JP4805608B2 - Biaxially oriented laminated film and magnetic recording medium - Google Patents

Description

本発明は、寸法安定性に優れたポリエステルフィルムに関し、さらに詳しくは、寸法安定性に優れた磁気記録媒体用、特にディジタルデータストレージテープ用に適した二軸配向積層フィルムおよびそれをベースフィルムとする磁気記録媒体に関する。   The present invention relates to a polyester film excellent in dimensional stability, and more specifically, a biaxially oriented laminated film suitable for a magnetic recording medium excellent in dimensional stability, particularly for a digital data storage tape, and a base film thereof. The present invention relates to a magnetic recording medium.

ポリエステルフィルムは優れた熱、機械特性を有することから磁気記録媒体用など広い分野で用いられている。磁気記録媒体、特にデータストレージ用磁気記録媒体においては、テープの高容量化、高密度化がかなり進み、それに伴ってベースフィルムへの特性要求も厳しいものとなっている。ＱＩＣ、ＤＬＴ、さらに高容量のスーパーＤＬＴ、ＬＴＯのごとき、リニアトラック方式を採用するデータストレージ用磁気記録媒体では、テープの高容量化を実現するために、トラックピッチを非常に狭くしており、そのためテープ幅方向の寸法変化が起こると、トラックずれを引き起こし、エラーが発生するという問題をかかえている。これらの寸法変化には、温湿度変化によるものと、高張力下で高温高湿の状態で繰り返し走行させたときに生じる幅方向の経時収縮によるものとがある。この寸法変化が大きいと、トラックずれを引き起こし、電磁変換時のエラーが発生する。なお、説明の便宜上、フィルムの製膜方向を、縦方向、長手方向またはＭＤ方向と称し、製膜方向に直交する面内方向を、横方向、幅方向またはＴＤ方向と称することがある。   Polyester films are used in a wide range of fields such as magnetic recording media because they have excellent heat and mechanical properties. In a magnetic recording medium, particularly a magnetic recording medium for data storage, the capacity and density of a tape are considerably increased, and accordingly, the characteristic requirements for a base film are severe. In magnetic recording media for data storage that employs a linear track system, such as QIC, DLT, and higher capacity Super DLT, LTO, the track pitch is very narrow in order to realize high capacity tape. For this reason, when a dimensional change in the tape width direction occurs, there is a problem that a track shift occurs and an error occurs. These dimensional changes include those caused by temperature and humidity changes and those caused by shrinkage with time in the width direction when the vehicle is repeatedly run under high tension and high temperature and humidity. If this dimensional change is large, track deviation will occur and an error during electromagnetic conversion will occur. For convenience of explanation, the film forming direction of the film is sometimes referred to as a longitudinal direction, a longitudinal direction, or an MD direction, and an in-plane direction orthogonal to the film forming direction is sometimes referred to as a lateral direction, a width direction, or a TD direction.

このような寸法変化を解決するために、特開平５−２１２７８７号公報には、縦方向のヤング率（ＥＭ）および横方向のヤング率（ＥＴ）がそれぞれ５５０ｋｇ／ｍｍ^２以上および７００ｋｇ／ｍｍ^２以上であり、両ヤング率の比（ＥＴ／ＥＭ）が１．１〜２．０であり、７０℃相対湿度が６５％に無荷重下で１時間保持したときの縦方向の収縮率が０．０２％以下であり、縦方向の温度膨張率（αｔ）が１０×１０^−６／℃以下であり、そして縦方向の湿度膨張係数（αｈ）が１５×１０^−６／％ＲＨ以下である二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルムが開示されている。また、国際公開第９９／２９４８８号パンフレットには、横方向の熱膨張係数αｔ（×１０^−６／℃）、横方向の湿度膨張係数αｈ（×１０^−６／％ＲＨ）および縦方向に荷重を負荷したとき該荷重に対する横方向の収縮率Ｐ（ｐｐｍ／ｇ）とを特定の範囲にした二軸配向ポリエステルフィルムが開示されている。さらにまた、国際公開第００／７６７４９号には、縦方向に荷重を付加して放置したときの幅方向の寸法変化、横方向の熱膨張係数αｔ（×１０^−６／℃）、横方向の湿度膨張係数αｈ（×１０^−６／％ＲＨ）および縦方向に荷重を負荷したとき該荷重に対する横方向の収縮率Ｐ（ｐｐｍ／ｇ）とを特定の範囲にした二軸配向ポリエステルフィルムが開示されている。 In order to solve such a dimensional change, Japanese Patent Laid-Open No. 5-212787 discloses a longitudinal Young's modulus (EM) and a lateral Young's modulus (ET) of 550 kg / mm ² or more and 700 kg / mm ^{2, respectively.} The ratio of both Young's moduli (ET / EM) is 1.1 to 2.0, and the contraction rate in the vertical direction is 0 when the relative humidity of 70 ° C. is kept at 65% for 1 hour under no load. 0.02% or less, the longitudinal temperature expansion coefficient (αt) is 10 × 10 ⁻⁶ / ° C. or less, and the longitudinal humidity expansion coefficient (αh) is 15 × 10 ⁻⁶ /% RH or less. A biaxially oriented polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate film is disclosed. In addition, International Publication No. 99/29488 pamphlet includes a lateral thermal expansion coefficient αt (× 10 ⁻⁶ / ° C.), a lateral humidity expansion coefficient αh (× 10 ⁻⁶ /% RH), and a load in the vertical direction. A biaxially oriented polyester film having a specific range of shrinkage rate P (ppm / g) in the transverse direction with respect to the load is disclosed. Furthermore, in International Publication No. 00/76749, a dimensional change in the width direction when left with a load applied in the vertical direction, a thermal expansion coefficient αt (× 10 ⁻⁶ / ° C.) in the horizontal direction, Disclosed is a biaxially oriented polyester film in which the humidity expansion coefficient αh (× 10 ⁻⁶ /% RH) and the shrinkage rate P (ppm / g) in the transverse direction with respect to the load when the load is applied in the longitudinal direction are in a specific range. Has been.

しかしながら、これらの公報で提案されている方法は、延伸条件やその後の熱固定処理条件を特定の範囲にすることで達成するものであり、例えば、縦方向に荷重をかけたときの幅方向の経時収縮は、ベースフィルムの縦方向ヤング率を大きくすることで改善することができるが、他方ではポリマー特性と製膜性の点から、縦方向のヤング率を大きくすればする程、横方向のヤング率の上限は小さくなり、結果として、温湿度変化による寸法変化が大きくなってしまうなど、根本的な解決には至っていなかった。   However, the methods proposed in these publications are achieved by setting stretching conditions and subsequent heat setting treatment conditions within a specific range, for example, in the width direction when a load is applied in the longitudinal direction. Shrinkage with time can be improved by increasing the longitudinal Young's modulus of the base film. On the other hand, the larger the Young's modulus in the longitudinal direction, the greater the Young's modulus in the lateral direction, in terms of polymer properties and film-forming properties. The upper limit of Young's modulus has been reduced, and as a result, the dimensional change due to temperature and humidity changes has increased, and no fundamental solution has been reached.

ところで、シンジオタクチックポリスチレンとポリエステルとが積層されたフィルムが、コンデンサー用フィルムとして特開平８−４８００８号公報で提案され、また、光線の選択反射性に優れた多層積層延伸フィルムとして特開２０００−３２６４６７号公報で提案されている。しかしながら、これらの積層フィルムは、シンジオタクチックポリスチレンとポリエステルとの親和性の乏しさから、層間で剥離しやすいという問題があった。   By the way, a film in which syndiotactic polystyrene and polyester are laminated is proposed as a capacitor film in Japanese Patent Laid-Open No. 8-48008, and as a multilayer laminated stretched film having excellent light selective reflectivity, This is proposed in Japanese Patent No. 326467. However, these laminated films have a problem that they are easily peeled between layers because of the poor affinity between syndiotactic polystyrene and polyester.

特開平５−２１２７８７号公報JP-A-5-212787 国際公開第９９／２９４８８号パンフレットInternational Publication No. 99/29488 pamphlet 国際公開第００／７６７４９号パンフレットInternational Publication No. 00/76749 特開平８−４８００８号公報Japanese Patent Laid-Open No. 8-48008 特開２０００−３２６４６７号公報JP 2000-326467 A

本発明の目的は、寸法安定性に優れ、しかも層間の耐剥離性にも優れた、磁気記録媒体、特にデジタルデータストレージなどベースフィルムに適した二軸配向積層フィルムおよびそれを用いた磁気記録媒体の提供にある。   An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium excellent in dimensional stability and excellent delamination resistance between layers, particularly a biaxially oriented laminated film suitable for a base film such as digital data storage, and a magnetic recording medium using the same Is in the provision of.

本発明者らは上記従来技術に鑑み鋭意検討を重ねた結果、従来のポリエステルフィルムを芳香族ポリエステルと芳香族ポリエステルおよびポリオレフィンの熱可塑性樹脂組成物とが４層以上積層された多層積層フィルムとすることで、力学的特性を維持しつつ、湿度変化に対する寸法変化が縮小され、しかも層間の耐剥離性も向上された磁気記録媒体に適した二軸配向フィルムが得られることを見出し、本発明に至った。   As a result of intensive studies in view of the above-described conventional techniques, the present inventors have made a conventional polyester film a multilayer laminated film in which four or more layers of an aromatic polyester and an aromatic polyester and polyolefin thermoplastic resin composition are laminated. Thus, the present inventors have found that a biaxially oriented film suitable for a magnetic recording medium can be obtained, in which a dimensional change with respect to a change in humidity is reduced while maintaining mechanical properties, and in addition, an interlayer peel resistance is improved. It came.

かくして本発明によれば、本発明の目的は、芳香族ポリエステル（ａ）からなるフィルム層Ａと、芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂとが全層数で少なくとも４層積層された積層フィルムであって、芳香族ポリエステル（ａ）はポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであり、（１）フィルムの製膜方向および幅方向のヤング率がともに５ＧＰａ以上で、かつ両者の合計が２２ＧＰａ以下であること；（２）フィルム層Ｂ中の、芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との重量比が、１０：９０〜９０：１０の範囲にあること；（３）積層フィルムの厚みに対して、フィルム層Ｂの厚みの合計が５〜９５％でかつフィルム層Ａの厚みの合計が５〜９５％の範囲にあること；および（４）積層フィルムの重量を基準として、ポリオレフィン（ｂ）の占める割合が、２〜６０重量％の範囲にあることを同時に具備する二軸配向積層フィルムによって達成される。 Thus, according to the present invention, the object of the present invention is to provide a film layer A comprising an aromatic polyester (a) and a film comprising a thermoplastic resin composition (c) of an aromatic polyester (a) and a polyolefin (b). Layer B is a laminated film in which at least four layers in total are laminated, and the aromatic polyester (a) is polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, (1) Film formation The Young's modulus in the direction and the width direction are both 5 GPa or more and the total of both is 22 GPa or less; (2) The weight ratio of the aromatic polyester (a) to the polyolefin (b) in the film layer B is It is in the range of 10:90 to 90:10; (3) The total thickness of the film layer B is 5 to 95% with respect to the thickness of the laminated film. The total thickness of the film layer A is in the range of 5 to 95%; and (4) the proportion of the polyolefin (b) is in the range of 2 to 60% by weight based on the weight of the laminated film. Is achieved by a biaxially oriented laminated film comprising

また、本発明によれば、本発明の好ましい二軸配向積層フィルムとして、芳香族ポリエステル（ａ）がポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであること、ポリオレフィン（ｂ）がシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体であること、少なくとも一方の露出面を構成するフィルム層が、平均粒径０．０１〜１．０μｍの不活性粒子を、該フィルム層を構成する熱可塑製樹脂組成物の重量を基準として、０．０１〜１．０％含有すること、フィルムの幅方向の湿度膨張係数が０．１×１０^−６〜１３×１０^−６ ／％ＲＨの範囲にあること、フィルムの幅方向の温度膨張係数が−１０×１０^−６〜１５×１０^−６ ／℃の範囲にあること、熱可塑性樹脂組成物（ｃ）が、さらに芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）の中間の溶解性パラメーターを有する熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）を熱可塑性樹脂組成物の重量を基準として０．１〜１０重量％含むこと、熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）が、アクリル酸共重合ポリオレフィンまたはビニルオキサゾリン共重合ポリオレフィン系樹脂であること、フィルム層Ａの片面にフィルム層Ｂが積層された２層からなること、フィルム層Ａの両面にフィルム層Ｂが積層された３層からなること、フィルム厚みが２〜１０μｍの範囲にあることおよび磁気記録媒体のベースフィルムとして用いることの少なくともいずれかひとつを具備する二軸配向積層フィルムも提供される。
さらにまた、本発明によれば、本発明の二軸配向積層フィルムと、その片面に設けられた磁性層とからなる磁気記録媒体も提供される。 Further, according to the present invention, as a preferred biaxially oriented laminated film of the present invention, the aromatic polyester (a) is polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, and the polyolefin (b) has a syndiotactic structure. Of the thermoplastic resin composition constituting the film layer, wherein the film layer constituting at least one exposed surface is a styrene polymer having inert particles having an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm. 0.01 to 1.0% based on the weight, the humidity expansion coefficient in the width direction of the film is in the range of 0.1 × 10 ^{−6 to} 13 × 10 ⁻⁶ /% RH , that the temperature expansion coefficient in the width direction is in the range of ^{-10 × 10 -6 ~15 × 10 -6} / ℃, the thermoplastic resin composition (c) is a further aromatic polyester (a) polyolefin Containing 0.1 to 10% by weight of thermoplastic amorphous resin (d) having an intermediate solubility parameter of (b) based on the weight of the thermoplastic resin composition, thermoplastic amorphous resin (d) Is an acrylic acid copolymerized polyolefin or vinyl oxazoline copolymerized polyolefin resin, consists of two layers in which film layer B is laminated on one side of film layer A, and film layer B is laminated on both sides of film layer A. Also provided is a biaxially oriented laminated film comprising at least one of three layers, a film thickness in the range of 2 to 10 μm, and use as a base film of a magnetic recording medium.
Furthermore, according to the present invention, there is also provided a magnetic recording medium comprising the biaxially oriented laminated film of the present invention and a magnetic layer provided on one side thereof.

本発明によれば、芳香族ポリエステル（ａ）からなるフィルム層Ａと芳香族ポリエステル（ａ）およびポリオレフィン（ｂ）の熱可塑性樹脂組成物（ｃ）とからなるフィルム層Ｂとが、４層以上積層された多層積層フィルムであることから、従来のポリエステルフィルムに比べ、ヤング率などに基づく寸法安定性は維持しつつ、湿度変化に対する寸法変化を小さくすることができ、しかも層間の耐剥離性も兼ね備えた磁気記録媒体のベースフィルムに好適な二軸配向積層フィルムおよびそれからなる磁気記録媒体を提供することができることからその工業的価値は極めて高い。   According to the present invention, the film layer A composed of the aromatic polyester (a) and the film layer B composed of the thermoplastic resin composition (c) of the aromatic polyester (a) and the polyolefin (b) have four or more layers. Because it is a multi-layered laminated film, it can maintain dimensional stability based on Young's modulus, etc., while maintaining dimensional stability based on Young's modulus, etc. The industrial value is extremely high because a biaxially oriented laminated film suitable for the base film of the magnetic recording medium provided therewith and a magnetic recording medium comprising the same can be provided.

以下、本発明を詳しく説明する。
本発明の二軸配向積層フィルムは、後述の芳香族ポリエステル（以下、芳香族ポリエステル（ａ）と称することがある。）からなるフィルム層Ａと該芳香族ポリエステル（ａ）と後述のポリオレフィン（以下、ポリオレフィン（ｂ）と称することがある。）との熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂとが全層数で４層以上積層された多層積層フィルムである。フィルム層Ａとフィルム層Ｂとの層数の和（以下、全層数）が下限以上あることにより、このような異質の樹脂からなるフィルム層であっても、層間の剥離などによる工程悪化を惹起することなく製膜することができる。好ましい全層数は、８層以上、さらに１６層以上、特に３２層以上であり、上限は特に制限されないが、工程の煩雑化を防ぐ観点から５００層、好ましくは２５０層である。フィルム層Ａとフィルム層Ｂの積層構成は特に制限されないが、通常は交互に積層され、本発明の目的を阻害しない範囲で、他の樹脂からなるフィルム層が積層されていても良い。 The present invention will be described in detail below.
The biaxially oriented laminated film of the present invention comprises a film layer A composed of an aromatic polyester described below (hereinafter sometimes referred to as aromatic polyester (a)), the aromatic polyester (a), and a polyolefin described below (referred to below). And a film layer B made of a thermoplastic resin composition (c), which is sometimes referred to as polyolefin (b)), is a multilayer laminated film in which four or more layers are laminated in total. When the sum of the number of layers of the film layer A and the film layer B (hereinafter referred to as the total number of layers) is equal to or more than the lower limit, even if the film layer is made of such a different kind of resin, the deterioration of the process due to delamination or the like may occur. A film can be formed without inducing. The total number of layers is preferably 8 layers or more, further 16 layers or more, particularly 32 layers or more, and the upper limit is not particularly limited, but is 500 layers, preferably 250 layers, from the viewpoint of preventing complication of the process. The lamination structure of the film layer A and the film layer B is not particularly limited, but usually, the film layers may be laminated alternately and film layers made of other resins may be laminated as long as the object of the present invention is not impaired.

ところで、本発明の二軸配向積層フィルムは、積層フィルムの厚みに対して、フィルム層Ａの厚みの合計が５〜９５％およびフィルム層Ｂの厚みの合計が５〜９５％の範囲にあることが必要である。フィルム層Ａの厚みの合計が上限を超えるか、フィルム層Ｂの厚みの合計が下限を下回ると、目的とする湿度変化に対する寸法安定性向上効果が乏しく、一方、フィルム層Ａの厚みの合計が下限を下回るか、フィルム層Ｂの厚みの合計が上限を越えると、得られる二軸配向積層フィルムが力学的特性の乏しいものとなる。好ましいフィルム層Ａの厚みの合計は、７〜９３％、さらに１０〜９０％である。また、好ましいフィルム層Ｂの厚みの合計は、７〜９３％、さらに１０〜９０％である。   By the way, the biaxially oriented laminated film of the present invention has a total thickness of the film layer A in the range of 5 to 95% and a total thickness of the film layer B in the range of 5 to 95% with respect to the thickness of the laminated film. is required. When the total thickness of the film layer A exceeds the upper limit or the total thickness of the film layer B is less than the lower limit, the effect of improving the dimensional stability against the intended humidity change is poor, while the total thickness of the film layer A is If the lower limit is exceeded or the total thickness of the film layer B exceeds the upper limit, the resulting biaxially oriented laminated film will have poor mechanical properties. The total thickness of the preferred film layer A is 7 to 93%, more preferably 10 to 90%. Moreover, the sum total of the thickness of the preferable film layer B is 7 to 93%, Furthermore, it is 10 to 90%.

また、本発明の二軸配向積層フィルムは、積層フィルム中のポリオレフィン（ｂ）の占める割合が、２〜６０重量％の範囲にあることが必要である。ポリオレフィン（ｂ）の割合が下限を下回ると、目的とする湿度変化に対する寸法安定性向上効果が乏しく、一方、ポリオレフィン（ｂ）の割合が上限を越えると、得られる二軸配向積層フィルムが力学的特性の乏しいものとなる。好ましい積層フィルム中のポリオレフィン（ｂ）の占める割合は、３〜５５重量％、さらに５〜５０重量％、特に１０〜２０重量％である。   In the biaxially oriented laminated film of the present invention, the proportion of the polyolefin (b) in the laminated film needs to be in the range of 2 to 60% by weight. When the ratio of the polyolefin (b) is below the lower limit, the effect of improving the dimensional stability against the intended humidity change is poor. On the other hand, when the ratio of the polyolefin (b) exceeds the upper limit, the resulting biaxially oriented laminated film is mechanically The characteristic is poor. The proportion of the polyolefin (b) in the preferred laminated film is from 3 to 55% by weight, further from 5 to 50% by weight, particularly from 10 to 20% by weight.

＜フィルム層Ａ＞
本発明において、フィルム層Ａは芳香族ポリエステルからなり、本発明の目的を阻害しない範囲、例えば１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の範囲で、他の樹脂を混合または共重合したものであっても良い。 <Film layer A>
In the present invention, the film layer A is made of an aromatic polyester and is a mixture or copolymer of other resins in a range that does not impair the object of the present invention, for example, 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less. There may be.

本発明における芳香族ポリエステル（ａ）は、ジオールと芳香族ジカルボン酸との重縮合によって得られるポリマーである。かかる芳香族ジカルボン酸として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸が挙げられ、またジオールとして、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。これらの中でも、力学特性の観点から、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが好ましく、特にポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートが好ましい。   The aromatic polyester (a) in the present invention is a polymer obtained by polycondensation of a diol and an aromatic dicarboxylic acid. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and 4,4′-diphenyldicarboxylic acid. Examples of the diol include ethylene glycol, 1,4-butanediol, , 4-cyclohexanedimethanol and 1,6-hexanediol. Among these, from the viewpoint of mechanical properties, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate are preferable, and polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate is particularly preferable.

本発明における芳香族ポリエステル（ａ）は、単独でも他のポリエステルとの共重合体、２種以上のポリエステルとの混合体のいずれであってもかまわないが、力学特性の観点からは、単独の方が好ましい。共重合成分としては、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分が挙げられる。   The aromatic polyester (a) in the present invention may be either a single copolymer or a copolymer with other polyesters, or a mixture with two or more polyesters. Is preferred. Examples of the copolymer component include diol components such as diethylene glycol, neopentyl glycol, and polyalkylene glycol, and dicarboxylic acid components such as adipic acid, sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, and 5-sodium sulfoisophthalic acid.

本発明における芳香族ポリエステル（ａ）の固有粘度は、ο−クロロフェノール中、３５℃において、０．４０以上であることが好ましく、０．４０〜０．８０であることがさらに好ましい。固有粘度が０．４未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が０．８を超える場合は重合時の生産性が低下する。   The intrinsic viscosity of the aromatic polyester (a) in the present invention is preferably 0.40 or more, more preferably 0.40 to 0.80 at 35 ° C. in o-chlorophenol. If the intrinsic viscosity is less than 0.4, cutting may occur frequently during film formation, or the strength of the product after forming may be insufficient. On the other hand, when the intrinsic viscosity exceeds 0.8, the productivity during polymerization decreases.

本発明における芳香族ポリエステル（ａ）の融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更には２６０〜２９０℃であることが好ましい。融点が下限に満たないとポリエステルフィルムの耐熱性が不十分な場合がある。また融点が上限を超える場合は熱可塑性樹脂（ｂ）と混合が難しくなることがある。   The melting point of the aromatic polyester (a) in the present invention is preferably 200 to 300 ° C, and more preferably 260 to 290 ° C. If the melting point is less than the lower limit, the heat resistance of the polyester film may be insufficient. Moreover, when melting | fusing point exceeds an upper limit, mixing with a thermoplastic resin (b) may become difficult.

＜フィルム層Ｂ＞
本発明において、フィルム層Ｂは、前述の芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（以下、ポリオレフィン（ｂ）と称することがある。）との熱可塑性樹脂組成物からなり、本発明の目的を阻害しない範囲、例えば１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の範囲で、他の樹脂を混合または共重合したものであっても良い。フィルム層Ｂ中の芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との重量比は、５：９５〜９５：５の範囲にあることが必要である。芳香族ポリエステル（ａ）の割合が上限を超えるか、ポリオレフィン（ｂ）の割合が下限を下回ると、目的とする湿度変化に対する寸法安定性向上効果が乏しく、一方、芳香族ポリエステル（ａ）の割合が下限を下回るか、ポリオレフィン（ｂ）の割合が上限を越えると、製膜はできるもののその後の取り扱いで、層間の剥離が発生してしまう。好ましいフィルム層Ｂ中の芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との重量比は、７：９３〜９３：７、さらに１０：９０〜９０：１０、特に１５：８５〜８５：１５、最も好ましくは５０：５０〜８０：２０である。 <Film layer B>
In the present invention, the film layer B comprises a thermoplastic resin composition of the above-described aromatic polyester (a) and polyolefin (hereinafter sometimes referred to as polyolefin (b)), and does not impair the object of the present invention. Other resins may be mixed or copolymerized within a range, for example, 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less. The weight ratio of the aromatic polyester (a) to the polyolefin (b) in the film layer B needs to be in the range of 5:95 to 95: 5. When the ratio of the aromatic polyester (a) exceeds the upper limit or the ratio of the polyolefin (b) is lower than the lower limit, the effect of improving the dimensional stability against the intended humidity change is poor, whereas the ratio of the aromatic polyester (a) If the ratio is less than the lower limit or the ratio of the polyolefin (b) exceeds the upper limit, the film can be formed, but peeling between layers occurs in the subsequent handling. The weight ratio of the aromatic polyester (a) to the polyolefin (b) in the preferred film layer B is 7:93 to 93: 7, more preferably 10:90 to 90:10, particularly 15:85 to 85:15, most Preferably it is 50: 50-80: 20.

本発明におけるポリオレフィン（ｂ）としては、ポリ−３−メチルブテン−１、ポリ−４−メチルペンテン−１、ポリビニル−ｔ−ブタン、１，４−トランス−ポリ−２，３−ジメチルブタジエン、ポリビニルシクロヘキサン、ポリスチレン、ポリメチルスチレン、ポリジメチルスチレン、ポリブチルスチレンなどが挙げられる。これらの中でも、耐熱性および力学特性の点から、シンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体（以下、シンジオタクチックスチレン系重合体と称することがある。）が好ましい。   Polyolefin (b) in the present invention includes poly-3-methylbutene-1, poly-4-methylpentene-1, polyvinyl t-butane, 1,4-trans-poly-2,3-dimethylbutadiene, polyvinylcyclohexane. , Polystyrene, polymethylstyrene, polydimethylstyrene, polybutylstyrene and the like. Among these, a styrene polymer having a syndiotactic structure (hereinafter sometimes referred to as a syndiotactic styrene polymer) is preferable from the viewpoint of heat resistance and mechanical properties.

本発明におけるシンジオタクチックスチレン系重合体は、立体化学構造がシンジオタクチック構造を有するポリスチレンであり、核磁気共鳴法（13Ｃ−ＮＭＲ法）により測定されるタクティシティーが、ダイアッド（構成単位が２個）で７５％以上、好ましくは８５％以上、ペンタッド（構成単位が５個）で３０％以上、好ましくは５０％以上である。   The syndiotactic styrene-based polymer in the present invention is a polystyrene having a stereochemical structure having a syndiotactic structure. 75% or more, preferably 85% or more, and pentad (5 structural units) is 30% or more, preferably 50% or more.

かかるシンジオタクチックスチレン系重合体としては、ポリスチレン、ポリ（アルキルスチレン）として、ポリ（メチルスチレン）、ポリ（エチルスチレン）、ポリ（プロピルスチレン）、ポリ（ブチルスチレン）、ポリ（フェニルスチレン）が挙げられ、これらのうち、ポリスチレン、ポリ（ｐ−メチルスチレン）、ポリ（ｍ−メチルスチレン）、ポリ（ｐ−ターシャリーブチルスチレン）が好ましく例示される。   Examples of such syndiotactic styrene polymers include polystyrene, poly (alkyl styrene), poly (methyl styrene), poly (ethyl styrene), poly (propyl styrene), poly (butyl styrene), and poly (phenyl styrene). Of these, polystyrene, poly (p-methylstyrene), poly (m-methylstyrene), and poly (p-tertiarybutylstyrene) are preferably exemplified.

本発明におけるシンジオタクチックスチレン系重合体は、単独であっても、２種以上併用したものであっても良い。
また、本発明におけるシンジオタクチックスチレン系重合体は、重合平均分子量が１０，０００以上、さらに５０，０００以上であることが好ましい。重合平均分子量が下限に満たない場合、耐熱性や機械特性が不十分である。一方、重合平均分子量の上限は５００，０００以下であることが好ましい。かかる上限を超える場合、製膜性に乏しくなる場合がある。本発明におけるポリオレフィン（ｂ）は、必ずしも単一化合物である必要はなく、２種以上のポリオレフィンの混合体であってもかまわない。 The syndiotactic styrene-based polymer in the present invention may be used alone or in combination of two or more.
The syndiotactic styrene polymer in the present invention preferably has a polymerization average molecular weight of 10,000 or more, more preferably 50,000 or more. When the polymerization average molecular weight is less than the lower limit, heat resistance and mechanical properties are insufficient. On the other hand, the upper limit of the polymerization average molecular weight is preferably 500,000 or less. When this upper limit is exceeded, film-forming property may become poor. The polyolefin (b) in the present invention is not necessarily a single compound and may be a mixture of two or more kinds of polyolefins.

本発明におけるポリオレフィン（ｂ）の融点は、２３０℃〜２８０℃であることが好ましく、更には２４０〜２７５℃であることが好ましい。融点が下限に満たないと得られる二軸配向ポリエステルフィルムの耐熱性が不十分な場合がある。また融点が上限を超える場合は芳香族ポリエステルとの混合が難しくなることがある。   The melting point of the polyolefin (b) in the present invention is preferably 230 ° C. to 280 ° C., more preferably 240 to 275 ° C. The biaxially oriented polyester film obtained when the melting point is less than the lower limit may have insufficient heat resistance. Moreover, when melting | fusing point exceeds an upper limit, mixing with aromatic polyester may become difficult.

＜表面粗さと不活性粒子＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、少なくとも一方の露出面の表面粗さＷＲａ（中心面平均粗さ）が１〜１０ｎｍ、さらには２〜１０ｎｍ、特に２〜８ｎｍであることが好ましい。この表面粗さＷＲａが上限より大きいと、磁性層の表面が粗くなり、満足し得る電磁変換特性が得られなくなる。一方、この表面粗さＷＲａが下限未満であると、表面が平坦になりすぎ、パスロールまたカレンダーでの滑りが悪くなり、シワが発生し、磁性層をうまく塗布できなくなったり、またうまくカレンダーをかけられなくなってしまう。また、他方の露出面の表面粗さＷＲａ（中心面平均粗さ）は、前記ＷＲａと同じにしても良いし、前記ＷＲａよりも大きく、５〜２０ｎｍ、さらには６〜１５ｎｍ、特に８〜１２ｎｍにしてもよい。この後者の表面粗さＷＲａが上限より大きいと、走行面側表面の凹凸が磁性層側表面に転写したりして、磁性層側の表面が粗くなり、満足し得る電磁変換特性が得られなくなる。一方、この後者の表面粗さＷＲａが下限未満であると、表面が平坦になりすぎ、パスロールまたカレンダーでの滑りが悪くなり、シワが発生し、磁性層をうまく塗布できなくなったり、またうまくカレンダーをかけられなくなってしまう。二軸配向積層フィルムの２つの表面を異なる表面形態にすることは、電磁変換特性と走行性との調整をより容易にできることから好ましい。 <Surface roughness and inert particles>
The biaxially oriented laminated film of the present invention preferably has a surface roughness WRa (central surface average roughness) of at least one exposed surface of 1 to 10 nm, more preferably 2 to 10 nm, and particularly preferably 2 to 8 nm. If the surface roughness WRa is larger than the upper limit, the surface of the magnetic layer becomes rough and satisfactory electromagnetic conversion characteristics cannot be obtained. On the other hand, if the surface roughness WRa is less than the lower limit, the surface becomes too flat, slippage with a pass roll or calender worsens, wrinkles occur, the magnetic layer cannot be applied well, and the calender is applied properly. It will not be possible. Further, the surface roughness WRa (central surface average roughness) of the other exposed surface may be the same as the WRa, which is larger than the WRa, 5 to 20 nm, further 6 to 15 nm, particularly 8 to 12 nm. It may be. If the latter surface roughness WRa is larger than the upper limit, the unevenness on the running surface side surface is transferred to the magnetic layer side surface, the surface on the magnetic layer side becomes rough, and satisfactory electromagnetic conversion characteristics cannot be obtained. . On the other hand, if the latter surface roughness WRa is less than the lower limit, the surface becomes too flat, slippage with a pass roll or calendar worsens, wrinkles occur, and the magnetic layer cannot be applied well, or the calendar is also improved. It becomes impossible to apply. It is preferable that the two surfaces of the biaxially oriented laminated film have different surface forms because adjustment of electromagnetic conversion characteristics and running properties can be facilitated.

前記表面粗さＷＲａは、フィルム中に不活性粒子例えば、周期律表第ＩＩＡ、第ＩＩＢ、第ＩＶＡ、第ＩＶＢの元素を含有する無機粒子（例えば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素など）、架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等のごとき耐熱性の高いポリマーよりなる微粒子などを含有させることで、あるいは微細凹凸を形成する表面処理例えば易滑塗剤のコーティング処理によって調整することができる。   The surface roughness WRa is defined by inert particles, for example, inorganic particles containing elements of Periodic Tables IIA, IIB, IVA, and IVB (for example, kaolin, alumina, titanium oxide, calcium carbonate, dioxide dioxide) in the film. Silicon), cross-linked silicone resin, cross-linked polystyrene, cross-linked acrylic resin particles, and other fine particles made of a polymer having high heat resistance, or surface treatment for forming fine irregularities, for example, by coating with an easy-coating agent. Can be adjusted.

含有させる不活性粒子の平均粒径は好ましくは０．０１〜０．８μｍ、さらに好ましくは０．０２〜０．６μｍであり、特に好ましくは０．０３〜０．４μｍである。また、不活性粒子の含有量は、含有させるフィルム層の重量に対して、好ましくは０．０１〜１．０重量％、さらに好ましくは０．０３〜０．８重量％、特に好ましくは０．０５〜０．６重量％不活性粒子を含有することが好ましい。また、フィルム中に含有させる不活性微粒子は単成分系でも多成分系でもよいが、特に非磁性層側のポリマーには、テープの電磁変換特性とフィルムの巻取性の両立から、２成分系あるいは、それ以上の多成分系の不活性微粒子を含有させることが好ましい。フィルム表面のＷＲａの調整は、微粒子の平均粒径、添加量を上記の範囲から適宜選択することで行うとよい。また、フィルム層Ａとフィルム層Ｂの両方に不活性粒子を含有させても良いし、どちらか一方だけに不活性粒子を含有させても良い。   The average particle diameter of the inert particles to be contained is preferably 0.01 to 0.8 μm, more preferably 0.02 to 0.6 μm, and particularly preferably 0.03 to 0.4 μm. The content of the inert particles is preferably 0.01 to 1.0% by weight, more preferably 0.03 to 0.8% by weight, and particularly preferably 0. 0% by weight based on the weight of the film layer to be included. It is preferable to contain from 0.5 to 0.6% by weight of inert particles. Further, the inert fine particles to be contained in the film may be single-component or multi-component. Particularly, the polymer on the nonmagnetic layer side is a two-component system because of the compatibility between the electromagnetic conversion characteristics of the tape and the winding property of the film. Alternatively, it is preferable to contain more multi-component inert fine particles. The adjustment of WRa on the film surface may be performed by appropriately selecting the average particle diameter and addition amount of the fine particles from the above ranges. Further, both the film layer A and the film layer B may contain inert particles, or only one of them may contain inert particles.

また、易滑塗剤のコーティング（以下、塗布層と称することがある。）をする場合は、片面だけでなく両面に施しても良い。塗布層としてはそれ自体公知のもの、例えば特許文献３（Ｏ００／７６７４９）で例示したものを好適に採用できる。   In addition, when coating with an easy-to-slip coating agent (hereinafter sometimes referred to as an application layer), it may be applied not only on one side but also on both sides. As the coating layer, those known per se, for example, those exemplified in Patent Document 3 (O00 / 76749) can be suitably employed.

＜ヤング率＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、フィルムの製膜方向（以下、縦方向、長手方向またはＭＤ方向と称することがある。）および幅方向（以下、横方向またはＴＤ方向と称することがある。）のヤング率がともに５ＧＰａ以上であることが必要である。どちらか一方でもヤング率が下限よりも小さいと、湿度変化による寸法変化が小さくても、磁気記録媒体としたときに係る負荷に耐えられなかったり、温湿度変化で変形してしまう。また、製膜方向と幅方向のヤング率の和は、高々２２ＧＰａである。製膜方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が、上限を超えると、フィルム製膜時、延伸倍率が過度に高くなり、フィルム破断が多発し、製品歩留りが著しく悪くなる。好ましい製膜方向と幅方向のヤング率の和の上限は、２０ＧＰａ以下、さらに１８ＧＰａ以下である。 <Young's modulus>
The biaxially oriented laminated film of the present invention may be referred to as a film forming direction (hereinafter, sometimes referred to as a longitudinal direction, a longitudinal direction, or an MD direction) and a width direction (hereinafter, referred to as a lateral direction or a TD direction). ) Must have a Young's modulus of 5 GPa or more. If either one of the Young's moduli is smaller than the lower limit, even if the dimensional change due to the humidity change is small, the magnetic recording medium cannot withstand the load or deforms due to the temperature / humidity change. The sum of Young's moduli in the film forming direction and the width direction is at most 22 GPa. When the sum of the Young's modulus in the film forming direction and the Young's modulus in the width direction exceeds the upper limit, the draw ratio becomes excessively high during film formation, the film breaks frequently, and the product yield is remarkably deteriorated. A preferable upper limit of the sum of Young's moduli in the film forming direction and the width direction is 20 GPa or less, and further 18 GPa or less.

ところで、リニアトラック方式の磁気テープ用として供する場合、製膜方向の伸びを少なくする観点からは、製膜方向のヤング率が幅方向のヤング率より大きいことが好ましい。好ましいヤング率は、製膜方向のヤング率が幅方向のヤング率より大きく、製膜方向のヤング率が６ＧＰａ以上、７ＧＰａ以上、特に８ＧＰａ以上であり、幅方向のヤング率が、５ＧＰａ以上、さらには６ＧＰａ以上、特に７ＧＰａ以上である。また、幅方向の伸びを極めて少なくする観点からは、幅方向のヤング率が製膜方向のヤング率より大きいことが好ましい。好ましいヤング率は、幅方向のヤング率が製膜方向のヤング率より大きく、幅方向のヤング率が７ＧＰａ以上、８ＧＰａ以上、特に９ＧＰａ以上であり、製膜方向のヤング率が、５ＧＰａ以上、さらには６ＧＰａ以上、特に７ＧＰａ以上である。さらにまた、製膜方向と幅方向の伸びをともに少なくする観点からは、製膜方向のヤング率と幅方向のヤング率との差が２ＧＰａ以下、特に１ＧＰａ以下で、製膜方向のヤング率が６ＧＰａ以上、７ＧＰａ以上、特に８ＧＰａ以上であり、幅方向のヤング率が、６ＧＰａ以上、さらには７ＧＰａ以上、特に８ＧＰａ以上であることが好ましい。   By the way, when it is used for a linear track type magnetic tape, the Young's modulus in the film forming direction is preferably larger than the Young's modulus in the width direction from the viewpoint of reducing the elongation in the film forming direction. The Young's modulus in the film forming direction is larger than the Young's modulus in the width direction, the Young's modulus in the film forming direction is 6 GPa or more, 7 GPa or more, particularly 8 GPa or more, and the Young's modulus in the width direction is 5 GPa or more. Is 6 GPa or more, especially 7 GPa or more. Further, from the viewpoint of extremely reducing the elongation in the width direction, the Young's modulus in the width direction is preferably larger than the Young's modulus in the film forming direction. The Young's modulus in the width direction is larger than the Young's modulus in the film forming direction, the Young's modulus in the width direction is 7 GPa or more, 8 GPa or more, particularly 9 GPa or more, and the Young's modulus in the film forming direction is 5 GPa or more. Is 6 GPa or more, especially 7 GPa or more. Furthermore, from the viewpoint of reducing both the film forming direction and the width direction elongation, the difference between the Young's modulus in the film forming direction and the Young's modulus in the width direction is 2 GPa or less, particularly 1 GPa or less, and the Young's modulus in the film forming direction is It is preferably 6 GPa or more, 7 GPa or more, particularly 8 GPa or more, and the Young's modulus in the width direction is 6 GPa or more, more preferably 7 GPa or more, and particularly preferably 8 GPa or more.

＜湿度膨張係数＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、フィルムの幅方向の湿度膨張係数αｈが０．１×１０^−６〜１３×１０^−６／％ＲＨの範囲にあることが好ましい。好ましいαｈは、０．５×１０^−６〜１０×１０^−６／％ＲＨ、特に１×１０^−６〜８×１０^−６／％ＲＨの範囲である。αｈを下限よりも小さくするには、過度にポリオレフィン（ｂ）を存在させたりすることになり、製膜性が低下し、一方上限を超えると、湿度変化によってフィルムが伸びてしまい、トラックずれなどを惹起することがある。このようなαｈは、測定方向のヤング率を延伸により向上させ、かつポリオレフィンを混在させることによって達成される。 <Humidity expansion coefficient>
In the biaxially oriented laminated film of the present invention, the humidity expansion coefficient αh in the width direction of the film is preferably in the range of 0.1 × 10 ^{−6 to} 13 × 10 ⁻⁶ /% RH. Preferred αh is in the range of 0.5 × 10 ⁻⁶ to 10 × 10 ⁻⁶ /% RH, particularly 1 × 10 ⁻⁶ to 8 × 10 ⁻⁶ /% RH. In order to make αh smaller than the lower limit, the polyolefin (b) is excessively present, and the film forming property is deteriorated. On the other hand, when the upper limit is exceeded, the film is stretched due to a change in humidity, resulting in a track shift or the like. May provoke. Such αh is achieved by improving the Young's modulus in the measurement direction by stretching and mixing polyolefin.

＜温度膨張係数＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数αｔが−１０×１０^−６〜＋１５×１０^−６／℃の範囲にあることが好ましい。好ましいαｔは、−８×１０^−６〜＋１０×１０^−６／℃、特に−５×１０^−６〜＋５×１０^−６／℃の範囲である。αｔが、下限よりも小さいと収縮してしまい、一方上限を超えると、温度変化によってフィルムが伸びてしまい、トラックずれなどを惹起することがある。このようなαｔは、測定方向のヤング率を延伸により向上させ、かつポリオレフィンの存在量を前述の上限以下にすることによって達成される。 <Temperature expansion coefficient>
The biaxially oriented laminated film of the present invention preferably has a temperature expansion coefficient αt in the width direction of the film in the range of −10 × 10 ⁻⁶ to + 15 × 10 ⁻⁶ / ° C. Preferred αt is in the range of −8 × 10 ⁻⁶ to + 10 × 10 ⁻⁶ / ° C., particularly −5 × 10 ⁻⁶ to + 5 × 10 ⁻⁶ / ° C. When αt is smaller than the lower limit, the film shrinks. On the other hand, when αt exceeds the upper limit, the film may be stretched due to a temperature change, which may cause a track shift. Such αt is achieved by improving the Young's modulus in the measurement direction by stretching, and setting the abundance of polyolefin to the above upper limit or less.

＜フィルム厚み＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、フィルム全体の厚みが２〜１０μｍ、さらに３〜７μｍ、特に４〜６μｍであることが好ましい。この厚みが上限を超えると、テープ厚みが厚くなりすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くなったりして、十分な磁気記録容量が得られないことがある。一方、下限未満ではフィルム厚みが薄いが故に、フィルム製膜時にフィルム破断が多発したり、またフィルムの巻取性が不良となったりすることがある。 <Film thickness>
The biaxially oriented laminated film of the present invention preferably has a total film thickness of 2 to 10 μm, more preferably 3 to 7 μm, particularly 4 to 6 μm. When this thickness exceeds the upper limit, the tape thickness becomes too thick, for example, the tape length to be put in the cassette is shortened, and a sufficient magnetic recording capacity may not be obtained. On the other hand, if the film thickness is less than the lower limit, the film thickness is thin, so that film breakage may occur frequently during film formation, or the film winding property may be poor.

また、フィルム層Ａの１層あたりの厚みは、０．０２〜１．５μｍ、さらに０．０４〜１．０μｍの範囲にあることが好ましく、他方フィルム層Ｂの１層あたりの厚みは０．０２〜１．５μｍ、さらに０．０４〜１．０μｍの範囲の範囲にあることが好ましい。フィルム層Ａの１層あたりの厚みが下限を下回ると、極めて多くの層を積層させなくてはならず、工程が煩雑化しやすく、他方、フィルム層Ａの１層あたりの厚みが上限を超えると、層間の剥離が惹起しやすくなる。また、フィルム層Ｂの１層あたりの厚みが下限を下回ると、極めて多くの層を積層させなくてはならず、やはり工程が煩雑化しやすく、他方、フィルム層Ａの１層あたりの厚みが上限を超えると、やはり層間の剥離が惹起しやすくなる。これらの厚みは、積層フィルムを厚み方向にミクロトームなどで切断して超薄片とし、それを透過型電子顕微鏡で観察することによって測定できる。   The thickness per layer of the film layer A is preferably in the range of 0.02 to 1.5 μm, more preferably 0.04 to 1.0 μm, and the thickness per layer of the film layer B is 0.00. It is preferably in the range of 02 to 1.5 μm, more preferably 0.04 to 1.0 μm. If the thickness per layer of the film layer A is less than the lower limit, an extremely large number of layers must be laminated, and the process is likely to be complicated. On the other hand, if the thickness per layer of the film layer A exceeds the upper limit, , Peeling between layers is likely to occur. Moreover, if the thickness per layer of the film layer B is below the lower limit, an extremely large number of layers must be laminated, and the process is easily complicated. On the other hand, the thickness per layer of the film layer A is the upper limit. Exceeding of this will also easily cause delamination between layers. These thicknesses can be measured by cutting the laminated film with a microtome or the like in the thickness direction into ultrathin pieces and observing them with a transmission electron microscope.

＜フィルム層Ａ中のポリオレフィン（ｂ）の分散状態＞
本発明において、熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂは、芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との混合物により形成され、ポリオレフィン（ｂ）が島状に分散していることが好ましい。ここで「島状の分散形状」とは、球状、楕円状、棒状のいずれでも良い。本発明においては、ＭＤ方向に引き伸ばされた棒状の分散形状が多く観察され、ＭＤ方向の平均長さが２０μｍ以下であることがより好ましい。かかる平均長さは、得られたフィルムのＭＤ方向に平行な厚み断面を光学顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製ＯＰＴＰＨＯＴ−２）を用いて２００倍で観察し、１００個のオレフィン（ｂ）からなる分散相のＭＤ方向の長さを測定して平均することで求められる。 <Dispersed state of polyolefin (b) in film layer A>
In the present invention, the film layer B made of the thermoplastic resin composition (c) is formed of a mixture of the aromatic polyester (a) and the polyolefin (b), and the polyolefin (b) is dispersed in islands. Is preferred. Here, the “island-like dispersion shape” may be spherical, elliptical, or rod-like. In the present invention, many rod-like dispersion shapes stretched in the MD direction are observed, and the average length in the MD direction is more preferably 20 μm or less. The average length is obtained by observing a thickness cross section parallel to the MD direction of the obtained film at 200 times using an optical microscope (OPTPHOT-2 manufactured by Nikon Co., Ltd.), and a dispersed phase composed of 100 olefins (b). It is obtained by measuring the length in the MD direction and averaging it.

ＭＤ方向の平均長さは、さらに好ましくは１５μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下である。平均長さが上限を超えると、フィルムの延伸工程において破断しやすくなることがある。またフィルム厚みが薄くなるに従って分散相の大きさの影響が顕著になり、フィルムの延伸工程において破断しやすくなる。   The average length in the MD direction is more preferably 15 μm or less, and particularly preferably 10 μm or less. When the average length exceeds the upper limit, the film may be easily broken in the stretching process. Further, as the film thickness is reduced, the influence of the size of the dispersed phase becomes more prominent, and the film tends to break in the film stretching process.

ＭＤ方向の平均長さを２０μｍ以下にする方法として、混練方法による物理的方法や、相溶化剤等の化学的方法が挙げられる。既存の装置で対応できることから、熱可塑性樹脂組成物（ｃ）に相溶化剤をさらに含有させることがより好ましい。   Examples of a method for setting the average length in the MD direction to 20 μm or less include a physical method using a kneading method and a chemical method such as a compatibilizing agent. Since it can respond with the existing apparatus, it is more preferable to make the thermoplastic resin composition (c) further contain a compatibilizing agent.

ここで相溶化剤とは、通常の相溶化剤の定義に加えて、ポリオレフィン（ｂ）からなる分散相のサイズを小さくする機能を有するものを含む。そのような機能を有するものであれば特に限定されないが、例えば芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）の中間の溶解性パラメーター（以下、ＳＰ値と略記することがある）を有する熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）が挙げられる。芳香族ポリエステル（ａ）およびポリオレフィン（ｂ）のＳＰ値は、用いる樹脂の種類および共重合成分によって定まるものである。一例を挙げると、芳香族ポリエステル（ａ）のうち、ポリエチレンテレフタレートは、Ｆｅｄｏｒ法により算出されたＳＰ値（以下、Ｆｅｄｏｒ法と略記する）が２３．６（MJ／ｍ^３）^０．５であり、ポリエチレン−２，６−ナフタレートは２４．８（MJ／ｍ^３）^０．５（Ｆｅｄｏｒ法）、またポリオレフィン（ｂ）のうち、ポリスチレンは２０．７（MJ／ｍ^３）^０．５（Ｆｅｄｏｒ法）である。 Here, the compatibilizing agent includes those having a function of reducing the size of the dispersed phase composed of the polyolefin (b) in addition to the usual definition of the compatibilizing agent. Although it will not specifically limit if it has such a function, For example, it is thermoplastic non-polymer which has a solubility parameter (henceforth abbreviated as SP value) in the middle of aromatic polyester (a) and polyolefin (b). Crystalline resin (d) is mentioned. The SP values of the aromatic polyester (a) and the polyolefin (b) are determined by the type of resin used and the copolymerization component. For example, among the aromatic polyester (a), polyethylene terephthalate has an SP value calculated by the Fedor method (hereinafter abbreviated as Fedor method) of 23.6 (MJ / m ³ ) ^0.5 . Polyethylene-2,6-naphthalate is 24.8 (MJ / m ³ ) ^0.5 (Fedor method), and among polyolefin (b), polystyrene is 20.7 (MJ / m ³ ) ^0.5 (Fedor). Law).

熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）は、例えばアクリル酸共重合ポリオレフィン、ビニルオキサゾリン共重合ポリオレフィン系樹脂などが挙げられ、該共重合体のうち、オレフィン成分を構成する単量体は、スチレンであることがさらに好ましい。また、該共重合体のうち、アクリル酸成分を構成する単量体として、アクリル酸、メタクリル酸、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートが例示される。熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）は、相溶化効果を高めるために、さらにエポキシ基が導入されていてもよい。   Examples of the thermoplastic amorphous resin (d) include acrylic acid copolymerized polyolefin and vinyl oxazoline copolymerized polyolefin resin, and the monomer constituting the olefin component in the copolymer is styrene. More preferably. Moreover, acrylic acid, methacrylic acid, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, and butyl (meth) acrylate are illustrated as a monomer which comprises an acrylic acid component among this copolymer. The thermoplastic amorphous resin (d) may further have an epoxy group introduced in order to enhance the compatibilizing effect.

熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）は、熱可塑性樹脂組成物（ｃ）の重量を基準として０．１〜１０重量％の範囲で含有されることが好ましい。熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）の含有量は、さらに好ましくは０．２〜５重量％、特に好ましくは０．３〜３重量％である。含有量が下限に満たない場合、相溶化剤としての効果が発現しないため、ポリオレフィン（ｂ）の平均長さが所望の範囲にならず、製膜性が良化しないことがある。一方、含有量が上限を超える場合、架橋反応によるゲルが発生することがある。   The thermoplastic amorphous resin (d) is preferably contained in the range of 0.1 to 10% by weight based on the weight of the thermoplastic resin composition (c). The content of the thermoplastic amorphous resin (d) is more preferably 0.2 to 5% by weight, particularly preferably 0.3 to 3% by weight. When the content is less than the lower limit, the effect as a compatibilizing agent is not exhibited, so the average length of the polyolefin (b) is not in a desired range, and the film-forming property may not be improved. On the other hand, when content exceeds an upper limit, the gel by a crosslinking reaction may generate | occur | produce.

本発明において、熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂは、ボイドを有さないことが好ましい。ここで、ボイドとは、マトリックス相を形成する芳香族ポリエステル（ａ）と島相を形成するポリオレフィン（ｂ）との界面に生じる空洞を指す。ボイドは、ポリオレフィン（ｂ）の平均長さを求める方法と同様に、光学顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製ＯＰＴＰＨＯＴ−２）を用いて２００倍で観察して求めることができる。また、「ボイドを有さない」とは、上述の光学顕微鏡による観察において、１００個のオレフィン（ｂ）からなる分散相のうち、分散相のまわりにボイドが観察される分散相数が１０個以下、さらに好ましくは５個以下の状態を指す。   In this invention, it is preferable that the film layer B which consists of a thermoplastic resin composition (c) does not have a void. Here, the void refers to a cavity generated at the interface between the aromatic polyester (a) forming the matrix phase and the polyolefin (b) forming the island phase. The void can be determined by observing at 200 times using an optical microscope (OPTPHOT-2 manufactured by Nikon) in the same manner as the method for determining the average length of the polyolefin (b). In addition, “having no voids” means that the number of dispersed phases in which a void is observed around the dispersed phase among the dispersed phases composed of 100 olefins (b) in the observation with the above-described optical microscope is 10. Hereinafter, the state of 5 or less is more preferable.

ボイドが存在すると、フィルムの延伸工程においてフィルムが破断しやすくなることがある。また、フィルム厚みが薄くなるに従い、ボイドの部分が欠陥となって、力学的特性が低下したり、耐電圧特性が低下することがある。   If voids are present, the film may be easily broken in the film stretching step. Further, as the film thickness becomes thinner, the void portion becomes a defect, and the mechanical characteristics may be lowered or the withstand voltage characteristics may be lowered.

ボイドを有さないためには、芳香族ポリエステル（ａ）のガラス転移点（Ｔｇ）よりも低いＴｇを有するポリオレフィン（ｂ）を選択し、かつフィルムの延伸温度が芳香族ポリエステル（ａ）のＴｇ以上であることが好ましい。また、ポリオレフィンの中でも芳香族ポリエステルに近い相溶性パラメーターを有する樹脂を用いることが好ましい。さらに、相溶化剤を含有させることによってもボイドをなくすことが可能である。   In order to have no void, a polyolefin (b) having a Tg lower than the glass transition point (Tg) of the aromatic polyester (a) is selected, and the film stretching temperature is the Tg of the aromatic polyester (a). The above is preferable. Moreover, it is preferable to use resin which has a compatibility parameter close | similar to aromatic polyester among polyolefin. Furthermore, it is possible to eliminate voids by adding a compatibilizing agent.

＜製膜方法＞
本発明の二軸配向積層フィルムは、以下の方法にて製造するのが好ましい。
本発明の二軸配向積層フィルムは、優れた湿度変化に対する寸法安定性を付与する目的で、芳香族ポリエステル（ａ）からなるフィルム層Ａと芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との、さらに要すれば熱可塑性非晶樹脂（ｄ）との熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂとが全層数で少なくとも４層積層された多層積層フィルムであり、ポリオレフィン（ｂ）による優れた湿度変化に対する寸法安定性と芳香族ポリエステル（ａ）による優れた力学特性と製膜性とを、得られる二軸配向積層フィルムに付与することができる。 <Film forming method>
The biaxially oriented laminated film of the present invention is preferably produced by the following method.
The biaxially oriented laminated film of the present invention is composed of an aromatic polyester (a) film layer A, an aromatic polyester (a) and a polyolefin (b) for the purpose of imparting excellent dimensional stability against changes in humidity. Further, if necessary, it is a multilayer laminated film in which at least 4 layers of the thermoplastic amorphous resin (d) and the film layer B made of the thermoplastic resin composition (c) are laminated in total, and the polyolefin (b) The dimensional stability with respect to the humidity change which was excellent, and the outstanding mechanical characteristic and film forming property by aromatic polyester (a) can be provided to the obtained biaxially oriented laminated film.

本発明の二軸配向積層フィルムは、上述の芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）とを、さらに要すれば熱可塑性非晶樹脂（ｄ）とを原料とし、例えば特許文献４（特開２０００−３２６４６７号公報）の段落００２８で提案されたようなフィードブロックを用いた同時多層押出法により製造することができる。すなわち、フィルム層Ａを構成する芳香族ポリエステル（ａ）と、フィルム層Ｂを構成する芳香族ポリエステル（ａ）およびポリオレフィン（ｂ）からなる熱可塑性樹脂組成物（ｃ）とを、乾燥後、３００℃程度に加熱された押出機に供給し、フィードブロックを用いて、例えば芳香族ポリエステル（ａ）と熱可塑性樹脂組成物（ｃ）との溶融物を交互に積層し、ダイに展開して押し出す。そして、ダイから押し出されたシート状物を、テンター法、インフレーション法など公知の製膜方法を用いて製造することができる。具体的には、芳香族ポリエステル（ａ）の融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で押出し、急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを一軸方向（縦方向または横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で所定の倍率に延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目が縦方向の場合には二段目は横方向となる）にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で所定の倍率に延伸し、さらに熱処理する方法を用いて製造することができる。その際延伸倍率、延伸温度、熱処理条件等は上記フィルムの特性から選択、決定される。面積延伸倍率は１５〜３５倍、さらには２０〜３０倍にするのが好ましい。熱固定温度は１９０〜２５０℃の範囲内から、また処理時間は１〜６０秒の範囲内から決めるとよい。   The biaxially oriented laminated film of the present invention uses the above-described aromatic polyester (a) and polyolefin (b), and if necessary, thermoplastic amorphous resin (d) as raw materials. No. 2000-326467) can be produced by a simultaneous multilayer extrusion method using a feed block as proposed in paragraph 0028. That is, after drying the aromatic polyester (a) constituting the film layer A and the thermoplastic resin composition (c) comprising the aromatic polyester (a) and the polyolefin (b) constituting the film layer B, 300 Supplied to an extruder heated to about 0 ° C., and using a feed block, for example, the melt of the aromatic polyester (a) and the thermoplastic resin composition (c) are alternately laminated, and are spread on a die and extruded. . And the sheet-like material extruded from die | dye can be manufactured using well-known film forming methods, such as a tenter method and an inflation method. Specifically, the aromatic polyester (a) is extruded at a temperature of the melting point (Tm: ° C.) to (Tm + 70) ° C., rapidly solidified to form an unstretched film, and the unstretched film is uniaxially (longitudinal or transverse). Direction) at a temperature of (Tg-10) to (Tg + 70) ° C. (where Tg is the glass transition temperature of the polyester) and then stretched to a predetermined magnification, and then in the direction perpendicular to the stretching direction (when the first stage is the longitudinal direction) Can be manufactured by using a method of stretching at a predetermined magnification at a temperature of Tg to (Tg + 70) ° C. and further heat treating. At that time, the stretching ratio, stretching temperature, heat treatment conditions, etc. are selected and determined from the characteristics of the film. The area stretch ratio is preferably 15 to 35 times, more preferably 20 to 30 times. The heat setting temperature may be determined from the range of 190 to 250 ° C., and the treatment time may be determined from the range of 1 to 60 seconds.

かかる逐次二軸延伸法のほかに、同時二軸延伸法を用いることもできる。また逐次二軸延伸法において縦方向、横方向の延伸回数は１回に限られるものではなく、縦−横延伸を数回の延伸処理により行うことができ、その回数に限定されるものではない。例えば、さらに機械特性を上げたい場合には、熱固定処理前の上記二軸延伸フィルムについて、（Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で熱処理し、さらにこの熱処理温度より１０〜４０℃高い温度で縦方向または横方向に延伸し、続いてさらにこの延伸温度より２０〜５０℃高い温度で横方向または縦方向に延伸し、縦方向の場合総合延伸倍率を３．０〜７．０倍、横方向の場合総合延伸倍率を３．０〜７．０倍にとすることが好ましい。
また、塗布層を設ける場合、前記した積層未延伸フィルムまたは積層一軸延伸フィルムの片面または両面に所望の塗布液を塗布するのが好ましい。 In addition to the sequential biaxial stretching method, a simultaneous biaxial stretching method can also be used. Further, in the sequential biaxial stretching method, the number of stretching in the longitudinal direction and the transverse direction is not limited to one, and the longitudinal-lateral stretching can be performed by several stretching processes, and the number of stretching is not limited thereto. . For example, when it is desired to further improve the mechanical properties, the biaxially stretched film before the heat setting treatment is heat-treated at a temperature of (Tg + 20) to (Tg + 70) ° C., and further 10 to 40 ° C. higher than the heat treatment temperature. The film is stretched in the machine direction or the transverse direction, and then further stretched in the transverse direction or the longitudinal direction at a temperature 20 to 50 ° C. higher than the stretching temperature. In the case of the machine direction, the overall stretching ratio is 3.0 to 7.0 times, In the case of the direction, the overall draw ratio is preferably 3.0 to 7.0 times.
Moreover, when providing a coating layer, it is preferable to apply | coat a desired coating liquid on the single side | surface or both surfaces of an above described laminated unstretched film or laminated uniaxially stretched film.

＜磁気記録媒体＞
本発明によれば、本発明の上記二軸配向積層フィルムをベースフィルムとし、その片面上に磁性層を有する磁気記録媒体が同様に提供される。なお、磁性層を形成する面は、二軸配向積層フィルムのより平坦な方の表面であることが好ましい。 <Magnetic recording medium>
According to the present invention, a magnetic recording medium having the biaxially oriented laminated film of the present invention as a base film and having a magnetic layer on one side thereof is also provided. The surface on which the magnetic layer is formed is preferably the flatter surface of the biaxially oriented laminated film.

磁気記録媒体としては、上記本発明の二軸配向積層フィルムをベースフィルムとしていれば特に限定されず、例えば、ＱＩＣやＤＬＴさらには高容量タイプであるＳ−ＤＬＴやＬＴＯ等のリニアトラック方式のデータストレージテープなどが挙げられる。なお、ベースフィルムが温湿度変化による寸法変化が極めて小さいので、テープの高容量化を確保するためにトラックピッチを狭くしてもトラックずれを引起こし難い高密度高容量に好適な磁気記録媒体となる。   The magnetic recording medium is not particularly limited as long as the biaxially oriented laminated film of the present invention is used as a base film. For example, QIC, DLT, and linear track data such as S-DLT and LTO which are high capacity types are used. Examples include storage tape. Since the dimensional change of the base film due to changes in temperature and humidity is extremely small, a magnetic recording medium suitable for high density and high capacity that does not easily cause track deviation even when the track pitch is narrowed in order to ensure high tape capacity and Become.

以下、実施例に基いて本発明をさらに説明する。なお、本発明における種々の物性値および特性は、以下のようにして測定されたものであり、かつ定義される。
（１）ヤング率
フイルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャック間１００ｍｍにして引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、チャート速度５００ｍｍ／ｍｉｎでインストロンタイプの万能引張試験装にて引張り、得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、ヤング率は１０回測定し、その平均値を用いた。 Hereinafter, the present invention will be further described based on examples. Various physical property values and characteristics in the present invention are measured and defined as follows.
(1) Young's modulus The film is cut into a sample width of 10 mm and a length of 15 cm, the chuck is 100 mm, the tensile speed is 10 mm / min, and the chart speed is 500 mm / min. The Young's modulus is calculated from the tangent of the rising part of the elongation curve. The measurement direction was the longitudinal direction of the sample, the Young's modulus was measured 10 times, and the average value was used.

（２）表面粗さ（ＷＲａ）
ＷＹＫＯ社製非接触式三次元粗さ計（ＮＴ−２０００）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２４６．６μｍ×１８７．５μｍ（０．０４６２ｍｍ２）の条件にて、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトにより、中心面平均粗さ（ＷＲａ）を次式にて求める。なお、測定は、１０回繰り返し、それらの平均値を用いた。

Ｚｊｋは測定方向（２４６．６μｍ）、それと直行する方向（１８７．５μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置における３次元粗さチャート上の高さである。 (2) Surface roughness (WRa)
Using a non-contact type three-dimensional roughness meter (NT-2000) manufactured by WYKO, built in the roughness meter under the conditions of a measurement magnification of 25 times and a measurement area of 246.6 μm × 187.5 μm (0.0462 mm2). The center plane average roughness (WRa) is obtained by the following equation using the surface analysis software. The measurement was repeated 10 times, and the average value thereof was used.

Zjk is the height on the three-dimensional roughness chart at the j-th and k-th positions in each direction when the measurement direction (246.6 μm) and the direction perpendicular to it (187.5 μm) are divided into M and N, respectively. is there.

（３）不活性粒子の平均粒径
島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフュグル パーティクル サイズ アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線をもとに算出する各粒子の粒径とその存在量との累積曲線から、５０マスパーセント（ｍａｓｓ ｐｅｒｃｅｎｔ）に相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。 (3) Average particle diameter of inert particle It measures using the Shimadzu Corporation CP-50 type centrifugul particle size analyzer (Centrifugal Particle Size Analyzer). A particle size corresponding to 50 mass percent is read from the cumulative curve of the particle size and the abundance of each particle calculated based on the centrifugal sedimentation curve obtained, and this value is used as the average particle size. .

（４）温度膨張係数（αｔ）
フィルムサンプルを幅方向が測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、６０℃で３０分前処理し、その後室温まで降温させる。その後２５℃から７０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温し、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数（αｔ）を算出する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、１０回測定し、その平均値を用いた。

ここで、Ｌ_４０：４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）
Ｌ_６０：６０℃のときのサンプル長（ｍｍ）
△Ｔ：２０（＝６０−４０）℃
０．５×１０^−６：石英ガラスの温度膨張係数である。 (4) Temperature expansion coefficient (αt)
A film sample was cut into a length of 15 mm and a width of 5 mm so that the width direction was the measurement direction, set in TMA3000 manufactured by Vacuum Riko, pretreated at 60 ° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere (0% RH), and then to room temperature. Let the temperature drop. Thereafter, the temperature is raised from 25 ° C. to 70 ° C. at 2 ° C./min, the sample length at each temperature is measured, and the temperature expansion coefficient (αt) is calculated from the following equation. Note that the measurement direction was the longitudinal direction of the sample, 10 measurements were taken, and the average value was used.

Here, L ₄₀ : sample length at 40 ° C. (mm)
L ₆₀ : sample length at 60 ° C. (mm)
ΔT: 20 (= 60-40) ° C.
0.5 × 10 ⁻⁶ : The temperature expansion coefficient of quartz glass.

（５）湿度膨張係数（αｈ）
フィルムサンプルを幅方向が測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、３０℃の雰囲気下で、窒素雰囲気下から、湿度３０％ＲＨ、および湿度７０％ＲＨの一定に保ち、その時のサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、１０個の試料について行い、その平均値をαｈとした。

ここで、Ｌ_３０：３０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）
Ｌ_７０：７０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）
△Ｈ：４０（＝７０−３０）％ＲＨである。 (5) Humidity expansion coefficient (αh)
A film sample was cut into a length of 15 mm and a width of 5 mm so that the width direction would be the measurement direction, set in a TMA3000 manufactured by Vacuum Riko, under a nitrogen atmosphere at 30 ° C., a humidity of 30% RH, and a humidity of 70%. RH is kept constant, the length of the sample at that time is measured, and the humidity expansion coefficient is calculated by the following equation. The measurement direction was the longitudinal direction of the sample, and 10 samples were measured. The average value was αh.

Here, sample length (mm) when L ₃₀ : 30% RH
Sample length when L _{70 is} 70% RH (mm)
ΔH: 40 (= 70-30)% RH.

（６）融点、ガラス転移点
芳香族ポリエステル（ａ）またはポリオレフィン（ｂ）それぞれ１０ｍｇを、測定用のアルミニウム製パンに封入し、ＴＡｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製示差熱量計ＤＳＣ２９２０を用いて２５℃から３００℃まで２０℃／ｍｉｎの昇温速度で測定し、それぞれの融点（芳香族ポリエステル（ａ）の融点：Ｔｍａ、ポリオレフィン（ｂ）の融点：Ｔｍｂ）およびガラス転移点（芳香族ポリエステル（ａ）のガラス転移点：Ｔｇａ、ポリオレフィン（ｂ）のガラス転移点：Ｔｇｂ）を求めた。 (6) Melting point, glass transition point 10 mg each of aromatic polyester (a) or polyolefin (b) is sealed in an aluminum pan for measurement, and 20 ° C. to 25 ° C. to 300 ° C. using a differential calorimeter DSC2920 manufactured by TAinstruments. Measured at a heating rate of ° C./min, the respective melting points (melting point of aromatic polyester (a): Tma, melting point of polyolefin (b): Tmb) and glass transition point (glass transition point of aromatic polyester (a)) : Tga, glass transition point of polyolefin (b): Tgb).

（７）トラックずれ
ヒューレットパッカード社製、ＬＴＯ１のドライブを用いて、１０℃、１０％ＲＨの温湿度下で記録した後３０℃、８０％ＲＨの温湿度下で再生し、温湿度変化による磁気テープの磁気ヘッドに対するトラックずれ幅を測定した。
これらのずれ幅の絶対値が少ないほど良好であることを示す。 (7) Track deviation Using a LTO1 drive manufactured by Hewlett-Packard Co., recorded at 10 ° C and 10% RH, and then played back at 30 ° C and 80% RH. The track deviation width of the tape with respect to the magnetic head was measured.
It shows that it is so favorable that the absolute value of these deviation | shift widths is small.

（８）製膜性
製膜時の状況を観察し、以下の基準でランク分けする。
◎：製膜する上で切断などの問題がなく、１２時間以上連続製膜できる。
○：製膜可能である条件が狭く限定されるが、長尺のロールの採取は可能。
×：連続製膜性に劣り、極短時間でしか製膜ができない。 (8) Film-formability Observe the situation during film-formation and rank according to the following criteria.
(Double-circle): There is no problem, such as a cutting | disconnection, in film forming, and it can form a film continuously for 12 hours or more.
○: The conditions under which film formation is possible are limited, but a long roll can be collected.
X: It is inferior to continuous film forming property, and can be formed only in a very short time.

（９）各層の厚み
積層フィルムを３角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋する。ミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ）で、製膜方向と厚み方向とに平行な方向にカットして、厚み５０ｎｍ薄膜切片にする。そして、透過型電子顕微鏡を用い、加速電圧１０００ｋｖにて観察し、倍率１万倍〜１０万倍で撮影し、写真より各層の厚みを測定した。 (9) Thickness of each layer A laminated film is cut into a triangle, fixed in an embedded capsule, and then embedded in an epoxy resin. Using a microtome (ULTRACUT-S), the film is cut in a direction parallel to the film forming direction and the thickness direction to form a thin film slice having a thickness of 50 nm. And using the transmission electron microscope, it observed at the acceleration voltage of 1000 kv, image | photographed by the magnification of 10,000 times-100,000 times, and measured the thickness of each layer from the photograph.

（１０）耐剥離性
サンプルフィルムの片面にカッターナイフにより２ｍｍ間隔で縦横各６本の切れ目を入れて、２５個の碁盤目作った。そして、サンプルフィルムの両面に２４ｍｍ幅の粘着テープ（ニチバン社製、商品名：セロテープ(登録商標)）を貼り付け、碁盤目のある側の粘着テープを１８０度の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察し、以下の基準で評価した。
○：剥離した面積がなく、層間の密着性が良好
△：剥離面積が２０％未満で、層間の密着性が不良
×：剥離面積が２０％以上で、層間の密着性が極めて不良 (10) Peel resistance Sixty cuts were made on each side of the sample film at intervals of 2 mm with a cutter knife to make 25 grids. Then, a 24 mm wide adhesive tape (trade name: Cello Tape (registered trademark) manufactured by Nichiban Co., Ltd.) is applied to both sides of the sample film, and the adhesive tape on the side of the grid is abruptly peeled off at a 180 degree peeling angle. The peeled surface was observed and evaluated according to the following criteria.
○: No peeling area and good adhesion between layers Δ: Peeling area is less than 20%, poor adhesion between layers ×: Peeling area is 20% or more, and interlayer adhesion is extremely poor

［比較例１］
平均粒径０．５μｍシリコーン粒子を０．０２ｗｔ％および平均粒径０．１μｍのシリカ粒子を０．３ｗｔ％添加した、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６２、融点（Ｔｍ）は２６９℃のポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）を１６０℃で３時間乾燥後、押し出し機に供給して溶融し、ダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして未延伸シートを作成した。なお、ダイから押し出された積層未延伸シートは、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムとされた。 [Comparative Example 1]
Addition of 0.02 wt% of silicone particles having an average particle size of 0.5 μm and 0.3 wt% of silica particles having an average particle size of 0.1 μm, intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) 0.62, melting point (Tm) Polyethylene-2,6-naphthalate (PEN) at 269 ° C. was dried at 160 ° C. for 3 hours, then supplied to an extruder and melted, led to a die, and cast on a casting drum to prepare an unstretched sheet. The laminated unstretched sheet extruded from the die was rapidly cooled and solidified on a casting drum maintained at a surface finish of 0.3 S and a surface temperature of 60 ° C. to obtain an unstretched film.

この積層未延伸フイルムを７５℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱してフィルムの製膜方向に５．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１２５℃にて横方向に４．８倍延伸した。さらに引き続いて２４０℃で１０秒間熱固定した後、１２０℃にて横方向に１．０％弛緩処理をし、厚み６．０μｍの二軸配向積層フィルムを得た。 得られたフィルムのヤング率は縦方向８ＧＰａ 、横方向６．５ＧＰａであった。   This laminated unstretched film is preheated at 75 ° C., and further heated by an infrared heater with a surface temperature of 830 ° C. from above 14 mm between low-speed and high-speed rolls and stretched 5.1 times in the film forming direction. Then, it was rapidly cooled, then supplied to a stenter, and stretched 4.8 times in the transverse direction at 125 ° C. Subsequently, after heat setting at 240 ° C. for 10 seconds, 1.0% relaxation treatment was performed in the transverse direction at 120 ° C. to obtain a biaxially oriented laminated film having a thickness of 6.0 μm. The Young's modulus of the obtained film was 8 GPa in the vertical direction and 6.5 GPa in the horizontal direction.

一方、下記に示す組成物をボールミルに入れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
磁性塗料の組成：
針状Ｆｅ粒子 １００重量部
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 １５重量部
（積水化学製エスレック７Ａ）
熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部
酸化クロム ５重量部
カーボンブラック ５重量部
レシチン ２重量部
脂肪酸エステル １重量部
トルエン ５０重量部
メチルエチルケトン ５０重量部
シクロヘキサノン ５０重量部
この磁性塗料を、二軸配向積層フィルムの一方の表面に乾燥後の塗布厚さ０．５μｍとなるように塗布し、次いで２,５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行い、１００℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理（線圧２,０００Ｎ／ｃｍ、温度８０℃）を行い、巻き取った。この巻き取ったロールを５５℃のオーブン中に３日間放置した。 On the other hand, the composition shown below was put in a ball mill, kneaded and dispersed for 16 hours, and then 5 parts by weight of an isocyanate compound (Desmodur L manufactured by Bayer) was added, and high-speed shear dispersion was performed for 1 hour to obtain a magnetic paint.
Magnetic paint composition:
Needle-like Fe particles 100 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer 15 parts by weight (Surek Chemical Co., Ltd. SREC 7A)
Thermoplastic polyurethane resin 5 parts by weight Chromium oxide 5 parts by weight Carbon black 5 parts by weight Lecithin 2 parts by weight Fatty acid ester 1 part by weight Toluene 50 parts by weight Methyl ethyl ketone 50 parts by weight Cyclohexanone 50 parts by weight Is applied to the surface of the substrate so as to have a coating thickness of 0.5 μm after drying, and then subjected to orientation treatment in a DC magnetic field of 2500 gauss, followed by heating and drying at 100 ° C., followed by super calender treatment (linear pressure of 2,000 N). / Cm, temperature 80 ° C.) and wound up. The wound roll was left in an oven at 55 ° C. for 3 days.

さらに下記組成のバックコート層塗料を、二軸配向積層フィルムの他方の表面に、乾燥後の厚さが１μｍとなるように塗布し、乾燥させ、さらに１２．６５ｍｍ（＝１／２インチ）に裁断し、磁気テープを得た。
バックコート層塗料の組成：
カーボンブラック １００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 ６０重量部
イソシアネート化合物 １８重量部
（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）
シリコーンオイル ０．５重量部
メチルエチルケトン ２５０重量部
トルエン ５０重量部
得られた二軸配向フィルムおよびテープの特性を表１に示す。 Further, a back coat layer paint having the following composition was applied to the other surface of the biaxially oriented laminated film so that the thickness after drying was 1 μm, dried, and further 12.65 mm (= 1/2 inch). The magnetic tape was obtained by cutting.
Backcoat layer paint composition:
Carbon black 100 parts by weight Thermoplastic polyurethane resin 60 parts by weight Isocyanate compound 18 parts by weight (Coronate L manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.)
Silicone oil 0.5 parts by weight Methyl ethyl ketone 250 parts by weight Toluene 50 parts by weight Properties of the obtained biaxially oriented film and tape are shown in Table 1.

［実施例１］
平均粒径０．５μｍシリコーン粒子を０．０２ｗｔ％および平均粒径０．１μｍのシリカ粒子を０．３ｗｔ％添加した、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６２、融点（Ｔｍ）は２６９℃の１６０℃で５時間乾燥したポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）をフィルム層Ａの樹脂として調製した。また、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．６２、融点（Ｔｍ）２６９℃の１６０℃で５時間乾燥したポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）と１００℃で３時間乾燥したシンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）（出光石油化学株式会社製、グレード：１３０ＺＣ）との重量比５０：５０の混合物である、平均粒径０．５μｍシリコーン粒子を０．０２ｗｔ％および平均粒径０．１μｍのシリカ粒子を０．３ｗｔ％添加した、熱可塑性樹脂組成物（Ｃ１）をフィルム層Ｂの樹脂として調製した。これらのフィルム層ＡおよびＢのポリマーを押し出し機に供給して溶融し、フィルム層Ａのポリマーを２５層、フィルム層Ｂのポリマーを２４層に分岐させた後、Ａ層とＢ層が交互に積層するような多層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストしてＡ層とＢ層が交互の積層された総数４９層の積層未延伸シートを作成した。このとき、Ａ層とＢ層のポリマーの押し出し量比が８：２になるように調整し、かつ両表面層がＡ層となるように積層させた。なお、ダイから押し出された積層未延伸シートは、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムとされた。 [Example 1]
Addition of 0.02 wt% of silicone particles having an average particle size of 0.5 μm and 0.3 wt% of silica particles having an average particle size of 0.1 μm, intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) 0.62, melting point (Tm) Polyethylene-2,6-naphthalate (PEN) dried at 269 ° C. and 160 ° C. for 5 hours was prepared as a resin for film layer A. In addition, polyethylene-2,6-naphthalate (PEN) dried at 160 ° C. with intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) 0.62, melting point (Tm) 269 ° C. for 5 hours and syndiotac dried at 100 ° C. for 3 hours. A mixture of tic polystyrene (B) (made by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., grade: 130ZC) with a weight ratio of 50:50, having an average particle size of 0.5 μm and 0.02 wt% silicone particles and an average particle size of 0.1 μm A thermoplastic resin composition (C1) to which 0.3 wt% of silica particles was added was prepared as a resin for the film layer B. These film layers A and B are supplied to an extruder and melted to branch the film layer A polymer into 25 layers and the film layer B polymer into 24 layers. Using a multi-layer feed block device that stacks, the combined state is maintained, and the laminated state is led to a die, which is cast on a casting drum, and a total of 49 layers are stacked in which A and B layers are alternately stacked. An unstretched sheet was created. At this time, the extrusion ratio of the polymer of the A layer and the B layer was adjusted to be 8: 2, and the both surface layers were laminated so as to be the A layer. The laminated unstretched sheet extruded from the die was rapidly cooled and solidified on a casting drum maintained at a surface finish of 0.3 S and a surface temperature of 60 ° C. to obtain an unstretched film.

この積層未延伸フイルムを、延伸倍率を変更した以外は、比較例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ、横方向のヤング率が６．５ＧＰａの二軸配向積層フィルムを得た。なお、積層フィルム中のフィルム層Ａとフィルム層Ｂの厚みは、吐出量によって調整し、フィルム層Ａは、一層あたりの厚みが０．１９２μｍで合計が４．８μｍで、フィルム層Ｂは、一層あたりの厚みが０．０５０μｍでフィルム層Ｂの厚みの合計が１．２μｍであった。
そして、比較例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 A biaxially oriented laminated film having a Young's modulus in the longitudinal direction of 8 GPa and a Young's modulus in the transverse direction of 6.5 GPa was repeated by repeating the same operation as in Comparative Example 1 except that the draw ratio was changed. Obtained. The thicknesses of the film layer A and the film layer B in the laminated film are adjusted according to the discharge amount. The film layer A has a thickness per layer of 0.192 μm and a total of 4.8 μm, and the film layer B has one layer. The per unit thickness was 0.050 μm, and the total thickness of the film layer B was 1.2 μm.
Then, the same operation as in Comparative Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium.
Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例２］
実施例１において、フィルム層Ａおよびフィルム層Ｂの樹脂に含有される不活性粒子を、平均粒径０．１μｍのシリカ粒子０．１重量％に変更し、熱可塑性樹脂組成物Ｃ１を、ＰＥＮとシンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）との重量比が４０：６０の混合物である熱可塑性樹脂組成物（Ｃ２）に変更し、かつ延伸倍率および各層の吐出量を変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．１６８μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が４．２μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．０７５μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が１．８μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 2]
In Example 1, the inert particles contained in the resin of the film layer A and the film layer B were changed to 0.1% by weight of silica particles having an average particle size of 0.1 μm, and the thermoplastic resin composition C1 was changed to PEN. Example 1 except that the thermoplastic resin composition (C2), which is a mixture of 40:60 by weight ratio of styrene and syndiotactic polystyrene (B), was changed, and the draw ratio and the discharge amount of each layer were changed. The Young's modulus in the vertical direction is 8 GPa, the Young's modulus in the horizontal direction is 6.5 GPa, the thickness per layer of the film layer A is 0.168 μm, and the total thickness of the film layer A is 4.2 μm. A biaxially oriented laminated film having a thickness per layer B of 0.075 μm and a total thickness of film layer B of 1.8 μm was obtained.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例３］
実施例１において、熱可塑性樹脂組成物Ｃ１を、ＰＥＮとシンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）との重量比が６０：４０の混合物である熱可塑性樹脂組成物（Ｃ３）に変更し、かつ延伸倍率および各層の吐出量を変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．１２０μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が３．０μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．１２５μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が３．０μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 3]
In Example 1, the thermoplastic resin composition C1 was changed to a thermoplastic resin composition (C3) that is a mixture of PEN and syndiotactic polystyrene (B) in a weight ratio of 60:40, and the draw ratio and The same operation as in Example 1 was repeated except that the discharge amount of each layer was changed, the Young's modulus in the vertical direction was 8 GPa, the Young's modulus in the horizontal direction was 6.5 GPa, and the thickness per layer of the film layer A was 0.120 μm. A biaxially oriented laminated film having a total thickness of film layer A of 3.0 μm, a thickness of one layer of film layer B of 0.125 μm, and a total thickness of film layer B of 3.0 μm was obtained.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium.
Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例４］
実施例１において、延伸倍率および各層の吐出量、層数をフィルム層Ａ層が９層、フィルム層Ｂが８層で両端にフィルム層Ａが配されるように変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．３３３μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が３．０μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．３７５μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が３．０μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 4]
Example 1 is the same as Example 1 except that the draw ratio, the discharge amount of each layer, and the number of layers are changed so that the film layer A is 9 layers, the film layer B is 8 layers, and the film layer A is arranged at both ends. By repeating the same operation, the Young's modulus in the vertical direction is 8 GPa, the Young's modulus in the horizontal direction is 6.5 GPa, the thickness per layer of the film layer A is 0.333 μm, and the total thickness of the film layer A is 3.0 μm. A biaxially oriented laminated film having a thickness per layer of the film layer B of 0.375 μm and a total thickness of the film layer B of 3.0 μm was obtained.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例５］
実施例１において、熱可塑性樹脂組成物Ｃ１を、ＰＥＮとシンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）との重量比が２５：７５の混合物である熱可塑性樹脂組成物（Ｃ４）に変更し、延伸倍率および各層の吐出量、層数をフィルム層Ａ層が４９層、フィルム層Ｂが４８層で両端にフィルム層Ａが配されるように変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．０．０３７μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が１．８μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．０８８μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が４．２μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 5]
In Example 1, the thermoplastic resin composition C1 was changed to a thermoplastic resin composition (C4) in which the weight ratio of PEN and syndiotactic polystyrene (B) was 25:75, and the draw ratio and each layer were changed. The same operation as in Example 1 was repeated except that the amount of ejection and the number of layers were changed so that the film layer A was 49 layers, the film layer B was 48 layers, and the film layer A was arranged at both ends, and the longitudinal direction Has a Young's modulus of 8 GPa, a transverse Young's modulus of 6.5 GPa, a thickness of one layer of the film layer A of 0.00.037 μm, a total thickness of the film layer A of 1.8 μm, and a per layer of the film layer B. A biaxially oriented laminated film having a thickness of 0.088 μm and a total thickness of the film layer B of 4.2 μm was obtained.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例６］
実施例３において、延伸倍率および各層の吐出量を変更した以外は同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が８ＧＰａの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 6]
In Example 3, the same operation was repeated except that the draw ratio and the discharge amount of each layer were changed to obtain a biaxially oriented laminated film having a Young's modulus in the longitudinal direction of 8 GPa and a Young's modulus in the transverse direction of 8 GPa.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例７］
実施例３において、延伸倍率および各層の吐出量を変更した以外は同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が５．５ＧＰａ、横方向のヤング率が１２ＧＰａの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 7]
In Example 3, the same operation was repeated except that the draw ratio and the discharge amount of each layer were changed to obtain a biaxially oriented laminated film having a Young's modulus in the longitudinal direction of 5.5 GPa and a Young's modulus in the transverse direction of 12 GPa. .
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例８］
実施例１において、熱可塑性樹脂組成物Ｃ１を、ＰＥＮとシンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）と相溶化剤（オキサゾリン基含有ポリスチレン（日本触媒株式会社製、エポクロスＲＰＳ−１００５））との重量比が７５：２４：１の混合物である熱可塑性樹脂組成物（Ｃ５）に変更し、延伸倍率および各層の吐出量、層数をフィルム層Ａ層が４９層、フィルム層Ｂが４８層で両端にフィルム層Ａが配されるように変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．０．０３７μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が１．８μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．０８８μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が４．２μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 8]
In Example 1, the weight ratio of PEN, syndiotactic polystyrene (B) and compatibilizer (oxazoline group-containing polystyrene (Epocros RPS-1005, manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.)) is 75 in the thermoplastic resin composition C1. : The thermoplastic resin composition (C5) is a 24: 1 mixture. The draw ratio, the discharge amount of each layer, and the number of layers are 49 for the film layer A and 48 for the film layer B. The same operation as in Example 1 was repeated except that A was arranged, and the Young's modulus in the vertical direction was 8 GPa, the Young's modulus in the horizontal direction was 6.5 GPa, and the thickness per layer of the film layer A was 0. 0.037 μm, the total thickness of the film layer A is 1.8 μm, the thickness per layer of the film layer B is 0.088 μm, and the total thickness of the film layer B is 4.2 μm. It was obtained Irumu.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium. Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

［実施例９］
実施例８において、熱可塑性樹脂組成物Ｃ５を、相溶化剤をエポキシ基含有アクリル酸共重合ポリスチレン（東亜合成株式会社製、アルフォンＵＧ−４０７０）に代えた熱可塑性樹脂組成物（ｃ６）を用い、延伸倍率を変更した以外は同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向積層フィルムおよび磁気テープの特性を表１に示す。 [Example 9]
In Example 8, a thermoplastic resin composition (c6) in which the thermoplastic resin composition C5 was replaced with an epoxy group-containing acrylic acid copolymerized polystyrene (Alfon UG-4070, manufactured by Toa Gosei Co., Ltd.) as the compatibilizer was used. The same operation was repeated except that the draw ratio was changed.
The characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape are shown in Table 1.

［比較例２］
実施例１において、フィルム層Ａおよびフィルム層Ｂの樹脂に含有される不活性粒子を、平均粒径１．２μｍのシリコーン粒子０．０２重量％および平均粒径０．１μｍのシリカ粒子０．４重量％に変更し、熱可塑性樹脂ｃ１を、シンジオタクチックポリスチレン（Ｂ）のみからなる熱可塑性樹脂組成物（Ｃ４）に変更し、かつ延伸倍率および各層の吐出量を変更した以外は実施例１と同様な操作を繰り返して、縦方向のヤング率が８ＧＰａ 、横方向のヤング率が６．５ＧＰａ、フィルム層Ａの一層あたりの厚みが０．０７２μｍ、フィルム層Ａの厚みの合計が１．８μｍ、フィルム層Ｂの一層あたりの厚みが０．１７５μｍ、フィルム層Ｂの厚みの合計が４．２μｍの二軸配向積層フィルムを得た。
そして、実施例１と同様な操作を繰り返して、磁気記録媒体を得た。
得られた二軸配向積層フィルムと磁気テープの特性を表１に示す。 [Comparative Example 2]
In Example 1, the inert particles contained in the resin of the film layer A and the film layer B were 0.02% by weight of silicone particles having an average particle diameter of 1.2 μm and silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm 0.4. Example 1 except that the thermoplastic resin c1 was changed to wt%, the thermoplastic resin composition (C4) consisting only of syndiotactic polystyrene (B) was changed, and the draw ratio and the discharge amount of each layer were changed. The same operation is repeated, the Young's modulus in the vertical direction is 8 GPa, the Young's modulus in the horizontal direction is 6.5 GPa, the thickness per layer of the film layer A is 0.072 μm, and the total thickness of the film layer A is 1.8 μm. A biaxially oriented laminated film having a thickness of 0.175 μm per film layer B and a total thickness of film layer B of 4.2 μm was obtained.
Then, the same operation as in Example 1 was repeated to obtain a magnetic recording medium.
Table 1 shows the characteristics of the obtained biaxially oriented laminated film and magnetic tape.

本発明の二軸配向積層フィルムは、従来のポリエステルフィルムに比べ、ヤング率などに基づく寸法安定性は維持しつつ、湿度変化に対する寸法変化を小さくすることができ、しかも層間の耐剥離性も兼ね備えていることから、磁気記録媒体のベースフィルムとして好適に使用でき、特にＱＩＣやＤＬＴさらに高容量タイプであるＳ−ＤＬＴやＬＴＯ等のリニアトラック方式のデータストレージテープのベースフィルムとして好適に利用できる。   Compared to conventional polyester films, the biaxially oriented laminated film of the present invention can maintain dimensional stability based on Young's modulus, etc., and can reduce dimensional changes in response to changes in humidity, and also has resistance to delamination between layers. Therefore, it can be suitably used as a base film of a magnetic recording medium, and in particular, it can be suitably used as a base film of a linear storage system data storage tape such as QIC, DLT, and higher capacity types such as S-DLT and LTO.

Claims (11)

芳香族ポリエステル（ａ）からなるフィルム層Ａと、芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との熱可塑性樹脂組成物（ｃ）からなるフィルム層Ｂとが全層数で少なくとも４層積層された積層フィルムであって、芳香族ポリエステル（ａ）はポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートであり、
（１）フィルムの製膜方向および幅方向のヤング率がともに５ＧＰａ以上で、かつ両者の合計が２２ＧＰａ以下であること；
（２）フィルム層Ｂ中の、芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）との重量比が、１０：９０〜９０：１０の範囲にあること；
（３）積層フィルムの厚みに対して、フィルム層Ｂの厚みの合計が５〜９５％でかつフィルム層Ａの厚みの合計が５〜９５％の範囲にあること；および
（４）積層フィルムの重量を基準として、ポリオレフィン（ｂ）の占める割合が、２〜６０重量％の範囲にあること
を同時に具備することを特徴とする二軸配向積層フィルム。 A film layer A made of an aromatic polyester (a) and a film layer B made of a thermoplastic resin composition (c) of an aromatic polyester (a) and a polyolefin (b) are laminated in at least four layers. A laminated film wherein the aromatic polyester (a) is polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate;
(1) The Young's modulus in the film forming direction and the width direction of the film is both 5 GPa or more and the total of both is 22 GPa or less;
(2) The weight ratio of the aromatic polyester (a) to the polyolefin (b) in the film layer B is in the range of 10:90 to 90:10;
(3) The total thickness of the film layer B is 5 to 95% and the total thickness of the film layer A is in the range of 5 to 95% with respect to the thickness of the laminated film; and (4) of the laminated film A biaxially oriented laminated film characterized in that the proportion of the polyolefin (b) is in the range of 2 to 60% by weight based on the weight. 芳香族ポリエステル（ａ）がポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである請求項１記載の二軸配向積層フィルム。   The biaxially oriented laminated film according to claim 1, wherein the aromatic polyester (a) is polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate. ポリオレフィン（ｂ）がシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体である請求項１記載の二軸配向積層フィルム。   The biaxially oriented laminated film according to claim 1, wherein the polyolefin (b) is a styrenic polymer having a syndiotactic structure. 少なくとも一方の露出面を構成するフィルム層が、平均粒径０．０１〜１．０μｍの不活性粒子を、該フィルム層を構成する熱可塑製樹脂組成物の重量を基準として、０．０１〜１．０％含有する請求項１記載の二軸配向積層フィルム。   The film layer constituting at least one of the exposed surfaces is made of 0.01 to 1.0 μm of inert particles having an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm based on the weight of the thermoplastic resin composition constituting the film layer. The biaxially oriented laminated film according to claim 1, containing 1.0%. フィルムの幅方向の湿度膨張係数が０．１×１０^−６〜１３×１０^−６／％ＲＨの範囲にある請求項１記載の二軸配向積層フィルム。 2. The biaxially oriented laminated film according to claim 1, wherein the film has a humidity expansion coefficient in the width direction of 0.1 × 10 ^{−6 to} 13 × 10 ⁻⁶ /% RH. フィルムの幅方向の温度膨張係数が−１０×１０^−６〜１５×１０^−６／℃の範囲にある請求項１記載の二軸配向積層フィルム。 2. The biaxially oriented laminated film according to claim 1, wherein the film has a temperature expansion coefficient in the width direction of −10 × 10 ⁻⁶ to 15 × 10 ⁻⁶ / ° C. 3. 熱可塑性樹脂組成物（ｃ）が、さらに芳香族ポリエステル（ａ）とポリオレフィン（ｂ）の中間の溶解性パラメーターを有する熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）を熱可塑性樹脂組成物の重量を基準として０．１〜１０重量％含む請求項１に記載の二軸配向積層フィルム。   The thermoplastic amorphous resin (d) having a solubility parameter intermediate between the aromatic polyester (a) and the polyolefin (b) is further determined based on the weight of the thermoplastic resin composition (c). The biaxially oriented laminated film according to claim 1, comprising 0.1 to 10% by weight. 熱可塑性非晶性樹脂（ｄ）が、アクリル酸共重合ポリオレフィンまたはビニルオキサゾリン共重合ポリオレフィン系樹脂である請求項７に記載の二軸配向積層フィルム。   The biaxially oriented laminated film according to claim 7, wherein the thermoplastic amorphous resin (d) is an acrylic acid copolymerized polyolefin or a vinyl oxazoline copolymerized polyolefin resin. フィルム厚みが２〜１０μｍの範囲にある請求項１記載の二軸配向積層フィルム。   The biaxially oriented laminated film according to claim 1, wherein the film thickness is in the range of 2 to 10 μm. 磁気記録媒体のベースフィルムとして用いる請求項１〜９のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。   The biaxially oriented laminated film according to any one of claims 1 to 9, which is used as a base film for a magnetic recording medium. 請求項１〜９のいずれかに記載の二軸配向積層フィルムと、その片面に設けられた磁性層とからなることを特徴とする磁気記録媒体。   A magnetic recording medium comprising the biaxially oriented laminated film according to claim 1 and a magnetic layer provided on one surface thereof.