JP4945923B2 - Gas injection device and gas injection method - Google Patents
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Description
本発明は、一般化学工業分野等において、とりわけ実験室等における試験用として好適なガス圧入装置及びガス圧入方法に関する。 The present invention relates to a gas press-in apparatus and a gas press-in method suitable for testing in a general chemical industry field, especially in a laboratory.
従来より液体に溶存した気体を脱気する装置はよく知られている。例えば、特許文献１には、液体中の気体を短時間で確実に脱気する装置として、気体を溶存した液体が注入される容器の近傍に配置された超音波振動子と、容器の開口部に取付けられ排気口を有する真空槽と、排気口に連結された吸引手段とより構成される脱気装置が提案されている。この装置によれば、液状樹脂が硬化する前の限られた時間でも十分な脱気が可能なため、マイクロボイドの減少によって外観が良好になり、脱気時間の短縮により樹脂が硬化するまでの時間がより有効に使用でき、溶存している気体により樹脂の重合が阻害されて発生するモノマーから生じるクラックを防止することができる。
Conventionally, a device for degassing a gas dissolved in a liquid is well known. For example, in
また、特許文献２には、高速液体クロマトグラフィーの脱気装置として、溶離液を貯留する耐圧容器内にヘリウムガスを供給し、所定の圧力に保持することにより、溶離液への空気の再溶解を防止し脱気状態を保持する装置が提案されている。 In Patent Document 2, as a degassing device for high-performance liquid chromatography, helium gas is supplied into a pressure-resistant container for storing an eluent and kept at a predetermined pressure, thereby re-dissolving air in the eluent. An apparatus for preventing the above and maintaining a deaerated state has been proposed.
しかしながら、これらの提案はいずれも、液体に溶存した気体を脱気する装置に関するものである。ところが、触媒等を用いたガス反応においては、反応容器内に触媒、溶媒、ガス及び回転子等を入れた反応装置が用いられることがあり、この場合、反応容器内へのガスの注入は、目的ガスをボンベ圧で加圧可能な容器に圧入することにより行っている。そのため、容器内に空気等が残存したり、あるいは溶媒内の空気等を除去できないため、容器内を目的ガスに完全に置換できない問題点があった。 However, both of these proposals relate to an apparatus for degassing a gas dissolved in a liquid. However, in a gas reaction using a catalyst or the like, a reaction apparatus in which a catalyst, a solvent, a gas, a rotor, and the like are placed in a reaction container may be used. In this case, gas injection into the reaction container This is done by press-fitting the target gas into a container that can be pressurized with a cylinder pressure. Therefore, there is a problem that air or the like remains in the container or air or the like in the solvent cannot be removed, so that the inside of the container cannot be completely replaced with the target gas.
本発明は、前記従来の問題点に鑑みてなされたもので、容器内の残存ガスを除去し、目的ガスに確実に置換することが可能なガス圧入装置及びガス圧入方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and it is an object of the present invention to provide a gas press-in device and a gas press-in method that can remove residual gas in a container and reliably replace it with a target gas. And
前記課題を解決するため、本発明者らは鋭意検討した結果、以下に示す構成により前記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied. As a result, they have found that the object can be achieved by the following configuration, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
１）液体を充填した耐圧容器内の気相中へガスを圧入するガス圧入装置であって、前記耐圧容器内へ挿入する有孔針を有する高圧シリンジと、該シリンジ内に挿入されたプランジャを摺動させる駆動手段と、前記プランジャに接続する切替弁と、前記耐圧容器内の液体に攪拌及び超音波振動を与える超音波発振攪拌装置とを備え、前記プランジャは前記切替弁を介してガス供給源に接続し、前記切替弁の切替えによって前記耐圧容器内のガスを排気するように構成されてなることを特徴とするガス圧入装置、
２）前記駆動手段がエアダンパーに連結されている前記１）に記載のガス圧入装置、
３）前記耐圧容器内のガスは、前記切替弁に接続された排気配管を通して排気され、該排気配管は、気体を吸引する吸引手段を備えている前記１）または２）に記載のガス圧入装置、
４）前記耐圧容器を固定する固定手段を備えている前記１）〜３）のいずれかに記載のガス圧入装置、及び、
５）液体を充填した耐圧容器内へガスを圧入するガス圧入方法であって、ガス圧入時において前記耐圧容器内の液体に攪拌及び超音波振動を与えるとともに、前記耐圧容器に高圧シリンジに接続した有孔針を挿入し、該高圧シリンジ内に挿入されたプランジャに切替弁を介して接続した供給配管に外部からガスを供給し、前記プランジャの昇降により前記耐圧容器へのガスの圧入を行った後、容器内のガスを、前記切替弁の切替えにより該切替弁に接続した排気配管を通して排気することを特徴とするガス圧入方法。
That is, the present invention is as follows.
1) A gas press-fitting device for press-fitting a gas into a gas phase in a pressure-resistant container filled with a liquid, comprising a high-pressure syringe having a perforated needle inserted into the pressure-resistant container, and a plunger inserted into the syringe A driving means for sliding; a switching valve connected to the plunger; and an ultrasonic oscillation stirring device that applies stirring and ultrasonic vibration to the liquid in the pressure-resistant container, and the plunger supplies a gas via the switching valve. A gas press-fitting device, wherein the gas press-fitting device is connected to a source and configured to exhaust the gas in the pressure-resistant container by switching the switching valve;
2) The gas press-fitting device according to 1), wherein the driving means is connected to an air damper,
3) The gas press-fitting device according to 1) or 2) , wherein the gas in the pressure vessel is exhausted through an exhaust pipe connected to the switching valve, and the exhaust pipe includes suction means for sucking the gas. ,
4) The gas press-fitting device according to any one of 1) to 3) including a fixing means for fixing the pressure vessel, and
5) A gas press-fitting method for press-fitting gas into a pressure-resistant container filled with a liquid, and at the time of gas press-fitting, the liquid in the pressure-resistant container is agitated and subjected to ultrasonic vibration and connected to the pressure-resistant container with a high-pressure syringe. A perforated needle was inserted, gas was supplied from the outside to a supply pipe connected to the plunger inserted into the high-pressure syringe via a switching valve, and the gas was pressed into the pressure vessel by raising and lowering the plunger. Thereafter, the gas in the container is exhausted through an exhaust pipe connected to the switching valve by switching the switching valve.
本発明の上記構成によれば、耐圧容器内の液体に攪拌と超音波振動を与えながらガスの圧入と排気を繰り返すことにより、容器内の液体中に溶存しているガスを該液体中より排出すると共に、容器内のガスを目的ガス（圧入ガス）に確実に置換することができる。このため、実験精度の向上を図ることができる。更に、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを圧入した場合はＣＯ２固定化反応を、効率よく、高精度で実施することができる。 According to the above configuration of the present invention, the gas dissolved in the liquid in the container is discharged from the liquid by repeating the press-fitting and exhausting of the gas while applying stirring and ultrasonic vibration to the liquid in the pressure-resistant container. In addition, the gas in the container can be surely replaced with the target gas (pressed gas). For this reason, it is possible to improve the experimental accuracy. Furthermore, when carbon dioxide (CO 2 ) gas is injected, the CO 2 fixation reaction can be carried out efficiently and with high accuracy.
また、駆動手段をエアダンパーに連結することにより、自動昇降が可能になると共に、針の侵入速度、角度が一定になり、シリンジのガタツキが無くなり、針挿入時のセプタムからの漏洩現象及びシリンジ昇降時の力が軽減される。 In addition, by connecting the drive means to the air damper, it is possible to automatically raise and lower, the needle entry speed and angle are constant, syringe backlash is eliminated, leakage from the septum during needle insertion, and syringe up and down The power of time is reduced.
また、排気配管が気体を吸引する吸引手段を備えることにより、排気配管を通じた容器からのガス排出量が増加するので、短時間で目的ガスに置換することができる。 In addition, since the exhaust pipe is provided with suction means for sucking gas, the amount of gas discharged from the container through the exhaust pipe increases, so that the target gas can be replaced in a short time.
さらに、上記ガス圧入装置に耐圧容器を固定する固定手段を備えた装置によれば、ガスの供給（圧入）及び排気操作が円滑となる。 Furthermore, according to the apparatus provided with the fixing means for fixing the pressure vessel to the gas press-fitting device, the gas supply (press-fitting) and the exhaust operation are smooth.
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の実施例に係るガス圧入装置の全体を示す正面外観図である。図２は高圧シリンジ廻りの拡大正面図、図３はダンパー部分の正面図であり、図５は本発明のガス圧入装置に用いることのできる耐圧容器の一例を示す外観斜視図と蓋体の部分拡大断面図である。 Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a front external view showing the entirety of a gas press-fitting device according to an embodiment of the present invention. 2 is an enlarged front view around the high-pressure syringe, FIG. 3 is a front view of the damper portion, and FIG. 5 is an external perspective view showing an example of a pressure vessel that can be used in the gas press-fitting device of the present invention and a lid portion. It is an expanded sectional view.
図１において、本発明のガス圧入装置は、液体２２を充填した耐圧容器２０内の気相中へガスを圧入する有孔針１５を有する高圧シリンジ１と、該シリンジ内に挿入されたプランジャ１１を摺動させる駆動手段（ハンドル）２と、前記プランジャ１１に接続する切替弁（三方コック）３と、前記耐圧容器２０内の液体に攪拌及び超音波振動を与える超音波発振攪拌装置５とを備え、前記プランジャ１１は前記切替弁３を介してガス供給源（ボンベ）８に接続し、前記切替弁３の切替えによって前記耐圧容器２０内のガスを排気するように構成されてなる。
In FIG. 1, the gas injection device of the present invention includes a high-
図１において、高圧シリンジ１は、ガス反応を加圧状態でも実施できるように、加圧可能なシリンジで構成され、固定器具１３等により構造体９に固定されている。高圧シリンジ１内に挿入されたプランジャ１１は、ガス溜めとして機能する。プランジャ１１は、駆動手段２に固定された切替弁（三方コック）３に接続され、該切替弁３はガス供給源８に接続する供給配管７ａに接続しているので、切替弁３の切替えによって、ガス供給源からプランジャ内にガスを導入することが可能になる。その後、駆動手段２を上下（昇降）させることにより、プランジャ１１が連動して昇降（上下）するので、これにより耐圧容器２０内にガスが注入される。
In Figure 1, the high-
図２は、高圧シリンジ廻りを拡大して示す正面図である。高圧シリンジ１内に挿入されたプランジャ１１は、該シリンジ１内を摺動しながら昇降するが、図２に示すように、切替弁３はプランジャ１１の蓋を兼ねている。従って、プランジャ１１を昇降させる前に切替弁３を閉じ、その後プランジャ１１を昇降させることにより、一定量のガスを耐圧容器２０に送り込むことができる。プランジャ１１から送り込まれたガスは、高圧シリンジ１に備えられた有孔針（横穴針）１５の針孔を通して、耐圧容器２０内に入る。なお、有孔針１５は、ネジ１４で高圧シリンジ１に連結されている。
FIG. 2 is an enlarged front view showing the periphery of the high-pressure syringe. Plunger 11 inserted into the high-
また、構造体９には、駆動手段２に連結されたエアダンパー４が固定されている。エアダンパー４は、例えば、図３に示すように上下に開口部を有するものを使用し、圧縮空気をダンパー上下より交互に入れることにより駆動手段２の自動昇降が可能になる。それにより、針の侵入速度、角度が一定になり、シリンジのガタツキが無くなり、針挿入時のセプタムからの漏洩現象及びシリンジ昇降時の力が軽減される。
In addition, an air damper 4 connected to the driving means 2 is fixed to the
図１において、ガスが圧入される耐圧容器２０には、液体２２が充填され、耐圧容器２０内には攪拌子２１が入っている。ガス圧入時及び排気時は、この耐圧容器２０を超音波発振攪拌装置５上に載置した水入り容器２３の中に配置することが望ましい。耐圧容器２０の周囲に水を存在させることにより、超音波を容器内部に伝えることが可能となり、攪拌子２１による攪拌と超音波による振動で液体を攪拌し、ガスの溶解度を上げる効果がある。ここで、超音波振動攪拌装置５は、超音波発振機能と攪拌機能を備えたものであればその形態は限定されず、一体として機能するものであっても、別体として機能するものであってもよい。
In FIG. 1, a
ガス圧入装置には、ガスの供給（圧入）及び排気操作を円滑にするため、耐圧容器２０を固定するためのバネやゴム等の固定手段を使用することが望ましい。図４は、固定バネ６周辺部分の上面概略図であり、耐圧容器２０をバネで固定した状態を示している。図４に示す様に、型枠となる構造体９に固定された２本の固定バネ６の間に、耐圧容器２０を設置する。
In the gas press-fitting device, it is desirable to use fixing means such as a spring or rubber for fixing the pressure-
本発明のガス圧入装置及び方法においては、耐圧容器、なかでも耐圧性の透明容器が好ましく使用される。これは、二酸化炭素ガス等のガス圧入による反応実験を加圧状態でも実施可能にするためであり、また、光触媒を用いた反応を進行させるために容器自体の光透過性が要求されるからである。透明な耐圧容器としては、例えば、図５に示すような、ガラス製の耐圧容器等を使用することができ、外部にコーティングが施されていてもよい。 In the gas press-fitting apparatus and method of the present invention, a pressure-resistant container, particularly a pressure-resistant transparent container is preferably used. This is because it is possible to carry out a reaction experiment by injecting a gas such as carbon dioxide gas even in a pressurized state, and also because the light transmittance of the container itself is required to advance the reaction using the photocatalyst. is there. The transparent pressure vessel, for example, as shown in FIG. 5, it is possible to use glass-resistant container such as may be coating is applied to the outside.
耐圧容器２０には、反応溶液となる液体の他、必要に応じて用いられる触媒を添加する。耐圧容器２０は、上部の蓋体の下端部２０ｂと本体の上端部２０ａがネジで嵌合するように作製されているので、該耐圧容器２０に収容されたガスが漏出することはない。また、上部の蓋体は、耐圧容器２０内へガスを圧入するためのシリンジ口２０ｅと、圧入時のガス漏れを防止するためのシリコン栓２０ｄ、及びシリンジの挿入を調整するためのバルブ２０ｃを有している。バルブ２０ｃを左右いずれかに押すことにより、バルブが開閉する。バルブを開けた状態でガスを圧入し、圧入後バルブを閉じることにより、耐圧容器内が密閉状態に保たれる。
The
次に、本発明のガス圧入装置を用いたガス圧入方法を図１に基づき具体的に説明する。先ず、攪拌子２１の入った耐圧容器２０に、所定の液体２２を充填した後、この耐圧容器２０を超音波発振攪拌装置５上に載置した水入り容器２３内に配置し、前記耐圧容器２０内の液体２２に攪拌及び超音波振動を与える。前記液体２２としては、特に限定されるものではないが、圧入ガスと反応させる溶媒（メタノール、エタノール、水等）や、それらの溶媒に添加剤や触媒等を溶解、分散させた溶液等が用いられる。
Next, a gas injection method using the gas injection device of the present invention will be specifically described with reference to FIG. First, the
次に、前記の耐圧容器２０に高圧シリンジ１に接続した有孔針１５を挿入した後、三方コック３を切替え、ボンベ８から供給配管７ａにガスを供給することにより、ガスは三方コック３を介して接続したプランジャ１１に導入される。ガスをプランジャ１１に導入した後、プランジャ側の三方コックを閉じる。駆動手段（ハンドル）２の昇降によりプランジャ１１が連動して昇降するので、該プランジャ１１を昇降させてプランジャ内のガスを耐圧容器２０へ圧入する。
Next, after inserting the perforated needle 15 connected to the high-
その後、三方コック３を図１と逆方向に切替え、耐圧容器２０内のガスを、三方コック３に接続した排気配管７ｂを通して排気する。排気配管７ｂを真空ポンプ等、気体を吸引する吸引手段に接続しておくことにより、排気を短時間で済ませることができる。また、排気中も超音波発振攪拌装置５を作動させることにより、超音波による振動と攪拌によって、液体中のガスが空洞化現象により気泡となり、気泡を液体中から短時間で排出することができる。
Thereafter, the three-way cock 3 is switched in the opposite direction to that in FIG. 1, and the gas in the pressure-
次に、三方コック３を図１に示す方向に切替え、再び、上記のガス圧入操作を実施する。このガス圧入操作と排気操作を交互に実施することにより、耐圧容器内のガスを目的ガスに確実に置換することができる。 Next, the three-way cock 3 is switched to the direction shown in FIG. 1, and the above-described gas press-fitting operation is performed again. By alternately performing the gas press-fitting operation and the exhaust operation, the gas in the pressure-resistant container can be surely replaced with the target gas.
上記の実施例は、本発明における一実施形態を示すものであり、本発明は上記実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で、種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれるものであることはいうまでもない。 The above embodiment shows one embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims. Needless to say, they are also included in the scope of the present invention.
１ 高圧シリンジ
２ 駆動手段
３ 切替弁（三方コック）
４ エアダンパー
５ 超音波発振攪拌装置
６ 固定手段（固定バネ）
７ａ 供給配管
７ｂ 排気配管
８ ガス供給源（ボンベ）
９ 構造体
１１ プランジャ
１５ 有孔針
２０ 耐圧容器
２１ 攪拌子
２２ 液体
２３ 水入り容器
1 High-pressure syringe 2 Driving means 3 Switching valve (3-way cock)
4 Air damper 5 Ultrasonic oscillation stirring device 6 Fixing means (fixing spring)
9 Structure 11 Plunger 15
Claims (5)
A gas press-in method for press-fitting a gas into a pressure-resistant container filled with a liquid, and at the time of gas press-fitting, the liquid in the pressure-resistant container is agitated and subjected to ultrasonic vibration, and has a hole connected to the pressure-resistant container with a high-pressure syringe After inserting the needle, supplying gas from the outside to the supply pipe connected to the plunger inserted into the high-pressure syringe through the switching valve, and performing the press-fitting of the gas into the pressure-resistant container by raising and lowering the plunger, A gas injection method characterized in that the gas in the container is exhausted through an exhaust pipe connected to the switching valve by switching the switching valve.
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