JP4849844B2 - 色素増感太陽電池 - Google Patents
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Description
また、太陽電池の変換効率の高効率化を達成するために、構成部材の最適化検討がなされてきた。特に、太陽光の利用率を向上させるために、基板表面での反射損失を低減する目的で、反射防止膜をチタニア電極基板の入射面に配置することが提案されてきた。一般に、透明導電性膜付きガラスにチタニア層を形成するためには焼成を行う必要がある。ところが、反射防止膜をチタニア焼成温度である500℃近くで加熱すると反射防止性能が低下するという問題がある。そのため、反射防止膜はチタニア層の形成・焼成後に成膜する必要があり、チタニア層の汚染などによる性能低下の抑制が課題となる。さらに、チタニア電極の空気側での反射率を低減しても、透明導電膜・チタニア界面での反射を抑止することが事実上不可能であった。
すなわち、本発明は、導電性基板上に増感剤により修飾された半導体層を有する電極、少なくとも可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質を含有した電解質層、および前記可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された金属メッシュを透明基板に接触させた対向電極から少なくとも構成され、かつ、少なくとも該透明基板の電解質層側とは反対側の基板表面上に屈折率が1.55を超える高屈折率膜と屈折率が1.55以下の低屈折率膜との交互積層膜からなる反射防止膜を透明基板から最も遠い膜が低屈折率膜となるように形成されていることを特徴とする色素増感太陽電池に関する。
また本発明は、金属メッシュが透明基板に固定化されていることを特徴とする前記記載の色素増感太陽電池に関する。
また本発明は、金属メッシュが金属線を織った構成からなることを特徴とする前記記載の色素増感太陽電池に関する。
また本発明は、半導体層がチタンを陽極酸化して作製した酸化チタンであることを特徴とする前記記載の色素増感太陽電池に関する。
本発明においては、光電変換電極として、導電性基板上に増感剤により修飾された半導体層を有する電極が用いられる。
導電性基板としては、フレキシブルの有無には特に限定されず、また、その材質としては、チタン、クロム、タングステン、モリブデン、白金、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、亜鉛、各種ステンレスおよびそれらの合金等が挙げられ、好ましくはチタン、クロム、タングステン、各種ステンレスおよびそれらの合金が望ましい。
導電性基板の厚みとしては、フレキシブルの有無および材質によって異なるが、例えば、5μm〜1mm、好ましくは10μm〜0.5mm、さらに好ましくは20μm〜0.2mmの範囲である。
本発明に用いる半導体は単結晶でも多結晶でも良い。結晶系としては、例えば、酸化チタンの場合は、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが主に用いられるが、好ましくはアナターゼ型である。
特に、本発明では、ハロゲン原子を含有するイオンが含まれる電解質溶液を用いることが好ましい。このような電解液を用いることでアスペクト比の高いチューブ形状を有するチタニアから構成される半導体層を得ることができる。ここでいうハロゲン原子を含有するイオンとは、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素の原子のいずれかを含有するイオンであり、具体的には、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、過塩素酸イオン、過臭素酸イオン、過ヨウ素酸イオン、塩素酸イオン、臭素酸イオン、ヨウ素酸イオン、亜塩素酸イオン、亜臭素酸イオン、次亜塩素酸イオン、次亜臭素酸イオン、次亜ヨウ素酸イオン等が挙げられる。これらのイオンは単独でもよいし、二種以上の混合物として用いることも可能である。
このようなハロゲン原子を含む電解質溶液としては過塩素酸水溶液が特に好適である。
かかる水溶性のチタン化合物としては、チタンイソプロポキシド等のチタンアルコキシド、三塩化チタン、四塩化チタン、フッ化チタン、テトラフルオロチタン酸アンモニウム、硫酸チタン、硫酸チタニル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。その濃度は、ハロゲン原子含有イオンに対して、モル比で0.001〜1000が好ましく、より好ましくは0.01〜50、さらに好ましくは0.04〜5の範囲で用いられる。
かかる酸性化合物としては、前述のハロゲン化物もしくはその酸化体イオンの酸の他、硫酸、硝酸、酢酸、過酸化水素、シュウ酸、リン酸、クロム酸、グリセロリン酸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。その濃度は、ハロゲン原子含有イオンに対して、モル比で0.001〜1000が好ましく、より好ましくは0.01〜50、さらに好ましくは0.04〜5の範囲で用いられる。
かかるチタニア微粒子としては、粒径が0.5〜100nmのものが好ましく、より好ましくは2〜30nmのものが使用される。具体的には、チタン鉱石から液相法により調製したものや、気相法、ゾル・ゲル法、液相成長法で合成したものを挙げることができる。ここで、気相法とは、チタン鉱石を、硫酸等の強酸で、加熱加水分解して得られる含水酸化チタンを800℃〜850℃で焼成してチタニアを製造する方法である。液相法とは、塩化チタンに酸素及び水素を接触させて、チタニアを製造する方法である。ゾル・ゲル法とは、チタンアルコキシドをアルコール水溶液中で加水分解させてゾルを生成させ、さらに、該ゾルに加水分解触媒を加えて、放置してゲル化させ、該ゲル化物を焼成してチタニアを製造する方法である。液相成長法とはフッ化チタンやテトラフルオロチタン酸アンモニウム、硫酸チタニル等の加水分解でチタニアを得る方法である。
また、陽極酸化時の電解質水溶液の温度は0〜50℃が好ましく、より好ましくは0〜40℃である。
また、上記方法により得られるナノチューブ形状のチタニアの直径は、製造条件等により異なるが、通常5nm〜500nmであり、好ましくは10nm〜300nmである。長さについても、製造条件等により異なるが、通常0.1μm〜100μmであり、好ましくは1μm〜50μmである。
増感剤としては、金属錯体色素、有機色素、天然色素などの色素が挙げられる。色素の分子中にカルボキシル基、ヒドロキシル基、スルホニル基、ホスホニル基、カルボキシルアルキル基、ヒドロキシアルキル基、スルホニルアルキル基、ホスホニルアルキル基などの官能基を有するものが好適に用いられる。
また、光電変換の波長域をできるだけ広くし、かつ変換効率を上げるため、前述した各種の半導体や金属錯体色素や有機色素の一種、または二種類以上を混合することができる。また目的とする光源の波長域と強度分布に合わせるように、混合する増感剤とその割合を選ぶことができる。
電解質としては、可逆な電気化学的酸化還元特性特を示す物質を含有していることが必須要件であり、液体系でも固体系でもいずれでもかまわない。
また、電解質のイオン伝導度は、通常室温で1×10−7S/cm以上、好ましくは1×10−6S/cm以上、さらに好ましくは1×10−5S/cm以上であるものが望ましい。なお、イオン伝導度は、複素インピーダンス法などの一般的な手法で求めることができる。
また、本発明における電解質は、含有する可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質の酸化体の拡散係数が1×10−9cm2/s以上、好ましくは1×10−8cm2/s以上、さらに好ましくは1×10−7cm2/s以上を示すものが望ましい。なお、拡散係数は、イオン伝導性を示す一指標であり、定電位電流特性測定、サイクリックボルタモグラム測定などの一般的な手法で求めることができる。
電解質層の厚さは、特に限定されないが、1μm以上であることが好ましく、より好ましくは10μm以上であり、また3mm以下が好ましく、より好ましくは1mm以下である。
レドックス性常温溶融塩はその1種を単独で使用することができ、また2種以上を混合しても使用することもできる。
レドックス性常温溶融塩の例としては、例えば、前述した常温溶融塩のうち、X−としてハロゲンイオン、SCN−またはSeCN−のものが挙げられる。
アルカリ類も特に限定されず、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどがいずれも使用可能である。
常温溶融塩類としては、前記した化合物が用いられる。
任意成分としては、紫外線吸収剤、アミン化合物などを挙げることができる。用いることができる紫外線吸収剤としては、特に限定されないが、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物、ベンゾフェノン骨格を有する化合物等の有機紫外線吸収剤が代表的な物として挙げられる。
R4、R7、及びR10は、炭素数1〜10、好ましくは1〜3のアルキレン基またはアルキリデン基を示す。アルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、及びプロピレン基等を挙げることができる。アルキリデン基としては、例えば、エチリデン基、及びプロピリデン基等が挙げられる。
p1、p2、p3、q1、q2、及びq3は、それぞれ別個に0乃至3の整数を表す。
もちろん、これらを二種以上組み合わせて使用することができる。
成分(b)としてレドックス常温溶融塩類以外を用いる場合は、通常、成分(c)と併用することが好ましい。成分(b)としてレドックス性常温溶融塩類を用いる場合は、成分(c)を併用しなくても、併用してもどちらの形態でもよい。
なお、成分(b)は、可塑剤(成分(c))と併用することが好ましい。
可塑剤はその1種を単独で使用しても良いし、また2種以上を混合して使用しても良い。
また、成分(a)に対しては、好ましくは成分(a)/(成分(b)+成分(c))質量比が1/20〜1/1、さらに好ましくは1/10〜1/2の範囲であることが望ましい。
高分子固体電解質における支持電解質の使用量については特に制限はなく任意であるが、通常、高分子固体電解質中に0.1質量%以上、好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上であり、かつ70質量%以下、好ましくは60質量%以下、さらに好ましくは50質量%以下の量で含有させることができる。また、紫外線吸収剤、アミン化合物などの種類および含有量は液体電解質において例示した通りである。
キャスト法については、前記混合物をさらに適当な希釈剤にて粘度調整を行い、キャスト法に用いられる通常のコータにて塗布し、乾燥することで成膜することができる。コータとしては、ドクタコータ、ブレードコータ、ロッドコータ、ナイフコータ、リバースロールコータ、グラビアコータ、スプレイコータ、カーテンコータを用いることができ、粘度および膜厚により使い分けることができる。
スピンコート法については、前記混合物をさらに適当な希釈剤にて粘度調整を行い、市販のスピンコーターにて塗布し、乾燥することで成膜することができる。
ディップコート法については、前記混合物をさらに適当な希釈剤にて粘度調整を行って混合物溶液を作製し、適当な基盤を混合物溶液より引き上げた後、乾燥することで成膜することができる。
本発明における対向電極は、前述した可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された金属メッシュを透明基板に接触(好ましくは固定化)させた構成を有する。
なお、該透明基板には、電解質層側とは反対側の基板表面上に、あるいは両側の基板表面上に反射防止膜が形成される。
また、金属線の線径および金属メッシュの目開きは、電極としての機能を果たせる限りにおいて、線径は細いほど、目開きは狭いほど好ましい。
触媒作用を有する物質としては、例えば、白金などの貴金属、ポリジオキシチオフェンやポリピロールなどの導電性有機化合物、あるいはカーボン物質などを例示することができる。カーボン物質としては、特に制限されることは無いが、例えば、ボロンなどでドープしたダイアモンド薄膜、黒鉛やグラファイト、ガラス状カーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、活性炭、石油コークス、C60やC70などのフラーレン類、単層または多重層のカーボンナノチューブなどを挙げることができる。なお、カーボン物質の形状としては、最終的にカーボン層を形成するものであれば、特に限定されなく、原料形状としては、液体状、ガス状、固体状(粉末、短繊維、長繊維、織布、不織布など)のいずれの形態でもよい。
該透明基板に貼り付ける方法としては、透明性を阻害しなければ特に限定されず、各種接着剤、粘着剤、接着性フィルム等を用いて、通常の方法により貼り付けることができる。
透明基板の厚さは特に限定されず、通常5μm 〜2mmのものが使用可能であるが、好ましくは5μm 〜0 .5mmのフレキシブルな透明基板を好適に用いることができる。
(1)透明基板より低い屈折率を有する透明な膜1層のみから成るもの。
(2)透明基板上に、高屈折率膜と低屈折率膜とをこの順で1層ずつ合計2層積層したもの。
(3)透明基板上に、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計4層積層したもの。
(4)透明基板上に、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計3層積層したもの。この場合、透明基板側の1層目の低屈折率膜は、2層目の高屈折率膜及び3層目の低屈折率膜の中間の屈折率を有することが好ましい。
(5)透明基板上に、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計6層積層したもの。
図1において、透明基板1の面上に、高屈折率膜H1、低屈折率膜L1が、この順で積層されている。これらの2層が反射防止膜2を構成している。例えば、高屈折率膜としてTiO2、低屈折率膜としてSiO2が入手が容易なことから一般に用いられる。
図2において、透明基板1上に、低屈折率膜L2、高屈折率膜H2および低屈折率膜L3が、この順で積層されている。これらの3層が反射防止膜3を構成している。例えば、高屈折率膜としてTiO2或いはITO低屈折率膜としてSiO2が入手が容易なことから一般に用いられる。
(1)色素吸着チタニア電極の作製
6cm×1.5cm、厚さ0.05mmのチタン箔(純度99.7重量%)を用意し、エタノール中で5分間超音波洗浄を施した。16℃に保った、0.002mol/Lの過塩素酸水溶液中で前記チタン箔を30Vで1時間陽極酸化することによってチタニア電極を作製した。これを450℃で1時間焼成した。
上記で得られたチタニア電極をルテニウム色素(Rutenium535−bisTBA:ソーラロニクス社製)/エタノール溶液(4.0×10−4mol/L)に15時間浸した後、エタノールで洗浄し、色素吸着チタニア電極を作製した。
フロートガラスをマグネトロンスパッタリング装置内に設置した後、酸化チタンターゲットを用いて、酸化チタン薄膜(15nm)の第1層、酸化ケイ素ターゲットを用いて、酸化ケイ素薄膜(30nm)の第2層、酸化チタンターゲットを用いて、酸化チタン薄膜(100nm)の第3層、そして酸化ケイ素ターゲットを用いて、酸化ケイ素薄膜(100nm)の第4層を形成し、透明基板の一方の面(空気側面用)に反射防止膜(a)が形成された対極基板を作製した(反射防止膜付きガラス(A))。この反射防止膜付きガラス(A)の反射スペクトルを図3に示す。反射スペクトルの測定は、紫外可視分光スペクトル測定装置(U−4000、日立製作所社製)を用い、5度正反射ユニットを装着して測定した。
前記反射防止膜付きガラス(A)の反射防止膜(a)が形成されていない側の基板面に、屈折率1.7のITO微粉末を分散させた紫外線硬化性アクリル樹脂の塗布液を塗布し、乾燥膜厚100nmの塗布膜(ITO含有量:84質量%)を形成し、窒素雰囲気下に300mJ/cm2の条件で紫外線を照射し、硬化させた。次に、屈折率1.5の酸化ケイ素微粉末を分散させた紫外線硬化性アクリル樹脂の塗布液を塗布し、乾燥膜厚100nmの塗布膜(酸化ケイ素含有量:40質量%)を形成し、窒素雰囲気下に300mJ/cm2の条件で紫外線を照射し、硬化させた。これにより2層の積層膜の反射防止膜(b)を形成した(反射防止膜付きガラス(B))。この反射防止膜付きガラス(B)の反射スペクトルを図4に示す。
また、反射防止膜のないフロートガラスの反射スペクトルを図5に示す。
線径15μm、メッシュ数105のタングステンメッシュを11cm角に切り出し、その両面に、DCマグネトロンスパッタリングにより30nmのPt薄膜を形成した。
この白金薄膜付きタングステンメッシュの4辺をイミドテープで前記反射防止膜付きガラス(B)の反射防止膜(b)が形成された面側に固定し、対向電極(金属メッシュ対向電極)とした。
上記チタニア電極の周辺部のチタニアを一部削り取った後、1隅に、電解液注入用の1.5mmφの注入孔を開けた。この基板の周辺にブチルゴムシールを配置し、53〜63μm径のガラスビーズをブチルゴム側面にばら撒いた。この上に、上記で作製した金属メッシュ対向電極の金属メッシュ面を合わせて、2MPaの圧力をかけて接着した。得られたセルの注入孔を用いて、0.1mol/Lのヨウ化リチウムと0.5mol/Lのヨウ化1−プロピル−2,3−ジメチル−イミダゾリウムと0.05mol/Lのヨウ素と0.5mol/Lの4−t−ブチルピリジンを含む3−メトキシプロピオニトリル溶液を真空注入し、注入孔をブチルゴムで封止した後、エポキシ樹脂を用いて、注入孔にチタン金属板の小片を貼り付けた。また、同じエポキシ樹脂で周辺部に2次シールを行った。このようにして作製したセルの断面図を図6に示す。作製したセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ、良好な光電変換特性(変換効率5.7%)を得た。
対向電極として、反射防止膜付きガラス(B)の代わりに、実施例1で作製した反射防止膜付きガラス(A)を用い、反射防止膜(a)が形成されていない側に白金薄膜付きタングステンメッシュを固定し、金属メッシュ対向電極とした以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。作製したセルの断面図を図7に示す。作製したセルに疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ光電変換効率は5.5%であった。
対向電極基板に反射防止膜を配置しなかったフロートガラス基板を用いた以外は実施例1と同様にして光電変換素子を作製し、疑似太陽光(1kW/m2)を照射し、電流電圧特性を測定したところ光電変換効率は4.5%であった。
H2 高屈折率膜
L1 低屈折率膜
L2 低屈折率膜
L3 低屈折率膜
1 透明基板
2 反射防止膜
3 反射防止膜
4 透明基板
5 反射防止膜(a)
6 反射防止膜(b)
7 触媒で被覆された金属メッシュ
8 導電性基板
9 色素で増感された半導体層
10 電解質層
11 シール
Claims (6)
- 導電性基板上に増感剤により修飾された半導体層を有する電極、少なくとも可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質を含有した電解質層、および前記可逆な電気化学的酸化還元特性を示す物質に対して触媒作用を有する物質により被覆された金属メッシュを透明基板に接触させた対向電極から少なくとも構成され、かつ、少なくとも該透明基板の電解質層側とは反対側の基板表面上に屈折率が1.55を超える高屈折率膜と屈折率が1.55以下の低屈折率膜との交互積層膜からなる反射防止膜を透明基板から最も遠い膜が低屈折率膜となるように形成されていることを特徴とする色素増感太陽電池。
- 反射防止膜が、以下の(a)〜(d)のいずれかの構成からなることを特徴とする請求項1に記載の色素増感太陽電池。
(a)透明基板上に、高屈折率膜と低屈折率膜とをこの順で1層ずつ合計2層積層したもの。
(b)透明基板上に、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計4層積層したもの。
(c)透明基板上に、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計3層積層したもの。この場合、透明基板側の1層目の低屈折率膜は、2層目の高屈折率膜及び3層目の低屈折率膜の中間の屈折率を有する。
(d)透明基板上に、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜、低屈折率膜、高屈折率膜及び低屈折率膜をこの順で1層ずつ合計6層積層したもの。 - 反射防止膜が該透明基板の両側の基板表面上に形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の色素増感太陽電池。
- 金属メッシュが透明基板に固定化されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか又は2に記載の色素増感太陽電池。
- 金属メッシュが金属線を織った構成からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
- 半導体層がチタンを陽極酸化して作製した酸化チタンであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の色素増感太陽電池。
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