JP4931944B2 - High hardness coating and method for forming the same - Google Patents
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Description
本発明は、高硬度被膜およびその形成方法に関し、特に、母材上に形成された中間層と、この中間層の上に形成された窒化ホウ素（以下、ＢＮと言う。）膜と、を具備する、高硬度被膜およびその形成方法に関する。 The present invention relates to a high-hardness film and a method for forming the same, and particularly includes an intermediate layer formed on a base material and a boron nitride (hereinafter referred to as BN) film formed on the intermediate layer. The present invention relates to a high-hardness film and a method for forming the same.
ＢＮ膜、とりわけ立方晶系のＢＮ（以下、ｃＢＮと言う。）膜は、非常に硬い高硬度被膜として知られており、切削工具や成形金型等の耐摩耗性が要求される部材の性能を向上させるのに好適である。その一方で、ｃＢＮ膜は、当該切削工具や成形金型等の代表的な母材である超硬合金や高速度鋼等との密着性（相性）が悪い、という性質を有する。この性質を補うには、ｃＢＮ膜の形成に先立って、適当な中間層を形成する必要がある。従来、この中間層として、例えば特許文献１に開示されているように、窒化チタン（以下、ＴｉＮと言う。）膜、厳密にはチタン（以下、Ｔｉと言う。）膜とＴｉＮ膜とＴｉ膜との３層構造が、採用されていた。また、中間層とｃＢＮ膜との密着性をより向上させるべく、ｃＢＮ膜の形成に際して、まず、ホウ素（以下、Ｂと言う。）膜が形成され、これに続いて、Ｂに対する窒素（以下、ＮまたはＮ２と言う。）の比率が漸増するＢＮ膜が形成され、その上で、ｃＢＮ膜が形成されていた。
BN films, particularly cubic BN (hereinafter referred to as cBN) films, are known as extremely hard and hard films, and performance of members that require wear resistance such as cutting tools and molding dies. It is suitable for improving. On the other hand, the cBN film has a property of poor adhesion (compatibility) with a cemented carbide, high-speed steel, or the like, which is a representative base material of the cutting tool or molding die. In order to compensate for this property, it is necessary to form an appropriate intermediate layer prior to the formation of the cBN film. Conventionally, as this intermediate layer, for example, as disclosed in
ところで、上述の切削工具や成形金型等は、その使用過程において、摩擦熱により高温になる。従って、このような切削工具や成形金型等に適用されるｃＢＮ膜は、それ相応の高温にまで耐え得ることが必要とされる。しかしながら、上述の如く中間層としてＴｉＮ膜が採用された従来のｃＢＮ膜によれば、これらＴｉＮ膜とｃＢＮ膜とを含む母材の温度が約５００［℃］以上になると、当該ＴｉＮ膜とｃＢＮ膜との界面でクラック等の膜破壊が生じ、この結果、ｃＢＮ膜が剥離する、という問題がある。これは、主に、ＴｉＮ膜とｃＢＮ膜との間での線膨張率の差異によるものと、推察される。 By the way, the above-mentioned cutting tool, molding die, and the like become high temperature due to frictional heat in the process of use. Therefore, a cBN film applied to such a cutting tool or a molding die is required to withstand a corresponding high temperature. However, according to the conventional cBN film in which the TiN film is employed as the intermediate layer as described above, when the temperature of the base material including the TiN film and the cBN film becomes about 500 [° C.] or more, the TiN film and the cBN film There is a problem that film destruction such as cracks occurs at the interface with the film, and as a result, the cBN film peels off. This is presumably due to the difference in the coefficient of linear expansion between the TiN film and the cBN film.
具体的には、ＴｉＮ膜の線膨張率は、９．４［×１０−６／℃］であり、ｃＢＮ膜の線膨張率は、６．０［×１０−６／℃］である。ここで、例えば、室温が０［℃］であり、母材の温度が当該室温（＝０［℃］）から５００［℃］まで変化する、と仮定する。この場合、ＴｉＮ膜は、ｃＢＮ膜との界面において、例えば１０［ｍｍ］という長さ寸法を単位長さとすると、この単位長さ当たり４７．０［μｍ］（＝９．８［×１０−６／℃］×５００［℃］×１０［ｍｍ］）の線膨張を生じる。一方、ｃＢＮ膜は、ＴｉＮ膜との界面において、同単位長さ当たり３０．０［μｍ］（＝６．０［×１０−６／℃］×５００［℃］×１０［ｍｍ］）の線膨張を生じる。つまり、ＴｉＮ膜とｃＢＮ膜との間で、単位長さ当たり１７．０［μｍ］（＝｜４９［μｍ］−３０［μｍ］｜）という線膨張差、言わば２０［μｍ］弱の線膨張差、が生じる。この単位長さ当たりの線膨張差が約２０［μｍ］に達すると、ＴｉＮ膜とｃＢＮ膜との界面でクラック等の膜破壊が生じ、ひいてはｃＢＮ膜が剥離することが、経験上、判明している。このことから、ＴｉＮ膜とｃＢＮ膜とを含む母材の温度が約５００［℃］以上になると、ｃＢＮ膜が剥離する。 Specifically, the linear expansion coefficient of the TiN film is 9.4 [× 10 −6 / ° C.], and the linear expansion coefficient of the cBN film is 6.0 [× 10 −6 / ° C.]. Here, for example, it is assumed that the room temperature is 0 [° C.] and the temperature of the base material changes from the room temperature (= 0 [° C.]) to 500 [° C.]. In this case, the TiN film has a unit length of 10 [mm] at the interface with the cBN film, for example, 47.0 [μm] per unit length (= 9.8 [× 10 −6). / ° C.] × 500 [° C.] × 10 [mm]). On the other hand, the cBN film has a line of 30.0 [μm] (= 6.0 [× 10 −6 / ° C.] × 500 [° C.] × 10 [mm]) per unit length at the interface with the TiN film. Causes swelling. That is, a linear expansion difference of 17.0 [μm] (= | 49 [μm] −30 [μm] |) per unit length between the TiN film and the cBN film, that is, a linear expansion of less than 20 [μm]. Difference. Experience has shown that when this linear expansion difference per unit length reaches about 20 [μm], film destruction such as cracks occurs at the interface between the TiN film and the cBN film, and the cBN film peels off. ing. For this reason, when the temperature of the base material including the TiN film and the cBN film becomes about 500 [° C.] or higher, the cBN film is peeled off.
そこで、本発明は、従来よりもさらに高温に耐え得るｃＢＮ膜を含む高硬度被膜を提供することを、目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a high-hardness film including a cBN film that can withstand higher temperatures than conventional.
この目的を達成するために、本発明のうちの第１発明は、母材上に形成された中間層と、この中間層の上に形成されたＢＮ膜、特にｃＢＮ膜と、を具備する高硬度被膜において、当該中間層が、窒素クロム層であること、を特徴とする。 In order to achieve this object, a first invention of the present invention is a high-level device comprising an intermediate layer formed on a base material, and a BN film, particularly a cBN film, formed on the intermediate layer. In the hardness coating, the intermediate layer is a nitrogen chromium layer.
即ち、本第１発明では、中間層として、窒化クロム層、例えばＣｒＮ層、が採用される。このＣｒＮ層の線膨張率は、７．５［×１０−６／℃］であり、従来の中間層としてのＴｉＮ膜の線膨張率（＝９．４［×１０−６／℃］）に比べて、ｃＢＮ膜の線膨張率（＝６．０［×１０−６／℃］）に近い。このようにｃＢＮ膜の線膨張率に近い線膨張率を有するＣｒＮ層が、中間層として採用されることによって、これら中間層とｃＢＮ膜との間での線膨張差が抑制される。 That is, in the first invention, a chromium nitride layer, for example, a CrN layer is employed as the intermediate layer. The linear expansion coefficient of this CrN layer is 7.5 [× 10 −6 / ° C.], and the linear expansion coefficient of a TiN film as a conventional intermediate layer (= 9.4 [× 10 −6 / ° C.]). Compared to the linear expansion coefficient of the cBN film (= 6.0 [× 10 −6 / ° C.]). Thus, the CrN layer having a linear expansion coefficient close to the linear expansion coefficient of the cBN film is adopted as the intermediate layer, whereby the difference in linear expansion between the intermediate layer and the cBN film is suppressed.
なお、本第１発明において、中間層は、当該中間層本体としてのＣｒＮ層と母材との間に形成されたクロム（以下、Ｃｒと言う。）層を含むものであってもよい。即ち、Ｃｒは、上述した超硬合金や高速度鋼等の各種材料との密着性が良い、という性質を有する。従って、このような性質を有するＣｒを成分とする層が、中間層本体としてのＣｒＮ層と母材との間に形成されることで、これら両者間の密着性が向上する。つまり、Ｃｒ層は、いわゆる接着層として機能する。これと同様に、中間層本体としてのＣｒＮ層とｃＢＮ膜との間にも、当該接着層としてのＣｒ層が形成されてもよい。 In the first invention, the intermediate layer may include a chromium (hereinafter referred to as Cr) layer formed between the CrN layer as the intermediate layer body and the base material. That is, Cr has the property of having good adhesion to various materials such as the above-mentioned cemented carbide and high speed steel. Therefore, the layer containing Cr having such properties as a component is formed between the CrN layer as the intermediate layer body and the base material, thereby improving the adhesion between them. That is, the Cr layer functions as a so-called adhesive layer. Similarly, a Cr layer as the adhesive layer may be formed between the CrN layer as the intermediate layer body and the cBN film.
さらに、このＣｒ層が形成されることで、特に中間層本体としてのＣｒＮ層とｃＢＮ膜との間に当該Ｃｒ層が形成されることで、次のような利点もある。即ち、Ｃｒ層の線膨張率は、６．５［×１０−６／℃］であり、中間層本体としてのＣｒＮ層の線膨張率（＝７．５［×１０−６／℃］）に比べて、ｃＢＮ膜の線膨張率（＝６．０［×１０−６／℃］）にさらに近い。このようにｃＢＮ膜の線膨張率にさらに近い線膨張率を有するＣｒ層が、中間層本体としてのＣｒＮ層と当該ｃＢＮ膜との間に形成されることで、これら両者間での線膨張差に起因する歪（応力）が抑制される。つまり、Ｃｒ層は、いわゆる緩衝層としても機能する。 Furthermore, by forming this Cr layer, the Cr layer is formed between the CrN layer as the intermediate layer body and the cBN film, and the following advantages are also obtained. That is, the linear expansion coefficient of the Cr layer is 6.5 [× 10 −6 / ° C.], and the linear expansion coefficient of the CrN layer as the intermediate layer body (= 7.5 [× 10 −6 / ° C.]) Compared to the linear expansion coefficient of the cBN film (= 6.0 [× 10 −6 / ° C.]). Thus, the Cr layer having a linear expansion coefficient closer to the linear expansion coefficient of the cBN film is formed between the CrN layer as the intermediate layer body and the cBN film. Strain (stress) caused by is suppressed. That is, the Cr layer also functions as a so-called buffer layer.
そして、このようにＣｒ層が形成されるときは、中間層本体として、ＣｒＮ層に代えて、Ｃｒ２Ｎ（窒化ニクロム）層を採用することができる。即ち、Ｃｒ２Ｎ層の線膨張率は、９．４［×１０−６／℃］であり、従来の中間層としてのＴｉＮ膜の線膨張率（＝９．８［×１０−６／℃］）と等価である。従って、この線膨張率のみに注目すると、中間層本体としてＣｒ２Ｎ層が採用された場合には、従来と特段な差異はないように見受けられる。しかしながら、上述の如く緩衝層としても機能するＣｒ層が形成されることで、従来に比べて一定の効果が得られること、つまりｃＢＮ膜の耐熱性を向上させ得ることが、期待される。このことは、後述するように、実験によっても確認された。 When the Cr layer is formed in this way, a Cr 2 N (nichrome nitride) layer can be adopted as the intermediate layer body instead of the CrN layer. That is, the linear expansion coefficient of the Cr 2 N layer is 9.4 [× 10 −6 / ° C.], and the linear expansion coefficient of the TiN film as a conventional intermediate layer (= 9.8 [× 10 −6 / ° C.). ]). Therefore, when attention is paid only to this linear expansion coefficient, when the Cr 2 N layer is adopted as the intermediate layer body, it seems that there is no particular difference from the conventional one. However, by forming the Cr layer that also functions as a buffer layer as described above, it is expected that a certain effect can be obtained as compared with the conventional case, that is, the heat resistance of the cBN film can be improved. This was confirmed by experiments as will be described later.
また、本第１発明において、母材は、超硬合金製であってもよい。即ち、超硬合金の線膨張率は、５．０［×１０−６／℃］〜６．０［×１０−６／℃］であり、ｃＢＮ膜の線膨張率と略等しい。このようにｃＢＮ膜の線膨張率と略等しい線膨張率を有する超硬合金が母材とされることで、中間層とｃＢＮ膜との間のみならず、当該中間層と母材との間においても、線膨張差の抑制が図られる。 In the first invention, the base material may be made of cemented carbide. That is, the linear expansion coefficient of the cemented carbide is 5.0 [× 10 -6 /℃]~6.0[×10 -6 / ℃], approximately equal to the linear expansion coefficient of the cBN film. In this way, the cemented carbide having a linear expansion coefficient substantially equal to the linear expansion coefficient of the cBN film is used as a base material, so that not only between the intermediate layer and the cBN film but also between the intermediate layer and the base material. In this case, the linear expansion difference can be suppressed.
第２発明は、第１発明と同様の高硬度被膜を形成する方法に関する発明であり、即ち、母材上に中間層を形成する過程と、この中間層の上に高硬度被膜としてのｃＢＮ膜を形成する過程と、を具備する。そして、中間層として、窒化クロム層、特にＣｒＮ層、を形成すること、を特徴とする。 The second invention relates to a method for forming a high hardness film similar to the first invention, that is, a process of forming an intermediate layer on a base material, and a cBN film as a high hardness film on the intermediate layer. Forming a process. A chromium nitride layer, particularly a CrN layer, is formed as the intermediate layer.
上述したように、本発明によれば、従来の中間層としてのＴｉＮ膜の線膨張率に比べて、ｃＢＮ膜の線膨張率に近い線膨張率を有するＣｒＮ層が、中間層として採用されることで、当該中間層とｃＢＮ膜との間での線膨張差が抑制される。従って、従来は、母材の温度が５００［℃］以上になると、中間層とｃＢＮ膜との間での線膨張差によってｃＢＮ膜が剥離する、という問題があったが、本発明によれば、より高温の環境下でもｃＢＮ膜の剥離を防止することができる。つまり、従来よりもさらに高温に耐え得るｃＢＮ膜を実現することができる。 As described above, according to the present invention, a CrN layer having a linear expansion coefficient close to the linear expansion coefficient of the cBN film is adopted as the intermediate layer as compared with the linear expansion coefficient of the TiN film as the conventional intermediate layer. Thereby, the linear expansion difference between the said intermediate | middle layer and cBN film | membrane is suppressed. Therefore, conventionally, when the temperature of the base material is 500 [° C.] or higher, there is a problem that the cBN film is peeled off due to a difference in linear expansion between the intermediate layer and the cBN film. Further, it is possible to prevent the cBN film from peeling even in a higher temperature environment. That is, a cBN film that can withstand higher temperatures than conventional can be realized.
本発明の具体的な実施形態を説明する前に、従来のｃＢＮ膜を含む高硬度被膜について、図９および図１０を参照して、より詳しく説明する。 Prior to describing specific embodiments of the present invention, a high-hardness film including a conventional cBN film will be described in more detail with reference to FIGS.
図９に示すように、従来の高硬度被膜は、母材１０としての例えば超硬合金の上に形成された中間層１００と、この中間層１００の上に形成されたｃＢＮ膜５０と、を具備する。このうち、中間層１００は、母材１０との密着性を向上させるための下層側接着層としてのＴｉ層１０２と、当該中間層１００の本体としてのＴｉＮ層１０４と、ｃＢＮ膜５０との密着性を向上させるための上層側接着層としてのＴｉ層１０６と、から成る３層構造とされている。なお、２つのＴｉ層１０２および１０６それぞれの膜厚は、極小であり、例えば２０［ｎｍ］である。一方、ＴｉＮ層１０４の膜厚は、母材１０の表面の粗さを補うべく比較的に大きめとされており、例えば１［μｍ］〜２［μｍ］である。
As shown in FIG. 9, the conventional high-hardness film includes an
ｃＢＮ膜５０は、中間層１００（Ｔｉ層１０６）との密着性を向上させるための接着層としてのＢ層５２と、当該ｃＢＮ膜５０の本体としてのｃＢＮ層５４と、から成る。なお、図には示さないが、ｃＢＮ層５４の下層側部分は、Ｂ層５２との融合性を得るべく、上層に向かうに従ってＢに対するＮの比率が漸増するアモルファスのＢＮ層とされている。このＢＮ層を含むｃＢＮ層５４の膜厚は、母材１０の耐摩耗性を向上させるのに必要かつ十分な大きさとされており、例えば１［μｍ］である。一方、Ｂ層５２の膜厚は、極小であり、例えば１０［ｎｍ］である。
The
ここで、ｃＢＮ膜５０本体としてのｃＢＮ層５４と、中間層１００本体としてのＴｉＮ層１０４と、に注目する。具体的には、図１０を参照して、ｃＢＮ層５４の線膨張率は、６．０［×１０−６／℃］であり、ＴｉＮ層１０４の線膨張率は、９．４［×１０−６／℃］である。つまり、両者の差（＝｜９．４［×１０−６／℃］−６．０［×１０−６／℃］｜）は、３．４［×１０−６／℃］である。従って、例えば、室温が０［℃］であり、これらｃＢＮ層５４とＴｉＮ層１０４とを含む母材１０（部材）全体の温度が当該室温（＝０［℃］）から３００［℃］まで変化する、と仮定すると、ｃＢＮ層５４とＴｉＮ層１０４との間で、１０［ｍｍ］という単位長さ当たり１０．２［μｍ］（＝３．８［×１０−６／℃］×３００［℃］×１０［ｍｍ］）の線膨張差が生じる。なお、この程度の線膨張差であれば、次に説明する膜破壊等の特段な問題は生じない。
Here, attention is focused on the
続いて、母材１０全体の温度が５００［℃］にまで変化する、と仮定すると、ｃＢＮ層５４とＴｉＮ層１０４との間で、単位長さ当たり１７．０［μｍ］（＝３．４［×１０−６／℃］×５００［℃］×１０［ｍｍ］）の線膨張差が生じる。従って、母材１０全体の温度がこの５００［℃］を少し超えると、当該単位長さ当たりの線膨張差が上述した約２０［μｍ］という言わば危険域レベルに達し、そうなると、ｃＢＮ層５４を含むｃＢＮ膜５０と、ＴｉＮ層１０４を含む中間層１００と、の界面において、クラック等の膜破壊が生じ、ひいてはｃＢＮ膜５０が剥離する。なお、母材１０全体の温度が例えば８００［℃］にまで変化すると、ｃＢＮ層５４とＴｉＮ層１０４との間の線膨張差は、２７．２［μｍ］（＝３．４［×１０−６／℃］×８００［℃］×１０［ｍｍ］）と極大になり、ｃＢＮ膜５０が確実に剥離する。
Subsequently, assuming that the temperature of the
このことは、母材１０とＴｉＮ層１０４を含む中間層１００との間についても、同様である。即ち、母材１０としての超硬合金の線膨張率は、５．０［×１０−６／℃］〜６．０［×１０−６／℃］であり（図１０においては６．０［×１０−６／℃］としている）、ｃＢＮ層５４の線膨張率と略等しい。従って、この母材１０とＴｉＮ層１０４を含む中間層１００との間の線膨張差によっても、上述した膜破壊が生じる恐れがあり、少なくとも当該膜破壊を助長させる恐れがある。
The same applies to the space between the
これに対して、本実施形態の高硬度被膜は、図１に示すように、図９に示したのとは別の中間層３０を有する。即ち、本実施形態における中間層３０は、母材１０との密着性を向上させるための下層側接着層としてのＣｒ層３２と、当該中間層３０本体としてのＣｒＮ層３４と、ｃＢＮ膜５０（Ｂ層５２）との密着性を向上させるための上層側接着層としてのＣｒ層３６と、から成る３層構造とされている。なお、２つのＣｒ層３２および３６それぞれの膜厚は、極小であり、例えば図９における２つのＴｉ層１０２および１０６それぞれの膜厚と同じ２０［ｎｍ］である。一方、ＣｒＮ層３４の膜厚は、母材１０の表面の粗さを補うべく比較的に大きめとされており、例えば図９におけるＴｉＮ層１０４の膜厚と同じ１［μｍ］〜２［μｍ］である。これ以外は、図９に示した構成と同じであるので、その詳細な説明を省略する。
On the other hand, as shown in FIG. 1, the high-hardness film of this embodiment has an
ここで、中間層３０本体としてのＣｒＮ層３４の線膨張率は、図２に示すように、７．５［×１０−６／℃］であり、上述したＴｉＮ層１０４の線膨張率（＝９．４［×１０−６／℃］に比べて、ｃＢＮ層５４の線膨張率（＝６．０［×１０−６／℃］）に近い。言い換えれば、ＴｉＮ層１０４の線膨張率とｃＢＮ層５４の線膨張率との差が、３．４［×１０−６／℃］であるのに対して、ＣｒＮ層３４の線膨張率と当該ｃＢＮ層５４の線膨張率との差（＝｜７．５［×１０−６／℃］−６．０［×１０−６／℃］｜）は、１．５［×１０−６／℃］と遙かに小さい。従って、例えば、室温が０［℃］であり、これらＣｒＮ層３４とｃＢＮ層５４とを含む母材１０全体の温度が当該室温（＝０［℃］）から３００［℃］まで変化する、と仮定すると、当該ＣｒＮ層３４とｃＢＮ層５４との間の単位長さ当たりの線膨張差は、４．５［μｍ］（＝１．５［×１０−６／℃］×３００［℃］×１０［ｍｍ］）となり、同条件下での上述したＴｉＮ層１０４とｃＢＮ層５４との間の線膨張差（＝１０．２［μｍ］）よりも大きく抑制される。そして、この小さな線膨張差であれば、ｃＢＮ層５４を含むｃＢＮ膜５０が剥離することは到底ない。
Here, the linear expansion coefficient of the
次に、例えば、母材１０全体の温度が５００［℃］にまで変化する、と仮定する。すると、ＣｒＮ層３４とｃＢＮ層５４との間の単位長さ当たりの線膨張差は、７．５［μｍ］（＝１．５［×１０−６／℃］×５００［℃］×１０［ｍｍ］｜）となり、同条件下でのＴｉＮ層１０４とｃＢＮ層５４と間の線膨張差（＝１７．０［μｍ］）よりも遙かに小さく、つまり上述した約２０［μｍ］という危険域レベルよりも遙かに小さい。従って、この５００［℃］という環境下においても、ｃＢＮ膜５０が剥離することはない。
Next, for example, it is assumed that the temperature of the
さらに、例えば、母材１０全体の温度が８００［℃］にまで変化する、と仮定する。この場合、ＣｒＮ層３４とｃＢＮ層５４との間の線膨張差は、１２．０［μｍ］（＝１．５［×１０−６／℃］×８００［℃］×１０［ｍｍ］｜）となり、依然として、上述の約２０［μｍ］という危険域レベルよりも小さい。従って、この８００［℃］という環境下においても、ｃＢＮ膜５０は剥離しない。
Further, for example, it is assumed that the temperature of the
なお、母材１０全体の温度が１３００［℃］にまで変化すると、ＣｒＮ層３４とｃＢＮ層５４との間の線膨張差が、１９．５［μｍ］（＝１．５［×１０−６／℃］×１３００［℃］×１０［ｍｍ］｜）となり、約２０［μｍ］という危険域レベル付近に達する。これによって初めて、つまり母材１０全体の温度が１３００［℃］にまで変化して初めて、ｃＢＮ膜５０が剥離する恐れが生じてくる。しかし、この１３００［℃］という温度は、ｃＢＮ膜５０が変質し始める（常圧相に戻り始める）温度でもあり、言わばｃＢＮ膜５０本来の許容上限温度である。従って、中間層３０本体としてＣｒＮ層３４が採用されるこの図１の構成によれば、母材１０全体が高温になること（要するに熱応力）によるｃＢＮ膜５０の剥離が確実に防止される。
When the temperature of the
このことは、母材１０としての超硬合金と、ＣｒＮ層３４を含む中間層３０と、の間においても、同様である。つまり、これら母材１０と中間層３０との間でも、当該母材１０全体が高温になることによる膜破壊（中間層３０の破壊）が確実に防止される。
The same applies to the cemented carbide as the
なお、本実施形態においては、中間層３０本体としてのＣｒＮ層３４に代えて、図３に示すように、当該ＣｒＮ層３４と同じ膜厚（＝１［μｍ］）のＣｒ２Ｎ層３８が採用されてもよい。このＣｒ２Ｎ層３８の線膨張率は、図４に示すように、９．４［×１０−６／℃］であり、従来の中間層１００本体としてのＴｉＮ層１０４の線膨張率（＝９．４［×１０−６／℃］と等価である。従って、この線膨張率のみに注目すると、中間層３０本体としてＣｒ２Ｎ層３８が採用されることによる特段のメリットはないように見受けられる。しかしながら、このＣｒ２Ｎ層３８の上下に介在している接着層としての各Ｃｒ層３２および３６の線膨張率に注目すると、その値は、６．５［×１０−６／℃］であり、中間層１００本体としてのＣｒ２Ｎ層３８の線膨張率（＝９．４［×１０−６／℃］）よりも、また、図１の構成における中間層１００本体としてのＣｒＮ層３４の線膨張率（＝７．５［×１０−６／℃］）よりも、ｃＢＮ層５４の線膨張率（＝６．０［×１０−６／℃］）に近い。加えて、当該各Ｃｒ層３２および３６の線膨張率（＝６．５［×１０−６／℃］）は、図９に示した従来の中間層１００における接着層としての各Ｔｉ層１０２および１０６の線膨張率（＝８．８［×１０−６／℃］）よりも小さい（図１０参照）。このことから、図３に示す構成によれば、接着層としての各Ｃｒ層３２および３６が、Ｃｒ２Ｎ層３８と母材１０との間の線膨張差、ならびに、当該Ｃｒ２Ｎ層３８とｃＢＮ層５４との間の線膨張差、のそれぞれを緩和させる言わば緩衝層としても機能し、これによって、図９に示した従来の構成に比べて、一定の効果が得られること、つまりｃＢＮ膜５０を含む母材１０全体の耐熱性を向上させ得ることが、期待される。このことは、後述するように、実験によっても確認された。
In the present embodiment, instead of the
以上のように、図９に示した従来の構成によれば、母材１０全体の温度が５００［℃］以上になると、ｃＢＮ膜５０が剥離する。これに対して、本実施形態によれば、より高温の環境に耐え得るｃＢＮ膜５０を実現することができ、特に図１に示した構成によれば、母材１０全体が高温になることによる当該ｃＢＮ膜５０の剥離を確実に防止することができる。このことは、母材１０の最終形態である製品の性能を向上させるのに、極めて有効である。
As described above, according to the conventional configuration shown in FIG. 9, when the temperature of the
この効果を証明するために、このたび、次のような実験を行った。まず、母材１０として、切削工具の１つであるエンドミル、詳しくは直径が６［ｍｍ］の超硬合金製２枚刃エンドミルを、用意する。そして、このエンドミルに対して、図１、図３および図９に示した構成をそれぞれ適用する。さらに、これらの構成が適用されたエンドミルをマシニングセンタに取り付け、被切削材としての機械構造用炭素鋼（Ｓ５５Ｃ）を切削（側面ダウンカット）する。そして、切削距離に対するエンドミルの境界部摩耗幅（刃の切削部分と非切削部分との境界における当該刃の摩耗幅）を測定する。なお、切削速度は、５６５［ｍ／ｍｉｎ］であり、送りピッチは、０．０５［ｍｍ／ｔｏｏｔｈ］である。そして、切り込み寸法は、半径方向において０．１［ｍｍ］であり、軸方向において８．０［ｍｍ］である。この実験結果を、図５に示す。
In order to prove this effect, the following experiment was conducted. First, as the
この図５に示すように、図９の構成（中間層１００本体がＴｉＮ層１０４である従来の構成）が適用されたエンドミルについては、切削距離が６０［ｍ］を超えた辺りで境界部摩耗幅が急激に増大すること、つまり寿命が尽きることが、確認された。これに対して、図１の構成（中間層３０本体がＣｒＮ層３４である本実施形態の構成）が適用されたエンドミルについては、切削距離が４００［ｍ］に至っても境界部摩耗幅の急激な増大が認められないこと、つまり寿命が尽きないことが、確認された。そして、図３の構成（中間層３０本体がＣｒ２Ｎ層３８である本実施形態の別の構成）が適用されたエンドミルについては、切削距離が２００［ｍ］を超えた辺りで寿命が尽きるものの、少なくとも図９の構成が適用されたエンドミルよりは明らかに長寿命であることが、確認された。このように、本実施形態によれば、特に図１の構成によれば、エンドミル等の切削工具を長寿命化するのに極めて有効であること、言い換えれば当該切削工具の性能をより向上させ得ることが、実証された。
As shown in FIG. 5, for the end mill to which the configuration of FIG. 9 (conventional configuration in which the
さらに、次のような別の実験をも行った。即ち、母材１０として、成形金型の１つである打ち抜きプレス用の金型、詳しくは合金工具鋼（ＳＫＤ１１）製の金型、を用意する。そして、この金型に対して、図１および図９の構成をそれぞれ適用する。さらに、これらの構成が適用された金型によって、厚さ寸法が３［ｍｍ］の一般構造用圧延鋼（ＳＳ４００）を加工材とする打ち抜きプレス加工を行う。そして、この打ち抜きプレス加工を確実に実施し得る回数、いわゆるショット数、を検証する。なお、比較対照用として、未処理の金型と、ＴｉＮ膜のみ（厳密にはＴｉ膜とＴｉＮ膜との２層構造）が形成された金型と、のそれぞれについても、同様の打ち抜きプレス加工を行う。その結果を、図６に示す。
In addition, another experiment was performed as follows. That is, as the
この図６に示すように、図１の構成が適用された金型については、少なくとも５００００回のショットが可能であり、また、その後も依然としてショット可能であることが、確認された。これに対して、図９の構成が適用された金型については、その約６割である３００００回のショットで寿命が尽きる。そして、ＴｉＮ膜のみが生成された金型については、さらに少ない１００００回のショットで寿命が尽き、未処理の金型に至っては、僅か３０００回のショットで寿命が尽きる。なお、図３の構成については、実験を行っていないが、少なくとも図９の構成が適用された金型よりも長寿命になるものと、推測される。このように、本実施形態によれば、打ち抜きプレス加工用の金型についても、その長寿命化を図るのに極めて有効であること、つまり当該金型の性能をより向上させ得ることが、実証された。 As shown in FIG. 6, it was confirmed that the mold to which the configuration of FIG. 1 was applied can be shot at least 50000 times and can still be shot after that. On the other hand, for the mold to which the configuration of FIG. 9 is applied, the life is exhausted after 30000 shots, which is about 60%. For a mold in which only the TiN film is generated, the life is exhausted by a further 10,000 shots, and for an unprocessed mold, the life is exhausted by only 3000 shots. In addition, although it did not experiment about the structure of FIG. 3, it is estimated that it will become a lifetime longer than the metal mold | die to which the structure of FIG. 9 was applied at least. As described above, according to the present embodiment, it is proved that the die for punching press processing is extremely effective for extending the service life, that is, the performance of the die can be further improved. It was done.
なお、本実施形態の高硬度被膜は、例えば上述の特許文献１に開示されたのと同様のイオンプレーティング法の成膜装置によって、形成することができる。この成膜装置の詳細については、当該特許文献１を参照すれば足りるので、ここでの説明を割愛する。
Note that the high-hardness film of the present embodiment can be formed by, for example, the same ion plating film forming apparatus as disclosed in
また、中間層３０として、図１の構成を採用するのか、それとも図３の構成を採用するのかは、当該中間層３０を形成する際の成膜条件、例えば成膜レート、によって、適宜に選択される。具体的には、図７のＸ線解析結果（ＸＲＤデータ）に示すように、成膜レートが１０［Å／ｓ］であるときに、ＣｒＮのピークが見受けられる。これは即ち、当該成膜レートを１０［Å／ｓ］とすれば、図１におけるＣｒＮ層３４を形成し得ることを、意味する。そして、成膜レートが８０［Å／ｓ］であるときに、Ｃｒ２Ｎのピークが見受けられる。即ち、成膜レートを８０［Å／ｓ］とすれば、図３におけるＣｒ２Ｎ層３８を形成することができる。さらに、成膜レートが１６０［Å／ｓ］であるときに、Ｃｒのピークが見受けられる。つまり、成膜レートを１６０［Å／ｓ］とすれば、図１および図３のそれぞれにおける各Ｃｒ層３２または３６を形成することができる。このように、成膜レートによって、中間層３０の構成（組成）を適宜に制御することができる。なお、図７は、アノード電圧（イオン化電圧）が６０［Ｖ］であり、アノード電流（イオン化電流）が１０［Ａ］であり、真空槽内の圧力が６．６７×１０−２［Ｐａ］（≒５×１０−４［Ｔｏｒｒ］）であるときのデータである。
Further, whether to adopt the configuration of FIG. 1 or the configuration of FIG. 3 as the
さらに、中間層３０の構成は、アノード電流によっても、適宜に制御することができる。具体的には、図８に示すように、当該アノード電流が１０［Ａ］であるときに、Ｃｒのピークが見受けられる。そして、アノード電流が２０［Ａ］であるときに、Ｃｒ２Ｎのピークが見受けられる。つまり、成膜レートが同じであっても、アノード電流を適宜に変化させることによって、中間層３０の構成を制御することができる。なお、図８は、成膜レートが１６０［Å／ｓ］であり、アノード電圧が６０［Ｖ］であり、真空槽内の圧力が６．６７×１０−２［Ｐａ］であるときのデータである。また、この図８には示していないが、ＣｒＮのピークが見受けられるようにもすることができる。
Furthermore, the configuration of the
以上の説明は、本発明を実現するための一例であり、本発明を限定するものではない。従って、例えば、ｃＢＮ膜５０に代えて、六方晶系のＢＮ（ｈＢＮ）膜、さらには当該六方晶系の中でも高圧相のウルツ鉱型のＢＮ（ｗＢＮ）等、他のＢＮ膜を採用してもよい。また、中間層３０本体として、ＣｒＮとＣｒ２Ｎとの中間のアモルファス状のものを採用してもよい。
The above description is an example for realizing the present invention, and does not limit the present invention. Therefore, for example, instead of the
併せて、母材１０については、超硬合金製に限らず、例えば高速度鋼製であってもよい。ただし、高速度鋼の線膨張率は、１１．０［×１０−６／℃］〜１３．０［×１０−６／℃］であり、ｃＢＮ層５４の線膨張率（＝６．０［×１０−６／℃］）と大きく異なる。従って、母材１０としては、当該高速度鋼よりも、ｃＢＮ層５４の線膨張率と略等価な線膨張率（＝５．０［×１０−６／℃］〜６．０［×１０−６／℃］）を有する高速度鋼の方が、好ましい。勿論、これ以外の材料を、母材１０として採用してもよい。ただし、ｃＢＮ層５４の線膨張率に近いか、これに等しい線膨張率を有する材料が、当該母材１０として好ましい。
In addition, the
１０ 母材
３０ 中間層
３２ Ｃｒ層（下層側接着層）
３４ ＣｒＮ層
３６ Ｃｒ層（上層側接着層）
５０ ｃＢＮ膜
５２ Ｂ層
５４ ｃＢＮ層
10
34
50 cBN film 52
Claims (5)
上記中間層は窒化クロム層でありかつ上記窒化ホウ素膜との間にクロム層を含むこと、
を特徴とする、高硬度被膜。 In a high-hardness film comprising an intermediate layer formed on a base material, and a boron nitride film formed on the intermediate layer,
The intermediate layer is comprised of chromium layer between the chromium nitride layer der Li Kui said boron nitride layer,
A high-hardness film characterized by
請求項１に記載の高硬度被膜。 The boron nitride film is cubic or hexagonal,
The high hardness film according to claim 1.
請求項１または２に記載の高硬度被膜。 The chromium nitride layer is CrN type.
The high hardness film according to claim 1 or 2.
請求項１ないし３のいずれかに記載の高硬度被膜。 The base material is made of cemented carbide,
The high-hardness film according to any one of claims 1 to 3 .
上記中間層として窒化クロム層を形成すると共に上記窒化ホウ素膜との間にクロム層を形成すること、
を特徴とする、高硬度被膜の形成方法。 In the method for forming a high hardness film, an intermediate layer is formed on a base material, and a boron nitride film as a high hardness film is formed on the intermediate layer.
Forming a chromium nitride layer as the intermediate layer and forming a chromium layer with the boron nitride film ;
A method for forming a high-hardness film.
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