby, homogeneous remixing is achieved. A high temperature phase is then applied via connectors 30 and 32. This connector leads directly to the premixing chamber 60. The dispersing device 10 rotates at a speed of about 3000 revolutions in about 15 minutes. The motor current is kept constant at 40A, for example. A change in viscosity changes the speed, but a constant energy supply is achieved. The disperser 10 is alternately switched off and on during the final re-stir period of 5 minutes.
[0055]
Energy balance
  Current consumption for 25 minutes of operation of a 30 kW disperser including discharge 12.50 kWh
  40 kW low speed operation of 5.5 kW stirrer 3.67 kWh
  Energy required to heat the high temperature phase35.00 kWh
  Total energy consumption 51.17 kWh
[0056]
  For conventional high temperature / high temperature processes lasting at least 2.5 hours, the energy balance is:
  Both product phases are heated to 80-85 ° C 116 kWh
  0.5 hour distributed operation 15.5 kWh
  Low speed operation of the agitator 13 kWh
  Cool to 35 ° C at least116 kWh
  Total balance 260.5 kWh
  In this example, the method procedure according to the invention saves about 210 kWh of energy and results in more than three times the production capacity based on a shorter production time.
[0057]
  b) Hair dye
  In order to produce a hair dye, a base is used which is the same for all colors of the same type and determines the total amount of water required. The actual hair dye is prepared by adding a substance that determines the desired shade to the reduced amount of the hair dye base. In a 3000 liter facility equipped with a dispersing device 10 and a double motion agitation system W, a hair dye having a minimum amount of water (black for general drops) is prepared according to the hot / cold method to produce a hair dye base. The amount of water is added as required in the conventional manner. And a part of hair dye base is sent out to a small equipment of 250 liters, for example. This facility comprises a device 10 having a premixing chamber 60. The substance determining the hue is added to the partial stream RII via the connector P4. In doing so, the amount of water is selected so that the ratio of water in the final product III satisfies the formulation for the selected shade, so that the amount of water added to the base product in advance can be minimized.
[0058]
  The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made. The hot / cold partial flow method can be advantageously used in the following cases. That is, reagent II, which does not solidify at room temperature, has a low viscosity at high temperatures, such that mixing with reagent 1 occurs at a high energy level, for example when it is a high concentration surfactant or vitamin E product. It can be used advantageously in some cases. Due to the high concentration in the partial stream RII, cold / cold batches conventionally used in the industry can be carried out very economically. Furthermore, in the case of low-viscosity or medium-viscosity substances, the experimental installation with a two-stage disperser designed for batch operation can be changed to a production facility that operates continuously. To that end, only a relatively low cost storage container for hot and cold starting materials and possibly a metering device are required.
[0059]
  Homogenizing substances, for example pasty substances, and/Or an advantageous method for generating an emulsion having a particle size in the μm range is the rotor / stator device 40, 50 near the bottom;necessaryIn some cases, the dispersing device 10 disposed in the container F having the transport mechanism 44 is used. In the present invention, in a first stage, for example a hot pre-product in the form of a secondary stream RII, generated from a reagent or wax solution, is dispersed by a metered partial stream of a cold support material RI ′. , Remixed by the carrier material mainstream RI "entering in the second stage. Cooling of the wax particles in the range of 10 ms, ie occurring very rapidly, prevents agglomeration of the wax particles. Having small particles A stable mixture or emulsion is generated, the size of which can be adjusted to the product by controlling the energy applied to the rotor / stator devices 40, 50. A premixing chamber 60 is located under the rotor.AssignedIt is. In the premixing chamber 60, the secondary flow RII is vortexed by the partial flow RI ′ supplied from above / outside. By rotating the rotor 50 at a high speed,Upside down cone (reverse vortex)Occurs in this vortexReduced pressure (negative pressure)Contributes to the self-distribution of the secondary flow RII. Before the mixture RI + II containing wax is accelerated on the stator surface and fed to the internal main stream RI ", the mixture is first redirected outward from the pre-chamber 60 to reduce the main stream static pressure.Exceed (exceed). The powder component can be mixed from above. The partial flow supplies 30, 38 open into the prechamber 60 below the rotor 50, preferably near the outer area of the rotor. This pre-chamber is the outer stator ring 42Trapped insideThen, it is guided through the discharge passage 68 to the main chamber 59 below the rotor and stator devices 40, 50. The outer stator teeth 48 protrude to the bottom flange 14. A rotor lower surface having a shallow cone 56, a sharp edge 57 and a steep outer surface 58 faces the bottom flange 14. The agitation mechanism 44 can be mounted near the rotor 50, just above the inlet 45 formed in the center of the cap, or in the inflow pipe 19 above the rotor / stator devices 40,50. A discharge pipe 68 extends from the stirring mechanism. Shut offCan be recirculated line (recirculation path)Z can be installed at least partially outside the container F and/Or temperature control is possible.
[0060]
  All features and advantages that are apparent from the claims, the description, and the drawings are important to the invention, either alone or in various combinations, including structural details and spatial arrangements and method steps.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic drop axial view of a process vessel with a flanged dispersion device.
FIG. 2 is a diagram showing a flow.
FIG. 3 is a partial cross-sectional view of a rotor / stator structure having a premixing chamber.
4 is an enlarged view of a range IV in FIG. 3;
FIG. 5 is a sectional view in the axial direction of a homogenizer with a drive device schematically shown.
FIG. 6 is an axial cross-sectional view of a similar homogenizer with a mounting member.
7a, 7b, and 7c are axial sectional views showing parts of the mounting member shown in FIG. 6 that are formed differently, partially disassembled (FIG. 7a).
FIGS. 8a and 8b are a plan view and a side view showing the stator ring partially cut away. FIG.
FIGS. 9a and 9b are a plan view and a side view, respectively, showing the stator ring partially cut away.
FIGS. 10a and 10b are side views of a drive shaft and a stirring shaft connectable thereto.
11a, 11b, and 11c are a plan view and a side view of a rotor and a mounting member, respectively.
[Explanation of symbols]
A facilities
E                              Discharge flow
F container
RI mainstream
RI ″ inner mainstream
RI 'Partial flow
RII partial flow
RI + II partial flow
S Stirrer
W Straight arm paddle type stirring device
Z return line (return pipe)
10 Dispersing device
12 casing
13 Disc spring
14 Bottom flange
15 Main room
16 Socket (short tube)
17 Mounting member
18 Support flange
19 Inflow pipe
20 Drive motor
21 Motor flange
22 Motor shaft
23 Conical bearings
24 Rotor shaft
25 Connecting protrusion
26 Slide ring seal
27 recess
28 Spacer pin
29 Upper flange
30 Supply section (supply line)
32 connector
34 Blocking mechanism
36 (Operation) lever
38 Entrance (passage)
39 Flange Ring
40 Stator (cap / plate)
41 Inner stator ring
42 Outer stator ring
43 Stirring shaft
44 Stirring mechanism / propeller
45 Suction mouth
46 Inner stator teeth
47 Radial passage
48 Outer stator teeth
49 Radial passage
50 rotor
51 hub
52 Center hole
53 Top / Coating surface
54 Hub end face
55 Stepped surface
56 Shallow cone
57 Connection / separation edge
58 Exterior
59 Perimeter edge
60(mixture)Room
61 Direction change room
62 Discharge port (Figure 5)
63 Inner protrusion / tooth
64 Wings
65 Outer protrusion / tooth

Claims (16)

物質を均質化し、および／またはμｍの範囲の小滴の大きさを有するエマルジョンを発生するための装置であって、この装置が、容器（Ｆ）に設けられた分散装置（１０）、容器の底の近傍の少なくとも一つのロータ／ステータ装置（４０，５０）を有し、この分散装置（１０）が、ロータ（５０）、吸い込み口（４５）を有するステータ（４０）、上側からの試薬（Ｉ）のための製品流入部、および、第二の試薬（ＩＩ）のための供給管（３０）を有する流入通路（３８）を有する底フランジ（１４）を含み、そしてステータ（４０）が、外側のステータ歯（４８）を有する外側のステータリング（４２）と半径方向通路（４９）と内側のステータ歯（４６）を有する内側のステータリング（４１）と半径方向通路（４７）を備え、そしてステータ（４０）が、外側のステータリング（４２）の外側で方向変更室（６１）を画成し、この方向変更室が、ステータ（４０）とロータ（５０）の半径方向外側に設けられており、内側および外側のステータ歯（４６，４８）が、軸方向上側から下側へと向けられており、およびロータ（５０）が、軸方向上側に向けられている歯付きリムを備えている前記装置において、
ロータ（５０）が、底フランジ（１４）に直面する底を有しており、ロータ（５０）、ステータ（４０）および分散装置（１０）の底フランジ（１４）が、ロータ（５０）の底、ステータ（４０）の外側のステータリング（４２）、および分散装置（１０）の底フランジ（１４）の間に形成される予混合室（６０）を画成し、この予混合室（６０）が、方向変更室（６１）と流体接続されているかまたは流体接続可能であり、ロータの底が、予混合室（６０）の範囲まで達する浅い円錐部（５６）であって、小さな円錐角または中心角を有する少なくとも１つの円錐状の外面（５８）を有する浅い円錐部（５６）を備え、ロータ（５０）の底と底フランジ（１４）の間の間隔が、半径方向内側から外側に向けて増加して形成されており、および流入通路（３８）が、ロータ（５０）の下方において予混合室（６０）に開口していることを特徴とする前記装置。Material was homogenized, and / or a device for generating an emulsion having a droplet size in the range of [mu] m, the device, distribution device provided in the container (F) (10), container Having at least one rotor / stator device (40, 50) in the vicinity of the bottom , this dispersing device (10) comprising a rotor (50), a stator (40) having a suction port (45), a reagent from above ( A bottom flange (14) having a product inlet for I) and an inlet passage (38) having a supply pipe (30) for the second reagent (II) , and a stator (40), An outer stator ring (42) having an outer stator tooth (48), a radial passage (49), an inner stator ring (41) having an inner stator tooth (46), and a radial passage (47); And Theta (40), defining the direction changing chamber (61) outside the outer stator ring (42), the direction changing chamber, provided radially outwardly of the stator (40) and rotor (50) The inner and outer stator teeth (46, 48) are directed axially from top to bottom, and the rotor (50) comprises a toothed rim directed axially upward . In the device,
The rotor (50) has a bottom facing the bottom flange (14), and the bottom flange (14) of the rotor (50), stator (40) and dispersion device (10) is the bottom of the rotor (50). A premixing chamber (60) formed between the stator ring (42) outside the stator (40) and the bottom flange (14) of the dispersion device (10 ). Is or is fluidly connected to the redirecting chamber (61), and the bottom of the rotor is a shallow cone (56) reaching the range of the premixing chamber (60) with a small cone angle or A shallow cone (56) having at least one conical outer surface (58) having a central angle, the spacing between the bottom of the rotor (50) and the bottom flange (14) from radially inward to outward And increased, and And the inflow passage (38) opens into the premixing chamber (60) below the rotor (50) . ステータ（４０）の吸込み口（４５）の下方に主室（１５）が設けられており、この主室は、ロータ（５０）の上面（５３）によって、下側が画成されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。  A main chamber (15) is provided below the suction port (45) of the stator (40), and the main chamber is characterized in that the lower side is defined by the upper surface (53) of the rotor (50). The apparatus according to claim 1. 外側のステータ歯（４８）が底フランジ（１４）まで突出していることを特徴とする請求項１または２に記載の装置。  3. A device according to claim 1 or 2, characterized in that the outer stator teeth (48) project to the bottom flange (14). ロータ（５０）が、上面（５３）および上面（５３）に対して平行に設けられた段付き面（５５）並びに外周エッジ（５９）を備え、ロータ（５０）が外周エッジ（５９）において最大直径を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。  The rotor (50) includes an upper surface (53), a stepped surface (55) provided parallel to the upper surface (53), and an outer peripheral edge (59), and the rotor (50) is the largest at the outer peripheral edge (59). 4. The device according to claim 1, wherein the device has a diameter. 外周エッジ（５９）において、ロータ（５０）には、外側のステータ歯（４８）が最小隙間でかぶさっていることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の装置。  5. The device according to claim 1, wherein at the outer peripheral edge (59), the rotor (50) is covered with outer stator teeth (48) with a minimum clearance. ロータ（５０）が、平らな端面（５４）、浅い円錐部（５６）および尖ったエッジ（５７）を備えており、これらが段付き面（５５）および外面（５８）とともにロータ（５０）の底を形成し、平らな端面（５４）は段付き面（５５）に接続しており、段付き面（５５）は浅い円錐部（５６）に移行しており、そして尖ったエッジ（５７）において浅い円錐部（５６）から凹形の外面（５８）が延びていることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の装置。  The rotor (50) comprises a flat end face (54), a shallow cone (56) and a pointed edge (57) which together with the stepped face (55) and the outer face (58) of the rotor (50). Forming a bottom, the flat end face (54) is connected to a stepped face (55), the stepped face (55) transitions to a shallow cone (56) and a pointed edge (57) 6. A device according to any one of the preceding claims, characterized in that a concave outer surface (58) extends from the shallow cone (56). ロータ（５０）が、当該ロータの周囲に、多数の凹型に曲げられたか、または、凹型の出口室（６８）を備えていることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の装置。Rotor (50) around the rotor, or bent into a concavely large number, or, in any one of claims 1 6, characterized in that it comprises a concave outlet chamber (68) The device described. ロータ（５０）が軸線平行な歯付きリムを備えており、歯付きリムの歯（６３，６５）の間に半径方向通路（６６）があることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の装置。  8. The rotor according to claim 1, wherein the rotor comprises a toothed rim that is parallel to the axis and that there are radial passages between the teeth of the toothed rim. The apparatus according to one item. 請求項１から８のいずれか一に対応する、物質を均質化し、および／またはμｍの範囲の小滴の大きさを有するエマルジョンを発生するための装置のための分散装置（１０）であって、この分散装置（１０）が、ロータ（５０）、吸い込み口（４５）を有するステータ（４０）、上側からの試薬（Ｉ）のための製品流入部、および第二の試薬（ＩＩ）のための流入通路（３８）を有する底フランジ（１４）を含み、そしてステータ（４０）が、外側のステータ歯（４８）を有する外側のステータリング（４２）と半径方向通路（４９）と内側のステータ歯（４６）を有する内側のステータリング（４１）と半径方向通路（４７）を備え、そしてステータ（４０）が、外側のステータリング（４２）の外側で方向変更室（６１）を画成し、この方向変更室が、ステータ（４０）とロータ（５０）の半径方向外側に設けられており、内側および外側のステータ歯（４６，４８）が、軸方向上側から下側へと向けられており、およびロータ（５０）が、軸方向上側に向けられている歯付きリムを備える、前記分散装置において、
ａ）ロータ（５０）が、底フランジ（１４）に直面する底を有しており、ロータ（５０）、ステータ（４０）および分散装置（１０）の底フランジ（１４）が、ロータ（５０）の底、ステータ（４０）の外側のステータリング（４２）、および分散装置（１０）の底フランジ（１４）の間に形成される予混合室（６０）を画成し、この予混合室（６０）が、方向変更室（６１）と流体接続されているかまたは流体接続可能であり、ロータの底が、予混合室（６０）の範囲まで達する浅い円錐部（５６）であって、小さな円錐角または中心角を有する少なくとも１つの円錐状の外面（５８）を有する浅い円錐部（５６）を備え、ロータ（５０）の底と底フランジ（１４）の間の間隔が、半径方向内側から外側に向けて増加して形成されており、および流入通路（３８）が、ロータ（５０）の下方において予混合室（６０）に開口していることを特徴とする前記分散装置。Dispersing device (10) for a device for homogenizing substances and / or generating emulsions having droplet sizes in the range of μm, corresponding to any one of claims 1-8. The dispersing device (10) for the rotor (50), the stator (40) with the suction port (45), the product inlet for the reagent (I) from above, and the second reagent (II) It includes a bottom flange having an inlet passageway (38) (14), and a stator (40), the outer stator ring having an outer stator teeth (48) and (42) the radial passage and (49) inside the stator An inner stator ring (41) with teeth (46) and a radial passage (47), and the stator (40) defines a direction change chamber (61) outside the outer stator ring (42). ,this Direction change chambers are provided radially outward of the stator (40) and the rotor (50), and the inner and outer stator teeth (46, 48) are directed from the upper side to the lower side in the axial direction; and a rotor (50), Ru with a toothed rim being directed axially upward, in the dispersing device,
a) The rotor (50) has a bottom facing the bottom flange (14), and the bottom flange (14) of the rotor (50), the stator (40) and the dispersion device (10) is the rotor (50). the bottom, the stator (40) outside the stator ring (42), and dispersing device defining premix chamber (60) formed between the bottom flange (14) of (10), the premixing chamber ( 60) is or is fluidly connected to the redirecting chamber (61) and the bottom of the rotor is a shallow cone (56) reaching the range of the premixing chamber (60), with a small cone A shallow cone (56) having at least one conical outer surface (58) with a corner or central angle, the spacing between the bottom of the rotor (50) and the bottom flange (14) being from radially inward to outward Is formed to increase toward And the inflow passage (38) opens into the premixing chamber (60) below the rotor (50) . ステータ（４０）の吸込み口（４５）の下方に主室（１５）が設けられており、この主室が、ロータ（５０）の上面（５３）によって、下側が画成されていることを特徴とする請求項９に記載の分散装置。  A main chamber (15) is provided below the suction port (45) of the stator (40), and the main chamber is defined on the lower side by the upper surface (53) of the rotor (50). The dispersion apparatus according to claim 9. 外側のステータ歯（４８）が底フランジ（１４）まで突出していることを特徴とする請求項９または１０に記載の分散装置。  11. Dispersing device according to claim 9 or 10, characterized in that the outer stator teeth (48) protrude to the bottom flange (14). ロータ（５０）が、上面（５３）および上面（５３）に対して平行に設けられた段付き面（５５）並びに外周エッジ（５９）を備え、ロータ（５０）が外周エッジ（５９）において最大直径を有することを特徴とする請求項９から１１のいずれか一項に記載の分散装置。  The rotor (50) includes an upper surface (53), a stepped surface (55) provided parallel to the upper surface (53), and an outer peripheral edge (59), and the rotor (50) is the largest at the outer peripheral edge (59). 12. Dispersing device according to any one of claims 9 to 11, characterized in that it has a diameter. 外周エッジ（５９）において、ロータ（５０）には、外側のステータ歯（４８）が最小隙間でかぶさっていることを特徴とする請求項９から１２のいずれか一項に記載の分散装置。  13. Dispersing device according to any one of claims 9 to 12, characterized in that at the outer peripheral edge (59) the outer stator teeth (48) are covered with a rotor (50) with a minimum clearance. ロータ（５０）が、平らな端面（５４）、段付き面（５５）、浅い円錐部（５６）および尖ったエッジ（５７）を備えており、これらが外面（５８）とともにロータ（５０）の底を形成し、平らな端面（５４）は段付き面（５５）に接続しており、段付き面（５５）は浅い円錐部（５６）に移行しており、そして尖ったエッジ（５７）において浅い円錐部（５６）から凹形の外面（５８）が延びていることを特徴とする請求項９から１３のいずれか一項に記載の分散装置。  The rotor (50) comprises a flat end surface (54), a stepped surface (55), a shallow cone (56) and a pointed edge (57) which together with the outer surface (58) of the rotor (50). Forming a bottom, the flat end face (54) is connected to a stepped face (55), the stepped face (55) transitions to a shallow cone (56) and a pointed edge (57) 14. Dispersing device according to any one of claims 9 to 13, characterized in that a concave outer surface (58) extends from the shallow cone (56). ロータ（５０）が、当該ロータの周囲に、多数の凹型に曲げられたか、または、凹型の出口室（６８）を備えていることを特徴とする請求項９から１４のいずれか一項に記載の分散装置。Rotor (50) around the rotor, or bent to a large number of concave or, according to any one of claims 9 to 14, characterized in that it comprises a concave outlet chamber (68) Distributed device. ロータ（５０）が、その上面（５３）上に、軸線平行な歯付きリムを備えており、歯付きリムの歯（６３，６５）の間に半径方向通路（６６）があることを特徴とする請求項９から１５のいずれか一項に記載の分散装置。  The rotor (50) is provided with an axially parallel toothed rim on its upper surface (53), characterized in that there is a radial passage (66) between the teeth (63, 65) of the toothed rim. The dispersion apparatus according to any one of claims 9 to 15.

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