JP4821148B2 - 金属ストリップ表面への薄膜被覆方法およびセラミックス被膜付き方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
類似技術としては、1000℃を超える高温炉に通板させた電磁鋼板に、四塩化珪素ガスを吹き付けて鋼板内に珪素を浸透させる連続浸珪プロセスが、例えば特許文献1,2および3に開示されている。
(1)反応炉内に原料ガス吹付ノズルを設置した連続CVD処理炉を用い、該反応炉内に金属ストリップを連続的に通板して、その表面に薄膜を被覆するに際し、該原料ガス吹付ノズルに供給するガスの平均密度をρ(N)[g/m3]、炉内に供給する雰囲気ガスの平均密度をρ(A)[g/m3]および雰囲気ガスの流速をv(A)[m/s]とした時、これらについて次式(1)
|Log[ρ(N)/ρ(A)]|≦(0.25×v(A)−0.01)1/2 ・・・ (1)
の関係式を満足させ、かつ炉内ガス流れを金属ストリップの通板方向と一致させることを特徴とする、金属ストリップ表面への薄膜被覆方法。
|Log[ρ(N)/ρ(A)]|≦(0.25×v(A)−0.01)1/2 ・・・ (1)
ここで、ρ(N):原料ガス吹付ノズルに供給するガスの平均密度[g/m3]
ρ(A):炉内に供給する雰囲気ガスの平均密度[g/m3]
v(A):雰囲気ガスの流速[m/s](但しv(A)≧0.04m/s)
の関係式を満足し、かつ炉内ガス流れが方向性電磁鋼板の通板方向と一致する条件下で行うことを特徴とするセラミックス被膜付き方向性電磁鋼板の製造方法。
また、本発明によれば、方向性電磁鋼板の表面に、長時間安定して均一なセラミックス被膜を被覆することができ、その結果、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
本発明の実施に用いて好適な連続CVD処理炉の反応炉(焼鈍炉)の基本構造を図1に示す。反応炉は、図示するように、原料ガス吹付ノズル1、加熱用ヒータ2、炉内壁3、雰囲気ガス導入口4および排出口5で構成され、その中を金属ストリップsが通板する。かような反応炉は縦型炉であっても横型炉であっても良い。また、同図には、番号6で金属ストリップsの進行方向を、7で雰囲気ガスの流れ方向を、8で原料ガスの流れ方向を示す。
また、炉内ガス流れを金属ストリップの通板方向と一致させる理由は、これが逆の場合には、反応が進行した下流側のガスが炉内に入ってきた金属ストリップ表面に直接接触し、被膜形成前に下地がエッチングされたり、副生成物が被覆されるおそれが生じるので、これを回避するためである。
そして、このような条件で成膜した場合、金属ストリップ表面の膜厚分布は極めて均一になることも判明した。
ここで、ガスの平均密度とは、例えば密度aであるガス種1をA(mol)と、密度bであるガス種2をB(mol)混合した時の算術平均:(aA+bB)/(A+B)で表される密度のことである。
原料ガスの平均密度と雰囲気ガスの平均密度の差が大きく異なると、ノズルからの原料ガス(以下、単にノズルガスという)が雰囲気ガスの流れに沿って円滑に流れなくなり、炉内での滞留またはガス流れの偏りが生じて、炉の内壁等に反応生成物が付着し易くなる。例えば、図1で雰囲気ガスが縦型炉内の下から上に向かって流れ、ノズルガスも流れに沿って下から上に移動する場合を考える。ノズルガスの平均密度が雰囲気ガスの平均密度に対して大きすぎると、ノズルガスは重力の影響で下方に垂れ、雰囲気ガス流れと逆方向の流れを作ってしまう。その際、ノズルより下側の部分に原料ガスが滞留し、ここで炉壁や加熱用ヒータの周囲に多量の反応生成物が付着する。また、下方に垂れたガスは、金属ストリップ表面に被覆される薄膜の膜厚分布にも悪影響を及ぼす。
図1に示した連続CVD炉において、雰囲気ガスの流速が極めて低い場合、殆どの条件で原料ガスの炉内滞留または膜厚不均一が認められたのに対し、雰囲気ガス流速が高い場合には、ノズルガスと雰囲気ガスの密度に比較的大きな差があっても、炉内付着が抑制される傾向が認められた。
これに対し、ガス密度比と雰囲気ガスの流速が所定の関係を満足する場合には、反応生成物の炉内付着がほとんど無く、鋼板表面の膜厚分布も±15%以内におさまった。
この関係を関係式で表すと次式(1)のようになる。
|Log[ρ(N)/ρ(A)]|≦(0.25×v(A)−0.01)1/2 ・・・ (1)
ここでρ(N)はノズルガスの平均密度
ρ(A)は雰囲気ガスの平均密度
v(A)は炉内の雰囲気ガスの流速(但し0.04m/s以上)
また、水平炉の場合に対しても有効であるが、水平炉の場合は、特にガス密度の違いが金属ストリップの表裏面の膜厚差に大きく影響することから、上掲式に加えて、ρ(N)とρ(A)の比を極力1に近づけることが好ましい。
本発明で対象とする方向性電磁鋼板としては従来公知のものいずれもが適合するが、特に好適な成分組成を掲げると次のとおりである。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
本発明では、Siを1.5〜7.0%の範囲で含有することが望ましい。すなわち、Siは、製品の電気抵抗を高め鉄損を低減するのに有効な成分であるが、含有量が7.0%を超えると硬度が高くなって製造や加工が困難となる。一方、1.5%に満たないと、最終仕上焼鈍中に変態を生じて安定した2次再結晶組織が得られない。
そのための方法としては、従来法により形成されたフォルステライト被膜を酸洗や研磨等により除去する方法、または焼鈍分離剤の組成を調整して、鋼板表面上のフォルステライト被膜の生成を抑制し、実質的に金属外観を有する状態とする方法を適用することができる。
さらに、表面に平滑化処理を施すことが、鉄損値の低減により有効である。例えば、酸洗、サーマルエッチングや化学研磨等により表面粗さを極力小さくし、鏡面状態に仕上げた表面や、ハロゲン化物水溶液中での電解による結晶方位強調処理で得られるグレイニング様面等が挙げられる。
なお、フォルステライト被膜がない状態とは、フォルステライトが離散的な島状になる等、部分的に微量存在していても、実質的に被膜を形成していない場合も含まれる。
CVD法としては、TiC14等の金属塩化物ガスと、もう一方の原料ガスとして、窒化物ならば N2,NH3,(CH3)3N,(CH3)2NHガスなど、また炭化物ならばCH4, CO, C2H4, C3H6, C3H8, C2H6, i-C5H12などを混合した雰囲気中にて、鋼板を加熱することにより、セラミックス被膜を得る。勿論、両者を混合して炭窒化物としても何ら問題はない。
張力付与型コーティングとしては、熱膨張係数を低下させるシリカを含むコーティングが推奨される。例えば、従来からフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に用いられている、リン酸塩−コロイド状シリカークロム酸系のコーティング等が、その効果およびコスト、均一処理性などの点で好適である。
かような絶縁被膜の厚みは、張力付与効果、占積率、被膜密着性等を考慮すると、0.3μm以上 10μm以下程度とするのが好適である。
なお、張力コーティングとしては、上記のもの以外にも、特開平6−65754号公報や特開平6−65755号公報、特開平6−299366号公報などに提案されている、ホウ酸−アルミナ等の酸化物系被膜を適用することも可能である。
また、表1には、連続運転の可否、膜厚分布および炉内におけるTiNの付着状況について調べた結果を併せて示す。
また、膜厚分布については、鋼板の面内膜厚が±15%未満に収まったものを良、そうでないものを不良とした。
さらに、TiNの付着状況については、連続運転後の炉内点検で、加熱ヒータ保護管表面に付着したTiNの一部が剥落していた場合を×、目視確認でTiN付着が全く認められないか、付着していてもごくわずかで剥落するおそれのない場合を○とした。
2 加熱用ヒータ
3 炉内壁
4 雰囲気ガス導入口
5 雰囲気ガス排出口
6 金属ストリップsの進行方向
7 雰囲気ガスの流れ方向
8 原料ガスの流れ方向
Claims (3)
- 反応炉内に原料ガス吹付ノズルを設置した連続CVD処理炉を用い、該反応炉内に金属ストリップを連続的に通板して、その表面に薄膜を被覆するに際し、該原料ガス吹付ノズルに供給するガスの平均密度をρ(N)[g/m3]、炉内に供給する雰囲気ガスの平均密度をρ(A)[g/m3]および雰囲気ガスの流速をv(A)[m/s]とした時、これらについて次式(1)
|Log[ρ(N)/ρ(A)]|≦(0.25×v(A)−0.01)1/2 ・・・ (1)
の関係式を満足させ、かつ炉内ガス流れを金属ストリップの通板方向と一致させることを特徴とする、金属ストリップ表面への薄膜被覆方法。 - 請求項1において、金属ストリップ表面に被覆する薄膜がTiN膜である場合に、原料ガス吹付ノズルに供給する原料ガスのキャリアガスとしてH2またはN2を用いることを特徴とする、金属ストリップ表面への薄膜被覆方法。
- フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板を、反応炉内に原料ガス吹付ノズルを設置した連続CVD処理炉に通板して、その表面に連続的にセラミックス被膜を被覆するに際し、該CVD処理を、次式(1)
|Log[ρ(N)/ρ(A)]|≦(0.25×v(A)−0.01)1/2 ・・・ (1)
ここで、ρ(N):原料ガス吹付ノズルに供給するガスの平均密度[g/m3]
ρ(A):炉内に供給する雰囲気ガスの平均密度[g/m3]
v(A):雰囲気ガスの流速[m/s](但しv(A)≧0.04m/s)
の関係式を満足し、かつ炉内ガス流れが方向性電磁鋼板の通板方向と一致する条件下で行うことを特徴とするセラミックス被膜付き方向性電磁鋼板の製造方法。
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