JP4974870B2 - 光学素子、センサ装置及びセンシング方法 - Google Patents
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Description
非特許文献1には、金属構造体として平滑な基板上に形成された微小なAg薄膜微粒子構造を用いた例が開示されている。そして、この構造の周囲に抗体が付着している場合と、この抗体にさらに抗原が結合している状態の光学スペクトルの変化から抗原濃度を測定している。また、この他にも酵素と基質の複合体やDNAのハイブリダイゼーションによる相補的な塩基対形成なども、同様の原理によって検知できる。
また、特許文献1には、ガラス基板上にAu微粒子を固定し、そのプラズモン共鳴のスペクトルから微粒子周囲の屈折率を検知した例が開示されている。
ナノ・レターズ、2004年、第4巻、第6号、1029−1034ページ、リチャード・ピー、ヴァン・デュインら(Richard P. Van Duyneら、NANO LETTERS 2004年 Vol.4, No.6 1029−1034)
誘電体基板と、
前記誘電体基板により複数の金属微細構造体が面内方向に支持されている第1の金属微細構造体群と、
面内方向に複数の金属微細構造体が配置されており、且つ外部に該金属微細構造体の一部が露出している第2の金属微細構造体群とを有し、
前記第1の金属微細構造体群と、前記第2の金属微細構造体群は100nm以上離れて積層されるとともに、
前記第1の金属微細構造体は、光照射を受けて前記プラズモン共鳴による第1のスペクトルを有し、
前記第2の金属微細構造体は、光照射を受けて前記プラズモン共鳴による、第1のスペクトルまたは該第1のスペクトルとは異なる第2のスペクトルを有する、ことを特徴とする。
本発明は、表面プラズモンを誘起しうる金属微細構造体を有する金属膜の光学スペクトルの変化やその他光学信号の変化によって検体を評価する方法において、測定における感度向上の手法に関するものである。
(1)誘電体基板により複数の金属微細構造体が面内方向に支持されている金属微細構造体群を有する(第1の金属微細構造体群)。
(2)面内方向に複数の金属微細構造体が配置されており、かつ外部に一部が露出している金属微細構造体群を有する(第2の金属微細構造体群)。
(3)第1の金属微細構造体群と、第2の金属微細構造体群とは互いに100nm以上離れて積層されている。
ここで、第2の金属微細構造体群は、一部が外部に露出している。このような露出した表面を有していることにより、特定の物質や周囲環境と物理的相互作用、化学反応等が生じ、金属微細構造体群に励起される表面プラズモンの特性が変化する。
一方、第1と第2の金属微細構造体群は100nm以上離れて積層されているため、光学素子に光を照射した際に第1と第2の金属微細構造体群が、発生した近接場を介して相互作用をすることを防止できる。この結果、高感度なセンシングを行うことができる。
例えば、第1および第2の金属微細構造体群以外に、1以上の第3の金属微細構造体群を有して、合計1番目からn番目までの複数の金属微細構造体群が順に積層されている場合に、検体が付着前の各金属微細構造体群に光を照射した場合の光学スペクトルをそれぞれ、I1、I2、......In(nは自然数)とする。すると、これらの光学スペクトルを組み合わせた光学素子全体のスペクトルは、各金属微細構造体群の光学スペクトルを掛け合わせた下記式(I)のスペクトルとなる。
I1×I2×・・・・In ―――(I)
ここで、例えば、1番目の金属微細構造体群の周囲で検体付着により誘電率が変化する場合、1番目の金属微細構造体群に光を照射した場合の光学スペクトルは、I1からI1 *に変化する。
I1 *×I2×・・・・In ―――(II)
このため、光学素子が検体を検知したことは、式(II)−式(I)で表されるスペクトルの差から知ることができる。
I1 *×I2×・・・・In * ―――(III)
このため、光学素子が検体を検知したことは、式(III)−式(I)で表されるスペクトルの差から知ることができる。
なお、金属微細構造体の大きさは、光学素子に用いる光の波長よりも小さくする必要がある。
各金属微細構造体群の面積は有限であり、且つ金属微細構造体からは散乱光が発生する。このため、金属微細構造体群間の間隔が大きいほど、ある金属微細構造体群で散乱された光がそれに隣接する別の金属微細構造体群に到達することなく散逸してしまう割合が増えてしまう。また、金属微細構造体群内での金属微細構造体の間隔が入射光の波長よりも大きい場合には回折光が発生する。これらの回折光を本発明の光学素子からなるべく散逸させないためにも、上述の金属微細構造体群間の間隔は小さい方が好ましい。更に、上述の金属微細構造体群間の空間がある媒質で満たされている場合は、その媒質中の伝播損失が増大することになってしまう。
図1は、本発明の第一実施形態を示す概略図である。まず、本実施形態の光学素子105の構成を説明する。すなわち、誘電体基板101の表面上に、第1の金属微細構造体群102を配置する。また、第1の金属微細構造体群102の上には層間膜104を形成し、層間膜104の上に第2の金属微細構造体群103を配置する。
図2に、抗原抗体反応前後での光学スペクトルの変化を説明する図を表す。まず、抗原抗体反応を行う前の、第1の金属微細構造体群102及び第2の金属微細構造体群103の透過スペクトルを測定する。
また、図8は本発明の光学素子の他の一実施形態を示したものである。この光学素子では、図8(a)及び(b)に示されるように、金属微細構造体602を有する第2の金属微細構造体群603と、第1の金属微細構造体群604が、誘電体基板605の両面上に配置されている。また、各金属微細構造体群を構成する金属微細構造体602の表面は、抗体601で修飾されている。
図6に本発明の他の実施形態を示す。この光学素子では、第2の金属微細構造体群に代えて、複数の微小開口を有する金属膜が設けられている。すなわち、第1の金属微細構造体群に代えて、複数の微小開口を有する金属膜を設けても良い。さらに、第1の金属微細構造体群および第2の金属微細構造体群の双方を複数の微小開口を有する金属膜に置換しても良い。
本発明のセンサ装置は、上記の光学素子と、光学素子に光を照射可能な光源と、光学素子からの透過光を検出可能な検出器と、検体を保持する容器と、を備える。このセンサ装置を模式的に表した一例を図5に示す。
このセンサ装置では、本発明に係る金属微細構造体群または金属膜を有した光学素子505が配置され、この上方に光源501が設けられている。また、光源501の反対側には、分光検出器(検出器)506が設けられており、光学素子505からの透過光を検出可能となっている。また、容器(図示していない)には、検体が保持されており、注入口502を介して反応ウェル503まで流すことができるようになっている。また、光学素子505に付着しなかった検体は排出口504を介して排出されるようになっている。
本発明のセンシング方法は、上記のセンサ装置を用いるものであり、以下の工程を有する。
検体を準備する工程、
光源から光学素子に光を照射し、検出器により光学素子からの透過光を光学スペクトル1として測定する工程、
光学素子を検体で処理する処理工程、
光源から処理工程後の光学素子に光を照射し、検出器により光学素子からの透過光を光学スペクトル2として測定する工程、
光学スペクトル1と2の変化を計測することにより、検体を検知する検知工程。
本発明の、第1の光学素子の製造方法は、以下の工程を有する。
誘電体基板を準備する工程、
誘電体基板上に導電膜Aを成膜する工程、
導電膜Aをパターニングすることによって、誘電体基板上に、複数の金属微細構造体が配置されてなる第1の金属微細構造体群を形成する工程、
誘電体基板上に形成した第1の金属微細構造体群上に誘電体膜及び導電膜Bをこの順に成膜する工程、
導電膜Bをパターニングすることによって、金属微細構造体が配置されてなる第2の金属微細構造体群を形成する工程。
また、この製造方法では、必要に応じて上記のように誘電体膜と金属膜の形成を繰り返すことにより、所望の誘電体膜と金属膜を有する光学素子を製造できる。
(1)複数の誘電体基板を準備する工程、
(2)誘電体基板上に導電膜Cを成膜する工程、
(3)導電膜Cをパターニングして導電膜C内に複数の微小開口を形成する工程、
(4)複数の微小開口を備えた金属膜の外周部直下に誘電体基板が残留するように、誘電体基板を除去した誘電体基板−金属膜の積層体を複数、形成する工程、
(5)複数の誘電体基板−金属膜の積層体をその厚み方向に積層する工程。
(実施例1)
図4に、本発明の光学素子を用いたセンサ装置及びセンシング方法の例を示す。この光学素子では、支持体(誘電体基板)401の両面上に、複数の金属粒子(金属微細構造体)402からなる2つの金属微細構造体群が配置され、この2つの金属微細構造体群は外部に露出している。また、図4(b)に示すように、この複数の金属粒子としては、同一面上に一辺約300nmの正方形の複数の金属粒子(金属微細構造体)が、各金属粒子間の隙間を約800nm空けて正方格子状に配置されている。
例えば、抗体として抗AFP(α―fetoprotein)抗体を金属粒子402のAu表面に固定化することができる。この場合、金属粒子402のAu表面に、チオール基を有する11−Mercaptoundecanoic acidのエタノール溶液を、スポッタ等で滴下する。これにより、金属粒子の表面にカルボキシル基を露出させる。
図6に本発明の光学素子を用いたセンサ装置及びセンシング方法の例を示す。
厚さ約525μmの石英からなる誘電体基板601と、誘電体基板601上に金属微細構造体群602が設けられている。この金属微細構造体群602を構成する金属微細構造体606は厚さ約20nmのAu薄膜である。
誘電体基板601の材質は石英に限られるわけではない。ただ、誘電体基板の材質は光学スペクトルを測定する波長域に対して透過率が高い物質であることが好ましい。
例えば、抗体として抗AFP(α―fetoprotein)抗体を金属薄膜603の表面(Au)に固定化することができる。この場合、金属薄膜603のAu表面に、チオール基を有する11−Mercaptoundecanoic acidのエタノール溶液をスポッタ等で滴下する。これによって、金属薄膜603の表面にカルボキシル基を露出させる。
すなわち、検体で光学素子を処理する前の透過スペクトルについては、金属微細構造体群602の透過スペクトル708、金属薄膜603の透過スペクトル709となった。また、検体で光学素子を処理した後の透過スペクトルについては、金属薄膜603の透過スペクトルのみが透過スペクトル711となった。従って、光学素子605全体では、反応前透過スペクトル710、反応後は反応後透過スペクトル712となった。
図10に本発明の光学素子を用いたセンサ装置の構成例を示す。本発明のセンサ装置は、送液ポンプ1001、注入口1002、光学素子1003、反応ウェル1004、排出口1005、廃液リザーバ1006から構成されている。また、注入口1002、反応ウェル1004、排出口1005は流路1007によって接続されている。この注入口1002から反応ウェル1004を通って排出口1005までは、流路1007を介してレファレンス液及び検体液が流れるようになっている。
本発明では、光学素子を用いて上記のようにセンサ装置を構成することにより、高感度なセンシング(例えば、屈折率センシングやバイオセンシング)を行なうことが出来る。
図11に、本発明の光学素子の製造方法の一例を示す。まず、誘電体基板1101として、厚さ525μmの石英基板を用意した。次に、スパッタ装置を用いて、誘電体基板1101上に、金属層1102としてAu膜(導電膜A)を厚さ20nmで成膜した(図11(a))。なお、この成膜装置としては、スパッタ装置の代わりにCVD装置や蒸着装置などを用いても良い。
本実施例の製造方法により、本発明の光学素子の光学特性を、その誘電体層の形状制御により制御することが可能となる。
図13に、本発明の光学素子の他の製造方法の一例を示す。この製造方法では、まず、誘電体基板1302として、厚さ525μmの石英基板を用意した(工程(1))。次に、スパッタ装置を用いて、誘電体基板1302上に、金属層1301として厚さ200nmのAu膜(導電膜C)を成膜した(工程(2))。但し、成膜装置はスパッタ装置に限られず、CVD装置や蒸着装置などを用いても良い。
本実施例の製造方法により、自立した金属膜を有する本発明の光学素子を製造することが可能となる。
103:第2の金属微細構造体群
104:層間膜
105:光学素子
106:金属微細構造体
107:抗体
208:透過スペクトル
209:透過スペクトル
210:反応前透過スペクトル
211:透過スペクトル
212:反応後透過スペクトル
Claims (15)
- 局在表面プラズモン共鳴を利用して標的物質の検出を行うためのセンサ素子であって、
誘電体基板と、
前記誘電体基板により複数の金属微細構造体が面内方向に支持されている第1の金属微細構造体群と、
面内方向に複数の金属微細構造体が配置されており、且つ外部に該金属微細構造体の一部が露出している第2の金属微細構造体群とを有し、
前記第1の金属微細構造体群と、前記第2の金属微細構造体群は100nm以上離れて積層されるとともに、
前記第1の金属微細構造体は、光照射を受けて前記プラズモン共鳴による第1のスペクトルを有し、
前記第2の金属微細構造体は、光照射を受けて前記プラズモン共鳴による、第1のスペクトルまたは該第1のスペクトルとは異なる第2のスペクトルを有する、ことを特徴とするセンサ素子。
- 前記金属微細構造体は、金、銀、白金、銅及びアルミニウムからなる群から選択された少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の金属微細構造体群、または前記第2の金属微細構造体群を構成する前記金属微細構造体が固有の周期Aで周期的に配置されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の光学素子。
- 前記周期Aは、前記金属微細構造体に表面プラズモンを誘起する光の波長の自然数倍となる長さであることを特徴とする請求項3に記載の光学素子。
- 前記第1の金属微細構造体群と、前記第2の金属微細構造体群との間に誘電体を有することを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の光学素子。
- 前記第1の金属微細構造体群と、前記第2の金属微細構造体群との間隔は、前記金属微細構造体に表面プラズモンを誘起する光の波長の自然数倍となる長さであることを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の光学素子。
- 前記第1の金属微細構造体群及び前記第2の金属微細構造体群の少なくとも一方に代えて、複数の微小開口を備えた金属膜を有することを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の光学素子。
- 前記金属膜は、金、銀、白金、銅及びアルミニウムからなる群から選択された少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項7に記載の光学素子。
- 前記微小開口が固有の周期Bで周期的に配置されていることを特徴とする請求項7又は8に記載の光学素子。
- 前記周期Bは、前記微小開口に表面プラズモンを誘起する光の波長の自然数倍となる長さであることを特徴とする請求項9に記載の光学素子。
- 請求項1から10の何れか1項に記載の光学素子と、
前記光学素子に光を照射可能な光源と、
前記光学素子からの透過光を検出可能な検出器と、
検体を保持する容器と、
を備えたことを特徴とするセンサ装置。 - 前記光源は、前記光学素子を構成する前記金属微細構造体または前記金属膜に表面プラズモンを誘起する波長の光を照射可能に構成されていることを特徴とする請求項11に記載のセンサ装置。
- 請求項11又は12に記載のセンサ装置を用いたセンシング方法であって、
検体を準備する工程と、
前記光源から前記光学素子に光を照射し、前記検出器により前記光学素子からの透過光を光学スペクトル1として測定する工程と、
前記光学素子を検体で処理する処理工程と、
前記光源から前記処理工程後の光学素子に光を照射し、前記検出器により前記光学素子からの透過光を光学スペクトル2として測定する工程と、
前記光学スペクトル1と2の変化を計測することにより、前記検体を検知する検知工程と、
を有することを特徴とするセンシング方法。 - 前記検体が、生体分子であることを特徴とする請求項13に記載のセンシング方法。
- 前記検知工程において、
前記光学スペクトル1と2の変化量を測定することにより、前記検体の濃度を検知することを特徴とする請求項13又は14に記載のセンシング方法。
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