JP4841985B2 - ポリアミド多孔質膜の製造方法 - Google Patents
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Description
また、このような多孔質膜として、ハニカム状多孔性高分子薄膜とその構造制御、並びにこのハニカム状多孔性高分子薄膜を使用した生体組織工学への応用展開が紹介されている(例えば、非特許文献1参照。)。この非特許文献1によると、テンプレート法により多孔質膜を作製することで、規則的にマイクロメーターサイズの孔の開いた高分子薄膜が形成することができることが開示されている。また、上記方法により作製したハニカム状多孔性高分子薄膜を細胞培養基板として使用することで、細胞に組織形成を促し、秩序構造を持った細胞集合体を作らせることができることが開示されている。
社団法人高分子学会行事委員会企画、株式会社エヌ・ティー・エス編集企画部編集製作、「ポリマーフロンティア21シリーズ17 スペシャリティポリマー −要求特性を満たすナノレベルの材料設計−」、初版第一刷、株式会社エヌ・ティー・エス、2003年5月29日発行、p.113〜148
本発明の別の目的は、比較的短時間に製造することができるポリアミド多孔質膜の製造方法を提供することにある。
請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明であって、溶解液の調製が、塩化カルシウムのアルコール溶液にポリアミドを溶解した後、24時間以上100日以下の期間熟成することにより行われるポリアミド多孔質膜の製造方法である。
請求項3に係る発明は、請求項1に係る発明であって、溶解液表面の上から添加する水が純水、アルコール系水溶液又は金属塩化物系水溶液であるポリアミド多孔質膜の製造方法である。
請求項4に係る発明は、請求項1に係る発明であって、ポリアミドがポリカプロラクタム、ポリヘキサメチレンアジポアミド又はポリヘキサメチレンセバカミドであるポリアミド多孔質膜の製造方法である。
本発明のポリアミドは、ポリカプロラクタム(ナイロン6)、ポリヘキサメチレンアジポアミド(ナイロン66)又はポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)のいずれかである。ポリアミドとしては粒子状もしくは綿状のものが用いられる。先ず、このポリアミドを塩化カルシウムのアルコール溶液に溶解してポリアミド溶解液を調製する。アルコール溶液は、メチルアルコール又はエチルアルコール100重量%に対して塩化カルシウム15〜30重量%、好ましくは19〜25重量%を添加混合して調製される。19〜25重量%の濃度にすると、ポリカプロラクタムがよく溶けて排除体積のない理想的な形態をとることができる。ポリアミドはアルコール100重量%に対して6〜9重量%添加する。ポリアミドの添加量が下限値未満では膜にならずに豆腐状になってしまう不具合があり、上限値(25重量%)を越えるほど膜が脆くなる不具合がある。ポリアミド溶解液は、塩化カルシウムのアルコール溶液にポリアミドを溶解した後、直ちにポリアミド多孔質膜の製造に使用してもよいが、24時間以上100日以下の期間熟成すると、アルコール、カルシウムイオン、そしてポリアミドのアミド基との間の相互作用が安定し、好ましい。
<実施例1>
メチルアルコール100ccに塩化カルシウム20gを溶解して塩化カルシウムのメタノール溶液を得た。この溶液に綿状のポリヘキサメチレンアジポアミド6.7gを加えて溶解してポリヘキサメチレンアジポアミド溶解液を調製した。内径30mm、高さ60mmのガラスシリンダーの中に、上記調製したポリヘキサメチレンアジポアミド溶解液を32cc注入した。この溶解液の入ったガラスシリンダーを温度30℃、相対湿度100%のデシケータ内に収容し、約5日間静置した。静置後のガラスシリンダー内のポリヘキサメチレンアジポアミド溶解液を観察したところ、シリンダー内の溶解液の容量が約20ccに減少し、溶解液表面にはゲル状の薄膜が形成されていた。
次いで、ガラスシリンダー内部のポリヘキサメチレンアジポアミド溶解液表面に形成されたゲル状の薄膜の表面の上から30℃の純水を約10cc添加した。ゲル状の薄膜表面の上から水を添加した後、しばらくすると、添加した水と接するゲル状の薄膜部分に固体相−ゲル相−溶液相の三相構造が出現した。
放置した後は、ゲル相を塗布したスライドガラスを室温の水中に浸漬し、約10分間保持することにより、塗布したゲル相を凝固させ、ゲル相の表層にハニカム多孔構造を形成させた。塗布したゲル相が凝固したら、水中で、ゲル相が凝固して形成した膜をスライドガラスから剥離した。剥離した凝固膜を水洗した後に、乾燥することにより、ポリヘキサメチレンアジポアミド多孔質膜を得た。
メチルアルコール100ccに塩化カルシウム20gを溶解して塩化カルシウムのメタノール溶液を得た。この溶液にポリカプロラクタム6.7gを加えて溶解してポリカプロラクタム溶解液を調製した。内径30mm、高さ60mmのガラスシリンダーの中に、上記調製したポリカプロラクタム溶解液を32cc注入した。この溶解液の入ったガラスシリンダーを温度30℃、相対湿度100%のデシケータ内に収容し、約5日間静置した。静置後のガラスシリンダー内のポリカプロラクタム溶解液を観察したところ、シリンダー内の溶解液の容量が約20ccに減少し、溶解液表面にはゲル状の薄膜が形成されていた。
次いで、ガラスシリンダー内部のポリカプロラクタム溶解液表面に形成されたゲル状の薄膜の表面の上から30℃の純水を約10cc添加した。ゲル状の薄膜表面の上から水を添加した後、しばらくすると、添加した水と接するゲル状の薄膜部分に固体相−ゲル相−溶液相の三相構造が出現した。
放置した後は、ゲル相を塗布したスライドガラスを室温の水中に浸漬し、約10分間保持することにより、塗布したゲル相を凝固させ、ゲル相の表層にハニカム多孔構造を形成させた。塗布したゲル相が凝固したら、水中で、ゲル相が凝固して形成した膜をスライドガラスから剥離した。剥離した凝固膜を水洗した後に、乾燥することにより、ポリカプロラクタム多孔質膜を得た。
12 ポリアミド溶解液
13 水
14 水と三相構造との界面
16 固体相
17 ゲル相
Claims (4)
- 塩化カルシウムのアルコール溶液にポリアミドを溶解してポリアミド溶解液(12)を調製する工程と、
上部に開口部を有する容器(11)に前記調製したポリアミド溶解液(12)を注入する工程と、
前記ポリアミド溶解液(12)を注入した開口部を有する容器(11)を、0〜40℃の温度、60〜100%の相対湿度下で、3〜5日間静置することにより、前記ポリアミド溶解液中に含まれる溶媒を蒸発させ、かつ前記ポリアミド溶解液を吸湿させることにより、前記ポリアミド溶解液表面にゲル状の薄膜を形成する工程と、
前記容器(11)内部のポリアミド溶解液表面に形成されたゲル状の薄膜の表面の上から水(13)を添加して、添加した水(13)と接するゲル状の薄膜部分に固体相(16)−ゲル相(17)−溶液相の三相構造を出現させる工程と、
前記容器(11)内部のポリアミド溶解液上部に出現させたゲル相(17)のみを容器外に取出す工程と、
前記取出したゲル相(17)を基材に塗布する工程と、
前記ゲル相(17)を塗布した基材を水中に浸漬して塗布した膜部分を凝固させる工程と
を含むポリアミド多孔質膜の製造方法。 - 溶解液の調製が、塩化カルシウムのアルコール溶液にポリアミドを溶解した後、24時間以上100日以下の期間熟成することにより行われる請求項1記載のポリアミド多孔質膜の製造方法。
- 溶解液表面の上から添加する水が純水、アルコール系水溶液又は金属塩化物系水溶液である請求項1記載のポリアミド多孔質膜の製造方法。
- ポリアミドがポリカプロラクタム、ポリヘキサメチレンアジポアミド又はポリヘキサメチレンセバカミドである請求項1記載のポリアミド多孔質膜の製造方法。
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