JP4882468B2 - Composition for removing sprayed film and removal method using the same - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム溶射膜が付着したアルミニウム基材から、当該アルミニウム溶射膜を除去するための組成物、及びそれを用いた除去方法に関する。 The present invention relates to a composition for removing an aluminum sprayed film from an aluminum substrate to which the aluminum sprayed film is attached, and a removal method using the composition.
半導体、フラットパネルディスプレーなどの電子デバイスを製造する際、金属、金属酸化物などの膜を形成するには、スパッタ装置、真空蒸着装置、イオンプレーティング装置等のＰＶＤ装置が広く使用されている。 When manufacturing electronic devices such as semiconductors and flat panel displays, PVD devices such as sputtering devices, vacuum deposition devices, and ion plating devices are widely used to form films of metals, metal oxides, and the like.
ＰＶＤ装置を使用して基板（ウエハ）上に金属の膜を形成する場合、ウエハ以外の場所、例えば、装置内部にも金属膜が付着するため、装置には、通常、シールド（防着板、シャッター板）が設けられている。 When a metal film is formed on a substrate (wafer) using a PVD apparatus, the metal film adheres to a place other than the wafer, for example, the inside of the apparatus. Shutter plate).
シールドに付着した金属膜は、ある程度厚くなると付着膜の内部応力や繰返し熱履歴による応力によってシールドから剥離し、ウエハに付着し、ウエハ汚染の原因となる。このことから、金属膜の付着力を増強するため、通常、シールド表面には粗面化処理が施されている。例えば、アルミニウム製のシールドの場合には、アルミニウム溶射膜による粗面化処理が施されている。 When the metal film adhering to the shield becomes thick to some extent, it peels off from the shield due to internal stress of the adhering film or stress due to repeated thermal history, adheres to the wafer, and causes wafer contamination. For this reason, in order to enhance the adhesion of the metal film, the surface of the shield is usually roughened. For example, in the case of an aluminum shield, the surface is roughened with an aluminum sprayed film.
そして、このシールドは、付着膜が剥離しない膜厚範囲で定期的に洗浄され、再使用されるが、この際、シールド上の汚染されたアルミニウム溶射膜も除去され、再度シールド上にアルミニウムが溶射し直される。このアルミニウム溶射膜の除去は、従来、ブラスト等の物理的方法により行なわれている（例えば、特許文献１〜特許文献３参照）。 This shield is periodically cleaned and reused in a film thickness range where the adhered film does not peel off. At this time, the contaminated aluminum sprayed film on the shield is also removed, and aluminum is sprayed again on the shield. It will be reworked. The removal of the aluminum sprayed film is conventionally performed by a physical method such as blasting (for example, see Patent Documents 1 to 3).
しかしながら、上記した物理的方法による除去ではシールド基材の変形等が生じ、また、複雑な形状のシールドに対してはアルミニウム溶射膜の除去が非常に難しいといった問題があった。 However, the removal by the above-described physical method causes deformation of the shield base material, and there is a problem that it is very difficult to remove the aluminum sprayed film for a shield having a complicated shape.
一方、従来の酸等による化学的除去では、アルミニウム基材上にアルミニウム溶射膜が付着している場合（例えば、シールド材質がアルミニウムである場合）、アルミニウム製シールドにはダメージを与えることなく、アルミニウム溶射膜のみを除去することは困難であった。 On the other hand, in the conventional chemical removal with an acid or the like, when an aluminum sprayed film is adhered on the aluminum base (for example, when the shield material is aluminum), the aluminum shield is not damaged. It was difficult to remove only the sprayed film.
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、アルミニウム製シールドにダメージを与えることなく、アルミニウム溶射膜を除去することができる溶射膜除去用組成物、及びそれを用いたアルミニウム溶射膜の除去方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and its purpose is to use a sprayed film removing composition capable of removing an aluminum sprayed film without damaging the aluminum shield, and the same. An object of the present invention is to provide a method for removing an aluminum sprayed film.
本発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属塩及び水を含む組成物がアルミニウム製シールドを腐食させることなく、アルミニウム溶射膜のみを除去できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies on the above problems, the present inventors have found that a composition containing an alkali metal hydroxide, an alkaline earth metal salt and water can remove only the aluminum sprayed film without corroding the aluminum shield. The present invention has been completed.
すなわち、本発明は以下に示すとおりの溶射膜除去用組成物、及びそれを用いた除去方法である。 That is, this invention is the composition for thermal spray film removal as shown below, and the removal method using the same.
〔１〕アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属塩及び水を含有するアルミニウム基材上に溶射されたアルミニウム膜除去用組成物。 [1] A composition for removing an aluminum film sprayed on an aluminum substrate containing an alkali metal hydroxide, an alkaline earth metal salt and water.
〔２〕アルカリ金属水酸化物が、ナトリウム及び／又はカリウムの水酸化物であることを特徴とする上記〔１〕に記載の溶射膜除去用組成物。 [2] The composition for removing a sprayed film as described in [1] above, wherein the alkali metal hydroxide is a hydroxide of sodium and / or potassium.
〔３〕アルカリ土類金属塩が、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化バリウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム、及び硝酸バリウムからなる群より選ばれる一種又は二種以上の化合物であることを特徴とする上記〔１〕又は〔２〕に記載の溶射膜除去用組成物。 [3] One or two alkaline earth metal salts selected from the group consisting of calcium hydroxide, magnesium hydroxide, barium hydroxide, calcium chloride, magnesium chloride, barium chloride, calcium nitrate, magnesium nitrate, and barium nitrate The composition for removing a sprayed coating according to the above [1] or [2], which is the above compound.
〔４〕水溶性ポリマーを含むことを特徴とする上記〔１〕乃至〔３〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物。 [4] The composition for removing a sprayed coating according to any one of [1] to [3] above, comprising a water-soluble polymer.
〔５〕水溶性ポリマーが、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、及びポリスチレンスルホン酸塩からなる群より選ばれる一種又は二種以上の化合物であることを特徴とする上記〔４〕に記載の溶射膜除去用組成物。 [5] The water-soluble polymer is one or more compounds selected from the group consisting of polyacrylic acid, polyacrylate, polyacrylamide, polyvinyl alcohol, and polystyrene sulfonate. 4]. The composition for removing a sprayed coating according to 4).
〔６〕ｐＨが１３以上の水溶液であることを特徴とする上記〔１〕乃至〔５〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物。 [6] The composition for removing a sprayed film as described in any one of [1] to [5] above, which is an aqueous solution having a pH of 13 or more.
〔７〕上記〔１〕乃至〔６〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物を使用してアルミニウム上に溶射されたアルミニウム膜を除去する方法。 [7] A method of removing an aluminum film sprayed on aluminum using the composition for removing a sprayed film according to any one of [1] to [6].
〔８〕上記〔１〕乃至〔６〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物を０〜８０℃で使用して、アルミニウム膜を除去することを特徴とする請求項７に記載の除去方法。 [8] The removal according to claim 7, wherein the sprayed film removing composition according to any one of [1] to [6] is used at 0 to 80 ° C. to remove the aluminum film. Method.
〔９〕アルミニウム基板上に溶射されたアルミニウム膜を除去する際、上記〔１〕乃至〔６〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物に超音波を付与しつつ除去することを特徴とする上記〔７〕又は〔８〕に記載の除去方法。 [9] When removing the sprayed aluminum film on the aluminum substrate, the sprayed film removing composition according to any one of the above [1] to [6] is removed while applying ultrasonic waves. The removal method according to the above [7] or [8].
〔１０〕アルミニウム製シールドを有するスパッタ装置において、当該シールドに溶射されたアルミニウム膜を上記〔１〕乃至〔６〕のいずれかに記載の溶射膜除去用組成物を使用して除去することを特徴とする上記〔７〕乃至〔９〕のいずれかに記載の除去方法。 [10] A sputtering apparatus having an aluminum shield, wherein the aluminum film sprayed on the shield is removed using the sprayed film removing composition according to any one of [1] to [6]. The removal method according to any one of [7] to [9] above.
本発明の溶射膜除去用組成物は、アルミニウム製シールドを腐食することなく、アルミニウム溶射膜を除去できるので、工業的に極めて有用である。 The composition for removing a sprayed coating of the present invention is extremely useful industrially because it can remove the sprayed aluminum without corroding the aluminum shield.
また、本発明の除去方法は、シールドに対して物理的又は化学的なダメージを与えることなく、アルミニウム溶射膜を除去できるので、工業的に極めて有用である。 The removal method of the present invention is extremely useful industrially because the aluminum sprayed film can be removed without physically or chemically damaging the shield.
本発明の溶射膜除去用組成物は、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属塩及び水を含む。 The composition for removing a sprayed coating of the present invention contains an alkali metal hydroxide, an alkaline earth metal salt and water.
本発明において、アルカリ金属水酸化物としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等の水酸化物が挙げられるが、工業的には、安価で入手しやすいナトリウム及び／又はカリウムの水酸化物を使用するのが好ましい。本発明においては、これらは一種類を使用しても、二種類以上を混合して使用しても一向に差し支えない。 In the present invention, examples of the alkali metal hydroxide include hydroxides such as lithium, sodium, potassium, rubidium, and cesium, but from an industrial viewpoint, sodium and / or potassium water that is inexpensive and easily available. Preference is given to using oxides. In the present invention, these may be used singly or in combination of two or more.
本発明において、アルカリ土類金属塩としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の水酸化物、塩化物、フッ化物、臭化物等のハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸塩が挙げられる。これらのうち、工業的には、安価で入手しやすい水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化バリウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム、硝酸バリウムを使用するのが好ましい。本発明においては、これらは一種類を使用しても、二種類以上を混合して使用しても一向に差し支えない。 In the present invention, alkaline earth metal salts include hydroxides such as beryllium, magnesium, calcium, strontium and barium, halides such as chloride, fluoride and bromide, inorganic acid salts such as sulfate and nitrate, acetic acid Organic acid salts such as salts can be mentioned. Among these, it is preferable to use calcium hydroxide, magnesium hydroxide, barium hydroxide, calcium chloride, magnesium chloride, barium chloride, calcium nitrate, magnesium nitrate, and barium nitrate that are inexpensive and easily available. In the present invention, these may be used singly or in combination of two or more.
本発明の溶射膜除去用組成物には、さらに水溶性ポリマーを添加しても良い。水溶性ポリマーを添加すると、アルカリ土類金属塩が水溶液から析出するのを抑制することができる。 A water-soluble polymer may be further added to the composition for removing a sprayed film of the present invention. When the water-soluble polymer is added, the alkaline earth metal salt can be prevented from being precipitated from the aqueous solution.
本発明において、水溶性ポリマーとしては、従来公知のものを使用することができ、特に限定するものではないが、敢えて例示するならば、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸／マレイン酸共重合体、アクリル酸／スルホン酸系モノマー重合体、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリスチレンスルホン酸塩が挙げられる。これらの中でも、工業的に入手の容易なポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリスチレンスルホン酸塩が好ましい。本発明においては、これらは一種類を使用しても、二種類以上を混合して使用しても一向に差し支えない。 In the present invention, conventionally known water-soluble polymers can be used as the water-soluble polymer, and there is no particular limitation. However, for example, polyacrylic acid, sodium polyacrylate, acrylic acid / maleic acid copolymer may be used. Examples thereof include polymers, acrylic acid / sulfonic acid monomer polymers, polyacrylamide, polyvinyl alcohol, and polystyrene sulfonate. Among these, polyacrylic acid, polyacrylic acid salt, polyacrylamide, polyvinyl alcohol, and polystyrene sulfonic acid salt, which are easily available industrially, are preferable. In the present invention, these may be used singly or in combination of two or more.
本発明の溶射膜除去用組成物は、ｐＨが１３以上の水溶液であることが好ましい。ｐＨ１３未満では、アルミニウム溶射膜の除去効果が小さくなる場合がある。 The thermal spray film removing composition of the present invention is preferably an aqueous solution having a pH of 13 or more. If the pH is less than 13, the effect of removing the aluminum sprayed film may be reduced.
本発明の溶射膜除去用組成物を、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属塩、及び水の組み合わせで用いる場合、溶射膜除去用組成物全体に対し、アルカリ金属水酸化物が、０．１〜４０重量％の範囲、アルカリ土類金属塩が０．００１〜５重量％の範囲、及び水が５５〜９９．８９９重量％の範囲であることが好ましい。 When the composition for removing a thermal spray film of the present invention is used in combination with an alkali metal hydroxide, an alkaline earth metal salt, and water, the alkali metal hydroxide is added to the total composition for removing the thermal spray film by a value of 0. It is preferred that the range is 1 to 40% by weight, the alkaline earth metal salt is 0.001 to 5% by weight, and the water is 55 to 99.899% by weight.
また、本発明の溶射膜除去用組成物を、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属塩、水溶性ポリマー、及び水の組み合わせで用いる場合、溶射膜除去用組成物全体に対し、アルカリ金属水酸化物が、０．１〜４０重量％の範囲、アルカリ土類金属塩が０．００１〜５重量％の範囲、水溶性ポリマーが０．００１〜５重量％の範囲、及び水が５０〜９９．８９８重量％の範囲であることが好ましい。 Further, when the composition for removing a sprayed film of the present invention is used in combination with an alkali metal hydroxide, an alkaline earth metal salt, a water-soluble polymer, and water, the alkali metal water is used for the entire composition for removing a sprayed film. The oxide is in the range of 0.1 to 40% by weight, the alkaline earth metal salt is in the range of 0.001 to 5% by weight, the water-soluble polymer is in the range of 0.001 to 5% by weight, and the water is 50 to 99%. It is preferably in the range of 898% by weight.
アルカリ金属水酸化物の量が０．１重量％未満であると、アルミニウム溶射膜を除去する効果が小さくなる場合があり、４０重量％を超えると、アルミニウム製シールドが腐食される場合がある。 If the amount of the alkali metal hydroxide is less than 0.1% by weight, the effect of removing the aluminum sprayed film may be reduced, and if it exceeds 40% by weight, the aluminum shield may be corroded.
また、アルカリ土類金属塩の量が０．００１重量％未満であると、アルミニウム製シールドを防食する効果が小さくなる場合があり、５重量％を超えると、アルカリ土類金属は固体として析出する場合があり、取扱が困難になる。 Further, if the amount of the alkaline earth metal salt is less than 0.001% by weight, the effect of preventing the corrosion of the aluminum shield may be reduced, and if it exceeds 5% by weight, the alkaline earth metal is precipitated as a solid. In some cases, handling becomes difficult.
また、水溶性ポリマーの量を０．００１重量％以上にすると、アルカリ土類金属塩をより安定化することができるが、５重量％を超えると、組成物の粘度が高くなる場合があり、取扱が難しくなる。 Further, when the amount of the water-soluble polymer is 0.001% by weight or more, the alkaline earth metal salt can be further stabilized, but when it exceeds 5% by weight, the viscosity of the composition may be increased. Handling becomes difficult.
さらに、水の量が５０重量％未満であると、粘度が高くなる場合があり、取扱が難しくなる。また、水の量が９９．８９９重量％を超えるとアルミニウム溶射膜の除去が困難になる場合がある。 Furthermore, when the amount of water is less than 50% by weight, the viscosity may increase and handling becomes difficult. If the amount of water exceeds 99.899% by weight, it may be difficult to remove the aluminum sprayed film.
本発明の溶射膜除去用組成物において、アルミニウム基材、特にアルミニウム製シールドに対するダメージを低減するため、さらに界面活性剤を添加してもよい。また、アルカリ土類金属塩のさらなる安定化のため、キレート剤を添加しても良い。本発明の溶射膜除去用組成物において添加される界面活性剤、キレート剤としては、特に限定するものではなく、従来公知の薬剤を従来公知の使用形態で使用することができる。 In the composition for removing a sprayed film of the present invention, a surfactant may be further added in order to reduce damage to an aluminum substrate, particularly an aluminum shield. A chelating agent may be added for further stabilization of the alkaline earth metal salt. The surfactant and chelating agent added in the composition for removing a sprayed film of the present invention are not particularly limited, and a conventionally known agent can be used in a conventionally known usage form.
本発明のアルミニウム基材上に溶射されたアルミニウム膜を除去する方法は、本発明の溶射膜除去用組成物を使用することをその特徴とする。本発明の除去方法は、特に、アルミニウム製シールドを有するスパッタ装置において、アルミニウム製シールドを腐食させることなく、当該シールドに溶射されたアルミニウム膜を除去することができる。 The method for removing the aluminum film sprayed on the aluminum substrate of the present invention is characterized by using the composition for removing a sprayed film of the present invention. The removal method of the present invention can remove the aluminum film sprayed on the shield without corroding the aluminum shield, particularly in a sputtering apparatus having an aluminum shield.
本発明の除去方法において、上記溶射膜除去用組成物の温度は、０〜８０℃の範囲が好ましい。０℃未満では、除去速度が現実的でないほど遅くなる場合があり、８０℃を超える温度では水の蒸散、蒸発が激しくなるため、実用的ではない。 In the removal method of the present invention, the temperature of the thermal spray film removing composition is preferably in the range of 0 to 80 ° C. If it is less than 0 ° C., the removal rate may be so slow that it is not practical, and if it exceeds 80 ° C., water transpiration and evaporation become violent, which is not practical.
本発明においては、除去時間を短縮するため、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、本発明の溶射膜除去用組成物に超音波振動を付与しつつ上記除去方法を実施しても良い。 In the present invention, in order to shorten the removal time, the above removal method may be performed while applying ultrasonic vibration to the thermal spray film removing composition of the present invention within a range not departing from the gist of the present invention.
本発明の除去方法において、超音波振動の付与方法は特に限定するものではないが、例えば、アルミニウム溶射膜が付着したアルミニウム基材を、本発明の溶射膜除去用組成物の入った超音波洗浄装置の水槽に入れ、超音波振動を与えることにより、アルミニウム溶射膜の除去時間を短縮することができる。 In the removing method of the present invention, the method for applying ultrasonic vibration is not particularly limited. For example, an ultrasonic cleaning with an aluminum sprayed film adhering to the composition for removing a sprayed film of the present invention is performed. The removal time of the aluminum sprayed film can be shortened by putting it in the water tank of the apparatus and applying ultrasonic vibration.
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。なお、表記を簡潔にするため、以下の略記号を使用した。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. In order to simplify the notation, the following abbreviations were used.
ＮａＯＨ：水酸化ナトリウム
ＫＯＨ：水酸化カリウム
ＣＣ：塩化カルシウム
ＭＮ：硝酸マグネシウム
ＰＡＡ：ポリアクリル酸（分子量２０００）
ＳＰＡ：ポリアクリル酸ナトリウム（分子量１００００）
ＮａＮＯ３：亜硝酸ナトリウム
ＲＳＡ：ラウリル硫酸アンモニウム。
NaOH: sodium hydroxide KOH: potassium hydroxide CC: calcium chloride MN: magnesium nitrate PAA: polyacrylic acid (molecular weight 2000)
SPA: sodium polyacrylate (molecular weight 10,000)
NaNO 3 : sodium nitrite RSA: ammonium lauryl sulfate.
実施例１〜実施例６、比較例１〜比較例５
表１に示す組成を有する組成物につき、以下に示す方法により、アルミニウム溶射膜の除去、及びアルミニウムの腐食について評価を行なった。なお、表１の組成物の残部は水である。
Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 5
About the composition which has a composition shown in Table 1, the removal of the aluminum sprayed film and the corrosion of aluminum were evaluated by the method shown below. In addition, the balance of the composition of Table 1 is water.
（アルミニウム溶射膜の除去）
アルミニウム基材上に溶射により膜厚が約５００μｍのアルミニウム膜を作成した。これを表１に記載の組成物に室温で浸漬した。これを目視で確認し、アルミニウム溶射膜を除去できたものは「○」、除去できなかったものは「×」と評価した。これらの結果を表１に併せて示す。
（アルミニウムの腐食）
あらかじめ重量を秤量しておいた金属アルミニウムのテストピースを、表１に記載の組成物に２５℃で１時間浸漬した。浸漬後、水洗、乾燥し、その重量減少から金属アルミニウムの腐食速度Ｒ（μｍ／時）を求めた。
(Removal of aluminum sprayed film)
An aluminum film having a thickness of about 500 μm was formed on the aluminum substrate by thermal spraying. This was immersed in the composition described in Table 1 at room temperature. This was confirmed by visual observation, and the case where the aluminum sprayed film was removed was evaluated as “◯”, and the case where it was not removed was evaluated as “x”. These results are also shown in Table 1.
(Aluminum corrosion)
A metal aluminum test piece, which was weighed in advance, was immersed in the composition shown in Table 1 at 25 ° C. for 1 hour. After immersion, the substrate was washed with water and dried, and the corrosion rate R (μm / hour) of metal aluminum was determined from the weight reduction.
次にアルミニウム溶射膜の付着したアルミニウム基材を同じ組成物に浸漬し、溶射膜が除去される時間をＴ（時）を求めた。 Next, the aluminum base material to which the aluminum sprayed film adhered was immersed in the same composition, and T (hour) was obtained as the time for removing the sprayed film.
アルミニウム基材へのダメージＤを、Ｄ（μｍ）＝Ｒ（μｍ／時）×Ｔ（時）と定義し、このＤが２５μｍ以上のものを「×」、２５μｍ未満のものを「○」と評価した。これらの結果を表１に併せて示す。 The damage D to the aluminum substrate is defined as D (μm) = R (μm / hour) × T (hour), and when this D is 25 μm or more, “×”, and less than 25 μm as “◯” evaluated. These results are also shown in Table 1.
一方、本発明の必須成分のいずれかがない場合には、除去性能又は基材腐食のいずれかの特性に問題があった（比較例１〜比較例３参照）。また、通常用いられる防食剤をアルカリ金属水酸化物と組み合わせて使用した場合には基材腐食特性に問題があり、アルミニウム基材が腐食した（比較例４、比較例５参照）。
On the other hand, in the absence of any of the essential components of the present invention, there was a problem in either the removal performance or the substrate corrosion characteristics (see Comparative Examples 1 to 3). Further, when a commonly used anticorrosive agent was used in combination with an alkali metal hydroxide, there was a problem with the base material corrosion characteristics, and the aluminum base material was corroded (see Comparative Examples 4 and 5).
Claims (9)
水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化バリウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム、及び硝酸バリウムからなる群より選ばれる一種又は二種以上の化合物
及び水を含有するアルミニウム基材上に溶射されたアルミニウム膜除去用組成物。 Alkali metal hydroxides ;
One or more compounds selected from the group consisting of calcium hydroxide, magnesium hydroxide, barium hydroxide, calcium chloride, magnesium chloride, barium chloride, calcium nitrate, magnesium nitrate, and barium nitrate, and water. A composition for removing an aluminum film sprayed on an aluminum substrate.
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