JP4900619B2 - 微細炭素繊維撚糸を連続的に製造する方法、及び装置 - Google Patents
微細炭素繊維撚糸を連続的に製造する方法、及び装置 Download PDFInfo
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Description
2 基板保持装置
3 ボビン
4 巻取装置
5 基板
6 基板保持部
7 第1駆動部
18 風防
19 撚糸ガイド
20 支持体
21 引出具
21a 極細軸状部
30 基板保持装置
31 先細端部
32 ボビン
33 巻き取り装置
34 第1駆動部
C 微細炭素繊維の集合体
このように化学気相成長によって高密度で垂直配向させた微細炭素繊維の集合体は、カーボンナノチューブフォレスト(carbon nanotube forest)、或いは、カーボンナノチューブの垂直配向構造体等と呼ばれる。化学気相成長によって形成される微細炭素繊維の長さは、平均で0.02mm以上であればよく、好ましくは、0.03mm以上、より好ましくは、0.05mm以上である。微細炭素繊維材料の平均直径は限定的でなく、通常0.5〜100nm、好ましくは1nm〜100nm程度、より好ましくは5〜50nm程度とすればよい。
シリコン基板(市販品、1cm2)に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ4nmの鉄皮膜が積層されたシリコン基板を製造した。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、8000rpmで回転させながら、巻取り速度0.2m/分で巻き取り、18.2mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。巻糸体の撚角度を測定した。撚角度の平均値は25°であり、引っ張り強度は305MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに3回繰り返したところ、引っ張り強度は560、410、265MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、2000rpmで回転させながら、巻取り速度0.1m/分で巻き取り、20.5mに渡って1mあたりの撚数が20000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は15°であり、引っ張り強度は320MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに1回繰り返したところ、引っ張り強度は295MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、10000rpmで回転させながら、巻取り速度1m/分で巻き取り、16.6mに渡って1mあたりの撚数が10000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は8°であり、引っ張り強度は135MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに2回繰り返したところ、引っ張り強度は60MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、10000rpmで回転させながら、巻取り速度0.1m/分で巻き取り、15.3mに渡って1mあたりの撚数が100000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は70°であり、引っ張り強度は90MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに4回繰り返したところ、引っ張り強度は40、50、100、130MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは180μm、太さは16.6nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度20mg/cm2、秩序パラメータ0.88の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、20000rpmで回転させながら、巻取り速度0.5m/分で巻き取り、18.8mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は24°であり、引っ張り強度は360MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは160μm、太さは19.0nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度60mg/cm2、秩序パラメータ0.96の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、40000rpmで回転させながら、巻取り速度1m/分で巻き取り、28.1mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は23°であり、引っ張り強度は325MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは175μm、太さは10.0nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度50mg/cm2、秩序パラメータ0.95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部6の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、4000rpmで回転させながら、巻取り速度0.1m/分で巻き取り、18.5mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は26°であり、引っ張り強度は405MPaであった。
実施例1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは185μm、太さは50.0nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度25mg/cm2、秩序パラメータ0.95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)の基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、400rpmで回転させながら、巻取り速度0.01m/分で巻き取り、19.8mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は24°であり、引っ張り強度は345MPaであった。
実施例1と同様にして作製したカーボンナノチューブの平均長さ190μm、太さ6.3nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度40mg/cm2、秩序パラメータ0.94である基板を、上記第4実施形態の微細炭素繊維製造装置1D(図17〜図20)の基板保持装置30に基板を保持させた。カーボンナノチューブの一部を回転先芯31に取り付け、次いで、以下の単位操作1および2を、交互に2回繰り返して、1mあたりの撚数が40000T/mの撚糸を作製した。
第1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図2,3)において、基板保持装置2から5mm離れた所で基板から引き出したカーボンナノチューブ撚糸に連続的にポバールの0.0001wt%の水溶液を1ml/minの割合で付与した事意外は、実施例1と同様にして撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは185μm、太さは60.7nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度25mg/cm2、秩序パラメータ0.95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。基板保持装置2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角(α)は15°とした。また、引き出し位置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は50mmとした。基板を、8000rpmで回転させながら、巻取り速度0.2m/分で巻き取り、25.3mに渡って1mあたりの撚数が40000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。撚角度の平均値は24°であった。この時、巻き取りボビンの直径は3cmでトラバース運動をさせながら巻き取ったが、糸が最大3段に重なって巻き取られた。この糸をほぐす時に問題無くほぐれた。
ポバール水溶液を付与することが無い以外は実施例9と全く同様にして撚糸を製造した。製造後糸をほぐすときに糸が巻き取りボビン表面上で重なってしまったところでばらけてくっついてしまい、うまく巻き取りをほぐせないところがあった。
第2実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置(図11)において、基板保持装置2上に1.5cm×1.5cm角の実施例1と同じカーボンナノチューブが成長した基板4枚を基板台に対して垂直に固定した。各基板を基板台の中心を回転の中心軸として右周りに5000rpmで回転させ、さらに4枚の基板を乗せた台その中心を回転軸として左周りに5000rpmで回転させた。巻取り速度0.1m/分で巻き取り、15.3mに渡って連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。製作された撚糸が、図13のSEM写真(5000倍)に示されている。
実施例1と同様にして微細炭素繊維が成長している基板5から微細炭素繊維から撚りを掛けながら微細炭素繊維の撚糸を紡糸し巻き取りボビン3に巻き取った。この時、基板5と巻き取りボビンの間にCCDカメラを設置して微細炭素繊維の撚糸を倍率5000で拡大して画面上に映した。紡糸している画像を15秒毎にパーソナルコンピュータ上に取り込み、背景と撚糸を構成する画素数を数え上げることにより面積比を求めた。順調に紡糸できているときの画面中に占める撚糸の面積の割合は17.5〜20.1%であった。紡糸開始1.8時間後に糸切れが生じた。この時、画面中に占める撚糸の割合は急速に減少し、45秒後には0%になった。
実施例8において第4実施形態の微細炭素繊維製造装置1D(図17〜図20)を基板保持部が上側になり、回転先芯が下側へ移動するように装置を縦方向配置で組みつけた。回転先芯が1mほど下側へ撚糸を引き出した後、この撚糸を巻き取るために上側へ移動させたこと意外は実施例8と同様にして撚糸を製造した。巻き取った撚糸の長さは16mであった。作製した巻糸体のSEM観察を行い、撚角度を測定した(但し、上記単位操作1、2が切り替わった部分の撚糸を含む)。撚角度の平均値は28°であり、引張り強度は253MPaであった。
実施例1と同様にしてカーボンナノチューブの集合体を形成した基板から、カーボンナノチューブの一部を、上記第4実施形態の微細炭素繊維製造装置の先細端部31に取り付け、先細端部31の回転軸線Aを基板5の移動方向に向けた状態で、第1駆動部34であるモーターを10000rpmで回転させながら、基板を手で先細端部から離れる方向に移動させた。1mの撚糸を引き出すことはできたが、引き出した撚糸の揺動で撚糸が切れてしまい、1m以上の撚糸を作製することができなかった。
第1実施例と同様にして製造されたカーボンナノチューブ基板5を微細炭素繊維撚糸製造装置(図6,7)の基板保持部6に保持させて固定した。直径(刃径)が0.06mm、長さ(刃長)が1mmのドリル刃を有するタングステン−カーバイド製のマイクロドリル(シャンクを除くドリル刃の部分が極細軸状部21aに相当する。)を引出具21として用い、この引出具を回転させずに、極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブ集合体Cの側面に突き刺し、1mm進入させて停止した。この場所で引出具を20rpmで10秒間回転させた後、引出具21を0.1mm/秒で後退させ基板から離反させた。引出具が基板から1mm離れたところで基板5を10000rpmで回転させ引出具21の回転を停止し、これを0.1m/分で巻き取りボビン3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具から解放した。巻取り速度0.1m/分で巻き取り、1m以上に渡って1mあたりの撚数が100000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製することができた。
長さ(刃長)が5mm、直径(刃径)が0.03mmのドリル刃を有するマイクロドリルを引出具として用い、この引出具21の極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへ進入させる深さを2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cからカーボンナノチューブを引き出した。10回試みて8回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。
長さが1mm、直径が0.03mmであって、2周期の螺旋上の溝を有するドリル刃を備えたマイクロドリルを引出具として用い、この引出具21の極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへの進入深さを2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。10回試みて9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。
長さが1mm、直径が0.03mmであって、微小な突起を多数有する極細軸状部を有する引出具を用い、この引出具21の極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへ進入する深さを2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。10回試みて9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。
長さが5mm、直径が0.03mmのドリル刃を有するマイクロドリルを引出具として用い、この引出具21の極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへ進入する深さを0.2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。10回試みて6回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。
長さが3mm、直径が0.03mmであって、先端部から根元に向かって螺旋上の溝刃を有する引出具を用い、この引出具21の極細軸状部21aを基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへ進入する深さを2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。10回試みて9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。
直径が0.08mmの極細軸状部21aを有する引出具21を用いた以外は実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cからカーボンナノチューブを引き出そうとした。5回試みて1回だけカーボンナノチューブを引き出すことができたが、4回は引き出すことができなかった。
直径が0.1mmの極細軸状部21aを有する引出具21を用いた以外は実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cからカーボンナノチューブを引き出そうとした。5回試みて5回ともカーボンナノチューブを引き出すことができなかった。
長さが1mm、直径が0.03mmであって、鏡面仕上げを施した極細軸状部21aを有する引出具21を、基板5上のカーボンナノチューブの集合体Cへの進入深さを2mmにした以外は、実施例13と同様にして基板5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。5回試みて1回だけカーボンナノチューブを引き出すことができた。
上記第1実施例と同様にして製造したカーボンナノチューブ基板を図6、7に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の基板保持部6に保持させて固定した。直径が0.03mm、長さが1mmの極細軸状部21aを備えた引出具21(市販のマイクロドリルを使用した。)を回転させずに、基板5上のカーボンナノチューブ集合体の側面に引出具21の極細軸状部21aを突き刺し、1mm進入させて停止した。この状態で引出具をその軸線回りに20rpmで10秒間回転させた後、引出具21を0.1mm/秒で後退させ基板から離反させた。引出具21が基板から1mm離れたところで基板を10000rpmで回転させ引出具21の回転を停止し、これを0.1m/分で巻き取りボビン3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具21から解放した。巻取り速度0.1m/分で巻き取り、3.1mに渡って1mあたりの撚数が100000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン3および基板の回転を止めた。
実施例19に示した方法で製造した長さ1mのカーボンナノチューブ撚糸の巻き糸体2つを図9のような装置にセットした。巻き取りボビン3aからカーボンナノチューブ撚糸Taの一端を引き出し、引き出した先に5mm×5mm(1.9×10−3mg)の紙製の錘11aを接続し、巻き取りボビン3bからもカーボンナノチューブ撚糸Tbの一端を引き出し、その引き出した先に同様の錘11bを接続し、ガイド10a,10bを介してぴんと張り、ガイド間の「重なりしろ」1cmで重ね合わせた。その後、巻き取りボビン3aを、張られた撚糸Taを中心軸とした方向に回転させて重なり部分に撚りを掛けた。巻き取りボビン3aを10rpmで10分間回転させて2本のカーボンナノチューブ撚糸Ta,Tbを接続した。巻き取りボビン3aと3bと0.1m/分で回転させてボビン3aからボビン3bへ撚糸を送りボビン3bで巻き取って、長さ2mのカーボンナノチューブ撚糸を製造した。この方法で2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を10回行い、6回は最初の1回目の接続作業で問題なく接続できた。残りの4回は複数回の接続作業を試みて接続に成功した。
実施例20に示した接続操作において重ね合わせ部の「重なりしろ」にエタノールを0.5ml付与した。風乾後、実施例20と同様にして重ね合わせ部に撚りを掛けた後、巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を10回行い、8回は最初の1回目の接続作業で問題なく接続できた。
エタノールの代わりにメタノールを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにイソプロパノールを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにペンタノールを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにアセトンを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにメタノールを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにテトラヒドロフランを用いた以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにジメチルホルムアルデヒドを付与し、100℃の温風を1時間送って乾燥した以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりにジメチルアセトアミドを付与し、100℃の温風を1時間送って乾燥した以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
エタノールの代わりに水を付与し、100℃の温風を5分間送って乾燥した以外は実施例21と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
図10に示すように、粘着剤を塗布した広幅部を先端に備えた引出具21を用いて2mm幅でカーボンナノチューブを1cmほど引き出した。これをピンセットですくい取った。このすくい取った2mm×8mmのカーボンナノチューブのシートを実施例20に示した接続操作において重ね合わせ部の「重なりしろ」の上に静かに置き、重ね合わせ部を被った。この後、実施例20と同様にしてこの重ね合わせ部に撚りを掛けて接続した後、巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を10回行い、8回は最初の1回目の接続作業で問題なく接続できた。
実施例1と同様にして得られたカーボンナノチューブ基板を微細炭素繊維撚糸製造装置(図6,7)の基板保持装部6に保持させて固定した。直径が0.03mm、長さが1mmの極細軸状部を有する引出具21を回転させずに、基板上のカーボンナノチューブ集合体Cの側面に極細軸状部21aを突き刺し、1mm進入させて停止させた。この状態で引出具21を20rpmで10秒間回転させた後、引出具21を0.1mm/秒で後退させ基板から離反させた。引出具21が基板5から1mm離れたところで基板を10000rpmで回転させ引出具21の回転を停止し、これを0.1m/分で巻き取りボビン3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具21から解放した。巻取り速度0.1m/分で巻き取り、2.3mに渡って1mあたりの撚数が100000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン3および基板の回転を止めた。再び基板の上に成長している微細炭素繊維の集合体の中へ引出具21の極細軸状部を進入させて、上述の要領で再度微細炭素繊維を引き出し、引出具の回転を止めると同時に基板を500rpmで回転させてカーボンナノチューブの撚糸を巻き取りボビン3の上部まで持ってきた。次に、巻き取りボビン上に残っている微細炭素繊維撚糸の切れ端を静かに手繰り出して「重ね合わせしろ」を1cmとって、ぴんと張っている微細炭素繊維撚糸の上に静かに置いた。引出具をその回転軸回りに10rpmで回転させて、ボビン側の撚糸の切れ端を引出具側の撚糸に巻き込んだ。この後、引出具の回転を止め、基板を10000rpmで回転させると同時に引出具に繋がっているカーボンナノチューブ撚糸を切断し、巻き取りボビン3を回転させて巻取り速度0.1m/分で紡糸を再開した。こうして長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができた。合計2回の接続作業を行い平均径3μmで10mの長さを有するカーボンナノチューブ撚糸を得た。
実施例1と同様にして得られたカーボンナノチューブ基板を微細炭素繊維撚糸製造装置(図6,7)の基板保持部6に保持させて固定した。直径が0.03mm、長さが1mmの極細軸状部21aを備える引出具21を回転させずに、基板上のカーボンナノチューブ集合体Cの側面に極細軸状部を突き刺し、1mm進入させて停止した。この状態で引出具21を20rpmで10秒間回転させた後、引出具21を0.1mm/秒で後退させ基板から離反させた。引出具21が基板から1mm離れたところで基板を10000rpmで回転させ引出具21の回転を停止し、これを0.1m/分で巻き取りボビン3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具21から解放した。巻取り速度0.1m/分で巻き取り、1.5mに渡って1mあたりの撚数が100000T/mの連続した撚糸の巻糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン3および基板の回転を止めた。再び基板の上に成長している微細炭素繊維の集合体の中へ引出具21の極細軸状部21aを進入させて、上述の要領で再度微細炭素繊維を引き出し、引出具の回転を止めると同時に基板を500rpmで回転させてカーボンナノチューブの撚糸を巻き取りボビン3の上部まで持ってきた。次に、巻き取りボビン上に残っている微細炭素繊維撚糸の切れ端を静かに手繰り出して「重ね合わせしろ」を1cmとって、ぴんと張っている微細炭素繊維撚糸の上に静かに置いた。引出具を10rpmで回転させて、ボビン3側の撚糸の切れ端を引出具側の撚糸に巻き込んだ。この後、引出具の回転を止め、基板を10000rpmで回転させると同時に引出具に繋がっているカーボンナノチューブ撚糸を切断し、巻き取りボビン3を回転させて巻取り速度0.1m/分で紡糸を再開した。こうして長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができた。合計2回の接続作業を行い平均径3μmで10mの長さを有するカーボンナノチューブ撚糸を得た。
実施例31と同様にして基板上のカーボンナノチューブから引き出した微細炭素材料繊維と巻き取りボビン上の微細炭素材料撚糸とを接続する際に、図7に示すように粘着剤を塗布した広幅部を先端に備えた引出具用いて2mm幅でカーボンナノチューブを1cmほど引き出してピンセットですくい取った2mm×8mmのカーボンナノチューブのシートを「重ね合わしろ」部分に静かに置き、重ね合わせ部を被った。このシートで覆った部分に酢酸エチルを0.5ml付与した。以降実施例31と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を10回行い、9回は最初の1回目の接続作業で問題なく接続できた。
酢酸エチルの代わりにアセトニトリルを付与し、風乾した以外は実施例34と同様にして巻き取りボビン3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。
Claims (14)
- 微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、
基板上に微細炭素繊維の集合体を化学気相成長させる成長工程と、
前記基板上の集合体から微細炭素繊維を連続的に引き出してボビンに巻き取る巻取工程と、
前記基板及びボビンの少なくとも一方を回転させることによって、前記基板上の微細炭素繊維の集合体から連続的に引き出されて前記ボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけ、微細炭素繊維撚糸を形成する撚り合わせ工程と、を有し、
前記撚り合わせ工程と前記巻取工程とが同時に行われ、
前記成長工程において、微細炭素繊維を平均長さ(L)が0.02mm以上となるように成長させ、
前記撚り合わせ工程は、前記基板と前記ホビンとの間を移動可能であり、直径(D)がD<(L/π)に設定された極細軸状部を有する引出具を回転させながら、または該引出具を回転させずに、基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に前記極細軸状部を突き刺して所定距離進入させ、前記引出具を所定回転数で回転させながら微細炭素繊維を引き出す工程を含むことを特徴とする微細炭素繊維撚糸の製造方法。 - 微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、
基板上に微細炭素繊維の集合体を化学気相成長させる成長工程と、
前記基板上の微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維を連続的に引き出しつつ、ボビンを回転させることによって該微細炭素繊維に撚りをかけて微細炭素繊維撚糸を形成する引き出し撚り合わせ工程と、
引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸をボビンに巻き取る巻取工程と、を有し、
前記引き出し撚り合わせ工程では、前記微細炭素繊維が引き出される方向に巻取回転軸線が沿う第1の配置と、前記微細炭素繊維が引き出される方向と巻取回転軸線が交差する第2の配置とを配置転換可能なボビンを用い、前記第1の配置において該ボビンの一端に前記微細炭素繊維を接続した状態で該ボビンを巻取軸線回りに回転させつつ、前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を互いに離れる方向に移動させることにより、前記基板上の微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維を引き出しつつ撚りをかけ、
前記巻取工程では、前記ボビンの回転を停止させた状態で前記第2の配置に配置転換させた後、該ボビンを前記巻取回転軸線回りに回転させるとともに、該ボビンの回転と同期して前記基板と前記ボビンとの距離が縮まるように前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を移動させることにより、第2工程において引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸を前記ボビンに巻き取り、
前記引き出し撚り合わせ工程と前記巻取工程とが、交互に行われることを特徴とする微細炭素繊維撚糸の製造方法。 - 前記撚り合わせ工程において微細炭素繊維に撚りをかける方法が、前記基板を回転させることによるものであり、
前記撚り合わせ工程は、前記微細炭素繊維の集合体を有する基板を複数用意し、各基板を通る回転軸線回りに各々の基板を回転させることによって前記集合体から引き出した微細炭素繊維を撚って微細炭素繊維撚糸を形成しつつ、前記複数の基板を共通の回転軸線回りに更に回転させることによって前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせることを特徴とする請求項1に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 - 微細炭素繊維撚糸の糸切れをリカバリーするリカバリー工程を更に有し、
前記リカバリー工程は、前記微細炭素繊維の集合体の側面に極細軸状部を有する引出具の該極細軸状部を突き刺した後、該極細軸状部に前記微細炭素繊維を付着させ、基板から微細炭素繊維を無撚りのまま引き出し、または基板または引出具を回転させて微細炭素繊維の撚糸にして引き出し、引き出した撚糸の端部を、既にボビン上に巻き取った微細炭素繊維撚糸の一端に重ね合わせた後、その重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続し、前記引出具の極細軸状部に繋がっている微細炭素繊維撚糸を該引出具から切り離すことにより、2本の撚糸を接続することを特徴とする請求項1に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 - 1対のボビンに巻き取られた各々の微細炭素繊維撚糸を繋げる接続工程を更に含み、
前記接続工程は、一端が第1のボビンに捲きつけられている第1の撚糸の他端を引き出し、一端が第2のボビンに捲きつけられている第2の撚糸の他端に前記第1の撚糸の他端を重ね合わせ、重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続することにより、2本の微細炭素繊維の撚糸を接続することを特徴とする請求項1に記載の微細炭素材繊維撚糸の製造方法。 - 接続すべき2本の撚糸の重ね合わせ部分に、微細炭素材繊維の集合体を化学気相成長させた基板から引き出した幅広のシート状の微細炭素繊維で覆った後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けて接続することを特徴とする請求項4又は5に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。
- 前記重ね合わせた部分に炭素数1〜5のアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、酢酸エチル、アセトニトリル、又は、水の中から選ばれた液体を付与した後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。
- 基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、
前記基板を保持する基板保持部と、
前記微細炭素繊維撚糸を巻取駆動するボビンと、
前記基板保持部によって保持された基板上の前記集合体から引き出されてボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけるように、ボビンの巻取駆動と連動し、前記基板保持部及び前記ボビンの少なくとも一方を回転駆動させる撚り合わせ機構と、
前記基板と前記ホビンとの間を移動可能であり、前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に突き刺して微細炭素繊維を引き出すための極細軸状部を有する引出具と、
前記引出具を軸線回りに回転させる回転駆動装置と、を備え、
前記引出具の極細軸状部の直径(D)は、前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の平均長さ(L)に対し、D<(L/π)に設定されていることを特徴とする前記装置。 - 基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、
前記基板を保持する基板保持部と、
前記微細炭素繊維撚糸を巻取駆動するボビンと、を有し、
前記ボビンは、前記微細炭素繊維を接続するための先細端部が巻取回転軸線方向一端に形成されるとともに、該先細端部が前記基板保持部の側を向き前記微細炭素繊維が引き出される方向に巻取回転軸線が沿う第1の配置と、前記微細炭素繊維が引き出される方向と巻取回転軸線が交差する第2の配置とを配置転換可能とされ、
前記ボビン及び基板保持部の少なくとも一方が、互いに接近又は離反するように往復動自在に設けられていることを特徴とする前記装置。 - 前記基板保持部は、前記基板上の前記集合体から引き出される微細炭素繊維と該基板との干渉を避けるように、該保持部の回転軸線が前記ボビンの周縁部に向けられ、且つ、前記基板を前記保持部の回転軸線と非平行に保持するように構成されていることを特徴とする請求項8に記載の装置。
- 複数の前記基板保持部を支持する支持体と、各基板保持部に保持された基板上の前記集合体の各々から引き出される微細炭素繊維に撚りをかけるために前記複数の基板保持部の各々を回転駆動する複数の第1駆動部と、前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせるために前記支持体を回転駆動する第2駆動部と、を有することを特徴とする請求項8に記載の装置。
- 前記基板上からの微細炭素繊維の引出位置付近に風防を備えることを特徴とする請求項8に記載の装置。
- 基板上の微細炭素繊維切れ又は、基板からの微細炭素繊維の引き出し状態を監視する監視装置を更に備え、
前記監視装置は、微細炭素繊維を化学気相成長させた基板とボビンとの間に存在する撚りを掛けながら基板から引き出された微細炭素繊維撚糸を撮影する撮像装置と、前記撮像装置によって得られた画像データを画面上に拡大して映し出すディスプレイと、前記ディスプレイに映し出された映像の画像データを走査し撚糸を構成する画素数が減少した時に糸切れと判定する判定手段と、を有することを特徴とする請求項8に記載の微細炭素繊維撚糸の製造装置。 - 前記引出具は、前記極細軸状部の外周面に周溝、螺旋溝、及び突起の少なくとも何れかを有することを特徴とする請求項8に記載の装置。
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