JP4810635B2 - 吸収時間がゆっくりである高吸収ポリマー - Google Patents
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Description
然的に膨張性と保持容量が低下する。繊維の含有量が少ない、極めて薄い次世代型用品に必要とされる、より一層の浸透性を実現するために、現在の技術は共有架橋の量を非常に高いレベルにまで増加させたので、高吸収ポリマーの吸収値および保持値が望ましくない低レベルにまで減少する。
結合型錯体やイオン会合、水素結合などの親水結合、疎水結合、ファン・デル・ワールス力などを含んでよい。高吸収ポリマーは、内部架橋と表面架橋とを含む。
てよい。最も好適には、第1の中和剤は水酸化ナトリウムで、第2の中和剤は水酸化カルシウムもしくは水酸化マグネシウムである。また、少なくとも25%、より好適には少なくとも40%の中和が、第1の中和剤によってなされるのが好ましい。
加熱することを含む。より具体的には、表面架橋剤は、ポリマーをアルキレンカーボネート表面架橋剤のアルコール水溶液と混合することで、粒子上にコーティングされる。アルコールの量はアルキレンカーボネートの溶解度によって決定され、例えば爆発の予防などの技術的理由により、できるだけ低く保たれる。適切なアルコールは、メタノール、エタノール、ブタノール、またはブチルグリコールや、これらのアルコールの混合物である。好適な溶媒は水であり、一般的には粒子状の高吸収ポリマーに対して重量で0.3〜5.0%の量で用いられる。場合によっては、アルキレンカーボネート表面架橋剤はアルコールなしで水に溶解される。アルキレンカーボネート表面架橋剤を、例えばSiO2などの無機キャリアとの粉末混合物から、もしくはアルキレンカーボネートの昇華による気体の状態で塗布することもまた可能である。
、粘土、ケイ藻土、ゼオライト、ベントナイト、カオリン、ハイドロタルサイト、活性粘土などを含む。不溶性の無機粉末添加物は、単一化合物または、上記のリストから選択される化合物の混合物であってよい。これら全ての例のうち、微細な非晶質二酸化ケイ素または酸化アルミニウムが好ましい。さらに、無機粉末の好適な粒子直径は1,000μm以下であり、より好適には100μm以下である。
けられる。この溶液重合は連続的もしくは不連続的に行われてよい。
(実施例1)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって60モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに10モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例2)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって50モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに20モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸
、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例3)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって30モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに40モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例4)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって40モル%まで、水酸化マグネシウムによってさらに30モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例5)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって30モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに40モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例6)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって55モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに15モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例7)
アクリル酸28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって50モル%まで、水酸化マグネシウムによってさらに20モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
(実施例8)
アクリル酸の28重量%水溶液は水酸化ナトリウムによって65モル%まで、水酸化カルシウムによってさらに5モル%が、40℃未満の温度に保つよう絶え間なく冷却を続けながら中和される。0.24重量%ポリエチレングリコール(300)ジアクリレートおよび0.3重量%アリルオキシポリエチレングリコール−アクリレートは部分的に中和したアクリル酸溶液に添加される。5℃まで冷却し、ニトロゲンによってオキシゲンを揮発させた後で、混合物は通常のラジカル連鎖重合技術により、10ppmのアスコルビン酸、100ppmの2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、70ppmの過酸化水素、および300ppmの過硫酸ナトリウムを添加して重合される。
生理食塩水滴浸透試験、ゲルベッド浸透性(GBP)試験、浮遊度試験、平均粒子サイズ試験、およびゼロ荷重の水浸吸収度(FAUZL)試験を行う方法である。特に明記しない限り、下記の全ての試験方法で用いられる試験液は、Ricca Chemical
Company(テキサス州アーリントン)で入手可能なものなどの0.9重量%塩化ナトリウム水溶液である。特に明記しない限り、全ての試験は約70°F、かつ10〜60%の相対湿度で行われた。
生理食塩水滴浸透試験
この試験は、生理食塩水滴を用いて、SAP/フラッフ吸収合成物の疎水性を評価することを目的とするものであった。SAP/フラッフの比は50/50であり、秤量500gで密度0.2g/ccである。サンプルを密封コンテナで、150℃で120分焼くことで、疎水性の成長が促進される。それぞれ約0.05グラムである10滴の生理食塩水を、サンプルの異なる部分に置くのにピペットが用いられ、それぞれの水滴のサンプルへの浸透時間が計測される。それぞれの水滴の浸透時間は個々に計測される。それぞれの水滴の時間は、水滴が合成物に接触したときから計測が始められる。10滴の個々の浸透時間の中で最も長いものが、液滴浸透値として記録される。
ゼロ荷重での水浸吸収度(FAUZL)
この試験は、粒子状の高吸収ポリマー(SAP)の、生理食塩水吸収速度を計測するこ
とを目的とする。試験は時間の関数として、0.01psi(0.069kPa)の決定された呼び圧力において、5.07cm2の面積に限定された場合の、0.160グラムの乾燥高吸収ポリマーに吸収される生理食塩水の量を計測する。得られた時間に対する吸収のデータから、平衡吸収容量の60%に達するまでの吸収時間が決定される。
1. 0.160グラム(±0.001グラム)の高吸収剤を、予めタールを塗った薬包紙の上に量り分ける。粒子サイズ分布は、高吸収物質の“受け取ったままの”粒子サイズ分布である。
2. 高吸収物質を、100meshの底面を有するシリンダー内に、ゆっくりと注ぐ。SAPの粒子は付着するので、シリンダーの側面に接触することを防ぐ。SAPの粒子が網上に均一に分布するまでシリンダーを静かにたたく。
3. プラスチックのピストンをシリンダー内に配置する。このシリンダー群の重さを量り、その重さを“シリンダー群高吸収物質総計”として記録する。
4. 生理食塩水たらいに、血液バンクの生理食塩水を1cmまで入れる。
5. シリンダー群を生理食塩水たらい内の、タッピング装置のシャフトの真下に配置し、タイマーをスタートさせる。タッピング装置をスタートさせ、8秒サイクルでタッピングするよう操作する。
6. シリンダーがたらい内に配置されて1分後、シリンダーを取り出し、タイマーをストップさせ、図3に示すように、シリンダーを真空プラットフォーム上に配置する。−13.5psig(93.1kPa)の真空を6秒間かける。
7. シリンダー群を量り、重さを記録する。
8. シリンダー群をたらいのタッピング装置の下に戻し、再びタイマーをスタートさせる。ステップ6においてシリンダー群をたらいの外に出し、ステップ8においてシリンダ
ー群を再びたらいに入れるまでの時間は、30秒をこえてはならないことに留意する。浸して、取り出して、真空をかけて、量るという、初めの手順を繰り返し、累積浸漬時間1、5、10、15、30、45、60、75、90、120分のデータを集め、記録する。
9. 1〜8のステップに説明された手順を、合計3回行う。
結果と分析
グラムあたりの高吸収ポリマーに吸収された生理食塩水のグラムを計算し、累積浸漬時間の関数として座標で示す。
ゲルベッド浸透性(GBP)
GBP試験を行うのに適切なピストン/シリンダー装置が図4および図5に示される。図4を参照して、装置228はシリンダー234および一般的に236で示されるピストンとから構成される。図4に示すように、ピストン236は、シャフトの長手軸に沿ってあけられた同心状の円筒状の穴240を有する円筒状のLEXAN(登録商標)シャフト238から構成される。シャフト238の両端は加工され、端242および246を備える。248で示されるおもりは端242上に置かれ、その中心に沿ってあけられた円筒状の穴248aを有する。他方の端246には円形のピストンヘッド250が挿入される。ピストンヘッド250は、シリンダー234内を垂直に動くようなサイズにされている。図5に示すように、ピストンヘッド250は、それぞれ7および14の約0.375インチ(0.95cm)の円筒状の穴を含む、通常矢印260および254で示される内部および外部同心リングを備える。各同心リングの穴はピストンヘッド250の上端から底面まであけられている。ピストンヘッド250はまた、その中心に沿ってあけられている円筒状の穴262を有し、シャフト238の端246を受ける。
ネジ筋/インチ)を有する。シャフト238はLEXAN(登録商標)ロッドから加工され、0.875インチ(2.22cm)の外径および0.250インチ(0.64cm)の内径を有する。端146は長さが約0.5インチ(1.27cm)で、ピストンヘッド250の穴262に適合するようネジが切られている。端242は長さが約1インチ(2.54cm)、直径が0.623インチ(1.58cm)で、ステンレススチールのおもり248を支持する環状の段部を形成する。環状のステンレススチールのおもり248は0.625インチ(1.59cm)の内径を有するので、シャフト238の端242上に滑り落ち、内部に形成された環状段部の上に置かれる。ピストン236とおもり248を組み合わせたおもりは、約596グラムに相当し、これは28.27cm2の面積に対する0.30psi(20.685dynes/cm2)の圧力に相当する。
K=[Q*H*Mu]/[A*Rho*P]
K=ゲルベッド浸透性(cm2);Q=流量(g/sec);
H=ゲルベッドの高さ(cm);Mu=液体粘度(poise);
A=液体流量の断面積(cm2);Rho=液体密度(g/cm3);P=静水圧(dynes/cm2)[通常は3923dynes/cm2]である。
浮遊度
浮遊度試験は粒子状の高吸収ポリマー(SAP)の浮遊度を測定することを目的とする。
平均粒子サイズ試験方法
高吸収物質の粒子サイズ分布は、サンプルの既知のおもりを、米国の標準規格のふるいを有するロータップ式の機械式ふるい震とう機内に置き、それを決められた状況下で規定の時間振ることで決定される。各ふるい上に残ったサンプル片は、平均粒子サイズを計算するのに用いられる。
:
平均粒子サイズ=Σmi *ri
本発明による処理のために説明された実施例はすべて、とりわけ保持率と浸透性の関係に関して、大変良い全体的性能を示す。容易に測定される、自由浮遊のコーティングされた粉末が得られる。
Claims (19)
- a)親水性の高吸収ポリマー中55〜99.9重量%の、アクリル酸、メタクリル酸、もしくは2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、またはこれらの混合物から選ばれ、少なくとも75重量%の酸性基がカルボキシル基である、重合可能な不飽和酸基含有モノマーと、
b)水酸化ナトリウムである第1の中和剤と、
c)水酸化カルシウムまたは水酸化マグネシウムである第2の中和剤と、
d)a)の重量中0.001〜5.0重量%の内部架橋剤と、
e)フリーラジカル重合を開始させるための開始剤とを含み、
吸収ポリマーは25%より高い中和度を有し、75℃以下の温度で、20〜75モル%の不飽和酸基含有モノマーが第1の中和剤で中和され、5〜40モル%の不飽和酸基含有モノマーが第2の中和剤で中和され、親水性の高吸収ポリマーが粒子表面に適用された0.1〜3.0重量%のアルキレンカーボネート架橋剤の水溶液である表面架橋剤で処理された表面を有する親水性の高吸収ポリマー中に形成され、
親水性の高吸収ポリマーは、5+10a2分以上の吸収時間を有し、aは高吸収物質の平均粒子サイズをミリメートル単位で表したものであり、15g/g以上の液体容量と、2秒以下の液滴浸透値と、50%以下の1/2浮遊飽和率とを有する、親水性の高吸収ポリマー。 - 20g/g以上の液体容量を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 25g/g以上の液体容量を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 7+10a2分以上の吸収時間を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 10+10a2分以上の吸収時間を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 20×10-9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 50×10-9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 80×10-9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 中和の少なくとも40%が第1の中和剤によってなされる、請求項1に記載の親水性の高吸収ポリマー。
- 不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和し、20〜75モル%の中和度を有する親水性の高吸収ポリマーであって、
アクリル酸、メタクリル酸、もしくは2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、またはこれらの混合物から選ばれ、少なくとも75重量%の酸性基がカルボキシル基である、重合可能な不飽和酸基含有モノマーの反応産物である吸収ポリマーと、フリーラジカル重合を開始させるための開始剤と、水酸化ナトリウムである第1の中和剤とを含み、
5〜40モル%の不飽和酸基含有モノマーが水酸化カルシウムまたは水酸化マグネシウムである第2の中和剤で中和され、5+10a2分以上の吸収時間を有し、aは高吸収物質の平均粒子サイズをミリメートル単位で表したものであり、15g/g以上の液体容量と、2秒以下の液滴浸透値と、50%以下の1/2浮遊飽和率とを有する、親水性の高吸収ポリマー。 - 20g/g以上の液体容量を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 25g/g以上の液体容量を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 7+10a2分以上の吸収時間を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 10+10a2分以上の吸収時間を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 20×10−9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 50×10−9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- 80×10−9cm2以上のゲルベッド浸透性を有する、請求項10に記載の不水溶性で、わずかに架橋し、部分的に中和する親水性の高吸収ポリマー。
- a)55〜99.9重量%の、アクリル酸、メタクリル酸、もしくは2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、またはこれらの混合物から選ばれ、少なくとも75重量%の酸性基がカルボキシル基である、重合可能な不飽和酸基含有モノマーと、
b)水酸化ナトリウムである第1の中和剤と、
c)水酸化カルシウムまたは水酸化マグネシウムである第2の中和剤と、
d)0.001〜5.0重量%の内部架橋剤と、
e)0.1〜3.0重量%の、粒子表面に塗布される、アルキレンカーボネート架橋剤の水溶液である表面架橋剤とを含み、
20%より高い中和度を有し、75℃以下で、20〜75モル%のモノマーを含む不飽和酸基が第1の中和剤で中和され、5〜40モル%のモノマーを含む不飽和酸基が第2の中和剤で中和される、
親水性の高吸収ポリマー。 - 中和の少なくとも40%が第1の中和剤によってなされる、請求項18に記載の親水性の高吸収ポリマー。
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