JP4896468B2 - 粘着剤 - Google Patents
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Description
本発明における水添ブロック共重合体(I)は、ビニル芳香族化合物単位を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエン単位を主体とする重合体ブロックBからなるブロック共重合体を水素添加してなるものである。重合体ブロックAと重合体ブロックBの結合形式は、重合体ブロックAをAで、重合体ブロックBをBで表した時に、例えば(A−B)n[以下、これをA−B型ということがある]、A−(B−A)n[以下、これをA−B−A型ということがある]、B−(A−B)n、(A−B)nX(nは1以上の整数を表し、Xはカップリング剤残基を表す)などで示すことができる。これらは1種または2種以上の混合物であってもよいが、得られる粘着剤の性能バランスの観点から、A−B型とA−B−A型の組み合わせが好ましく、A−BとA−B−Aの組み合わせがより好ましい。A−B型は粘着剤に良好なタックを与え、A−B−A型は粘着剤に良好なクリープ性と接着力を与える。A−B−A型とA−B型の割合(質量比)は、得られる粘着剤の性能バランスの観点から、90/10〜30/70の範囲内であるのが好ましく、80/20〜35/65の範囲内がより好ましい。
また、上記したA−B−A型水添ブロック共重合体においては、重合体ブロックAの含有率が10〜40質量%の範囲内であるのが好ましく、15〜35質量%の範囲内がより好ましい。また、A−B−A型水添ブロック共重合体の重量平均分子量は、50,000〜1,000,000が好ましく、60,000〜500,000の範囲内がより好ましい。
なお、ここでいう重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の分子量である。
攪拌装置付き耐圧容器にスチレン50g、シクロヘキサン3,000gを仕込み、窒素雰囲気下でs−ブチルリチウム0.56gを添加して、60℃で1時間重合を行った。次いで、イソプレン300gを加え1時間重合した。さらにスチレン50gを加えて1時間重合して、ブロック共重合体を得た。続いて、これにニッケル/アルミ系水添触媒を添加し、水素雰囲気下で、80℃で5時間水添反応を行って、A−B−A型水添ブロック共重合体1(スチレン含有量=25%、重量平均分子量=15×104、水添率=98%)を得た。
s−ブチルリチウムを0.84gとした以外は参考例1と同様の方法で、A−B−A型水添ブロック共重合体2(スチレン含有量=25%、重量平均分子量=10×104、水添率=98%)を得た。
攪拌装置付き耐圧容器にスチレン100g、シクロヘキサン3,000gを仕込み、窒素雰囲気下でs−ブチルリチウム4.2gを添加して、60℃の温度下で1時間重合を行った。次いで、イソプレン300gを加えて1時間重合を行ない、ブロック共重合体を得た。これを参考例1と同様の水添反応によって、A−B型水添ブロック共重合体1(スチレン含有量=25%、重量平均分子量=2×104、水添率=98%)を得た。
s−ブチルリチウムを2.1gとした以外は参考例3と同様の方法で、A−B型水添ブロック共重合体2(スチレン含有量=25%、重量平均分子量=4.0×104、水添率=98%)を得た。
ホモミキサー付き攪拌槽に、表1に示した内容の保護コロイド(または界面活性剤)18.8g、トルエン280gに溶解したブロック共重合体100g、非芳香族系ゴム用軟化剤50gおよび蒸留水500gを順次加え、10000rpm×10分間の攪拌後、加圧式ホモジナイザーに移してさらに乳化を行った。次に、ロータリーエバポレーターで、減圧−加温(60℃)下にトルエンを留去して、水性エマルジョンを得た。
得られた水溶性エマルジョンを攪拌機付きの容器に入れ、そこに粘着付与樹脂のエマルジョン「セロゾールA−43−C」(商品名、中京油脂株式会社製;石油樹脂)を所定量(水添ブロック共重合体100質量部に対する粘着付与樹脂の割合が100質量部になる量)、徐々に投入して、水性エマルジョンを得た。
得られた水性エマルジョンを厚み100μmのPETフィルム上に、バーコーターを用いて、40μmの厚みに塗工し、30分間風乾した後、100℃×1時間の熱処理を行って粘着剤を得た。得られた粘着剤の耐食性を下記の方法により評価した結果を表1に示す。
また、この粘着剤が塗工されたPETフィルムをカッターで幅1cmに裁断して粘着テープを作製した。得られた粘着テープを用いて、下記の方法により粘着性能を評価したところ、表1に示すとおりであった。
a)タック;JIS Z0237に準じて、25℃でのボールタック試験を行った。ボールタックの数字が大きくなる程、強いタックを有する。
b)クリープ性;ステンレス板に25mm×25mmの貼合わせ部を持った粘着テープを貼り、テープ下部に1kgのおもりを吊り下げて60℃の雰囲気下で放置した。おもりが落下した時間を記録し、クリープ性の評価とした。
c)接着力;幅1cmの粘着テープを厚さ1mmのステンレス板とポリエチレン(PE)シートにそれぞれ貼り付け、25℃で30分放置した後、引張り速度30cm/分の条件で180度角の剥離強度を測定した。
d)耐食性;粘着テープを作製したのと同様の方法により、粘着剤が塗工されたガラス板を作製し、蒸留水に室温×3日間浸漬させ(耐水性試験)、状態変化を目視にて観察した。同様に30%硫酸水溶液に室温×3日間浸漬させ(耐酸性試験)、または30%KOH水溶液に室温×3日間浸漬させ(耐アルカリ性試験)、状態変化を目視にて観察した。その結果を、以下の基準によって評価した。
◎:粘着剤層の外観が浸漬前の状態と同じであった場合
○:粘着剤層が部分的に白化を起こした場合
△:粘着剤層全体が白化を起こした場合
×:粘着剤層が溶解した場合
Claims (4)
- ビニル芳香族化合物単位を主体とする重合体ブロックAと共役ジエン単位を主体とする重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加してなる水添ブロック共重合体(I)、保護コロイド(II)、粘着付与樹脂(III)および水を含んでなり、保護コロイド(II)が、(メタ)アクリル酸エステルと不飽和カルボン酸の共重合体の水溶性塩であり、水添ブロック共重合体(I)100質量部に対する保護コロイド(II)および粘着付与樹脂(III)の割合がそれぞれ3〜30質量部および5〜300質量部である水性エマルジョンから得られる粘着剤。
- 水性エマルジョンが、さらに非芳香族系ゴム用軟化剤を含んでなり、かつ保護コロイド(II)の割合が水添ブロック共重合体(I)と非芳香族系ゴム用軟化剤との合計100質量部に対して3〜30質量部であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤。
- (メタ)アクリル酸エステルと不飽和カルボン酸の共重合体の水溶性塩が、アクリル酸エステル−不飽和カルボン酸共重合体の水溶性塩及びメタクリル酸エステル−不飽和カルボン酸共重合体の水溶性塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の水溶性塩であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着剤。
- 水添ブロック共重合体(I)が、重量平均分子量50,000〜1,000,000のA−B−A型ブロック共重合体と、重量平均分子量5,000〜50,000のA−B型ブロック共重合体からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤。
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