JP4866290B2 - ゼオライト含有膜の製造方法 - Google Patents
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Description
このようにして配線金属の抵抗及び配線間容量を小さくする事によって、半導体装置は高集積化しても配線遅延を引き起こさなくなるため、半導体装置の微細化と高速化が可能になり、さらに消費電力も小さく抑えることが可能になる。
しかし、報告された多くの材料は、要求に対して十分に低い比誘電率と高い機械強度を同時に与えなかった。なぜなら、材料を変化させずに膜の中に微細孔を多数形成した場合、膜の強度は非空孔部分の体積に依存する、即ち、空孔の密度に比例して下がることになることからである。
本発明のゼオライト含有膜の製造方法の別の好ましい一態様として、上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料が、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体である上記ゼオライト含有膜の製造方法が提供できる。酸化ケイ素重合体中に有機基で置換されたケイ素単位を導入することにより、最終的に得られる膜の親水性等の表面物性を抑制できるが、非晶状態の酸化ケイ素部分を与える材料についてこのような有機基置換されたケイ素単位を含む材料を用いても、ドライゲルコンバージョン法は有効である。
本発明のゼオライト含有膜の製造方法の更に別の好ましい一態様として、上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料が、ゼオライト様繰り返し部分と、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子とを含んでなる材料であり、上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料が、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体である、上記ゼオライト含有膜の製造方法を提供できる。このような場合にも、ドライゲルコンバージョン法によりミクロ孔の増加したゼオライト含有膜を得ることができる。
また、本発明の好ましい一態様として、上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料と上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料とが一体であり、かつ、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる材料である上記ゼオライト含有膜の製造方法を提供できる。ゼオライト様繰り返し部分と非晶状態の酸化ケイ素部分とは一つの分子に持たせることも可能であり、例えばそのような材料のひとつである、局所的にゼオライト様繰り返し構造を持ったシリカ粒子を用いても本発明のドライゲルコンバージョン法が適用できる。
更に上記のゼオライト含有膜を、追加の処理を行った後、あるいは追加の処理を行なわずに、焼結処理することによりゼオライト含有多孔質膜を得ることができる。また、追加の処理として、紫外線、電子線等高エネルギー線の照射等を使用することができる。
また、本発明は、上記方法により得たゼオライト含有多孔質膜を提供できる。
更に本発明の重要な応用として、半導体装置の製造工程において、低誘電率絶縁膜形成工程中に、上記のゼオライト含有多孔質膜の製造方法を適用した半導体装置の製造方法を挙げることができる。
更にこれにより上記ゼオライト含有多孔質膜を低誘電率絶縁膜として使用する半導体装置を提供できる。
更に、本発明のゼオライト含有膜は膜表面の親水性がケイ素原子に結合した炭素原子を含有する有機基により容易に制御され、多孔性低誘電率絶縁膜として半導体装置内での使用することができる。
また、ゼオライト様繰り返し部分を有する材料として有機基置換により表面活性を制御したものを用いた場合には、平滑な膜が得られ、CMP等の処理をすることなく半導体装置内に適用することができる。
本発明に使用する好ましい非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料としては、組み合わせにより単なる非晶質シリカである場合(この場合ゼオライト様繰り返し部分を有する材料が、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなるものである)と、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体である場合(この場合にはゼオライト様繰り返し部分を有する材料は有機基で置換されたケイ素原子を含むものであってもなくても良い)がある。
前者の場合には、いずれの公知の方法で得た非晶質シリカを利用することができるが、特に半導体装置中で使用するような場合には、金属不純物濃度が極めて低い必要があり、例えばテトラアルコキシシランを、金属を含まないテトラメチルアンモニウムヒドロキシドや有機アミン類、あるいはアンモニアのようなアルカリ触媒中で加水分解縮合して得たものを用いることが好ましい。
一方、後者の場合には、膜の親水性等の物性をコントロールするためには、ゼオライト様繰り返し部分を有する材料に有機基で置換されたケイ素原子を含むものを用いる方法によっても可能であるが、非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料に、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子に結合したケイ素原子を含む酸化ケイ素系重合体を用い、この材料が持つ有機基の存在による物性コントロールを行なうことが有効である。
上記有機基は、置換または非置換の炭化水素であってよく、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基、芳香族炭化水素基が置換した脂肪族炭化水素基、脂肪族炭化水素が置換した芳香族炭化水素基等が挙げられるが、これらは構造規定剤と強い相互作用をする、例えばカルボキシル基のような置換基でない限り更にヘテロ原子を含む置換基を含んでいてもよく、そのような置換基としては、フッ素を初めとするハロゲンや、アルコキシ基のような置換基を挙げることができる。
R1 nSi(OR2)4-n (1)
(上式中、R1は置換基を有してよい炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐状のアルキル基、又はアリール基を表し、R1が複数含まれる場合には、各々独立して互いに同じでも異なってもよく、R2は炭素数1〜4のアルキル基を表し、R2が複数含まれる場合には、各々独立して互いに同じでも異なってもよく、nは0〜3の整数である。)
で表されるシラン化合物を挙げることができる。
R1の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、sec−ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、2−エチルヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、フェニル基、o−トリル基、m−トリル基、p−トリル基、キシリル基、ベンジル基などが挙げられる。
Si(OR3)4 (2)
(上式中、R3は、独立して互いに同じでも異なってもよい炭素数1〜4のアルキル基である。)
を挙げることができる。
一般式(2)のシラン化合物の例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
塩基触媒の添加量は、シラン化合物に対して、好ましくは0.001〜10倍質量、より好ましくは0.01〜1倍質量である。
水以外の溶媒の添加量は、シラン化合物の質量に対して、好ましくは0.1〜500倍質量、より好ましくは1〜100倍質量である。
また、ここで得たシラン加水分解縮合物は、単体として取り出すことなく、反応に使用した溶媒から、定法による脱金属等の処理を経て、塗布用溶剤による溶液に減圧濃縮等による溶媒交換により塗布組成物調整用母液として使用する。これらの方法については、すでに多数の報告で公知である(例えば特許文献2)。
本発明の方法に用いる好ましいゼオライト様繰り返し部分を有する材料としては、ゼオライト様繰り返し部分そのものである場合(この場合非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料は、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなるものである)と、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる材料である場合(この場合非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料は有機基で置換されたケイ素原子を含むものであってもなくても良い)がある。
前者の場合に使用するゼオライト様繰り返し部分そのものである材料は、公知の合成方法により得ることができ、例えばテトラアルコキシシランを加水分解して得たテトラヒドロキシシランを構造規定剤存在下に縮合しつつ結晶化させることで得られる。なお、後者の少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる材料を合成する際の中間体がこのゼオライト様繰り返し部分そのものに当たることから、より具体的にはそこで説明を行なう。
さらにゼオライト様繰り返し部分を修飾せずに使用する場合、高い凝集活性から、巨大粒子を含んでしまう場合があるが、このような場合には、遠心分離等により巨大化しすぎたものを除去したものを用いても良い。
即ち、高品位のゼオライト(シリカライト)はテトラハロゲン化シラン、テトラアルコキシシラン、シリカ等を加水分解して得たテトラヒドロシランを、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシドのような構造規定剤の存在下に縮合しつつ結晶化する方法により合成するが、合成時に安定な粒径として得られるゼオライト結晶は、100nm以上の粒径を持つものであり、それ以下のものを安定化した形で得ることは難しい。これは粒子が持つ単位空間当たりの活性シラノールの密度が高いためと考えられ、安定な粒径として得るためにはある程度の大きさまで成長させ、シラノールの相対密度が下がる大きさにする必要がある。更に、表面に活性なシラノールがあることから、100nm以上の粒径を持つゼオライト粒子を含有する膜形成用組成物であっても、長期間の保管を試みると、ゼオライト粒子間の付着、凝集により沈降物を生じるようなこともあり、工業的用途としては使用しにくい面がある。
まず核となるゼオライト様繰り返し部分を得る方法については、すでに多数の公知例があり、基本的には何れの方法も使用できるが、半導体用途としては、不純物金属含有量のわずかなものが容易に得られる方法として、アルコキシシラン化合物を使用することが好ましい。より好ましい原料としては、一般式(3)で示されるシラン化合物が例示される。
Si(OR4)4 (3)
(上式中、R4は、独立して互いに同じでも異なっても良い炭素数1〜4の 直鎖又は分岐状のアルキル基である。)
具体的な化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトライソブトキシシラン、トリエトキシメトキシシラン、トリプロポキシメトキシシラン、トリブトキシメトキシシラン、トリメトキシエトキシシラン、トリメトキシプロポキシシラン、トリメトキシブトキシシラン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明の方法によれば、用いるシラン化合物は1種又は2種以上を混合して用いてもよい。
R5 4N+X- (4)
(上式中、R5は、独立して互いに同じであっても異なってもよい炭素数1〜6の 直鎖又は分岐状のアルキル基であり、XはOH、ハロゲン、OAc又はNO3である。)
R5の具体例としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル基等を挙げることが出来る。また、このような構造規定剤の特に好ましい例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化トリエチルメチルアンモニウム、水酸化トリプロピルメチルアンモニウム、水酸化トリブチルメチルアンモニウム等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
別に加える塩基触媒としては、一般式(5)
(R6)3N (5)
(上式中、R6は水素原子又は炭素数1〜20の直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキル基又はアリール基を表し、各々独立して互いに同じでも異なってもよく、アルキル基又はアリール基に含まれる水素原子はヒドロキシ基又はアミノ基で置換されていてもよい。)
で表される化合物、又は一般式(6)
(R7)mX (6)
(上式中、R7は水素原子、炭素数1〜20の直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキル基又はアリール基を表し、各々独立して互いに同じでも異なっても良く、アルキル基又はアリール基に含まれる水素原子はヒドロキシ基又は窒素含有基で置換されていても良い。またmが2以上である場合、2つのR7の間で結合し、環を形成しても良い。mは0〜3の整数であり、Xは窒素原子を含むm価の複素環式化合物である。)
で表される化合物が好ましく用いられる。
このような一般式(5)で表される塩基触媒としては、例えば、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ドデシルアミン、オクタデシルアミン、イソプロピルアミン、t−ブチルアミン、エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、1,3−ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、N,N−ジメチルオクチルアミン、トリエタノールアミン、シクロヘキシルアミン、アニリン、N−メチルアニリン、ジフェニルアミン、トルイジン類、などを例示できる。
また、Xとしては、ピロリジン、ピペリジン、モルホリン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン等を挙げることが出来るが、これに限定されない。
このような一般式(6)で表される塩基触媒としては、例えば、DBU、DBN、ピロリジン、ピペリジン、モルホリン、ピリジン、ピコリン類、フェニルピリジン類、N,N−ジメチルアミノピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン等を挙げることが出来るが、これに限定されない。
また、本発明の方法によれば、用いる塩基触媒は1種又は2種以上混合して使用してもよい。
なお、上記の通り、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体と、ゼオライト様繰り返し部分そのものを組み合わせた組成物とする際には、ここで得られた表面修飾を行なっていないゼオライト様繰り返し部分そのものである材料が使用できる。
より好ましい少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を有する加水分解性シラン化合物としては一般式(7)
R8 nSi(OR9)4-n (7)
(R8は炭素数1〜6のフッ素原子で一部の水素が置換されていても良い、直鎖、環状若しくは分岐状のアルキル基、又はアリール基であり、R9は炭素数1〜4の直鎖あるいは分岐状のアルキル基であり、R8又はR9が複数含まれる場合には、各々独立して互いに同じであっても異なってもよく、nは1〜3の整数である。)
で示される化合物を挙げることができる。
一般式(7)中、R8が炭素数1〜6の直鎖若しくは分岐状のアルキル基又はアリール基を表すときの具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、sec−ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、フェニル基などが挙げられる。
また、この時同時に上記一般式(3)で表される4価の加水分解性シラン化合物を添加しても良い。
更に多孔性低誘電率膜の前駆体膜形成用組成物中には、組成物中のゼオライト様繰り返し部分を有する材料の凝集やシラン化合物縮合体の変質を防止するための安定化剤や、塗布性を改良するための界面活性剤を加えることができる。
また、塗布膜中でゼオライト様繰り返し部分を提供する材料と非晶状態の酸化ケイ素部分を提供する材料は異なる材料である必要はなく、それらが一体として一分子に含まれる材料であっても良い。
また、塗布方法としては、スピンコーティングに限らず、スキャン塗布等の他の方法も可能である。
希釈の程度としては、粘度や目的とする膜厚等により異なるが、通常、溶媒が50〜99質量%、より好ましくは75〜95質量%となる量である。
図1は、本発明の半導体装置の一例の概念断面図を示す。
図1において、基板1は、Si基板、SOI(Si・オン・インシュレータ)基板等のSi半導体基板であるが、SiGeやGaAs等々の化合物半導体基板であってもよい。
層間絶縁膜として、コンタクト層の層間絶縁膜2と、配線層の層間絶縁膜3、5、7、9、11、13、15、17と、ビア層の層間絶縁膜4、6、8、10、12、14、16を示す。
最下層の配線層の層間絶縁膜3から最上層の配線層の層間絶縁膜17までの配線層を順に略称でM1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8と呼ぶ。
最下層のビア層の層間絶縁膜4から最上層の配線層の層間絶縁膜16までのビア層を順に略称でV1、V2、V3、V4、V5、V6、V7と呼ぶ。
いくつかの金属配線には18と21〜24の番号を付したが、番号が省略されていてもこれらと同じ模様の部分は金属配線を示す。
ビアプラグ19は、金属により構成される。通常、銅配線の場合には銅が用いられる。図中、番号が省略されていても、これと同じ模様の部分はビアプラグを示している。
コンタクトプラグ20は、基板1の最上面に形成されたトランジスタ(図示外)のゲートあるいは基板へ接続される。このように、配線層とビア層は交互に積み重なった構成となっており、一般に、多層配線とはM1から上層部分のことを指す。
通常、M1〜M3をローカル配線、M4とM5を中間配線あるいはセミグローバル配線、M6〜M8をグローバル配線と呼ぶことが多い。
例えば、配線層(M1)の層間絶縁膜3に本発明の多孔質膜を用いている場合、金属配線21と金属配線22の間の配線間容量が大きく低減できる。
また、ビア層(V1)の層間絶縁膜4に本発明の多孔質膜を用いている場合、金属配線23と金属配線24の間の配線間容量を大きく低減することができる。
このように、配線層に本発明の低比誘電率を有する多孔質膜を用いると、同一層の金属配線間容量を大きく低減できる。
また、ビア層に本発明の低比誘電率を有する多孔質膜を用いると、上下金属配線の層間容量を大きく低減できる。
したがって、すべての配線層及びビア層に本発明の多孔質膜を用いることにより、配線の寄生容量を大きく低減できる。
本発明の多孔質膜を配線の絶縁膜として使用することにより、多孔質膜の物性をコントロールすることで、多孔質膜の吸湿による誘電率の増大を抑制することができる。
その結果、半導体装置の高速動作及び低消費電力動作が実現される。
また、本発明の多孔質膜は、機械強度が強いため、半導体装置の機械強度が向上し、その結果半導体装置の製造上の歩留まりや半導体装置の信頼性を大きく向上させることができる。
テトラエトキシシラン208.4gと15%水酸化テトラプロピルアンモニウム溶液474.6gを混合し、室温にて3日間撹拌した。次いで、10時間加熱還流を行い、ゼオライト様繰り返し部分を含む水溶液を得た。ここで生成したゼオライの種結晶の粒度分布を、日機装社製ナノトラック粒度分析計UPA−EX150により測定したところ、0.9nmであった。
製造例1で得られたゼオライト様繰り返し部分を含む水溶液50gに対して、テトラエトキシシラン5gと、メチルトリエトキシシラン8.55gを添加し、密閉容器中で85℃にて24時間反応させ、85℃以上の反応温度での熟成により安定化された、有機基で置換されたゼオライト様繰り返し部分を含有する材料の水溶液を得た。
この材料の水溶液に対して、プロピレングリコールプロピルエーテル80gを添加し、減圧下エタノール、及び水を留去し、ゼオライト微結晶のプロピレングリコールプロピルエーテル溶液を得た。得られた有機基で置換されたゼオライト様繰り返し部分を含有する材料を製造例1と同様に粒度測定を行ったところ、粒径のピークは20nmであった。
得られた溶液を希釈し、0.2μmのフィルターによりろ過し、ゼオライト膜形成用塗布液を調製した。
製造例1で得られたゼオライト様繰り返し部分を含む水溶液50gに対して、テトラエトキシシラン5gと、メチルトリエトキシシラン8.55gを添加し、窒素気流下80℃にて24時間反応させ、有機基置換されたゼオライト様繰り返し部分を有する材料の水溶液を得た。
この材料水溶液に対して、プロピレングリコールプロピルエーテル80gを添加し、減圧下エタノール、及び水を留去し、ゼオライト微結晶のプロピレングリコールプロピルエーテル溶液を得た。得られたゼオライト様繰り返し部分を有する材料を製造例1と同様に粒度測定を行ったところ、粒径のピークは85nmであった。
得られた溶液は0.2μmのフィルターによりろ過が不可能であったので、そのまま希釈しゼオライト膜形成用塗布液を調製した。
25%アンモニア水溶液5gを含む水300gにテトラエトキシシラン40gを加え、60℃で3時間反応させた、非晶状態のシリカ水溶液を得た。
この材料の水溶液に対して、プロピレングリコールプロピルエーテル80gを添加し、減圧下水を留去し、シリカのプロピレングリコールプロピルエーテル溶液を得た。
25%アンモニア水溶液5gを含む水300gにエタノール600gを加え、それにテトラエトキシシラン20gとメチルトリメトキシシラン7.5gを加え、60℃で3時間反応させた、非晶状態のシリカ水溶液を得た。
この材料の水溶液に対して、プロピレングリコールプロピルエーテル80gを添加し、減圧下水を留去し、シリカのプロピレングリコールプロピルエーテル溶液を得た。
次に各組成物を4インチのテスト用シリコンウエハー上に回転塗布し、150℃で2分間プリベークを行い、溶剤を乾燥し、テストピースとした。
得られた膜のうち、比較組成物例2による膜は、白濁があり、一部クラックが入った。
上記の組成物例1〜6及び比較組成物例1〜2を成膜して得たテストピースそれぞれについて、水200mlを入れた2Lのオートクレーブに、水に漬からないようにテストピースを入れた後、減圧弁を開放したまま加熱した。更に減圧弁より水蒸気が十分に出た段階で減圧弁を閉じ、100℃を維持するように加熱を行ない、24時間ドライゲルコンバージョンを行なった。次いで500℃にて1時間焼成し、ゼオライト含有膜を得た。この膜に対して、必要に応じてヘキサメチルジシラザン蒸気により処理(HMDS処理)し、以下の測定に供した。
上記で得たゼオライト膜の外観は、走査型電子顕微鏡で観察し、外観が非常に滑らかなものを◎、滑らかなものを○、表面粗れがあるものを△、表面粗れがひどいものを×とした。実施例1〜3、参考例1〜3の観察結果及び比較例1〜2の観察結果を下記表2に示す。
ミクロ孔含有率は、Quantachrome社製Autosorb−1による窒素吸着法によるミクロ孔領域の窒素ガス吸着量(P/P0<1,0E−4)のメソ孔以下の窒素吸着量(P/P0<0.5)に占める割合により求めた。
低誘電率特性であるk値及び膜強度であるModulusの測定では、k値の測定には、Solid State Measurement Inc.製、495CVシステム(水銀プローブ)を使用し、Modulusの測定にはMTS社製、Nano Indenter SA2を使用した。結果は下記表2に示した。
上記組成物例1〜6を成膜して得たテストピースそれぞれを、500℃にて1時間焼成し、ゼオライト含有膜を得た。
ここで得られた膜は、実施例1〜3、参考例1〜3と同様、外観検査、k値及びModulusの測定を行なった。結果は下記表2に示した。
また、得られるゼオライト構造が成長した膜は、有機置換基により物性がコントロールされ、比較例1のような急激な吸湿による誘電率の上昇が抑制されていることが確認された。
また、実施例1、2、および参考例1、2のゼオライト様繰り返し部分が有機置換基を有するものでは、比較例1で見られたような、ゼオライト成長に伴う大きなゼオライト粒塊の成長が起こらず、平滑な、成長したゼオライトを含む膜が得られた。
更に、実施例3では、特に上記のような平滑な膜が得られ、このものは、比較例2で見られたような膜の白濁、剥離等の成膜異常もなかった。
2.コンタクト層の層間絶縁膜
3.配線層(M1)の層間絶縁膜
4.ビア層(V1)の層間絶縁膜
5.配線層(M2)の層間絶縁膜
6.ビア層(V2)の層間絶縁膜
7.配線層(M3)の層間絶縁膜
8.ビア層(V3)の層間絶縁膜
9.配線層(M4)の層間絶縁膜
10.ビア層(V4)の層間絶縁膜
11.配線層(M5)の層間絶縁膜
12.ビア層(V5)の層間絶縁膜
13.配線層(M6)の層間絶縁膜
14.ビア層(V6)の層間絶縁膜
15.配線層(M7)の層間絶縁膜
16.ビア層(V7)の層間絶縁膜
17.配線層(M8)の層間絶縁膜
18.金属配線
19.ビアプラグ
20.コンタクトプラグ
21.金属配線
22.金属配線
23.金属配線
24.金属配
Claims (11)
- 非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料とゼオライト様繰り返し部分を有する材料とを含む膜形成用組成物を調製する工程と、
上記膜形成用組成物を基板上に塗布し、上記非晶状態の酸化ケイ素部分と上記ゼオライト様繰り返し部分とを含有する前駆体膜を形成する工程と、
上記ゼオライト様繰り返し部分を成長させるために、上記前駆体膜を水蒸気存在下に加熱処理するドライゲルコンバージョン法を適用する工程と
を含んでなるゼオライト含有膜の製造方法であって、
上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料、及び/又は
上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料が、
少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなり、
上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料は、ゼオライト様繰り返し部分に少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を有する加水分解性シラン化合物またはその混合物を添加し、更に、85℃以上の反応温度で熟成を行うことにより調製されるゼオライト含有膜の製造方法。 - 上記有機基が、置換又は非置換の炭化水素基である請求項1に記載のゼオライト含有膜の製造方法。
- 上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料が、
ゼオライト様繰り返し部分と、
少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子と
を含んでなる請求項1又は請求項2に記載のゼオライト含有膜の製造方法。 - 上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料が、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体である請求項1〜3のいずれかに記載のゼオライト含有膜の製造方法。
- 上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料が、
ゼオライト様繰り返し部分と、
少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子とを含んでなり、
上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料が、少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる酸化ケイ素系重合体である請求項1又は請求項2に記載のゼオライト含有膜の製造方法。 - 上記ゼオライト様繰り返し部分を有する材料と上記非晶状態の酸化ケイ素部分を有する材料とが一体であり、かつ少なくとも一つの炭素原子を含有する有機基の炭素原子と結合したケイ素原子を含んでなる材料である請求項1又は請求項2に記載のゼオライト含有膜の製造方法。
- 更に、上記ドライゲルコンバージョン法を適用された膜を焼結処理して多孔質膜を得る工程を含む請求項1〜6のいずれかに記載のゼオライト含有膜の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の方法により製造されたゼオライト含有膜。
- 請求項7に記載の製造方法によって製造されたゼオライト含有多孔質膜。
- 請求項9に記載のゼオライト含有多孔質膜を含む半導体装置。
- 請求項8に記載のゼオライト含有膜を半導体製造中間体基板上に形成させる工程と、該ゼオライト含有膜を焼成してゼオライト含有多孔質膜を得る工程とを含んでなる半導体装置の製造方法。
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