JP4819322B2 - 金属酸化物微粒子分散体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ストーバーらのコロイダルシリカの製造方法は、金属アルコキシドを塩基性アルコール水溶液中で加水分解反応を行うことにより、コロイダルシリカを製造する方法であり、様々な金属アルコキシドに対して適用されている。
従来のコロイダルシリカは、分散媒が酸性領域である場合、ゼータ電位の絶対値がゼロ付近の値となるから、従来のコロイダルシリカは特に酸性領域におけるケイ素微粒子の分散性が不安定であり、長期間保存するとケイ素微粒子の凝集やゲル化などが起こり易く、保存安定性が悪いという問題が存在した。
請求項2に係る発明は、pH8〜11に調整された反応溶媒中において、触媒の存在下、加水分解可能なケイ素化合物と、加水分解可能なチタン化合物とを加水分解した後に、反応溶媒を100℃になるまで加熱して水で置換することを特徴とする金属酸化物微粒子分散体の製造方法に関する。
本発明に係る金属酸化物微粒子分散体の製造方法は、加水分解可能なケイ素化合物と、ケイ素化合物を除く加水分解可能なチタン化合物とを共に加水分解するから、広いpH領域において長期間安定分散可能な金属酸化物微粒子分散体を製造することができる。
本発明に係る金属酸化物微粒子分散体は、加水分解可能なケイ素化合物と、加水分解可能なチタン化合物とを、共に加水分解することにより得ることができる。
加水分解可能なケイ素化合物(以下、単にケイ素化合物という場合がある。)は特に限定されないが、一般式1(化1)で示されるアルコキシシラン又はこの誘導体が好ましく用いられる。
具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等を例示することができ、Rがメチル基であるテトラメトキシシラン、Rがエチル基であるテトラエトキシシラン、Rがイソプロピル基であるテトライソプロポキシシランが好ましい。
アルコキシシランの誘導体としては、前記アルコキシシランを部分的に加水分解して得られる低縮合物を例示することができる。
また本発明では、一種類のケイ素化合物を使用することもでき、二種類以上のケイ素化合物の混合物も使用することができる。
好ましいチタン化合物の具体例としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ−n−ブトキシドなどを例示することができる。
チタンの金属アルコキシドの誘導体としては、前記チタンの金属アルコキシドを部分的に加水分解して得られる低縮合物を例示することができる。
また本発明では、一種類のチタン化合物を使用することもでき、二種類以上のチタン化合物の混合物も使用することができる。
反応に供されるケイ素化合物とチタン化合物の割合は特に限定されないが、ケイ素化合物1モル当り、チタン化合物を0.0001モル以上、好ましくは0.001モル以上、より好ましくは0.005モル以上とされる。
ケイ素化合物1モル当り、チタン化合物の添加量が0.0001モル未満であると、チタン化合物を添加することによって得られるゼータ電位の改善効果が得られない。
有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、t−ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類等を例示することができる。
特に本発明では、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどの、アルコール類を使用することが好ましく、反応溶媒の後処理などの観点から、原料化合物のアルキル基(R)と同様のアルキル基を有するアルコール類を使用することがより好ましい。
これらの有機溶媒は、一種を単独で使用することもでき、二種以上の有機溶媒を混合して使用することもできる。
また有機溶媒に添加される水の量は特に限定されず、原料化合物の加水分解に必要な量存在すればよく、原料化合物1モル当り、2〜15モル程度とされる。
尚、有機溶媒に混合される水の量は、形成される金属酸化物微粒子の粒径に大きく影響する。水の添加量が相対的に増加すれば、金属酸化物微粒子の粒径を相対的に大きくすることができる。水の添加量を相対的に低下すれば、金属酸化物微粒子の粒径を相対的に小さくすることができる。よって、水と有機溶媒の混合比率を変化させることによって、製造される金属酸化物微粒子の粒径を任意に調整することができる。
反応溶媒をアルカリ性に調整することによって、速やかに金属酸化物微粒子を形成することができる。
水を含む有機溶媒中で原料化合物を攪拌しながら加水分解、縮合することにより、球状でしかも粒径のそろった金属酸化物微粒子を得ることができる。
反応溶媒を主とする分散媒を水で置換する方法は特に限定されず、例えば、上記説明した製造方法によって得られた金属酸化物微粒子分散体を加熱しながら水を一定量ずつ滴下する方法を例示することができる。
また、上記説明した製造方法によって得られた金属酸化物微粒子分散体を沈殿・分離、遠心分離等により反応溶媒を主とする分散媒と分離した後に、水に再分散させる方法を例示することができる。
また、本発明に係る金属酸化物微粒子分散体では、製造に使用したケイ素化合物とチタン化合物の量によって、800〜810cm−1、1080〜1105cm−1の吸収領域にSi−O−Si結合に由来する吸収帯を確認することができる場合もある
また本発明に係る金属酸化物微粒子分散体は、ケイ素化合物とチタン化合物とを共に加水分解、縮合することにより得ることができるから、ナトリウム等の金属不純物含有量は1ppm以下であり、高純度な金属酸化物微粒子分散体である。
メタノール480gに水90gと20%アンモニア水溶液13gを加えて均一になるまで混合して液温を5℃に維持した。テトラメトキシシラン(扶桑化学工業社製)60gとチタンテトライソプロポキシド(東京化成社製)1.5gを液温が変化しないように滴下した。滴下終了後、反応液を100℃に加熱してメタノールを水で置換することによって実施例1のコロイド水溶液を得た。
メタノール480gに水120gと20%アンモニア水溶液20gを加えて均一になるまで混合して液温を5℃に維持した。テトラエトキシシラン(コルコート社製)60gとチタンテトライソプロポキシド(東京化成社製)1.5gを液温が変化しないように滴下した。滴下終了後、反応液を100℃に加熱してメタノールを水で置換することによって実施例2のコロイド水溶液を得た。
メタノール480gに水90gと20%アンモニア水溶液13gを加えて均一になるまで混合して液温を5℃に維持した。テトラメトキシシラン(扶桑化学工業社製)60gを液温が変化しないように滴下した。滴下終了後、反応液を100℃に加熱してメタノールを水で置換することによって比較例1のコロイド水溶液を得た。
実施例1,2のコロイド水溶液の微粒子の粒子径及び比表面積を測定した。尚、比表面積はシリカゾルを乾燥後、焼成した粉末をBET法で測定した。粒子径は散乱強度から換算して粒子径を算出した。結果を表1に記載する。
実施例1及び比較例1のコロイド水溶液のゼータ電位をELS−8000(大塚電子社製)を用いて動的光散乱ドップラー法にて測定した。
実施例1の結果を図1に、比較例1の結果を図2に、それぞれ記載する。
一方、比較例1の試料では、特に酸性領域でゼータ電位が0付近の値となり、しかも、pH1〜5の酸性領域で、ゼータ電位が0となる等電位点が存在しており、比較例1の試料は酸性領域で保存安定性が悪いことが分かる。
実施例1及び比較例1の試料のコロイド水溶液の赤外線吸収スペクトルをParagon1000(パーキンエルマー社製)を使用してKBr法にて測定した。
結果を図3に示す。
図3に示されるように、実施例1の試料では、比較例1の試料には確認することができない947cm−1の赤外線吸収が認められる。この吸収波長はSi−O−Tiに由来するものであり、実施例1の試料では、Si−O−Tiの結合が形成されていることが確認された。
Claims (2)
- 加水分解可能なケイ素化合物と、加水分解可能なチタン化合物とを共に加水分解して得られる金属酸化物微粒子が分散媒に分散されており、pH1〜14において、ゼータ電位が0を示す等電点が存在しておらず負のゼータ電位を有することを特徴とする金属酸化物微粒子分散体。
- pH8〜11に調整された反応溶媒中において、触媒の存在下、加水分解可能なケイ素化合物と、加水分解可能なチタン化合物とを加水分解した後に、反応溶媒を100℃になるまで加熱して水で置換することを特徴とする金属酸化物微粒子分散体の製造方法。
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