JP4876667B2 - Resin composition for release film and release film - Google Patents
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Description
本発明は、離型フィルム用樹脂組成物及び／又は離型フィルムに関するものである。更に詳しくは、粘着剤などに対する優れた離型性を有し、かつ離型剤の脱離が改良され粘着剤の粘着性を損なわない離型フィルムに関するものである。 The present invention relates to a release film resin composition and / or a release film. More specifically, the present invention relates to a release film that has excellent release properties with respect to pressure-sensitive adhesives and the like and has improved release of the release agent and does not impair the pressure-sensitive adhesive properties.
離型フィルムは、未使用時の接着材料の接着面を保護するために接着面上に積層され、使用時には接着面を損傷することなく容易に剥離される剥離面を備えるフィルム状材料であり、粘着テープやラベルなどの台紙として広く使用されている。離型フィルムは通常、基材と、その基材の少なくとも一方の表面上に設けられた離型剤を含んでなる離型層とを備えている。基材には、紙、プラスチックフィルム等が使用され、離型剤には、シリコーン化合物、長鎖アルキル基含有化合物等が使用される。このような離型フィルムにおいて、離型剤が基材と十分密着していない場合、離型フィルムからテープやラベルを剥離した際にテープやラベルの粘着剤表面に離型剤が転写し、テープやラベルの粘着性を悪化させる場合がある。 The release film is a film-like material provided with a release surface that is laminated on the adhesive surface to protect the adhesive surface of the adhesive material when not in use, and is easily peeled without damaging the adhesive surface when in use. Widely used as a mount for adhesive tapes and labels. The release film usually includes a base material and a release layer containing a release agent provided on at least one surface of the base material. Paper, plastic film, etc. are used for the base material, and a silicone compound, a long-chain alkyl group-containing compound, etc. are used for the release agent. In such a release film, when the release agent is not sufficiently adhered to the substrate, the release agent is transferred to the adhesive surface of the tape or label when the tape or label is peeled off from the release film. And the stickiness of the label may be deteriorated.
このため、離型フィルムの製造方法としては、基材にビニル基含有ポリジメチルシロキサンなどの離型剤をコーティングした後、離型剤を硬化させる方法が一般的である。しかしながら本方法では、離型剤を均一に塗布するために有機溶剤が大量に用いられることや、離型剤を硬化させる際、基材が高温に晒されるため、ピンホールが発生するなどといった問題が生じていた。 For this reason, as a method for producing a release film, a method in which a release agent such as vinyl group-containing polydimethylsiloxane is coated on a substrate and then the release agent is cured is generally used. However, in this method, there is a problem that a large amount of an organic solvent is used in order to uniformly apply the release agent, and a pinhole is generated because the substrate is exposed to a high temperature when the release agent is cured. Has occurred.
このため、本発明者は、離型剤をコーティングする方法ではなく基材となるプラスチックに離型性を付与する方法として、オレフィン系重合体に特定のエポキシ当量を示すポリジメチルシロキサンを少量配合した樹脂組成物、及び該樹脂組成物表面を酸化処理した離型フィルムを提案した（例えば、特許文献１参照）。 For this reason, the present inventor blended a small amount of polydimethylsiloxane having a specific epoxy equivalent with an olefin polymer as a method of imparting releasability to a plastic as a base material rather than a method of coating a release agent. The resin composition and the release film which oxidized the resin composition surface were proposed (for example, refer patent document 1).
この方法によれば、オレフィン系重合体とポリジメチルシロキサンの密着が良好であるものの一部の粘着テープとして用いる場合には粘着剤との離型性が不十分であり、改善が望まれていた。 According to this method, the adhesion between the olefin polymer and polydimethylsiloxane is good, but when used as a part of the adhesive tape, the releasability from the adhesive is insufficient, and improvement has been desired. .
本発明は、上記のような状況を鑑みなされたものであって、押出加工性やオレフィン系重合体とポリジメチルシロキサンの密着性を維持しながら、粘着剤との離型性を改善した離型フィルム用樹脂組成物ならびに離型フィルムを提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above situation, and is a mold release that improves the mold releasability with an adhesive while maintaining the extrudability and the adhesion between the olefin polymer and polydimethylsiloxane. The object is to provide a resin composition for a film and a release film.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、オレフィン系重合体に対し、特定のエポキシ当量を有するポリジメチルシロキサンと界面活性剤を併用することにより、離型剤と基材との密着性を維持し、且つ粘着剤との離型性を改善した離型フィルムを製造することが可能となる事を見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have used a release agent and a base material in combination with a polydimethylsiloxane having a specific epoxy equivalent and a surfactant for an olefin polymer. The present inventors have found that it is possible to produce a release film that maintains the adhesiveness and improves the releasability with the pressure-sensitive adhesive, thereby completing the present invention.
すなわち、本発明は、オレフィン系重合体９４〜９９．９８９重量％、及びエポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサン０．０１〜５重量％、及び界面活性剤０．００１〜１重量％からなることを特徴とする離型フィルム用樹脂組成物、それからなる離型フィルム及びそれを用いてなる積層体に関するものである。 That is, the present invention relates to an olefin polymer 94 to 99.989% by weight, a polydimethylsiloxane 0.01 to 5% by weight having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol, and a surfactant 0.001. The present invention relates to a resin composition for a release film characterized by comprising ˜1% by weight, a release film comprising the same, and a laminate comprising the same.
以下に、本発明について詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
本発明にて用いられるオレフィン系重合体は、一般的にポリオレフィン系樹脂と称されているものでよく、このようなポリオレフィン系樹脂とは、エチレン、プロピレン、１−ブテンなど炭素数２〜１２のα−オレフィンの単独重合体もしくは共重合体を指す。例えば、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン・１−ブテン共重合体、エチレン・１−へキセン共重合体、エチレン・１−オクテン共重合体、エチレン・４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレン・メタクリル酸エステル共重合体等のエチレン系重合体、ポリプロピレン、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・１−ブテン共重合体などのプロピレン系重合体、ポリ１−ブテン、ポリ１−ヘキセン、ポリ４−メチル−１−ペンテン等が挙げられ、これらオレフィン系重合体は、１種単独又は２種以上の組み合わせで用いてもよい。このようなオレフィン系重合体の中では、エチレン系重合体が離型性、フィルム成形性、コストパフォーマンスに優れ、好ましい。 The olefin polymer used in the present invention may be generally called a polyolefin resin, and such a polyolefin resin has 2 to 12 carbon atoms such as ethylene, propylene and 1-butene. It refers to a homopolymer or copolymer of α-olefin. For example, low density polyethylene, high density polyethylene, ethylene / 1-butene copolymer, ethylene / 1-hexene copolymer, ethylene / 1-octene copolymer, ethylene-4-methyl-1-pentene copolymer , Ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-acrylic acid copolymer, ethylene-methacrylic acid copolymer, ethylene-acrylic acid ester copolymer, ethylene-based polymer such as ethylene-methacrylic acid ester copolymer, polypropylene , Propylene / ethylene copolymers, propylene polymers such as propylene / 1-butene copolymer, poly 1-butene, poly 1-hexene, poly 4-methyl-1-pentene, and the like. The combination may be used alone or in combination of two or more. Among such olefin polymers, an ethylene polymer is preferable because of its excellent releasability, film moldability, and cost performance.
ここで、オレフィン系重合体の重合方法は、特に限定するものではなく、低密度ポリエチレンやエチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレン・メタクリル酸エステル共重合体等の場合、例えば高圧法によるラジカル重合法を挙げることができる。また、高密度ポリエチレン、エチレン・１−ブテン共重合体、エチレン・１−へキセン共重合体、エチレン・１−オクテン共重合体、エチレン・４−メチル−１−ペンテン共重合体、ポリプロピレン、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・１−ブテン共重合体、ポリ１−ブテン、ポリ１−ヘキセン、ポリ４−メチル−１−ペンテン等の場合、チーグラーナッタ触媒やメタロセン触媒を用いた気相法、溶液法、スラリー法、高圧法等の重合法を挙げることができる。 Here, the polymerization method of the olefin polymer is not particularly limited, and low-density polyethylene, ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copolymer, ethylene / methacrylic acid copolymer, ethylene / acrylic acid are used. In the case of an acid ester copolymer, an ethylene / methacrylic acid ester copolymer, etc., for example, a radical polymerization method by a high pressure method can be mentioned. Also, high density polyethylene, ethylene / 1-butene copolymer, ethylene / 1-hexene copolymer, ethylene / 1-octene copolymer, ethylene / 4-methyl-1-pentene copolymer, polypropylene, propylene In the case of ethylene copolymer, propylene / 1-butene copolymer, poly-1-butene, poly-1-hexene, poly-4-methyl-1-pentene, etc., a gas phase method using a Ziegler-Natta catalyst or a metallocene catalyst, Examples of the polymerization method include a solution method, a slurry method, and a high-pressure method.
本発明に用いられるオレフィン系重合体は、ＪＩＳ Ｋ６９２２−１（１９９７年）によるＭＦＲが０．１〜５０ｇ／１０分の範囲にあるとフィルム成形加工性に優れるため好ましい。ＭＦＲが低すぎるとフィルム成形加工に供した際に押出負荷が大きく製膜時の延展性が悪い場合がある。またＭＦＲが高すぎると、フィルム成形加工に供した際に必要な溶融粘度が低く、フィルム成形加工性に劣る場合がある。 The olefin polymer used in the present invention is preferable when the MFR according to JIS K6922-1 (1997) is in the range of 0.1 to 50 g / 10 min because of excellent film forming processability. If the MFR is too low, the extrusion load is large when subjected to film forming, and the spreadability during film formation may be poor. Moreover, when MFR is too high, when it uses for a film forming process, melt viscosity required is low and may be inferior to film forming processability.
また、該オレフィン系重合体は、ＪＩＳ Ｋ６９２２−１（１９９７年）で測定した密度が８８０〜９７０ｋｇ／ｍ３の範囲にあると離型性に優れるため好ましい。密度が低すぎると粘着剤塗布工程において離型フィルムの耐熱性が不足し、粘着剤と離型フィルムの接着強度が上昇することがある。一方、密度が高すぎるとフィルムの剛性が高くなり過ぎる場合がある。 The olefin polymer preferably has a density measured in accordance with JIS K6922-1 (1997) in the range of 880 to 970 kg / m 3 because of its excellent releasability. If the density is too low, the heat resistance of the release film is insufficient in the pressure-sensitive adhesive application step, and the adhesive strength between the pressure-sensitive adhesive and the release film may increase. On the other hand, if the density is too high, the rigidity of the film may become too high.
本発明にて用いられるポリジメチルシロキサンは、主に離型フィルムの離型性を発現させるために配合されるものであり、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下を示すものである。エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ未満の場合、離型フィルムの離型性が劣り好ましくなく、エポキシ当量が５００００ｇ／ｍｏｌを超える場合、ポリジメチルシロキサンとエチレン系重合体の密着が不十分となり、剥離層のラブ・オフ（ｒｕｂ ｏｆｆ）が生じるため好ましくない。また押出ラミネート成形などにより形成された積層体において基材と本発明の樹脂組成物との接着性が劣るため好ましくない。 The polydimethylsiloxane used in the present invention is blended mainly for expressing the release property of the release film, and has an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol. When the epoxy equivalent is less than 500 g / mol, the release property of the release film is inferior, and when the epoxy equivalent exceeds 50000 g / mol, the adhesion between the polydimethylsiloxane and the ethylene polymer becomes insufficient, and the release layer This is not preferred because a rub off occurs. Moreover, since the adhesiveness of a base material and the resin composition of this invention is inferior in the laminated body formed by extrusion lamination molding etc., it is unpreferable.
本発明にて用いられるエポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンは、２５℃における粘度が５０ｃＳｔ以上を示すものが押出成形時の減量が少なく好ましい。 As the polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol or more and 50000 g / mol or less used in the present invention, a polydimethylsiloxane having a viscosity at 25 ° C. of 50 cSt or more is preferable because the weight loss during extrusion molding is small.
本発明にて用いられるポリジメチルシロキサンは、例えば信越化学工業株式会社から商品名信越シリコーンＫＦ−１００１、ＫＦ−１０２等が市販されている。 The polydimethylsiloxane used in the present invention is commercially available from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. under the trade names Shin-Etsu Silicone KF-1001, KF-102, and the like.
本発明にて用いられるエポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンは、離型フィルム用樹脂組成物に０．０１〜５重量％、好ましくは０．２〜５重量％配合される。エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンの配合割合が０．０１重量％未満の場合は該ポリジメチルシロキサンのフィルム表面への滲出量が少なく、離型フィルムの離型性が劣り好ましくない。又５重量％を超える場合は該ポリジメチルシロキサンのフィルム表面への滲出量が過剰となり、離型フィルムに粘着させた粘着剤の再粘着性を損なうため好ましくない。また押出機内において樹脂が滑り、フィルム化できない場合がある。 Polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol or more and 50000 g / mol or less used in the present invention is blended in the release film resin composition in an amount of 0.01 to 5% by weight, preferably 0.2 to 5% by weight. Is done. When the blending ratio of polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol or more and 50000 g / mol or less is less than 0.01% by weight, the amount of exudation of the polydimethylsiloxane to the film surface is small, and the release property of the release film Is inferior and is not preferred. On the other hand, when the amount exceeds 5% by weight, the amount of the polydimethylsiloxane leached onto the film surface becomes excessive and the re-adhesiveness of the adhesive adhered to the release film is impaired, which is not preferable. Further, the resin may slip in the extruder and may not be formed into a film.
本発明に用いられる界面活性剤は、１分子内に疎水基と親水基を有する化合物のことであり、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤がある。 The surfactant used in the present invention is a compound having a hydrophobic group and a hydrophilic group in one molecule, and is an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, a nonionic surfactant. There is an ionic surfactant.
陰イオン性界面活性剤としては、脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウムなどの脂肪酸金属塩、アルキルスルフォン酸ナトリウム、アルキルスルフォン酸カリウム、アルキルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルフォン酸カリウムなどのアルキルスルフォン酸金属塩、硫酸化脂肪酸エステル、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩などが例示される。 Anionic surfactants include fatty acid metal salts such as fatty acid sodium and fatty acid potassium, alkyl sulfonic acid metal salts such as sodium alkyl sulfonate, potassium alkyl sulfonate, sodium alkyl benzene sulfonate, potassium alkyl benzene sulfonate, and sulfated fatty acids. Examples thereof include esters, alkyl sulfate esters, and alkyl phosphate esters.
陽イオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、アルキルアンモニウムクロライドなどのアルキルアンモニウム塩などが例示される。 Examples of the cationic surfactant include alkylammonium salts such as alkylamine salts and alkylammonium chlorides.
両イオン性界面活性剤としては、アルキルジメチルカルボキシメチルベタイン、アルキルジヒドロキシエチルカルボキシジメチルベタインなどのアルキルベタイン類を例示することができる。 Examples of amphoteric surfactants include alkylbetaines such as alkyldimethylcarboxymethylbetaine and alkyldihydroxyethylcarboxydimethylbetaine.
さらに非イオン性界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪酸エステルなどの多価アルコールエステル類、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルジエタノールアミン、アルキルジエタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルなどが例示される。 Nonionic surfactants include glycerin fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, pentaerythritol fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, sorbitol fatty acid esters and other polyhydric alcohol esters, polyethylene glycol fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. And polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylamine, alkyldiethanolamine, alkyldiethanolamide, polyoxyethylene alkylphenol ether and the like.
このような界面活性剤は、市販品の中から便宜選択することができ、２種以上を混合して使用することもできる。また市販されている界面活性剤の多くは少量の不純物を含むことがあるが、効果を阻害しない範囲であれば特に構わない。 Such a surfactant can be conveniently selected from commercially available products, and two or more types can be mixed and used. Further, many of the commercially available surfactants may contain a small amount of impurities, but are not particularly limited as long as the effects are not impaired.
この中では、陰イオン性界面活性剤及び非イオン系界面活性剤が押出成形中の耐熱性に優れるため好ましく、さらに陰イオン性界面活性剤であるアルキルスルフォン酸金属塩が積層体として用いた場合の層間接着性に優れるため特に好ましい。 Among these, anionic surfactants and nonionic surfactants are preferred because of their excellent heat resistance during extrusion, and an anionic surfactant, an alkylsulfonic acid metal salt, is used as a laminate. It is particularly preferable because of its excellent interlayer adhesion.
本発明にて用いられる界面活性剤は、離型フィルム用樹脂組成物に０．００１〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．７重量％配合される。界面活性剤の配合割合が０．００１重量％未満の場合は離型性の改善効果がなく、又１重量％を超える場合は該界面活性剤のフィルム表面への滲出量が過剰となり、離型フィルムに粘着させた粘着剤の再粘着性を損なうため好ましくない。 The surfactant used in the present invention is blended in the release film resin composition in an amount of 0.001 to 1% by weight, preferably 0.01 to 0.7% by weight. When the blending ratio of the surfactant is less than 0.001% by weight, there is no effect of improving the releasability, and when it exceeds 1% by weight, the amount of the leaching of the surfactant on the film surface becomes excessive, and the mold release This is not preferable because the re-adhesiveness of the adhesive adhered to the film is impaired.
さらに本発明の離型フィルム用樹脂組成物には、エポキシ当量が５０ｇ／ｍｏｌ以上５００ｇ／ｍｏｌ未満であるポリジメチルシロキサン（以下、ポリジメチルシロキサン（Ｂ）と記す場合がある。）を含むと離型性を改善することができるため好ましい。 Further, the release film resin composition of the present invention contains a polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 50 g / mol or more and less than 500 g / mol (hereinafter sometimes referred to as polydimethylsiloxane (B)). This is preferable because the moldability can be improved.
ポリジメチルシロキサン（Ｂ）は、例えば信越化学工業株式会社から商品名信越シリコーンＫＦ−１０１等が市販されている。 As for polydimethylsiloxane (B), for example, the trade name Shin-Etsu Silicone KF-101 is commercially available from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
ポリジメチルシロキサン（Ｂ）は、離型フィルム用樹脂組成物に０．００１〜１重量％配合されると、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンの硬化反応を十分に促進することができ、オレフィン系重合体からの脱離を抑制することができるばかりでなく、離型性をも向上させることができるため好ましい。 When the polydimethylsiloxane (B) is blended in the release film resin composition in an amount of 0.001 to 1% by weight, the polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol is sufficiently cured. This is preferable because it can be promoted and can not only prevent desorption from the olefin polymer, but also can improve the releasability.
また、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとエポキシ当量が５０ｇ／ｍｏｌ以上５００ｇ／ｍｏｌ未満のポリジメチルシロキサン（Ｂ）の重量比が１０００／１〜２／１の範囲にあると離型性と粘着剤の粘着性防止効果のバランスに優れるため、さらに好ましい。 The weight ratio of polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol and polydimethylsiloxane (B) having an epoxy equivalent of 50 g / mol to less than 500 g / mol is in the range of 1000/1 to 2/1. It is more preferable because it is excellent in the balance between the releasability and the tackiness preventing effect of the pressure-sensitive adhesive.
また、本発明の離型フィルム用樹脂組成物は、必要に応じてアミノ基及び／又はカルボキシル基を有するポリジメチルシロキサンを配合してもよい。アミノ基及び／又はカルボキシル基を有するポリジメチルシロキサンを含むと粘着剤の表面汚染が防止されるため好ましい。このようなアミノ基及び／又はカルボキシル基を有するポリジメチルシロキサンは、例えば東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社から商品名ＳＦ−８４１７、ＢＹ１６−２０８、ＢＹ１６−８８０、ＢＹ１６−７５０等が市販されている。 Moreover, the resin composition for mold release films of this invention may mix | blend polydimethylsiloxane which has an amino group and / or a carboxyl group as needed. It is preferable to include polydimethylsiloxane having an amino group and / or a carboxyl group because surface contamination of the pressure-sensitive adhesive is prevented. Examples of such polydimethylsiloxane having an amino group and / or a carboxyl group are commercially available from Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. under the trade names SF-8417, BY16-208, BY16-880, BY16-750, and the like. .
また、本発明の離型フィルム用樹脂組成物は、必要に応じて酸化防止剤、滑剤、中和剤、ブロッキング防止剤、界面活性剤、スリップ剤等、通常オレフィン系樹脂に使用される添加剤を添加したものでもかまわない。
本発明の離型フィルム用樹脂組成物は、通常用いられる樹脂の混合装置により製造することができる。例えば、単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、加圧ニーダ−、回転ロールなどの溶融混練装置、ヘンシェルミキサー、Ｖブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーなどが挙げられる。溶融混練装置を用いる場合、溶融温度はオレフィン系重合体の融点〜３５０℃程度が好ましい。
In addition, the resin composition for a release film of the present invention includes additives usually used for olefin resins such as an antioxidant, a lubricant, a neutralizing agent, an antiblocking agent, a surfactant, and a slip agent as necessary. May be added.
The resin composition for a release film of the present invention can be produced with a resin mixing apparatus that is usually used. For example, a single-screw extruder, a twin-screw extruder, a Banbury mixer, a pressure kneader, a melt kneader such as a rotating roll, a Henschel mixer, a V blender, a ribbon blender, a tumbler, and the like can be given. When using a melt-kneading apparatus, the melting temperature is preferably about the melting point of the olefin polymer to about 350 ° C.
本発明の離型フィルムは、本発明の離型フィルム用樹脂組成物をインフレーション成形機、Ｔダイキャスト成形機、カレンダー成形機、プレス成形機等を用いて製造することができる。インフレーション成形やＴダイキャスト成形においては共押出法により積層体を得ることも可能であり、また押出ラミネート成形や共押出ラミネート成形、ドライラミネート成形、サーマルラミネート成形などのラミネート成形により積層体を得ることも可能である。インフレーション成形機、Ｔダイキャスト成形機、カレンダー成形機、プレス成形機を用いる場合、樹脂温度は１５０℃〜３００℃が好ましく、押出ラミネート成形機を用いる場合は、２００℃〜３５０℃が好ましく、２４０℃〜３４０℃がさらに好適である。 The release film of the present invention can be produced using the resin composition for a release film of the present invention using an inflation molding machine, a T die cast molding machine, a calendar molding machine, a press molding machine, or the like. In inflation molding and T-die casting, it is also possible to obtain a laminate by coextrusion, and to obtain a laminate by laminate molding such as extrusion laminate molding, coextrusion laminate molding, dry laminate molding, and thermal laminate molding. Is also possible. When using an inflation molding machine, a T-die cast molding machine, a calendar molding machine, or a press molding machine, the resin temperature is preferably 150 ° C. to 300 ° C., and when using an extrusion laminate molding machine, 200 ° C. to 350 ° C. is preferable, 240 C. to 340.degree. C. is more preferable.
また積層体を構成する基材としては合成高分子フィルム又はシート、織布、不織布、紙、金属箔等が挙げられる。合成高分子フィルム又はシートとして、例えばポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、エチレン・酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成高分子からなるフィルム又はシート等が挙げられる。更に、これら高分子フィルム又はシートはさらにアルミ蒸着、アルミナ蒸着されたものでもよい。また、これら高分子フィルム又はシートは、さらにウレタン系インキ等を用い印刷されたものでもよい。織布、不織布としては、ポリエステルやポリエチレン、ポリプロピレンなどの合成樹脂製のもの、あるいはスフなどの天然材料を原料したものが挙げられる。紙としては、クラフト紙、クルパック紙、上質紙、グラシン紙、板紙等が挙げられ、金属箔としてはアルミニウム箔、銅箔などが挙げられる。 Moreover, as a base material which comprises a laminated body, a synthetic polymer film or sheet, a woven fabric, a nonwoven fabric, paper, metal foil, etc. are mentioned. Examples of the synthetic polymer film or sheet include a film or sheet made of a synthetic polymer such as polyester such as polyethylene terephthalate, polyamide, polyvinyl alcohol, saponified ethylene / vinyl acetate copolymer, polycarbonate, polyethylene, or polypropylene. Further, these polymer films or sheets may be further subjected to aluminum vapor deposition or alumina vapor deposition. These polymer films or sheets may be further printed using urethane ink or the like. Examples of the woven fabric and non-woven fabric include those made of synthetic resin such as polyester, polyethylene, and polypropylene, or those made of natural materials such as sufu. Examples of the paper include craft paper, kulpack paper, high-quality paper, glassine paper, and paperboard. Examples of the metal foil include aluminum foil and copper foil.
本発明の離型フィルムの厚みは、本発明の目的が達成される限りにおいて特に限定はなく、柔軟性に優れ、破損などの問題が小さいことから、１μｍ〜５ｍｍの厚みであることが好ましい。 The thickness of the release film of the present invention is not particularly limited as long as the object of the present invention is achieved, and is preferably 1 μm to 5 mm in thickness because of excellent flexibility and less problems such as breakage.
本発明の離型フィルムは、テープやラベルの粘着剤表面への離型剤転写を抑制するため、その表面の少なくとも片面が酸化されているものが好ましい。さらに該酸化により剥離強度が低下し離型性を向上させることができる。 The release film of the present invention is preferably one in which at least one surface of the release film is oxidized in order to suppress transfer of the release agent to the adhesive surface of the tape or label. Further, the peeling strength is reduced by the oxidation, and the releasability can be improved.
フィルム表面を酸化する際の酸化処理方法としては、クロム酸処理、硫酸処理、空気酸化、オゾン処理、コロナ放電処理、フレーム処理、プラズマ処理等が挙げられ、ポリオレフィン樹脂表面に酸化物を効果的に形成させるためコロナ放電処理、フレーム処理、プラズマ処理が好ましい。 Examples of the oxidation treatment method for oxidizing the film surface include chromic acid treatment, sulfuric acid treatment, air oxidation, ozone treatment, corona discharge treatment, flame treatment, plasma treatment, and the like. In order to form it, corona discharge treatment, flame treatment, and plasma treatment are preferable.
コロナ放電処理は、プラスチックフィルムやシート表面の連続処理技術として広く使用されているものであり、コロナ放電処理機により発生したコロナ雰囲気にフィルムを通過させることにより行われる。コロナ放電密度として、１〜１００Ｗ・分／ｍ２であることが粘着剤の再粘着性に優れ好ましい。 Corona discharge treatment is widely used as a continuous treatment technique for plastic film and sheet surfaces, and is performed by passing the film through a corona atmosphere generated by a corona discharge treatment machine. The corona discharge density is preferably 1 to 100 W · min / m 2 because of excellent re-tackiness of the pressure-sensitive adhesive.
フレーム処理は、天然ガスやプロパン等を燃焼させたときに生じる火炎にフィルム表面を接することで処理が行われる。 The flame treatment is performed by bringing the film surface into contact with a flame generated when natural gas, propane, or the like is burned.
プラズマ処理は、アルゴン、ヘリウム、ネオン、水素、酸素、空気等の単体又は混合気体をプラズマジェットで電子的に励起せしめた後、帯電粒子を除去し、電気的に中性とした励起不活性ガスをフィルム表面に吹き付けることにより行われる。 Plasma treatment is an excited inert gas that is electrically neutral after removing charged particles by electronically exciting a single or mixed gas such as argon, helium, neon, hydrogen, oxygen, and air with a plasma jet. Is sprayed onto the film surface.
本発明の離型フィルム用樹脂組成物を用いた離型フィルムは、ラベル、シール用の剥離紙やテープ等、広範囲にわたる産業用資材として極めて有用である。 A release film using the resin composition for a release film of the present invention is extremely useful as a wide range of industrial materials such as labels, release paper and tape for sealing.
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
以下に、物性、加工性の測定方法と評価方法を示す。 The measurement methods and evaluation methods for physical properties and workability are shown below.
（１）メルトマスフローレート（ＭＦＲ）
ＪＩＳ Ｋ６９２２−１（１９９７年）に準拠して測定した。
(1) Melt mass flow rate (MFR)
It measured based on JISK6922-1 (1997).
（２）密度
ＪＩＳ Ｋ６９２２−１（１９９７年）に準拠して測定した。
(2) Density The density was measured in accordance with JIS K6922-1 (1997).
（３）離型性
実施例により得られた積層体の離型フィルム側表面にクラフト粘着テープ（ニチバン社製 商品名クラフト粘着テープＮｏ．３１３）を貼付し、線圧５ｋｇｆ／ｃｍ、速度５ｍ／分の条件でゴムロール間を通過させた後、２３℃の雰囲気で１日間放置した。その後、布粘着テープと離型フィルムとの接着強度を引張試験機（島津製作所製 オートグラフＤＣＳ−１００）にて測定した。剥離速度は３００ｍｍ／分、試験片の巾は５０ｍｍである。
(3) Releasability Kraft adhesive tape (trade name Kraft adhesive tape No. 313, manufactured by Nichiban Co., Ltd.) was applied to the release film side surface of the laminate obtained in the example, and the linear pressure was 5 kgf / cm and the speed was 5 m / After passing between the rubber rolls under the condition of minutes, it was left in an atmosphere at 23 ° C. for 1 day. Thereafter, the adhesive strength between the cloth adhesive tape and the release film was measured with a tensile tester (Autograph DCS-100 manufactured by Shimadzu Corporation). The peeling speed is 300 mm / min, and the width of the test piece is 50 mm.
（４）粘着テープの再粘着性
離型性試験により剥離した布粘着テープをアルミニウム板（東洋アルミニウム（株）製 商品名Ａ１Ｎ３０Ｈ−Ｈ１８、厚み０．１ｍｍ）に５ｋｇｆ／ｃｍの線圧で貼付した。２３℃の雰囲気にて１日放置した後、布粘着テープとアルミニウム板の接着強度を引張試験機（島津製作所製 オートグラフＤＣＳ−１００）にて測定した。剥離速度は３００ｍｍ／分、試験片の巾は５０ｍｍである。粘着テープの粘着剤表面が離型フィルムにより汚染された場合、粘着テープの再粘着性が低下し、粘着テープとしての性能を損なう。すなわち、再粘着強度は高い方が好ましい。
(4) Re-adhesiveness of pressure-sensitive adhesive tape The cloth pressure-sensitive adhesive tape peeled off by the releasability test was applied to an aluminum plate (trade name A1N30H-H18, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd., thickness 0.1 mm) at a linear pressure of 5 kgf / cm. . After leaving in an atmosphere at 23 ° C. for one day, the adhesive strength between the cloth adhesive tape and the aluminum plate was measured with a tensile tester (Autograph DCS-100, manufactured by Shimadzu Corporation). The peeling speed is 300 mm / min, and the width of the test piece is 50 mm. When the pressure-sensitive adhesive surface of the pressure-sensitive adhesive tape is contaminated by the release film, the re-adhesiveness of the pressure-sensitive adhesive tape is lowered and the performance as the pressure-sensitive adhesive tape is impaired. That is, it is preferable that the re-adhesion strength is higher.
（５）基材との接着性
実施例により得られた積層体の紙／離型フィルム間の接着強度を引張試験機（島津製作所製 オートグラフＤＣＳ−１００）にて測定した。剥離速度は３００ｍｍ／分、試験片の巾は１５ｍｍである。基材である紙の材質破壊が起こる程度に接着していれば、基材との接着性が良好であると言える。
(5) Adhesiveness with substrate The adhesive strength between the paper and the release film of the laminate obtained in the example was measured with a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation, Autograph DCS-100). The peeling speed is 300 mm / min, and the width of the test piece is 15 mm. It can be said that the adhesiveness to the base material is good if it is adhered to such an extent that the material of the paper as the base material is destroyed.
実施例１
オレフィン系重合体として、ＭＦＲが８ｇ／１０分、密度が９１８ｋｇ／ｍ３である低密度ポリエチレン（東ソー（株）製 商品名ペトロセン２１３、以下ＬＤＰＥと記す場合がある）９６．９重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとして、エポキシ当量３５００ｇ／ｍｏｌ、粘度１７０００ｃＳｔであるエポキシ変性シリコーン（Ａ−１）（信越化学工業（株）製 商品名信越シリコーンＫＦ−１００１、以下、Ａ−１と記す場合がある）を３重量％、界面活性剤としてアルキルスルフォン酸ナトリウム塩（Ｃ−１）（ミヨシ油脂（株）製 商品名ダスパー８０２Ｄ、以下、Ｃ−１と記す場合がある）を０．１重量％になるよう配合し、ニ軸押出機（東芝機械製、ＴＥＭ５０Ｂ）にて溶融混練（温度１５０℃）し、離型フィルム用樹脂組成物のペレットを得た。
Example 1
As the olefin polymer, low density polyethylene (Made by Tosoh Co., Ltd., trade name Petrocene 213, hereinafter referred to as LDPE) 96.9% by weight, epoxy, MFR 8 g / 10 min, density 918 kg / m 3 As polydimethylsiloxane having an equivalent weight of 500 g / mol to 50000 g / mol, epoxy-modified silicone (A-1) having an epoxy equivalent of 3500 g / mol and a viscosity of 17000 cSt (trade name Shin-Etsu Silicone KF-1001 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) , Hereinafter referred to as A-1, 3% by weight, alkylsulfonic acid sodium salt (C-1) as a surfactant (trade name Dasper 802D, manufactured by Miyoshi Oil & Fats Co., Ltd., hereinafter referred to as C-1) May be blended to 0.1% by weight, twin screw extruder (Toshiba Machine, TEM50B) ) To obtain a pellet of a resin composition for a release film.
得られたペレットを９０ｍｍΦのスクリューを有する押出ラミネーターの押出機へ供給し、３２５℃の温度でＴダイより押出し、基材として予めクラフト紙（王子製紙（株）製坪量５０ｇ／ｍ２）に低密度ポリエチレン（東ソー（株）製 商品名ペトロセン２１３）を１５μｍ積層した積層紙の低密度ポリエチレン面に、ライン速度１５０ｍ／分の条件にて、離型フィルム用樹脂組成物が１５μｍの厚さになるようラミネートし積層体を得た後、積層体の離型フィルム用樹脂組成物表面に１５Ｗ・分／ｍ２の条件でコロナ処理を施し、離型フィルムを得た。 The obtained pellets were supplied to an extruder of an extrusion laminator having a 90 mmφ screw, extruded from a T die at a temperature of 325 ° C., and previously used as a base material for kraft paper (basis weight 50 g / m 2 manufactured by Oji Paper Co., Ltd.). The resin composition for the release film has a thickness of 15 μm on the low density polyethylene surface of the laminated paper laminated with 15 μm of low density polyethylene (trade name Petrocene 213 manufactured by Tosoh Corporation) under the condition of a line speed of 150 m / min. After laminating to obtain a laminate, the surface of the laminate resin composition for release film was subjected to corona treatment under the condition of 15 W · min / m 2 to obtain a release film.
得られた積層体を２０時間４０℃に保温されたオーブン中に保管した後、離型性、再粘着性、基材との接着性を測定し、その測定結果を表１に示した。 After the obtained laminate was stored in an oven kept at 40 ° C. for 20 hours, the releasability, re-tackiness, and adhesion to the substrate were measured, and the measurement results are shown in Table 1.
オレフィン系重合体として、ＬＤＰＥを９６．７重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとして、エポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を３重量％、界面活性剤（Ｃ−１）を０．３重量％になるよう配合した以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表１に示した。
As an olefin polymer, LDPE is 96.7% by weight, epoxy equivalent is 500 g / mol or more and 50000 g / mol or less polydimethylsiloxane, epoxy modified silicone (A-1) is 3% by weight, surfactant (C A release film was obtained in the same manner as in Example 1 except that -1) was added to 0.3 wt%. The evaluation results are shown in Table 1.
実施例３
界面活性剤として、アルキルスルフォン酸ナトリウム塩（Ｃ−１）の代わりにステアリン酸モノグリセリド（理研ビタミン製 商品名リケマールＳ−１００、以下Ｃ−２と記す場合がある。）を用いたこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表１に示した。
Example 3
Implemented except that stearic acid monoglyceride (trade name Riquemar S-100, manufactured by Riken Vitamin, may be referred to as C-2 hereinafter) is used as a surfactant in place of sodium alkyl sulfonate (C-1). A release film was obtained in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 1.
実施例４
オレフィン系重合体として、ＬＤＰＥを９６．９重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとして、エポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を２．７重量％、エポキシ当量が５０ｇ／ｍｏｌ以上５００ｇ／ｍｏｌ未満であるポリジメチルシロキサンとしてエポキシ当量が３５０ｇ／ｍｏｌであるエポキシ変性シリコーン（信越化学工業製 商品名ＫＦ１０１、以下Ｂ−１と記す場合がある。）を０．３重量％、界面活性剤（Ｃ−１）を０．１重量％になるよう配合した以外は、実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表１に示した。
Example 4
As an olefin polymer, LDPE is 96.9 wt%, an epoxy equivalent is 500 g / mol or more and 50000 g / mol or less polydimethylsiloxane, an epoxy modified silicone (A-1) is 2.7 wt%, and an epoxy equivalent is 0.3 weight of epoxy-modified silicone (trade name KF101, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., hereinafter referred to as B-1) having an epoxy equivalent of 350 g / mol as polydimethylsiloxane of 50 g / mol or more and less than 500 g / mol. %, A release film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the surfactant (C-1) was blended so as to be 0.1% by weight. The evaluation results are shown in Table 1.
実施例５
オレフィン系重合体として、ＬＤＰＥの代わりに、ＭＦＲが７．５ｇ／１０分、密度が９０２ｋｇ／ｍ３であるエチレン・１−オクテン共重合体（ダウケミカル製 商品名アフィニティＰＴ１４５０、以下Ｃ８ＬＬと記す場合がある）とした以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果は表1に示した。
Example 5
As an olefin polymer, instead of LDPE, an ethylene / 1-octene copolymer having a MFR of 7.5 g / 10 min and a density of 902 kg / m 3 (trade name Affinity PT1450 manufactured by Dow Chemical, hereinafter referred to as C8LL) Except for the above, a release film was obtained in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 1.
比較例１
オレフィン系重合体としてＬＤＰＥを９７重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとしてエポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を３重量％とし、界面活性剤を添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表２に示したが、粘着剤との剥離強度が高く、離型性に劣っていた。
Comparative Example 1
LDPE was 97% by weight as an olefin polymer, epoxy-modified silicone (A-1) was 3% by weight as polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol, and no surfactant was added. Except for this, a release film was obtained in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 2. However, the peel strength with the adhesive was high and the releasability was poor.
オレフィン系重合体としてＬＤＰＥを９９．９重量％、界面活性剤（Ｃ−１）０．１重量％とし、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌであるポリジメチルシロキサン（Ａ−１）を添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表２に示したが、粘着剤との剥離強度が著しく上昇し、粘着剤の再粘着性試験ができなかった。
As the olefin polymer, 99.9% by weight of LDPE and 0.1% by weight of surfactant (C-1) are added, and polydimethylsiloxane (A-1) having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol is added. A release film was obtained in the same manner as in Example 1 except for not doing so. The evaluation results are shown in Table 2, but the peel strength with the adhesive was remarkably increased, and the re-adhesiveness test of the adhesive could not be performed.
比較例３
オレフィン系重合体としてＬＤＰＥを９３．９重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとしてエポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を６重量％、界面活性剤（Ｃ−１）を０．１重量％としたこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムの製造を試みたが、押出不良のためフィルムを得ることができなかった。
Comparative Example 3
As the olefin polymer, 93.9% by weight of LDPE, 6% by weight of epoxy-modified silicone (A-1) as polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol, surfactant (C-1 ) Was set to 0.1% by weight, but an attempt was made to produce a release film in the same manner as in Example 1, but the film could not be obtained due to poor extrusion.
比較例４
オレフィン系重合体としてＬＤＰＥを９５．８重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとしてエポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を３重量％、界面活性剤（Ｃ−１）を１．２重量％としたこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表２に示したが、粘着剤の再粘着性に劣っていた。
Comparative Example 4
LDPE as an olefin polymer is 95.8% by weight, epoxy modified silicone (A-1) is 3% by weight as polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol, a surfactant (C-1 ) Was 1.2% by weight, and a release film was obtained in the same manner as in Example 1. Although the evaluation result was shown in Table 2, it was inferior to the re-adhesiveness of an adhesive.
比較例５
オレフィン系重合体としてＬＤＰＥを９５．８重量％、エポキシ当量が５００ｇ／ｍｏｌ以上５００００ｇ／ｍｏｌ以下であるポリジメチルシロキサンとしてエポキシ変性シリコーン（Ａ−１）を３重量％、界面活性剤（Ｃ−２）を１．２重量％としたこと以外は実施例１と同様にして離型フィルムを得た。評価結果を表２に示したが、紙とＬＤＰＥ層の接着性が著しく低下し、離型性及び粘着剤の再粘着性の測定ができなかった。
Comparative Example 5
As the olefin polymer, LDPE is 95.8% by weight, epoxy-modified silicone (A-1) is 3% by weight as polydimethylsiloxane having an epoxy equivalent of 500 g / mol to 50000 g / mol, surfactant (C-2 ) Was 1.2% by weight, and a release film was obtained in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 2, but the adhesiveness between the paper and the LDPE layer was remarkably lowered, and the releasability of the mold release and the pressure-sensitive adhesive could not be measured.
Claims (8)
The laminate according to claim 7, wherein the laminate is laminated with one or more base materials selected from paper, cloth, woven fabric made of synthetic resin, or nonwoven fabric.
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