JP4955536B2 - 位置合わせされた繊維ウェブ - Google Patents

Description

本発明は繊維ろ過ウェブおよびかかるウェブの製造方法に関し、該ウェブは、縦方向の繊維アライメントを示し、１〜１０センチメートルの長さを有する。

メルトブローン不織繊維ウェブは、ろ過（例えば、平坦なウェブフィルタおよびプリーツ付フィルタ）、絶縁材、詰め物および織物代用品を含む様々な目的のために使用される。メルトブローン不織繊維ウェブに関する参考文献としては、特許文献１（ウェーバー（Ｗｅｂｅｒ）ら）、特許文献２（マカミッシュ（ＭｃＡｍｉｓｈ）ら）、特許文献３（ミリガン（Ｍｉｌｌｉｇａｎ）ら）、特許文献４（マイヤー（Ｍｅｙｅｒ）ら）、特許文献５（シャンボー（Ｓｈａｍｂａｕｇｈ））、特許文献６（ハイネス（Ｈａｙｎｅｓ）ら）、特許文献７（アレン（Ａｌｌｅｎ）ら）、特許文献８（ラウ（Ｌａｕ）ら）、特許文献９（チェノウィス（Ｃｈｅｎｏｗｅｔｈ））および特許文献１０（アダム（Ａｄａｍ）ら）があげられる。プリーツ付フィルタに関する参考文献としては、特許文献１１（トンプソン（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ））、特許文献１２（バチンスキ（Ｂａｃｈｉｎｓｋｉ））、特許文献１３（ミッドキフ（Ｍｉｄｋｉｆｆ）ら）、特許文献１４（マーフィー・ジュニア（Ｍｕｒｐｈｙ，Ｊｒ．））および特許文献１５（サンデット（Ｓｕｎｄｅｔ）ら、‘０１１）、ならびに特許文献１６（サンデットら、‘０９０）および特許文献１７（サンデットら、‘０９１）があげられる。
米国特許第３，９５９，４２１号明細書 米国特許第４，６２２，２５９号明細書 米国特許第５，０７５，０６８号明細書 米国特許第５，１４１，６９９号明細書 米国特許第５，４０５，５５９号明細書 米国特許第５，６５２，０４８号明細書 米国特許第５，６６５，２７８号明細書 米国特許第５，６６７，７４９号明細書 米国特許第５，７７２，９４８号明細書 米国特許第５，８１１，１７８号明細書 米国特許第４，５４７，９５０号明細書 米国特許第５，２４０，４７９号明細書 米国特許第５，７０９，７３５号明細書 米国特許第５，８２０，６４５号明細書 米国特許第６，５２１，０１１号明細書 米国特許出願公開第２００３／００８９０９０Ａ１号明細書 米国特許出願公開第２００３／００８９０９１Ａ１号明細書

不織ウェブの製造は、通常、移動するコレクタ表面に繊維を堆積させることを必要とする。おそらく一つにはこの移動の結果として、捕集されたウェブは、縦方向にわずかな程度の繊維アライメントを示すと共に、わずかに縦方向および横断方向におけるいくつかの異方性物理特性（例えば、引張強さ）を示し得る。しかしながら、不織ウェブの製造者は、多くの場合、均衡のとれたほぼ等方性の物理特性を有する製品を製造する努力をする。

本発明者らは、縦方向において通常よりもはるかに高度の繊維アライメントを有する不織ウェブを形成することによって、改善された機械特性または改善されたろ過性能を有するウェブを獲得可能であることを発見した。結果として得られるウェブは、縦方向に対して略直行するプリーツを有するプリーツ付ろ過媒体を形成するために特に有用である。本発明は、一態様において、
ａ）一次流体流れの存在下で繊維形成熱可塑性材料をノズルアレイからメルトブローして、複数のフィラメントを形成する工程であって、前記フィラメントが繊維に細化され、移動方向を有する多孔性捕集表面に方向付けられる工程と、
ｂ）該フィラメントまたは繊維に少なくとも１つの二次流体流れを衝突させて、該繊維を略移動方向およびその反対方向を往復するように振動させる工程と、
ｃ）該繊維を該多孔性捕集表面上で捕集して、不織メルトブローンウェブを形成する工程と、
を含む繊維ろ過ウェブの形成方法を提供しており、前記二次流体流れは繊維を十分に振動させ、それにより、捕集繊維の大部分は移動方向の±２０°以内で位置合わせされ、熱処理が行われていないウェブでは、該ウェブから約１〜約１０ｃｍの長さを有する繊維を解くことができる。

別の態様では、本発明は、ウェブ形成方向に相当する長い長手方向寸法と、長手方向寸法に直交する狭い幅方向寸法とを有するウェブ形態の繊維ろ過材料を提供しており、該ウェブは不織熱可塑性繊維を含み、該繊維の大部分はウェブ形成方向の±２０°以内で位置合わせされ、熱処理が行われていないウェブでは、該ウェブから約１〜約１０ｃｍの長さを有する繊維を解くことができる。

本発明のこれらおよびその他の態様は、以下の詳細な説明から明らかであろう。しかしながらいかなる場合も、上記の概要は権利請求の対象とする主題に対する限定として解釈されてはならず、その主題は、審査の過程で補正され得る添付の特許請求の範囲によってのみ定義される。

図面の様々な図中の同様の参照記号は、同様の要素を示す。図面中の要素は、正確な縮尺ではない。

「不織ウェブ」という用語は、繊維の交絡または点接着を特徴とする繊維ウェブを示す。

「ろ過ウェブ」という用語は、約５０ｍｍＨ_２Ｏ以下の初期圧力降下において、０．５ｍ／秒の面速度で流れる空気の流れから、少なくとも、１０μｍよりも大きい平均粒径を有する粒子を除去することができる多孔性ウェブを示す。

「フィラメントを繊維に細化する」という用語は、フィラメントのセグメントをより大きい長さおよびより小さい直径のセグメントに変化させることを示す。

「メルトブローイング」という単語は、繊維形成材料を複数のオリフィスから押出してフィラメントを形成し、フィラメントを空気または他の細化流体と接触させてフィラメントを繊維に細化し、その後、細化繊維の層を捕集することによって不織ウェブを形成するための方法を示す。

「メルトブローンウェブ」という用語は、メルトブローイングを用いて製造された不織ウェブを示す。

「不織布ダイ」という用語は、メルトブローイングにおいて使用するためのダイを示す。

「メルトブローン繊維」および「ブローンマイクロファイバー」という用語は、メルトブローイングを用いて製造された繊維を示す。

「縦方向」という用語は、メルトブローンウェブまたはメルトブローンウェブ形成のためのメルトブローイング装置に関連して使用される場合、ウェブ製造の面内方向を示す。

「横断方向」という用語は、メルトブローイング装置またはメルトブローンウェブに関連して使用される場合、縦方向に垂直な面内方向を示す。

「列方向」という用語は、プリーツ付フィルタ要素に関連して使用される場合、平行でほぼ鋭い折り目のある折畳み構造を有するフィルタ要素では、プリーツの山および谷に略平行な方向を示し、平行でほぼ滑らかな起伏のある波形構造を有するフィルタ要素では、プリーツ頂部およびベース領域に略平行な方向を示す。

「自己支持」という用語は、ウェブに関連して使用される場合には、実質的に裂けたり破れたりせずに掛けたり取り扱うことができるように十分な結合力（ｃｏｈｅｒｅｎｃｙ）および強度を有するウェブを示し、プリーツ付フィルタに関連して使用される場合には、強制換気システムにおいて通常遭遇される空気圧を受けたときに過度に崩れたり曲がったりしないように、そのプリーツが十分な剛性を有するフィルタを示す。

様々なポリマーを使用して、開示される位置合わせされた繊維ウェブを製造することができる。代表的なポリマーは熱可塑性で押出し可能であり、そしてメルトブローイング装置を用いて加工されることが可能であり、ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリブチレンなどのポリオレフィン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、および当業者にはよく知られている他の材料が含まれる。ポリオレフィンが特に好ましい。

所望される場合には、様々な吸着剤粒子を不織ウェブに添加することができる。代表的な吸着剤粒子は、ブラウン（Ｂｒａｕｎ）の米国特許第３，９７１，３７３号明細書、コルピン（Ｋｏｌｐｉｎ）らの米国特許第４，４２９，００１号明細書、およびスプリンゲット（Ｓｐｒｉｎｇｅｔｔ）らの米国特許第６，１０２，０３９号明細書に開示されている。活性炭およびアルミナは、特に好ましい吸着剤粒子である。吸着剤粒子の混合物を使用して、例えば、気体の混合物を吸収することができるが、実際には、気体の混合物を扱うためには、個々の層において別々の吸着剤粒子を用いる多層プリーツ付フィルタを製造するほうがよいであろう。使用される場合、好ましくは少なくとも８０重量パーセントの吸着剤粒子、より好ましくは少なくとも８４重量パーセントの吸着剤粒子、最も好ましくは少なくとも９０重量パーセントの吸着剤粒子がウェブ内に絡ませられる。

本発明では、様々な一次および二次流体流れを使用することができる。空気は、両方にとって特に都合のよい流体である。本願の残りの部分では、文脈から必要なときには「一次空気」または「二次急冷空気」と呼ばれることもある空気の使用が説明されるであろう。当業者は、以下に記載される操作パラメータを適切に変更して、他の流体（例えば、二酸化炭素、窒素または水）を容易に使用することができる。

図１は、メルトブローイング装置１０の略側面図を示す。溶融ポリマーは、入口１４からメルトブローイングダイ１２に入り、ダイキャビティ１６を通過する。ダイ先端部１８の小さいオリフィス（図１には示さず）は、溶融ポリマーがダイ１２を出て行く際にフィラメント２２を形成させる。入口２０から供給される一次空気は、フィラメント２２に衝突し、フィラメント２２を細化して繊維２４にする。繊維２４は、平坦なコレクタ２６上に着地して不織ウェブ２８を形成し、これは、適切な巻取り装置（図１には示さず）によって、コレクタ２６からウェブ形成方向（すなわち、縦方向）３０に引き出され得る。コレクタ２６への途中で、ウェブ２８の幅方向に配列されたダクト３２に供給される二次急冷空気はフィラメントまたは繊維に衝突し、略縦方向およびその反対方向を往復するように繊維を振動させる。得られるウェブ２８内の捕集繊維は、二次急冷空気の供給がない場合よりも実質的に縦方向に位置合わせされている。ウェブの縦方向および横断方向の機械特性（例えば、その縦方向および横断方向の剛性および引張強さ）も、二次急冷空気供給が使用されない場合よりも高度の異方性を示す。

高速フォトグラフィを用いて側面（または横断方向）から見ると、繊維２４は、「絵筆」のようにしてコレクタ２６上に載置される。コレクタで測定すると、振動は、非常に大きい縦方向振幅、例えば、ダイとコレクタの距離（「ＤＣＤ」）の４分の１よりも大きく、そして場合によってはＤＣＤの半分よりも大きい縦方向振幅を有し得る。いくつかの操作条件は、このような絵筆状の堆積を達成するために特に望ましいであろう。例えば、振動は規則的に生じてもよいし、コレクタへの途中で増大する振幅を有してもよいし、二次急冷空気の出口からコレクタまでの距離よりも短い完全サイクルの波長を有してもよい。好ましくは、二次急冷空気の出口からコレクタまでの距離は、過度に長くない。繊維は、ある場合には、コレクタへの途中のその最大の縦方向変位において鞭のような動きを示し、コレクタに向かって常に移動するのではなく、メルトブローイングダイに向かって一瞬移動し得る。このような鞭のような動きが生じる際には、明白な繊維の破損が見られることがある。

本発明者らは、ピンセットを用いて捕集ウェブから不連続の長さ（例えば、約１ｃｍ〜約１０ｃｍの間であり、より短いまたはより長い繊維を伴うこともある）を有する繊維を解くことができた。通常、繊維は、繊維と繊維の接着または繊維間の交絡によって通常ウェブ内に拘束されているので、従来の不織ウェブから繊維（すなわち、このような長さの繊維）を取り出すことは非常に困難である。

ウェブ２８は、そのまま使用することもできるし、更に処理することもできる。例えば、熱処理（例えば、図１には示されない装置を用いるアニーリング）は、より堅いウェブを提供することができる。しかしながら、繊維が破砕しやすく、ウェブがより大きい繊維間接着または交絡を有し得るので、熱処理はウェブから繊維を解くことをより困難にし得る。好ましいアニーリング時間および温度は、使用される高分子繊維を含む様々な因子に依存し得る。一般的な指針として、約１００℃からポリマーの融点までで約１０分よりも短い時間のアニーリング時間および温度が好ましい。

任意で、オリフィス３４から真空に引いて、ウェブ２８の強化に役立つことができる。しかしながら、過剰の緻密化（例えば、カレンダー加工を用いる）は、ウェブのろ過能力を破壊する。アンガドジバンド（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ）らの米国特許第５，４９６，５０７号明細書に開示されるような水との接触、クラッセ（Ｋｌａｓｓｅ）らの米国特許第４，５８８，５３７号明細書に開示されるようなコロナ処理、例えばルソー（Ｒｏｕｓｓｅａｕ）らの米国特許第５，９０８，５９８号明細書に開示されるようなハイドロチャージ（ｈｙｄｒｏｃｈａｒｇｉｎｇ）、またはブラウン（Ｂｒｏｗｎ）の米国特許第４，７９８，８５０号明細書に開示されるような摩擦帯電によって、繊維に電荷を付与することができる。また、ウェブのろ過性能、機械特性、老化特性、表面特性または他の重要な特徴を高めるために、繊維中に添加剤が含有されてもよい。代表的な添加剤としては、充填剤、造核剤（例えば、ミリケン・ケミカル（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から市販されているミラッド（ＭＩＬＬＡＤ^ＴＭ）３９８８ジベンジリデンソルビトール）、ＵＶ安定剤（例えば、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から市販されているチマソルブ（ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ^ＴＭ）９４４ヒンダードアミン光安定剤）、硬化開始剤、剛化剤（例えば、ポリ（４−メチル−１−ペンテン））、界面活性剤、および表面処理剤（例えば、ジョーンズ（Ｊｏｎｅｓ）らの米国特許第６，３９８，８４７号明細書、米国特許第６，３９７，４５８号明細書、および米国特許第６，４０９，８０６号明細書に開示されるような油性ミスト環境においてろ過性能を改善するためのフッ素原子処理剤）があげられる。かかる添加剤の種類および量は、当業者には明らかであろう。

完成ウェブは、様々な有効繊維直径（「ＥＦＤ」）サイズ、坪量および堅牢性（ｓｏｌｉｄｉｔｙ）（ウェブ体積に対するポリマー体積の比率）値を有することができる。好ましいＥＦＤは、平坦なブローンマイクロファイバー（「ＢＭＦ」）ろ過層の場合には約３〜約２５μｍ（より好ましくは、約７〜約２５μｍ）であり、ＢＭＦのプリーツ付フィルタの場合には約１０〜約２５μｍである。好ましい坪量は、平坦なＢＭＦろ過層の場合には約１５〜１００ｇ／ｍ^２であり、ＢＭＦプリーツ付フィルタの場合には約５０〜約１００ｇ／ｍ^２である。好ましい堅牢性値は、平坦なＢＭＦろ過層またはＢＭＦプリーツ付フィルタの場合に、約５〜約１５％である。

開示されるウェブは、実質的に縦方向（移動方向またはウェブ形成方向）の繊維アライメントを有する。ポリプロピレンから製造されたウェブと共に使用するための一般的な指針として、好ましくは、繊維の約５５〜約９０、より好ましくは約７０〜約８５％が移動方向の±２０°以内で位置合わせされる。他の高分子材料から製造されたウェブでは、数値はこれより低いか、あるいは高い。例えば、ポリエチレンテレフタレートから製造されたウェブのための一般的な指針として、好ましくは、繊維の約５１〜約８０％、より好ましくは約６０〜約８０％が、移動方向の±２０°以内で位置合わせされる。ナイロンから製造されたウェブの一般的な指針として、好ましくは、繊維の約５１〜約７０％が、移動方向の±２０°以内で位置合わせされる。非常に高度に位置合わせされたウェブ、例えば、捕集された繊維の少なくとも８０％が移動方向の±１０°以内で位置合わせされたウェブを形成することができる。

開示されるウェブは、１つまたは複数の異方性機械特性を有する。好ましいウェブの１つの種類は、５０ｍｍゲージ長を用いて、少なくとも２：１である横断移動方向の引張強さに対する面内移動方向の引張強さの比率、より好ましくは少なくとも３：１である比率を有することができる。好ましいウェブのもう１つの種類は、少なくとも２：１である横断移動方向のテーバー剛性に対する面内移動方向のテーバー剛性の比率、より好ましくは少なくとも約２．２：１である比率を有することができる。

開示される装置を構築して、この装置を、開示される位置合わせされた繊維ウェブを提供しない条件下、またはろ過にはあまり適さない弱いウェブを提供し得る条件下で操作することも可能である。例えば、不十分な二次急冷空気が使用されると、上記の振動が生じず、繊維は実質的に縦方向に位置合わせされないであろう。過剰に高い急冷速度は、繊維間接着および交絡が少なく、改善されたろ過性能を有するが、剛性およびプリーツ性などの機械特性が大幅に減少したより嵩高のウェブを提供し得る。したがって、通常、一連の質量流量比または体積の範囲内の二次急冷空気を用いることが好ましいであろう。一例として、ポリプロピレンと、周囲温度よりも低い温度に冷却された二次空気とを用いて製造されるウェブでは、約１５〜約６０ｍ／秒の二次急冷空気出口速度のように、押出されるポリマー１グラムあたり約５００〜約２０００グラムの二次急冷空気の比率が好ましいであろう。これらの範囲は、使用されるメルトブローイングダイおよびポリマー、目標の坪量、目標のウェブ堅牢性ならびに繊維アライメントおよび機械特性異方性の目標の程度などの因子に基づいて、経験的に調整される必要があるかもしれない。また、二次急冷空気の脈動が使用されてもよいが、必要であるとは思われない。代わりに、所望の最終特性を有する捕集ウェブを提供する定常状態値に、二次急冷空気流を単に上方または下方調整するほうがよいと思われる。

図２は、コレクタ２６の上から見た概略図を示す。ダイ１２はコレクタ２６の前縁部の近くに位置決めされるが、ウェブ２８の特性を変更するために、位置３６のようなウェブの下手の位置に移動することができる。このような再配置は、例えば、テーバー剛性が低下したウェブを提供し得る。平坦なコレクタの代わりに従来の円筒型コレクタ表面が使用されると、通常、繊維が実質的に縦方向に位置合わせされたウェブを得るのはより困難であり、ウェブはより低いテーバー剛性を有するであろう。また、過度のＤＣＤ長さ、あるいは二次急冷空気出口からコレクタまでの過度の距離も、例えば、コレクタへの途中における多すぎる振動、過度の繊維の細化、または過度の繊維の破損を起こすことによって有害であり得る。

図１および図２に示されるような装置を用いてメルトブローイングが実行され得る方法に関する更なる詳細は、当業者にはよく知られているであろう。

繊維ろ過ウェブは、所望される場合には、様々な技法を用いて更に堅くすることができる。例えば米国特許第５，２４０，４７９号明細書（バチンスキ（Ｂａｃｈｉｎｓｋｉ））に記載されるように、例えば、接着剤を用いてウェブの層を互いに積層することができる。また、例えば米国特許第５，７０９，７３５号明細書（ミッドキフ（Ｍｉｄｋｉｆｆ）ら）に記載されるように、ウェブは、コンジュゲート繊維を用いて製造することもできる。

繊維ろ過ウェブは、換気（例えば、加熱炉およびクリーンルームフィルタ）、公害規制（例えば、バグハウスフィルタ）、液体処理（例えば、浄水フィルタ）、パーソナル保護（例えば、ろ過フェイスマスク）、化学または生物学的分析（例えば、親和性膜）、医療機器（例えば、透析装置）、および当業者にはよく知られているその他の用途を含む様々な用途において使用することができる。プリーツ付フィルタ媒体は、特に好ましい用途である。例えば、図７は、プリーツの列１０２を有するプリーツ付フィルタ媒体１００を示す。列は横断方向に位置合わせされており、ウェブ１００内で実質的に位置合わせされた繊維は、列方向に関して９０°±２０°、すなわち縦方向に関して±２０°で位置合わせされている。図８は、フレーム１１２に取り付けられてフィルタ１１４を提供するプリーツ付フィルタ媒体１００および拡張金属支持体１１０を示す。プリーツ付媒体１００の増大した剛性と、列方向に直行する実質的に縦方向の繊維アライメントとはいずれも、高いフィルタ面速度においてプリーツ変形に対するプリーツ付媒体１００の耐性の増大に寄与すると確信される。このようなプリーツ付フィルタ媒体に関する更なる詳細は、本願と同じ日に出願された「プリーツを有し位置合わせされたウェブフィルタ（ＰＬＥＡＴＥＤ ＡＬＩＧＮＥＤ ＷＥＢ ＦＩＬＴＥＲ）」という表題の同時係属中の米国特許出願（代理人事件整理番号第５９５８３ＵＳ００２号）明細書において見出すことができ、その開示は参照によって本明細書に援用される。

本発明は、以下の非限定的な実施例を参照してこれから説明されるが、他に指示されない限りは、全ての部および割合は重量による。いくつかの測定は、以下のとおりに実行した。

有効繊維直径
有効な幾何学的繊維直径は、ディビス（Ｄａｖｉｅｓ），Ｃ．Ｎ．の「空気で運ばれるほこりおよび粒子の分離（Ｔｈｅ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｉｒｂｏｒｎｅ Ｄｕｓｔ ａｎｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」、Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｌｏｎｄｏｎ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ １Ｂ，１９５２に記載される方法に従って評価した。

光学的／視覚的なウェブ特性
全体的な視覚的なウェブの外観は、８ｍｍ×１４ｍｍ倍率ウィンドウを有する電荷結合素子カメラを備えたツァィス・インストルメンツ（Ｚｅｉｓｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）解剖顕微鏡を用いて評価した。

テーバー剛性
ウェブの剛性は、モデル１５０−Ｂテーバー（ＴＡＢＥＲ^ＴＭ）剛性試験機（テーバー・インダストリーズ（Ｔａｂｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）から市販されている）を用いて評価した。繊維の融合を防止するために鋭いかみそりの刃を用いて、３．８ｃｍ×３．８ｃｍの正方形部分をウェブから注意深く解剖し、３〜４個のサンプルおよび１５°のサンプルたわみ（ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）を用いて縦方向および横断方向の剛性を決定するために評価した。

応力−ひずみ
応力−ひずみ（または負荷対伸び）は、モデル５５４４インストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ^ＴＭ）万能試験機（インストロン社（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．）から市販されている）を用いて測定した。鋭いかみそりの刃を用いて、２．５ｃｍ×６．３ｃｍの矩形部分をウェブから切断し、６〜１０個のサンプル、５０ｍｍの顎部（ｊａｗｓ）の初期間隙および３ｃｍ／分の伸長速度を用いて、最大力と、最大力のときの伸びを決定するために評価した。

ろ過の品質係数
ろ過の品質係数（Ｑ_Ｆ）は、ＴＳＩ^ＴＭモデル８１３０高速自動フィルタ試験機（ＴＳＩ Ｉｎｃ．から市販されている）と、４２．５Ｌ／分で流れるフタル酸ジオクチル（「ＤＯＰ」）のチャレンジエーロゾルとを用いて決定した。フィルタの入口および出口で較正パラメータを用いて、ＤＯＰ濃度と、フィルタを通るＤＯＰの透過率（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ）％とを測定した。ＭＫＳ圧力変換器（ＭＫＳインストルメンツ（ＭＫＳ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）から市販されている）を用いて、フィルタを介した圧力降下（ΔＰ、ｍｍＨ_２Ｏ）を測定した。式

を用いてＱ_Ｆを計算した。Ｑ_Ｆ値は、様々な時間の経過後に、ＤＯＰチャレンジの全質量に対してＱ_Ｆをプロットする曲線として報告することができる。しかしながら、初期Ｑ_Ｆ値は、通常、全体的な性能の信頼できる指標を提供し、より高い初期Ｑ_Ｆ値はより良いろ過性能を示し、より低い初期Ｑ_Ｆ値は低下したろ過性能を示す。少なくとも約０．６（７ｃｍ／秒の面速度で移動する１０ｎｍ〜７００ｎｍの間のサイズ範囲を有する１００ｐｐｍのフタル酸ジオクチル粒子を用いる）、より好ましくは少なくとも約０．８、最も好ましくは少なくとも約１である初期ろ過品質係数Ｑ_Ｆが好ましい。

ろ過性能
ろ過性能は、ＡＳＨＲＡＥ標準５２．２「粒径による除去効率についての全体換気空気清浄装置の試験法（Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎ Ａｉｒ−Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ Ｒｅｍｏｖａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｂｙ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ）」に従って評価した。ＡＳＨＲＡＥ標準は、気流中に分散された実験室で生成した塩化カリウム粒子を含有する試験エーロゾルのろ過を評価する。粒子カウンタは、フィルタから上流側および下流側の１２のサイズ範囲の粒子を測定およびカウントする。結果は、様々なサイズ範囲の粒子の最小複合効率値（ｍｉｎｉｍｕｍ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｖａｌｕｅ）として報告することができる。最小複合効率値は、フィルタが２５．４ｍｍＨ_２Ｏの最終圧力降下に負荷されるときの最小粒子保持パーセント（問題となるサイズ範囲の下流側の粒子カウント／上流側の粒子カウント×１００）に相当する。ほこりの増分負荷レベルにおける一組の粒径除去効率（ＰＳＥ）性能曲線も作成することができ、初期清浄性能曲線と共に使用して、各サイズ範囲における最小性能を表す複合曲線を形成することができる。複合曲線上の点の平均をとり、平均値を用いてフィルタの最小効率報告値（ＭＥＲＶ）を決定する。

実施例１〜３および比較例１
ポリプロピレンウェブ
図１のように構成される二次空気急冷システムおよびフラットベッドコレクタを加えることによって従来の２０．５ｃｍ幅のメルトブローイング装置を変更した。従来のブローンマイクロファイバー方法では二次急冷空気は使用されず、ウェブは多孔性ドラムなどの丸い表面上に捕集され得る。変更した装置を用いて、繊維が縦方向に高度に位置合わせされたメルトブローンポリプロピレンウェブを製造した。二次空気急冷システムは、メルトブローイングダイ先端部の約６ｃｍ下方に配設された、２つの対向して水平配置された７６ｃｍ幅×５１ｃｍ高さの空気出口を使用して、様々な速度で流れる（あるいは、まったく流れない）１２〜１３℃の冷却空気を空気出口から分配した。フラットベッドコレクタは、ベッドの下に配置された真空捕集システムを用いた。メルトブローイングダイは、コレクタの前縁部の上方に位置決めした。フィナ（ＦＩＮＡ^ＴＭ）型３９６０ポリプロピレン（フィナ・オイル・アンド・ケミカル社（Ｆｉｎａ Ｏｉｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）から市販されている）を２６５℃で操作される押出機内で溶融し、９．１ｋｇ／時でメルトブローイングダイに送り込んだ。抵抗ヒータを用いてダイを約２６５℃に保持し、４．２ｍ^３／分で流れる３００℃の一次空気を供給した。ＤＣＤを調整して、３２．５Ｌ／分の流速で０．５ｍｍＨ_２Ｏの圧力降下を有するウェブを提供した。二次急冷空気を用いて調製したウェブでは、ＤＣＤは約２０ｃｍであった。二次急冷空気を用いずに調製したウェブでは、ＤＣＤは約３４ｃｍであった。コレクタの真空を調整して、８〜９％の堅牢性を有するウェブを提供した。コレクタの真空は、５０または３５ｍ／秒の出口速度の二次急冷空気を用いて調製したウェブでは３２５０Ｎ／ｍ^２であり、１７ｍ／秒の出口速度の二次急冷空気を用いて調製したウェブでは５０００Ｎ／ｍ^２であり、二次急冷空気を用いずに調製したウェブではゼロであった。捕集ウェブは、８０ｇ／ｍ^２の坪量および１９μｍのＥＦＤを有した。クラッセ（Ｋｌａｓｓｅ）らの米国特許第４，５８８，５３７号明細書に記載されるようにウェブをコロナ処理し、ルソー（Ｒｏｕｓｓｅａｕ）らの米国特許第５，９０８，５９８号明細書に記載されるようにハイドロチャージして、その機械特性およびろ過品質係数Ｑ_Ｆを決定するために評価した。また、ウェブを１２６℃で５分間熱処理して、その機械特性を決定するために再評価した。

以下の表１には、実施例番号または比較例番号、二次空気速度および質量流量比、繊維カウントおよび繊維アライメントデータ、ならびに各ウェブのろ過品質係数Ｑ_Ｆが記載される。以下の表２には、各ウェブの縦方向（「ＭＤ」）および横断方向（「ＴＤ」）のテーバー剛性および引張強さ値、ならびにテーバー剛性および引張強さのＭＤ対ＴＤの比率が記載される。以下の表３には、熱処理されたウェブのＭＤおよびＴＤのテーバー剛性および引張強さ値、ならびにテーバー剛性および引張強さのＭＤ対ＴＤの比率が記載される。

表１に示されるように、二次急冷空気を用いて製造したウェブは、二次急冷空気を用いずに製造したウェブよりも著しく大きい縦方向の繊維アライメントを有した。これは更に図３〜６に示されており、これらの図はそれぞれ、実施例１〜３および比較例１の繊維の数および配向（０°の縦方向に関する度数）を示す極座標「レーダー」プロットである。縦方向に関して０°に配向された繊維は、１８０°に配向されたと言うこともできるので、プロットは、起点に関して折り返された対称的なローブ（ｌｏｂｅ）を有する。図３は、例えば、１２本の繊維が縦方向に関して０°に配向され、９本の繊維が−１０°に配向され、８本の繊維が＋１０°に配向され、６本の繊維が−２０°に配向されたことなどを示す。図３〜５は、開示されるウェブが図６にプロットされる二次急冷空気を用いずに調製したウェブよりもかなり大きい縦方向アライメントを有したことを示す。更なる比較では、ラウ（Ｌａｕ）らの‘７４９号特許に示される図４のウェブを評価して、その繊維の配向および繊維カウントを決定し、その繊維のわずか５０％だけが縦方向の±２０°以内に位置合わせされていることが分かった。

図３〜５のプロットは、通常、ウェブの非コレクタ面に置かれた湿潤性流体の挙動を反映する。適切な湿潤性流体（好ましくは、観察に役立つように着色される）の液滴は、そのように置かれると、レーダープロットのローブ形状にほぼ相当する長円形のパターンでウェブ内に広がる傾向にあり、従って、繊維配向およびウェブ形成の主要な方向の便利な指標が提供され得る。湿潤性流体が比較例１のウェブ上に置かれると、拡大する円形パターンでほぼ均等に外側へ広がる傾向にある。

また表１は、二次急冷空気の体積が増大するにつれて、ろ過品質係数ＱＦが増大し、次にわずかに低下することも示す。

二次空気を用いて調製したウェブは、縦方向にほぼ位置合わせされた目に見える細溝と、全体的に滑らかな光沢のある表面と、わずかな毛羽立ちとを有し、従来のブローンマイクロファイバーウェブにおいて通常見出される小瘤は少ししか、あるいは全くなかった。約２〜５ｃｍの長さを有する繊維を、ピンセットを用いてウェブから解くことができた。二次急冷空気を用いずに調製したウェブは、視覚的に、標準的な丸いコレクタ上に捕集されたブローンマイクロファイバーウェブと似ていた。いくらかの比較的短い（１ｃｍ未満）の個々の繊維は、ピンセットを用いてこれらのウェブから取り出すことができたが、非常に困難を伴う。

表２に示されるように、二次急冷空気を用いて製造したウェブは、二次急冷空気を用いずに製造したウェブよりも著しく異方性のテーバー剛性を有した。また、より大きい二次急冷空気体積を用いて製造したウェブも、二次急冷空気を用いずに製造したウェブよりも著しく異方性の引張強さを有した。

表３に示されるように、熱処理を用いると、ウェブの剛性および引張強さが増大され得る。いくつかのウェブでは、これはＭＤ：ＴＤ特性比を用いて測定されるときにウェブの全体的な機械的異方性の実質的な変化を生じることなく行なわれ得る。

実施例４〜６
ＥＦＤがより小さいウェブ
実施例１の一般的な方法を用い、３．４ｍ３／分で流れる３００℃の一次空気と、二次急冷空気と、８０ｇ／ｍ２の坪量、８〜９％の堅牢性および実施例１で得られるよりも小さい有効繊維直径を有する捕集ウェブを提供するように調整されたコレクタ真空とを用いて、メルトブローンポリプロピレンウェブを調製した。以下の表４には、実施例番号、二次空気速度および質量流量比、有効繊維直径、ならびに得られるウェブの繊維カウントおよび繊維アライメントデータが記載される。

表４に示されるように、実質的に縦方向の繊維アライメントを有するウェブは、様々な有効繊維直径で製造され得る。

実施例７〜１０および比較例２および３
ＰＥＴおよびナイロンウェブ
実施例１の一般的な方法を用い、ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）およびナイロン（ウルトラミド（ＵＬＴＲＡＭＩＤ^ＴＭ）ＢＳ−４００Ｎナイロン、ＢＡＳＦ社から市販されている）を使用し、２．９ｍ^３／分で流れる３５０℃の一次空気および任意的な二次急冷空気を用いて不織ウェブを調製した。１２．７ｃｍのＤＣＤを使用してＰＥＴウェブを調製し、１６．５ｃｍのＤＣＤを使用してナイロンウェブを調製した。捕集ＰＥＴウェブは、８５ｇ／ｍ^２の坪量、５〜６％の堅牢性および１６μｍのＥＦＤを有した。捕集ナイロンウェブは、７０ｇ／ｍ^２の坪量、５〜６％の堅牢性および１７〜１８μｍのＥＦＤを有した。以下の表５には、実施例番号または比較例番号、二次空気速度および質量流量比、使用されるポリマー、ならびに得られるウェブの繊維カウントおよび繊維アライメントデータが記載されている。

表５に示されるように、実質的に縦方向の繊維アライメントを有するウェブは、様々なポリマーを用いて製造され得る。

実施例１１
添加剤
添加剤ポリ（４−メチル−１−ペンテン）を１．５％添加して、実施例２を繰り返した。これにより、ろ過品質係数Ｑ_Ｆが、添加剤のないときの１．５から添加剤のある場合には１．７に増大した。

実施例１２
添加剤
添加剤ポリ（４−メチル−１−ペンテン）を１．５％添加し、チマソルブ（ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ）９４４ヒンダードアミン光安定剤を０．５％添加して、実施例１１を繰り返した。ウェブは、ハイドロチャージしたが、コロナ処理はしなかった。ろ過品質係数Ｑ_Ｆは２．５であり、二次急冷空気を用いずに製造した従来の未処理のポリプロピレンブローンマイクロファイバーから製造したウェブを用いて得られる値の２倍よりも大きかった。

実施例１３および比較例４
時間に対するＱ_Ｆの評価
実施例１の一般的な方法を用い、１７７０の二次急冷空気：ポリマーの質量流量比で流れる二次急冷空気を用いて、あるいは用いずにメルトブローンポリプロピレンウェブを調製し、コロナ処理し、ハイドロチャージを行い、そして、そのろ過品質係数Ｑ_Ｆを決定するために評価した。ウェブは、８５ｇ／ｍ^２の坪量、１９〜２１μｍのＥＦＤ、および４２．５Ｌ／分で０．４〜０．５ｍｍＨ_２Ｏの圧力降下を有した。以下の表６には、二次急冷空気を用いて（実施例１３）あるいは用いずに（比較例４）製造したウェブの様々な累積ＤＯＰ曝露レベルの後のＱ_Ｆファクタが記載されている。

表６に示されるように、二次急冷空気を用いて製造され、実質的に縦方向の繊維アライメントを有するウェブは、二次急冷空気を用いずに製造されてより少ない繊維アライメントを有するウェブよりも著しく優れたろ過性能を提供した。

実施例１４および１５ならびに比較例５〜７
プリーツ付加熱炉フィルタ
コロナ処理およびハイドロチャージされた実施例２のウェブと、コロナ処理およびハイドロチャージされた比較例１のウェブと、アキュエア（ＡＣＣＵＡＩＲ^ＴＭ）コロナ処理済スパンボンドポリエチレン／ポリプロピレンのツイン（ｔｗｉｎｎｅｄ）繊維ウェブサンプル（７１ｇ／ｍ^２の坪量、〜２０μｍのＥＦＤ、キンバリー・クラーク社（Ｋｉｍｂｅｒｌｙ Ｃｌａｒｋ Ｃｏｒｐ．）から市販されている）とを、図７に示されるプリーツ付媒体１００のような、プリーツ１０２を有する５０．８ｃｍ×６３．５ｃｍ×２．１ｃｍのフィルタ要素に形成した。長さ寸法に沿って８７個のプリーツ（１３．８個のプリーツ／１０ｃｍ）で、折り目が横断方向と位置合わせされるようにプリーツ１０２を配列した。プリーツ付媒体１００を支持体１１０のような拡張金属支持体の間に挟んで接着し、図８に示されるフレーム１１２のような厚紙フレームに取り付けて、フィルタ１１４のようなフレーム付フィルタを形成した。ＡＳＨＲＡＥ標準５２．２「粒径による除去効率についての全体換気空気清浄装置の試験法（Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎ Ａｉｒ−Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｆｏｒ Ｒｅｍｏｖａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｂｙ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ）」に従って、１．５ｍ／秒の面速度において、完成フィルタをろ過性能について評価した。以下の表７に報告される結果は、０．３〜１μｍ、１〜３μｍおよび３〜１０μｍのサイズ範囲の粒子の最小複合効率値を示す。また表７は、評価の完了後の全フィルタ重量利得（フィルタにより捕獲された全微粒子重量）を報告する。より高い最小複合効率および全フィルタ重量利得値は、より良好なろ過、より長い耐用年数、あるいはより良好なろ過およびより長い耐用年数の両方に相当する。

表７に示されるように、コロナ処理またはコロナ処理およびハイドロチャージされた、二次急冷空気を用いて製造されて実質的に縦方向の繊維アライメントを有するメルトブローン不織ウェブ（実施例１４および１５）は、他の点では同様の、二次急冷空気を用いずに製造されてより低い繊維アライメントを有するメルトブローン不織ウェブ（比較例５および６）よりも、１ｍｍＨ_２Ｏの圧力降下においてはるかに良好な最小複合効率を提供した。また、実施例１４および実施例１５のウェブは、市販のスパンボンド不織ウェブ（比較例７）と同等またはそれより良好な最小複合効率を有した。実施例１４および実施例１５のウェブは、比較例５〜７のウェブよりも良好な粒子捕獲（そのより高い全フィルタ重量利得値により証明されるように）を有した。

実施例１６〜１８および比較例８
プリーツ付加熱炉フィルタの面圧力降下対速度の評価
実施例１４および１５の一般的な方法を用い、位置合わせされたメルトブローン繊維ポリプロピレンウェブをコロナ処理およびハイドロチャージしたが熱処理は行なわなかった。このウェブは、１．７のＭＤテーバー剛性値を有し、実施例１６のウェブとして以下で識別される。コロナ処理、ハイドロチャージ、および熱処理を用いて、より堅いウェブを調製した。このウェブは、２．２のＭＤテーバー剛性値を有し、実施例１７のウェブとして以下で識別される。添加剤ポリ（４−メチル−１−ペンテン）を１．５％添加し、コロナ処理、ハイドロチャージおよび熱処理を用い、更により堅いウェブを調製した。このウェブは、３．７のＭＤテーバー剛性値を有し、実施例１８のウェブとして以下で識別される。実施例１６〜１８のウェブと、アキュエア（ＡＣＣＵＡＩＲ）コロナ処理済みスパンボンドポリエチレン／ポリプロピレンのツイン繊維ウェブ（２．１のＭＤテーバー剛性を有し、比較例８のウェブとして以下で識別される）のサンプルとを、図７に示されるフィルタ媒体１００のような、プリーツ１０２を有する３０ｃｍ×２７ｃｍ×２．１ｃｍの高フィルタ要素に形成した。フィルタは、長さ寸法に沿って１３．８個のプリーツ／１０ｃｍを有し、図８の支持体１１０のような拡張金属支持体の間に挟んで接着した。一連の実行において、このようなフィルタそれぞれをプレキシグラス（ＰＬＥＸＩＧＬＡＳ^ＴＭ）プラスチックフレームに取り付け、その透明な側板は、プリーツ縁部が撮影されるのを可能にした。フレームの側板をろ過媒体の縁部と接触させたが、プリーツの移動は可能にした。フレームを真空テーブルの頂上に取り付け、下方に向けられたボックスファンからの空気にさらした。約１．５ｍ／秒の面速度においてフィルタの圧力降下が約０．３５水柱インチ（０．９水柱ｃｍ）に到達するまで、ＳＡＥ試験用微細ダスト（ＳＡＥ Ｆｉｎｅ Ｔｅｓｔ Ｄｕｓｔ）およびタルクの５０：５０の混合物から製造された合成ダストを空気流の中に散在させることによって、フィルタに負荷をかけた。これは、実質的に自然の負荷レベルをシミュレートした。以下の表８には、フィルタの説明、ＭＤテーバー剛性値および全フィルタ重量利得値が記載されている。

次にフィルタを、風速計を備えたダクトに取り付け、約０．２水柱インチ（０．５水柱ｃｍ）と１．２水柱インチ（３水柱ｃｍ）との間の圧力降下を引き起こすのに十分な速度で流れる空気にさらした。実施例１６（１．７のＭＤテーバー剛性）のフィルタは、０．３５インチ（０．９ｃｍ）の圧力降下でフィルタの空気入口側におけるプリーツの締め付けによって明示される顕著なプリーツ変形を示し始めた。実施例１７（２．２のＭＤテーバー剛性）および比較例８のフィルタは、０．５インチ（１．３ｃｍ）の圧力降下で顕著なプリーツ変形を示し始めた。実施例１８（３．７のＭＤテーバー剛性）フィルタは、１．２インチ（３ｃｍ）の圧力降下時でも顕著なプリーツ変形を示さなかった。図９は、実施例１６（曲線１１６）、実施例１７（曲線１１７）、実施例１８（曲線１１８）および比較例８（曲線１１９）のフィルタの圧力降下（水柱インチにおける）対風速計の示度（公称単位）のプロットを示す。図９に示されるように、実施例１８のフィルタは、空気流が増大するにつれて直線的な圧力降下の増大を示したが、他の試験フィルタは、空気流が増大するにつれて、プリーツのゆがみを表示する非直線的な応答を示した。

本発明の様々な変更および改変は、本発明から逸脱することなく当業者には明らかであろう。本発明は、単に説明の目的で本明細書中に記載されたものに限定されてはならない。

実質的に縦方向に位置合わせされた繊維を有する不織ウェブを製造するためのメルトブローイング装置の略側面図である。 図１の装置において使用するための真空コレクタの上から見た図である。 繊維アライメントを示すレーダープロットである。 繊維アライメントを示すレーダープロットである。 繊維アライメントを示すレーダープロットである。 繊維アライメントを示すレーダープロットである。 プリーツ付ろ過媒体の斜視図である。 フレームに取り付けられたプリーツ付フィルタの一部断面の斜視図である。 空気の速度に対してフィルタの圧力降下を示すグラフである。

Claims (3)

1. ａ）一次流体流れの存在下で繊維形成熱可塑性材料をノズルアレイからメルトブローして、複数の細化された繊維を形成する工程であって、前記繊維が移動方向を有する多孔性捕集表面に方向付けられる工程と、
   ｂ）前記繊維に少なくとも１つの定常状態で流れる二次流体流れを衝突させて、前記繊維を略移動方向およびその反対方向に振動させる工程と、
   ｃ）前記繊維を前記多孔性捕集表面上で捕集して、不織メルトブローンウェブを形成する工程と、を含む繊維ろ過ウェブの製造方法であって、
   前記定常状態で流れる二次流体流れが前記繊維を十分に振動させ、それにより、捕集繊維の５５〜９０％が移動方向の±２０°以内で位置合わせされ、熱処理が行われていないウェブにおいて、ウェブから１〜１０ｃｍの長さを有する繊維を解くことができる製造方法。
2. 前記繊維の７０〜８５％が、上記移動方向の±２０°以内で位置合わせされる請求項１記載の製造方法。
3. ウェブ形成方向に相当する長い長手方向寸法と、長手方向寸法に直交する狭い幅方向寸法とを有するウェブ形態の繊維ろ過材料であって、
   前記ウェブが不織熱可塑性繊維を含み、該繊維の５５〜９０％がウェブ形成方向の±２０°以内で位置合わせされ、熱処理が行われていないウェブにおいて、ウェブから１〜１０ｃｍの長さを有する繊維を解くことができる繊維ろ過材料。

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