JP4938318B2 - ベーマイトの製造方法およびベーマイト - Google Patents
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Description
Al2(OH)nCl(6-n)
で表わしたとき、下式
(n/6)×100
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Al2(OH)n(SO4)(6-n)/2
で表わしたとき、下式
(n/6)×100
により算出される。
1000mlのガラスビーカーにBAC(大明化学工業株式会社製アルファイン83 Al2O3換算濃度=23.0%、塩基度=84.0%)を21.7g取り、錨型攪拌羽根で攪拌しながらイオン交換水を加え、全量を300mlとした。続いて、硫酸イオンとして無水硫酸ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬)6.96gをイオン交換水で7%に調整した溶液を添加した。その結果、液全体が白濁した。次に、イオン交換水で全量を900mlにした後、pH調整剤として10%水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬を調製)を、pHが12になるまで加え、最後にイオン交換水を加えて全量1000gの反応原液を得た。この反応原液におけるAl2O3換算濃度は0.5%、SO4/Alモル比は0.5であった。
水熱反応の温度を110℃に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
BACの使用量を4.3gに変更し、無水硫酸ナトリウムの使用量を1.39gに変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
BACをイオン交換水で希釈せず、使用量を391.3gに変更し、無水硫酸ナトリウムの使用量を50.1gに変更し、硫酸ナトリウム溶液濃度を10%に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
使用する塩基性アルミニウム塩を、塩基度が30.0%、Al2O3換算濃度が10.0%のBACに変更し、BACの使用量を50.0gに変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
反応原液のpHを8に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
反応原液のpHを13に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
無水硫酸ナトリウムの使用量を1.39gに変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
BACをイオン交換水で希釈せず、無水硫酸ナトリウムの使用量を69.61gに変更し、硫酸ナトリウム溶液濃度を10%に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
添加する硫酸イオンを無水硫酸カリウム(関東化学株式会社製特級試薬)に変更し、その使用量を8.54gに変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
添加する硫酸イオンを無水硫酸アンモニウム(関東化学株式会社製特級試薬)に変更し、その使用量を6.47gに変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
pH調整剤を10%水酸化カリウム(関東化学株式会社製特級試薬を調製)に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
pH調整剤を15%アンモニア水(関東化学株式会社製特級試薬を調製)に変更し、反応原液のpHを8に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
pH調整剤をアルミン酸ナトリウム(関東化学株式会社製鹿1級試薬をAl2O3換算濃度=10%に調製)に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
pH調整剤をアルミン酸カリウム(関東化学株式会社製鹿1級試薬、アルミン酸カリウム3水和物をAl2O3換算濃度=10%に調製)に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
使用する塩基性アルミニウム塩をBAS(Al2O3換算濃度=10.0%、塩基度=50.0%)に変更し、その使用量を50.0gに変更し、それにより硫酸塩を添加しなかった以外は、実施例1と同一の操作を行った。
水熱反応において140℃に維持する時間を2時間に変更した以外は、実施例1と同一の操作を行った。
1000mlのガラスビーカーにBAC(大明化学工業株式会社製アルファイン83 Al2O3換算濃度=23.0%、塩基度=84.0%)を21.7g取り、錨型攪拌羽根で攪拌しながらイオン交換水を加え、全量を800mlとした。続いて、pH調整剤として10%水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬を調整)をpHが12になるまで加えた。その結果、液全体が白濁した。次に、イオン交換水で全量を900mlにした後、硫酸イオンとして無水硫酸ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬)6.96gをイオン交換水で7%に調整した溶液を添加した。最後にイオン交換水を加えて全量1000gの反応原液を得た。この反応原液におけるAl2O3換算濃度は0.5%、SO4/Alモル比は0.5であった。
1000mlのガラスビーカーに無水硫酸ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬)6.96gをイオン交換水で7%に調整した溶液を取った後、錨型攪拌羽根で攪拌しながら、pH調整剤として10%水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬を調整)を14g添加し、次に、イオン交換水で全量を600mlにした。続いて、BAC(大明化学工業株式会社製アルファイン83 Al2O3換算濃度=23.0%、塩基度=84.0%)21.7gにイオン交換水を加え、全量を300mlとした溶液をこれに添加した。その結果、液全体が白濁した。最後にイオン交換水を加えて全量1000gの反応原液を得た。この反応原液におけるAl2O3換算濃度は0.5%、SO4/Alモル比は0.5、pHは12であった。
硫酸ナトリウムを添加しなかった以外は、実施例1と同一の操作を行った。
塩基性アルミニウム塩の代わりに液体硫酸アルミニウム(大明化学工業株式会社製、Al2O3換算濃度=8.0%、塩基度=0%、以下、LASという)を62.5g使用し、硫酸塩を添加しなかった以外は、実施例1と同一の操作を行った。
塩基性アルミニウム塩の代わりに塩化アルミニウム(関東化学株式会社製特級試薬、塩化アルミニウム6水和物をAl2O3換算濃度=8.0%にイオン交換水で調製したもの、塩基度=0%、以下、ACという)を62.5g使用した以外は、実施例1と同一の操作を行った。AC中に硫酸ナトリウム溶液を添加したときに液の白濁現象が見られず、10%水酸化ナトリウムの添加時に白濁現象が見られた。
1000mlのガラスビーカーに水酸化アルミニウム(関東化学株式会社製鹿特級)を7.6g取り、次に、イオン交換水を加え、全量を300mlとした。次に、錨型攪拌羽根で攪拌しながら、水酸化アルミニウムスラリー中に、共存元素類として、無水塩化カルシウム(関東化学株式会社製特級試薬)1.1gをイオン交換水で7%に調整した溶液を添加した。次に、イオン交換水で全量を900mlにした後、pH調整剤として、10%水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製特級試薬を調製)を液のpHが12になるように加え、最後にイオン交換水を加えて全量1000gの反応原液を得た。この反応原液におけるAl2O3換算濃度は0.5%、Ca/Alモル比は0.1であった。
添加する共存元素類を塩化バリウム2水和物(関東化学株式会社製特級試薬)に変更し、その使用量を2.4gに変更した以外は、比較例4と同一の操作を行った。
添加する共存元素類を無水塩化ストロンチウム(関東化学株式会社製鹿1級試薬)に変更し、その使用量を1.6gに変更した以外は、比較例4と同一の操作を行った。
添加する共存元素類を塩化セリウム7水和物(関東化学株式会社製試薬)に変更し、その使用量を3.7gに変更した以外は、比較例4と同一の操作を行った。
表1に示すように、実施例1〜19の条件によれば、全体形状が円板状で、外周縁に複数の凹凸を備えた歯車形状のベーマイトが得られた。例えば、実施例1の条件で得られたベーマイトについては、その電子顕微鏡写真(拡大倍率10000倍)を図1(A)に示し、その形状を図1(B)に模式的に示すように、全体形状が円板状の小片で、この小片の外周縁には複数の凹凸が形成されていた。ここで、小片の厚さは概ね80nmで、外形寸法は概ね700nmであった。さらに、実施例2〜19の条件により得られたベーマイトも、実施例1と同様、全体形状が円板状の小片で、この小片の外周縁には複数の凹凸が形成されていた。また、小片の厚さは概ね50〜100nmで、外形寸法は概ね200〜1500nmであった。
Claims (6)
- 塩基性アルミニウム塩および硫酸イオンを含み、pHを8〜13に調整した反応原液に水熱反応を施し、当該水熱反応により得られたベーマイトスラリーからベーマイトを得ることを特徴とするベーマイトの製造方法。
- 前記塩基性アルミニウム塩として塩基性塩化アルミニウムを用い、前記硫酸イオンは、添加した硫酸あるいは硫酸塩に由来することを特徴とする請求項1に記載のベーマイトの製造方法。
- 前記塩基性アルミニウム塩として塩基性硫酸アルミニウムを用い、前記硫酸イオンは、当該塩基性硫酸アルミニウムに由来することを特徴とする請求項1に記載のベーマイトの製造方法。
- 全体形状が円板状の小片で、当該小片の外周縁に複数の凹凸を備えることを特徴とするベーマイト。
- 前記小片のカルシウム含有量、バリウム含有量、ストロンチウム含有量、およびセリウム含有量のいずれもが100ppm以下であることを特徴とする請求項4に記載のベーマイト。
- 前記小片の厚さが50〜100nmで、外形寸法が200〜1500nmであることを特徴とする請求項4または5に記載のベーマイト。
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