JP4834704B2 - Sample preparation method - Google Patents

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本発明は、半導体ウェーハやデバイスなどの電子部品等の試料から所望の特定領域を含む微小試料を、集束イオンビームを用いて分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製方法および試料作製装置に関する。   The present invention separates or prepares a micro sample including a desired specific region from a sample such as an electronic component such as a semiconductor wafer or a device using a focused ion beam, and prepares a sample for micro region analysis, observation, and measurement. The present invention relates to a method and a sample preparation apparatus.

ダイナミックランダムアクセスメモリに代表される半導体メモリやマイクロプロセッサ、半導体レーザなど半導体デバイス、および磁気ヘッドなど電子部品の製造においては、高歩留り製造が求められる。すなわち不良発生による製品歩留りの低下は、採算の悪化を招く。このため、不良の原因となる欠陥や異物、加工不良の早期発見および早期対策が大きな課題となる。例えば、半導体デバイスの製造現場では、入念な検査による不良発見、およびその発生原因の解析に注力されている。ウェーハを用いた実際の電子部品製造工程では、工程途中のウェーハを検査して、回路パターンの欠陥や異物など異常箇所の原因を追及して対策方法が検討される。   High-yield manufacturing is required in the manufacture of semiconductor components such as dynamic random access memories, semiconductor devices such as microprocessors and semiconductor lasers, and electronic components such as magnetic heads. That is, a decrease in product yield due to the occurrence of defects leads to a deterioration in profitability. For this reason, the early detection and early countermeasures of the defect, foreign material, and processing defect which cause a defect become a big subject. For example, in the manufacturing field of semiconductor devices, efforts are focused on finding defects by careful inspection and analyzing the cause of occurrence. In an actual electronic component manufacturing process using a wafer, the wafer in the middle of the process is inspected, and a countermeasure method is investigated by pursuing the cause of an abnormal portion such as a defect in a circuit pattern or a foreign substance.

通常、試料の微細構造観察には高分解能の走査型電子顕微鏡（以下、SEMと略記）が用いられるが、半導体の高集積化に伴い、対象物がSEMの分解能では観察できなくなっており、SEMに代ってさらに観察分解能が高い透過型電子顕微鏡（以下、TEMと略記）が用いられる。   Usually, a high-resolution scanning electron microscope (hereinafter abbreviated as SEM) is used to observe the microstructure of a sample. However, as the integration of semiconductors increases, the object cannot be observed at the SEM resolution. Instead, a transmission electron microscope (hereinafter abbreviated as TEM) with higher observation resolution is used.

従来のTEM試料作製には劈開や切断などで試料を小片にする作業が伴い、試料がウェーハの場合は、ほとんどの場合にはウェーハを割断せざるを得なかった。   Conventional TEM sample preparation involves the work of crushing or cutting the sample into small pieces, and when the sample is a wafer, in most cases the wafer has to be cleaved.

最近では、イオンビームを試料に照射し、スパッタ作用によって試料を構成する粒子が試料から放出される作用を応用した微小領域の加工方法、すなわち集束イオンビーム（以下、FIBと略す）加工を利用する例がある。これは、まずダイシング装置等を用いてウェーハ等の試料から観察すべき領域を含む厚さサブミリメートルの短冊状ペレットに切り出す。次に、この短冊状ペレットの一部をFIBによって薄壁状に加工してTEM試料とする。ここでFIB加工されたTEM観察用の試料の特徴は、試験片の一部がTEM観察用に、厚さが約100nmの薄膜に加工してあることにある。この方法によって、所望の観察部をマイクロメートルレベルの精度で位置出しして観察することが可能になったが、やはりウェーハを割断しなければならない。   Recently, an ion beam is irradiated onto a sample, and a micro-region processing method that applies the action of the particles constituting the sample being emitted from the sample by sputtering, that is, focused ion beam (hereinafter abbreviated as FIB) processing is used. There is an example. First, using a dicing apparatus or the like, a strip-like pellet having a thickness of submillimeter including a region to be observed is cut out from a sample such as a wafer. Next, a part of the strip-shaped pellet is processed into a thin wall by FIB to obtain a TEM sample. Here, a characteristic of the FIB-processed sample for TEM observation is that a part of the test piece is processed into a thin film having a thickness of about 100 nm for TEM observation. Although this method makes it possible to locate and observe a desired observation portion with micrometer level accuracy, the wafer must still be cleaved.

このように、半導体デバイス等の製造途中で、ある工程の結果を監視することは、歩留まり管理上、その利点は大きいが、既に述べたような試料作製ではウェーハは割断され、ウェーハの破片は次のプロセスに進むことなく廃棄される。特に近年ではウェーハは、半導体デバイスの製造単価を下げるため大口径化が進んでいる。すなわち、１枚のウェーハで製造できる半導体デバイスの個数を増やして、単価を低減する。しかし逆にウェーハそのものの価格が高価となり、また、製造工程が進むに従い付加価値が増し、さらには、ウェーハの破棄によって失われる半導体デバイスの個数も増大する。従って、従来のウェーハの分断を伴うような検査方法は非常に不経済であった。   As described above, monitoring the results of a certain process during the manufacture of semiconductor devices and the like has a great advantage in terms of yield management. However, in sample preparation as described above, the wafer is cleaved and the wafer fragments are the next. It is discarded without proceeding to the process. In particular, in recent years, the diameter of wafers has been increasing in order to reduce the manufacturing cost of semiconductor devices. That is, the number of semiconductor devices that can be manufactured with one wafer is increased to reduce the unit price. However, on the contrary, the price of the wafer itself becomes expensive, the added value increases as the manufacturing process proceeds, and the number of semiconductor devices lost due to the destruction of the wafer also increases. Therefore, a conventional inspection method that involves dividing a wafer is very uneconomical.

これに対して、ウェーハを分断することなく試料作製できる方法がある。この方法は、特開平０５−５２７２１号公報『試料の分離方法及びこの分離方法で得た分離試料の分析方法』（特許文献１）に開示されている。この方法は図２に示すように、まず、試料２の表面に対しFIB１が直角に照射するように試料２の姿勢を保ち、試料上でFIB１を矩形に走査させ、試料表面に所要の深さの角穴７を形成する（図２(a)）。次に、試料２を傾斜させ、底穴８を形成する。試料２の傾斜角の変更は、試料ステージ（図示せず）によって行われる（図２(b)）。試料２の姿勢を変更し、試料２の表面がFIB１に対して再び垂直になるように試料２を設置し、切り欠き溝９を形成する（図２(c)）。マニピュレータ（図示せず）を駆動し、マニピュレータ先端のプローブ３の先端を、試料２を分離する部分に接触させる（図２(d)）。ガスノズル１０から堆積性ガス５を供給し、 FIB１をプローブ３の先端部を含む領域に局所的に照射し、イオンビームアシストデポジション膜（以下、デポ膜４と略す）を形成する。接触状態にある試料２の分離部分とプローブ３の先端はデポ膜４で接続される（図２(e)）。 FIB１で残りの部分を切り欠き加工し（図２(f)）、試料２から分離試料であるマイクロサンプル６を切り出す。切り出された分離試料６は、接続されたプローブ３で支持された状態になる（図２(g)）。このマイクロサンプル６を、FIB１で加工し、観察しようとする領域をウォール加工するとTEM試料（図示せず）となる。ウェーハなど試料から所望の解析領域を含む微小試料を、FIB加工と微小試料の搬送手段を駆使して分離する方法である。この方法で分離した微小試料を各種解析装置に導入することで解析することができる。   On the other hand, there is a method capable of producing a sample without dividing the wafer. This method is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 05-52721 “Method for separating sample and method for analyzing separated sample obtained by this separation method” (Patent Document 1). In this method, as shown in FIG. 2, first, the posture of the sample 2 is maintained so that the FIB 1 is irradiated at a right angle to the surface of the sample 2, the FIB 1 is scanned in a rectangular shape on the sample, and the required depth is formed on the sample surface. The square hole 7 is formed (FIG. 2A). Next, the sample 2 is inclined to form the bottom hole 8. The inclination angle of the sample 2 is changed by a sample stage (not shown) (FIG. 2 (b)). The posture of the sample 2 is changed, the sample 2 is set so that the surface of the sample 2 is again perpendicular to the FIB 1, and a notch groove 9 is formed (FIG. 2 (c)). A manipulator (not shown) is driven, and the tip of the probe 3 at the tip of the manipulator is brought into contact with a portion where the sample 2 is separated (FIG. 2 (d)). A deposition gas 5 is supplied from the gas nozzle 10 and the FIB 1 is locally irradiated to a region including the tip of the probe 3 to form an ion beam assisted deposition film (hereinafter abbreviated as a deposition film 4). The separated portion of the sample 2 in contact with the tip of the probe 3 is connected by a deposition film 4 (FIG. 2 (e)). The remaining part is cut and processed with FIB 1 (FIG. 2 (f)), and microsample 6, which is a separated sample, is cut out from sample 2. The separated sample 6 cut out is supported by the connected probe 3 (FIG. 2 (g)). When this micro sample 6 is processed with FIB 1 and the region to be observed is wall processed, a TEM sample (not shown) is obtained. This is a method of separating a micro sample including a desired analysis region from a sample such as a wafer by using FIB processing and a micro sample transport means. Analysis can be performed by introducing a micro sample separated by this method into various analyzers.

また、同様な試料作製方法として、特開平０９−１９６２１３号公報『微小試料作製装置およびその方法』（特許文献２）にも開示されている。この方法は、図９に示すように、まず始めに、ＦＩＢ１を照射し目標位置識別のためのマーク４０３、４０４を形成し、その後その両外側に矩形穴４０１、４０２を試料２に形成する（図９(a)）。次にＦＩＢ１により矩形溝４０６を形成する（図９(b)）。
次に、試料ステージを傾けてＦＩＢ１を試料表面に斜めから照射することにより、斜溝４０８を形成し、試料４と一部の支持部４０５のみで接続された摘出試料４０７を形成する（図９(c)）。試料台傾斜を戻し、プローブ３を、プローブ制御装置により制御し、摘出試料４０７の一部に接触させる。この摘出試料の支持部４０５は後程ＦＩＢにより切断するわけであるが、プローブドリフト等を考慮した場合、短時間で切断することが望ましいため、支持部体積は小さくする必要がある。このため、プローブ３の接触により支持部４０５が破壊される恐れがあるため、上記プローブ制御法を使用して損傷をできるだけ抑えて接触させる。接触させたプローブ７と摘出試料４０７を、デポ膜４０９を用いて固定する（図９(d)）。次に、支持部４０５をＦＩＢ１で切断する（図９(e)）。こうして、摘出試料４０７を切り出し、プローブ３をプローブ駆動装置によって上昇させ摘出する（図９(f)）。次に、この切り出された摘出試料４０７を摘出試料ホルダに形成された溝４１１への接触を行う（図９(g)）。このときの接触は摘出試料４０７が破壊されたりデポ膜４０９部で摘出試料４０７が外れて消滅してしまわないように充分小さな速度で接触させる必要があり、上記接触法が必要となる。こうして接触させた後、デポ膜４１２を用いて両者を固定する（図９(h)）。固定後、プローブ３接続部にＦＩＢを照射し、スパッタ加工を行い、プローブを摘出試料４０７から分離する（図９(i)）。TEM試料とする場合には最後に、再度、ＦＩＢ１を照射して、最終的に観察領域４１０を厚さ１００ｎｍ以下程度に薄く仕上げ加工を施す（図９(j)）。他の分析、計測の試料の作製に用いる場合、観察領域を薄く仕上げる加工（図９(j)）は必ずしも必要ではない。 A similar sample preparation method is also disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 09-196213, “Micro Sample Preparation Apparatus and Method” (Patent Document 2). In this method, as shown in FIG. 9, first, FIB 1 is irradiated to form marks 403 and 404 for target position identification, and then rectangular holes 401 and 402 are formed in the sample 2 on both outer sides thereof (see FIG. 9). FIG. 9 (a)). Next, a rectangular groove 406 is formed by FIB 1 (FIG. 9B).
Next, by tilting the sample stage and irradiating the sample surface with the FIB 1 obliquely, the oblique groove 408 is formed, and the extracted sample 407 connected only by the sample 4 and a part of the support portion 405 is formed (FIG. 9). (c)). The inclination of the sample stage is returned, and the probe 3 is controlled by the probe control device and brought into contact with a part of the extracted sample 407. The extracted sample support portion 405 will be cut later by FIB. However, in consideration of probe drift, etc., it is desirable to cut the support portion 405 in a short time. For this reason, since there exists a possibility that the support part 405 may be destroyed by the contact of the probe 3, it contacts by suppressing damage as much as possible using the said probe control method. The contacted probe 7 and the extracted sample 407 are fixed using a deposition film 409 (FIG. 9 (d)). Next, the support part 405 is cut | disconnected by FIB1 (FIG.9 (e)). In this way, the extracted sample 407 is cut out, and the probe 3 is lifted by the probe driving device and extracted (FIG. 9 (f)). Next, the cut out sample 407 is brought into contact with the groove 411 formed in the sample holder (FIG. 9 (g)). The contact at this time needs to be brought into contact at a sufficiently small speed so that the extracted sample 407 is not destroyed or the extracted sample 407 is removed and disappears at the deposition film 409, and the above contact method is required. After contacting in this way, both are fixed using the deposition film 412 (FIG. 9 (h)). After fixing, FIB is irradiated to the probe 3 connection portion, sputter processing is performed, and the probe is separated from the extracted sample 407 (FIG. 9 (i)). When a TEM sample is used, finally, FIB 1 is irradiated again, and finally the observation region 410 is finished to a thickness of about 100 nm or less (FIG. 9 (j)). When used for preparation of other samples for analysis and measurement, the processing for thinning the observation region (FIG. 9 (j)) is not necessarily required.

また、以上は試料作製装置でマイクロサンプルを取り出す方法を採用した例であるが、試料作製装置で、マイクロサンプルの形状を加工し、試料作製装置から基板を取り出して、大気中で別の機構でマイクロサンプルを取り出す方法もある。例えば、Material Research Society, Symposium Proceeding vol.480の19頁から27頁にかけてL.A. Giannuzziらの『Focused Ion Beam Milling and Micromanipulation Lift-Out for Site Specific Cross-Section TEM Specimen Preparation』（非特許文献１）と題する論文で説明されている。また、同様にProceedings of the 22 nd International Symposium for Testing and Failure Analysisの199頁から205頁にかけて、L. R. Herlingerらの『TEM Sample Preparation Using a Focused Ion Beam and a Probe Manipulator』（非特許文献２）と題する論文でも説明されている。   The above is an example of adopting a method of taking out a micro sample with a sample preparation device. However, with the sample preparation device, the shape of the micro sample is processed, the substrate is taken out from the sample preparation device, and another mechanism is used in the atmosphere. There is also a method of taking out a micro sample. For example, it is entitled “Focused Ion Beam Milling and Micromanipulation Lift-Out for Site Specific Cross-Section TEM Specimen Preparation” by LA Giannuzzi et al. It is explained in the paper. Similarly, from page 199 to page 205 of the Proceedings of the 22nd International Symposium for Testing and Failure Analysis, it is titled “TEM Sample Preparation Using a Focused Ion Beam and a Probe Manipulator” (Non-Patent Document 2). It is also explained in the paper.

これは、図３(a)に示すように、ウェーハ２０８上の目標位置の両側を階段状にFIB1で加工して断面試料薄膜２０７を作製し、次に試料ステージを傾斜することによって、FIB1と試料表面とのなす角度を変えて、試料に照射し、図３(b)に示すようにFIB1で試料薄膜周辺を切り、試料薄膜２０７をウェーハと分離する。
そして、FIB装置からウェーハを取りだし、大気中でガラス棒を加工部分に接近させ、静電気を利用して試料薄膜２０７をガラス棒に吸着させてウェーハから取り出し、このガラス棒をメッシュ２０９に移動させ、メッシュ上の静電吸着させるか、透明接着物に加工面を面するように設置する。このように、加工を施した微小試料を装置内で取り出さなくとも、微小試料の外形のほとんどをイオンビームによって加工しても、分離した微小試料をTEMに導入することで解析することができる。 As shown in FIG. 3A, both sides of the target position on the wafer 208 are processed stepwise with FIB1 to produce a cross-sectional sample thin film 207, and then the sample stage is tilted to obtain FIB1. The angle formed with the sample surface is changed, the sample is irradiated, and as shown in FIG. 3B, the periphery of the sample thin film is cut by FIB1 to separate the sample thin film 207 from the wafer.
Then, the wafer is taken out from the FIB apparatus, the glass rod is brought close to the processing portion in the atmosphere, the sample thin film 207 is adsorbed to the glass rod by using static electricity and taken out from the wafer, and the glass rod is moved to the mesh 209. It is electrostatically adsorbed on the mesh or installed so that the processing surface faces the transparent adhesive. Thus, even if the processed micro sample is not taken out in the apparatus, even if most of the outer shape of the micro sample is processed by the ion beam, it can be analyzed by introducing the separated micro sample into the TEM.

これらの手法を用いれば、ウェーハを分断することなく、試料から検査用の微小試料や薄片試料のみを取り出し、取り出されたウェーハは次のプロセスに戻すことも可能となる。従って、従来のようにウェーハの分断によって失われる半導体デバイスはなくなり、トータルの半導体デバイスの製造歩留りを高め、製造コストを低減することができる。   If these methods are used, it is possible to take out only a minute sample or a thin sample for inspection from the sample without dividing the wafer, and return the taken wafer to the next process. Accordingly, there is no semiconductor device lost due to the division of the wafer as in the prior art, and the manufacturing yield of the total semiconductor devices can be increased and the manufacturing cost can be reduced.

特開平０５−５２７２１号公報JP 05-52721 A 特開平０９−１９６２１３号公報JP 09-196213 A L.A. Giannuzziら、”Focused Ion Beam Milling and Micromanipulation Lift-Out for Site Specific Cross-Section TEM Specimen Preparation”、Material Research Society, Symposium Proceeding vol.480、p.19-27L.A. Giannuzzi et al., “Focused Ion Beam Milling and Micromanipulation Lift-Out for Site Specific Cross-Section TEM Specimen Preparation”, Material Research Society, Symposium Proceeding vol.480, p.19-27 L.R.Herlingerら、”TEM Sample Preparation Using a Focused Ion Beam and a Probe Manipulator”、Proceedings of the 22 nd International Symposium for Testing and Failure Analysis、p.199-205L.R.Herlinger et al., “TEM Sample Preparation Using a Focused Ion Beam and a Probe Manipulator”, Proceedings of the 22nd International Symposium for Testing and Failure Analysis, p.199-205

以上のべた従来の手法では次のような問題がある。つまり、上記引用文献１では底穴８を形成するため、引用文献２では斜溝４０８を形成するため、また、非引用文献２では試料薄膜２０７周辺を切り取るために、必要不可欠な工程として試料２の傾斜角度を姿勢変更するが、これは試料ステージによって行なわれる。しかし、ウェーハの大口径化に伴い、試料ステージも大型化する。大型ステージを精度よく傾斜させるには時間を要し、結果的に試料作製時間が長くなってしまう問題があった。また、試料ステージ自体の大重量のために傾斜前後でユーセントリックが保たれずにFIB光学系に対する試料位置が移動してしまうため、FIBの焦点が試料表面から比較的大きくはずれ、試料表面が観察できなくなり、FIB光学系の再調整を余儀なくされる問題も発生する。また、試料ステージの傾斜機能は試料ステージそのものと、試料ステージを内包する試料室を大型化させる原因である。
昨今の潮流はウェーハ直径が200ｍｍから300ｍｍに移行しているところで、さらに400ｍｍに進展すれば、ステージの大型化は余儀なくされ、上述のような試料ステージ傾斜に伴う問題の解決を避けては通れなくなる。これに対し、装置の試料ステージに傾斜機能を省略できれば、装置全体の小型化が実現し試料傾斜に伴う試料位置のズレなどの問題は解決するが、上述した従来の手法では元の試料（ウェーハ）から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製は実現できなくなる。そもそも、試料の傾斜角度の姿勢変更を必要不可欠としていたのは、微小試料を元試料から分離または分離準備するためには、試料面に対して、少なくとも２方向の異なる角度のイオンビーム照射が必要不可欠との固定観念が存在したためである。なお、ここでステージの傾斜とは、ステージ面内に含まれる線分もしくは平行な線分を軸として、ステージを回転することとし、以降単純にステージの傾斜と記述する。 The conventional methods described above have the following problems. In other words, in order to form the bottom hole 8 in the cited document 1, to form the oblique groove 408 in the cited document 2, and in the non-cited document 2, in order to cut the periphery of the sample thin film 207, the sample 2 is an indispensable process. The inclination angle is changed by the sample stage. However, as the wafer diameter increases, the sample stage also increases in size. It takes time to tilt the large stage with high accuracy, resulting in a problem that the sample preparation time becomes long. Also, due to the large weight of the sample stage itself, the sample position relative to the FIB optical system moves without maintaining the eucentric before and after tilting, so the FIB focus deviates relatively from the sample surface and the sample surface is observed. There is a problem that the FIB optical system must be readjusted. In addition, the tilting function of the sample stage is a cause of increasing the size of the sample stage itself and the sample chamber containing the sample stage.
The current trend is where the wafer diameter has shifted from 200 mm to 300 mm. If the wafer diameter further advances to 400 mm, the stage will be inevitably enlarged, and it will not be possible to avoid solving the problems associated with the sample stage tilt as described above. . On the other hand, if the tilt function can be omitted from the sample stage of the apparatus, the entire apparatus can be miniaturized and the problems such as the sample position shift caused by the sample tilt can be solved. ), Or preparing a sample for separation, it becomes impossible to realize sample preparation for micro area analysis, observation, and measurement. In the first place, it was indispensable to change the attitude of the sample tilt angle. In order to separate or prepare a micro sample from the original sample, it is necessary to irradiate the sample surface with ion beams at different angles in at least two directions. This is because there was a stereotype of indispensable. Here, the stage tilt refers to rotating the stage about a line segment included in the stage surface or a parallel line segment as an axis, and is simply referred to as the stage tilt hereinafter.

上述の問題に鑑み、本願の目的は、従来の固定概念を打破することによって試料ステージを傾斜することなく、半導体ウェーハやデバイスなどの電子部品等の元試料から所望の特定領域を含む微小試料を、分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製方法を提供することにある。特に本願の目的は、元試料から複数の微小試料を、分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料を複数作成する試料作製方法を提供することにある。 In view of the above problems, purpose of the present application, without tilting the sample stage by breaking the conventional fixed concept, micro-sample containing a desired specific region from the original sample of electronic components such as semiconductor wafers and devices Is to provide a sample preparation method for micro area analysis, observation, and measurement. In particular, an object of the present application is to provide a sample preparation method in which a plurality of micro samples are separated or prepared for preparation from a source sample and a plurality of samples for micro region analysis, observation, and measurement are prepared .

以上に述べたような目的は、以下のようにすることによって達成される。 Above purpose as mentioned is achieved by the following method.

本発明は、第１領域の第１微小試料および第２領域の第２微小試料を試料から摘出する工程を有する試料作製方法において、試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料ステージの試料載置面に対して傾斜したイオンビームを該試料に照射することで、該試料の該第１領域および該第２領域を加工する第１の加工工程と、第１の加工工程の後、試料ステージを回転させる工程と、試料ステージを回転させる工程の後、イオンビームを該試料の第１領域および第２領域に照射することで、該試料を加工し、第１および第２微小試料の底を夫々形成する第２の加工工程と、第２の加工工程で得られた第１および第２微小試料を摘出する工程を有する試料作製方法である。The present invention provides a sample preparation method including a step of extracting a first micro sample in a first region and a second micro sample in a second region from the sample, a step of placing the sample on the sample stage, and a sample of the sample stage A first processing step for processing the first region and the second region of the sample by irradiating the sample with an ion beam inclined with respect to the mounting surface, and the sample after the first processing step After the step of rotating the stage and the step of rotating the sample stage, the sample is processed by irradiating the first region and the second region of the sample with the ion beam, and the bottoms of the first and second micro samples are processed. Is a sample preparation method including a second processing step for forming the first and second microsamples obtained in the second processing step.

また、別の本発明は、試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第１の溝を該試料に形成する第１の加工工程と、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第２の溝を該試料に形成する第２の加工工程と、第１および第２の加工工程の後、試料ステージの該試料の載置面に対する垂直線分を回転軸として試料ステージを回転させる工程と、試料ステージを回転させる工程の後、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第３の溝を該試料に形成する第３の加工工程により、第１微小試料の底を形成し、該試料から第１微小試料を分離または分離準備する工程と、試料ステージを回転させる工程の後、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第４の溝を該試料に形成する第４の加工工程により、第２微小試料の底を形成し、該試料から第２微小試料を分離または分離準備する工程と、を有する試料作製方法である。According to another aspect of the present invention, there is provided a step of placing a sample on a sample stage, and irradiating the sample on the sample stage with an ion beam to incline with respect to a vertical line segment with respect to the surface of the sample. A first processing step for forming a groove of the sample on the sample, and irradiating the sample on the sample stage with an ion beam to form a second groove inclined with respect to a vertical line with respect to the surface of the sample. A second processing step to be formed, a step after the first and second processing steps, a step of rotating the sample stage about a vertical line segment of the sample stage with respect to the mounting surface of the sample, and a rotation of the sample stage After the step of causing the sample on the sample stage to irradiate the ion beam, a third processing step of forming a third groove in the sample that is inclined with respect to a vertical line segment with respect to the surface of the sample is performed, First minute sample Forming a bottom, separating or preparing the first micro sample from the sample, and rotating the sample stage, and then irradiating the sample on the sample stage with an ion beam, Forming a bottom of the second micro sample by a fourth processing step of forming a fourth groove inclined to the vertical line segment on the sample, and separating or preparing for the separation of the second micro sample from the sample; The sample preparation method which has these.

また、別の本発明は、試料ステージ上に試料を載置する工程と、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第１の溝を該試料に形成する第１の加工工程と、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第２の溝を該試料に形成する第２の加工工程と、第１および第２の加工工程の後、試料ステージの該試料の載置面に対する垂直線分を回転軸として試料ステージを傾斜させることなく前記試料ステージを回転させる工程と、試料ステージを回転させる工程の後、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第３の溝を前記第１の溝とで形成される第１微小試料の底が形成されるよう該試料に形成する第３の加工工程と、試料ステージを回転させる工程の後、試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第４の溝を前記第２の溝とで形成される第２微小試料の底が形成されるよう該試料に形成する第４の加工工程と、第１〜４の加工工程により、該試料から分離または分離準備された該第１および該第２微小試料を摘出する工程を有する試料作製方法である。Another aspect of the present invention is a process of placing a sample on a sample stage, and irradiating the sample on the sample stage with an ion beam, thereby causing a vertical line segment to the surface of the sample without tilting the sample stage. A first processing step for forming a first groove inclined to the sample on the sample, and irradiating the sample on the sample stage with an ion beam so that the sample stage is perpendicular to the surface of the sample without being inclined. After the second processing step for forming a second groove inclined with respect to the line segment on the sample, and the first and second processing steps, the vertical line segment with respect to the sample mounting surface of the sample stage is rotated. After the step of rotating the sample stage without tilting the sample stage as an axis and the step of rotating the sample stage, the sample on the sample stage is irradiated with an ion beam, thereby A third groove that is inclined with respect to a vertical line segment with respect to the surface of the sample without tilting the stage is formed in the sample so that the bottom of the first micro sample formed with the first groove is formed. After the third processing step and the step of rotating the sample stage, by irradiating the sample on the sample stage with an ion beam, the sample stage is tilted with respect to the vertical line segment with respect to the surface of the sample without tilting the sample stage. A fourth processing step for forming the fourth groove on the sample so that a bottom of the second micro sample formed by the second groove is formed, and the first to fourth processing steps. A sample preparation method including a step of extracting the first and second microsamples separated from or prepared for separation.

本願による試料作製方法では、微小試料を試料基板から分離する一連の工程で、FIBと試料表面とのなす角度は変更されることがなく、ステージを傾斜する工程は含まない。したがって、本願による試料作製方法では、装置全体の小型化のため、試料ステージの傾斜機能を省略しても、試料から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製が可能となる。また、試料ステージが傾斜機能を持つ装置の場合でも、ステージを傾斜時間が必要なく、試料作製時間が相対的に短縮される。また、試料ステージの傾斜前後で試料表面が観察できなくなるという問題も低減される。また、本願による試料作製方法では、複数の試料の作製において、各々の試料を順序にしたがって作製するよりも、複数の試料をスループット高く作製することができる。 In the sample preparation method according to the present application, the angle formed between the FIB and the sample surface is not changed in a series of steps of separating the micro sample from the sample substrate, and the step of tilting the stage is not included. Therefore, in the sample preparation method according to the present application, in order to reduce the size of the entire apparatus, even if the tilt function of the sample stage is omitted, the micro sample is separated from or prepared for separation, and the sample for micro area analysis, observation, and measurement is used. Fabrication is possible. Further, even when the sample stage is an apparatus having a tilt function, it is not necessary to tilt the stage, and the sample preparation time is relatively shortened. Moreover, the problem that the sample surface cannot be observed before and after the inclination of the sample stage is reduced. Moreover, in the sample preparation method according to the present application, in the preparation of a plurality of samples, it is possible to manufacture a plurality of samples with a higher throughput than the preparation of each sample in order.

本発明による試料作製装置の実施の形態は、ステージ上の試料表面と集束イオンビーム照射軸とのなす角度が０度を超えて大きくとも９０度未満の角度で集束イオンビームが照射されるように配置した集束イオンビーム照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、傾斜機構を有しない構造の試料ステ−ジとを少なくとも有する構成とする。   In the embodiment of the sample preparation apparatus according to the present invention, the focused ion beam is irradiated at an angle between the sample surface on the stage and the focused ion beam irradiation axis exceeding 0 degree and at most less than 90 degrees. A configuration having at least a focused ion beam irradiation optical system, a secondary particle detection means for detecting secondary particles generated from the sample by irradiation of the focused ion beam, and a sample stage having a structure without an inclination mechanism And

以下に、その具体的実施形態例を示す。
＜実施形態例１＞
本願による一実施の形態である試料作製装置の概略構成図を、図４を用いて説明する。 Below, the concrete example of embodiment is shown.
<Embodiment 1>
A schematic configuration diagram of a sample preparation apparatus according to an embodiment of the present application will be described with reference to FIG.

試料作製装置１７は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、イオン源３２、ビーム制限アパーチャ３３、イオンビーム走査電極３４、およびイオンビームレンズ３１などから構成されるFIB照射光学系３５、FIB照射によって試料から放出する二次電子や二次イオンを検出する二次粒子検出器３６、イオンビーム照射領域にデポ膜を形成するための元材料ガスを供給するデポガス源３７、マニュピュレータ４２先端に取り付けたプローブ３、半導体ウェーハや半導体チップなどの試料基板３８を載置する試料ステージ３９、試料基板の一部を摘出した微小な摘出試料を固定する試料ホルダ４０などが配置されている。ここで、FIB照射光学系３５は、対物レンズ４４の概略中心軸と試料表面のなす角度が45度になるようにステージ３９に対して設置されている。また、試料ステージは試料表面に対する垂直線分を回転軸として回転させる機能を有している。また本装置を制御する装置として、主に電気回路や演算装置からなるステージ制御装置６１、マニュピレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、FIB制御装置６５、および計算処理装置７４、などが配置される。計算処理装置７４では、上記FIBの照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を画像処理することによって試料形状を認識する機能を有する。
また、試料形状情報によりFIB制御装置６５によってFIB１を試料形状の所望の位置に照射する機能を有する。 The sample preparation device 17 includes a vacuum container 41, and an FIB irradiation optical system including an ion source 32, a beam limiting aperture 33, an ion beam scanning electrode 34, an ion beam lens 31, and the like is included in the vacuum container. 35, a secondary particle detector 36 for detecting secondary electrons and secondary ions emitted from the sample by FIB irradiation, a depot gas source 37 for supplying a source material gas for forming a deposition film in the ion beam irradiation region, a manipulator 42, a probe 3 attached to the tip, a sample stage 39 on which a sample substrate 38 such as a semiconductor wafer or a semiconductor chip is placed, a sample holder 40 for fixing a minute extracted sample obtained by extracting a part of the sample substrate, and the like are arranged. . Here, the FIB irradiation optical system 35 is installed with respect to the stage 39 so that the angle formed by the approximate center axis of the objective lens 44 and the sample surface is 45 degrees. The sample stage has a function of rotating a vertical line segment with respect to the sample surface as a rotation axis. Further, as a device for controlling this device, a stage control device 61, a manipulator control device 62, a secondary electron detector amplifier 63, a deposition gas source control device 64, an FIB control device 65, and a calculation mainly composed of an electric circuit or an arithmetic device. A processing device 74 and the like are arranged. The calculation processing device 74 has a function of recognizing the sample shape by performing image processing on a secondary electron image formed by secondary electrons generated from the sample by the FIB irradiation.
In addition, the FIB controller 65 has a function of irradiating a desired position of the sample shape with the FIB control device 65 based on the sample shape information.

次に、本試料作製装置の動作について説明する。まず、イオン源３２から放出したイオンをビーム制限アパーチャ３３、イオンビームレンズ３１、対物レンズ４４を通して試料基板３８に照射する。FIB１は試料上で直径数ナノメートルから１マイクロメートル程度に細束化される。FIB１を試料基板３８に照射するとスパッタリング現象により試料表面の構成原子が真空中に放出される。したがってイオンビーム走査電極３４を用いてFIB１を走査させることで、マイクロメートルからサブマイクロメートルレベルの加工ができることになる。また、デポジションガスを試料室中に導入しながらFIB１を試料基板３８に照射することによって、デポ膜を形成することができる。このように、FIB１によるスパッタリングあるいはデポジションを巧みにつかって試料基板３８を加工することができる。
FIB１照射によって形成するデポ膜は、プローブ３の先端にある接触部と試料を接続したり、摘出試料を試料ホルダ４０に固定するために使用する。また、FIB１を走査して、試料から放出される二次電子や二次イオンを二次粒子検出器３６で検出して、その強度を画像の輝度に変換することによって試料基板３８やプローブ３などを観察することができる。 Next, the operation of the sample preparation apparatus will be described. First, the sample substrate 38 is irradiated with ions emitted from the ion source 32 through the beam limiting aperture 33, the ion beam lens 31, and the objective lens 44. FIB 1 is bundled to a diameter of several nanometers to about 1 micrometer on the sample. When the sample substrate 38 is irradiated with the FIB 1, constituent atoms on the sample surface are released into the vacuum by a sputtering phenomenon. Therefore, by scanning the FIB 1 using the ion beam scanning electrode 34, processing from the micrometer level to the submicrometer level can be performed. Further, the deposition film can be formed by irradiating the sample substrate 38 with the FIB 1 while introducing the deposition gas into the sample chamber. In this way, the sample substrate 38 can be processed by skillfully using sputtering or deposition by the FIB 1.
The deposition film formed by FIB 1 irradiation is used to connect the contact portion at the tip of the probe 3 and the sample, or to fix the extracted sample to the sample holder 40. Also, the FIB 1 is scanned, secondary electrons and secondary ions emitted from the sample are detected by the secondary particle detector 36, and the intensity is converted into the luminance of the image, thereby the sample substrate 38, the probe 3, etc. Can be observed.

次に、本願による一実施の形態である試料作製方法について、図１を用いて説明する。ここで、図１の理解のため、補足として図８に、FIB照射軸を試料表面に対して法線で作製した角穴５０１(a)と、FIB照射軸を試料表面に対して45度で作製した角穴５０２(b)を示すので参考にされたい。試料作製は、まず、基板にTEM観察用の薄膜作製の位置を示すマークと保護膜を作成する。次に、基板表面に対するFIBの照射軸を試料表面に投影した方向を一辺とする矩形に、FIB１を試料基板上で走査させ、深さ方向に傾斜した深さ約15μｍの２つの角穴１０１(図a)と、同様に深さ方向に傾斜した切り欠き溝１０２（図b）を形成する。なお、FIB照射軸は試料表面に対して45度である。次に、試料表面に対する垂直軸を回転軸として、試料を約180度回転させる。ここで、FIB１の照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を画像処理することによって、これまでに形成した２つの角穴および、切り欠き溝を認識する。そして、試料形状情報によりFIB制御装置６５によってFIB照射位置を制御し、同様に深さ方向に傾斜した溝１０３を形成する(図c)。次に、プローブ制御装置を駆動して、プローブ３の先端を基板上のマイクロサンプル６に接触させる。次にガスノズルから堆積性ガスを供給し、FIB１をプローブ３の先端部を含む領域に局所的に照射し、デポ膜１０５を形成して、接触状態にある基板の分離部分とプローブ３とを接続する(図d)。FIB１で支持部１０４を切除することで、マイクロサンプル６は接続されたプローブ３で支持された状態になる(図e) 。プローブ３を上方に移動させることでマイクロサンプル６は摘出できる(図f)。以降の工程は従来と同じである。
すなわち、プローブを試料面上方で停止させている間に試料台を動作させて、マイクロサンプルをサンプルメッシュに移動する。マイクロサンプルは、デポ膜でサンプルメッシュに固定する。FIBでプローブを切断し、微小試料から分離する。最後に、この微小試料の中の観察領域をFIBで厚さ100ｎｍ程度に薄膜化し、TEM試料が完成する。 Next, a sample preparation method according to an embodiment of the present application will be described with reference to FIG. Here, in order to understand FIG. 1, as a supplement to FIG. 8, FIG. 8 shows a square hole 501 (a) produced with the FIB irradiation axis normal to the sample surface, and the FIB irradiation axis at 45 degrees with respect to the sample surface. The produced square hole 502 (b) is shown for reference. For sample preparation, first, a mark indicating the position of thin film preparation for TEM observation and a protective film are formed on the substrate. Next, the FIB 1 is scanned on the sample substrate in a rectangle whose side is projected from the FIB irradiation axis on the substrate surface, and two square holes 101 (about 15 μm deep inclined in the depth direction) ( Similarly to FIG. A), a notch groove 102 (FIG. B) inclined in the depth direction is formed. The FIB irradiation axis is 45 degrees with respect to the sample surface. Next, the sample is rotated about 180 degrees with the axis perpendicular to the sample surface as the rotation axis. Here, the secondary electron image formed by the secondary electrons generated from the sample by the irradiation of FIB 1 is subjected to image processing, thereby recognizing the two square holes formed so far and the notch groove. Then, the FIB controller 65 controls the FIB irradiation position based on the sample shape information, and similarly, the groove 103 inclined in the depth direction is formed (FIG. C). Next, the probe control device is driven to bring the tip of the probe 3 into contact with the microsample 6 on the substrate. Next, a deposition gas is supplied from the gas nozzle, and FIB 1 is locally irradiated onto the region including the tip of probe 3 to form deposition film 105 and connect the separated portion of the substrate in contact with probe 3. (Figure d). The microsample 6 is supported by the connected probe 3 by cutting the support portion 104 with the FIB 1 (FIG. E). The microsample 6 can be extracted by moving the probe 3 upward (FIG. F). The subsequent steps are the same as in the prior art.
That is, while the probe is stopped above the sample surface, the sample stage is operated to move the microsample to the sample mesh. The micro sample is fixed to the sample mesh with a deposition membrane. Cut the probe with FIB and separate it from the micro sample. Finally, the observation region in this micro sample is thinned to a thickness of about 100 nm by FIB to complete the TEM sample.

なお、本手法では(図c)における深さ方向に傾斜した溝を形成するのに、試料を約180度回転させて行っているが、試料表面に対する垂直軸を回転軸として、約90度回転させて形成しても良い。この場合のマイクロサンプル形状は図５（a）に示すようになり、試料を約180度回転させて行った上記の例では図５（b）に示すようになる。また、２つの角穴(図a)と、同様に深さ方向に傾斜した切り欠き溝（図b）、および試料を約180度もしくは約90度回転させて形成した溝(図c)の形成順序に特に限定はない。   In this method, the sample is rotated by approximately 180 degrees to form the groove inclined in the depth direction in Fig. C.However, it is rotated by approximately 90 degrees with the axis perpendicular to the sample surface as the rotation axis. And may be formed. The microsample shape in this case is as shown in FIG. 5 (a), and in the above example, which is performed by rotating the sample by about 180 degrees, it is as shown in FIG. 5 (b). In addition, two square holes (Fig. A), a notch groove (Fig. B) inclined in the same direction in the depth direction, and a groove (Fig. C) formed by rotating the sample about 180 degrees or 90 degrees There is no particular limitation on the order.

また、本実施の形態では、FIBの照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を画像処理することによって、これまでに形成した２つの角穴および、切り欠き溝を認識し、この試料形状情報によりFIB制御装置によってFIB照射位置を制御した。これにより操作の自動化が可能になったり、操作者の負担を軽減できる。しかし、必ずしも、画像処理装置を用いる必要は無く、装置操作者が、二次電子像を画像表示装置で観察してFIB照射位置を制御してもよい。   In the present embodiment, the image processing is performed on the secondary electron image formed by the secondary electrons generated from the sample by the FIB irradiation, thereby recognizing the two square holes formed so far and the notch groove. The FIB irradiation position was controlled by the FIB controller based on the sample shape information. As a result, the operation can be automated and the burden on the operator can be reduced. However, it is not always necessary to use an image processing apparatus, and the apparatus operator may control the FIB irradiation position by observing the secondary electron image on the image display apparatus.

また、複数の微小試料作製をする場合には、各々の試料を順序にしたがって作製することは可能であるが、まず、深さ方向に傾斜した深さ約15μｍの２つの角穴１０１(図a)と、同様に深さ方向に傾斜した切り欠き溝１０２（図b）を、必要な場所に複数の試料に必要な個数まず形成する。次に、試料表面に対する垂直軸を回転軸として、試料を約180度回転させる。次に、各々の試料の位置合わせに続き、各々の試料に対して深さ方向に傾斜した溝１０３を形成する(図c)。次に、プローブ制御装置を駆動して、プローブ３を使って、複数のマイクロサンプル６を、順序にしたがってTEM試料作製する。このようにすると、比較的時間を要する回転操作を減少させることができるため、各々の試料を順序にしたがって作製するよりも、複数の試料をスループット高く作製することができる。   When a plurality of micro samples are manufactured, each sample can be manufactured in order. First, two square holes 101 having a depth of about 15 μm inclined in the depth direction (see FIG. In the same manner, first, a required number of notch grooves 102 (FIG. B) inclined in the depth direction are formed in a required place for a plurality of samples. Next, the sample is rotated about 180 degrees with the axis perpendicular to the sample surface as the rotation axis. Next, following the alignment of each sample, a groove 103 inclined in the depth direction with respect to each sample is formed (FIG. C). Next, the probe control device is driven, and a plurality of microsamples 6 are prepared according to the order using the probe 3. In this way, since a relatively time-consuming rotation operation can be reduced, it is possible to manufacture a plurality of samples with a higher throughput than manufacturing each sample in order.

以上に述べた実施の形態では、微小試料を試料基板から分離する一連の工程で、FIBと試料表面とのなす角度は45度で変更されることは無い。すなわち、ステージを傾斜する工程は含まない。したがって、本実施の形態によると、装置全体の小型化のため、試料ステージの傾斜機能を省略しても、試料から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製が可能となる。
また、本実施の形態とは異なり、試料ステージが傾斜機能を持つ装置の場合でも、本発明は有効で、ステージを傾斜時間が必要なく、試料作製時間が相対的に短縮される。また、試料ステージの傾斜前後で試料表面が観察できなくなるという問題も低減される。また、本実施の形態では、TEM試料用薄膜加工時に微小試料を試料基板から抜き出しているため、微小試料断面を詳細に観察可能となり、高精度に断面加工位置を制御できる。 In the embodiment described above, the angle formed between the FIB and the sample surface is not changed by 45 degrees in a series of steps for separating the micro sample from the sample substrate. That is, the step of tilting the stage is not included. Therefore, according to the present embodiment, in order to reduce the size of the entire apparatus, even if the tilt function of the sample stage is omitted, the sample for separation or preparation for separation is prepared from the sample, and the sample for minute region analysis, observation, and measurement is used. Fabrication is possible.
Further, unlike the present embodiment, even when the sample stage has an inclination function, the present invention is effective, the stage does not need to be inclined, and the sample preparation time is relatively shortened. Moreover, the problem that the sample surface cannot be observed before and after the inclination of the sample stage is reduced. Further, in the present embodiment, since the micro sample is extracted from the sample substrate when processing the thin film for the TEM sample, the cross section of the micro sample can be observed in detail, and the cross section processing position can be controlled with high accuracy.

また、本実施の形態によると、試料から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製を、装置操作の自動化や、操作者の負担を軽減できると言う観点で好適な試料作製装置が提供される。   In addition, according to the present embodiment, it is possible to separate or prepare a micro sample from a sample, and to prepare a sample for micro region analysis, observation, and measurement, automating the operation of the apparatus, and reducing the burden on the operator A suitable sample preparation apparatus is provided.

また、本実施の形態で、試料ステージを、ある特定の固定した角度で回転するステージと、任意の角度で回転可能なステージの合体で構成する。固定した角度で回転するステージは、上記で述べた180度回転もしくは90度回転で動作させる。任意の角度で回転するステージは試料上で加工位置の調整等で動作させる。一般に、任意角度回転ステージはその回転角度を決める精度はせいぜい0.01度である。本実施の形態のように、回転後に微小な位置合わせを必要とする場合には精度が不足する。しかし、ある特定の固定した角度の回転のみの機能のステージではさらに回転精度をあげることが可能である。したがって、本実施の形態で180度回転もしくは90度回転後に加工位置を合わせるのに、固定した角度で回転するステージを動作させるのは、位置合わせに必要な時間を節約して、試料作製のスループットを上げるのに好適となる。   Further, in this embodiment, the sample stage is configured by combining a stage that rotates at a specific fixed angle and a stage that can rotate at an arbitrary angle. The stage rotating at a fixed angle is operated by the 180 degree rotation or 90 degree rotation described above. A stage rotating at an arbitrary angle is operated by adjusting a processing position on the sample. In general, the accuracy of determining the rotation angle of an arbitrary angle rotation stage is at most 0.01 degrees. As in this embodiment, the accuracy is insufficient when fine alignment is required after rotation. However, it is possible to further increase the rotation accuracy in the stage having only a function of rotation at a specific fixed angle. Therefore, operating the stage that rotates at a fixed angle to align the processing position after rotating 180 degrees or 90 degrees in this embodiment saves the time required for alignment and the throughput of sample preparation. It becomes suitable for raising.

なお、本実施の形態では、FIB照射軸が試料表面に対して45度になるようにしたが、45度にすると試料表面と試料断面の両者を、FIB照射により観察する場合に、いずれもFIB照射角度が45度となり，両者を同様な条件で行うことができるので試料を分離もしくは分離準備するのに適している。しかし、必ずしも45度に限定されず、90度未満の角度であれば本発明の効果を得ることができる。ただし、FIB照射軸が試料表面に対して30度未満にすると、微小試料を分離するための加工領域が拡大し、試料表面を無駄に消費する。また、75度以上になると実際の加工壁面の表面に対する角度は90度近くになり微小試料を分離するための加工深さが増し、加工時間が長くなったり、さらには微小試料の分離が不可能になる場合がある。したがって、微小試料を分離するためには、ビームの試料照射軸と試料表面のなす角度は、30度から75度までの範囲が好ましい。   In this embodiment, the FIB irradiation axis is set to 45 degrees with respect to the sample surface. However, when the angle is set to 45 degrees, both the sample surface and the sample cross section are observed by FIB irradiation. Since the irradiation angle is 45 degrees and both can be performed under the same conditions, it is suitable for separating or preparing for the sample. However, it is not necessarily limited to 45 degrees, and the effect of the present invention can be obtained if the angle is less than 90 degrees. However, if the FIB irradiation axis is less than 30 degrees with respect to the sample surface, the processing area for separating the micro sample is expanded, and the sample surface is wasted. In addition, when the angle exceeds 75 degrees, the angle with respect to the actual processing wall surface is close to 90 degrees, the processing depth for separating the micro sample increases, the processing time becomes longer, and the micro sample cannot be separated. It may become. Therefore, in order to separate a minute sample, the angle formed between the sample irradiation axis of the beam and the sample surface is preferably in the range of 30 degrees to 75 degrees.

また、本実施の形態では、FIB照射軸が試料表面に対して45度となるように、集束イオンビーム照射系の対物レンズの機械的概略中心軸を、試料基板表面に対して45度の角度をなすように設定し装置設計を単純化したが、45度以外に設定してもイオンビーム偏向によりFIB照射軸が試料表面に対して45度となるようにすることは可能である。   Further, in this embodiment, the mechanical central axis of the objective lens of the focused ion beam irradiation system is set at an angle of 45 degrees with respect to the sample substrate surface so that the FIB irradiation axis is 45 degrees with respect to the sample surface. However, even if it is set to other than 45 degrees, the FIB irradiation axis can be set to 45 degrees with respect to the sample surface by ion beam deflection.

なお、以上の実施の形態では、試料として形状が平面的な半導体ウェーハを例にしたが、必ずしも平面的な試料でなくても、任意形状の試料でも本発明は有効である。以上の説明では、試料表面とイオンビーム試料照射軸との角度を記述したが、任意形状の試料の場合、試料ステージの試料載置面との角度を固定して、試料作製すれば良い。例えば、試料から微小部品を本発明により分離して、別の微小部品と接続して、ある微細な機械構造あるいは微細デバイス等を作製する、いわゆるマイクロマシニングにも適用可能である。   In the embodiment described above, a semiconductor wafer having a planar shape is taken as an example as a sample. However, the present invention is effective for a sample having an arbitrary shape even if it is not necessarily a planar sample. In the above description, the angle between the sample surface and the ion beam sample irradiation axis is described. However, in the case of a sample of an arbitrary shape, the sample may be manufactured by fixing the angle with the sample mounting surface of the sample stage. For example, the present invention can also be applied to so-called micromachining in which a minute part is separated from a sample according to the present invention and connected to another minute part to produce a minute mechanical structure or a minute device.

すなわち、本例を実施するのに好適な試料作製装置は、集束イオンビームの照射光学系を含む機械カラムの概略中心軸と、試料ステージの試料の載置面とのなす角度を固定した構造であり、試料の所望の部分を分離する手段、および分離した試料を支持するプローブを備えることを特徴とする試料作製装置とすれば良い。試料として、形状が平面的な半導体ウェーハでは、試料の載置面と試料面は平行な面であり、集束イオンビームの試料照射軸と試料表面とのなす角度と、集束イオンビームの試料照射軸と試料ステージの試料の載置面とのなす角度が同義であることはいうまでも無い。   That is, a sample preparation apparatus suitable for carrying out this example has a structure in which the angle formed between the approximate central axis of the mechanical column including the focused ion beam irradiation optical system and the sample mounting surface of the sample stage is fixed. A sample preparation apparatus including a means for separating a desired portion of the sample and a probe for supporting the separated sample may be used. In the case of a semiconductor wafer having a flat shape as a sample, the sample mounting surface and the sample surface are parallel surfaces, the angle formed by the sample irradiation axis of the focused ion beam and the sample surface, and the sample irradiation axis of the focused ion beam. Needless to say, the angle formed by the sample placement surface of the sample stage is synonymous.

なお、本実施の形態では、集束イオンビームを試料上で走査する。この際、集束イオンビームの試料への入射角度は、走査位置に依存して微小に変化するが、このような走査に伴うイオンビームの入射角度変化は、集束イオンビームの試料照射軸と試料表面の角度変化には含めないこととする。すなわち、集束イオンビームを試料上で走査しても、集束イオンビームの試料照射軸と試料表面の角度を固定することは可能とする。また、集束イオンビームの試料照射軸とは、走査を停止し、走査電極による偏向が無い時の、イオンビームが試料表面に入射するときのイオンビームの中心線を指すものとする。
＜実施形態例２＞
次に、本願による一実施の形態である別の試料作製方法について、図６を用いて説明する。試料作製装置は図４に示した装置と同様とする。 In the present embodiment, the focused ion beam is scanned over the sample. At this time, the incident angle of the focused ion beam to the sample varies minutely depending on the scanning position. The change in the incident angle of the ion beam accompanying such scanning depends on the sample irradiation axis of the focused ion beam and the sample surface. It is not included in the angle change. That is, even if the focused ion beam is scanned on the sample, the angle between the sample irradiation axis of the focused ion beam and the sample surface can be fixed. Further, the sample irradiation axis of the focused ion beam refers to the center line of the ion beam when the ion beam is incident on the sample surface when scanning is stopped and there is no deflection by the scanning electrode.
<Embodiment 2>
Next, another sample manufacturing method according to an embodiment of the present application will be described with reference to FIGS. The sample preparation apparatus is the same as the apparatus shown in FIG.

まず、試料基板にTEM観察用の薄膜作製の位置を示すマークと保護膜を作成する。基板表面に対するFIB１の照射軸を試料表面に投影した方向を一辺とする矩形に、FIBを試料基板上で走査させ、深さ方向に傾斜した深さ約15μｍの２つの角穴３０１(図a)を形成する。ここで、２つの角穴間の薄膜が目的となる試料で、その厚さは約100nmとする。次に薄膜部の両端３０２を切りこみを入れる。次に、試料表面に対する垂直軸を回転軸として、試料を約90度回転させる。ここで、FIB１の照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を画像処理することによって、これまでに形成した２つの角穴切り欠き溝３０１を認識する。そして、試料形状情報によりFIB制御装置６５によってFIB照射位置を制御し、(図c)に示すようにFIB1で試料薄膜底辺を切り取り、試料薄膜３０３を試料基板から分離する。もしくは、分離までは至らずも、後工程で分離するための準備として、わずかな衝撃で破断可能な指示部を残して加工を終了する。その後、試料作製装置から試料基板を取りだし、大気中でガラス棒３０４の静電気を利用して、試料薄膜３０３を試料基板からTEM試料ホルダに移動させる。ここで、マイクロサンプルである試料薄膜３０３が完全に分離されていない場合は、ガラス棒３０４によって衝撃を微小試料指示部に加えることによって、試料薄膜３０３を試料基板から切り離し後、同様にガラス棒３０４の静電気を利用して、試料薄膜３０３を試料基板からTEM試料ホルダに移動させる。このように、マイクロサンプルである試料薄膜３０３を装置内で取り出さなくとも、微小試料の外形のほとんどをイオンビームによって加工する試料作製方法および試料作製装置も本願に含む。   First, a mark and a protective film indicating the position for producing a thin film for TEM observation are formed on a sample substrate. Two square holes 301 having a depth of about 15 μm inclined in the depth direction by scanning the FIB over the sample substrate in a rectangle with one side projected from the irradiation axis of the FIB 1 on the substrate surface onto the sample surface (FIG. A) Form. Here, the target sample is a thin film between two square holes, and its thickness is about 100 nm. Next, both ends 302 of the thin film portion are cut. Next, the sample is rotated about 90 degrees with the axis perpendicular to the sample surface as the rotation axis. Here, by processing the secondary electron image formed by the secondary electrons generated from the sample by the irradiation of FIB 1, the two square hole notches 301 formed so far are recognized. Then, the FIB controller 65 controls the FIB irradiation position based on the sample shape information, and the sample thin film base is cut off by FIB1 as shown in FIG. C to separate the sample thin film 303 from the sample substrate. Alternatively, even if the separation does not occur, as preparation for separation in a subsequent process, the processing is finished with an instruction portion that can be broken by a slight impact. Thereafter, the sample substrate is taken out from the sample preparation device, and the sample thin film 303 is moved from the sample substrate to the TEM sample holder using the static electricity of the glass rod 304 in the atmosphere. Here, when the sample thin film 303 that is a micro sample is not completely separated, the glass thin film 304 is similarly cut after the sample thin film 303 is separated from the sample substrate by applying an impact to the minute sample indicating portion by the glass rod 304. The sample thin film 303 is moved from the sample substrate to the TEM sample holder using the static electricity. As described above, the present invention includes a sample preparation method and a sample preparation apparatus that process most of the outer shape of a micro sample with an ion beam without taking out the sample thin film 303 as a micro sample in the apparatus.

なお、本手法では(図b)において、試料薄片の両側の少なくとも一方に切りこみを入れるのに、試料を約90度回転前に行っているが、回転後に行っても良い。
また、２つの角穴作製、試料薄片の両側の切断、および試料薄片の底辺の切断等に形成順序に特に限定はない。 In this method (FIG. B), the sample is cut about 90 degrees before turning at least one of the both sides of the sample flake, but it may be done after the rotation.
There are no particular restrictions on the order of formation, for example, the preparation of two square holes, the cutting of both sides of the sample flakes, and the cutting of the bottom of the sample flakes.

また、本実施の形態では、画像処理を用いたが、装置操作者が、二次電子像を観察してFIB照射位置を制御してもよいことは、実施の形態例１と同様である。   In the present embodiment, image processing is used, but the apparatus operator may observe the secondary electron image and control the FIB irradiation position as in the first embodiment.

以上に述べた実施の形態では、試料を試料基板から分離または分離準備する一連の工程で、FIBと試料表面とのなす角度は45度で変更されることは無い。すなわち、ステージを傾斜する工程は含まない。したがって、本実施の形態によると、装置全体の小型化のため、試料ステージの傾斜機能を省略しても、試料から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製が可能となる。また、本実施の形態とは異なり、試料ステージが傾斜機能を持つ装置の場合でも、ステージを傾斜時間が必要なく、試料作製時間が相対的に短縮される。また、試料ステージの傾斜前後で試料表面が観察できなくなるという問題も低減される。また、本実施の形態では、TEM試料用薄膜加工時に試料基板中に微小試料が存在するため、実施の形態例１に比べて、断面加工位置の精度は相対的に低くなるが、プローブ操作やプローブと微小試料との接着用にイオンビームアシストデポ等の工程を含まないため、試料作製時間を短縮することができる。   In the embodiment described above, the angle formed between the FIB and the sample surface is not changed by 45 degrees in a series of steps for separating or preparing for the sample from the sample substrate. That is, the step of tilting the stage is not included. Therefore, according to the present embodiment, in order to reduce the size of the entire apparatus, even if the tilt function of the sample stage is omitted, the sample for separation or preparation for separation is prepared from the sample, and the sample for minute region analysis, observation, and measurement is used. Fabrication is possible. Further, unlike the present embodiment, even when the sample stage has an inclination function, the stage is not inclined, and the sample preparation time is relatively shortened. Moreover, the problem that the sample surface cannot be observed before and after the inclination of the sample stage is reduced. Further, in this embodiment, since a micro sample exists in the sample substrate when processing the thin film for the TEM sample, the accuracy of the cross-sectional processing position is relatively lower than that in the first embodiment, but the probe operation or Since a process such as an ion beam assist deposition is not included for bonding the probe and the micro sample, the sample preparation time can be shortened.

なお、実施形態例１と同様に、FIB照射角度は必ずしも45度に限定されず、90度未満の角度であれば本発明の効果を得ることができる。
＜実施形態例３＞
次に、本願による一実施の形態である電子ビーム照射装置を備えた試料作製装置の概略構成図を図７に示す。本試料作製装置１７は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、FIB照射光学系３５、二次粒子検出器３６、デポガス源３７、プローブ３、試料ステージ３９等の構成は、実施形態例２の試料作製装置と同様である。また同様に、FIB照射光学系３５は、FIB照射軸が試料表面に対して45度になるようにステージ３９に対して設置されている。また、試料ステージは試料表面に対する垂直線分を回転軸として回転させる機能を有している。本装置では、電子ビームを放出する電界放射型電子銃８１、電子ビームレンズ８２、電子ビーム走査電極８３、などから構成される電子ビーム照射系を設置している。
また本装置を制御する装置として、ステージ制御装置６１、マニュピレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、FIB制御装置６５の他に電子銃制御装置９１、電子光学系制御装置９２、電子ビーム走査制御装置９３、および計算処理装置７４、などが配置される。また、計算処理装置７４では、上記FIB照射もしくは電子ビーム８４照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を画像処理することによって試料形状を認識する機能を有する。また、試料形状情報によりFIB制御装置６５によってFIBを試料形状の所望の位置に照射する機能および、電子ビーム制御装置９１によって電子ビーム８４を試料形状の所望の位置に照射する機能を有する。 As in the first embodiment, the FIB irradiation angle is not necessarily limited to 45 degrees, and the effects of the present invention can be obtained as long as the angle is less than 90 degrees.
<Embodiment 3>
Next, FIG. 7 shows a schematic configuration diagram of a sample manufacturing apparatus including an electron beam irradiation apparatus according to an embodiment of the present application. The sample preparation device 17 includes a vacuum container 41, and the configuration of the FIB irradiation optical system 35, the secondary particle detector 36, the deposition gas source 37, the probe 3, the sample stage 39, and the like are included in the vacuum container. This is the same as the sample preparation apparatus of the second embodiment. Similarly, the FIB irradiation optical system 35 is installed with respect to the stage 39 so that the FIB irradiation axis is 45 degrees with respect to the sample surface. The sample stage has a function of rotating a vertical line segment with respect to the sample surface as a rotation axis. In this apparatus, an electron beam irradiation system including a field emission electron gun 81 that emits an electron beam, an electron beam lens 82, an electron beam scanning electrode 83, and the like is installed.
In addition to the stage control device 61, the manipulator control device 62, the secondary electron detector amplifier 63, the deposition gas source control device 64, and the FIB control device 65, the electron gun control device 91, the electron optical system are used as devices for controlling this device. A control device 92, an electron beam scanning control device 93, a calculation processing device 74, and the like are arranged. The calculation processing device 74 has a function of recognizing the sample shape by performing image processing on the secondary electron image formed by the secondary electrons generated from the sample by the FIB irradiation or the electron beam 84 irradiation. In addition, the FIB controller 65 irradiates the desired position of the sample shape with the FIB controller 65 based on the sample shape information, and the function of irradiating the electron beam 84 with the electron beam 84 to the desired position of the sample shape.

FIB照射光学系３５の動作は実施の形態２と同様である。電子ビーム照射動作を次に説明する。電子ビーム照射装置の電子源は、電界放射型電子銃８１で、電子ビーム走査電極８４によって基板試料３８の任意の場所を狙うことが可能である。また、FIBが照射された加工領域４２を走査して照射することも可能となる。このためには、あらかじめ次の準備しておく、まずFIB１をスポット状に集束して試料に照射する。次にそのスポット状の照射痕を電子ビーム８４で走査して、二次電子を検出して、スポット状の照射痕を観察することで、FIB1照射位置と電子ビーム照射位置との関係を明らかにしておき、計算処理装置７４に記憶される。したがって、この記憶情報からFIB１加工位置に電子ビームを自動照射し、加工状況を観察することができる。以上、これらの制御は、計算処理装置７４によって統一して行われる。   The operation of the FIB irradiation optical system 35 is the same as that of the second embodiment. Next, the electron beam irradiation operation will be described. The electron source of the electron beam irradiation apparatus is a field emission electron gun 81, and an electron beam scanning electrode 84 can aim at an arbitrary place on the substrate sample 38. It is also possible to scan and irradiate the processing area 42 irradiated with FIB. For this purpose, the following preparations are made in advance. First, the FIB 1 is focused in a spot shape and irradiated onto the sample. Next, the spot-shaped irradiation trace is scanned with the electron beam 84, secondary electrons are detected, and the spot-shaped irradiation trace is observed to clarify the relationship between the FIB1 irradiation position and the electron beam irradiation position. It is stored in the calculation processing device 74. Therefore, the processing status can be observed by automatically irradiating the FIB1 processing position with the electron beam from this stored information. As described above, these controls are performed uniformly by the calculation processing device 74.

試料作製方法については、実施の形態例１、および実施の形態例２で述べた方法と同様であるが、実施の形態例１、および実施の形態例２では、FIBの照射位置制御にFIB照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像の画像処理を用いたが、本装置では、電子ビーム照射によって試料から発生する二次電子によって形成する二次電子像を用いることができる。電子ビーム照射による試料観察を用いると、FIB照射のみによる試料作製に比べ、はるかに試料表面損傷が少なく、かつ短時間の試料作製が可能になる。   The sample preparation method is similar to the method described in the first embodiment and the second embodiment, but in the first and second embodiments, the FIB irradiation is used to control the irradiation position of the FIB. In this apparatus, the secondary electron image formed by the secondary electrons generated from the sample by the electron beam irradiation can be used. . When sample observation by electron beam irradiation is used, sample surface damage is far less and sample preparation is possible in a shorter time than sample preparation by FIB irradiation alone.

また、本実施の形態によると、実施の形態例１、および実施の形態例２と同様に、試料から微小試料を分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料作製を、装置操作の自動化や、操作者の負担を軽減できると言う観点で好適な試料作製装置が提供されることは言うまでも無い。
＜実施形態例４＞
本願による一実施の形態である試料作製装置の概略構成図を、図１０を用いて説明する。 Further, according to the present embodiment, as in the first embodiment and the second embodiment, the micro sample is separated or prepared for separation from the sample, and the sample preparation for micro region analysis, observation, and measurement is performed. It goes without saying that a suitable sample preparation device is provided from the viewpoint that the operation of the device can be automated and the burden on the operator can be reduced.
<Embodiment example 4>
A schematic configuration diagram of a sample preparation apparatus according to an embodiment of the present application will be described with reference to FIG.

本実施例では、集束イオンビーム入射方向を少なくとも１５度変えられる、集束イオンビーム傾斜機能が、集束イオンビーム照射系を含む機械的カラムの試料ステージに対する傾斜角度可変機構により実現される。   In the present embodiment, the focused ion beam tilting function capable of changing the incident direction of the focused ion beam by at least 15 degrees is realized by the tilt angle variable mechanism for the sample stage of the mechanical column including the focused ion beam irradiation system.

試料作製装置１７は、真空容器４１を有しており、真空容器内には、イオン源３２、ビーム制限アパチャ３３、イオンビーム走査電極３４、およびイオンビームレンズ３１などから構成されるFIB照射光学系３５、FIB照射によって試料から放出する二次電子や二次イオンを検出する二次粒子検出器３６、イオンビーム照射領域にデポ膜を形成するための元材料ガスを供給するデポガス源３７、マニュピュレータ４２先端に取り付けたプローブ３、半導体ウェーハや半導体チップなどの試料基板３８を載置する試料ステージ３９、試料基板の一部を摘出した微小な摘出試料を固定する試料ホルダ４０などが配置されている。ここで、FIB照射光学系３５は、FIB照射軸が試料基板表面に対する角度が７５度から９０度まで設定できるように構成されている。この実施例では、FIB照射光学系３５と真空容器４１をベローズ４５で接続して、ベローズの変形を利用する。図１０(a)は、FIB照射軸が試料基板表面に対する角度が９０度の状態、図１０(b)は７５度の状態を示す。また本装置を制御する装置として、主に電気回路や演算装置からなるステージ制御装置６１、マニュピレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、FIB制御装置６５、および計算処理装置７４、などが配置される。   The sample preparation device 17 includes a vacuum container 41, and an FIB irradiation optical system including an ion source 32, a beam limiting aperture 33, an ion beam scanning electrode 34, an ion beam lens 31, and the like is included in the vacuum container. 35, a secondary particle detector 36 for detecting secondary electrons and secondary ions emitted from the sample by FIB irradiation, a depot gas source 37 for supplying a source material gas for forming a deposition film in the ion beam irradiation region, a manipulator 42, a probe 3 attached to the tip, a sample stage 39 on which a sample substrate 38 such as a semiconductor wafer or a semiconductor chip is placed, a sample holder 40 for fixing a minute extracted sample obtained by extracting a part of the sample substrate, and the like are arranged. . Here, the FIB irradiation optical system 35 is configured such that the angle of the FIB irradiation axis with respect to the sample substrate surface can be set from 75 degrees to 90 degrees. In this embodiment, the FIB irradiation optical system 35 and the vacuum vessel 41 are connected by a bellows 45, and the deformation of the bellows is utilized. 10A shows a state where the FIB irradiation axis is at an angle of 90 degrees with respect to the sample substrate surface, and FIG. 10B shows a state where the angle is 75 degrees. Further, as a device for controlling this device, a stage control device 61, a manipulator control device 62, a secondary electron detector amplifier 63, a deposition gas source control device 64, an FIB control device 65, and a calculation mainly composed of an electric circuit or an arithmetic device. A processing device 74 and the like are arranged.

次に、本実施例による試料作製方法を、図１２で示す。すなわち、従来、試料ステージを傾けてＦＩＢ１を試料表面に斜めから照射することにより、斜溝４０８を形成したが、試料ステージを傾ける替わりに、イオンビーム照射系３５を図１０(b)に示すように傾斜させて、図１１(c)に示すように、斜溝４０８を形成すればよい。その他の工程は、従来と同じである。   Next, a sample preparation method according to this example is shown in FIG. In other words, conventionally, the oblique groove 408 is formed by obliquely irradiating the sample surface with the FIB 1 while tilting the sample stage. Instead of tilting the sample stage, the ion beam irradiation system 35 is shown in FIG. As shown in FIG. 11 (c), the oblique groove 408 may be formed. Other processes are the same as those in the prior art.

本手段の試料作製装置によると、試料ステージを傾斜することなく、半導体ウェーハやデバイスなどの電子部品等の試料から所望の特定領域を含む微小試料を、分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料の作製が可能になる試料作製装置が、集束イオンビーム入射方向を少なくとも１５度変えられる、集束イオンビーム傾斜機能により実現される。特に、本実施例では、試料作製において集束イオンビーム入射角度を選択できるので多様な試料作製方法および試料形状を実現できる。
＜実施形態例５＞
本願による一実施の形態である試料作製装置の概略構成図を、図１１を用いて説明する。 According to the sample preparation apparatus of this means, a micro sample including a desired specific region is separated or prepared from a sample such as an electronic component such as a semiconductor wafer or a device without tilting the sample stage, and micro region analysis or A sample preparation apparatus that enables preparation of a sample for observation and measurement is realized by a focused ion beam tilting function that can change the incident direction of the focused ion beam by at least 15 degrees. In particular, in this embodiment, since a focused ion beam incident angle can be selected in sample preparation, various sample preparation methods and sample shapes can be realized.
<Embodiment 5>
A schematic configuration diagram of a sample preparation apparatus according to an embodiment of the present application will be described with reference to FIG.

本実施例では、集束イオンビーム入射方向を少なくとも１５度変えられる、集束イオンビーム傾斜機能が、電気的偏向により実現される。   In the present embodiment, the focused ion beam tilting function capable of changing the incident direction of the focused ion beam by at least 15 degrees is realized by electrical deflection.

試料作製装置１７は、真空容器４１を有しており、真空容器内に、FIB照射光学系３５、二次粒子検出器３６、デポガス源３７、プローブ３、試料ステージ３９、試料ホルダ４０などが配置されていることについては、上記実施の形態３と同様である。ここでは、さらに対物レンズ４４と試料ステージ３９との間に、角度変更用電極５１を設置した。そして、本電極によるイオンビーム偏向作用により、FIB照射軸が試料基板表面に対する角度が７５度から９０度まで変更して設定できる。また本装置を制御する装置として、主に電気回路や演算装置からなるステージ制御装置６１、マニュピレータ制御装置６２、二次電子検出器の増幅器６３、デポガス源制御装置６４、FIB制御装置６５、および計算処理装置７４、などが配置される。   The sample preparation device 17 has a vacuum container 41, and an FIB irradiation optical system 35, a secondary particle detector 36, a deposition gas source 37, a probe 3, a sample stage 39, a sample holder 40, and the like are arranged in the vacuum container. This is the same as in the third embodiment. Here, an angle changing electrode 51 is further provided between the objective lens 44 and the sample stage 39. The FIB irradiation axis can be set by changing the angle of the FIB irradiation axis with respect to the sample substrate surface from 75 degrees to 90 degrees by the ion beam deflection action of the electrode. Further, as a device for controlling this device, a stage control device 61, a manipulator control device 62, a secondary electron detector amplifier 63, a deposition gas source control device 64, an FIB control device 65, and a calculation mainly composed of an electric circuit or an arithmetic device. A processing device 74 and the like are arranged.

次に、本実施例による試料作製方法を、図１２で示す。すなわち、従来、試料ステージを傾けてＦＩＢ１を試料表面に斜めから照射することにより、斜溝４０８を形成したが、試料ステージを傾ける替わりに、イオンビーム照射軸を、角度変更用電極５１により、図１１に示すように、試料に対して傾斜させて、図１１(c)に示すように、斜溝４０８を形成すればよい。その他の工程は、従来と同じである。   Next, a sample preparation method according to this example is shown in FIG. That is, conventionally, the oblique groove 408 is formed by tilting the sample stage and irradiating the sample surface with the FIB 1 obliquely. However, instead of tilting the sample stage, the ion beam irradiation axis is changed by the angle changing electrode 51. As shown in FIG. 11, the inclined grooves 408 may be formed as shown in FIG. Other processes are the same as those in the prior art.

本手段の試料作製装置によると、試料ステージを傾斜することなく、半導体ウェーハやデバイスなどの電子部品等の試料から所望の特定領域を含む微小試料を、分離または分離準備して、微小領域分析や観察、計測用の試料の作製が可能になる試料作製装置が、集束イオンビーム入射方向を少なくとも１５度変えられる、角度変更用電極による電気的偏向作用により実現される。特に、機械的装置構成が単純化され、装置製造コストを低下でき、さらに試料作製において集束イオンビーム入射角度を選択できるので多様な試料作製方法および試料形状を実現できる。   According to the sample preparation apparatus of this means, a micro sample including a desired specific region is separated or prepared from a sample such as an electronic component such as a semiconductor wafer or a device without tilting the sample stage, and micro region analysis or A sample preparation apparatus that enables preparation of a sample for observation and measurement is realized by an electrical deflection action by an angle changing electrode that can change the incident direction of the focused ion beam by at least 15 degrees. In particular, the mechanical device configuration is simplified, the manufacturing cost of the device can be reduced, and the focused ion beam incident angle can be selected in sample preparation, so that various sample preparation methods and sample shapes can be realized.

本発明による試料作製方法の一実施形態を説明するための図。The figure for demonstrating one Embodiment of the sample preparation method by this invention. 従来のTEM試料の作製法で、特に、FIBと搬送手段を用いた例を説明するための図。The figure for demonstrating the example using FIB and the conveyance means especially by the preparation methods of the conventional TEM sample. 従来のTEM試料の作製法で、特に、試料基板中でFIBを用いて薄膜加工する例を説明するための図。The figure for demonstrating the example of carrying out the thin film processing using the FIB especially in the sample substrate by the conventional TEM sample preparation methods. 本発明による試料作製装置の一実施形態を示す構成ブロック図。The block diagram which shows one Embodiment of the sample preparation apparatus by this invention. 本発明による試料作製方法によって作製された微小試料の図。The figure of the micro sample produced by the sample preparation method by this invention. 本発明による試料作製方法の一実施形態を説明するための図。The figure for demonstrating one Embodiment of the sample preparation method by this invention. 本発明による試料作製装置の一実施形態を示す構成ブロック図。The block diagram which shows one Embodiment of the sample preparation apparatus by this invention. 図１を理解するための補足図。FIG. 2 is a supplementary diagram for understanding FIG. 1. 従来のTEM試料の作製法で、特に、FIBと搬送手段を用いた例を説明するための図。The figure for demonstrating the example using FIB and the conveyance means especially by the preparation methods of the conventional TEM sample. 本発明による試料作製装置の一実施形態を示す構成ブロック図。The block diagram which shows one Embodiment of the sample preparation apparatus by this invention. 本発明による試料作製装置の一実施形態を示す構成ブロック図。The block diagram which shows one Embodiment of the sample preparation apparatus by this invention. 実施形態の試料作製の手順を説明するための図。The figure for demonstrating the procedure of sample preparation of embodiment.

符号の説明Explanation of symbols

１…FIB、２…試料、３…プローブ、４…デポ源、５…デポガス、６…マイクロサンプル、７…角穴、８…底穴、９…切り欠き溝、１０…ガスノズル、３１…イオンビームレンズ、３２…液体金属イオン源、３３…ビーム制限アパーチャ、３４…イオンビーム走査電極、３５…FIB照射光学系、３８…二次粒子検出器、３７…デポ源、３８…試料基板、３９…試料ステージ、４０…試料ホルダ、４１…真空容器、４２…マニュピレータ、４４…対物レンズ、４５…ベローズ、５１…角度変更用偏向電極、６１…ステージ制御装置、６２…マニュピレータ制御装置、６３…増幅器、６４…デポガス源制御装置、６５…FIB制御装置、７４…計算処理装置、７６…試料ホルダ、７７…ホルダカセット、７８…移送手段、８０…ステージ制御装置、８１…電界放射型電子銃、８２…電子ビームレンズ、８３…電子ビーム走査電極、８４…電子ビーム、９１…電子銃制御装置、９２…電子ビーム光学系制御装置、９３…電子ビーム走査制御装置、１０１…角穴、１０２…切り欠き溝、１０３…切り欠き溝、１０４…支持部、１０５…デポジション膜、２０７…試料薄膜、２０８…薄膜、２０９…ＴＥＭ試料ホルダ。３０１…角穴、３０２…薄膜両端、３０３…試料薄膜、３０４…ガラス棒。５０１…角穴、５０２…角穴。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... FIB, 2 ... Sample, 3 ... Probe, 4 ... Depot source, 5 ... Depo gas, 6 ... Micro sample, 7 ... Square hole, 8 ... Bottom hole, 9 ... Notch groove, 10 ... Gas nozzle, 31 ... Ion beam Lens, 32 ... Liquid metal ion source, 33 ... Beam limiting aperture, 34 ... Ion beam scanning electrode, 35 ... FIB irradiation optical system, 38 ... Secondary particle detector, 37 ... Depot source, 38 ... Sample substrate, 39 ... Sample Stage, 40 ... Sample holder, 41 ... Vacuum container, 42 ... Manipulator, 44 ... Objective lens, 45 ... Bellows, 51 ... Angle changing deflection electrode, 61 ... Stage control device, 62 ... Manipulator control device, 63 ... Amplifier, 64 Deposition gas source control device, 65 FIB control device, 74 Calculation processing device, 76 Sample holder, 77 Holder cassette, 78 Transfer means, 80 Stage control device, 81 Field emission type electron gun, 82 ... electron beam lens, 83 ... electron beam scanning electrode, 84 ... electron beam, 91 ... electron gun control device, 92 ... electron beam optical system control device, 93 ... electron beam scanning control device, 101 ... Square hole, 102 ... Notch groove, 103 ... Notch groove, 104 ... Support part, 105 ... Deposition film, 207 ... Sample thin film, 208 ... Thin film, 209 ... TEM sample holder. 301 ... Square hole, 302 ... Thin film both ends, 303 ... Sample thin film, 304 ... Glass rod. 501 ... Square hole, 502 ... Square hole.

Claims (9)

第１領域の第１微小試料および第２領域の第２微小試料を試料から摘出する工程を有する試料作製方法において、
試料ステージ上に試料を載置する工程と、
前記試料ステージの試料載置面に対して傾斜したイオンビームを該試料に照射することで、該試料の該第１領域に第１の溝および該第２領域に第２の溝を加工する第１の加工工程と、
前記第１の加工工程の後、前記試料ステージの該試料の載置面に対する垂直線分を回転軸として前記試料ステージを回転させる工程と、
前記試料ステージを回転させる工程の後、イオンビームを該試料の第１領域および第２領域に照射することで、該試料の該第１領域に第３の溝および該第２領域に第４の溝を加工し、第１微小試料の底を該第１の溝および該第３の溝により形成し第２微小試料の底を該第２の溝および該第４の溝により形成する第２の加工工程と、
前記第２の加工工程で得られた第１および第２微小試料を摘出する工程を有することを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method including the step of extracting the first micro sample in the first region and the second micro sample in the second region from the sample,
Placing the sample on the sample stage;
By irradiating the ion beam which is inclined with respect to the sample mounting surface of the sample stage to the sample, the processing the second grooves in the first groove and the second region to the first region of the sample 1 processing step;
After the first processing step, the step of rotating the sample stage around a vertical line segment of the sample stage with respect to the sample mounting surface ;
After the step of rotating the sample stage, the first region and the second region of the sample are irradiated with an ion beam, whereby a third groove and a fourth groove are formed in the first region of the sample . Second groove is processed, the bottom of the first micro sample is formed by the first groove and the third groove, and the bottom of the second micro sample is formed by the second groove and the fourth groove. Processing steps,
A sample preparation method comprising a step of extracting the first and second micro samples obtained in the second processing step. 試料ステージ上に試料を載置する工程と、
前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第１の溝を該試料における第１領域に形成する第１の加工工程と、
前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第２の溝を該試料における第２領域に形成する第２の加工工程と、
前記第１および第２の加工工程の後、前記試料ステージの該試料の載置面に対する垂直線分を回転軸として前記試料ステージを回転させる工程と、
前記試料ステージを回転させる工程の後、前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第３の溝を該試料における該第１領域に形成する第３の加工工程により、第１微小試料の底を形成し、該試料から第１微小試料を分離または分離準備する工程と、
前記試料ステージを回転させる工程の後、前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第４の溝を該試料における該第２領城に形成する第４の加工工程により、第２微小試料の底を形成し、該試料から第２微小試料を分離または分離準備する工程と、を有することを特徴とする試料作製方法。 Placing the sample on the sample stage;
By irradiating an ion beam to the sample on the sample stage, a first processing step of forming the first region definitive the first groove to the sample which is inclined relative to the vertical line to the surface of the sample ,
By irradiating an ion beam to the sample on the sample stage, a second processing step of forming a second region definitive to sample the second grooves which are inclined relative to the vertical line to the surface of the sample ,
After the first and second processing steps, a step of rotating the sample stage about a vertical line segment of the sample stage with respect to a mounting surface of the sample;
After the step of rotating the sample stage by irradiating the ion beam to the sample on the sample stage, said that definitive a third groove which are inclined relative to the vertical line to the surface of the sample to the sample Forming a bottom of the first micro sample by a third processing step formed in one region, and separating or preparing the first micro sample from the sample;
After the step of rotating the sample stage by irradiating the ion beam to the sample on the sample stage, said that definitive a fourth groove which are inclined relative to the vertical line to the surface of the sample to the sample Forming a bottom of the second micro sample and separating or preparing the second micro sample from the sample by a fourth processing step formed in the second castle . 試料ステージ上に試料を載置する工程と、
前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、前記試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第１の溝を該試料における該第１領域に形成する第１の加工工程と、
前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、前記試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第２の溝を該試料における該第２領域に形成する第２の加工工程と、
前記第１および第２の加工工程の後、前記試料ステージを傾斜させることなく前記試料ステージの該試料の載置面に対する垂直線分を回転軸として前記試料ステージを回転させる工程と、
前記試料ステージを回転させる工程の後、前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、前記試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第３の溝を前記第１の溝とで形成される第１微小試料の底が形成されるよう該第１領域に形成する第３の加工工程と、
前記試料ステージを回転させる工程の後、前記試料ステージ上の該試料にイオンビームを照射することにより、前記試料ステージを傾斜させることなく該試料の表面に対する垂直線分に対して傾斜する第４の溝を前記第２の溝とで形成される第２微小試料の底が形成されるよう該第２領域に形成する第４の加工工程と、
前記第１〜４の加工工程により、該試料から分離または分離準備された該第１および該第２微小試料を摘出する工程を有することを特徴とする試料作製方法。 Placing the sample on the sample stage;
By irradiating an ion beam to the sample on the sample stage, the first of the first definitive grooves to the sample area to be inclined relative to the vertical line with respect to the sample surface without tilting the sample stage A first processing step to be formed;
By irradiating an ion beam to the sample on the sample stage, a second definitive grooves in sample second region which is inclined relative to the vertical line with respect to the sample surface without tilting the sample stage A second processing step to be formed into,
After the first and second processing steps, the step of rotating the sample stage about the vertical line segment of the sample stage with respect to the sample mounting surface without tilting the sample stage;
After the step of rotating the sample stage, by irradiating the sample on the sample stage with an ion beam, the sample stage is tilted with respect to a vertical line segment with respect to the surface of the sample without tilting the sample stage. a third processing step of forming the first region so that the first bottom of the micro sample formed a groove in said first groove is formed,
After the step of rotating the sample stage, by irradiating the sample on the sample stage with an ion beam, the sample stage is tilted with respect to a vertical line segment with respect to the surface of the sample without tilting the sample stage. a fourth processing step of forming said second region so that the second bottom of the micro sample formed a groove in said second grooves are formed,
A sample preparation method comprising a step of extracting the first and second microsamples separated or prepared for separation from the sample by the first to fourth processing steps. 請求項１から３のいずれか１項記載の試料作製方法において、
前記試料ステージを回転させる工程は、約９０度回転させる工程であることを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 3,
The method of preparing a sample, wherein the step of rotating the sample stage is a step of rotating about 90 degrees. 請求項１から３のいずれか１項記載の試料作製方法において、
前記試料ステージを回転させる工程は、約１８０度回転させる工程であることを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 3,
The sample preparation method, wherein the step of rotating the sample stage is a step of rotating about 180 degrees. 請求項１から３のいずれか１項記載の試料作製方法において、
該イオンビームの照射は、前記試料が割断されることなく行われることを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 3,
Irradiation of the ion beam is performed without cleaving the sample. 請求項１から３いずれか１項記載の試料作製方法において、
前記試料は半導体ウェーハであることを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 3,
The sample preparation method, wherein the sample is a semiconductor wafer. 請求項１から７のいずれか１項記載の試料作製方法において、
前記試料ステージを回転させる工程による前記試料ステージの回転動作は１回とし、前記第１および前記第２微小試料の摘出を行うことを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 7,
A sample preparation method, wherein the sample stage is rotated once by the step of rotating the sample stage, and the first and second micro samples are extracted. 請求項１から８のいずれか１項記載の試料作製方法において、
前記第１および前記第２微小試料の摘出をプローブにより行うことを特徴とする試料作製方法。 In the sample preparation method according to any one of claims 1 to 8,
A sample preparation method, wherein the first and second micro samples are extracted with a probe.
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