JP4797902B2 - 鉄の定量方法 - Google Patents
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Description
試料水は、分析対象となる水であって特に制限されるものではなく、水道水、工業用水、地下水、河川水、湖沼水、ボイラ水、ボイラ等の熱機器からの復水などの各種の水である。
TPTZ:595nm
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:535nm
PDTSおよびそのアルカリ金属塩:562nm
TPTZ:pH3.0〜5.8
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:pH2〜9
PDTSおよびそのアルカリ金属塩:pH3.5〜4.5
TPTZ:800nm
バソフェナントロリンスルホン酸およびそのアルカリ金属塩:700nm
PDTSおよびそのアルカリ金属塩:750nm
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、純水を加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したもの。
試料水B
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、純水を加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したものであり、試料水Aとは別に調製されたもの。
試料水C
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、銅イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.5ミリリットルと純水とを加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したもの。
試料水D
鉄イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.1ミリリットルに対し、銅イオン濃度が1,000mg/リットルの原子吸光用標準液(和光純薬工業株式会社製)0.5ミリリットルと純水とを加えて全量が100ミリリットルになるよう希釈したものであり、試料水Cとは別に調製されたもの。
JIS K0101:1998に規定のフェナントロリン吸光光度法に従い、試料水Aに含まれる鉄量を測定した。具体的には、試料水A10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルとを添加し、試料水AのpHを4.2に調整した。続いて、この試料水Aに対し、10重量%塩化ヒドロキシルアンモニウム水溶液0.4ミリリットルと0.5重量%1,10−フェナントロリンエタノール溶液(1,10−フェナントロリンを10重量%エタノール水溶液に溶解したもの)0.4ミリリットルとを添加し、10分間放置した。この結果、試料水Aは、鉄(II)錯体によるだいだい赤色を呈した。この試料水Aについて、分光光度計(株式会社日立製作所製の“U−2010”)を用いてだいだい赤色に対応する波長(510nm)の吸光度を測定し、この吸光度から650nmの吸光度を差し引いた補正値を求めた。予め作成しておいた検量線に基づいて、この補正値から試料水A中に含まれる鉄を定量した。
比較例1と同様にして、試料水Cに含まれる鉄量を測定した。
試料水C10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液0.72ミリリットルとを添加し、試料水CのpHを3.2に調整した。続いて、この試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)200mgと亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgとをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Cにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末および亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末を添加した後にチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをさらに添加した点を除いて比較例3と同様に操作し、試料水C中に含まれる鉄を定量した。
試料水C10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液0.72ミリリットルとを添加し、試料水CのpHを3.2に調整した。続いて、この試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)200mgと亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgとをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Cにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水Cに対する25重量%酢酸アンモニウム水溶液の添加量を1ミリリットルに変更し、試料水CのpHを4.2に調整した点を除き、比較例4と同様に操作して試料水Cに含まれる鉄を定量した。この比較例においては、吸光度測定時の試料水Cにおいて、浮遊物が確認された。
試料水C10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液0.72ミリリットルとを添加し、試料水CのpHを3.2に調整した。続いて、この試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)200mg、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Cにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水Cに対する25重量%酢酸アンモニウム水溶液の添加量を1ミリリットルに変更し、試料水CのpHを4.2に調整した点を除き、実施例2と同様に操作して試料水Cに含まれる鉄を定量した。この実施例においては、吸光度測定時の試料水Cにおいて、浮遊物は確認されなかった。
試料水C10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液0.72ミリリットルとを添加し、試料水CのpHを3.2に調整した。続いて、この試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)200mgと亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgとをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Cにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末および亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末を添加した後にチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをさらに添加した点を除いて比較例6と同様に操作し、試料水C中に含まれる鉄を定量した。
試料水C10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルとを添加し、試料水CのpHを4.2に調整した。続いて、この試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)1,000mgと亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgとをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Cにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水Cに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末および亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末を添加した後にチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをさらに添加した点を除いて比較例7と同様に操作し、試料水C中に含まれる鉄を定量した。
実施例1〜5および比較例1〜7の定量結果を表1に示す。表1には、比較例1の定量結果を基準値とした場合の相対値(%)を併せて表示している。表1によると、実施例1〜5は、比較例1と略同等の結果が得られており、信頼性が高いことがわかる。
比較例1と同様にして、試料水Bに含まれる鉄量を測定した。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルとを添加し、試料水DのpHを4.2に調整した。続いて、この試料水Dに対し、メタ重亜硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の特級)200mg、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。放置後の試料水Dにおいて、白濁等の濁りは観察されなかった。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液2.5ミリリットルとを添加し、試料水DのpHを5.1に調整した点を除き、実施例6と同様に操作して試料水D中に含まれる鉄を定量した。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットル、25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルおよび30重量%水酸化ナトリウム水溶液0.3ミリリットルを添加し、試料水DのpHを6.2に調整した点を除き、実施例6と同様に操作して試料水D中に含まれる鉄を定量した。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルとを添加し、試料水DのpHを4.2に調整した。続いて、この試料水Dに対し、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。そして、実施例6と同様に操作して試料水D中に含まれる鉄を定量した。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットルと25重量%酢酸アンモニウム水溶液2.5ミリリットルとを添加し、試料水DのpHを5.1に調整した。続いて、この試料水Dに対し、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。そして、実施例6と同様に操作して試料水D中に含まれる鉄を定量した。
試料水D10ミリリットルに対して8重量%塩酸水溶液1ミリリットル、25重量%酢酸アンモニウム水溶液1ミリリットルおよび30重量%水酸化ナトリウム水溶液0.3ミリリットルを添加し、試料水DのpHを6.2に調整した。続いて、この試料水Dに対し、亜二チオン酸ナトリウム無水塩粉末(和光純薬工業株式会社製の化学用)100mgおよびチオ硫酸ナトリウム粉末(和光純薬工業株式会社製の試薬一級)100mgをこの順で添加して振り混ぜ、10分間放置した。そして、実施例6と同様に操作して試料水D中に含まれる鉄を定量した。
実施例6〜8および比較例8〜11の定量結果を表2に示す。表2には、比較例8の定量結果を基準値とした場合の相対値(%)を併せて表示している。表2によると、実施例6〜8は、比較例8と略同等の結果が得られており、信頼性が高いことがわかる。
Claims (5)
- 試料水中に含まれる鉄の定量方法であって、
メタ重亜硫酸ナトリウム、亜二チオン酸塩および銅のマスキング剤の三成分を前記試料水へ添加する工程と、
前記三成分が添加された前記試料水に対して発色剤を添加し、吸光光度法により前記試料水中の鉄を定量する工程と、
を含む鉄の定量方法。 - 前記マスキング剤がチオ硫酸ナトリウム、チオ尿素およびイミダゾールからなる群から選ばれた一つである、請求項1に記載の鉄の定量方法。
- 前記試料水に対し、前記メタ重亜硫酸ナトリウムを添加してから前記亜二チオン酸塩および前記マスキング剤を添加する、請求項1または2に記載の鉄の定量方法。
- 前記試料水のpHを4.2以下に調整してから前記三成分を添加する、請求項1から3のいずれかに記載の鉄の定量方法。
- 前記三成分が添加された前記試料水のpHを前記発色剤が発色可能な範囲に設定してから、前記試料水に対して前記発色剤を添加する、請求項1から4のいずれかに記載の鉄の定量方法。
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