JP4818062B2 - Manufacturing method of polishing cloth - Google Patents
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Description
本発明は研磨布の製造方法に係り、特に、シート状に形成された繊維集合体を有する研磨布の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an abrasive cloth, and more particularly, to a method for manufacturing an abrasive cloth having a fiber assembly formed in a sheet shape.
従来、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用基板、半導体用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板等、高精度に平坦性が要求される材料(被研磨物)の研磨加工には、研磨布が用いられている。例えば、シリコンウエハ等の研磨加工に用いられる研磨布としては、不織布やフェルト等のシート状に形成された繊維集合体が知られている。不織布等では、繊維が交絡されており、繊維間に空隙が形成されるため、この空隙に研磨液を貯留させつつ研磨加工が行われる。しかしながら、このタイプの研磨布は柔軟性を有することから、変形しやすいため、被研磨物の周縁部が中央部より研磨加工されるロールオフが生じやすく平坦性が低下する。ロールオフの発生を回避するには、研磨布の変形を抑制することが必要であるが、変形を抑制するために研磨速度を小さくすると研磨効率が低下する、という問題が生じる。このため、不織布等を樹脂溶液に含浸後乾燥させることで変形を抑制した研磨布が用いられている。 Conventionally, for polishing materials such as lenses, parallel flat plates, reflecting mirrors, hard disk substrates, silicon wafers for semiconductors, glass substrates for liquid crystal displays, etc. A polishing cloth is used. For example, as a polishing cloth used for polishing a silicon wafer or the like, a fiber assembly formed in a sheet shape such as a nonwoven fabric or felt is known. In a nonwoven fabric or the like, fibers are entangled and voids are formed between the fibers. Therefore, polishing is performed while storing a polishing liquid in the voids. However, since this type of polishing cloth has flexibility, it is easily deformed, so that a roll-off in which the peripheral portion of the object to be polished is polished from the central portion is likely to occur, and the flatness is lowered. In order to avoid the occurrence of roll-off, it is necessary to suppress the deformation of the polishing cloth. However, if the polishing rate is decreased to suppress the deformation, there arises a problem that the polishing efficiency is lowered. For this reason, the polishing cloth which suppressed deformation | transformation by making a resin solution impregnate a nonwoven fabric etc. and drying is used.
ところが、樹脂溶液に含浸しても不織布等を構成する繊維に付着する樹脂量が不十分なときは、不織布等の変形に対する抑制効果が不十分なため、ロールオフ等の問題が解決されない。これを解決するために、1回〜数回に分けて不織布等を樹脂溶液に含浸する技術が知られている。例えば、不織布を熱可塑性ポリウレタン樹脂に含浸させた後、それより硬質な熱硬化性樹脂の薄膜で被覆・補強する技術が開示されている(特許文献1参照)。また、不織布に熱可塑性ポリウレタン樹脂を含浸し湿式凝固させ、ポリウレタン樹脂の発泡を溶剤で処理した後、さらに硬化剤で硬化させることにより変形に対する抑制効果を高める技術が開示されている(例えば、特許文献2参照)。更に、不織布等に熱硬化性ポリウレタン樹脂を含浸させる技術も開示されている(例えば、特許文献3参照)。 However, even if the resin solution is impregnated, if the amount of resin adhering to the fibers constituting the nonwoven fabric or the like is insufficient, the effect of suppressing the deformation of the nonwoven fabric or the like is insufficient and problems such as roll-off cannot be solved. In order to solve this, a technique for impregnating a resin solution with a nonwoven fabric or the like in one to several times is known. For example, a technique is disclosed in which a nonwoven fabric is impregnated with a thermoplastic polyurethane resin and then coated and reinforced with a harder thermosetting resin thin film (see Patent Document 1). Further, a technique is disclosed in which a nonwoven fabric is impregnated with a thermoplastic polyurethane resin and wet-coagulated, the foaming of the polyurethane resin is treated with a solvent, and further cured with a curing agent to enhance the effect of suppressing deformation (for example, patents) Reference 2). Further, a technique for impregnating a non-woven fabric with a thermosetting polyurethane resin is also disclosed (for example, see Patent Document 3).
しかしながら、特許文献1の技術では、熱硬化性樹脂の薄膜で補強されているものの、不織布を構成する繊維と熱硬化性樹脂との間に熱可塑性ポリウレタン樹脂が介在しているため、研磨加工時の摩擦に伴う発熱により熱可塑性ポリウレタン樹脂が軟化することがある。この結果、研磨布が変形し、繊維間の空隙が塞がれ(目詰まりを起こし)てしまうため、研磨加工時に研磨液を貯留することができず研磨速度が低下し研磨布の寿命を低下させる。また、研磨加工時には、研磨布自体の摩耗により熱硬化性樹脂が削られるため、軟化した熱可塑性ポリウレタン樹脂が流れ出し繊維間の空隙を塞いでしまう、という問題もある。また、特許文献2の技術でも、硬化剤で硬化させているものの、繊維と硬化剤との間に熱可塑性ポリウレタン樹脂が介在しているため、特許文献1の技術と同様の問題が起こる。一方、特許文献3の技術では、熱硬化性ポリウレタン樹脂が用いられるため、軟化の問題は回避されるものの、十分な変形抑制を達成するには、樹脂溶液の濃度または粘度を高くする必要があり、この場合には、繊維間の空隙が塞がれてしまうことがある。
However, in the technique of
本発明は上記事案に鑑み、研磨加工時の変形を抑制することができ、研磨速度の低下を抑制し寿命を向上させることができる研磨布の製造方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a polishing cloth that can suppress deformation during polishing, suppress a decrease in polishing rate, and improve the life.
上記課題を解決するために、本発明の第1の態様は、シート状に形成された繊維集合体を有する研磨布の製造方法であって、前記繊維集合体を熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する一次含浸ステップと、前記一次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させた後乾燥し、熱処理により前記湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂を架橋させて前記繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層を形成する第1の層形成ステップと、前記第1の層形成ステップで前記繊維に熱硬化被覆層が形成された繊維集合体の両面をバフ処理した後、前記バフ処理された繊維集合体をイソシアネート末端ウレタンプレポリマと架橋剤との溶剤溶液に含浸する二次含浸ステップと、乾燥熱処理により前記二次含浸ステップで含浸したイソシアネート末端ウレタンプレポリマを前記架橋剤で架橋させて前記熱硬化被覆層を更に被覆する架橋被覆層を形成する第2の層形成ステップと、を含む。 In order to solve the above-mentioned problems, a first aspect of the present invention is a method for producing an abrasive cloth having a fiber assembly formed in a sheet shape, wherein the fiber assembly contains a thermosetting polyurethane resin. A primary impregnation step for impregnating the solution; and the thermosetting polyurethane resin impregnated in the primary impregnation step is wet-coagulated and then dried, and the wet-coagulated thermosetting polyurethane resin is crosslinked by heat treatment to form the fiber assembly. A first layer forming step for forming a thermosetting coating layer for covering the fibers constituting the fiber, and buffing both surfaces of the fiber assembly in which the thermosetting coating layer is formed on the fibers in the first layer forming step. A secondary impregnation step of impregnating the buffed fiber assembly into a solvent solution of an isocyanate-terminated urethane prepolymer and a crosslinking agent; and a secondary impregnation step by a drying heat treatment. Comprising a second layer forming step of forming a crosslinked coating layer further covering the thermosetting coating layer an isocyanate-terminated urethane prepolymer impregnated with flops is crosslinked with the crosslinking agent.
第1の態様では、一次含浸ステップで樹脂溶液により繊維集合体を構成する繊維が覆われ、第1の層形成ステップで、熱硬化性ポリウレタン樹脂が湿式凝固された後乾燥し熱処理により湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂が架橋されて繊維を被覆する熱硬化被覆層が形成される。二次含浸ステップで両面がバフ処理された繊維集合体の繊維に形成された熱硬化被覆層が樹脂溶液により覆われ、第2の層形成ステップで乾燥熱処理により二次含浸ステップで含浸されたイソシアネート末端ウレタンプレポリマが架橋剤で架橋されて熱硬化被覆層を更に被覆する架橋被覆層が形成される。 In the first aspect, the fibers constituting the fiber assembly are covered with the resin solution in the primary impregnation step, and in the first layer formation step, the thermosetting polyurethane resin is wet coagulated and then dried and wet coagulated by heat treatment. The thermosetting polyurethane resin is crosslinked to form a thermosetting coating layer that covers the fibers. Isocyanate impregnated in the secondary impregnation step by the heat treatment coating layer formed on the fibers of the fiber aggregate buffed on both sides in the secondary impregnation step and covered with the resin solution in the second layer formation step The terminal urethane prepolymer is crosslinked with a crosslinking agent to form a crosslinked coating layer that further coats the thermosetting coating layer.
第1の態様によれば、繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層が形成され、その熱硬化被覆層を更に被覆する架橋被覆層が形成されるため、繊維が2つの架橋された被覆層で強化されることから、研磨加工時に摩擦で発熱しても2つの被覆層の軟化がいずれも防止されるので、繊維間の空隙を確保することができ、確保された繊維間の空隙が目詰まりすることなく研磨液が貯留するので、研磨速度の低下を抑制することができると共に、研磨加工を長期間継続することができる。 According to the first aspect, the thermosetting coating layer that covers the fibers constituting the fiber assembly is formed, and the crosslinked coating layer that further covers the thermosetting coating layer is formed. Since the two coating layers are prevented from being softened even if heat is generated by friction during polishing, the gap between the fibers can be secured and the secured fibers can be secured. Since the polishing liquid is stored without clogging the gaps, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate and to continue the polishing process for a long time.
また、本発明の第2の態様は、シート状に形成された繊維集合体を有する研磨布の製造方法であって、前記繊維集合体を熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する一次含浸ステップと、前記一次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させた後乾燥し、熱処理により前記湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂を架橋させて前記繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層を形成する第1の層形成ステップと、前記第1の層形成ステップで前記繊維に熱硬化被覆層が形成された繊維集合体の両面をバフ処理した後厚さ0.5〜2.0mmにスライスするスライスステップと、前記スライスされた繊維集合体を前記一次含浸ステップの溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の濃度の少なくとも1/2以下の濃度で熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する二次含浸ステップと、乾燥熱処理により前記二次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂で前記熱硬化被覆層を更に被覆する熱硬化被覆層を形成する第2の層形成ステップと、を含む。 The second aspect of the present invention is a method for producing a polishing cloth having a fiber assembly formed in a sheet shape, wherein the fiber assembly is impregnated with a solvent solution containing a thermosetting polyurethane resin. And the thermosetting polyurethane resin impregnated in the primary impregnation step is wet-coagulated and then dried, and the wet-coagulated thermosetting polyurethane resin is crosslinked by heat treatment to coat the fibers constituting the fiber assembly. A first layer forming step for forming a thermosetting coating layer, and a thickness of 0.5 to 0.5 after buffing both surfaces of the fiber assembly in which the thermosetting coating layer is formed on the fibers in the first layer forming step A slicing step of slicing to 2.0 mm, and at least one concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution of the primary impregnation step. A second impregnation step of impregnating a solvent solution containing a thermosetting polyurethane resin at a concentration of 2 or less, and heat for further coating the thermosetting coating layer with the thermosetting polyurethane resin impregnated in the secondary impregnation step by dry heat treatment A second layer forming step of forming a cured coating layer.
第2の態様では、一次含浸ステップで樹脂溶液により繊維集合体を構成する繊維が覆われ、第1の層形成ステップで、熱硬化性ポリウレタン樹脂が湿式凝固された後乾燥し熱処理により湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂が架橋されて繊維を被覆する熱硬化被覆層が形成される。スライスステップで繊維に熱硬化被覆層が形成された繊維集合体の両面がバフ処理された後厚さ0.5〜2.0mmにスライスされ、二次含浸ステップで一次含浸ステップの溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の濃度の少なくとも1/2以下の濃度で熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液により繊維に形成された熱硬化被覆層が覆われる。第2の層形成ステップで、乾燥熱処理により二次含浸ステップで含浸された熱硬化性ポリウレタン樹脂が架橋されて熱硬化被覆層を更に被覆する熱硬化被覆層が形成される。第2の態様によれば、繊維集合体を構成する繊維が2つの架橋された被覆層で被覆されるので、第1の態様と同様の効果を得ることができる。 In the second aspect, the fibers constituting the fiber assembly are covered with the resin solution in the primary impregnation step, and in the first layer formation step, the thermosetting polyurethane resin is wet-coagulated and then dried and wet-coagulated by heat treatment. The thermosetting polyurethane resin is crosslinked to form a thermosetting coating layer that covers the fibers. Both sides of the fiber assembly in which the thermosetting coating layer is formed on the fiber in the slicing step are buffed and then sliced to a thickness of 0.5 to 2.0 mm, and included in the solvent solution of the primary impregnation step in the secondary impregnation step. The thermosetting coating layer formed on the fiber is covered with a solvent solution containing the thermosetting polyurethane resin at a concentration of at least ½ or less of the concentration of the thermosetting polyurethane resin. In the second layer forming step, the thermosetting polyurethane resin impregnated in the secondary impregnation step is crosslinked by a drying heat treatment to form a thermosetting coating layer that further covers the thermosetting coating layer. According to the 2nd aspect, since the fiber which comprises a fiber assembly is coat | covered with two bridge | crosslinking coating layers, the effect similar to a 1st aspect can be acquired.
第1、第2の態様において、一次含浸ステップの溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の固形分濃度を10〜40重量%とし、一次含浸ステップの溶剤溶液の25℃における粘度を1000〜4000cPsとしてもよい。また、バフ処理するときのバフ処理量を、繊維集合体の両面で、それぞれ厚み方向に0.4〜0.7mmとしてもよい。ここでいうバフ処理量は、繊維集合体の厚さ方向の削り幅である。また、繊維集合体は、二次含浸ステップ前の密度が0.26〜0.49g/cm3であり、第2の層形成ステップ後の密度が0.34〜0.51g/cm3であることが好ましい。また、第2の態様において、二次含浸ステップの溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の固形分濃度を、5〜10重量%とし、二次含浸ステップの溶剤溶液の25℃における粘度を500〜1000cPsとしてもよい。 In the first and second embodiments, the solid content concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution of the primary impregnation step is 10 to 40% by weight, and the viscosity of the solvent solution of the primary impregnation step at 25 ° C. is 1000 to 4000 cPs. It is good. Moreover, it is good also considering the buff processing amount at the time of buffing as 0.4-0.7 mm in the thickness direction on both surfaces of a fiber assembly, respectively. The buff processing amount here is a shaving width in the thickness direction of the fiber assembly. The fiber assembly has a density before the secondary impregnation step of 0.26 to 0.49 g / cm 3 and a density after the second layer forming step of 0.34 to 0.51 g / cm 3 . It is preferable. In the second aspect, the solid content concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution of the secondary impregnation step is 5 to 10% by weight, and the viscosity of the solvent solution of the secondary impregnation step at 25 ° C. is 500. It is good also as -1000cPs.
本発明によれば、繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層が形成され、その熱硬化被覆層を更に被覆する架橋被覆層又は熱硬化被覆層が形成されるため、研磨加工時に摩擦で発熱しても2つの被覆層の軟化がいずれも防止されるので、繊維間の空隙を確保することができ、確保された繊維間の空隙が目詰まりすることなく研磨液が貯留するので、研磨速度の低下を抑制することができると共に、研磨加工を長期間継続することができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention, a thermosetting coating layer that covers the fibers constituting the fiber assembly is formed, and a crosslinked coating layer or a thermosetting coating layer that further covers the thermosetting coating layer is formed. Even if heat is generated by friction, softening of the two coating layers is prevented, so that a gap between fibers can be secured, and the polishing liquid can be stored without clogging the gap between the secured fibers. In addition, it is possible to obtain an effect that the reduction of the polishing rate can be suppressed and the polishing process can be continued for a long time.
以下、図面を参照して、本発明に係る製造方法を適用した研磨布の実施の形態について説明する。 Hereinafter, with reference to the drawings, an embodiment of a polishing cloth to which a manufacturing method according to the present invention is applied will be described.
図1に示すように、本実施形態の研磨布1は、シート状に形成された繊維集合体としての不織布2を有している。不織布2は、繊維を交絡することで立体網目状に形成されており、繊維間には空隙が形成されている。
As shown in FIG. 1, the
図2に示すように、不織布2を形成する繊維10は、原料繊維のポリエステル繊維12が樹脂層8で被覆されている。ポリエステル繊維12は、本例では、繊度2.5d(デニール)、繊維長51mmに設定されている。樹脂層8は、ポリエステル繊維12の表面を被覆し架橋された熱硬化被覆層8aと、熱硬化被覆層8aの表面を更に被覆し架橋された架橋被覆層または熱硬化被覆層としてのウレタン樹脂層8bとを有している。
As shown in FIG. 2, the
熱硬化被覆層8aは、湿式凝固された熱硬化性ポリウレタン樹脂が、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する多価イソシアネート化合物(架橋剤)で架橋されて形成されている。この熱硬化性ポリウレタン樹脂には、100%モジュラス(2倍長に引っ張る時の張力)が20MPa以下のポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂が用いられている。一方、ウレタン樹脂層8bは、次の2つの樹脂のいずれかが用いられ形成されている。その一つは熱硬化性ポリウレタン樹脂であり、他の一つは分子内に2つ以上のイソシアネート基を有するイソシアネート末端ウレタンプレポリマおよび有機ジアミン化合物で構成される樹脂である。有機ジアミン化合物としては、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(以下、MOCAと略記する。)が用いられている。 The thermosetting coating layer 8a is formed by cross-linking a wet-cured thermosetting polyurethane resin with a polyvalent isocyanate compound (crosslinking agent) having two or more isocyanate groups in the molecule. As the thermosetting polyurethane resin, a polyester, polyether, polycarbonate resin or the like having a 100% modulus (tensile when pulled twice) of 20 MPa or less is used. On the other hand, the urethane resin layer 8b is formed by using one of the following two resins. One is a thermosetting polyurethane resin, and the other is a resin composed of an isocyanate-terminated urethane prepolymer having two or more isocyanate groups in the molecule and an organic diamine compound. As the organic diamine compound, 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (hereinafter abbreviated as MOCA) is used.
図1に示すように、不織布2の被研磨物を研磨するための研磨面Pの背面には、粘着部材の両面テープ3が貼り合わされている。両面テープ3は、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する。)製フィルムの基材4の両面に粘着剤5が塗着されている。研磨布1は、両面テープ3の不織布2と反対面で研磨機の研磨定盤に装着される。
As shown in FIG. 1, the double-
研磨布1は、図3に示す各工程を経て製造される。まず、一次含浸工程では、ポリエステル繊維12により形成された不織布基材を、熱硬化性ポリウレタン樹脂と多価イソシアネート化合物とを含む溶剤溶液に浸漬した後、加圧可能な1対のマングルローラを用いて過剰な溶剤溶液を絞り落とし、均一に含浸させる。このときの溶剤溶液の温度は、5〜40℃が好ましく、20〜30℃が更に好ましい。一次含浸工程をこの温度範囲で行うことで、溶剤溶液に含有された多価イソシアネート化合物による架橋反応の進行は抑制される。
The
不織布基材としては、本例では、ポリエステル繊維12で形成されたニードルパンチ不織布が使用されている。不織布基材の厚さは、1.5mm未満では溶剤溶液に含浸後の乾燥時に不織布基材の厚さ方向で熱硬化性ポリウレタン樹脂の移動(樹脂マイグレーション)が発生し熱硬化性ポリウレタン樹脂の被覆厚さが偏りやすく、5.0mmを超えると不織布基材の内部まで溶剤溶液が浸透できなくなるので、1.5〜5.0mmの範囲とすることが好ましい。また、不織布基材の密度は、0.1g/cm3未満では溶剤溶液に含浸しても熱硬化性ポリウレタン樹脂が原料繊維間の空隙を通じて流出し原料繊維に付着しにくく、0.2g/cm3を超えると熱硬化性ポリウレタン樹脂の付着量が大きくなり繊維間の空隙を塞いでしまうので、0.1〜0.2g/cm3の範囲とすることが好ましい。発明者らの検討結果によれば、理想的な不織布基材の密度は0.14g/cm3程度である。
In this example, a needle punched nonwoven fabric formed of
一次含浸工程に用いる熱硬化性ポリウレタン樹脂は、多価イソシアネート化合物と混合して有機溶媒のN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する。)に溶解させる。このとき、溶剤溶液の熱硬化性ポリウレタン樹脂の固形分濃度が、10重量%未満の場合には、繊維集合体の密度を目標とする値に調整することが難しくなり、40重量%を超える場合には、ポリウレタン樹脂が溶剤に溶けにくくなることから、均一な溶剤溶液が得にくくなる。また、溶剤溶液の粘度が1000cPs未満では、溶剤溶液の流動性が大きくなるため、不織布基材に付着しにくくなり、4000cPsを超える場合には、付着量が大きくなり繊維間の空隙を塞いでしまう。不織布の空隙を保ったまま、熱に対する強度を有するために最適な一次含浸工程における溶剤溶液は、濃度が10〜40重量%で粘度が1000〜4000cPsの範囲とすることが好ましい。また、多価イソシアネート化合物の固形分濃度は、1〜4重量%の範囲で用いる。 The thermosetting polyurethane resin used in the primary impregnation step is mixed with a polyvalent isocyanate compound and dissolved in an organic solvent N, N-dimethylformamide (hereinafter abbreviated as DMF). At this time, when the solid content concentration of the thermosetting polyurethane resin in the solvent solution is less than 10% by weight, it is difficult to adjust the density of the fiber assembly to a target value, and when it exceeds 40% by weight. In this case, since the polyurethane resin is hardly dissolved in the solvent, it is difficult to obtain a uniform solvent solution. In addition, when the viscosity of the solvent solution is less than 1000 cPs, the fluidity of the solvent solution increases, so that it is difficult to adhere to the nonwoven fabric substrate. When the viscosity exceeds 4000 cPs, the amount of adhesion increases and the voids between the fibers are blocked. . It is preferable that the solvent solution in the primary impregnation step that is optimal to have heat resistance while maintaining the voids of the nonwoven fabric has a concentration of 10 to 40% by weight and a viscosity of 1000 to 4000 cPs. The solid content concentration of the polyvalent isocyanate compound is used in the range of 1 to 4% by weight.
一次含浸工程の熱硬化性ポリウレタン樹脂の溶剤溶液に添加することができる多価イソシアネート化合物としては、例えば、イソシアネート基が2つのジイソシアネート化合物、イソシアネート基が3つのトリイソシアネート化合物、イソシアネート基が4つのテトライソシアネート化合物等を挙げることができる。ジイソシアネート化合物としては、例えば、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。トリイソシアネート化合物としては、例えば、トリフェニルメタン−トリイソシアネート等を挙げることができる。テトライソシアネート化合物としては、4,4’−ジメチルジフェニルメタン−2,2’,5,5’−テトライソシアネート等を挙げることができる。また、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物、2,4−トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物、トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物、イソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物等のようにイソシアネート化合物をプレポリマ化した多価イソシアネートプレポリマを使用することもできる。これらの多価イソシアネート化合物や多価イソシアネートプレポリマの二種以上を併用してもよい。 Examples of the polyvalent isocyanate compound that can be added to the solvent solution of the thermosetting polyurethane resin in the primary impregnation step include two diisocyanate compounds having two isocyanate groups, three triisocyanate compounds having three isocyanate groups, and four tetraisocyanate groups having four isocyanate groups. An isocyanate compound etc. can be mentioned. Examples of the diisocyanate compound include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 3,3′-dimethoxy-4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyldiphenylmethane-4,4′-diisocyanate, xylylene-1,4-diisocyanate, 4,4′-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate Hexamethylene diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1, - diisocyanate, p- phenylenediisothiocyanate, xylylene-1,4-diisothiocyanate, mention may be made of ethylidyne diisothiocyanate like. Examples of the triisocyanate compound include triphenylmethane-triisocyanate. Examples of the tetraisocyanate compound include 4,4'-dimethyldiphenylmethane-2,2 ', 5,5'-tetraisocyanate. Also, for example, an adduct of hexamethylene diisocyanate and hexanetriol, an adduct of 2,4-tolylene diisocyanate and prenzcatechol, an adduct of tolylene diisocyanate and hexane triol, tolylene diisocyanate and trimethylolpropane Of polyisocyanate compounds such as adducts of xylylene diisocyanate and trimethylolpropane, adducts of hexamethylene diisocyanate and trimethylolpropane, and adducts of isocyanuric acid and hexamethylene diisocyanate. Isocyanate prepolymers can also be used. Two or more of these polyisocyanate compounds and polyisocyanate prepolymers may be used in combination.
湿式凝固工程では、一次含浸後の不織布を熱硬化性ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする水系凝固液に浸漬することで熱硬化性ポリウレタン樹脂を凝固再生させる。凝固液中では、ポリエステル繊維12に付着している溶剤溶液の表面でDMFと凝固液との置換の進行により熱硬化性ポリウレタン樹脂がポリエステル繊維12の表面に凝固再生される。凝固再生は、5〜40℃の温度範囲で行われる。凝固再生をこの温度範囲で行うことで、溶剤溶液に含有された多価イソシアネート化合物による架橋反応の進行は抑制される。
In the wet coagulation step, the thermosetting polyurethane resin is coagulated and regenerated by immersing the non-woven fabric after the primary impregnation in an aqueous coagulation liquid mainly composed of water which is a poor solvent for the thermosetting polyurethane resin. In the coagulation liquid, the thermosetting polyurethane resin is coagulated and regenerated on the surface of the
洗浄・乾燥工程では、ポリエステル繊維12の表面に熱硬化性ポリウレタン樹脂が凝固再生された不織布基材を水等の洗浄液中に浸漬し、不織布基材中に残存するDMF等を除去する。洗浄後、不織布基材を洗浄液から引き上げ、マングルローラで余分な洗浄液を絞り落とす。その後、不織布基材を、100〜130℃の乾燥機中で乾燥させる。
In the washing / drying step, the nonwoven fabric base material in which the thermosetting polyurethane resin is coagulated and regenerated on the surface of the
第1層形成工程では、乾燥後の不織布基材を、例えば、約105℃に設定された加熱機中でおよそ16時間加熱する。この加熱処理により、溶剤溶液に含有された多価イソシアネート化合物により架橋結合が形成され、ポリエステル繊維12の表面には、熱硬化性ポリウレタン樹脂による熱硬化被覆層8aが形成される。
In the first layer forming step, the non-woven fabric substrate after drying is heated for about 16 hours in a heater set at about 105 ° C., for example. By this heat treatment, a cross-linking bond is formed by the polyvalent isocyanate compound contained in the solvent solution, and a thermosetting coating layer 8 a made of a thermosetting polyurethane resin is formed on the surface of the
バフ処理工程では、第1層形成後の不織布基材の両面側にバフ処理が施される。ポリエステル繊維12の表面に熱硬化被覆層8aが形成された不織布基材では、両面側の樹脂量が多く、繊維間の空隙が狭められているため、両面側にバフ処理を施すことで、空隙が狭められた部分を除去する。このとき、樹脂量が多い部分を除去するためには、両面をそれぞれ、厚さ0.4〜0.7mmバフ処理する必要がある。不織布基材の繊維間の空隙が狭められた部分を除去する手段としては、スライス処理も有効である。スライス処理の場合には、不織布基材の厚さを調整する手段としても有効である。
In the buffing process, buffing is performed on both sides of the nonwoven fabric substrate after the first layer is formed. In the nonwoven fabric base material in which the thermosetting coating layer 8a is formed on the surface of the
熱硬化被覆層8aの形成後バフ処理された不織布(以下、不織布中間体という。)の密度は、0.26g/cm3未満では二次含浸工程で樹脂マイグレーションが発生しやすく樹脂が付着しにくくなり、0.49g/cm3を超えると、二次含浸工程で樹脂が付着することで繊維間の空隙が塞がれてしまい、研磨加工時に目詰まりが生じやすくなるので、0.26〜0.49g/cm3の範囲に設定することが好ましい。この密度を得るには、一次含浸での熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液の不織布基材に対する含浸量を55〜130重量%に設定する。 If the density of the buffed nonwoven fabric (hereinafter referred to as the nonwoven fabric intermediate) after the formation of the thermosetting coating layer 8a is less than 0.26 g / cm 3 , resin migration is likely to occur in the secondary impregnation step, and the resin is less likely to adhere. If it exceeds 0.49 g / cm 3 , the resin adhering in the secondary impregnation step will close the gap between the fibers, and clogging is likely to occur during polishing, so 0.26 to 0 It is preferable to set in the range of .49 g / cm 3 . In order to obtain this density, the impregnation amount of the solvent solution containing the thermosetting polyurethane resin in the primary impregnation with respect to the nonwoven fabric substrate is set to 55 to 130% by weight.
二次含浸工程では、不織布中間体を、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、有機ジアミン化合物とを含む溶剤溶液に浸漬し、不織布中間体に含浸させる。二次含浸工程で用いられる溶剤溶液としては次の2つが挙げられる。一つはイソシアネート末端ウレタンプレポリマと、架橋剤としての有機ジアミン化合物とを混合した溶剤溶液である。他の一つは、一次含浸で用いた溶剤溶液に含有された熱硬化性ポリウレタン樹脂の濃度の少なくとも1/2以下の濃度で熱硬化性ポリウレタン樹脂を溶解した溶剤溶液である。前者の溶剤溶液を用いた場合、二次含浸工程では、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、有機ジアミン化合物とを、例えばメチルエチルケトン(以下、MEKと略記する。)に溶解した溶剤溶液に、両面がバフ処理された不織布中間体を浸漬した後、一次含浸工程と同様にマングルローラを用いて過剰な溶剤溶液を絞り落とし、不織布中間体に均一に含浸させる。このとき、溶剤溶液の固形分濃度は、30〜70重量%の範囲とすることが好ましい。また、架橋剤の固形分濃度は、4〜20重量%が好ましい。二次含浸は、5〜40℃で行うことが好ましく、20〜30℃が更に好ましい。二次含浸をこの温度範囲で行うことで、溶剤溶液に含有された有機ジアミン化合物による架橋反応の進行が抑制される。 In the secondary impregnation step, the nonwoven fabric intermediate is immersed in a solvent solution containing an isocyanate-terminated urethane prepolymer and an organic diamine compound to impregnate the nonwoven fabric intermediate. Examples of the solvent solution used in the secondary impregnation step include the following two. One is a solvent solution in which an isocyanate-terminated urethane prepolymer and an organic diamine compound as a crosslinking agent are mixed. The other is a solvent solution in which a thermosetting polyurethane resin is dissolved at a concentration of at least ½ or less of the concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution used in the primary impregnation. When the former solvent solution is used, in the secondary impregnation step, both surfaces are buffed in a solvent solution in which an isocyanate-terminated urethane prepolymer and an organic diamine compound are dissolved in, for example, methyl ethyl ketone (hereinafter abbreviated as MEK). After immersing the non-woven fabric intermediate, excess solvent solution is squeezed out using a mangle roller in the same manner as in the primary impregnation step, and the non-woven fabric intermediate is uniformly impregnated. At this time, the solid content concentration of the solvent solution is preferably in the range of 30 to 70% by weight. The solid content concentration of the crosslinking agent is preferably 4 to 20% by weight. The secondary impregnation is preferably performed at 5 to 40 ° C, more preferably 20 to 30 ° C. By performing the secondary impregnation within this temperature range, the progress of the crosslinking reaction by the organic diamine compound contained in the solvent solution is suppressed.
二次含浸工程の溶剤溶液に添加されるイソシアネート末端ウレタンプレポリマとしては、分子内に2つ以上の水酸基を有するポリオール化合物と、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する多価イソシアネート化合物とを反応させることで生成する、DMF等の有機溶媒に可溶性のイソシアネート末端ウレタンプレポリマが用いられている。ポリオール化合物と、多価イソシアネート化合物とを反応させるときに、多価イソシアネート化合物のイソシアネート基のモル量をポリオール化合物の水酸基のモル量より大きくすることで、イソシアネート末端ウレタンプレポリマを得ることができる。 The isocyanate-terminated urethane prepolymer added to the solvent solution in the secondary impregnation step includes a polyol compound having two or more hydroxyl groups in the molecule and a polyvalent isocyanate compound having two or more isocyanate groups in the molecule. An isocyanate-terminated urethane prepolymer soluble in an organic solvent such as DMF, which is produced by reaction, is used. When the polyol compound and the polyvalent isocyanate compound are reacted, the isocyanate-terminated urethane prepolymer can be obtained by making the molar amount of the isocyanate group of the polyvalent isocyanate compound larger than the molar amount of the hydroxyl group of the polyol compound.
イソシアネート末端ウレタンプレポリマの生成に用いられるポリオール化合物としては、低分子量のジオール化合物(低分子ジオール)及び高分子量のジオール化合物(高分子ジオール)のいずれも使用することができる。また、トリオール化合物やテトラオール化合物等を用いてもよい。低分子ジオールとしては、エチレングリコール、ブチレングリコール等を挙げることができる。高分子ジオールとしては、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物(EG−AA)やブチレングリコールとアジピン酸との反応物(BG−AA)等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等を挙げることができる。一方、多価イソシアネート化合物としては、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができる。また、トリイソシアネート化合物やテトライソシアネート化合物等を用いてもよい。 As the polyol compound used for the production of the isocyanate-terminated urethane prepolymer, both a low molecular weight diol compound (low molecular diol) and a high molecular weight diol compound (high molecular diol) can be used. Triol compounds and tetraol compounds may also be used. Examples of the low molecular diol include ethylene glycol and butylene glycol. Examples of the polymer diol include polyether polyol compounds such as polytetramethylene glycol, polyester polyols such as a reaction product of ethylene glycol and adipic acid (EG-AA) and a reaction product of butylene glycol and adipic acid (BG-AA). Examples thereof include a compound, a polycarbonate polyol compound, and a polycaprolactone polyol compound. On the other hand, as the polyvalent isocyanate compound, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 2,4′-diphenylmethane diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, etc. Can be mentioned. Moreover, you may use a triisocyanate compound, a tetraisocyanate compound, etc.
二次含浸工程の溶剤溶液に使用可能な有機ジアミン化合物としては、脂肪族又は芳香族のジアミン化合物を挙げることができ、例えば、MOCAが用いられる。また、不織布の強度を向上させるために、溶剤溶液にジイソシアネート化合物のジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートを添加してもよい。 Examples of the organic diamine compound that can be used in the solvent solution in the secondary impregnation step include aliphatic or aromatic diamine compounds, and MOCA is used, for example. Further, in order to improve the strength of the nonwoven fabric, a diisocyanate compound dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate may be added to the solvent solution.
乾燥工程では、二次含浸工程後の不織布中間体を、25〜130℃の乾燥機中で乾燥させる。このときの乾燥温度は、溶剤の種類によって設定する。第2層形成工程では、乾燥後の不織布中間体を、例えば、約105℃に設定された加熱機中でおよそ24時間加熱する。この加熱処理により、イソシアネート末端ウレタンプレポリマの分子間に、溶剤溶液に含有されたMOCAで架橋結合が形成され、第1層である熱硬化被覆層8aの表面に、第2層である架橋されたウレタンプレポリマによるウレタン樹脂層8bが形成された不織布2が得られる。
In the drying step, the nonwoven fabric intermediate after the secondary impregnation step is dried in a dryer at 25 to 130 ° C. The drying temperature at this time is set according to the type of solvent. In the second layer forming step, the non-woven fabric intermediate after drying is heated for about 24 hours in a heater set at about 105 ° C., for example. By this heat treatment, a cross-linking bond is formed by MOCA contained in the solvent solution between the molecules of the isocyanate-terminated urethane prepolymer, and the second layer is cross-linked on the surface of the thermosetting coating layer 8a that is the first layer. A
不織布2の密度は、0.34g/cm3未満では樹脂層8の全体の樹脂量が少なく研磨布での強度が不足し、0.51g/cm3を超えると繊維10間の空隙が塞がれてしまい研磨加工時に研磨液を貯留することができなくなるので、0.34〜0.51g/cm3の範囲に設定することが好ましい。不織布2の密度をこの範囲に設定するためには、二次含浸における不織布中間体に対する溶剤溶液の含浸量を30〜80重量%に調整することが好ましい。不織布中間体の密度は0.26〜0.49g/cm3の範囲である。
If the density of the
図1に示すように、不織布2の研磨面Pの背面に、基材4の両面に粘着剤5が塗着された両面テープ3の一面を貼り合わせる。両面テープ3の他面側には剥離紙が貼り合わされている。基材4には、PET等の可撓性フィルムを使用することができ、使用可能な粘着剤5としては、例えば、アクリル系粘着剤等を挙げることができる。その後、円形等の所望の形状、サイズに裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨布1を完成させる。
As shown in FIG. 1, one surface of a double-
被研磨物の研磨加工を行うときは、研磨機の研磨定盤に研磨布1を両面テープ3の剥離紙を剥離して貼着する。研磨加工時には、被研磨物及び研磨面P間に研磨粒子を含む研磨液を供給すると共に、被研磨物及び研磨面P間を加圧しながら研磨定盤を回転させることで、被研磨物の表面を研磨加工する。
When polishing an object to be polished, the polishing
(作用等)
次に、本実施形態の研磨布1の製造方法の作用等について説明する。
(Action etc.)
Next, the effect | action etc. of the manufacturing method of the
従来知られている不織布やフェルト等のシート状に形成された繊維集合体を有する研磨布では、柔軟で変形しやすいため、被研磨物の周縁部が中央部より大きく研磨加工されるロールオフが生じやすく平坦性が低下する。ロールオフの発生を回避するには、研磨布の変形を抑制することが必要であるが、変形を抑制するために研磨速度を小さくすると研磨効率が低下する、という問題が生じる。また、変形を抑制するために、不織布を樹脂溶液に含浸後乾燥させた研磨布が用いられている。含浸するときに樹脂溶液の粘度が低すぎると、樹脂溶液が流出してしまうため、繊維に付着する樹脂量が不十分となり、不織布の変形を十分に抑制することができない。樹脂量を大きくするために樹脂溶液の粘度を高くすると、繊維間の空隙が塞がれ(目詰まりを起こし)てしまうため、研磨速度の低下を引き起こす。更に、不織布を熱可塑性樹脂に一度含浸させた後、熱硬化性樹脂や硬化剤で補強した研磨布も用いられている。このような不織布では、不織布の原料繊維と熱硬化性樹脂や硬化剤との間に介在する熱可塑性ポリウレタン樹脂が、研磨加工時の摩擦や化学反応等に伴う発熱により軟化することがある。この結果、研磨布が変形し、繊維間の空隙が塞がれてしまうため、研磨加工時に研磨液を貯留することができなくなり研磨速度が低下すると共に、研磨布の寿命も低下する。また、研磨加工時には、研磨布自体の摩耗により研磨面で繊維を被覆する熱硬化性樹脂が削られるため、軟化した熱可塑性ポリウレタン樹脂が研磨液中に流れ出し繊維間の空隙を塞いでしまう、という問題もある。本実施形態は、これらの問題を解決することができる研磨布の製造方法である。 A conventionally known abrasive cloth having a fiber assembly formed into a sheet shape such as a nonwoven fabric or felt is flexible and easily deformed. It is easy to occur and flatness falls. In order to avoid the occurrence of roll-off, it is necessary to suppress the deformation of the polishing cloth. However, if the polishing rate is decreased to suppress the deformation, there arises a problem that the polishing efficiency is lowered. Further, in order to suppress deformation, a polishing cloth obtained by impregnating a nonwoven fabric with a resin solution and then drying it is used. If the viscosity of the resin solution is too low when impregnating, the resin solution will flow out, so that the amount of resin adhering to the fibers will be insufficient, and deformation of the nonwoven fabric cannot be suppressed sufficiently. When the viscosity of the resin solution is increased in order to increase the resin amount, the gap between the fibers is blocked (causes clogging), resulting in a decrease in the polishing rate. Further, an abrasive cloth in which a nonwoven fabric is once impregnated with a thermoplastic resin and then reinforced with a thermosetting resin or a curing agent is also used. In such a nonwoven fabric, the thermoplastic polyurethane resin interposed between the raw material fiber of the nonwoven fabric and the thermosetting resin or curing agent may be softened due to heat generated by friction or chemical reaction during polishing. As a result, the polishing cloth is deformed and the gaps between the fibers are blocked, so that the polishing liquid cannot be stored during the polishing process, the polishing rate is lowered, and the life of the polishing cloth is also reduced. Also, at the time of polishing, the thermosetting resin that covers the fiber with the polishing surface is scraped by abrasion of the polishing cloth itself, so that the soft thermoplastic polyurethane resin flows into the polishing liquid and closes the gap between the fibers. There is also a problem. The present embodiment is a method of manufacturing an abrasive cloth that can solve these problems.
本実施形態では、一次含浸で不織布2の原料繊維であるポリエステル繊維12の表面で熱硬化性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させ、熱処理を施すことで熱硬化性ポリウレタン樹脂を多価イソシアネート化合物で架橋させて熱硬化被覆層8aを形成する。二次含浸で熱硬化被覆層8aの表面をイソシアネート末端ウレタンプレポリマで被覆し、熱処理を施すことでイソシアネート末端ウレタンプレポリマをMOCAで架橋させてウレタン樹脂層8bを形成する。このため、ポリエステル繊維12の表面が熱硬化被覆層8a、ウレタン樹脂層8bの2つの架橋された樹脂層で被覆され、ポリエステル繊維12が強化される。これにより、研磨加工時に、研磨布1及び被研磨物間の摩擦や研磨液と被研磨物との化学反応等により発熱しても、熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとがいずれも軟化しないので、不織布2の変形を抑制することができる。従って、樹脂層8で被覆された繊維10間の空隙が維持される(不織布2の空隙構造が変化しにくい)ので、この空隙に研磨液を貯留させつつ研磨加工することで、研磨速度の低下を抑制し研磨布の寿命を向上させることができる。
In the present embodiment, the thermosetting polyurethane resin is wet-coagulated on the surface of the
また、本実施形態では、第1、第2層形成工程でそれぞれ多価イソシアネート化合物、MOCAを反応させることで、熱硬化被覆層8a、ウレタン樹脂層8bがいずれも架橋されている。このため、研磨加工時に不織布2の研磨面Pが摩耗しても樹脂層8を構成する樹脂が研磨液中に流れ出さず不織布2の空隙を塞ぐことがない(目詰まりしない)ので、研磨加工を安定して継続することができる。更に、樹脂層8の架橋により耐薬品性が向上するため、例えば、アルカリ性の研磨液等を使用しても安定な研磨加工を行うことができる。
In the present embodiment, the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b are both crosslinked by reacting the polyvalent isocyanate compound and MOCA in the first and second layer forming steps, respectively. For this reason, even if the polishing surface P of the
更に、本実施形態では、バフ処理工程後の不織布中間体の密度が0.26〜0.49g/cm3の範囲となるように一次含浸工程で含浸量が調整されている。このため、繊維間の空隙が確保されるので、二次含浸工程で十分に溶剤溶液を含浸することができる。また、ウレタン樹脂層8bの形成後の不織布2の密度が0.34〜0.51g/cm3の範囲となるように二次含浸工程で含浸量が調整されている。研磨布1の製造に用いた不織布基材の密度が0.1〜0.2g/cm3の範囲であることから、不織布2では樹脂層8の密度が0.14〜0.41g/cm3の範囲となる。このため、樹脂層8により不織布2の密度を極端に大きくせず強度が増大するので、研磨加工時に被研磨物の加工面及び研磨布1の研磨面P間を略均等に加圧することができる。これにより、被研磨物のロールオフの発生を抑制し平坦性を向上させることができる。
Furthermore, in this embodiment, the amount of impregnation is adjusted in the primary impregnation step so that the density of the nonwoven fabric intermediate after the buffing step is in the range of 0.26 to 0.49 g / cm 3 . For this reason, since the space | gap between fibers is ensured, it can fully impregnate a solvent solution at a secondary impregnation process. Further, the amount of impregnation is adjusted in the secondary impregnation step so that the density of the
なお、本実施形態では、熱硬化被覆層8aの形成後バフ処理された不織布中間体を二次含浸工程で二次含浸する例を示したが、二次含浸工程の前に、不織布中間体を厚さ0.5〜2.0mmにスライスしてもよい。このようにすれば、二次含浸工程で溶剤溶液を含浸し易くすると共に、不織布中間体の厚さを調整することができる。また、本実施形態では、二次含浸工程で用いる溶剤溶液に、イソシアネート末端ウレタンプレポリマと、有機ジアミン化合物とを含む例を示したが、本発明はこれに制限されるものではなく、一次含浸工程で用いた溶剤溶液を用いることもできる。この場合、溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の濃度は、一次含浸工程の少なくとも1/2以下に設定し、5〜10重量%の範囲とすることが好ましい。この濃度範囲とすれば、不織布中間体に樹脂が十分に付着すると共に、空隙を塞ぐことを防止することができる。また、溶剤溶液の粘度は500〜1000cPsの範囲とすることが好ましい。このとき、用いる架橋剤である多価イソシアネート化合物の固形分濃度(樹脂換算濃度)は、0.1〜30重量%の範囲とすることが好ましい。更に、上述したように研磨布の強度や研磨液の貯留を考慮すれば、不織布2の密度を0.34〜0.51g/cm3の範囲に設定することが好ましく、二次含浸工程での不織布中間体に対する溶剤溶液の含浸量を40〜80重量%に設定することが好ましい。このように二次含浸工程で溶剤溶液の濃度を一次含浸工程の1/2以下に設定した場合、二次含浸工程後の乾燥工程では、不織布中間体を100〜130℃の乾燥機中で乾燥させる。
In the present embodiment, an example in which the nonwoven fabric intermediate buffed after the formation of the thermosetting coating layer 8a is secondary impregnated in the secondary impregnation step is shown, but before the secondary impregnation step, the nonwoven fabric intermediate is You may slice to thickness 0.5-2.0mm. If it does in this way, while making it easy to impregnate a solvent solution in a secondary impregnation process, the thickness of a nonwoven fabric intermediate body can be adjusted. In the present embodiment, the solvent solution used in the secondary impregnation step includes an example including an isocyanate-terminated urethane prepolymer and an organic diamine compound, but the present invention is not limited to this, and the primary impregnation is performed. The solvent solution used in the process can also be used. In this case, the concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution is preferably set to at least 1/2 or less of the primary impregnation step, and is preferably in the range of 5 to 10% by weight. If it is this concentration range, resin can fully adhere to a nonwoven fabric intermediate body, and it can prevent closing a space | gap. The viscosity of the solvent solution is preferably in the range of 500 to 1000 cPs. At this time, it is preferable that the solid content concentration (resin equivalent concentration) of the polyvalent isocyanate compound which is a crosslinking agent to be used is in the range of 0.1 to 30% by weight. Furthermore, considering the strength of the polishing cloth and the storage of the polishing liquid as described above, it is preferable to set the density of the
また、本実施形態では、熱硬化被覆層8aを形成する熱硬化性ポリウレタン樹脂に、100%モジュラス9MPaのポリエステル系ポリウレタン樹脂を用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリエーテル系やポリカーボネート系の熱硬化性ポリウレタン樹脂を用いてもよい。更に、本実施形態では、二次含浸工程の熱硬化性ポリウレタン樹脂に、ポリオール化合物と、イソシアネート化合物とを反応させたイソシアネート末端ウレタンプレポリマを例示したが、本発明は特に限定されるものではない。イソシアネート末端ウレタンプレポリマとしては、二次含浸工程で用いるDMF等の有機溶媒に可溶性であればよく、主鎖構造についても制限されない。また、架橋剤の有機ジアミン化合物にMOCAを例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、分子内に2つのアミノ基を有する有機ジアミン化合物であれば、二次含浸工程の架橋剤に用いることができる。 Moreover, in this embodiment, although the example which uses a 100% modulus 9MPa polyester polyurethane resin for the thermosetting polyurethane resin which forms the thermosetting coating layer 8a was shown, this invention is not limited to this. . For example, a polyether-based or polycarbonate-based thermosetting polyurethane resin may be used. Furthermore, in this embodiment, although the isocyanate terminal urethane prepolymer which reacted the polyol compound and the isocyanate compound was illustrated to the thermosetting polyurethane resin of a secondary impregnation process, this invention is not specifically limited. . The isocyanate-terminated urethane prepolymer is not particularly limited as long as it is soluble in an organic solvent such as DMF used in the secondary impregnation step. In addition, MOCA is exemplified as the organic diamine compound of the cross-linking agent, but the present invention is not limited to this, and the cross-linking agent in the secondary impregnation step may be used as long as it is an organic diamine compound having two amino groups in the molecule. Can be used.
更に、本実施形態では、熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとに異なる樹脂を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、一次含浸工程で、ジイソシアネート化合物と、分子内に2つ以上のアミノ基を有するジアミン化合物(活性水素化合物)等とを反応させることで生成したアミノ基末端のウレタンプレポリマを用い、多価イソシアネート化合物で架橋するようにすれば、熱硬化被覆層8aとウレタン樹脂層8bとを同じ構造の樹脂で形成することができる。本実施形態の二次含浸で用いた架橋剤のMOCAで架橋すると、架橋に伴う樹脂の収縮が大きくなり、不織布の引裂強度が低下するため、一次含浸工程でMOCAを使用しないことが好ましい。また、本実施形態では、熱硬化被覆層8a、ウレタン樹脂層8bをそれぞれ架橋剤で架橋させて形成する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、樹脂溶液に溶解する熱硬化性ポリウレタン樹脂に自己架橋性を有する樹脂を用いることで、自己架橋により架橋させることも可能である。 Further, in the present embodiment, different resins are exemplified for the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b, but the present invention is not limited to this, for example, in the primary impregnation step, By using a urethane prepolymer at the terminal end of the amino group produced by reacting a diamine compound (active hydrogen compound) having two or more amino groups in the molecule and crosslinking with a polyvalent isocyanate compound, heat The cured coating layer 8a and the urethane resin layer 8b can be formed of a resin having the same structure. Crosslinking with MOCA, the crosslinking agent used in the secondary impregnation of this embodiment, increases the shrinkage of the resin accompanying the cross-linking and reduces the tear strength of the nonwoven fabric. Therefore, it is preferable not to use MOCA in the primary impregnation step. In the present embodiment, the example in which the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b are formed by crosslinking with a crosslinking agent has been described, but the present invention is not limited to this. For example, it is possible to crosslink by self-crosslinking by using a resin having self-crosslinking property for the thermosetting polyurethane resin dissolved in the resin solution.
また更に、本実施形態では、不織布にポリエステル繊維12で形成されたニードルパンチ不織布を例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。不織布の原料繊維としては、例えば、ナイロン繊維等のポリアミド繊維やアクリル繊維等の樹脂繊維を用いてもよく、綿、麻等の天然繊維を用いてもよい。製造工程中でDMF等の有機溶剤や水等の洗浄液を吸収することによる原料繊維の膨潤を防止することや原料繊維の量産性を考慮すれば、樹脂繊維を用いることが好ましい。また、ニードルパンチ不織布以外に水流交絡による不織布等を用いてもよい。厚さ1.5〜5.0mmの範囲の不織布が好ましいことを考慮すれば、ニードルパンチ不織布を用いることが好適である。
Furthermore, in this embodiment, although the needle punched nonwoven fabric formed with the
更にまた、本実施形態では、不織布2と両面テープ3とを貼り合わせた例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、不織布2と両面テープ3との間にポリエチレン等のポリオレフィン製の基材を介在させてもよい。このようにすれば、不織布2が基材により支持されるので、研磨布1の搬送時や、研磨布1を研磨定盤に貼付するときの取り扱いを容易にすることができる。また、不織布2に粘着剤5のみを塗布し、剥離紙を貼り合わせるようにしてもよい。このようにすれば、両面テープ3のコスト分を削減することができる。
Furthermore, in this embodiment, although the example which bonded the
次に、本実施形態に従い製造した研磨布1の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨布についても併記する。
Next, examples of the
(実施例1)
下表1に示すように、実施例1では、不織布基材に、繊度2.5dのポリエステル繊維で形成された厚さ3.0mm、密度0.138g/cm3、目付(単位面積あたり重量)414g/cm2のニードルパンチ不織布を用いた。一次含浸工程では、100%モジュラスが9MPaのエステル系ポリウレタン樹脂のDMF溶液(大日本インキ株式会社製、商品名:クリスボンUW−1、固形分濃度35重量%)と、架橋剤の3官能末端イソシアネート化合物(大日本インキ株式会社製、商品名:バーノックDN−950、架橋剤純分75重量%の酢酸エチル溶液)とを溶解した溶剤溶液を用いた。溶剤溶液は、下表2に示すように、ポリウレタン樹脂のDMF溶液の490重量部に対して、架橋剤のDN−950の25重量部、DMFの485重量部を配合した。この溶剤溶液のポリウレタン樹脂固形分濃度、架橋剤濃度は、樹脂分換算でそれぞれ17.2重量%、1.9重量%であり、粘度は2000cPsであった。溶剤溶液にニードルパンチ不織布を、不織布(ウェブ)に対する溶剤溶液の含浸量が115%となるように含浸させ、湿式凝固、洗浄・乾燥後、105℃で16時間熱処理し第1の層を形成した。次いで、両面を0.63mmずつバフ処理し、不織布中間体を得た。二次含浸工程では、下表1に示すように、ポリテトラメチレングリコールと2,4−トリレンジイソシアネートとをモル比1:2で用いて得られたイソシアネート末端ウレタンプレポリマと、架橋剤のMOCAとを溶解した溶剤溶液を用いた。この溶剤溶液は、下表3に示すように、イソシアネート末端プレポリマの426重量部に対して、MOCAの74重量部、DMFの150重量部、メチルエチルケトン(以下、MEKと略記する。表3においても同じ。)の350重量部を配合した。溶剤溶液のウレタン樹脂固形分は、樹脂分換算で50重量%である。溶剤溶液に不織布中間体を、溶剤溶液の含浸量が67重量%となるように含浸させ、MEKを常温で風乾除去した後、乾燥し、105℃で24時間熱処理し第2層を形成した。なお、粘度は東機産業株式会社製TVB−10型回転粘度計でNo.M3のロータを使用して温度25℃の環境下にて測定した。
Example 1
As shown in Table 1 below, in Example 1, a nonwoven fabric base material having a thickness of 3.0 mm, a density of 0.138 g / cm 3 , and a basis weight (weight per unit area) formed of a polyester fiber having a fineness of 2.5 d. A needle punched nonwoven fabric of 414 g / cm 2 was used. In the primary impregnation step, a DMF solution of an ester polyurethane resin having a 100% modulus of 9 MPa (manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd., trade name: Crisbon UW-1, solid concentration 35% by weight) and a trifunctional terminal isocyanate of a crosslinking agent A solvent solution in which a compound (manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd., trade name: Vernock DN-950, ethyl acetate solution having a crosslinker purity of 75% by weight) was used was used. As shown in Table 2 below, 25 parts by weight of the crosslinking agent DN-950 and 485 parts by weight of DMF were added to 490 parts by weight of the polyurethane resin DMF solution. The polyurethane resin solid content concentration and the crosslinking agent concentration of this solvent solution were 17.2 wt% and 1.9 wt%, respectively, in terms of resin content, and the viscosity was 2000 cPs. A needle punched nonwoven fabric was impregnated in a solvent solution so that the impregnation amount of the solvent solution with respect to the nonwoven fabric (web) was 115%, and after wet coagulation, washing and drying, heat treatment was performed at 105 ° C. for 16 hours to form a first layer. . Subsequently, both surfaces were buffed by 0.63 mm to obtain a nonwoven fabric intermediate. In the secondary impregnation step, as shown in Table 1 below, an isocyanate-terminated urethane prepolymer obtained by using polytetramethylene glycol and 2,4-tolylene diisocyanate in a molar ratio of 1: 2 and the MOCA of the crosslinking agent The solvent solution which melt | dissolved was used. As shown in Table 3 below, this solvent solution is 74 parts by weight of MOCA, 150 parts by weight of DMF, and methyl ethyl ketone (hereinafter abbreviated as MEK, based on 426 parts by weight of the isocyanate-terminated prepolymer. .) 350 parts by weight. The urethane resin solid content of the solvent solution is 50% by weight in terms of resin content. The nonwoven fabric intermediate was impregnated in the solvent solution so that the impregnation amount of the solvent solution was 67% by weight, and MEK was air-dried at room temperature, followed by drying and heat treatment at 105 ° C. for 24 hours to form a second layer. In addition, the viscosity is No. with a TVB-10 type rotational viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd. Measurement was performed in an environment at a temperature of 25 ° C. using an M3 rotor.
(実施例2)
表1に示すように、実施例2では、一次含浸工程で溶剤溶液の含浸量が118重量%となるように含浸させ、第1層形成後に両面を0.40mmずつバフ処理し、スライス処理して厚さ1.75mmの不織布中間体を得た。二次含浸工程では、一次含浸工程で用いた熱硬化性ポリウレタン樹脂の溶剤溶液の1/2の濃度の溶剤溶液を用いた。このときの溶剤溶液の粘度は、1000cPsであった。不織布中間体を、溶剤溶液の含浸量が65重量%となるように含浸させた。
(Example 2)
As shown in Table 1, in Example 2, in the primary impregnation step, the impregnation amount of the solvent solution was 118% by weight, and after the first layer was formed, both sides were buffed by 0.40 mm and sliced. Thus, a nonwoven fabric intermediate having a thickness of 1.75 mm was obtained. In the secondary impregnation step, a solvent solution having a concentration half that of the solvent solution of the thermosetting polyurethane resin used in the primary impregnation step was used. The viscosity of the solvent solution at this time was 1000 cPs. The nonwoven fabric intermediate was impregnated so that the amount of the solvent solution impregnated was 65% by weight.
(比較例1)
表1に示すように、比較例1では、実施例1と同様のニードルパンチ不織布を用いた。一次含浸工程での熱硬化性ポリウレタン樹脂の溶剤溶液の配合は、表2に示すように、架橋剤を用いずに、ポリウレタン樹脂の543重量部に対してDMFを457重量部とした。溶剤溶液にニードルパンチ不織布を樹脂の含浸量が109重量%となるように含浸させ、湿式凝固、洗浄・乾燥後、熱処理せずに一次含浸後のニードルパンチ不織布の両面をバフ処理し、不織布中間体を得た。二次含浸工程では、表3に示すように、実施例1と同様に調製したイソシアネート末端ウレタンプレポリマと、MOCAとを溶解した溶剤溶液を用いた。表1に示すように、溶剤溶液に不織布中間体を、樹脂の含浸量が73重量%となるように含浸させ、乾燥後、105℃で24時間熱処理した。従って、比較例1では、不織布を形成する原料繊維と、二次含浸による熱硬化性ポリウレタン樹脂との間に、一次含浸による架橋されていない熱可塑性樹脂が介在している。
(Comparative Example 1)
As shown in Table 1, in Comparative Example 1, the same needle punched nonwoven fabric as in Example 1 was used. As shown in Table 2, the solvent solution of the thermosetting polyurethane resin in the primary impregnation step was 457 parts by weight of DMF with respect to 543 parts by weight of the polyurethane resin without using a crosslinking agent. The needle punched nonwoven fabric is impregnated in a solvent solution so that the impregnation amount of the resin becomes 109% by weight. After wet coagulation, washing and drying, both surfaces of the needle punched nonwoven fabric after the primary impregnation are buffed without heat treatment, and the nonwoven fabric intermediate Got the body. In the secondary impregnation step, as shown in Table 3, a solvent solution in which an isocyanate-terminated urethane prepolymer prepared in the same manner as in Example 1 and MOCA were dissolved was used. As shown in Table 1, the nonwoven fabric intermediate was impregnated in the solvent solution so that the impregnation amount of the resin was 73% by weight, dried, and then heat treated at 105 ° C. for 24 hours. Therefore, in the comparative example 1, the thermoplastic resin which is not bridge | crosslinked by primary impregnation exists between the raw material fiber which forms a nonwoven fabric, and the thermosetting polyurethane resin by secondary impregnation.
(試験・評価)
(物性)
実施例1、実施例2及び比較例1で得られた不織布中間体と、二次含浸後のニードルパンチ不織布について、厚さ、密度、A硬度、圧縮率をそれぞれ測定した。厚さは、日本工業規格(JIS K 6550−1976 厚さ)に従い測定した。また、密度は、単位面積あたりの重量を測定し、厚さの測定結果を用いて算出した。A硬度は、日本工業規格(JIS K 6253−1997 加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法)に従い測定した。圧縮率は、日本工業規格(JIS L 1021−1974 圧縮率及び圧縮弾性率 A法)に従い測定した。厚さ、密度、A硬度、圧縮率の測定結果を下表4に示す。
(Examination / Evaluation)
(Physical properties)
About the nonwoven fabric intermediate body obtained in Example 1, Example 2, and Comparative Example 1, and the needle punched nonwoven fabric after secondary impregnation, thickness, density, A hardness, and compressibility were measured, respectively. The thickness was measured in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS K 6550-1976 thickness). The density was calculated by measuring the weight per unit area and using the thickness measurement result. The A hardness was measured according to Japanese Industrial Standard (JIS K 6253-1997 Vulcanized Rubber and Thermoplastic Rubber Hardness Test Method). The compression rate was measured according to Japanese Industrial Standard (JIS L 1021-1974 compression rate and compression modulus A method). The measurement results of thickness, density, A hardness, and compression rate are shown in Table 4 below.
表4に示すように、比較例1では、不織布中間体は、厚さ1.80mm、密度0.288g/cm3となり、A硬度が55、圧縮率9.5%であった。これに対して、実施例1、実施例2では、不織布中間体は、厚さがそれぞれ1.73mm、1.75mm、密度がいずれも0.297g/cm3を示しており、比較例1との差は大きくないものの、A硬度がいずれも70、圧縮率がいずれも5.4%を示しており、比較例1より硬度が高く、圧縮による変形が小さくなっていることが明らかとなった。また、二次含浸後の不織布では、比較例1が、厚さ1.26mm、密度0.497g/cm3となり、A硬度が75、圧縮率6.5%であった。これに対して、実施例1、実施例2では、厚さがそれぞれ1.31mm、1.32mm、密度がいずれも0.497g/cm3を示しており、比較例1と同じ密度にもかかわらず、A硬度がそれぞれ81、80、圧縮率がそれぞれ5.6%、5.7%を示しており、比較例1より硬度が高く、圧縮による変形が小さくなっていることが明らかとなった。 As shown in Table 4, in Comparative Example 1, the nonwoven fabric intermediate had a thickness of 1.80 mm, a density of 0.288 g / cm 3 , an A hardness of 55, and a compression rate of 9.5%. On the other hand, in Example 1 and Example 2, the non-woven fabric intermediate has a thickness of 1.73 mm, 1.75 mm, and a density of 0.297 g / cm 3 , respectively. Although the difference in A is not large, both the A hardness is 70 and the compression ratio is 5.4%, indicating that the hardness is higher than Comparative Example 1 and the deformation due to compression is small. . In the nonwoven fabric after the secondary impregnation, Comparative Example 1 had a thickness of 1.26 mm, a density of 0.497 g / cm 3 , an A hardness of 75, and a compressibility of 6.5%. On the other hand, in Examples 1 and 2, the thicknesses were 1.31 mm and 1.32 mm, respectively, and the densities were 0.497 g / cm 3 , respectively. The A hardness was 81 and 80, and the compression ratios were 5.6% and 5.7%, respectively, indicating that the hardness was higher than that of Comparative Example 1 and the deformation due to compression was small. .
(温度に対する硬度変化)
実施例1、実施例2及び比較例1の不織布について、30、40、50、60、70℃の各温度環境下でそれぞれ1時間放置後のA硬度を測定した。各温度におけるA硬度の測定値を表5に示し、温度に対するA硬度の変化を図4に示した。また、表4の二次含浸後のA硬度の測定値(測定温度23℃)を、初期値とした。この、初期値を100としたときの温度に対する相対硬度の数値を表6に示し、相対硬度の変化を図5に示した。
(Change in hardness against temperature)
About the nonwoven fabric of Example 1, Example 2, and the comparative example 1, A hardness after standing for 1 hour in each temperature environment of 30, 40, 50, 60, 70 degreeC was measured, respectively. The measured values of the A hardness at each temperature are shown in Table 5, and the change in the A hardness with respect to the temperature is shown in FIG. Moreover, the measured value (measurement temperature 23 degreeC) of A hardness after secondary impregnation of Table 4 was made into the initial value. The relative hardness values with respect to temperature when the initial value is 100 are shown in Table 6, and the change in relative hardness is shown in FIG.
図4、図5、表5、表6に示すように、比較例1では、温度が高くなるにつれてA硬度、相対硬度が大きく低下している。これに対して、実施例1、実施例2では、温度上昇に伴う硬度低下が抑制されていることが明らかとなった。このことから、熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとがいずれも架橋された実施例1及び、熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとがいずれも架橋ポリウレタン樹脂層である実施例2の不織布では、原料繊維と熱硬化性樹脂層との間に熱可塑性樹脂が介在している比較例1の不織布と比較して、熱に対する安定性が優れていることが判明した。従って、研磨加工時に摩擦等で発熱しても、研磨布の変形を抑制することができる。 As shown in FIGS. 4, 5, 5, and 6, in Comparative Example 1, the A hardness and the relative hardness greatly decrease as the temperature increases. On the other hand, in Example 1 and Example 2, it became clear that the hardness fall accompanying a temperature rise was suppressed. From this, Example 1 in which both the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b are crosslinked and Example in which both the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b are crosslinked polyurethane resin layers The non-woven fabric of No. 2 was found to have excellent heat stability compared to the non-woven fabric of Comparative Example 1 in which a thermoplastic resin is interposed between the raw fiber and the thermosetting resin layer. Therefore, even if heat is generated due to friction or the like during polishing, deformation of the polishing cloth can be suppressed.
(DMFに対する安定性)
実施例1、実施例2及び比較例1の研磨布について、DMFに浸漬して1時間放置したときの研磨布の重量変化を測定し、研磨布重量を100としたときの重量の減少割合を溶出率として求めた。すなわち、重量減少分はDMF中に溶出した樹脂分に相当する。溶出率の測定結果を下表7に示した。
(Stability against DMF)
For the polishing cloths of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1, the weight change of the polishing cloth was measured when immersed in DMF and left for 1 hour, and the weight reduction ratio when the polishing cloth weight was taken as 100 was calculated. The dissolution rate was determined. That is, the weight reduction corresponds to the resin eluted in DMF. The measurement results of the dissolution rate are shown in Table 7 below.
表7に示すように、比較例1の溶出率が27.30重量%であったのに対し、実施例1、実施例2では溶出率がそれぞれ、3.30重量%、3.51重量%であった。このことは、実施例1、実施例2では、熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとがいずれも架橋されているため、溶剤中でも樹脂の溶出が抑制され安定していることが明らかとなった。 As shown in Table 7, the dissolution rate of Comparative Example 1 was 27.30% by weight, whereas the dissolution rates of Example 1 and Example 2 were 3.30% by weight and 3.51% by weight, respectively. Met. This indicates that in Example 1 and Example 2, since both the thermosetting coating layer 8a and the urethane resin layer 8b are cross-linked, the elution of the resin is suppressed and stable even in the solvent. became.
(研磨加工時の安定性)
実施例1、実施例2及び比較例1の研磨布のそれぞれ1枚について、以下の条件で研磨加工を10回繰り返し、各回の研磨レートを測定した。研磨レートは、研磨効率を示す数値の一つであり、一分間当たりの研磨量を厚さで表したものである。研磨加工前後の被研磨物の重量減少を測定し、被研磨物の研磨面積及び比重から計算により算出した。各回の研磨レートの測定結果を下表8に示し、研磨レートの変化を図6に示した。
使用研磨機:不二越株式会社製、MCP−150X
回転数:(定盤)100rpm、(トップリング)75rpm
研磨圧力:330g/cm2
揺動幅:10mm(揺動中心値より200mm)
揺動移動:1mm/min
研磨剤:Nalco社製、品番2350(2350原液:水=1:9の混合液を使用)
研磨剤温度:20℃
研磨剤吐出量:300cc/min
使用ワーク(被研磨物):8インチφシリコンウエハ
バックパッド(ワーク保持用):フジボウ愛媛株式会社製、品番TP102(240−8−1)550
研磨時間:20分間/各回
シーズニング:(研磨布貼付後)10min、(各回終了後)5min
(Stability during polishing)
For each of the polishing cloths of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1, the polishing process was repeated 10 times under the following conditions, and the polishing rate of each time was measured. The polishing rate is one of the numerical values indicating the polishing efficiency, and represents the polishing amount per minute by the thickness. The decrease in weight of the object to be polished before and after the polishing process was measured and calculated from the polishing area and specific gravity of the object to be polished. The measurement result of each polishing rate is shown in Table 8 below, and the change in polishing rate is shown in FIG.
Polishing machine used: Fujikoshi Co., Ltd., MCP-150X
Number of revolutions: (Surface plate) 100 rpm, (Top ring) 75 rpm
Polishing pressure: 330 g / cm 2
Swing width: 10mm (200mm from the swing center value)
Swing movement: 1 mm / min
Abrasive: manufactured by Nalco, product number 2350 (2350 stock solution: water = 1: 9 mixed solution used)
Abrasive temperature: 20 ° C
Abrasive discharge rate: 300cc / min
Workpiece (object to be polished): 8 inch φ silicon wafer Back pad (for holding workpiece): Fujibow Ehime Co., Ltd., product number TP102 (240-8-1) 550
Polishing time: 20 minutes / each seasoning: (after polishing cloth application) 10 min, (after each time) 5 min
図6、表8に示すように、比較例1では、研磨加工を繰り返すにつれて、研磨レートが大きく低下している。これに対して、実施例1、実施例2では、研磨レートの低下が抑制されており、各回の研磨レートも比較例1より大きいことが明らかとなった。従って、実施例1、実施例2の研磨布1を用いることで、優れた研磨レートで安定した研磨加工を繰り返すことができることが判明した。
As shown in FIG. 6 and Table 8, in Comparative Example 1, the polishing rate is greatly reduced as the polishing process is repeated. On the other hand, in Example 1 and Example 2, it became clear that the fall of a polishing rate was suppressed and the polishing rate of each time was also larger than the comparative example 1. FIG. Therefore, it has been found that by using the polishing
以上説明したように、樹脂層8を構成する熱硬化被覆層8aと、ウレタン樹脂層8bとをいずれも架橋された熱硬化性樹脂層とした研磨布1では、圧縮に対する変形を抑制することができ、温度や有機溶剤に対する安定性にも優れていることから、安定した研磨加工を継続することができると共に、研磨布の寿命を向上させることができる。
As explained above, in the polishing
本発明は研磨加工時の変形を抑制することができ、研磨速度の低下を抑制し寿命を向上させることができる研磨布の製造方法を提供するため、研磨布の製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。 The present invention can suppress deformation at the time of polishing processing, suppress a decrease in polishing rate and provide a method for manufacturing a polishing cloth that can improve the life, and contributes to the manufacture and sales of polishing cloth, Has industrial applicability.
1 研磨布
2 不織布(繊維集合体)
8 樹脂層
8a 熱硬化被覆層
8b ウレタン樹脂層(架橋被覆層)
12 ポリエステル繊維
1
8 Resin layer 8a Thermosetting coating layer 8b Urethane resin layer (crosslinking coating layer)
12 Polyester fiber
Claims (6)
前記繊維集合体を熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する一次含浸ステップと、
前記一次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させた後乾燥し、熱処理により前記湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂を架橋させて前記繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層を形成する第1の層形成ステップと、
前記第1の層形成ステップで前記繊維に熱硬化被覆層が形成された繊維集合体の両面をバフ処理した後、前記バフ処理された繊維集合体をイソシアネート末端ウレタンプレポリマと架橋剤との溶剤溶液に含浸する二次含浸ステップと、
乾燥熱処理により前記二次含浸ステップで含浸したイソシアネート末端ウレタンプレポリマを前記架橋剤で架橋させて前記熱硬化被覆層を更に被覆する架橋被覆層を形成する第2の層形成ステップと、
を含む製造方法。 A method for producing a polishing cloth having a fiber assembly formed into a sheet,
A primary impregnation step of impregnating the fiber assembly with a solvent solution containing a thermosetting polyurethane resin;
The thermosetting polyurethane resin impregnated in the primary impregnation step is wet-coagulated and then dried, and the wet-coagulated thermosetting polyurethane resin is crosslinked by heat treatment to coat the fibers constituting the fiber assembly. A first layer forming step of forming a layer;
After buffing both surfaces of the fiber assembly in which the thermosetting coating layer is formed on the fiber in the first layer forming step, the buffed fiber assembly is a solvent of an isocyanate-terminated urethane prepolymer and a crosslinking agent. A secondary impregnation step to impregnate the solution;
A second layer forming step of forming a cross-linked coating layer for further coating the thermosetting coating layer by cross-linking the isocyanate-terminated urethane prepolymer impregnated in the secondary impregnation step by a dry heat treatment with the cross-linking agent;
Manufacturing method.
前記繊維集合体を熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する一次含浸ステップと、
前記一次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させた後乾燥し、熱処理により前記湿式凝固した熱硬化性ポリウレタン樹脂を架橋させて前記繊維集合体を構成する繊維を被覆する熱硬化被覆層を形成する第1の層形成ステップと、
前記第1の層形成ステップで前記繊維に熱硬化被覆層が形成された繊維集合体の両面をバフ処理した後厚さ0.5〜2.0mmにスライスするスライスステップと、
前記スライスされた繊維集合体を前記一次含浸ステップの溶剤溶液に含まれる熱硬化性ポリウレタン樹脂の濃度の少なくとも1/2以下の濃度で熱硬化性ポリウレタン樹脂を含む溶剤溶液に含浸する二次含浸ステップと、
乾燥熱処理により前記二次含浸ステップで含浸した熱硬化性ポリウレタン樹脂で前記熱硬化被覆層を更に被覆する熱硬化被覆層を形成する第2の層形成ステップと、
を含む製造方法。 A method for producing a polishing cloth having a fiber assembly formed into a sheet,
A primary impregnation step of impregnating the fiber assembly with a solvent solution containing a thermosetting polyurethane resin;
The thermosetting polyurethane resin impregnated in the primary impregnation step is wet-coagulated and then dried, and the wet-coagulated thermosetting polyurethane resin is crosslinked by heat treatment to coat the fibers constituting the fiber assembly. A first layer forming step of forming a layer;
A slicing step of slicing to a thickness of 0.5 to 2.0 mm after buffing both surfaces of the fiber assembly in which the thermosetting coating layer is formed on the fiber in the first layer forming step;
A secondary impregnation step of impregnating the sliced fiber aggregate with a solvent solution containing a thermosetting polyurethane resin at a concentration of at least ½ or less of the concentration of the thermosetting polyurethane resin contained in the solvent solution of the primary impregnation step. When,
A second layer forming step of forming a thermosetting coating layer that further coats the thermosetting coating layer with a thermosetting polyurethane resin impregnated in the secondary impregnation step by dry heat treatment;
Manufacturing method.
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