JP4799937B2 - 水分散型粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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Description
また、近年、環境負荷の観点から、有機溶剤の使用を低減することが望まれており、粘着シートに積層される粘着剤組成物についても、溶媒として有機溶剤を使用する溶剤型粘着剤組成物から、分散媒として水を使用する水分散型粘着剤組成物への転換が図られている。
そこで、端末剥がれ性に優れた水分散型粘着組成物として、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、かつシラン系単量体を含む単量体混合物を共重合して得られる高分子を含有する水分散型感圧性接着剤組成物が提案されている。
(例えば、特許文献1参照。)。
また、一般に、水分散型粘着剤組成物には、共重合体中の架橋点を架橋させて、水分散型粘着剤組成物の保持力などの接着性を適宜調節するために、架橋剤を添加する必要がある。しかし、架橋剤を添加した水分散型粘着剤組成物では、端末剥がれ性を確保することが困難となる。
また、本発明の水分散型粘着剤組成物では、前記ビニルモノマー混合物100重量部に対して、前記アルコキシシリル基含有ビニルモノマー0.005〜1重量部を含有していることが好適である。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、メタクリル酸アルキルエステルおよび/またはアクリル酸アルキルエステルであって、下記の一般式(1)で表される化合物が挙げられる。
R2としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基、2−エチルへキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ボルニル基、イソボルニル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基などが挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、ビニルモノマー混合物の主成分であって、その配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、80重量部以上(例えば、80〜99.8重量部)、好ましくは、85重量部以上(例えば、85〜99.5重量部)、さらに好ましくは、90重量部以上(例えば、90〜99重量部)である。
シリコーン系(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリブトキシシラン、10−(メタ)アクリロイルオキシデシル−トリメトキシシラン、10−(メタ)アクリロイルオキシデシル−トリエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−トリアルコキシシラン、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−アルキルジアルコキシシランや、これらに対応する(メタ)アクリロイルオキシアルキル−ジアルキル(モノ)アルコキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキルシラン誘導体が挙げられる。
アルコキシシリル基含有ビニルモノマーの配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.005〜1重量部、好ましくは、0.01〜0.5重量部である。アルコキシシリル基含有ビニルモノマーの配合割合が、0.005重量部より少ないと、水分散型共重合体の強度が不足して凝集力が低下する場合があり、1重量部より多いと、被着体に接着できない程度まで、水分散型粘着剤組成物の被着体に対する接着性が低下する場合がある。
官能基含有ビニルモノマーとしては、例えば、カルボキシル基含有ビニルモノマーなどが挙げられる。
これら官能基含有ビニルモノマーは、単独または併用して用いられる。
これら官能基含有ビニルモノマーのうち、好ましくは、不飽和カルボン酸や不飽和ジカルボン酸無水物などのカルボキシル基含有ビニルモノマーが挙げられる。
また、ビニルモノマー混合物は、上記した官能基含有ビニルモノマーの他に、凝集力などの種々の特性の向上を図るために、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な共重合性ビニルモノマーを含有することもできる。
多官能性モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレートや、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)アルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの他、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。
共重合性ビニルモノマーの配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、20重量部以下、好ましくは、10重量部以下である。
水分散型共重合体は、上記したビニルモノマー混合物を、重合することにより、得ることができる。
乳化重合では、例えば、上記したビニルモノマー混合物とともに、乳化剤、重合開始剤、必要に応じて連鎖移動剤などを、水中において適宜配合して共重合する。より具体的には、例えば、一括仕込み法(一括重合法)、モノマー滴下法、モノマーエマルション滴下法またはこれらを併用するなど、公知の乳化重合法を採用することができる。なお、モノマー滴下法やモノマーエマルション滴下法では、連続滴下または分割滴下が適宜選択される。反応条件などは、重合開始剤の種類などに応じて適宜選択されるが、重合温度は、例えば、20〜100℃である。
これら乳化剤は、単独または併用して用いられる。
乳化剤の配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.2〜10重量部、好ましくは、0.5〜5重量部程度である。
重合開始剤の配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.005〜1重量部である。
連鎖移動剤は、必要により配合され、水分散型共重合体の分子量を調節するものであって、乳化重合に通常使用される連鎖移動剤が用いられる。例えば、1−ドデカンチオール、メルカプト酢酸、2−メルカプトエタノール、チオグリコール酸2−エチルへキシル、2,3−ジメルカプト−1−プロパノールなどのメルカプタン類などが挙げられる。
連鎖移動剤の配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.001〜0.5重量部程度である。
このような乳化重合によって、得られた水分散型共重合体を、エマルション(水分散液)として調製することができる。
なお、水分散型共重合体は、例えば、上記したビニルモノマー混合物を、乳化重合以外の有機溶剤を使用しない方法(例えば、懸濁重合など)によって重合した後に、必要に応じて上記した乳化剤により、エマルション(水分散液)として調製することもできる。
エポキシ基含有シラン化合物は、エポキシ基を含有するシラン化合物であれば、特に制限されず、例えば、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのグリシジル(アルコキシ)エポキシシランなどが挙げられる。
エポキシ基含有シラン化合物の配合割合は、ビニルモノマー混合物100重量部(実質的に、水分散型共重合の固形分100重量部)に対して、例えば、0.005〜2重量部、好ましくは、0.01〜1重量部である。エポキシ基含有シラン化合物の配合割合が、0.005重量部より少ないと、端末剥がれ性の向上を図れず、2重量部より多いと、水分散型粘着剤組成物の保存安定性が低下する。
なお、水分散型粘着剤組成物には、その目的および用途に応じて、粘着付与成分を配合することができる。
粘着付与成分としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、石油樹脂(例えば、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、キシレン樹脂などの芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂など)、エラストマー類などが挙げられる。
また、水分散型粘着剤組成物には、好ましくは、エマルションの安定化を図るために、pHを調整するための塩基(例えば、アンモニア水)や酸などを、添加して、pHを、例えば、7〜9、好ましくは、7〜8に調整する。なお、このようなpH調整において、塩基としてアンモニア水を用いる場合には、残存するアンモニア量が多いと、端末剥がれ性が不良となる場合があるため、その使用量を少なくすることが望ましい。
このようにして得られる水分散型粘着剤組成物は、接着性に優れ、粘着剤として用いることができるので、この水分散型粘着剤組成物を、基材に積層して、粘着剤層を形成することにより、被着体に対する接着性に優れる粘着シートを得ることができる。
図1において、この粘着シートは、上記した本発明の水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層2が、基材1上に積層されている。
基材1としては、特に制限されず、粘着シートに通常使用される基材が用いられる。例えば、ポリプロピレンフィルム、エチレン−プロピレン共重合ポリマーフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルムなどのポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム類、例えば、クラフト紙などの紙類、例えば、綿布、スフ布などの布類、例えば、ポリエステル不織布、ビニロン不織布などの不織布類、例えば、金属箔などが用いられる。
また、基材1において、水分散型粘着剤組成物が塗布される表面には、通常使用される下塗剤の下塗処理や、コロナ放電方式などによる表面処理を施しておいてもよい。
また、粘着シートを、光学材料の表面保護に用いる場合には、透明性に優れる基材が好ましく用いられ、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく用いられる。
粘着剤層2は、上記した水分散型粘着剤組成物からなり、水分散型粘着剤組成物を基材1に塗布して得られる。
水分散型粘着剤組成物を基材1に塗布するには、特に制限されず、公知の塗布方法が用いられる。例えば、コーターを用いて、水分散型粘着剤組成物を基材1の表面に塗布すればよく、その後、乾燥させて、粘着剤層2を形成する。
また、このようなコーターによる塗布において、乾燥後の粘着剤層2の厚みは、特に制限されず、例えば、10〜100μmに設定される。
なお、そのような架橋後の粘着剤層2の溶剤可溶分の分子量、具体的には、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーによるポリスチレンの校正曲線に基づく重量平均分子量が、例えば、100000〜600000、好ましくは、200000〜450000程度である。
そして、このようにして得られる粘着シートは、例えば、図1に示すように、基材1の上に、粘着剤層2を積層し、基材1における粘着剤層2が積層されている表面と反対側の裏面が、剥離面とされている場合には、図1(a)に示すように、粘着剤層2が積層されている基材1を、その剥離面が、別の基材1に積層されている粘着剤層2と接触するように、巻回することによって、ロール状に形成することができる。なお、基材1に剥離面を形成するには、シリコーン系離型処理剤などからなる離型処理層を、基材1の片面に積層する。
また、図1(c)に示すように、予め離型シート3の上に粘着剤層2を積層し、それを基材1の表裏面に粘着し、これを巻回することによって、ロール状に形成することができる。
なお、本発明の粘着シートは、上記の形態に制限されず、例えば、テープ状、フィルム状など種々の形態として得ることもできる。また、本発明の粘着シートは、巻回せずとも、その目的および用途によっては、種々の形態で保管および使用することもできる。
実施例1
(水分散型共重合体の調製)
容器に、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム2部を添加したイオン交換水35部を加えて、これに、ビニルモノマー混合物として、アクリル酸ブチル70部、アクリル酸2−エチルヘキシル30部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越シリコーン(株)製)0.03部、1−ドデカンチオール0.05部を添加し、TKホモミキサー(特殊機化(株)製)を用いて、攪拌し強制乳化して、モノマープレエマルションを調製した。
調製した水分散型共重合体に、水分散型共重合体の固形分100重量部に対して、トルエンに溶解させたγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部、ロジン系樹脂(スーパーエステルE−100、荒川化学工業(株)製)30部を添加して、水分散型粘着剤組成物を調製した。
調製した水分散型粘着剤組成物を、厚み38μmのポリエチレンテレフタレートセパレーターに、塗布し、120℃で3分間加熱処理して、厚さ70μmの粘着剤層を形成した。これを、不織布の両側に積層し、粘着シートを作製した。
実施例2
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部を、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部を、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(KBE−403、信越シリコーン(株)製)0.05部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部を、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(KBE−403、信越シリコーン(株)製)0.2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)を、添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
比較例2
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部を、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン(AY43−216MC、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)0.1部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)0.05部を、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越シリコーン(株)製)3部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、次いで、粘着シートを作製した。
1) 保持力試験(接着性)
各実施例および各比較例の粘着シートを、幅10mmで切断して、サンプルを用意した。各サンプルを、フェノール樹脂板に対して、10×20mmの接触面積で貼着した。その後、これを一晩放置し、さらにその後、80℃で30分放置した。次いで、フェノール樹脂板を垂下して、サンプルの下方の自由端に、500gの荷重を均一に負荷して、80℃、1時間でのずれ距離を測定した。その結果を、表1に示す。なお、表1中、「×」は、粘着シートがずれて、落下したことを示す。
各実施例および各比較例の粘着シートを、幅20mmで切断して、サンプルを用意した。各サンプルを、スチレン−アクリロニトリル樹脂(ABS)板に対し、貼着して、2kgローラーを1往復させた。次いで、粘着シートが下側に、ABS板が上側になるようにして、23℃で0.5時間放置した。その後、粘着シートの端部に、100gの荷重をかけ、24時間後における粘着シートの剥離距離を測定した。その結果を、表1に示す。
2 粘着剤層
Claims (3)
- 粘着剤を製造するための水分散型粘着剤組成物であって、
主成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステル、および、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーを含有するビニルモノマー混合物を重合して得られる水分散型共重合体100重量部と、
エポキシ基含有シラン化合物0.005〜2重量部と
を含んでいることを特徴とする、水分散型粘着剤組成物。 - 前記ビニルモノマー混合物100重量部に対して、前記アルコキシシリル基含有ビニルモノマー0.005〜1重量部を含有していることを特徴とする、請求項1に記載の水分散型粘着剤組成物。
- 基材と、
前記基材の上に設けられる、請求項1または2に記載の水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層と
を備えていることを特徴とする、粘着シート。
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