JP4832573B2 - 繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法 - Google Patents
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しかし、特許文献1に係る抗菌防臭・制菌加工方法は、効果及び使用する制菌剤のいずれにおいても相違するものである。また、特許文献2の有機天然繊維材料の形態加工法も、本発明とは、目的・構成・効果が異質である。
上記各化合物の各構造式を下記する。
親水性置換基(極性基)を有する2−ヒドロキシ−4,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジンナトリウムのトリアジン環は、1位置ONa基、2位置Cl基、3位置Clを有する。
ジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウムは、1位置NaSO3基、2,3位置NH2基を有する。塩化ジデシルジメチルアンモニウムは、Nに結合する2個のデシル基とともに2個のCH3基を有する。
塩化シアヌールの塩素(Cl)の、化合物との反応性は芳香族アミン>脂肪族アミン>アルコール>フェノールの順である事は公知である。このため、2−ヒドロキシ−4.6−ジクロロ−1.3.5−トリアジンナトリウムは、ジアミノベンゼンスルフォン酸の2個のNH2基(芳香族アミン)と反応(脱塩化水素)して2個のモノクロルトリアジン環が結合した一次中間結合体を生成する。該モノクロルトリアジン環のONa基のナトリウムイオンと、塩化ジデシルジメチルアンモニウム(第四級アンモニウム塩)の第四級アンモニウムイオンが置換して二次中間結合体を生成する。
この時点においてトリアジン環から脱離したNaイオンや酸結合剤の有するNa+イオンと、塩化ジデシルジメチルアンモニウムから分離したCl-イオンも造塩反応を実施してNaCl(塩)となって存在すると考えられる。
第一次の熱処理として30℃〜60℃の水溶液中での塩化シアヌールの電子置換性(求核置換性)により、繊維構造物の活性な(H)部位と反応して共有結合及び造塩結合によるNaCl(塩)の合成と抗ウィルス・制菌性能の付与・向上に寄与する、一次中間結合体が生成されるものと推定される。
その後60℃〜90℃における第二次の熱処理を実施するが、塩化シアヌールのCl基の反応性はNH2>OH>SH>COOHの順である事が公知である。
この熱処理を実施する時間の中で第一次の熱処理によって生成した一次中間結合体が、さらに、第二次の熱処理によって生成した二次中間結合体が、繊維構造物の(H)部位と共有結合、さらには、Cl-イオンを介して、ジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウムのNa+イオンと造塩結合する。こうして、繊維構造物に、NaCl水溶液を保持する立体的(網目的)なトリアジン環の形成することにより、酸化還元反応を介して、ウィルスの不活性化及び制菌性能を有する安全な有効塩素が繊維構造物にピコ(Pico)レベルで被膜化して耐久性のある抗ウィルス・制菌性能の付与が実現できる。
更に、塩化ジデシルジメチルアンモニウムの有する塩素イオンは、酸結合剤の有するNaイオン及びジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウムの有するNaイオンと造塩結合してNaClを合成すると推定される。繊維構造物が有するアミノ基、アルコール水酸基及びカルボキシル基等は、極性基(親水基)であり、繊維構造内部に水分を有している。この事は電子置換性によって生成された安全で有効な塩素を有する食塩水(NaCl+H2O)を高濃度で保持していることとなる。繊維構造物にウィルス及び細菌は複合タンパク質とされているので、これらが繊維構造物に付着すると、これらの有するアミノ酸(NH2)へ有効な塩素が酸化還元反応を実施し HCl(塩化水素)を発生させウィルス及び細菌のアミノ酸を(NH−)として破壊してウィルスの不活性化及び殺菌効果が得られると考えられる。
なお、本発明の効果を確認するために、下記(1)鳥インフルエンザのウィルス不活性化試験を京都府立医科大学で、及び、下記(2)制菌性評価試験を日本化学繊維協会で、それぞれ実施した。また、加工品(試験片)の洗濯はJIS L-0217に準じて京都府織物・機械金属振興センターにて実施した。
下記方法により抗ウィルス効果を評価した。ウィルスは、鳥インフルエンザウィルス:A/Duck/Hong kong/342/78(H5N2)MDCK細胞を使用した。
被検材料布(試験片)それぞれ2cm×5cmにカットし、121℃、15分間高圧蒸気滅菌して乾燥させた。
滅菌布をチューブに入れて、ダルベッコMEM培地で3×105 PFU/150μ1に調製したウィルス液150μ1を試験片(ウール)に浸み込ませた。ウールは疎水性であるので、培地にTween20(登録商標)を0.05%添加したものでウィルス液を調製した。Tween20を0.05%添加した培地がウィルス感染価に影響をおよぼさないことを予備試験で確認した。密栓して4℃に24時間静置した。
ダルベッコMEM培地850μ1を添加してボルテックスし布に浸みこませたウィルスを培地中に放出させ、サンプル液とした。
サンプル液中のウィルス感染価を下記プラークアッセイによって測定した。
1)サンプル液をMEM培地で10段階希釈した。
2)前日にMDCK細胞を播種しておいた6well-plateの上清を除き、PBS(-)で2回洗浄した後、それぞれのサンプル希釈液を100μ1/weelで2weelずつ接種した。
3)1時間ウィルスを吸着させた後、トリプシン添加0.8%アガロース維持培地を4ml/weel添加した。
4)37℃、5% CO2 インキュベーター下に置き、2日間培養した。
5)感染細胞をダルタルアルデヒドで固定し、アガロース維持培地を取り除いて、クリスタルバイオレットで染色した。
6)各weelのプラーク数をカウントして、各サンプルのプラーク形成単位(PFU:plaque forming unit)を算出した。
(2)制菌性能評価試験:
JIS L-1902に準じて実施をした。
供試菌は、実施例1では、MRSA:Methicillin Resistant Staphylococcus Aureua llD 1677を、実施例2では、黄色ぶどう球菌:Staphylococcus Aureus ATCC 6538Pを、それぞれ使用した。
試験菌液は、界面活性剤(“Tween20”登録商標)0.05%を添加した。
ガラス容器の中へ水温25℃とした、2−ヒドロキシ−4.6−ジクロロ−1.3.5−トリアジンナトリウム10%水溶液の中へジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウムをo.w.s5%投入して撹拌混合した剤を作成し、この剤を8cc容器内へ投入した。無水盲硝10g、炭酸ナトリウム5g、炭酸水素ナトリウム10g、塩化ジデシルジメチルアンモニウム80%濃度液5ccを投入し撹拌混合した。
この加工液の中へ、綿標準白布(JIS規格)40gを投入し含浸・浸漬した後5分間稼動した。その後約20分間かけて60℃まで昇温稼動した後電熱機を使用して80℃まで昇温稼動して80℃の温度を保持しつつ撹拌稼動を30分間実施した。
その後、排水を実施し、水洗い5分間、約50℃の水温度で酢酸を用いて15分間酸中和稼動し排水、水洗いを実施した。その後、綿に使用する風合い加工剤を用いて乾燥を実施した。
液流染色機内へ水温25℃として水500g、2−ヒドロキシ−4.6−ジクロロ−1.3.5−トリアジンナトリウム10%水溶液8kg、ジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウム400g、炭酸水素ナトリウム5kg、塩化ジデシルジメチルアンモニウム80%濃度300ccを浴内へ投入して撹拌混合した。
浴内へウール生地(100%)32kgを投入して5分間含浸・浸漬する稼動を実施した。
その後1.5℃/分で30分間かけて60℃まで昇温稼動を実施、60℃〜65℃の水温を40分間保持、連続稼動を実施した。
その後、40℃の水温で10分間稼動し、排水を実施した。その後、約50℃の水温で酢酸を用いて15分間 酸中和稼動し、排水した後、再度湯洗いを実施した後、テンター乾燥機において乾燥し、最終のフルデカ工程を実施した。
こうして得られた実施例1(綿標準白布の加工品)および実施例2(ウール100%生地の加工品)について、前述の方法により、1)鳥インフルエンザウィルスの不活性化評価試験、及び、2)制菌性能評価試験を実施した。
(1)実施例1:
1)鳥インフルエンザウィルスの不活性化評価試験の結果を表1−1に示す。
未洗濯でウィルス減少率:99.87%(平均)であったのに対し、50回洗濯後でも、ウィルス減少率:99.92%(平均)であり、どちらも鳥インフルエンザウィルス(H5N2)に対するウィルス効果が認められた。
この結果は陽イオン性界面活性剤(塩化ジデシルジメチルアンモニウム)は科学情報によると細菌類には効果があるがウィルス・結核菌・細菌胞子(芽胞)には無効であるとの情報を根本的にくつがえす評価となった。
よって、本発明の繊維構造物への耐久性のある抗ウィルス性能を付与する加工法を実証することとなった。
本実施例の未洗濯および50回洗濯後の何れも、殺菌活性値:>3.1であり、制菌性能が認められた。なお、(社)繊維評価技術協議会での「制菌性能有り」の殺菌活性値の基準値は「≧0.0」である。
したがって、本発明の繊維構造物への耐久性のある制菌性能を向上させる加工法を実証することとなった。
1)鳥インフルエンザウィルスの不活性化評価試験の結果を表2−1に示す。
未洗濯でウィルス減少率:28.32%(平均)であった。
鳥インフルエンザウィルス(H5N2)に対する抗ウィルス性は認められたが、綿に対してより抗ウィルスの評価が低く、ウールの持っている疎水性が界面活性剤“Tween20”)の0.05%添加では布に表面にウィルス液が広がっただけでウールに充分浸透していなかったことも考えられる。
Claims (7)
- 繊維構造物に抗ウィルス・制菌性能を付与することを目的とする繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法であって、
2−ヒドロキシ−4,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジンナトリウム、ジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウム及び塩化ジデシルジメチルアンモニウムを共存させた処理浴を用いて、浴中吸尽法(浸漬加熱法)又はパッド・ドライ法(含浸乾燥法)を用いて、熱処理を前記繊維構造物に付すことを特徴とする繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法。 - 前記繊維構造物が、アミノ基、アルコール性水酸基及びカルボキシル基のいずれかを有するものであることを特徴とする請求項1記載の繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法。
- 前記浴中吸尽法を、処理浴のph:8.0〜13.0、昇温速度:2℃/分以下、昇温後浴温:60〜90℃×60〜30分の条件で施すことを特徴とする請求項1又は2記載の繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法。
- 前記パッド・ドライ法を、パッディング浴のph:8.0〜13.0、連続乾燥:60〜90℃×20〜3分の各条件で施すことを特徴とする請求項1又は2記載の繊維構造物の抗ウィルス・制菌加工法。
- 請求項1〜4に記載のいずれかの抗ウィルス・制菌加工法で処理された繊維構造物で形成されてなり、衣料品・医療用品・寝具、内装用資材のいずれかであることを特徴とする繊維製品。
- 請求項1〜4に記載のいずれかの抗ウィルス・制菌加工法で処理された皮状繊維構造物で形成されてなり、鞄・靴・バック・シート・カーシートのいずれかであることを特徴とする皮状繊維製品。
- 繊維構造物に抗ウィルス・制菌性能を付与することを目的とする繊維構造物の加工法に使用する処理浴(パッディング浴を含む。)であって、
2−ヒドロキシ−4,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジンナトリウム、
ジアミノベンゼンスルフォン酸ナトリウム、及び
塩化ジデシルジメチルアンモニウム、
を必須成分とし、ph8.0〜13.0に調整されてなることを特徴とする繊維構造物用抗ウィルス・制菌加工処理浴。
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