JP4963616B2 - 炭化水素油中の微量成分を除去する吸着剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、還元処理や水素を必要とせず、また、加圧を必要としない室温から150℃程度までの温度で、ジベンゾチオフェン類を効率的にかつ経済的に除去することができる脱硫剤及びその製造方法が求められている。
(1)植物系バイオマスを(A)減圧下にて300〜900℃で炭化処理することにより、又は(B)減圧下及び/又は不活性雰囲気下に200〜900℃で炭化処理した後にさらに賦活処理することにより、比表面積が200m2/g以上、及び平均細孔径が20Å以上である炭化処理物又は賦活処理物を得た後、該炭化処理物又は賦活処理物を用いて吸着剤を製造することを特徴とする炭化水素油中の微量成分を除去する吸着剤の製造方法。
(3)賦活処理は、二酸化炭素雰囲気下にて800〜900℃で0.1〜4時間実施される前記(1)又は(2)に記載の吸着剤の製造方法。
(4)炭化処理により得られた炭化処理物に、糖類からなるバインダーを加えて成形し、次いで得られた成形物を賦活処理する前記(1)〜(3)のいずれかに記載の吸着剤の製造方法。
(5)植物系バイオマスが、籾殻又は杉である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の吸着剤の製造方法。
(6)さらに、金属及び/又は金属酸化物を混合、担持する工程を含む、前記(1)〜(5)の何れかに記載の吸着剤の製造方法。
(8)(A)の炭化処理が、300〜500℃で実施され、及び(B)の炭化処理が、200〜500℃で実施される前記(7)に記載の吸着剤。
(9)賦活処理が、二酸化炭素雰囲気下にて800〜900℃で0.1〜4時間実施された前記(7)又は(8)に記載の吸着剤。
(10)炭化処理により得られた炭化処理物に、糖類からなるバインダーを加えて成形し、次いで得られた成形物を賦活処理して得られた前記(7)〜(9)のいずれかに記載の吸着剤。
(11)植物系バイオマスが、籾殻又は杉である前記(7)〜(10)のいずれかに記載の吸着剤。
(12)吸着剤が、さらに金属及び/又は金属酸化物が担持されているものである前記(7)〜(11)の何れかに記載の吸着剤。
(14)炭化水素油が灯油又は軽油である前記(13)に記載の除去方法。
(15)150℃以下の温度において灯油中の硫黄化合物を吸着除去する前記(13)又は(14)に記載の除去方法。
(16)前記(7)〜(12)のいずれかに記載の炭化水素油中の微量成分を除去する吸着剤を装備したことを特徴とする燃料電池システム。
植物系バイオマス、特に籾殻及び/又は杉などの木材は、導管などの水の通路が発達しており、活性炭とした際にも導管などに由来するメソ孔やマクロ孔が形成される。導管は、被子植物の維管束の主要な構成要素で、管状細胞(導管細胞)の上下の隔壁が消失し、縦に連なった組織で、根から吸収した水分の通路である。細胞壁は部分的に肥厚し、いろいろな模様を生じる。さらに、籾殻の場合には、含有するシリカなどの無機成分が、メソ孔やマクロ孔を形成する。
炭化の温度は、植物系バイオマスを原料とすることから、前記の温度範囲においていずれの場合も高温側が低い方が好ましく、具体的には600℃以下が好ましく、500℃以下がより好ましく、特に好ましくは400℃以下である。
原料及び/又は炭化処理物は、バインダー成分と混合する前に、粉砕処理を行うと、バインダー成分と均一に混合できることから特に好ましい。
これらの粘結剤は、成形できる程度に使用すればよく、特に限定されるものではないが、原料に対して通常0.05〜200質量%程度、特に好ましくは20〜100質量%が使用される。0.05質量%よりも少ないと、得られる活性炭の強度が低くなる。また、200質量%よりも多いと、籾殻などの特長である細孔構造などが十分に得られなくなる。なお、前記の粘結剤の使用量は、不特定量の水分を含有する天然有機質系粘結剤などの場合、水分を除いた残量を基準(乾燥基準)とする。
乾燥状態では粘結性を持たないので、十分乾燥させた粉末状の糖類に同じ重さの水を加え、それを約100℃で熱する。時間の経過とともに、水分は蒸発し、流動性のある液体(シロップ状糖類)となる。この状態で粘結剤として使用する。
比表面積を向上させるための炭素源として糖類を添加する場合には、粉末状の糖類を1〜20倍の重さの水に、約60℃で溶解し、糖類水溶液として炭化物に含浸しても良い。
Smicro×2×Vext/Sext>0.7 ・・・(1)
x/V/(1−x)=1/Vm/CB+(CB−1)x/Vm/CB ・・・(2)
ここで、xは相対圧、Vは相対圧がxである時の吸着量、Vmは単分子層吸着量、そして、CBは定数(>0)である。すなわち、BET法では定数CBは正の値である必要があり、負となる場合は適当でない。定数CB<0の場合は、計算に用いる相対圧を、例えば0.05〜0.1と低くするか、或いは、Langmuir法で比表面積、細孔径、細孔容積などのパラメータを求める場合が多い。Langmuir法では、下記式(3)に基づいて炭素材料の比表面積が求められる。
x/V=x/Vm+1/Vm/CL ・・・(3)
ここで、xは相対圧、Vは相対圧がxである時の吸着量、Vmは単分子層吸着量、そして、CLは定数(>0)である。それゆえ、Langmuir法でも定数CLが負となる場合は適当でない。定数CB<0であり、定数CL<0の場合には、再測定等が必要である。
V=αt+β (t>tB) ・・・(4)
Sext=α×103×D ・・・(5)
Vmicro=β×D ・・・(6)
Smicro=Sa−Sext ・・・(7)
Vext=Va−Vmicro ・・・(8)
ここで、α[cm3(STP:1atm、0℃)/g/nm]は吸着層の厚さtが領域tBよりも大きい領域におけるtプロットの直線の傾き、β[cm3(STP)/g]は吸着層の厚さtが領域tBよりも大きい領域におけるtプロットの直線と縦軸との切片、Dは密度変換係数(ガスとして窒素使用時は0.001547)[cm3liq/cm3(STP)]、Saは全比表面積[m2/g]、そして、Vaは全細孔容積[cm3/g]である。ただし、Saは上述のBET法やLangmuir法などで求めた全比表面積である。Vaは、飽和蒸気圧に近い圧力における吸着ガス量を液体に換算した値と定義することが可能であり、例えば、相対圧0.95の時の吸着量[cm3(STP)/g]にDを掛けた値である。
C>B×k÷A ・・・(9)
ここで、k=0.000015[g−S/g]である。なお、液相状態にある軽油の硫黄濃度が15ppmの場合、炭素材料単位重量当たりの吸着容量Aは吸着脱硫工程の温度での吸着等温線から求められる。
一方、ゼオライト成分は、炭素材料と比べてメルカプタン類、鎖状スルフィド類、環状スルフィド類の吸着性能が優れている。従って、石油留分に含まれる硫黄化合物の種類及び量に応じて、吸着剤として炭素材料にゼオライト成分を組み合わせて用いることにより、石油留分に含まれる硫黄化合物を効率的に除去することが可能となる。ゼオライトの種類としては、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、L型ゼオライト、モルデナイト、フェリエライト、βゼオライトなどが挙げられる。
流通式の場合、接触させる条件としては、圧力は、常圧〜50kg/cm2G、が好ましく、常圧〜10kg/cm2Gがより好ましく、特には0.1〜3kg/cm2Gが好ましい。流量は、LHSVで0.01〜100hr−1、特には0.05〜20hr−1が好ましい。脱硫処理を行う温度は、10〜150℃、特には30〜100℃が好ましい。
平均細孔径[Å]
=4×細孔容積[ml/g]/比表面積[m2/g]×104 (10)
脱硫率[%]=100×(S1−S2)/S1 (11)
式中、S1及びS2は、それぞれ浸せき前及び浸せき後の硫黄分を示す。
尚、活性炭は主にジベンゾチオフェン類を選択的に除去することから、又、灯油に含まれるジベンゾチオフェン類の含有量は、硫黄分全体に対して約30%であるので、脱硫率30%程度より高い脱硫率を得ることは困難である。
実施例2の活性炭で灯油/吸着剤比:8/1の条件で吸着試験を行った脱硫後の灯油の多環芳香族分は0.23質量%であった。本発明の吸着剤が、硫黄化合物と同様に多環芳香族化合を吸着除去できることがわかる。
実施例2の活性炭で灯油/吸着剤比:8/1の条件で吸着試験を行った脱硫後の灯油をさらにタングステン酸・アルミナ(比表面積102m2/g、細孔容積0.316ml/g、中央細孔径101Å、タングステン酸20質量%、ジルコニア53質量%、アルミナ25質量%)で同様の浸せき式吸着実験を実施した。タングステン酸・アルミナに対する灯油の比率(重量)は4とした。実験後の灯油の硫黄分は20質量ppb以下であった。
成形吸着剤の製造
大潟村産あきたこまちの籾殻を窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の糖類(甜菜、黒糖及びさとうきび)に同じ重さの水を加えた後に、約100℃で熱して徐々に水分を蒸発させ、流動性のある液体(シロップ状糖類)を得た。炭化籾殻1.0gに対してシロップ状糖類を0.7g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを1ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径15mm、厚さ5.0〜7.3mmのディスク状に成形した。その後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下850℃で1〜2時間賦活処理を行った。その結果得られた賦活処理物の性状等を表5に示す。賦活処理後にもディスク形状を維持し、成形しない場合と同様に比表面積も高く、糖類をバインダーとすることにより成形が可能であることが分かる。
静岡県豊岡村産こしひかり(2004年収穫)の籾殻を窒素雰囲気下250℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の甜菜に同じ重さの水を加えた後に、約100℃で熱して徐々に水分を蒸発させ、流動性のある液体(シロップ状甜菜)を得た。炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.7g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ2mmのディスク状に成形した。窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、2回炭化籾殻を得た。2回炭化籾殻を粉砕した後に、2回炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.3g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ2mmのディスク状に成形した。その後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下875℃で1時間賦活処理を行った。
静岡県豊岡村産こしひかり(2004年収穫)の籾殻を窒素雰囲気下250℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の甜菜に11倍の重さの水を加えた後に、ホットスタラーで200rpmで攪拌しつつ約60℃まで昇温し、10分間保持して、甜菜溶液を得た。炭化籾殻2.0gに対して甜菜溶液を甜菜として2.0g(乾燥基準)噴霧して甜菜含浸炭化籾殻を調製した。18時間放置後、該甜菜含浸炭化籾殻を105℃のオーブンで2時間乾燥させた後に、窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、2回炭化籾殻を得た。2回炭化籾殻を粉砕した後に、2回炭化籾殻1.4gに対して甜菜溶液を甜菜として0.6g(乾燥基準)噴霧して2回甜菜含浸2回炭化籾殻を調製した。18時間放置後、該2回甜菜含浸2回炭化籾殻を3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ3mmのディスク状に成形した。105℃のオーブンで1時間乾燥させた後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下875℃で1時間賦活処理を行った。
静岡県豊岡村産こしひかり(2004年収穫)の籾殻を窒素雰囲気下250℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の甜菜に2.5倍の重さの水を加えた後に、ホットスタラーで200rpmで攪拌しつつ約60℃まで昇温し、10分間保持して、甜菜溶液を得た。炭化籾殻2.0gに対して甜菜溶液を甜菜として2.0g(乾燥基準)噴霧して甜菜含浸炭化籾殻を調製した。18時間放置後、該甜菜含浸炭化籾殻を105℃のオーブンで2時間乾燥させた後に、窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、2回炭化籾殻を得た。2回炭化籾殻を粉砕した後に、2回炭化籾殻1.5gに対して甜菜溶液を甜菜として0.6g(乾燥基準)噴霧して2回甜菜含浸2回炭化籾殻を調製した。18時間放置後、該2回甜菜含浸2回炭化籾殻を3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ3mmのディスク状に成形した。105℃のオーブンで1時間乾燥させた後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下875℃で1時間賦活処理を行った。
秋田県西木村産あきたこまち(2005年収穫)の籾殻を窒素雰囲気下250℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の甜菜に同じ重さの水を加えた後に、約100℃で熱して徐々に水分を蒸発させ、流動性のある液体(シロップ状甜菜)を得た。炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.7g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ2mmのディスク状に成形した。窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、2回炭化籾殻を得た。2回炭化籾殻を粉砕した後に、2回炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.2g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ2mmのディスク状に成形した。その後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下875℃で1時間賦活処理を行った。
秋田県西木村産あきたこまち(2005年収穫)の籾殻を窒素雰囲気下250℃で1時間炭化し、炭化籾殻を得た。また、十分乾燥させた粉末状の甜菜に同じ重さの水を加えた後に、約100℃で熱して徐々に水分を蒸発させ、流動性のある液体(シロップ状甜菜)を得た。炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.7g(乾燥基準)付着させて、甜菜付着炭化籾殻を調製した。該甜菜付着炭化籾殻を窒素雰囲気下400℃で1時間炭化し、2回炭化籾殻を得た。2回炭化籾殻を粉砕した後に、2回炭化籾殻1.0gに対してシロップ状甜菜を甜菜として0.2g(乾燥基準)混合してペーストを調製した。該ペーストを3ton/cm2の圧力で1分間プレスして直径30mm、厚さ2mmのディスク状に成形した。その後に、該ディスク状成形物を二酸化炭素雰囲気下875℃で1時間賦活処理を行った。
実施例23、25及び27のディスク状成形物を粉砕し、それぞれ同じ重量割合で混合して等重量混合物を調製した。該混合物2.0gに、イオン交換水6.8gに硝酸銅(II)三水和物を0.35g溶解して調製した硝酸銅水溶液を含浸した。一晩放置した後に、窒素雰囲気下400℃で1時間焼成して、酸化銅を仕上がりの吸着剤に対する金属銅として4質量%担持した籾殻活性炭を調製した。上記と同様に灯油への浸せき式吸着実験を実施した。その結果得られた脱硫率[%](灯油/吸着剤比:30/1)を表4に示す。酸化銅を担持させたことにより、脱硫率が大幅に向上することが分かる。なお、表4の「実施例23、25及び27混合物」は、酸化銅を担持させる前の等重量混合物の灯油への浸せき式吸着実験結果を示す。
Claims (6)
- 植物系バイオマスを(A)減圧下にて300〜900℃で炭化処理することにより、又は(B)減圧下及び/又は不活性雰囲気下に200〜900℃で炭化処理した後にさらに賦活処理することにより、比表面積が200m2/g以上、及び平均細孔径が20Å以上である炭化処理物又は賦活処理物を得た後、該炭化処理物又は賦活処理物から吸着剤を製造することを特徴とする炭化水素油中の微量成分を除去する吸着剤の製造方法。
- (A)の炭化処理が、300〜500℃で実施され、及び(B)の炭化処理が、200〜500℃で実施される請求項1に記載の吸着剤の製造方法。
- 賦活処理が、二酸化炭素雰囲気下にて800〜900℃で0.1〜4時間実施される請求項1又は2に記載の吸着剤の製造方法。
- 炭化処理物に、糖類からなるバインダーを加えて成形し、次いで得られた成形物を賦活処理する請求項1〜3のいずれかに記載の吸着剤の製造方法。
- 植物系バイオマスが、籾殻又は杉である請求項1〜4のいずれかに記載の吸着剤の製造方法。
- さらに、金属及び/又は金属酸化物を混合し、担持する工程を含む、請求項1〜5の何れかに記載の吸着剤の製造方法。
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