JP4911258B2 - Mesh and elemental analysis methods - Google Patents

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本発明は、透過型電子顕微鏡用（Transmission Electron Microscope：以下、ＴＥＭと略す）に用いられる試料を支持するメッシュ、および当該メッシュを使用した元素分析方法に関する。   The present invention relates to a mesh for supporting a sample used for a transmission electron microscope (hereinafter abbreviated as TEM), and an elemental analysis method using the mesh.

通常、ＴＥＭにより被測定体である試料を観察する際に、試料は、メッシュと呼ばれるＴＥＭ用試料支持台に固定された状態で観察される。   Usually, when observing a sample which is a measurement object with a TEM, the sample is observed in a state of being fixed to a TEM sample support table called a mesh.

ＴＥＭ観察の概要を、図を参照しながら説明する。図７はＴＥＭの試料室周辺を拡大した概略図である。   An outline of TEM observation will be described with reference to the drawings. FIG. 7 is an enlarged schematic view of the periphery of the TEM sample chamber.

図に示されるように、ＴＥＭの試料室３４は、対物レンズ３５、３６に挟まれた空間であり、測定の際には、この試料室３４内に、図に示すような試料搭載用の試料ホルダ２５が矢印方向から挿入される。   As shown in the figure, the sample chamber 34 of the TEM is a space sandwiched between objective lenses 35 and 36. In the measurement, a sample mounting sample as shown in the figure is placed in the sample chamber 34. The holder 25 is inserted from the arrow direction.

通常、この試料ホルダ２５のメッシュ２６上に試料（不図示）が載せられた後、図のように電子線２３が照射され、ＴＥＭ観察が行なわれる。試料を載せるためのメッシュには、この他にも、図８に示すような形状のメッシュが存在する。   Usually, after a sample (not shown) is placed on the mesh 26 of the sample holder 25, the electron beam 23 is irradiated as shown in the figure, and TEM observation is performed. In addition to this, there is a mesh having a shape as shown in FIG.

図８に示すメッシュは、中央に１個の穴を有するメッシュであり、単孔メッシュと呼ばれるものである。この単孔メッシュ２７は、試料ホルダ１５の窪み部（凹部）２４内に設置される。試料１１は、例えば、導電性接着剤（不図示）等によって単孔メッシュ２７に固定されるが、単孔メッシュ２７に固定されることによって試料１１が補強され、その取扱いも容易になり、試料の破損等を未然に防止することが可能となる。   The mesh shown in FIG. 8 is a mesh having one hole in the center and is called a single hole mesh. The single-hole mesh 27 is installed in the recess (recess) 24 of the sample holder 15. The sample 11 is fixed to the single-hole mesh 27 by, for example, a conductive adhesive (not shown). However, the sample 11 is reinforced by being fixed to the single-hole mesh 27, and the handling becomes easy. It becomes possible to prevent damages and the like.

また、単孔メッシュ２７は、例えば、図示しない、スクリューねじやバネ状の治具等によって試料ホルダ１５に固定される。なお、単孔メッシュ２７は、試料ホルダ１５に固定し易いように、一般に、直径が３ｍｍ、厚みが１００μｍ程度の大きさである。   The single-hole mesh 27 is fixed to the sample holder 15 by, for example, a screw screw or a spring-like jig not shown. The single-hole mesh 27 is generally about 3 mm in diameter and about 100 μm in thickness so that it can be easily fixed to the sample holder 15.

近時においては、このＴＥＭによる試料の観察を、他の測定と組み合わせて行なう場合も多くなってきている。その組み合わせる測定としては、例えば、次に示す３次元アトムプローブ（Three Dimensional Atom Probe：以下、３ＤＡＰと略称する。）等が挙げられる。   Recently, the observation of a sample by the TEM is often performed in combination with other measurements. Examples of the combined measurement include the following three-dimensional atom probe (hereinafter abbreviated as 3DAP).

一般的な３ＤＡＰの例を図６に示す。３ＤＡＰでは、図に示すように、先端を針状に加
工した構造体（針状構造体）からなる試料１に高電界を印加し、その表面から元素を電界蒸発させる。そして、この電界蒸発により離脱した元素（離脱イオン５）の位置及び飛行時間を、位置敏感型検出器（position sensitive detector ）２およびタイマー７で測定する。なお、元素の種類はこの飛行時間により同定される。 An example of general 3DAP is shown in FIG. In 3DAP, as shown in the figure, a high electric field is applied to the sample 1 composed of a structure (needle-shaped structure) whose tip is processed into a needle shape, and the element is evaporated from the surface. Then, the position and flight time of the element (detached ions 5) separated by this field evaporation are measured by a position sensitive detector 2 and a timer 7. The type of element is identified by this flight time.

このように、上記離脱イオン５の位置及び飛行時間を位置敏感型検出器２で検出することにより、試料表面の全構成元素を、原子レベルの空間分解能で２次元マップ化すること
が可能である。そして、これを深さ方向に拡張し、元素分布を３次元的に観察することができる。 In this way, by detecting the position and time of flight of the above-mentioned desorption ions 5 with the position sensitive detector 2, it is possible to make a two-dimensional map of all constituent elements on the sample surface with a spatial resolution at the atomic level. . And this can be expanded in the depth direction and the element distribution can be observed three-dimensionally.

このような３ＤＡＰにおける分析おいては、分析前や分析途中の試料の状態をＴＥＭで
観察する必要があり、その際に、取り付けや取り外しによる試料の破損等をできる限り回
避するため、ＴＥＭ観察時にメッシュに固定された状態の試料を、メッシュから外さずにそのままの状態で３ＤＡＰ装置に設置することが望ましい。 In such 3DAP analysis, it is necessary to observe the state of the sample before or during the analysis with a TEM. In this case, in order to avoid damage to the sample due to attachment and removal as much as possible, Sometimes it is desirable to place the sample fixed to the mesh on the 3DAP device as it is without removing it from the mesh.

このような状況で、図８に示したようなリング状の単孔メッシュ２７に載置された資料１１を３ＤＡＰで分析しようとすると、試料１１の先端部１１ａに対向するリングの部分が離脱イオン５の前をさえぎる形になるので、ＴＥＭ観察後に（単孔メッシュ２７から試
料１１を外さないと）、そのまま３ＤＡＰで測定することができない。
メッシュに試料を固定した状態で他の測定等を行いたいという、このような要求につい ては、上記の他に、ＦＩＢ用試料の観察場所を加工する場面でも存在し、そのような要求を解決するものとして、一部分に切りかけ部を有するメッシュが提案されている（特許文献１参照）。 In this situation, when the material 11 placed on the ring-shaped single-hole mesh 27 as shown in FIG. 8 is analyzed by 3DAP, the portion of the ring facing the tip portion 11a of the sample 11 is detached ions. Therefore, after TEM observation (unless the sample 11 is removed from the single-hole mesh 27), measurement cannot be performed with 3DAP as it is.
In addition to the above requirements, there is a need to perform other measurements while the sample is fixed on the mesh. In order to do this, a mesh having a cut-out portion in a part has been proposed (see Patent Document 1).

特許文献１によれば、ＦＩＢ用の試料を支持するためのメッシュが、６０°以上、１８０°以下の切りかけ部を有している。   According to Patent Document 1, the mesh for supporting the FIB sample has a cut portion of 60 ° or more and 180 ° or less.

特開平１１−３２９３２５号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-329325

しかしながら、３ＤＡＰ装置で使用する試料は、先端部が針状の構造体（針状構造体）であるため、上記のように、メッシュが予め切り欠け部を有する場合、試料の搬送時等に先端部が破損し易くなり、その取扱いが難しくなるという問題がある。   However, since the sample used in the 3DAP apparatus is a needle-like structure (needle-like structure), as described above, when the mesh has a notch in advance, the tip is used when the sample is transported. There is a problem that the part is easily damaged and its handling becomes difficult.

また、メッシュが搭載される試料ホルダの窪み（凹部）形状を、切り欠け部の形状に応じた専用の形にすることが必要になり、汎用性の問題もある。   Moreover, it is necessary to make the shape of the dent (recessed portion) of the sample holder on which the mesh is mounted a dedicated shape corresponding to the shape of the notch portion, and there is a problem of versatility.

本発明は上記のような問題点に鑑みてなされたものであり、試料が破損し難く且つ汎用性のあるメッシュ、及び元素分析方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a versatile mesh and elemental analysis method in which a sample is hardly damaged.

上記の課題について、本発明者は、メッシュの一部を分離し、分離した部分と残った部分とが着脱可能な構成とすること等により、解決可能であることを見出し、本発明をなすに至った。   The present inventor has found that the present invention can be solved by separating a part of the mesh and making the separated part and the remaining part detachable. It came.

すなわち、本発明は、その一観点によれば、本発明のメッシュは、透過型電子顕微鏡に用いられる試料保持用のメッシュであって、前記メッシュの一部が分離し、当該一部が、分離後に残った部分と脱着可能であることを特徴とする。   That is, according to one aspect of the present invention, the mesh of the present invention is a mesh for holding a sample used in a transmission electron microscope, and a part of the mesh is separated, and the part is separated. It is characterized by being detachable from the remaining part.

また、本発明の他の観点によれば、本発明の試料保持用メッシュは、透過型電子顕微鏡の試料の保持に用いられるリング状平板形状を有する試料保持用メッシュにおいて、前記リング状平板の上面に設けられた溝により、前記リング状平板を第１および第２の半リング状平板形状に２分して形成された第１および第２のメッシュと、を有し前記第１および前記第２のメッシュからなる前記リング状平板形状の前記第１のメッシュ上に試料を搭載した状態で、前記第２のメッシュを前記溝から前記リング状平板の下面方向に折り曲げて、前記第１のメッシュの下面側に折りたたむことができる、ことを特徴とする。   According to another aspect of the present invention, the sample holding mesh of the present invention is a sample holding mesh having a ring-shaped flat plate shape used for holding a sample of a transmission electron microscope. A first mesh and a second mesh formed by dividing the ring-shaped flat plate into first and second semi-ring-shaped flat plate shapes by grooves provided in the first and second meshes. In a state where a sample is mounted on the first mesh of the ring-shaped flat plate made of the mesh, the second mesh is bent from the groove toward the lower surface of the ring-shaped flat plate, It can be folded to the lower surface side.

また、本発明の他の観点によれば、本発明の元素分析方法は、被測定体である試料を試
料保持用のメッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法であって、前記メッシュに載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、前記メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料を取り外した後、前記試料が前記メッシュに載置された状態で、前記試料が載置されていないメッシュの一部を分離する工程と、前記分離後に残った部分を３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備えることを特徴とする。 According to another aspect of the present invention, the elemental analysis method of the present invention is an elemental analysis method for placing a sample as a measurement object on a sample holding mesh and analyzing the elements of the sample, The step of observing the sample placed on the mesh with a transmission electron microscope, and after removing the sample from the transmission electron microscope in a state where the sample is placed on the mesh, A step of separating a part of the mesh on which the sample is not placed in a state of being placed on the mesh, and an element separated from the sample by installing the remaining part after the separation in a three-dimensional atom probe measuring device And measuring the position and time of flight.

また、本発明の他の観点によれば、本発明の元素分析方法は、被測定体である試料を請求項１記載の試料保持用メッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法において、前記試料保持用メッシュを構成する前記第１のメッシュ上に載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、前記試料保持用メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料保持用メッシュを取り外した後、前記試料が前記第１のメッシュに載置された状態で、前記第２のメッシュを前記溝から前記リング状平板の下面方向に折り曲げて、前記第１のメッシュの下面側に折りたたむ工程と、前記第２のメッシュが折りたたまれた前記試料保持用メッシュを３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備えることを特徴とする。   According to another aspect of the present invention, an elemental analysis method according to the present invention is an elemental analysis method in which a sample as a measurement object is placed on the sample holding mesh according to claim 1 and the elements of the sample are analyzed. In the step of observing the sample placed on the first mesh constituting the sample holding mesh with a transmission electron microscope, and the sample placed on the sample holding mesh, After removing the sample holding mesh from the transmission electron microscope, the second mesh is bent from the groove toward the lower surface of the ring-shaped flat plate in a state where the sample is placed on the first mesh. Then, the step of folding the first mesh on the lower surface side and the sample holding mesh folded on the second mesh are installed in a three-dimensional atom probe measuring device and detached from the sample. Characterized in that it comprises a step of measuring the position and flight time of the unit.

本発明によれば、上記のような構成を備えることにより、試料を試料保持用メッシュに載せた状態で搬送する際に、試料の先端部が破損し難くなるとともに、従来の試料ホルダをそのまま使用できるというメリットを有する。   According to the present invention, when the sample is transported in a state of being placed on the sample holding mesh, the tip of the sample is hardly damaged and the conventional sample holder is used as it is by providing the configuration as described above. It has the merit of being able to.

また、測定中、試料の先端を崩さずに、精度の高い元素分析を行なうことが可能となる   In addition, it is possible to perform highly accurate elemental analysis without breaking the tip of the sample during measurement.

は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。These are the schematic diagrams which show the sample holding mesh which concerns on Example 1 of this invention. は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュについて、その一部と残っ た部分とを着脱可能とするための形態である。These are forms for making it possible to attach and detach a part and the remaining part of the sample holding mesh according to the first embodiment of the present invention. は、本発明の実施例２に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。These are the schematic diagrams which show the sample holding mesh which concerns on Example 2 of this invention. は、本発明の実施例１および実施例２に係る試料保持用メッシュを搭載する 透過型電子顕微鏡を示す概略断面図である。These are schematic sectional drawing which shows the transmission electron microscope carrying the sample holding mesh which concerns on Example 1 and Example 2 of this invention. は、透過型電子顕微鏡の試料室を拡大した概略図である。These are the schematic which expanded the sample chamber of the transmission electron microscope. は、一般的な３ＤＡＰの例を模式的に示した概略構成図である。These are the schematic block diagrams which showed the example of common 3DAP typically. は、透過型電子顕微鏡の試料室周辺を拡大した概略図である。These are the schematic diagrams which expanded the sample chamber periphery of the transmission electron microscope. は、透過型電子顕微鏡の試料室を拡大した概略図である。These are the schematic which expanded the sample chamber of the transmission electron microscope.

以下に、本発明の実施形態に係る詳細を、図面を参照しながら説明する。   Below, the detail which concerns on embodiment of this invention is demonstrated, referring drawings.

図１は、本発明の実施例１に係る試料保持用メッシュである。図に示すように、試料保持用メッシュ１３は中央で分離しており、その分離したメッシュが分離する前の状態を示した斜視図が図１（ａ）である。   FIG. 1 shows a sample holding mesh according to Embodiment 1 of the present invention. As shown in the figure, the sample holding mesh 13 is separated at the center, and FIG. 1A is a perspective view showing a state before the separated mesh is separated.

ＴＥＭによる観察は、この状態で行なわれる。なお、ＴＥＭで観察する場合は、このように、試料１１が載った状態の試料保持用メッシュ１３が、図８に示すようなＴＥＭ用の試料ホルダに搭載されて、観察が行なわれる。   Observation by TEM is performed in this state. When observing with a TEM, the sample holding mesh 13 with the sample 11 placed thereon is mounted on a TEM sample holder as shown in FIG.

図１（ｂ）は、試料保持用メッシュ１３の一部（第１のメッシュ１３−１）を、残った
部分（第２のメッシュ１３−２）から分離した図である。図に示すように、試料が搭載されていない第１のメッシュ１３−１は、残った第２のメッシュ１３−２から完全に分離する。 FIG. 1B is a diagram in which a part of the sample holding mesh 13 (first mesh 13-1) is separated from the remaining part (second mesh 13-2). As shown in the figure, the first mesh 13-1 on which the sample is not mounted is completely separated from the remaining second mesh 13-2.

但し、前記第１のメッシュ１３−１と第２のメッシュ１３−２とは、図１（ａ）に示すように、分離した後に、再度、組み合わせることが可能である。そのような機能、すなわち着脱を可能とした機能を、例えば、図２に示す形態により実現する。   However, the first mesh 13-1 and the second mesh 13-2 can be combined again after being separated, as shown in FIG. Such a function, that is, a function that enables detachment is realized by the form shown in FIG. 2, for example.

図２は、試料保持用メッシュ１３について、その第１のメッシュ１３−１と残った第２のメッシュ１３−２とを着脱可能とするための形態である。   FIG. 2 shows a form for allowing the sample holding mesh 13 to be detachably attached to the first mesh 13-1 and the remaining second mesh 13-2.

図２に示すように、試料保持用メッシュ１３を分離した際のそれぞれの先端部に、複数の切断ライン２１を付ける。そして、図のように、切断ラインを付けた相手側の先端同士を組み合わせる。   As shown in FIG. 2, a plurality of cutting lines 21 are attached to the respective leading ends when the sample holding mesh 13 is separated. Then, as shown in the figure, the opposite ends with cutting lines are combined.

このとき、切断ライン２１により分離された後の先端を、図中の拡大図のように、それぞれ交互に異なる方向（矢印方向）にずらしておくと、着脱がスムーズに出来る。   At this time, if the tip after being separated by the cutting line 21 is alternately shifted in different directions (arrow directions) as shown in the enlarged view in the figure, the attachment and detachment can be performed smoothly.

なお、本図では、図示の便宜上、各先端について２本の切断ライン２１を設けた例を示したが、実際には、３〜５本の切断ライン２１を設けることが望ましい。また、第１のメッシュ１３−１と第２のメッシュ１３−２のいずれか一方の先端にのみ切断ライン２１を設けて、相手側の先端を挟み込むようにしても良い。   In this figure, for convenience of illustration, an example in which two cutting lines 21 are provided for each tip is shown, but in reality, it is desirable to provide three to five cutting lines 21. Alternatively, the cutting line 21 may be provided only at the tip of one of the first mesh 13-1 and the second mesh 13-2, and the tip of the other side may be sandwiched.

続いて、次の実施例について、図３を参照しながら説明する。図３は、本発明の実施例２に係る試料保持用メッシュを示す概略図である。   Next, the next embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a schematic view showing a sample holding mesh according to Embodiment 2 of the present invention.

本実施例では、図３（ｂ）に示すように、試料保持用メッシュ１４の一部である第１のメッシュ１４−１が、試料が搭載されている第２のメッシュ１４−２から分離せず、矢印方向に折り曲げ可能になっている。具体的には、試料保持用メッシュ１４の中央に、深い溝２２を設けた構造を有している。溝２２を形成する際には、例えば、高精度の切断ができるＦＩＢ（Focused Ion Beam）装置を使用する。   In this embodiment, as shown in FIG. 3B, the first mesh 14-1 which is a part of the sample holding mesh 14 is separated from the second mesh 14-2 on which the sample is mounted. Instead, it can be bent in the direction of the arrow. Specifically, it has a structure in which a deep groove 22 is provided in the center of the sample holding mesh 14. When forming the groove 22, for example, a FIB (Focused Ion Beam) apparatus capable of cutting with high accuracy is used.

−電子顕微鏡−
次に、試料保持用メッシュを搭載する電子顕微鏡について説明する。図４は、本発明の実施例１および実施例２に係る試料保持用メッシュを搭載する透過型電子顕微鏡を示す概略断面図である。 -Electron microscope-
Next, an electron microscope equipped with a sample holding mesh will be described. FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a transmission electron microscope equipped with a sample holding mesh according to Example 1 and Example 2 of the present invention.

図に示すように、透過型電子顕微鏡３０の最上部には、電子ビーム（電子線）を発する電子銃３１が配置され、電子ビームの進行方向に、電子ビームを段階的に加速する加速管３２、電子ビームを集光するコンデンサレンズ３３、試料をセットする試料室３４等が設けられている。   As shown in the figure, an electron gun 31 that emits an electron beam (electron beam) is disposed at the top of the transmission electron microscope 30 and an acceleration tube 32 that accelerates the electron beam stepwise in the traveling direction of the electron beam. A condenser lens 33 for condensing the electron beam, a sample chamber 34 for setting a sample, and the like are provided.

本発明の試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）は、試料ホルダ１５に搭載されて、図のように、この試料室３４内に設置される。試料ホルダ１５は、図４の中央付近に示したホルダレバー２９の先端に取り付けられ、試料室３４内へ挿入、或いは、試料室３４内から引き出される。   The sample holding mesh 13 (or sample holding mesh 14) of the present invention is mounted on the sample holder 15 and installed in the sample chamber 34 as shown in the figure. The sample holder 15 is attached to the tip of the holder lever 29 shown near the center of FIG. 4 and is inserted into the sample chamber 34 or pulled out from the sample chamber 34.

この試料室３４を拡大した概略図が図５である。図５に示されるように、試料室３４は、対物レンズ３５、３６に挟まれた空間であり、サイド（図中の矢印方向）から試料ホル
ダ１５が挿入される。 An enlarged schematic view of the sample chamber 34 is shown in FIG. As shown in FIG. 5, the sample chamber 34 is a space sandwiched between the objective lenses 35 and 36, and the sample holder 15 is inserted from the side (in the direction of the arrow in the figure).

そして、透過型電子顕微鏡３０により測定を行なう際には、この試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）の中央付近に試料１１が載せられ、図のように、電子線２３が照射される。   When measuring with the transmission electron microscope 30, the sample 11 is placed near the center of the sample holding mesh 13 (or the sample holding mesh 14), and the electron beam 23 is irradiated as shown in the figure. The

図４に戻り、試料室３４を透過した電子ビームの進行方向には、中間レンズ３７、投影レンズ３８、試料像の結像面としての蛍光板３９が設けられている。   Returning to FIG. 4, in the traveling direction of the electron beam transmitted through the sample chamber 34, an intermediate lens 37, a projection lens 38, and a fluorescent plate 39 as an image plane of the sample image are provided.

ここで述べた透過型電子顕微鏡３０では、先ず、電子ビームは、電子銃３１を出射した後に加速管３２により段階的に加速される。そして、コンデンスレンズ３３、一方の対物レンズ３５により集光され、試料室３４の試料に照射される。この電子ビームは試料を通過後、他方の対物レンズ３６、中間レンズ３７、投影レンズ３８によって集光を繰り返し、蛍光板３９に結像し、試料表面の拡大像が表示される。   In the transmission electron microscope 30 described here, first, the electron beam is accelerated stepwise by the acceleration tube 32 after exiting the electron gun 31. Then, the light is condensed by the condensation lens 33 and the one objective lens 35 and irradiated on the sample in the sample chamber 34. After passing through the sample, the electron beam is repeatedly condensed by the other objective lens 36, intermediate lens 37, and projection lens 38, forms an image on the fluorescent plate 39, and an enlarged image of the sample surface is displayed.

−元素分析方法−
本実施例の試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）を使用する元素分析は次のように行なう。 -Elemental analysis method-
Elemental analysis using the sample holding mesh 13 (or the sample holding mesh 14) of the present embodiment is performed as follows.

最初に、試料１１を試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に載せ、試料１１を試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に固定した後、試料ホルダ１５に設置する。次に、試料ホルダ１５を、透過型電子顕微鏡３０に挿入（設置）した後、電子線２３を試料１１に照射して、透過型電子顕微鏡３０により試料１１の表面を観察する。   First, the sample 11 is placed on the sample holding mesh 13 (or the sample holding mesh 14), and the sample 11 is fixed to the sample holding mesh 13 (or the sample holding mesh 14), and then placed on the sample holder 15. Next, after inserting (installing) the sample holder 15 into the transmission electron microscope 30, the sample 11 is irradiated with the electron beam 23, and the surface of the sample 11 is observed with the transmission electron microscope 30.

次に、試料保持用メッシュ１３（或いは試料保持用メッシュ１４）に試料１１が載った状態で、透過型電子顕微鏡３０から試料１１を取り外す。   Next, the sample 11 is removed from the transmission electron microscope 30 in a state where the sample 11 is placed on the sample holding mesh 13 (or the sample holding mesh 14).

次に、試料保持用メッシュ１３を試料ホルダ１５から取り外す。その後、第１のメッシュ１３−１のみを分離する。このとき、実施例２の試料保持用メッシュ１４を使用する場合には、試料１１が載っていない第１のメッシュ１４−１を、前記試料１１が載っていない側に折りたたむ。   Next, the sample holding mesh 13 is removed from the sample holder 15. Thereafter, only the first mesh 13-1 is separated. At this time, when the sample holding mesh 14 of Example 2 is used, the first mesh 14-1 on which the sample 11 is not placed is folded to the side on which the sample 11 is not placed.

最後に、分離後に残った第２のメッシュ１３−２に試料１１が載った状態のもの、を３次元アトムプローブ測定装置に設置し、試料１１から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する。   Finally, the sample with the sample 11 placed on the second mesh 13-2 remaining after the separation is placed in the three-dimensional atom probe measuring device, and the position and time of flight of the element detached from the sample 11 are measured.

実施例２の場合には、第１のメッシュ１４−１が第２のメッシュ１４−２に折り畳まれたものに試料１１が載った状態のものを、３次元アトムプローブ測定装置に設置し、試料１１から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する。   In the case of Example 2, the sample 11 placed on the first mesh 14-1 folded into the second mesh 14-2 is placed in the three-dimensional atom probe measuring apparatus, and the sample The position and time of flight of the element that has departed from 11 are measured.

このように、本実施例では、メッシュの一部を分離し、分離した部分と残った部分とを着脱可能な構成にすること等により、試料を試料保持用メッシュに載せた状態で搬送する際に、試料の先端部が破損し難くするとともに、従来の試料ホルダをそのまま使用することが可能となる。   As described above, in this embodiment, a part of the mesh is separated and the separated part and the remaining part are configured to be detachable. In addition, the tip of the sample is hardly damaged, and the conventional sample holder can be used as it is.

本発明の活用例としては、例えば、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）等についての不純物濃度の組成分析が典型的であるが、その他、ハード・ディスク装置（ＨＤＤ）等に使用されるＧＭＲ素子についての多層薄膜積層構造等の３次元構造解析にも利用可能である。   As an application example of the present invention, for example, composition analysis of impurity concentration for gallium arsenide (GaAs) or the like is typical. It can also be used for three-dimensional structural analysis of laminated structures and the like.

１、１１…試料
２…位置敏感型検出器
３…電源
５…離脱イオン
７…タイマー
１１…試料
１１ａ…先端部
１３、１４…試料保持用メッシュ
１３−１、１４−１…第１のメッシュ
１３−２、１４−２…第２のメッシュ
１５、２５…試料ホルダ
２１…切断ライン
２２…溝
２３…電子線
２４…窪み部（凹部）
２９…ホルダレバー
２６…メッシュ
２７…単孔メッシュ
３０…透過型電子顕微鏡
３１…電子銃
３２…加速管
３３…コンデンサレンズ
３４…試料室
３５、３６…対物レンズ
３７…中間レンズ
３８…投射レンズ
３９…蛍光板 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 11 ... Sample 2 ... Position sensitive detector 3 ... Power supply 5 ... Detached ion 7 ... Timer 11 ... Sample 11a ... Tip part 13, 14 ... Sample holding mesh 13-1, 14-1 ... First mesh 13 -2, 14-2 ... second mesh 15, 25 ... sample holder 21 ... cutting line 22 ... groove 23 ... electron beam 24 ... hollow (recess)
29 ... Holder lever 26 ... Mesh 27 ... Single hole mesh 30 ... Transmission electron microscope 31 ... Electron gun 32 ... Accelerating tube 33 ... Condenser lens 34 ... Sample chamber 35, 36 ... Objective lens 37 ... Intermediate lens 38 ... Projection lens 39 ... Fluorescent screen

Claims (2)

透過型電子顕微鏡の試料の保持に用いられるリング状平板形状を有する試料保持用メッシュにおいて、
前記リング状平板の上面に設けられた溝により、前記リング状平板を第１および第２の半リング状平板形状に２分して形成された第１および第２のメッシュと、を有し
前記第１および前記第２のメッシュからなる前記リング状平板形状の前記第１のメッシュ上に試料を搭載した状態で、前記第２のメッシュを前記溝から前記リング状平板の下面方向に折り曲げて、前記第１のメッシュの下面側に折りたたむことができる、
ことを特徴とする試料保持用メッシュ。 In the sample holding mesh having a ring-shaped flat plate shape used for holding the sample of the transmission electron microscope,
First and second meshes formed by dividing the ring-shaped flat plate into first and second half-ring-shaped flat plate shapes by grooves provided on the upper surface of the ring-shaped flat plate, With the sample mounted on the ring-shaped flat plate-shaped first mesh composed of the first and second meshes, the second mesh is bent from the groove toward the lower surface of the ring-shaped flat plate, The first mesh can be folded to the lower surface side,
A mesh for holding a sample. 被測定体である試料を請求項１記載の試料保持用メッシュに載置し、試料の元素を分析する元素分析方法において、
前記試料保持用メッシュを構成する前記第１のメッシュ上に載置された前記試料を、透過型電子顕微鏡により観測する工程と、
前記試料保持用メッシュに前記試料を載置した状態で、前記透過型電子顕微鏡から前記試料保持用メッシュを取り外した後、前記試料が前記第１のメッシュに載置された状態で、前記第２のメッシュを前記溝から前記リング状平板の下面方向に折り曲げて、前記第１のメッシュの下面側に折りたたむ工程と、
前記第２のメッシュが折りたたまれた前記試料保持用メッシュを３次元アトムプローブ測定装置に設置し、前記試料から離脱した元素の位置および飛行時間を測定する工程とを備える
ことを特徴とする元素分析方法。 In an elemental analysis method for mounting a sample to be measured on the sample holding mesh according to claim 1 and analyzing an element of the sample,
Observing the sample placed on the first mesh constituting the sample holding mesh with a transmission electron microscope;
In a state where the sample is placed on the sample holding mesh, after removing the sample holding mesh from the transmission electron microscope, the sample is placed on the first mesh, and then the second Folding the mesh from the groove toward the bottom surface of the ring-shaped flat plate, and folding the mesh to the bottom surface of the first mesh;
And a step of installing the sample holding mesh, in which the second mesh is folded, in a three-dimensional atom probe measuring device, and measuring the position and time of flight of the element detached from the sample. Method.
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