JP4896703B2 - ニッケル電気めっき膜およびその製法 - Google Patents
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〔めっき浴の調製〕
下記の表1,2に示すように、硫酸ニッケル六水和物と塩化ニッケル六水和物との混合比を、各実施例および各比較例で異なるようにし、それに、ホウ酸とピット防止剤(奥野製薬社製、アクナH)とを添加し、めっき浴を調製した。
陽極にニッケル板を用い、陰極にSUS304圧延板を用い、それらを上記各めっき浴(50℃)に浸漬し、電流密度5A/dm2 で60分間電気めっきを行い、上記SUS304圧延板に厚み50μmのニッケル電気めっき膜を形成した。その後、100℃×1時間の乾燥処理を行い、上記SUS304圧延板からニッケル電気めっき膜を剥離した。なお、上記SUS304圧延板は、中央の1dm2 以外をマスキングしたものを用い、その中央の1dm2 部分に上記ニッケル電気めっき膜を形成するようにした。
スーパーダンベル成型機(ダンベル社製)を用い、上記ニッケル電気めっき膜をJIS7号試験片形状(測定部の幅2mm、標点間距離12mm)に成型した。そして、その試験片をストログラフ(東洋精機社製、M1)にかけ、引張試験(引張速度5mm/分)を行った。伸び率は、下記の式(1)により算出し、その結果を下記の表1,2に併せて表記した。
上記ニッケル電気めっき膜をエポキシ樹脂の表面部に埋め込み、そのニッケル電気めっき膜をエメリー紙で♯2000まで研磨した後、バフ研磨布を用いて鏡面化し、測定面とした。そして、マイクロビッカース硬さ計(AKASHI社製、MVK−E)を用い、上記測定面で異なる3箇所でのビッカース硬さを測定し(荷重0.49N、試験時間15秒間)、その平均値をとり、下記の表1,2に併せて表記した。
クロスセクションポリッシャー(日本電子社製)を用い、上記ニッケル電気めっき膜の厚み方向の断面を露出させた後、電子顕微鏡(HITACHI社製、S−4800)を用い、上記断面を4000倍に拡大した写真を撮った。そして、その拡大写真から結晶粒の個数を数え、下記の式(2)により、平均結晶粒径を算出し、下記の表1,2に併せて表記した。
X線回折装置(理学電機社製、RINT−1500)を用い、上記ニッケル電気めっき膜を表面側からX線回折した。そして、ピーク指数として表示されるNi(111),Ni(200),Ni(220),Ni(311),Ni(222)のピーク強度のうち、Ni(111)とNi(200)のピーク強度の比〔Ni(111)/Ni(200)〕を算出し、下記の表1,2に併せて表記した。ここで、上記比の値が大きいと、(111)配向の量が多いと判定できる。なお、表1,2では、Ni(111)のピーク強度を100としたピーク強度比で示している。
PA11を押し出し成型することにより、単層チューブ(外径16mm、周壁厚み1mm)を作製し、これの外周側を、コルゲーターで真空引きすることにより金型に沿わせ、軸方向の両端部を除く中央部分が蛇腹状に形成された樹脂コルゲートチューブを得た。この樹脂コルゲートチューブの蛇腹部分の寸法は、外径18.4mm、内径14.0mm、蛇腹ピッチ3.2mm、周壁厚み1mm、フレキ長300mmであった。
マコー社製ココットを用い、上記樹脂コルゲートチューブの外周面に、投射材(多角形のアルミナ粒子♯60)を投射圧0.25MPaで投射し、樹脂コルゲートチューブの外周面を十点平均粗さ(Rz)25μmに形成した。
まず、上記粗面化した樹脂コルゲートチューブを、40℃の奥野製薬社製コンディライザーFR(100mL/L)に5分間浸漬した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。ついで、奥野製薬社製キャタリストC(20mL/L)と35%塩酸(30mL/L)と塩化ナトリウム水溶液(200g/L)とを混合した混合液(25℃)に、上記樹脂コルゲートチューブを3分間浸漬した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。つぎに、40℃の98%硫酸(50mL/L)に2分間浸漬した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。さらに、40℃の水酸化ナトリウム水溶液(20g/L)に2分間浸漬した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。そして、35℃の奥野製薬社製TMP化学ニッケル(A剤160mL/L、B剤120mL/L)に6分間浸漬することにより無電解ニッケルめっき膜を形成した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。その後、オーブンにて乾燥した(80℃×60分間)。
上記無電解ニッケルめっき膜を形成した樹脂コルゲートチューブの一端部に、拡管率20%となる樹脂コネクタを圧入した。
まず、上記樹脂コルゲートチューブの無電解ニッケルめっき膜形成部分に対して、25℃の銅置換剤ANCアクチ(20g/L)を用いて1分間浸漬することにより、無電解ニッケルめっき膜を活性化した。そして、上記実施例1,3,4および比較例1の各めっき浴(50℃)に浸漬し、電流密度5A/dm2 で105分間電気めっきを行い、上記無電解ニッケルめっき膜の表面に厚み(評価部位であるコルゲート谷部での厚み)50μmのニッケル電気めっき膜をそれぞれ形成した後、イオン交換水で水洗した(1分間)。その後、オーブンにて乾燥した(100℃×60分間)。
上記実施例1,3,4および比較例1の各ニッケル電気めっき膜が形成された樹脂コルゲートチューブをそれぞれRゲージに沿わせて曲げ、その際のニッケル電気めっき膜の割れ発生の有無を目視にて確認した。その結果、割れ発生までの曲げRは、比較例1(伸び率6.2%)のニッケル電気めっき膜が形成された樹脂コルゲートチューブが38mmであったのに対し、実施例1(伸び率8.6%)のものは20mm、実施例3(伸び率13.0%)のものは2.0mmであり、実施例4(伸び率18.5%)のものは曲げRを2.0mmにしても割れは確認できなかった。このことから、ニッケル電気めっき膜の伸び率が大きいほど、曲げ追従性に優れることがわかる。
2 (200)面
Claims (3)
- 合成樹脂,ゴムおよび熱可塑性エラストマーの少なくとも一つからなる部材の表面に無電解めっき膜を介して形成されるニッケル電気めっき膜であって、そのニッケル電気めっき膜のビッカース硬さが210以下、平均結晶粒径が2.5μm以上、X線回折により求められる(111)面のピーク強度〔A〕と(200)面のピーク強度〔B〕の比〔A/B〕が3以上であり、伸び率が8%以上になることを特徴とするニッケル電気めっき膜。
- 上記合成樹脂,ゴムおよび熱可塑性エラストマーの少なくとも一つからなる部材が、自動車用ホースである請求項1記載のニッケル電気めっき膜。
- 合成樹脂,ゴムおよび熱可塑性エラストマーの少なくとも一つからなる部材の表面に無電解めっき膜を形成した後、硫酸ニッケル六水和物と塩化ニッケル六水和物との混合液を主成分とするめっき浴を用いてニッケル電気めっき膜を形成する方法であって、上記めっき浴における硫酸ニッケル六水和物と塩化ニッケル六水和物との混合比〔硫酸ニッケル六水和物/塩化ニッケル六水和物〕をg/L基準で250/50〜190/110の範囲内に設定することにより、請求項1または2記載のニッケル電気めっき膜を形成することを特徴とするニッケル電気めっき膜の製法。
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