JP4890349B2 - ポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明で使用する金属箔は、特に限定されるものではなく、高温処理に安定なものであればよく、銅箔、銅合金箔、ステンレス箔又はアルミニウム箔が例示される。これらの中でも、銅箔あるいは銅合金箔が、ポリイミドフィルムの製造工程(塗布工程、乾燥・熱処理工程、剥離工程)における操業性のバランスがよいことから好ましい。また、金属箔の形状としては、カットシート状、金属箔が巻き取られたロール状のもの、あるいはエンドレスベルト状のものが好ましく使用される。生産性を得るためには、ロール状又はエンドレスベルト状の形態とし、連続運転可能な形式とすることが効率的である。
E'h/E'Lを0.01以上とすることが好ましい。この値が、0.01未満では、高温弾性率が大きく減少するので、高温熱処理によって樹脂が軟化し金属箔表面の凹部に充填されやすくなるため接着力が高くなり剥難が困難になる傾向にある。
DAPE:4,4’-ジアミノジフェニルエーテル
MABA:2’−メトキシ−4,4’−ジアミノベンズアニリド
PMDA:無水ピロメリット酸
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
255gのDMAcに、MABA15.0g(0.06モル)及びDAPE7.7g(0.040モル)を容器中で撹拌しながら溶解させた。次に、21.9g(0.105モル)のPMDAを加えた。その後、約3時間撹拌を続けて重合反応を行い、固形分濃度15重量%、溶液粘度が200ポイズのポリアミド酸溶液iを得た。
この銅箔の処理面(被膜層面)に合成例1で得られたポリアミド酸溶液iを、イミド化後のポリイミド層の厚みが25μmとなるように塗工し、130℃で10分間乾燥した後に、15分かけて380℃まで昇温させることによりイミド化反応を行った後、常温まで冷却して、電解銅箔上にポリイミド層が形成された積層体Iを得た。積層体Iからのポリイミドフィルムの分離は容易に行え、分離されたポリイミドフィルムには皺、割れ、裂け、波打ち等の不良もなく、フィルム剥離表面の外観不良も認められなかった。また、積層体Iにおける銅箔とポリイミドフィルム間の10mm幅のT字法による剥離強度は14.5N/mであった。
この銅箔上に形成した被膜層のシラン化合物量は、WDXで測定したケイ素量として73mg/m2であった。また、ポリイミド層のE'h/E'Lは、0.08であった。
金属箔として、厚み18μmの電解銅箔を使用した。この銅箔の表面粗度(Rz)1.3μmの光沢面において、シラン化合物処理をせず、直接、銅箔面に合成例1のポリアミック酸樹脂溶液iを塗工し実施例1と同様な方法で積層体IVを作製した。得られた積層体IVの10mm幅のT字法での剥離強度は335.7N/mであった。
Claims (6)
- 被膜層を設けた金属箔上にポリイミド層を形成した後、前記金属箔とポリイミド層とを分離してポリイミドフィルムを製造する方法において、前記被膜層が有機シラン化合物により形成されたものであり、前記被膜層におけるケイ素量が、波長分散型蛍光X線分析装置で測定したケイ素量として20〜500mg/m2の範囲であること、及び金属箔とポリイミド層との接着強度(10mm幅T字引き剥がし法)が、4〜120N/mの範囲であることを特徴するポリイミドフィルムの製造方法。
- 被膜層を設けた金属箔上へのポリイミド層の形成が、被膜層を設けた金属箔上にポリアミド酸溶液を流延塗布し、これを金属箔ごと加熱処理して行われるものである請求項1記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- ケイ素量が、波長分散型蛍光X線分析装置で測定したケイ素量として20〜100mg/m2の範囲である請求項1又は2記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 金属箔に設けられた被膜層が、有機シラン化合物を含有する処理液を塗布、乾燥して得られるものであり、処理液の乾燥温度が60〜200℃の範囲である請求項1〜3の何れかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- ポリイミド層が、下記特性を満足するものである請求項1〜4の何れかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
E'h/E'L≧0.01
但し、E'L:常温(25℃)での弾性率、E'h:高温(400℃)での弾性率 - 金属箔のポリイミド形成面側の表面粗度(Rz)が0.3〜2μmの範囲である請求項1〜5のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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