JP4967495B2 - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
特に、近年の高密度実装に伴う回路基板や半導体パッケージ用基材においては、信号伝送の高速化を図るために誘電率の低い絶縁樹脂を層間絶縁膜として使用することが主流となってきている。ポリイミドフィルムはその代表的な絶縁材料の一つである。
通常、ポリイミドフィルムは、接着剤を用いて銅箔と貼り合わせたり、蒸着法、メッキ法、スパッタ法、又はキャスト法によりフィルム層と銅箔からなる積層板(銅箔付きポリイミドフィルム)に加工されたりして、フレキシブルプリント多層回路基板の基材フィルムとして使用される。
1. 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸2無水物を含むテトラカルボン酸無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる、厚さ2〜75μmのポリイミドフィルムであって、該フィルムを構成するポリイミド樹脂のc軸方向の結晶サイズが2nm以上20nm以下であり、c軸方向の結晶乱れが1%以上30%以下であることを特徴とするポリイミドフィルム。
2. 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルと、50mol%未満のパラフェニレンジアミンを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸2無水物を含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる前記1に記載のポリイミドフィルム。
3. 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸二無水物、50mol%未満の3,3’−4、4’ビフェニルテトラカルボン酸二無水物類とを含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる前記1に記載のポリイミドフィルム。
4. 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルと50mol%未満のパラフェニレンジアミンを含むジアミン類とを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸二無水物と50mol%未満の4,4−4’4’ビフェニルテトラカルボン酸二無水物類とを含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる前記1に記載のポリイミドフィルム。
5. c軸方向の結晶サイズが5nm以上15nm以下であり、c軸方向の結晶乱れが2%以上15以下である前記1〜4に記載のポリイミドフィルム。
6. c軸方向の結晶サイズが8nm以上13nm以下であり、c軸方向の結晶乱れが3%以上8%以下である前記1〜5に記載のポリイミドフィルム。
7. ゲルボテスターを用いたひねり屈曲試験で発生したピンホール数が0個以上3個以下である前記1〜6に記載のポリイミドフィルム。
本発明においては、全テトラカルボン酸二無水物の30モル%未満であれば下記に例示される非芳香族のテトラカルボン酸二無水物類を一種又は二種以上、併用しても構わない。そのようなテトラカルボン酸無水物としては、例えば、ブタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物、ペンタン−1,2,4,5−テトラカルボン酸二無水物、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物、シクロヘキサン−1,2,4,5−テトラカルボン酸二無水物、シクロヘキサ−1−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物、3−エチルシクロヘキサ−1−エン−3−(1,2),5,6−テトラカルボン酸二無水物、1−メチル−3−エチルシクロヘキサン−3−(1,2),5,6−テトラカルボン酸二無水物、1−メチル−3−エチルシクロヘキサ−1−エン−3−(1,2),5,6−テトラカルボン酸二無水物、1−エチルシクロヘキサン−1−(1,2),3,4−テトラカルボン酸二無水物、1−プロピルシクロヘキサン−1−(2,3),3,4−テトラカルボン酸二無水物、1,3−ジプロピルシクロヘキサン−1−(2,3),3−(2,3)−テトラカルボン酸二無水物、ジシクロヘキシル−3,4,3’,4’−テトラカルボン酸二無水物、
重合反応中に真空脱泡することは、良質なポリアミド酸の有機溶媒溶液を製造するのに有効である。また、重合反応の前に芳香族ジアミン類に少量の末端封止剤を添加して重合を制御することを行ってもよい。末端封止剤としては、無水マレイン酸等といった炭素−炭素二重結合を有する化合物が挙げられる。無水マレイン酸を使用する場合の使用量は、芳香族ジアミン類1モル当たり好ましくは0.001〜1.0モルである。
乾燥装置は従来公知のものを適用でき、熱風、熱窒素、遠赤外線、高周波誘導加熱などを挙げることができる。
ポリイミドフィルムの厚さは特に限定されないが、通常1〜250μm、好ましくは2〜50μmである。またさらに高度な繰り返し曲げ、繰り返しひねりへの耐久性を求められる場合には2〜40μmが好ましく、2〜27μmがさらに好ましく、2〜15μmがなお好ましく、なおさらに2〜9μmが好ましい。この厚さはポリアミド酸溶液を支持体に塗布する際の塗布量や、ポリアミド酸溶液の濃度によって容易に制御し得る。
温度を順次変化させて測定できるように設計した、4連続型加熱炉を用いて、温度を変化させた時のフィルムの途中構造をX線回折測定とIR測定により評価する。測定サンプルには、塗工・乾燥のみ行ったグリーンフィルムを用い、直径7mmの円状にサンプルを切り出す。その円状サンプルをサンプル棒の先端に備えたサンプルホルダー内にセットし、温度変化に伴う溶媒蒸発で生じるフィルム収縮が行いように円状サンプルを真上から把持する。そのサンプル棒を所定の位置にセットした。室温から500℃の温度範囲内で、連続した4つの加熱炉の処理温度に変化をつけて配置し、サンプル棒を固定したまま加熱炉を順次移動させることで、上記2つの測定を個別に行う。具体的には、それぞれの加熱工程でフィルムを3分ずつ保持したのち次の炉に送ることで、イミド化反応処理を行いながら時間分割X線回折測定ないしはIR測定を実施する。
c軸方向の結晶サイズはX線回折法を用いて測定する。X線ソースとしては高輝度のX線源を用い、X線源方向とフィルム面とのなす角が垂直となすように、測定フィルムをセットし、透過法にてX線回折測定を行う。X線回折測定条件を下記に示す。
[X線回折測定条件]
グリーンフィルム厚さ;IF38μm相当
X線照射時間 ;1秒
データ転送時間 ;5秒
X線回折図形は、たとえば、HAMAMATU PHOTONICS K.K.製CCDカメラ(X−Ray Image Intensifier(V5445P MOD)及びDual Mode Cooled CCD CAMERA(C4880))等を用いて記録する。記録された画像データはパソコンに転送して、赤道方向及び方位角方向のデータを切り出した後、(001)面のピークの半価幅から、みかけの結晶サイズ(D001)を、次式に示すSherrerの式[式1]を用いて算出する。
λ ; X線波長 (0.7293Å)
β ; (001)面のピーク半価幅
θ ; ブラッグ角
なお、高強度のX線源としてはシンクロトロンが好ましい。X線源としては、1015photons/(s・mm2・(mrad)2・0.1%バンド幅)以上のX線輝度、さらに好ましくは1018photons/(s・mm2・(mrad)2・0.1%バンド幅)以上のX線輝度のX線源を用いることが好ましい。以下に示す本発明の実施例では、大型放射光施設SPring8をX線源とし、BL40B2ハッチを使用した。Bending Magnetを通して取り出したX線はモノクロメーター(シリコン結晶の(111)面)を通して単色化したのち、共焦点ミラーを用いてX線ビームの形を成型した。
IR装置の外部に反射鏡を介して赤外光を取り出し、検出器との間に前述の4連続型加熱炉をセッティングすることで、イミド化反応追跡を実施する。4連続型加熱炉の操作方法は、X線回折方法に準拠した。下記に、IR測定条件を示す。
[IR測定条件]
グリーンフィルム厚さ;IF10μm相当
使用装置名 ; FT−IR FTS−60A/896 BIO−RAD社製
分解能 ; 2cm−1
測定波数範囲 ; 650〜8000 cm−1
感度 ; 1
検出時間 ; 1.05 sec.
c軸方向の結晶サイズ及びc軸方向の結晶乱れはX線回折法を用いて測定する。回転対陰極の銅ターゲットから発生するX線をX線源として用い、X線源方向とフィルム面とのなす角が垂直となすように測定フィルムをセットし、検出器としてシンチレーションカウンターを用い、透過法にてX線回折プロファイルを測定する。X線回折測定条件を下記に示す。
[X線回折測定条件]
使用装置名 ; RINT2500 リガク社製
出力 ; 40kV、200mA
アタッチメント; 繊維試料台
スリットサイズ; コリメータ:1mm、縦制限スリット:2°、横制限スリット:1/2°
計数時間 ; 4秒
ステップ角度 ; 0.01°
ゴニオ半径 ; 185mm
ここでDは真の結晶サイズ、mは次数、cは結晶格子の間隔を示す。
ここで、プリント配線基板用ベース基板とは、絶縁板としてのポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属層を積層してなる構成の略平板状の基板である。積層される金属層は、エッチング等の加工によって回路を形成することが意図される回路用の金属層であってもよいし、特に後加工をせずに絶縁板と一緒になって放熱等の目的に用いられる金属層であってもよい。プリント配線基板用ベース基板の用途としては、FPC、TAB用キャリアテープ等が、高温環境下における膨れや剥がれが小さいという本発明のポリイミドフィルムの特徴を活かすことができるため好ましい。ポリイミドフィルムの少なくとも片面に積層される金属は特に限定はなく、好ましくは銅、アルミニウム、ステンレス鋼などである。 積層方法は特に問わず、接着剤を用いてポリイミドフィルムに金属板を貼り付ける方法、金属板を支持体として、そこにポリアミド酸溶液を塗布して上述のようにイミド化してフィルムを形成させる方法、ポリイミドフィルムに蒸着、スパッタリング、イオンプレーティングなどの乾式製膜法(真空コーティング技術)を用いて金属層を形成する方法、無電解めっき、電気めっきなどの湿式メッキ法により金属層をポリイミドフィルムに形成する方法などが挙げられる。
これらの方法を単独で、あるいは組み合わせることによってポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属層を積層することができる。
本発明で使用する金属層の表面には、金属単体や金属酸化物などといった無機物の塗膜を形成してもよい。また金属層の表面を、カップリング剤(アミノシラン、エポキシシランなど)による処理、サンドプラスト処理、ホ−リング処理、コロナ処理、プラズマ処理、エッチング処理などに供してもよい。同様に、ポリイミドベンゾオキサゾールフィルムの表面をホ−ニング処理、コロナ処理、プラズマ処理、エッチング処理などに供してもよい。
フレキシブルプリント配線板で一般に行われている屈曲特性の評価方法には、MIT法やIPC法が用いられてきたが、これら評価方法は一方向の屈曲特性の情報しか得られず、今回のような一方向以外にランダムな方向のひねり屈曲特性も評価するには不十分であった。そこで、本発明におけるポリイミドフィルムの耐ひねり屈曲試験には、ランダムな方向、場所での曲げに加えて「ひねり」も加わる、ゲルボテスター(理学工業(株)社製)を用いた評価方法を採用した。条件としては、MIL−B131Hで112inch×8inchの試料片を直径3(1/2)inchの円筒状とし、両端を保持し、初期把持間隔7inchとし、ストロークの3(1/2)inchで、400度のひねりを加えるものでこの動作の繰り返し往復運動を40回/minの速さで、23℃、相対湿度65%の条件下で10回行った。10回のゲルボ試験を行なったフィルムサンプルから100mm×100mmのサイズに切り出したものについて、濾紙上でインクの透過箇所の個数を数え、その個数をピンホール個数として用いた。このピンホール個数の少ないものが耐ゲルボ性の高い基材であり、本発明の基材として有効であることを示す。
ポリマー濃度が0.2g/dlとなるようにN−メチル−2−ピロリドンに溶解した溶液をウベローデ型の粘度管により30℃で測定した。
フィルムの厚さは、マイクロメーター(ファインリューフ社製、ミリトロン1254D)を用いて測定した。
乾燥後のフィルムを長手方向(MD方向)及び幅方向(TD方向)にそれぞれ長さ100mm、幅10mmの短冊状に切り出して試験片とし、引張試験機(島津製作所製オートグラフ(商品名)機種名AG−5000A)を用い、引張速度50mm/分、チャック間距離40mmの条件で、引張弾性率、引張破断強度及び引張破断伸度を測定した。
測定対象のポリイミドフィルムについて、下記条件でMD方向及びTD方向の寸法変化率をそれぞれ測定し、30℃〜45℃、45℃〜60℃、・・・と15℃の間隔での寸法変化率/温度を測定し、この測定を300℃まで行い、全測定値の平均値をCTEとして算出した。MD方向とTD方向の意味は上記「3.」の測定と同じである。
装置名 ; MACサイエンス社製TMA4000S
試料長さ ; 20mm
試料幅 ; 2mm
昇温開始温度 ; 25℃
昇温終了温度 ; 400℃
昇温速度 ; 5℃/min
雰囲気 ; アルゴン
試料の熱的データ(融点(融解ピーク温度Tpm)とガラス転移点(Tmg))をJIS K 7121に準拠して下記測定条件で求めた。
装置名 ; MACサイエンス社製DSC3100S
パン ; アルミパン(非気密型)
試料質量 ; 4mg
昇温開始温度 ; 30℃
昇温速度 ; 20℃/min
雰囲気 ; アルゴン
<重合>
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後,ジアミノジフェニルエーテル(ODA)200質量部を仕込んだ。次いで,N,N−ジメチルアセトアミド4400質量部を加えて完全に溶解させた後,ピロメリット酸二無水物218質量部を加え,25℃の反応温度で5時間攪拌すると,褐色で粘調なポリアミド酸溶液が得られた。このもののηsp/Cは3.8dl/gであった。
<前駆体フィルム(グリーンフィルム)の作製>
続いてこのポリアミド酸溶液をTダイを用いてステンレスベルトにコーティングし、表1に示す処理条件にて乾燥を行い、乾燥後にポリアミド酸フィルムをステンレスベルトから剥離し自己支持性のある70μmのグリーンフィルムを得た。このときのグリーンフィルムの残溶媒量は34%であった。
得られたグリーンフィルムを用いて、あらかじめ、c軸結晶成長開始温度、ならびに90%イミド化率到達温度を求めた。結果を表1に示す。求めたc軸結晶成長開始温度、ならびに90%イミド化率到達温度に基づき、以下の工程条件を決めた。
<縦延伸>
得られたグリーンフィルムを28℃の室温下において、回転速度の異なるロールを用いることにより表1に示す倍率の縦延伸を行った。
<熱処理と横延伸>
縦延伸後のグリーンフィルムを、ピン幅を任意に変更出来る3つの加熱ゾーンを有する熱風処理機にて、表1に示す条件にて熱処理と延伸処理を行った後、6インチのABS樹脂製コアにロール上に巻き取った。
得られたポリイミドフィルムの特性値を評価した。結果を表1に示す。
半導体チップの実装方法は、金−スズ共晶接続だけではなく、金−金熱圧着や超音波接続及び異方性導電膜やNCPなどがあるが、接続方法は適宜選択使用すればよい。
その他実装部品として、チップ抵抗、コンデンサ、パッケージIC、コイル、コネクタなどを半田付けなどにより接続してモジュール型のFPCとした。得られたFPCには、組み立て後に、折り曲げと「ひねり」を想定した、長さ8mm、幅1.6mmの「ひねり屈曲部」が設けられている。かかるひねり屈曲部の前後にて導通している幅150μmの導体ラインの両端から端子を取りだし、導通状態をモニターしながら、当該部分に、曲率半径1.4mm、折り曲げ角度180度〜−150度の折り曲げ2回に、当該折り曲げ部を中心としたFPC面方向に180度のひねり1回の割合で繰り返し変形を加え(この組み合わせを1サイクルとする)、導体ラインが破断するまでのサイクル数を評価した。結果、本実施例のフィルムを用いたFPCは1万サイクルの繰り返しにおいても破断は生じなかった。
以下同様に、表1に示す組成から得られたポリアミド酸を用い、表1に示した条件にてポリイミドフィルムを作製し、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。実施例1と同様、いずれの実施例のフィルムを用いたFPCにおいては1万サイクルの繰り返し曲げと繰り返しひねりにおいても導体パターンの破断は生じなかった。
表中の略号は以下のとおりである。
PDA : パラフェニレンジアミン
ODA : ジアミノジフェニルエーテル
PMDA : ピロメリット酸二無水物
BPDA : 3,3’−4,4’ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
である。
熱処理の温度プロファイル、条件を、表2の通りに変更したこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミドフィルムを得、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
いずれの比較例のフィルムを用いたFPCにおいても繰り返し曲げと繰り返しひねりにおいても1万回を待たずして導体パターンの破断が生じた。
表中のピン幅は、前段に於けるピン幅を1.0とした場合の相対的な倍率を表す数値である。
Claims (4)
- 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸2無水物を含むテトラカルボン酸無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる、厚さ2〜75μmのポリイミドフィルムであって、該フィルムを構成するポリイミド樹脂のc軸方向の結晶サイズが8nm以上13nm以下であり、c軸方向の結晶乱れが3%以上8%以下であり、ゲルボテスターを用いたひねり屈曲試験で発生したピンホール数が0個以上3個以下で、引張弾性率が3.6〜5.1GPaの範囲内であることを特徴とするポリイミドフィルム。
- 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルと、50mol%未満のパラフェニレンジアミンを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸2無水物を含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる請求項1記載のポリイミドフィルム。
- 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸二無水物、50mol%未満の3,3’−4、4’ビフェニルテトラカルボン酸二無水物類とを含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる請求項1記載のポリイミドフィルム。
- 50mol%以上のジアミノジフェニルエーテルと50mol%未満のパラフェニレンジアミンを含むジアミン類とを含むジアミン類と、50mol%以上のピロメリット酸二無水物と50mol%未満の3,3’−4,4’ビフェニルテトラカルボン酸二無水物類とを含むテトラカルボン酸二無水物類とから得られるポリアミド酸を脱水縮合して得られるポリイミド樹脂からなる請求項1記載のポリイミドフィルム。
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