JP4883996B2 - 水溶性プレフラックス及びその利用 - Google Patents
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Description
その結果、プリント配線板の回路部を構成する金属製導電部の銅、銅合金や銀等の金属表面は、加熱されることにより酸化皮膜の形成が促進されるので、該導電部表面の半田付け性を良好に保つことができない。
近年では、イミダゾール化合物を水に溶解させる優れた性能と、イミダゾール化合物の造膜性を発揮させる優れた性能を兼ね備えた蟻酸や酢酸が可溶化剤として広く使用されているが、これらの酸化合物は揮発性が高く、また刺激臭を有するので、水溶性プレフラックス中の酸濃度が低下してイミダゾール化合物が析出したり、作業環境の悪化を招いたりするといった問題点があった。
そのために種々の無鉛半田が検討されているが、例えば錫をベース金属として、銀、亜鉛、ビスマス、インジウム、アンチモンや銅などの金属を添加した無鉛半田が提案されており、一部実用化されつつある。
これに対して、無鉛半田は従来の錫−鉛半田に比べると、金属の表面に対する濡れ性が劣っているので、半田付け性が悪くボイド発生などの接合不良が生じ、接合強度も低いものであった。
そのため無鉛半田を使用するに当たっては、より半田付け性の良好な半田合金および無鉛半田に適したフラックスの選定が求められているが、金属製導電部の銅、銅合金や銀等の金属表面の酸化防止のために使用される水溶性プレフラックスに対しても、無鉛半田の濡れ性を改善し半田付け性を良好なものとする機能が求められている。
また、無鉛半田の多くは融点が高く、半田付け温度が従来の錫−鉛系共晶半田に比べて20〜50℃程高くなるため、当該水溶性プレフラックスに対しては、優れた耐熱性を有する化成皮膜を形成させることも望まれている。
また、前記の水溶性プレフラックスをプリント配線板の回路部を構成する金属製導電部の表面に接触させたプリント配線板および、金属製導電部の表面を前記の水溶性プレフラックスで接触させた後に、半田付けを行う半田付け方法を提供することを目的とする。
第2の発明は、第1の発明の水溶性プレフラックスと接触させることを特徴とする金属製導電部の表面処理方法である。
第3の発明は、金属製導電部の表面に第1の発明の水溶性プレフラックスを接触させたことを特徴とするプリント配線板である。
第4の発明は、金属製導電部の表面に、第1の発明の水溶性プレフラックスを接触させた後に半田付けを行うことを特徴とする半田付け方法である。
るカルボン酸化合物を含有しているので、水溶性プレフラックス中の可溶化剤の濃度を安
定に保つことができ、且つ臭気を発生させることもない。また、イミダゾール化合物が有する優れた造膜性を発揮させることができる。
本発明の表面処理方法によれば、金属製導電部の表面に化成皮膜を形成させることがで
きるので、金属製導電部表面の酸化を防止することができる。
本発明のプリント配線板を使用した場合には、金属製導電部と電子部品の接合を半田付
けにより確実に行うことができる。
本発明の半田付け方法によれば、金属製導電部表面の酸化を防止することができるので
、半田付け性を良好なものとすることができる。
本発明の実施に適するイミダゾール化合物は特に制限されないが、例えば、アルキルイミダゾール化合物、アリールイミダゾール化合物、アラルキルイミダゾール化合物、アルキルベンズイミダゾール化合物、アリールベンズイミダゾール化合物やアラルキルベンズイミダゾール化合物が例示される。
本発明者等が見出した知見によれば、当該カルボン酸化合物を、アルコキシ基(R1−O−)とカルボキシメチル基(−CH2COOH)またはカルボキシエチル基(−C2H4COOH)を、アルキレンエーテル鎖(−CH2CH(R2)−O−)により結合した化学構造を有するものとすることにより、イミダゾール化合物の可溶化性能を高めることができるので、mは1〜3であることがより好ましい。
前記シアノエチルエーテル化合物は、「英国特許第544421号公報」や「米国特許第2280792号公報」に記載された方法に準じて合成することができる。
即ち、化5の反応式に示されるとおり、ナトリウムエトキシド等のアルカリ触媒の存在下、アルコール化合物とアクリロニトリルを反応させ、中和後、減圧蒸留してシアノエチルエーテル化合物を合成し、同シアノエチルエーテル化合物を塩酸等の強酸の水溶液中で加熱反応させ、反応混合物を濃縮し、析出する塩化アンモニウム等のアンモニウム塩を濾去し、濾液を減圧蒸留して、当該カルボン酸化合物を得ることができる。
この際に使用される代表的な有機酸としては、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、グリオキシル酸、ピルビン酸、アセト酢酸、レブリン酸、ヘプタン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリル酸、グリコール酸、グリセリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、パラニトロ安息香酸、パラトルエンスルホン酸、サリチル酸、ピクリン酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸等が挙げられ、無機酸としては、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸等が挙げられる。
前記銅化合物の代表的なものとしては、酢酸銅、塩化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、ヨウ化銅、水酸化銅、リン酸銅、硫酸銅、硝酸銅等であり、また前記亜鉛化合物の代表的なものとしては、酸化亜鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、蓚酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等が挙げられ、何れも水溶性プレフラックス中に0.01〜10重量%の含有割合、好ましくは0.02〜5重量%の含有割合となるように添加すれば良い。
即ち、金属製導電部の表面上に化成皮膜を生成させた後、ロジン、ロジンエステル等のロジン誘導体、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン樹脂誘導体、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂やこれらの混合物からなる耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を、トルエン、酢酸エチル、イソプロピルアルコール等の溶媒に溶解し、ロールコーター等により化成皮膜上に膜厚1〜30μmの厚みになるように均一に塗布して、化成皮膜と熱可塑性樹脂の二重構造を形成させれば良い。
なお、実施例、比較例および参考例で使用したイミダゾール化合物、カルボン酸化合物ならびに評価試験方法は次のとおりである。
・2−ウンデシルイミダゾール(四国化成工業社製、商品名「C11Z」)
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業社製、商品名「2PZ」)
・2−フェニル−4−メチルイミダゾール(四国化成工業社製、商品名「2P4MZ」)
・2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)イミダゾール(特開2005−104878号公報に記載の方法に従って合成した)
・2−フェニル−4−(2−ナフチル)−5−メチルイミダゾール(参考例1の方法に従って合成した)
・2−フェニル−4−(2−ナフチル)イミダゾール(参考例2の方法に従って合成した)
・2−ベンジル−4−メチルイミダゾール(Poly
Organix社製)
・2−ノニルベンズイミダゾール(SIGMA-ALDRICH社製、試薬)
・2−(4−クロロフェニルメチル)ベンズイミダゾール(「Science of Synthesis、第12巻、529頁(2002年)」に記載の方法に準拠して合成した)
・2−(1−ナフチル)メチルベンズイミダゾール(「Biochemical Pharmacology、第36巻、463頁(1987年)」に記載の方法に準拠して合成した)
<2−フェニル−4−(2−ナフチル)−5−メチルイミダゾールの合成方法>
ベンズアミジン塩酸塩と等モルのソジウムメチラートをテトラヒドロフラン中で1時間加熱還流し、冷却後、等モルの2−ブロモ−2’−プロピオナフトンのテトラヒドロフラン溶液を30℃を超えないように滴下し、さらに等モルのソジウムメチラートを加えて1時間加熱還流した。溶媒を減圧留去後、残渣を水洗しアセトニトリルより再結晶して、灰青色結晶を得た。
<2−フェニル−4−(2−ナフチル)イミダゾールの合成方法>
ベンズアミジン塩酸塩と等モルのソジウムメチラートをテトラヒドロフラン中で1時間加熱還流し、冷却後、等モルのω−ブロモ−2−アセトナフトンのテトラヒドロフラン溶液を30℃を超えないように滴下し、さらに等モルのソジウムメチラートを加えて1時間加熱還流した。溶媒を減圧留去後、残渣を水洗しアセトニトリルより再結晶して、灰青色結晶を得た。
・2−エトキシ酢酸(SIGMA-ALDRICH社製の試薬、化合物Aと略記する)。
・2−(2−メトキシエトキシ)酢酸(化合物Bと略記する)
・2−[2−(2−エトキシエトキシ)エトキシ]酢酸(化合物Cと略記する)
・2−{2−[2−(2−エトキシエトキシ)エトキシ]エトキシ}酢酸(化合物Dと略記する)
・2−(2−メトキシ−1−メチルエトキシ)酢酸(化合物Eと略記する)
・2−[2−(2−プロポキシ−1−メチルエトキシ)−1−メチルエトキシ]酢酸(化合物Fと略記する)
・2−{2−[2−(2−ブトキシ−1−メチルエトキシ)−1−メチルエトキシ]−1−メチルエトキシ}酢酸(化合物Gと略記する)
・3−エトキシプロピオン酸(化合物Hと略記する)
・3−(2−メトキシエトキシ)プロピオン酸(化合物Iと略記する)
・3−(2−メトキシ−1−メチルエトキシ)プロピオン酸(化合物Jと略記する)
・3−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]プロピオン酸(化合物Kと略記する)
・3−{2−[2−(2−エトキシエトキシ)エトキシ]エトキシ}プロピオン酸(化合物Lと略記する)
化合物B〜Gについては、「油化学、第32巻、118頁(1983年)」に記載された方法に準拠して合成した。
化合物H〜Lについては、「J.Am.Chem.Soc.
、第70巻、1333頁(1948年)」と、「英国特許第544421号公報」及び又は「米国特許第2280792号公報」に記載された方法に準拠して合成した。
なお化合物A〜Lの構造式は、表1に示したとおりである。
<イミダゾール化合物の可溶化試験>
2−フェニル−(3,4−ジクロロフェニル)イミダゾール0.20gを、本発明に使用するカルボン酸化合物2.0gに溶解させた後、イオン交換水を加えて白濁化するまでに要した水量(mL)を測定した。この水量が多いほど、カルボン酸化合物が有するイミダゾール化合物の可溶化性能が優れているものと判定される。
得られた試験結果は、表2〜4に示したとおりであり、アルコキシ基(R1−O−)とカルボキシメチル基(−CH2COOH)またはカルボキシエチル基(−C2H4COOH)を、アルキレンエーテル鎖(−CH2CH(R2)−O−)により結合した化学構造とすることにより、イミダゾール化合物の可溶化性能が高められたものと認められる。
試験片として、内径0.80mmの銅スルホールを300穴有する120mm(縦)×150mm(横)×1.6mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した水溶性プレフラックスに所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成皮膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を3回行い、次いで、フロー半田付け装置(コンベア速度:1.0m/分)を用いて半田付けを行った。
なお、使用した半田は、63錫-37鉛(重量%)の組成を有する錫−鉛系共晶半田(商品名:H63A、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−64MSS(弘輝製)である。また、半田温度は240℃とした。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系共晶半田の場合と同様にして無鉛半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)の組成を有する無鉛半田(商品名:H705「エコソルダー」、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−E−09(弘輝製)である。また、リフロー加熱のピーク温度は245℃であり、半田温度も245℃とした。
半田付けを行った試験片について、銅スルーホールの上部ランド部分まで半田が上昇した(半田付けされた)スルーホール数を計測し、全スルーホール数(300穴)に対する割合(%)を算出した。
銅の表面に対して半田の濡れ性が大きい程、溶融した半田が銅スルーホール内を浸透し該スルーホールの上部ランド部分まで上昇し易くなる。即ち、全スルーホール数に対する上部ランド部分まで半田が上昇したスルーホール数の割合が大きい程、銅に対する半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
試験片として、50mm(縦)×50mm(横)×1.2mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板(回路パターンとして、銅箔からなる導体幅0.80mm、長さ20mmの回路部を、1.0mmの間隔にて幅方向に10本形成させたもの)を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した水溶性プレフラックスに所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成皮膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を1回行った。その後、開口径1.2mm、厚み150μmのメタルマスクを使用して銅回路部の中央に錫−鉛系クリーム半田を印刷し、前期条件でリフロー加熱を行い、半田付けを行った。なお、使用した錫−鉛系クリーム半田は63錫-37鉛(重量%)からなる組成の共晶半田(商品名:OZ−63−330F−40−10、千住金属工業製)である。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系クリーム半田の場合と同様にして無鉛系クリーム半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した無鉛系クリーム半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)からなる組成の無鉛半田(商品名:M705−221BM5−42−11、千住金属工業製)である。また、クリーム半田の印刷前および印刷後に行うリフロー加熱は、ピーク温度が245℃になるように設定した。
得られた試験片について、銅回路部の表面に濡れ広がった半田の長さ(mm)を測定した。
この長さが大きい程、半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
イミダゾール化合物として2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)イミダゾール、可溶化剤として2−(2−メトキシエトキシ)酢酸、金属塩として塩化第ニ銅、ハロゲン化合物として臭化カリウムを、各々表5に記載した組成になるようにイオン交換水に溶解させた後、アンモニア水でpH2.4に調整して水溶性プレフラックスを調製した。
次いで、プリント配線板の試験片を40℃に温調した水溶性プレフラックスに120秒間浸漬したのち、水洗、乾燥し、半田上がり性および半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表5に示したとおりであった。
実施例1と同様にして、表5記載の組成を有する水溶性プレフラックスを調製し、表5に記載の処理条件にて表面処理を行い、評価試験を実施した。得られた試験結果は表5に示したとおりであった。
実施例1と同様にして、表6および表7記載の組成を有する水溶性プレフラックスを調製し、表6および表7に記載の処理条件にて表面処理を行い、評価試験を実施した。得られた試験結果は表6および表7に示したとおりであった。
Claims (4)
- 請求項1記載の水溶性プレフラックスを接触させることを特徴とする金属製導電部の表面処理方法。
- 金属製導電部の表面に、請求項1記載の水溶性プレフラックスを接触させたことを特徴とするプリント配線板。
- 金属製導電部の表面に、請求項1記載の水溶性プレフラックスを接触させた後に半田付けを行うことを特徴とする半田付け方法。
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