JP4910263B2 - エレクトロルミネッセント素子 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エレクトロルミネッセント(以下ELと略す場合がある)素子内の水分を除去することにより、長寿命化が図られたEL素子に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、大きな占有面積と大きな重量を有するCRT(Cathode-Ray-Tube)ディスプレイに代わるディスプレイとして、フラットパネルディスプレイ(FPD)が実用化されている。そして、FPDとしては、例えば、液晶ディスプレイ(LCD)が各種携帯型電子機器やノート型パソコンや小型テレビのディスプレイとして一般に広く普及しているとともに、プラズマディスプレイパネル(PDP)等のLCD以外のFPDも実用化されている。
【0003】
そのようなFPDの一つとして、ELディスプレイがあり、ELディスプレイは、比較的古くから開発が進められているが、フルカラー化や輝度や寿命などの点に課題があり、未だあまり普及していない。
【0004】
また、ELディスプレイとなるEL素子の発光層としては、従来、無機化合物薄膜が用いられていたが、無機化合物薄膜を用いたEL素子は、駆動電圧が高いとともに発光効率が低く、低輝度の表示しかできなかった。それに対して、近年、EL素子の発光層として、駆動電圧が低く、かつ、発光効率が高い有機化合物薄膜を用いたものが使われるようになった。また、有機化合物薄膜を用いた有機EL素子(有機電界発光素子)は、寿命の点で問題があったが、長寿命化が可能な有機発光層用の材料の開発が進められ、LCDに対抗可能なレベルでの実用化も可能となった。
【0005】
このような有機EL素子は、連続または不連続に一定期間駆動した場合、発光輝度、発光効率および発光の均一性等の発光特性が初期の場合に比べ著しく低下することが知られている。このような発光特性の劣化の原因としては、有機EL素子内に侵入した空気中に水分による電極の酸化、有機物の変性等を挙げることができる。さらに水分の影響で構造体の界面が剥離したり、駆動時の発熱や駆動時の環境が高温であったこと等が引き金となって、各構成要素の熱膨張率の違いにより構造体の界面で応力が発生し、界面が剥離する等の構造体の機械的劣化等をその原因として挙げることができる。
【0006】
この水分による劣化を防止するため、種々の方法が提案されている。例えば、水分除去を主体とした方法としては、BaO等のアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物からなる乾燥手段を設ける方法が提案されている(特開平9−148066号公報)。しかしながら、この方法では、上述した金属酸化物が通常粉末状であることから、EL素子を外部から密封するために設けた封止缶の内側に、これらの金属酸化物を設置するための操作が煩雑になるといった問題や、酸素の吸着を兼ねないことも問題であった。
【0007】
また、水分と酸素の両方を1つの部材で除去する方法もあるが、酸素や水分が層内を透過することによる電極層の劣化を防止することはできなかった。さらに水分を除去する部材自体の劣化が進行してしまうと、これを補う他の部材が存在しないため、長時間の使用が要求される場合には不適切であった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、EL素子内の水分を長期にわたり安定して除去することが可能であり、これにより長寿命化が図られたEL素子を提供することを主目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、基体と、基体表面上に形成された第1電極層と、上記第1電極層上に形成された少なくとも発光層を有する有機EL層と、この有機EL層を上記第1電極層と挟むように形成された第2電極層とを有するEL素子において、上記第2電極層上もしくは第1電極層と基体の間のいずれか一方に、水分を吸収する吸湿層と、水分が透過することを防止するバリア層とが交互に複数層積層された防湿積層体を有することを特徴とするEL素子を提供する。
【0010】
このように第2電極層上もしくは、第1電極層と基体の間のいずれか一方に、水分を吸収する吸湿層と水分が透過することを防止するバリア層からなる防湿積層体を設けたことにより、この防湿積層体は複数の吸湿層とバリア層から形成されているため、これら複数層のうち、表面の層が劣化して防湿作用を奏さなくなったとしても次の層で代替できるため長時間電極層を水分の悪影響から防護することができる。そのため電極層の劣化を最小限に抑えることが可能となり、長時間使用しても発光特性に難色のないEL素子とすることができる。
【0011】
上記発明においては、上記防湿積層体を構成する吸湿層およびバリア層は真空成膜法によって形成されることが好ましい。防湿積層体は、吸湿層とバリア層とが交互に複数積層された形状をなるものであるので、均一な薄膜である必要がある。このため、均一な薄膜を形成することができる真空成膜法でこの防湿積層体を成膜することが好ましいのである。
【0012】
上記発明においては、上記バリア層は、水蒸気透過率が0.03g/m2/day以下の物質を用いることが好ましい。水蒸気透過率が上記範囲内にある物質をバリア層として用いることにより、水が層内を透過することが防止されるため、直上の吸湿層が水分により劣化した場合でも水分を直下の吸水層に透過させる量が極めて少ない。これにより長期間EL素子を保護することができるからである。
【0013】
上記発明においては、上記バリア層が、無機酸化物または金属のいずれかを有することが好ましい。無機酸化物または金属の膜は、水の透過性が低く、吸湿の機能に優れているため、水分による電極層の劣化が食い止められ発光特性が損なわれることがなく、長時間の使用が可能となるからである。
【0014】
上記発明においては、上記バリア層が、上記電極層を形成する材料と同一であることが好ましい。電極層を形成する材料をそのままバリア層を形成する材料として応用できるため、バリア層を形成する際に、材料を変える必要がなく工程上有利だからである。
【0015】
上記発明においては、上記吸湿層が、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはそれらの金属酸化物を有することが好ましい。これらの金属や金属酸化物は水分の吸着力に優れており、吸湿層として好適に作用するからである。
【0016】
上記発明において、上記吸湿層が、上記電極層と上記有機EL層の間に形成された注入層と、同一材料で形成されることが好ましい。上記バリア層の場合と同様に、材料を変更する必要がなく、工程上有利だからである。
【0017】
上記発明において、上記基体が可撓性のある透明樹脂フィルムであることが好ましい。このような可撓性のある透明樹脂フィルムを基体として用いることにより、可撓性のあるEL素子が形成でき種々の用途に応用できるからである。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のEL素子について説明する。本発明のEL素子は、基体と、基体表面上に形成された第1電極層と、上記第1電極層上に形成された少なくとも発光層を有する有機EL層と、この有機EL層を上記第1電極層と挟むように形成された第2電極層とを有するEL素子において、上記第2電極層上もしくは第1電極層と基体の間のいずれか一方に、水分を吸収する吸湿層と、水分が透過することを防止するバリア層とが交互に複数層積層された防湿積層体を有することを特徴とする。
【0019】
本発明においては、吸湿層とバリア層とを交互に複数層積層されてなる防湿積層体が形成されている点に大きな特徴がある。このように吸湿層とバリア層とを交互に形成することにより、外側からの水分の浸入に対し、まず外層側の吸湿層が水分を吸着する。そして、ある程度の水分が外層側の吸湿層に吸着された状態においても、バリア層がその内側に形成されていることから、水分の内側への侵入を防止することができる。また、このバリア層が劣化して水分が内側に侵入したとしても、次の吸湿層が水分を吸着することができる。このように、複数の吸湿層とバリア層とを積層させることにより、外側から侵入してきた水分を長期にわたり内部に侵入させないようにできる。したがって、このような防湿積層体で覆われた電極層は、長期にわたり外部からの水分による劣化を防止することができ、安定な発光を維持することができるのである。
【0020】
このように、本発明は防湿積層体を有する点に特徴を有するものであるが、その形成位置により二つの態様がある。以下、それぞれの態様に分けて説明する。
【0021】
1.第1実施態様
本発明の第1実施態様は、上述した防湿積層体が第2電極層上に形成されたものである。この第1実施態様について、図1を用いて説明する。
【0022】
図1は本実施態様のEL素子の一例を示すものであり、本実施態様のEL素子は、基体1と、この基体1表面上に形成された第1電極層2と、この第1電極層2上に形成された少なくとも発光層を含む有機EL層3と、上記有機EL層3の上にさらに形成された第2電極層5と、上記有機EL層3等を密閉するように形成された封止材9とを有し、上記第2電極層5の表面上にバリア層6と吸湿層7とが交互に複数層積層してなる防湿積層体8が形成されている。上記有機EL層3と第2電極層5との間には、注入層4が形成されている。
【0023】
本実施態様によれば、第2電極層上に防湿積層体8が積層されていることから、水分による第2電極層の劣化を長期にわたり防止することが可能であり、結果として長期にわたって安定した発光特性を維持するEL素子とすることができる。
【0024】
以下、本実施態様について、各構成ごとに具体的に説明する。
【0025】
A.防湿積層体
本実施態様に用いられる防湿積層体は、上述したように吸湿層とバリア層とが交互に複数層積層されてなるものである。
【0026】
本実施態様において、この積層数は、少なくとも2層以上であれば特に限定されないが、好ましくは2層から10層の範囲内、特に3層から5層の範囲内であることが好ましい。上記範囲より積層数が少ない場合は、吸湿効果の維持が短期間となり好ましくないからであり、上記範囲より積層数を多くしても、得られる防湿の効果がさほど変わらないことから、コスト面で問題となるからである。
【0027】
このような防湿積層体の膜厚は、特に限定されるものではないが、10nm〜1000nmの範囲内、特に好ましくは100nm〜200nmの範囲内であることが好ましい。なお、本実施態様においては、例えばEL素子が、第2電極層をパターニングするための隔壁を有する場合は、上記防湿積層体の上面がこの隔壁より低くなるように形成されることが好ましい。
【0028】
次に、上記防湿積層体を構成する吸湿層とバリア層について、それぞれ説明する。
【0029】
(吸湿層)
本実施態様に用いられる吸湿層は、化学的に水分を吸着すると共に、吸湿しても固体状態を維持するものであれば用いる物質に限定はない。具体的には、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸塩、吸湿作用を有する有機物等を挙げることができる。
【0030】
上記アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属としては、Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra等を挙げることができるが、中でも反応性や取扱性等を考慮すると、Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、およびBaからなる群から選択される少なくとも1種の金属が好ましい。
【0031】
また、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の金属酸化物としては、酸化ナトリウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)等が挙げられる。
【0032】
さらに、上記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等を挙げることができる。
【0033】
また、上記金属ハロゲンとしては、塩化カルシウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロンチウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl2)、フッ化セシウム(CsF)、フッ化タンタル(TaF5)、フッ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリウム(CeBr3)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、ヨウ化バリウム(BaI2)、ヨウ化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。
【0034】
さらにまた、上記過塩素酸塩としては、過塩素酸バリウム(Ba(ClO4)2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4)2)等が挙げられる。
【0035】
本実施態様においては、上記化合物以外のものであっても、上述した吸水に際しての条件を満たす物質であれば使用可能である。また、上記硫酸塩、金属ハロゲン、および過塩素酸塩は、無水物が好適に用いられる。
【0036】
本実施態様においては、上記化合物の中でも、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属酸化物、およびアルカリ土類金属酸化物が好適に用いられる。これらの金属や金属酸化物が、水分の吸着力に優れており、吸湿層として好適に作用するからである。
【0037】
本実施態様においては、上記吸湿層の材料と電極層と有機EL層との間に形成される注入層を形成する材料とが同一の材料で形成されていることが好ましい。このように吸湿層を上記注入層を形成する材料と同一の材料で形成することにより、例えば、真空成膜法により形成する場合、上記注入層の材料を変更せずにそのまま用いることができることから工程上の効率化が図れるからである。
【0038】
なお、本実施態様において、注入層とは、電極と有機EL層(発光層)との間に挿入された電荷の注入を促進する層をいう。これは有機物または無機物であってもよい。
【0039】
本実施態様における吸湿層の膜厚は、20nm〜1000nmの範囲内、特に好ましくは300nm〜800nmの範囲内であることが好ましい。上記範囲より膜厚が薄い場合は、各吸湿層において十分に水分を吸着することができないからであり、上記範囲より膜厚が厚い場合は、積層した場合の全体の膜厚が厚くなりすぎ、多数層の積層が困難となるからである。
【0040】
このような吸湿層の形成方法としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはそれらの金属酸化物等の吸湿層の材料の微粒子等を、酸素および水分子を通過させることができる程度の微細な孔を有するフィルム内に充填して取り付ける方法や、多孔質担体表面にアルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはそれらの金属酸化物等を真空成膜等により付着させ、これを接着させる方法等、第2電極層上に後述するバリア層と交互に上記吸湿層を配置することができる方法であれば特に限定されるものではない。しかしながら、近年の有機EL素子に対する薄型化、フィルム化等の要請に対応することが可能である点等を考慮すると、第2電極層上に真空成膜法により形成する方法が好ましい。このように真空成膜させることにより、複数の層を成膜しても均一で歪みのない層の形成が可能となるからである。
【0041】
(バリア層)
本実施態様に用いられるバリア層は、水分を遮断することができる材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。具体的には、水蒸気透過率が、0.03g/m2/day以下である物質を用いることが好ましい。水蒸気透過率が上記範囲内にある物質をバリア層として用いることにより、水分が層内を透過することが防止されるため、直上の吸湿層が水分により劣化した場合でも直下の吸水層に透過させる水分量が極めて少ない。これにより長期間EL素子の電極層を保護することができるからである。
【0042】
このようなバリア層を形成する材料としては、金属類および無機酸化物類を挙げることができる。
【0043】
金属類であれば、第2電極層に用いることができる材料を挙げることができる。このような材料であれば、第2電極層と同一の材料とすることが可能となり、その結果、例えば蒸着法により形成する場合は材料を変更せずにそのまま蒸着することが可能となり、工程上効率的であるからである。具体的には、銀およびアルミニウム等を挙げることができる。
【0044】
また、無機酸化物類であれば、例えば真空成膜によりガスバリア性の高い膜が形成できる点で、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等を挙げることができる。
【0045】
本実施態様におけるバリア層の好適な膜厚としては、50nm〜500nmの範囲内、特に好ましくは70nm〜150nmの範囲内であることが好ましい。上記範囲より膜厚が薄い場合は、バリア性が劣る可能性があり、長期間の吸湿効果が得られない可能性があるからである。一方、上記範囲より膜厚が厚い場合は、結果として吸湿積層体全体の膜厚を厚くすることになり好ましくないからである。
【0046】
このようなバリア層の形成方法は、特に限定されるものではないが、薄膜でかつ均一な膜を形成できる点で真空成膜法により形成されることが好ましい。
【0047】
B.絶縁層
さらに、上記防湿積層体を第2電極層上に形成する本実施態様の場合は、第2電極層上に絶縁層を形成し、この絶縁層上に防湿積層体を形成するようにしてもよい。
【0048】
このように絶縁層を形成するようにすれば、ショート等の不具合が生じる可能性が低いことから、防湿積層体の形成位置が絶縁層上であれば特に限定する必要がなくなる。したがって、防湿積層体の形成位置の自由度が大きくなることから、EL素子自体の設計の自由度が向上するといった利点がある。また絶縁層を広範囲に設けるようにすれば、防湿積層体の表面積を広く形成することが可能となるので、防湿積層体の脱水の能力を向上させることが可能となる。
【0049】
上記絶縁層に用いることができる材料としては、絶縁性を有するものであれば特に限定されるものでなく、具体的には、例えば、SiO、SiO2、GeO、GeO2、Si3N4、Al2O3、Al2O3+SiO2、CeF3、CeO3、ZnS、Ta2O5、Ta2O3+SiO、TiO2、HfO2、La2O3、Nb2O5、Y2O3、ZrO2、PZT、BaTiO3、PbTiO3、LiF、NaF、KF、RbF、BeF2、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、パリレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、ダイヤモンド、酸化ナトリウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)、塩化カルシウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロンチウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふっ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリウム(CeBr3)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(BaI2)、よう化マグネシウム(MgI2)、過塩素酸バリウム(Ba(ClO4)2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4)2)等が挙げられる。これらは、単独あるいは複合膜として使用できる。
【0050】
このような絶縁層の形成方法は、特に限定されるものではなく、用いる材質に応じて、湿式塗布法や蒸着法等種々の方法により形成することができる。
【0051】
また、このような絶縁層を形成し、この上に吸湿積層体を形成する場合は、吸湿積層体に含まれるアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属と、絶縁層に含有される物質との間での反応、例えば酸化反応により、吸湿積層体の吸湿層における脱水能力が低下することを防止するために、絶縁層と吸湿積層体との間に中間層を形成するようにしてもよい。この中間層の材料としては、例えばAl、Ag等の金属を挙げることができる。
【0052】
C.基体
本実施態様に用いられる基体としては、有機EL素子を強度的に支持するものであれば特に限定されるものではなく、第1電極層に必要な強度があれば第1電極層を兼ねるように形成されたものであってもよい。本実施態様では、通常光を透過しない防湿積層体が第2電極層上に形成されているため、有機EL層で発光した光は、基体側に取り出されることになる。したがって、本実施態様において、基体は透明な材料である必要がある。
【0053】
基体の材質としては、用途に応じて、例えばフレキシブルな材質であっても、硬質な材質であってもよい。具体的に用いることができる材料としては、例えば、ガラス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリエステル、ポリカーボネート等を挙げることができる。
【0054】
本実施態様においては、基体が可撓性のある材料であることが好ましい。基体に可撓性のある材料を用い、封止材もしくは封止基体も可撓性のある材料を用いることにより、EL素子全体として可撓性のあるものとすることができる。このように可撓性のあるEL素子は、種々の用途に応用することが可能となるからである。
【0055】
また、基体の形状としては、枚葉状でも連続状でもよく、具体的な形状としては、例えば、カード状、フィルム状、ディスク状、チップ状等を挙げることができる。
【0056】
D.第1電極層および第2電極層
上記基体上に形成される第1電極層および第2電極層は、例えば真空スパッタリング、真空蒸着といった方法や、塗工液を塗布することにより形成する方法等により形成され、その製造方法は特に限定されるものではない。
【0057】
本実施態様においては、上記防湿積層体が第2電極層上に形成されるものであるので、発光層を有する有機EL層からは第1電極層側に光が取り出されることになる。したがって、本実施態様においては、第1電極層は透明電極である必要がある。
【0058】
さらに、上記第1電極層および第2電極層は、いずれが陽極であってもよいが、通常は第1電極層が陽極として形成され、第2電極層が陰極として形成される。このような陽極として形成される場合の電極層の材料としては、例えば、酸化インジウム錫(ITO)、酸化インジウム、金のような仕事関数の大きな金属、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリアルキルチオフェン誘導体、ポリシラン誘導体のような導電性高分子等を挙げることができる。一方、電極層が陰極として形成される場合に用いられる材料としては、MgAg等のマグネシウム合金、AlLi、AlCa、AlMg等のアルミニウム合金、Li、Caをはじめとするアルカリ金属類およびアルカリ土類金属類、それらアルカリ金属類およびアルカリ土類金属類の合金のような仕事関数の小さな金属等を挙げることができる。
【0059】
E.有機EL層
本実施態様においては、上述したような第1電極層と第2電極層との間に有機EL層が形成される。
【0060】
本実施態様でいう有機EL層とは、発光層を含む1層もしくは複数層の有機層から形成されるものである。すなわち、有機EL層とは、少なくとも発光層を含む層であり、その層構成が有機層1層以上の層をいう。通常、塗布による湿式法で有機EL層を形成する場合は、溶媒との関係で多数の層を積層することが困難であることから、1層もしくは2層の有機層で形成される場合が多いが、有機材料を工夫したり、真空蒸着法を組み合わせたりすることにより、さらに多数層とすることも可能である。
【0061】
発光層以外に有機EL層内に形成される有機層としては、正孔注入層や電子注入層といったキャリア注入層を挙げることができる。さらに、その他の有機層としては、正孔輸送層、電子輸送層といったキャリア輸送層を挙げることができるが、通常これらは上記キャリア注入層にキャリア輸送の機能を付与することにより、キャリア注入層と一体化されて形成される場合が多い。その他、EL層内に形成される有機層としては、キャリアブロック層のような正孔あるいは電子の突き抜けを防止し、再結合効率を高めるための層等を挙げることができる。
【0062】
本実施態様における有機EL層に必須である発光層に用いられる発光材料としては、例えば以下のものを挙げることができる。
【0063】
色素系発光材料としては、シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマーなどを挙げることができる。
【0064】
また、金属錯体系発光材料としては、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体等、中心金属に、Al、Zn、Be等、またはTb、Eu、Dy等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体等を挙げることができる。
【0065】
さらに、高分子系発光材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリフルオレノン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリキノキサリン誘導体、およびそれらの共重合体等を挙げることができる。
【0066】
上記発光層中には、発光効率の向上、発光波長を変化させる等の目的でドーピング剤を添加してもよい。このようなドーピング剤としては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン、キノキサリン誘導体、カルバゾール誘導体、フルオレン誘導体等を挙げることができる。
【0067】
上記正孔注入層の形成材料としては、発光層の発光材料に例示した化合物の他、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウムなどの酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェンなどの誘導体等を挙げることができる。
【0068】
また、上記電子注入層の形成材料としては、発光層の発光材料に例示した化合物の他、アルミニウム、フッ化リチウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ストロンチウム、カルシウム、ポリメチルメタクリレートポリスチレンスルホン酸ナトリウム、リチウム、セシウム、フッ化セシウム等のようにアルカリ金属類、およびアルカリ金属類のハロゲン化物、アルカリ金属の有機錯体等を挙げることができる。
【0069】
その他、有機EL層に用いることができる材料としては、以下のものを挙げることができる。
【0070】
(電荷発生性物質)
例えば、ビリリウム系染料、チアピリリウム系染料、アズレニウム系染料、シアニン系染料、アズレニウム系染料のカチオン系染料、スクアリリウム塩系染料、フタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料、ピラントロン系顔料等の多環キノン系顔料、インジゴ系顔料、キナクリドン系顔料、ピロール系顔料、アゾ系顔料等の染料、顔料を単独もしくは複数のものを組み合わせて使用することができる。
【0071】
(電荷輸送物質)
例えば、オキサジアゾール系、オキサゾール系、トリアゾール系、チアゾール系、トリフェニルメタン系、スチリル系、ピラゾリン系、ヒドラゾン系、芳香族アミン系、カルバゾール系、ポリビニルカルバゾール系、スチルベン系、エナミン系、アジン系、トリフェニルアミン系、ブタジエン系、多環芳香族化合物系、スチルベン二量体等が挙げられる。
【0072】
(π共役系高分子)
例えば、ポリアセチレン、ポリジアセチレリン、ポリ(P−フェニレン)、ポリ(P−フェニレンスルフィド)、ポリ(P−フェニレンオキシド)、ポリ(1,6−ヘプタジイン)、ポリ(P−フェニレンビニレン)、ポリ(2,5チエニレン)、ポリ(2,5−ピロール)、ポリ(m−フェニレンスルフィド)、ポリ(4,4’−ビフェニレン)等が挙げられる。
【0073】
(電荷移動高分子錯体)
例えば、ポリスチレン・AgClO4、ポリビニルナフタレン・TCNE、ポリビニルナフタレン・P−CA、ポリフェニルナフタレン・DDQ、ポリビニルメシチレン・TCNE、ポリナフアセチレン・TCNE、ポリビニルアンスラセン・Br2、ポリビニルアンセラセン・I2、ポリビヌルアンセラセン・TNB、ポリジメチルアミノスチレン、・CA、ポリビニルイミダゾール、・CQ、ポリP−フェニレンI2・ポリ−1−ビニルピリジン・I2、ポリ−4−ビニルピリジン・I2、ポリ−P−1−フェニレン・I2、ポリビニルピリジウム・TCNQ等が挙げられる。また、低分子電荷移動錯体としては、TCNQ−TTF等が、金属錯体高分子としては、ポリ銅フタロシアニン等が挙げられる。
【0074】
(電荷受容性物質)
例えば、ニトロ置換ベンゼン類、アミノ置換ベンゼン類、ハロゲン置換ベンゼン類、置換ナフタレン類、ベンゾキノン類、ニトロ置換フルオレノン類、クロルアニル類あるいは、電荷輸送性物質に列挙した化合物等が挙げられる。
【0075】
F.封止材
本実施態様においては、図1に示すように、第2電極層2、有機EL層3、第2電極層5および防湿積層体8が、封止材9により封止されてEL素子とされる。
【0076】
このような封止材としては、ガラス、金属等で形成された封止缶としてもよいが、本実施態様においては、フィルム状の可撓性のある材料を用いることが好ましい。基体と共にこのような可撓性のある材料を用いることにより、EL素子全体を可撓性のあるものとすることが可能となり、EL素子を種々の用途に適用することが可能となるからである。
【0077】
フィルム状の封止材を用いる場合には、不活性ガスを封入する方法や、フィルム状の封止材を基体上に貼り合せる方法、フィルム状の封止材を直接基体上に成膜する方法等により封止することができる。
【0078】
2.第2実施態様
本発明の第2実施態様は、本発明の特徴部分である防湿積層体が基体と第1電極層間に形成されている点に特徴を有する。
【0079】
図2は、本実施態様の一例を示すものであり、基体1上にはバリア層6と吸湿層7とが複数層交互に積層されてなる防湿積層体8が形成されている。そして、この防湿積層体8上には、第1電極層2、有機EL層3、および第2電極層5がこの順に形成されている。さらに、上記有機EL層3と第1電極層2との間には、注入層4が形成されていてもよい。
【0080】
このように、本実施態様においては、基体と第1電極層との間に防湿積層体が形成されているので、基体側から水分が浸入した場合でも、吸湿積層体により水分の浸入を防止することができることから、第1電極層の水分による劣化を長期間にわたり防止することができる。
【0081】
本実施態様においては、通常不透明である防湿積層体が基体と第1電極層間に配置されている。したがって、有機EL層で発光した光は、第2電極層側から取り出されることになる。よって、本実施態様においては、第2電極層が透明であり、かつ封止材も透明な材料で形成されることが好ましい。
【0082】
本実施態様に用いられる、防湿積層体、基体、絶縁層、第1電極層、第2電極層、注入層、および封止材に関する説明は上述した相違点を除き同一であるので、ここでの説明は省略する。
【0083】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0084】
【実施例】
以下に実施例を示し、本発明をさらに説明する。
【0085】
[実施例1]
縦横が25mm×25mmで、厚みが1.1mmの透明ガラス版(フィルム)を洗浄後、膜厚150nmの酸化インジウムスズ(ITO)電極を形成し、その後、UV照射洗浄機で洗浄した。次いで、このように形成したITO電極(アノード電極)上に、正孔輸送材料(PEDOT,Poly(3,4)ethylene dioxy thiophene(ポリエチレンジオキシチオフェン、下記化学式(A)参照))を用い、これをスピンコート法により、厚み80nmの正孔輸送層を形成した。その後、110℃の真空中で少なくとも1時間加熱乾燥を行った。次に、この正孔輸送層上に、下記組成の発光層形成用塗工液を用いて厚み60nmに形成し、発光層とした。
【0086】
【化1】
【0087】
(発光層形成用塗工液組成)
ポリビニルカルバゾール(下記化学式(1)参照) 70重量部
オキサジアゾール化合物(下記化学式(2)参照) 30重量部
クマリン6(下記化学式(3)参照) 1重量部
1,1,2−トリクロロエタン 4900重量部
【0088】
【化2】
【0089】
次いで、上記発光層上に、電荷注入層としてCaを厚み5nmになるように蒸着し、第2電極層としてAlを厚み200nmになるように蒸着した。さらに第2電極層上に、吸湿層としてCaを500nm蒸着し、バリア層としてAlを200nm蒸着した。そして、不活性ガス雰囲気下でUV硬化樹脂を用い、封止材であるガラス製封止缶内に封入することにより、EL素子を得た。
【0090】
得られたEL素子の発光部分を約20倍で撮影した。この素子を80℃で300時間保存した後、発光部分を封入直後と同様に撮影し、ダークスポットの成長を比較した。保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0091】
[実施例2]
発光層までを上記実施例1と同様に形成した後、形成された発光層上に、電荷注入層としてCaを厚み5nmになるように蒸着し、さらに第2電極層としてAlを厚み200nmになるように蒸着した。この第2電極層上に、吸湿層としてCaを500nm蒸着し、バリア層としてAlを200nm蒸着した。そして、さらに吸湿層としてCaを500nm蒸着し、バリア層としてAlを200nm蒸着した後、不活性ガス雰囲気下でUV硬化樹脂を用い、封止材であるガラス製封止缶内に封入することにより、EL素子を得た。
【0092】
得られたEL素子の発光部分を約20倍で撮影した。この素子を80℃で300時間保存した後、発光部分を封入直後と同様に撮影し、ダークスポットの成長を比較した。保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0093】
[実施例3]
実施例1と同様に、ただし、電荷注入層または吸湿層の材料をCaからMgに変更してEL素子を作製した。実施例1と同様に保存し、保存前後ダークスポットの成長を調べたところ、保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0094】
[実施例4]
実施例2と同様に、ただし、電荷注入層または吸湿層の材料をCaからMgに変更してEL素子を作製した。実施例2と同様に保存し、保存前後ダークスポットの成長を調べたところ、保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0095】
[実施例5]
実施例1と同様に、ただし、第2電極層上の防湿材料としてAlからSiO2に変更してEL素子を作製した。実施例1と同様に保存し、保存前後ダークスポットの成長を調べたところ、保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0096】
[実施例6]
実施例2と同様に、ただし、第2電極層上の防湿材料としてAlからSiO2に変更してEL素子を作製した。実施例2と同様に保存し、保存前後ダークスポットの成長を調べたところ、保存後のダークスポットの成長はほとんど観察されなかった。
【0097】
[比較例1]
実施例1と同様に、ただし第2電極形成後、吸湿層、バリア層を形成しない態様のEL素子を作製した。実施例1と同様の保存環境にて保存した後、ダークスポットの成長を調べた。直径0.8mmほどの非発光部が約100ヶ所確認できた。
【0098】
【発明の効果】
本発明によれば、第2電極層上、もしくは第1電極層と基体の間のいずれか一方に、水分を吸収する吸湿層と水分が透過することを防止するバリア層とを複数層積層してなる防湿積層体を設けたことにより、この防湿積層体は複数の吸湿層とバリア層から形成されているため、これら複数層のうち、表面の層が劣化して防湿作用を奏さなくなったとしても次の層で代替できるため長時間電極層を水分の悪影響から防護することができる。そのため電極層の劣化を最小限に抑えることが可能となり、長時間使用しても発光特性に難色のないEL素子とすることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のEL素子の第1実施態様における一例を示す概略断面図である。
【図2】本発明のEL素子の第2実施態様における一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1 … 基体
2 … 第1電極層
3 … 有機EL層
4 … 注入層
5 … 第2電極層
6 … バリア層
7 … 吸湿層
8 … 防湿積層体
Claims (7)
- 基体と、基体表面上に形成された第1電極層と、前記第1電極層上に形成された少なくとも発光層を有する有機エレクトロルミネッセント層と、この有機エレクトロルミネッセント層を前記第1電極層と挟むように形成された第2電極層とを有するエレクトロルミネッセント素子において、前記第2電極層上もしくは第1電極層と基体の間のいずれか一方に、水分を吸収する吸湿層と、水分が透過することを防止するバリア層とが交互に複数層積層された防湿積層体を有し、
前記吸湿層が、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属を有するものであり、
前記防湿積層体は、前記第2電極層上もしくは前記第1電極層と前記基体との間のいずれか一方に形成された絶縁層、および前記絶縁層上に形成され、前記吸湿層に含まれるアルカリ金属、またはアルカリ土類金属との酸化反応を防止するための中間層を介して形成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子。 - 前記防湿積層体を構成する吸湿層およびバリア層は真空成膜法によって形成されることを特徴とする請求項1記載のエレクトロルミネッセント素子。
- 前記バリア層は、水蒸気透過率が0.03g/m2/day以下の材料を用いることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のエレクトロルミネッセント素子。
- 前記バリア層が、無機酸化物または金属のいずれかを有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子。
- 前記バリア層が、前記電極層を形成する材料と同一であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子。
- 前記吸湿層が、前記電極層と前記有機エレクトロルミネッセント層との間に形成された注入層と、同一の材料で形成されることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子。
- 前記基体が可撓性のある透明樹脂フィルムであることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子。
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