JP4797576B2 - Evaluation method of crystal defects - Google Patents
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Description
本発明は、半導体単結晶基板に形成された結晶欠陥の評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating crystal defects formed in a semiconductor single crystal substrate.
半導体単結晶基板中の微小な結晶欠陥を、深さ方向の分解能を付与しつつ評価する方法として、特許文献１に開示された方法が知られている。この方法は、基板の主表面に対して、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などの高選択性の異方性エッチングを一定の厚さで施し、残ったエッチング残渣を検出することにより結晶欠陥の評価を行なうものである。結晶欠陥の形成領域と被形成領域とではエッチングの速度が相違するので（前者の方がエッチング速度が小さい）、上記の異方性エッチングを施すと、基板の主表面には結晶欠陥を頂点とした円錐状の突起が残留する。結晶欠陥が異方性エッチングによる突起部の形で強調され、微小な欠陥であっても容易に検出することができる。 As a method for evaluating minute crystal defects in a semiconductor single crystal substrate while providing resolution in the depth direction, a method disclosed in Patent Document 1 is known. In this method, the main surface of the substrate is subjected to anisotropic etching with high selectivity such as reactive ion etching (RIE) at a certain thickness, and the remaining etching residue is detected to evaluate crystal defects. Is to do. Since the etching rate is different between the formation region of the crystal defect and the formation region (the former has a lower etching rate), when the anisotropic etching is performed, the main surface of the substrate has a crystal defect as a vertex. Conical protrusions remain. Crystal defects are emphasized in the form of protrusions by anisotropic etching, and even minute defects can be easily detected.
しかし、上記特許公報１においては、欠陥強調突起部から結晶欠陥の種別を特定する方法までは開示されておらず、基板の品質評価や製造工程管理等への適用を考慮した場合、必ずしも満足のできるものではなかった。 However, the above Patent Publication 1 does not disclose a method for specifying the type of crystal defect from the defect emphasizing protrusion, and is not always satisfactory when considering application to substrate quality evaluation, manufacturing process management, and the like. It wasn't possible.
本発明の課題は、欠陥強調突起部の形成に基づいて結晶欠陥を高精度に検出できるとともに、結晶欠陥の種別の特定も可能な結晶欠陥の評価方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a crystal defect evaluation method capable of detecting a crystal defect with high accuracy based on the formation of a defect emphasizing protrusion and specifying a crystal defect type.
本発明は、半導体単結晶基板中に形成された結晶欠陥の評価方法に係り、上記の課題を解決するために、
半導体単結晶基板中に形成された結晶欠陥の評価方法であって、
半導体単結晶基板の主表面を含む表層部に、結晶欠陥の非形成領域に対するエッチング速度が結晶欠陥の形成領域に対するエッチング速度よりも大きい選択性の異方性エッチングを施すことにより、結晶欠陥にて頂面部が形成される欠陥強調突起部を主表面に形成する異方性エッチング工程と、
欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出するとともに、その検出された頂面部の寸法情報に基づいて、結晶欠陥の種別を識別する検出・評価工程と、をこの順序にて実施し、
半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハであり、欠陥強調突起部の頂面部の寸法情報に基づいて、シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別を識別して、
結晶欠陥がＣＯＰであるかＯＳＦ核であるかを識別することを特徴とする。
The present invention relates to a method for evaluating crystal defects formed in a semiconductor single crystal substrate, and in order to solve the above problems,
A method for evaluating crystal defects formed in a semiconductor single crystal substrate,
By subjecting the surface layer portion including the main surface of the semiconductor single crystal substrate to anisotropic etching with a selectivity higher than the etching rate with respect to the crystal defect formation region, the etching rate with respect to the crystal defect non-formation region An anisotropic etching step of forming a defect-enhanced protrusion on the main surface on which the top surface portion is formed;
A detection / evaluation step of detecting the top surface portion of the defect emphasizing projection portion with a laser scattering detection device and identifying the type of crystal defect based on the detected dimensional information of the top surface portion in this order. Carried out,
The semiconductor single crystal substrate is a silicon single crystal wafer, and based on the dimension information of the top surface portion of the defect emphasizing protrusion, the type of silicon oxide-based crystal defect is identified,
It is characterized by identifying whether a crystal defect is a COP or an OSF nucleus .
上記本発明の結晶欠陥の評価方法によると、欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出し、その検出された頂面部の寸法情報により結晶欠陥の種別を識別することができる。これにより、結晶欠陥の基板上での形成状態や分布の情報を欠陥種別の情報と合わせて把握することができ、基板の品質評価や製造工程管理等へのフィードバックも有効に図ることが可能となる。 According to the crystal defect evaluation method of the present invention, the top surface portion of the defect emphasizing protrusion can be detected by the laser scattering detection device, and the type of crystal defect can be identified by the dimensional information of the detected top surface portion. . As a result, information on the formation state and distribution of crystal defects on the substrate can be grasped together with information on the defect type, and feedback to substrate quality evaluation, manufacturing process management, etc. can be effectively achieved. Become.
半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハとすることができる。この場合、欠陥強調突起部の頂面部の寸法情報に基づいて、（該頂面部に位置する）シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別を識別することができる。シリコン酸化物系の結晶欠陥は、結晶バルクを形成するシリコンとの間にエッチングの選択性を付与しやすく、欠陥強調突起部を比較的容易に形成できるとともに、シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別によって欠陥強調突起部の寸法に顕著な差が生じ、種別の異なる結晶欠陥を容易に識別することができる。特に、シリコン酸化物系の結晶欠陥は、それがＣＯＰ（Cristal Originated Particle）であるか、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault、酸化誘起積層欠陥）核であるかによって、欠陥強調突起部の頂面部の寸法に顕著な差を生じるとともに、ＯＳＦ核はシリコン単結晶基板の主表面上に、結晶中心軸を取り囲む形態でリング状に分布する傾向にあることから、両者を容易に識別することができる。 The semiconductor single crystal substrate can be a silicon single crystal wafer. In this case, based on the dimension information of the top surface portion of the defect emphasizing protrusion, the type of silicon oxide-based crystal defect (located on the top surface portion) can be identified. Silicon oxide-based crystal defects can easily provide etching selectivity with silicon forming the crystal bulk, and defect-enhanced protrusions can be formed relatively easily, and the types of silicon oxide-based crystal defects As a result, a significant difference occurs in the dimension of the defect emphasizing protrusion, and different types of crystal defects can be easily identified. In particular, the silicon oxide-based crystal defect is a COP (Cristal Originated Particle) or OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) nucleus depending on whether it is the dimension of the top surface of the defect-enhancing protrusion. The OSF nuclei tend to be distributed in a ring shape in a form surrounding the crystal central axis on the main surface of the silicon single crystal substrate, so that both can be easily identified.
本発明者が実験により確認した結果、レーザー散乱式検出装置にて検出された欠陥強調突起部の頂面部の寸法が０．１９μｍを超える場合は、該結晶欠陥をＣＯＰであると識別でき、０．１９μｍ未満の場合は、該結晶欠陥をＯＳＦ核であると識別することができる。 As a result of the inventor confirming by experiment, when the dimension of the top surface portion of the defect emphasizing protrusion detected by the laser scattering detector exceeds 0.19 μm, the crystal defect can be identified as COP. When the thickness is less than 19 μm, the crystal defect can be identified as an OSF nucleus.
次に、本発明の結晶欠陥の評価方法においては、異方性エッチング工程の後、検出・評価工程に先立って、異方性エッチングを施した主表面において、欠陥強調突起部の周囲領域に付着した異方性エッチングの副生成物を除去する副生成物除去工程を実施することができる。これにより、欠陥強調突起部を検出する際に、副生成物に由来した検出ノイズを大幅に軽減でき、結晶欠陥の検出精度を高めることができる。 Next, in the crystal defect evaluation method of the present invention, after the anisotropic etching step, prior to the detection / evaluation step, the main surface subjected to anisotropic etching adheres to the peripheral region of the defect emphasis protrusion. A by-product removing step for removing the by-product of the anisotropic etching can be performed. Thereby, when detecting a defect emphasis projection part, the detection noise originating in a by-product can be reduced significantly, and the detection accuracy of a crystal defect can be raised.
異方性エッチング工程は、結晶欠陥に対する選択エッチング性を有するエッチング液を用いた湿式エッチングにて行なうことも可能であるが、より顕著な欠陥強調突起部を形成するには、反応性イオンエッチングを採用することが望ましい。反応性イオンエッチングはドライエッチングであり、エッチングに伴う副生成物の基板主表面への飛散・付着が特に著しいので、本発明の適用による波及効果が大きい。 The anisotropic etching process can be performed by wet etching using an etchant having selective etching properties for crystal defects. However, in order to form a more prominent defect emphasis protrusion, reactive ion etching is performed. It is desirable to adopt. Reactive ion etching is dry etching, and scattering and adhesion of by-products to the main surface of the substrate accompanying the etching are particularly remarkable, so that the ripple effect by application of the present invention is great.
副生成物除去工程においては、異方性エッチングの半導体単結晶基板の主表面を、副生成物の除去が可能な洗浄液にて洗浄することができる。この方法によると、副生成物を洗浄液で洗い流すことができ、欠陥強調突起部を残しつつ副生成物のみを選択的に除去する効果に優れる。半導体単結晶基板がシリコン単結晶ウェーハである場合、洗浄液としては、はアンモニア−過酸化水素水溶液を用いることが有効であり、これにさらに弗酸を含有するものを使用すれば、副生成物の除去効果が一層顕著になる。 In the by-product removing step, the main surface of the semiconductor single crystal substrate subjected to anisotropic etching can be washed with a cleaning solution capable of removing by-products. According to this method, the by-product can be washed away with the cleaning liquid, and the effect of selectively removing only the by-product while leaving the defect emphasizing protrusion is excellent. When the semiconductor single crystal substrate is a silicon single crystal wafer, it is effective to use an ammonia-hydrogen peroxide aqueous solution as the cleaning liquid, and if a substance containing hydrofluoric acid is further used, The removal effect becomes more prominent.
なお、副生成物除去工程においては、洗浄以外の方法を採用することも可能である。例えば、半導体単結晶基板の主表面に電子線又は紫外線を照射することにより、副生成物を除去することができる。この方法は洗浄液を使用せず、乾式にて副生成物除去できるので、乾燥等の工程が不要であり簡便である。また、半導体単結晶基板の主表面を２００℃以上に加熱することにより、副生成物を除去することも可能である。 In the byproduct removal step, a method other than cleaning can be employed. For example, by-products can be removed by irradiating the main surface of the semiconductor single crystal substrate with an electron beam or ultraviolet rays. Since this method does not use a cleaning solution and can remove a by-product by a dry method, a step such as drying is unnecessary and is convenient. Further, by-products can be removed by heating the main surface of the semiconductor single crystal substrate to 200 ° C. or higher.
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本実施形態では、半導体単結晶基板としてシリコン単結晶ウェーハを製造する場合を例に取るが、これに限定されるものではない。まず、ＣＺ法あるいはＦＺ法等の公知の方法にてシリコン単結晶インゴットを製造する。こうして得られる単結晶インゴットは、一定の抵抗率範囲のブロックに切断され、さらに外径研削が施される。外径研削後の各ブロックには、オリエンテーションフラットあるいはオリエンテーションノッチが形成される。このように仕上げられたブロックは、内周刃切断等のスライサーによりスライシングされる。スライシング後のシリコン単結晶ウェーハの両面外周縁にはベベル加工により面取りが施される。
Embodiments of the present invention will be described below.
In this embodiment, a case where a silicon single crystal wafer is manufactured as a semiconductor single crystal substrate is taken as an example, but the present invention is not limited to this. First, a silicon single crystal ingot is manufactured by a known method such as CZ method or FZ method. The single crystal ingot thus obtained is cut into blocks having a certain resistivity range, and further subjected to outer diameter grinding. An orientation flat or an orientation notch is formed in each block after outer diameter grinding. The block thus finished is sliced by a slicer such as an inner peripheral cutting. Chamfering is performed on the outer peripheral edges of the silicon single crystal wafer after slicing by beveling.
面取り終了後のシリコン単結晶ウェーハは、遊離砥粒を用いて両面がラッピングされ、ラップウェーハとなる。そして、そのラップウェーハをエッチング液に浸漬することにより、両面が化学エッチング処理され、化学エッチウェーハとなる。化学エッチング工程は、それまでの機械加工工程においてシリコン単結晶ウェーハの表面に生じたダメージ層を除去するために行われる。化学エッチング工程の後には鏡面研磨工程が行われ、鏡面ウェーハ（シリコン単結晶ウェーハ）となる。 The silicon single crystal wafer after chamfering is lapped on both sides using loose abrasive grains to form a lapped wafer. Then, by immersing the lap wafer in an etching solution, both surfaces are chemically etched to form a chemically etched wafer. The chemical etching process is performed in order to remove a damaged layer generated on the surface of the silicon single crystal wafer in the previous machining process. After the chemical etching process, a mirror polishing process is performed to obtain a mirror wafer (silicon single crystal wafer).
得られるシリコン単結晶ウェーハ中には、種々の要因により結晶欠陥が形成される。まず、シリコン単結晶の育成においては、結晶育成時に内部に取り込まれる結晶成長起因の欠陥、すなわちグローンイン欠陥（Grown−in Defect）と呼ばれる内部欠陥が形成される。このグローンイン欠陥の形成状態は、単結晶の成長速度やシリコン融液から引き上げられた単結晶の冷却条件により違いを生ずる。例えば、引上速度を比較的大きく設定して単結晶を育成した場合には、単結晶内のシリコン原子に不足が生じやすくなる。この不足部分が凝集すると、シリコン単結晶をウェーハ状に加工した際に凹部あるいは穴のような形となって表面に現れる。このように、このシリコン単結晶において、シリコン原子に不足が生じ、原子間に空孔として存在している点欠陥をベイカンシー（略号：Ｖ）と呼ぶ。また、シリコン単結晶内部において、ベイカンシーの凝集により生じた、空孔起因のグローンイン欠陥が優勢となる領域をＶ領域と称する。このような空孔起因のグローンイン欠陥には、ＦＰＤ（Flow Pattern Defects）、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）あるいはＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomography Defects）等があり、シリコン単結晶を基板（ウェーハ）に加工した際に、ウェーハ表面に八面体のボイド状の欠陥等として観察される。ボイドの内面はシリコン酸化物で覆われているのが通常であり、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。 Crystal defects are formed in the obtained silicon single crystal wafer due to various factors. First, in the growth of a silicon single crystal, a defect due to crystal growth taken into the inside during crystal growth, that is, an internal defect called a Grown-in Defect is formed. The formation state of this grow-in defect differs depending on the growth rate of the single crystal and the cooling conditions of the single crystal pulled up from the silicon melt. For example, when a single crystal is grown with a relatively high pulling speed, shortage of silicon atoms in the single crystal is likely to occur. When this deficient portion aggregates, it appears on the surface in the form of a recess or a hole when the silicon single crystal is processed into a wafer shape. Thus, in this silicon single crystal, a shortage of silicon atoms occurs, and a point defect existing as a vacancy between atoms is called vacancy (abbreviation: V). In addition, a region in which a grown-in defect due to vacancies caused by vacancy agglomeration becomes dominant in the silicon single crystal is referred to as a V region. Such Grow-in defects due to vacancies include FPD (Flow Pattern Defects), COP (Crystal Originated Particles), and LSTD (Laser Scattering Tomography Defects), which are produced when a silicon single crystal is processed into a substrate (wafer). It is observed as an octahedral void defect on the wafer surface. The inner surface of the void is usually covered with silicon oxide, and a defect-enhanced protrusion by selective anisotropic etching can be easily formed and can be evaluated by the method of the present invention.
これに対し、シリコン単結晶の引上速度を極力抑えて、例えば結晶成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ程度以下として単結晶成長を行った場合には、シリコン単結晶の格子間に余分にシリコン原子が存在するインタースティシアル−シリコン（Interstitial−Si：格子間シリコン原子（略号：Ｉ））と称される点欠陥が生じやすくなる。インタースティシアル−シリコンが優勢となるシリコン単結晶内部の領域には、転位ループ起因と考えられるＬ／Ｄ（Large Dislocation：格子間転位ループの略号であり、ＬＳＰＤやＬＦＰＤ等の結晶欠陥の総称）と称される格子間型シリコン欠陥が低密度に存在するようになる。このインタースティシアル−シリコンが優勢となるシリコン単結晶内部の領域をＩ領域と呼んでいる。ただし、この種の欠陥はシリコン酸化物の生成を伴わず、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部の形成が困難であり、本発明の方法による評価対象としては適さない。 On the other hand, when the single crystal growth is performed while suppressing the pulling rate of the silicon single crystal as much as possible, for example, the crystal growth rate is about 0.4 mm / min or less, an extra silicon atom is present between the lattices of the silicon single crystal. Point defects called interstitial-Si (interstitial-Si: interstitial silicon atoms (abbreviation: I)) tend to occur. In the region inside the silicon single crystal where interstitial silicon is dominant, L / D (Large Dislocation: an abbreviation for interstitial dislocation loop, a generic term for crystal defects such as LSPD and LFPD) Interstitial type silicon defects called as exist at low density. A region inside the silicon single crystal where the interstitial silicon is dominant is called an I region. However, this type of defect is not accompanied by generation of silicon oxide, and it is difficult to form a defect-enhanced protrusion by selective anisotropic etching, which is not suitable as an evaluation target by the method of the present invention.
また、Ｖ領域が優勢となる条件とＩ領域が優勢となる条件との中間の単結晶育成条件が成立する領域は、シリコン原子間に原子の不足や余分な原子の存在することのない、あるいは存在しても僅かであるニュートラルな状態となり、このようなシリコン単結晶内部の領域をＮ領域と呼ぶ。そして、シリコン単結晶内部に形成されるＮ領域とＶ領域との間には、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault、酸化誘起積層欠陥）と呼ばれる酸素起因の欠陥やその核が高密度に存在する領域が存在する。シリコン単結晶をウェーハに加工すると、該領域はリング状となって観察されることから、シリコン単結晶のＯＳＦあるいはその核が高密度に存在する領域をＯＳＦリング域と称している。このＯＳＦの核は、シリコン酸化物が主体となる結晶欠陥であり、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。 In addition, in the region where the single crystal growth condition is intermediate between the condition where the V region is dominant and the condition where the I region is dominant, there is no shortage of atoms or no extra atoms between the silicon atoms, or Even if it exists, it becomes a neutral state that is slight, and such a region inside the silicon single crystal is called an N region. Between the N region and the V region formed inside the silicon single crystal, there is a region where defects due to oxygen called OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) and nuclei thereof exist at high density. Exists. When a silicon single crystal is processed into a wafer, the region is observed in a ring shape. Therefore, a region where the OSF of the silicon single crystal or its nuclei exist at high density is referred to as an OSF ring region. The core of the OSF is a crystal defect mainly composed of silicon oxide, and a defect-enhanced protrusion can be easily formed by selective anisotropic etching, and can be evaluated by the method of the present invention.
なお、上記のようにして得られたシリコン単結晶ウェーハ（鏡面ウェーハ）は、さらにデバイス化に先立って、ゲッタリング用の酸素析出物を形成するための熱処理（例えば、７５０℃以上１１００℃以下）を施すことができる。この酸素析出物は、ＢＭＤ（Bulk Micro Defect）と称される一種の結晶欠陥であり、一般的にＣＯＰ等のグローンイン欠陥よりも寸法は小さい。この欠陥も選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。 In addition, the silicon single crystal wafer (mirror surface wafer) obtained as described above is further subjected to heat treatment (for example, 750 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower) for forming oxygen precipitates for gettering prior to device formation. Can be applied. This oxygen precipitate is a kind of crystal defect called BMD (Bulk Micro Defect) and is generally smaller in size than a grown-in defect such as COP. This defect can also be easily formed with a defect-enhancing protrusion by selective anisotropic etching, and can be evaluated by the method of the present invention.
シリコン単結晶ウェーハの表層部に存在する結晶欠陥は、本発明の方法に基づいて、以下のように検出・評価することができる。まず、図１の工程１では、結晶欠陥Ｐを有したシリコン単結晶ウェーハ１に対し、表面に形成された自然酸化膜を弗酸水溶液等により洗浄して除去する。次に、工程２では、自然酸化膜が除去されたシリコン単結晶ウェーハ１の主表面に対し、例えば反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：reactive ion etching）により、異方性エッチングを行なう。異方性エッチングの詳細については、特許文献１により公知であるが、概略は以下の通りである。すなわち、エッチングガスとしては、シリコン酸化物系の結晶欠陥については、例えば、一般的なマグネトロンＲＩＥ装置を用いてエッチングを行なう場合、ハロゲン系混合ガス（例えば、ＨＢｒ／ＮＦ３／Ｈｅ＋Ｏ２
混合ガス）を用いることが好適である。このハロゲン系のエッチングガスは、シリコン酸化物系の結晶欠陥に対し、そのエッチング選択比がＦ、Ｃｌ、Ｂｒの順で選択比が高くなる。従って、検出感度、つまり、この異方性エッチングによってより多くの欠陥強調突起部を発生させるためには、Ｂｒ系ガスが最も好ましく、以下Ｃｌ、Ｆの順となる。
Based on the method of the present invention, crystal defects existing in the surface layer portion of the silicon single crystal wafer can be detected and evaluated as follows. First, in step 1 of FIG. 1, the natural oxide film formed on the surface of the silicon single crystal wafer 1 having the crystal defects P is removed by washing with a hydrofluoric acid aqueous solution or the like. Next, in step 2, anisotropic etching is performed on the main surface of the silicon single crystal wafer 1 from which the natural oxide film has been removed, for example, by reactive ion etching (RIE). Details of the anisotropic etching are known from Patent Document 1, but the outline is as follows. That is, as an etching gas, for silicon oxide crystal defects, for example, when etching is performed using a general magnetron RIE apparatus, a halogen-based mixed gas (for example, HBr / NF3 / He + O 2).
It is preferable to use a mixed gas). This halogen-based etching gas has a higher etching selectivity with respect to silicon oxide-based crystal defects in the order of F, Cl, and Br. Therefore, in order to generate more defect emphasis protrusions by detection sensitivity, that is, by this anisotropic etching, Br-based gas is most preferable, and Cl and F are in the following order.
上記の異方性エッチングを適当な深さ（例えば０．１μｍ以上１μｍ以下）で実施することで、結晶欠陥の周囲がエッチオフされて段差が生じ、欠陥強調突起部が形成される。その結果、プローブとなるレーザー光を入射したとき、その散乱光が、欠陥強調突起部の頂面位置で生じやすくなり、該頂面部に存在する結晶欠陥を識別しやすくなる。異方性エッチング深さが０．１μｍ未満では、結晶欠陥の識別性向上効果が十分達成されなくなる場合があり、異方性エッチング深さが１μｍを超えると、欠陥強調突起部の頂面部寸法が拡大し、結晶欠陥の寸法測定値に生ずる誤差が大きくなる場合がある。 By performing the anisotropic etching at an appropriate depth (for example, 0.1 μm or more and 1 μm or less), the periphery of the crystal defect is etched off, a step is generated, and a defect emphasizing protrusion is formed. As a result, when the laser beam to be a probe is incident, the scattered light is likely to be generated at the top surface position of the defect emphasizing protrusion, and the crystal defects existing on the top surface portion can be easily identified. If the anisotropic etching depth is less than 0.1 μm, the crystal defect discrimination improving effect may not be sufficiently achieved. If the anisotropic etching depth exceeds 1 μm, the top surface portion dimension of the defect emphasizing protrusion is small. In some cases, the error increases in the dimensional measurement of crystal defects.
上記の異方性エッチングの結果、シリコン単結晶ウェーハ１の表面には、円錐状の欠陥強調突起部Ｑが露出する。しかし、この段階では、欠陥強調突起部の周囲領域には、異方性エッチングの副生成物ＣＧが大量に付着している。本発明者は、副生成物ＣＧの存在状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確かめる実験を行なったが、試料上の副生成物は、顕微鏡内での電子線照射を受けて観察中に縮小し、ついには消滅してしまうことを見出した。これは、シリコン表面に付着している酸化物被膜などと異なり、減圧下での昇温によって蒸発・消滅する極めて蒸気圧の高い物質であると推測される（例えばＳｉＯＢｒやＳｉＢｒなど）。このような副生成物は、シリコン基板用の通常の洗浄液により、比較的短時間の洗浄でほぼ完全に溶解・除去することができる。 As a result of the anisotropic etching, a conical defect emphasizing protrusion Q is exposed on the surface of the silicon single crystal wafer 1. However, at this stage, a large amount of anisotropic etching by-product CG adheres to the peripheral region of the defect-enhancing protrusion. The present inventor conducted an experiment to confirm the existence state of the by-product CG by observation with a scanning electron microscope (SEM), but the by-product on the sample was subjected to electron beam irradiation in the microscope during observation. I found it to shrink and eventually disappear. This is presumed to be a substance having a very high vapor pressure (e.g., SiOBr, SiBr, etc.) that evaporates and disappears when the temperature is increased under reduced pressure, unlike an oxide film attached to the silicon surface. Such a by-product can be almost completely dissolved and removed by a normal cleaning solution for a silicon substrate in a relatively short cleaning time.
具体的には、工程３に示すように、エッチング後のシリコン単結晶ウェーハ１を洗浄液ＳＣに浸漬することにより洗浄する。洗浄液ＳＣは、アンモニア−過酸化水素水溶液を使用することができ、特に、ＳＣ−１洗浄液を好適に使用できる。溶液組成としては、体積比にて、アンモニア水溶液（ＮＨ３濃度：２９重量％）を５％以上５０％以下、過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２濃度：３１重量％）を５％以上５０％以下、残部水としたものを採用することができる。具体的なＳＣ−１洗浄の洗浄液組成は、例えば体積比で、アンモニア水溶液：過酸化水素水：水＝１：１：５である。なお、水の一部を弗酸水溶液で置換した洗浄液を使用すると、副生成物ＣＧの洗浄除去効果がさらに高められる。この場合、弗酸水溶液（ＨＦ濃度：５０重量％）を１％以上３０％以下の範囲で添加するのが適当である。 Specifically, as shown in step 3, the silicon single crystal wafer 1 after etching is cleaned by immersing it in the cleaning liquid SC. As the cleaning liquid SC, an ammonia-hydrogen peroxide aqueous solution can be used, and in particular, the SC-1 cleaning liquid can be preferably used. The solution composition is 5% to 50% ammonia aqueous solution (NH 3 concentration: 29% by weight) and 5% to 50% hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 concentration: 31% by weight) by volume ratio. Hereinafter, the remaining water can be used. A specific cleaning liquid composition of SC-1 cleaning is, for example, volume ratio, aqueous ammonia solution: hydrogen peroxide water: water = 1: 1: 5. If a cleaning solution in which a part of water is replaced with a hydrofluoric acid aqueous solution is used, the cleaning removal effect of the by-product CG is further enhanced. In this case, it is appropriate to add a hydrofluoric acid aqueous solution (HF concentration: 50% by weight) in the range of 1% to 30%.
異方性エッチングにより欠陥強調突起部が形成され、かつ、エッチングの副生成物が洗浄により除去されたシリコン単結晶基板は、工程４に示すように、欠陥強調突起部が形成されている側の表面をレーザー光により走査し、その入射光をＩＢに対する欠陥強調突起部からの散乱光ＲＢの強度を測定する。このとき、もし副生成物が残留していると、図２Ａに示すように、この副生成物による凸部においても、欠陥強調突起部と同様の散乱光ピークを生じ、真の欠陥強調突起部（つまり、結晶欠陥）に由来した散乱光ピークと区別がつかなくなってしまう。 The silicon single crystal substrate in which the defect emphasizing protrusions are formed by anisotropic etching and the etching by-products are removed by cleaning is formed on the side where the defect emphasizing protrusions are formed as shown in step 4. The surface is scanned with laser light, and the intensity of the scattered light RB from the defect emphasizing protrusion with respect to IB is measured for the incident light. At this time, if the by-product remains, as shown in FIG. 2A, the same scattered light peak as that of the defect-enhancing protrusion is generated even on the protrusion due to this by-product, and the true defect-enhancing protrusion It becomes indistinguishable from the scattered light peak derived from (that is, crystal defects).
例えば、ウェーハ表層部のＢＭＤ（もしくはその核）は、上記のＢＭＤを析出させるための熱処理時に酸素が外方拡散して消滅し、ウェーハの表層部にいわゆるＤＺ（Denuded Zone）層が形成される。このＤＺ層内の欠陥数は通常５〜２０個／ウェーハ程度と少数であり、副生成物の一部、例えば１０％程度が除去できない場合においても、残存した副生成物の数が実際の結晶欠陥の数と同程度あるいはそれ以上となってしまい、欠陥評価方法としては明らかに不適格である。 For example, the BMD (or its nucleus) in the wafer surface layer part is extinguished and diffused out of oxygen during the heat treatment for precipitating the BMD, and a so-called DZ (Denuded Zone) layer is formed in the surface layer part of the wafer. . The number of defects in the DZ layer is usually as small as about 5 to 20 wafers / wafer, and even when a part of the by-product, for example, about 10% cannot be removed, the number of the remaining by-products remains the actual crystal defects. It is almost equal to or more than the number, and is clearly unsuitable as a defect evaluation method.
しかし、図２Ｂに示すように、異方性エッチングのウェーハ主表面から副生成物が洗浄等により予め除去されていれば真の欠陥強調突起部に由来した散乱光ピークのみが残り、結晶欠陥の検出精度を高めることができる。欠陥強調突起部による散乱光ピークが検出されれば、これに対応するレーザー光の走査位置の座標データを、結晶欠陥検出点データとして取得することができる。 However, as shown in FIG. 2B, if the by-product is previously removed from the main surface of the anisotropically etched wafer by cleaning or the like, only the scattered light peak derived from the true defect-enhancing protrusion remains, and the crystal defect Detection accuracy can be increased. If the scattered light peak due to the defect emphasizing protrusion is detected, the coordinate data of the scanning position of the laser beam corresponding to this can be acquired as crystal defect detection point data.
なお、副生成物は、真空雰囲気中にて電子線照射するか、あるいは２００℃以上（かつ、ウェーハの融点以下）に昇温して蒸発させることにより、除去することも可能である。 The by-product can be removed by irradiating with an electron beam in a vacuum atmosphere or evaporating by raising the temperature to 200 ° C. or higher (and lower than the melting point of the wafer).
図３は、上記の測定装置１００の電気的構成を示すブロック図である。測定装置１００は、大きく分けて、検出装置１５０とデータ処理用コンピュータ２００との２つの要素から成り立っている。検出装置１５０は、制御用コンピュータ１１１とこれに接続された測定系１０１とを有する。制御用コンピュータ１１１はＩ／Ｏポート１０８とこれに接続されたＣＰＵ１０４、ＲＯＭ１０５、ＲＡＭ１０６、記憶装置としてのハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤと略記する）１０７、さらに入力装置としてキーボード１０９及びマウス１１０が接続されている。ＨＤＤ１０７には、検出装置の動作を司る制御プログラム１０７ａ、欠陥強調突起部検出データを取り込むためのデータ取込みプログラム１０７ｂ、及び取り込まれた欠陥強調突起部検出データのデータファイル１０７ｃが記憶されている。また、ＲＡＭ１０６には、制御プログラム１０７ａ及びデータ取込みプログラム１０７ｂのワークエリア１０６ａ，１０６ｂと、取り込まれた欠陥強調突起部検出データのデータ格納エリア１０６ｃとが形成されている。 FIG. 3 is a block diagram showing an electrical configuration of the measurement apparatus 100 described above. The measuring device 100 is roughly composed of two elements, a detection device 150 and a data processing computer 200. The detection device 150 includes a control computer 111 and a measurement system 101 connected thereto. The control computer 111 is connected to an I / O port 108, a CPU 104, a ROM 105, a RAM 106 connected thereto, a hard disk drive (hereinafter abbreviated as HDD) 107 as a storage device, and a keyboard 109 and a mouse 110 as input devices. ing. The HDD 107 stores a control program 107a that controls the operation of the detection apparatus, a data capture program 107b for capturing defect emphasis protrusion detection data, and a data file 107c of the acquired defect emphasis protrusion detection data. Further, the RAM 106 is formed with work areas 106a and 106b for the control program 107a and the data fetch program 107b, and a data storage area 106c for the fetched defect emphasis protrusion detection data.
次に、測定系１０１は、図示しないレーザービームプローブと、そのレーザービームプローブを、測定対象となる半導体ウェーハ（以下、単にウェーハともいう）の主表面上にて走査するための駆動部とを有する。走査駆動は、本実施形態ではウェーハを装着するホルダ（図示せず）を移動させる形にて行なうようにしているが、レーザービームプローブ側を駆動するようにしてもよい。また、走査方式は、Ｘ−Ｙ走査方式と螺旋走査方式とのいずれを採用してもよいが、本実施の形態ではＸ−Ｙ走査方式を採用している。従って、駆動部は、レーザービームプローブをＸ方向及びＹ方向に独立に駆動するためのＸ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５と、それらモータのサーボ制御及び回転角度位置を検出するためのパルスジェネレータ（以下、Ｘ−ＰＧという）１１４及びパルスジェネレータ（以下、Ｙ−ＰＧという）１１６を含む。Ｘ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５は、それぞれ図示しないモータドライバを介して制御コンピュータ１１１のＩ／Ｏポート１０８に接続され、制御プログラム１０７ａの実行により駆動制御される。 Next, the measurement system 101 includes a laser beam probe (not shown) and a drive unit for scanning the laser beam probe on a main surface of a semiconductor wafer to be measured (hereinafter also simply referred to as a wafer). . In this embodiment, the scanning drive is performed by moving a holder (not shown) on which the wafer is mounted, but the laser beam probe side may be driven. Further, as the scanning method, either an XY scanning method or a spiral scanning method may be adopted, but in this embodiment, an XY scanning method is adopted. Therefore, the drive unit includes an X drive motor 113 and a Y drive motor 115 for independently driving the laser beam probe in the X direction and the Y direction, and a pulse generator (for detecting the servo control and rotation angle position of these motors). Hereinafter, it includes an X-PG 114 and a pulse generator 116 (hereinafter referred to as Y-PG). The X drive motor 113 and the Y drive motor 115 are each connected to the I / O port 108 of the control computer 111 via a motor driver (not shown), and are driven and controlled by executing the control program 107a.
一方、ウェーハ表面にて散乱されたレーザー光は、Ｉ／Ｏポート１０８に接続された散乱光検出部（光電子増倍管、フォトダイオードあるいはＣＣＤセンサなどで構成される）１１７により検出される。そして、その散乱光の検出レベル出力はデータインタフェース１０３に入力される。他方、パルスジェネレータ１１４及び１１６の出力はデータインタフェース１０３を介してＩ／Ｏポート１０８に入力されるようになっている。 On the other hand, the laser light scattered on the wafer surface is detected by a scattered light detection unit (configured by a photomultiplier tube, a photodiode, a CCD sensor, or the like) 117 connected to the I / O port 108. The scattered light detection level output is input to the data interface 103. On the other hand, the outputs of the pulse generators 114 and 116 are input to the I / O port 108 via the data interface 103.
欠陥強調突起部検出データは、レーザービームが欠陥強調突起部に入射するに伴い該欠陥強調突起部（の主に頂面部）にて発生する散乱光レベルと、レーザービーム照射位置を示すピクセル座標値とを組にしたピクセルデータの集合として得ることができる（以下、散乱光強度マッピング画像データという）。つまり、検出される散乱光レベルを基板主表面に対応したピクセル平面上にマッピングすることで、欠陥強調突起部の頂面部、すなわち該頂面部に存在する結晶欠陥の検出状態を画像化することができる。この場合、ピクセル設定値は、散乱光検出レベルに応じて二値化もしくは３以上の複数段階に階調化することができ、得られる散乱光強度マッピング画像データは、個々のピクセルの設定状態が複数ビットにて記述される二値、グレースケールないしカラーの画像データとしてマッピングが可能である。 The defect-enhanced protrusion detection data includes the level of scattered light generated at the defect-enhancing protrusion (mainly the top surface) as the laser beam enters the defect-enhancing protrusion, and the pixel coordinate value indicating the laser beam irradiation position. As a set of pixel data (hereinafter referred to as scattered light intensity mapping image data). That is, by mapping the detected scattered light level on the pixel plane corresponding to the main surface of the substrate, it is possible to image the top surface portion of the defect emphasizing protrusion, that is, the detection state of the crystal defect existing on the top surface portion. it can. In this case, the pixel setting value can be binarized or graded in multiple stages of three or more according to the scattered light detection level, and the obtained scattered light intensity mapping image data has the setting state of each pixel. Mapping can be performed as binary, grayscale or color image data described by a plurality of bits.
データインタフェース１０３は、例えば、図４に示すように、Ｘ−ＰＧ１１４及びＹ−ＰＧ１１６からのパルス信号を受けてカウントアップするＸ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂと、散乱光検出部からのアナログ検出信号をデジタル化するためのＡ／Ｄ変換部１０３ｃとを有する。各カウンタ１０３ａ，１０３ｂのカウント出力は、レーザービームプローブによる測定位置を一義的に与える。Ｘ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂからの散乱光検出座標値と、Ａ／Ｄ変換部１０３ｃからの散乱光検出レベル値とが、それぞれＩ／Ｏポート１０８に入力され、散乱光強度マッピング画像を構成するピクセルデータとして取り込まれる。 For example, as shown in FIG. 4, the data interface 103 includes an X-counter 103a and a Y-counter 103b that counts up in response to pulse signals from the X-PG 114 and Y-PG 116, and analog detection from a scattered light detection unit. And an A / D converter 103c for digitizing the signal. The count output of each counter 103a, 103b uniquely gives the measurement position by the laser beam probe. The scattered light detection coordinate value from the X-counter 103a and the Y-counter 103b and the scattered light detection level value from the A / D conversion unit 103c are respectively input to the I / O port 108, and the scattered light intensity mapping image is displayed. It is taken in as pixel data to configure.
データ処理用コンピュータ２００は、Ｉ／Ｏポート２０８とこれに接続されたＣＰＵ２０１、ＲＯＭ２０２、ＲＡＭ２０３、記憶装置としてのＨＤＤ２０４、入力装置としてのマウス２０６及びキーボード２０７、及び表示装置としてのモニタ２０５を有し、通信インタフェース２０９，１１２を介して通信線（あるいは、ＬＡＮ等の通信ネットワーク）２２０により、検出装置１５０の制御コンピュータ１１１に接続されている。 The data processing computer 200 includes an I / O port 208, a CPU 201 connected thereto, a ROM 202, a RAM 203, an HDD 204 as a storage device, a mouse 206 and a keyboard 207 as input devices, and a monitor 205 as a display device. Are connected to the control computer 111 of the detection apparatus 150 via a communication line (or a communication network such as a LAN) 220 via the communication interfaces 209 and 112.
ＨＤＤ２０４には、検出装置１５０側から通信線２２０を介して取得した散乱光強度マッピング画像データファイル２０４ｂ、その取得した散乱光強度マッピング画像データに対する解析処理を行なう解析プログラム２０４ａ、さらに、その解析結果を示す解析結果データファイル２０４ｃが記憶されている。また、ＲＡＭ２０３には、解析プログラム２０４ａのワークエリア２０３ａ、取得した散乱光強度マッピング画像データの格納エリア２０３ｂ、解析結果を座標プロット表示するための表示メモリ２０３ｃ、さらには解析結果データの格納エリア２０３ｄが形成されている。なお、データ処理用コンピュータ２００の機能を検出装置１５０の制御コンピュータ１１１に統合することもできる。 The HDD 204 stores the scattered light intensity mapping image data file 204b acquired from the detection device 150 via the communication line 220, an analysis program 204a for performing analysis processing on the acquired scattered light intensity mapping image data, and the analysis result. The analysis result data file 204c shown is stored. The RAM 203 includes a work area 203a for the analysis program 204a, a storage area 203b for the acquired scattered light intensity mapping image data, a display memory 203c for displaying the analysis results in coordinate plots, and a storage area 203d for analysis result data. Is formed. Note that the functions of the data processing computer 200 can be integrated into the control computer 111 of the detection device 150.
検出装置１５０においては、まず、測定するべきウェーハの品番やロット番号、製造日付などのウェーハ特定データを入力する。次に、装置のホルダにウェーハを装着し、装着が正常に完了すれば測定処理に移る。そして、Ｘ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５を作動させ、ホルダ位置を（Ｘ，Ｙ）座標上にて予め定められた原点位置に移動させ、図４に示すＸ−リセット信号及びＹ−リセット信号により、Ｘ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂをリセットする。以下、レーザービームプローブの照射位置を、Ｘ−Ｙ座標平面上にてＸ方向を水平方向、Ｙ方向を垂直方向として走査しながら、各位置にレーザービームを照射し、散乱光強度を測定する。そして、図４のＡ／Ｄ変換部１０３ｃを介して散乱光検出信号値がピクセル設定値として取り込まれ、そのときのＸ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂのカウンタ値が、該ピクセルのＸ座標データ及びＹ座標データとして取り込まれる。こうして取り込まれたピクセルデータは、図３のＲＡＭ１０６の、散乱光強度マッピング画像データ格納エリア１０６ｃに格納される。ウェーハの全面についてピクセルデータの取得が完了すれば、該ピクセルデータの組をウェーハ特定データと対応付け、散乱光強度マッピング画像データファイル１０７ｃとしてＨＤＤ１０７に保存する。 In the detection apparatus 150, first, wafer identification data such as the product number, lot number, and manufacturing date of the wafer to be measured is input. Next, the wafer is mounted on the holder of the apparatus, and if the mounting is completed normally, the measurement process is started. Then, the X drive motor 113 and the Y drive motor 115 are operated to move the holder position to a predetermined origin position on the (X, Y) coordinates, and the X-reset signal and Y-reset signal shown in FIG. As a result, the X-counter 103a and the Y-counter 103b are reset. Hereinafter, while scanning the irradiation position of the laser beam probe on the XY coordinate plane with the X direction as the horizontal direction and the Y direction as the vertical direction, each position is irradiated with the laser beam, and the scattered light intensity is measured. Then, the scattered light detection signal value is captured as a pixel setting value via the A / D conversion unit 103c in FIG. 4, and the counter values of the X-counter 103a and the Y-counter 103b at that time are the X coordinate data of the pixel. And Y coordinate data. The pixel data thus captured is stored in the scattered light intensity mapping image data storage area 106c of the RAM 106 of FIG. When the acquisition of pixel data for the entire surface of the wafer is completed, the set of pixel data is associated with the wafer identification data and stored in the HDD 107 as the scattered light intensity mapping image data file 107c.
次に、図６は、データ処理コンピュータ２００において、データ処理プログラム２０４ａにより実行される欠陥解析処理の流れの一例を示すものである。まず、Ｓ５１において、評価したいウェーハのウェーハ特定データを入力する。この入力は、ウェーハ特定データをキーボード２０７により直接入力して行ってもよいし、画面表示されたデータファイルメニューやアイコンをマウス２０６により選択する形で行ってもよい。そして、Ｓ５２に進み、入力されたウェーハ特定データに対応する散乱光強度マッピング画像のデータファイルを、検出装置１５０から通信線２２０を介して取得することにより読み出す。Ｓ５３では、予め定められた閾値レベル以上の散乱光強度を示すピクセルが集合している領域を、個々の欠陥強調突起部の頂面部、つまり、結晶欠陥の画像領域として周知の画像処理方法により分離する。Ｓ５４では、図７に示すごとく、分離された個々の結晶欠陥画像領域３０１の代表点位置（例えば重心位置）Ｇを、欠陥位置として算出する。 Next, FIG. 6 shows an example of the flow of defect analysis processing executed by the data processing program 204a in the data processing computer 200. First, in S51, wafer specific data of a wafer to be evaluated is input. This input may be performed by directly inputting the wafer specifying data using the keyboard 207 or by selecting a data file menu or icon displayed on the screen using the mouse 206. In S52, the scattered light intensity mapping image data file corresponding to the input wafer specifying data is read from the detection device 150 via the communication line 220. In S53, an area where pixels having scattered light intensity equal to or higher than a predetermined threshold level are gathered is separated by an image processing method known as the top face of each defect emphasizing protrusion, that is, an image area of a crystal defect. To do. In S54, as shown in FIG. 7, the representative point position (for example, the center of gravity position) G of each separated crystal defect image region 301 is calculated as the defect position.
次に、Ｓ５５に進み、欠陥寸法の算出処理となる。図７のごとく分離された結晶欠陥画像領域３０１の寸法Ｄを画像上で測定する（例えば、分離された頂面部領域と同一面積の円の直径として算出することができる）。そして、Ｓ５６では、該寸法から結晶欠陥の種別を特定し、欠陥位置情報と対応付けて、図５に示すように、解析結果データファイル２０４Ｃに欠陥インデックスを付与して記憶・登録する。例えば、寸法Ｄが０．１９μｍを超える場合は、その結晶欠陥をＣＯＰであると判定し、０．１９μｍ未満の場合はその結晶欠陥をＯＳＦ核であると判定することができる（境界値０．１９μｍ丁度である場合は、ＣＯＰと判定するかＯＳＦ核と判定するかは任意であるが、どちらか一方に予め定めておく必要がある）。解析結果データファイル２０４ｃの記憶内容に基づいて、解析結果は種々の形で出力が可能である。この出力は、図３のモニタ２０５により視覚的に行なってもよいし、さらには、プリンタ２１０に印刷出力させることもできる。例えば特定種別の結晶欠陥のカウント数が予め定められた限界値を超えていた場合、そのウェーハあるいは製品ロットを不良と判断して、良品から選別することができる。 Next, it progresses to S55 and becomes a calculation process of a defect dimension. The dimension D of the crystal defect image region 301 separated as shown in FIG. 7 is measured on the image (for example, it can be calculated as the diameter of a circle having the same area as the separated top surface region). In S56, the type of the crystal defect is specified from the dimension, and is associated with the defect position information, and as shown in FIG. 5, a defect index is assigned to the analysis result data file 204C and stored / registered. For example, when the dimension D exceeds 0.19 μm, the crystal defect can be determined as a COP, and when it is less than 0.19 μm, the crystal defect can be determined as an OSF nucleus (boundary value 0. If it is exactly 19 μm, it is optional to determine whether it is a COP or an OSF nucleus, but it is necessary to determine in advance either one). Based on the stored contents of the analysis result data file 204c, the analysis result can be output in various forms. This output may be made visually by the monitor 205 of FIG. 3, or may be printed out by the printer 210. For example, when the count number of crystal defects of a specific type exceeds a predetermined limit value, the wafer or product lot can be judged as defective and can be selected from non-defective products.
一方、図８の右図は、ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットから得られた鏡面ウェーハの表面に対し、ＲＩＥにより異方性エッチングした後、ＳＣ−１洗浄を行なった場合のマッピング結果である（左は、異方性エッチング前）。寸法０．１９μｍ未満の微小な欠陥は、ウェーハの周辺領域にリング状に分布する一方、寸法０．１９μｍを超える欠陥は、その内側の中心領域に存在していることが確認できた。図９は、この傾向をよりわかりやすくするために、寸法０．１９μｍ未満の欠陥のみ（左）、及び寸法０．１９μｍを超える欠陥のみ（右）を、それぞれ抽出してマッピングした結果である。また、図１０は、中心領域に存在する寸法０．１９μｍを超える欠陥のいくつかを、ＳＥＭにて観察した画像を示すものである（倍率８００００倍）。内部が空洞化したボイド状のＣＯＰであることを確認できた。他方、図１１は、周囲領域に存在する寸法０．１９μｍ未満の欠陥のいくつかをＳＥＭにて観察した画像を示すものである（倍率１６００００倍）。いずれも板状のＯＳＦ核であることを確認できた。 On the other hand, the right figure of FIG. 8 is a mapping result when SC-1 cleaning is performed after anisotropic etching is performed by RIE on the surface of a mirror-finished wafer obtained from a silicon single crystal ingot by the CZ method ( The left is before anisotropic etching). It was confirmed that minute defects having a size of less than 0.19 μm are distributed in a ring shape in the peripheral region of the wafer, while defects having a size exceeding 0.19 μm are present in the central region inside thereof. FIG. 9 shows the result of extracting and mapping only defects having a size of less than 0.19 μm (left) and defects having a size exceeding 0.19 μm (right) in order to make this tendency more easily understood. FIG. 10 shows an image obtained by observing some of defects having a size exceeding 0.19 μm in the central region with an SEM (magnification of 80000 times). It was confirmed that the void-shaped COP was hollow. On the other hand, FIG. 11 shows an image obtained by observing some of defects having a size of less than 0.19 μm existing in the surrounding region with an SEM (magnification of 160000 times). All were confirmed to be plate-like OSF nuclei.
１ シリコン単結晶ウェーハ（半導体単結晶ウェーハ）
Ｐ 結晶欠陥
Ｑ 欠陥強調突起部
ＣＧ 副生成物
1 Silicon single crystal wafer (semiconductor single crystal wafer)
P Crystal defect Q Defect emphasis protrusion CG Byproduct
Claims (9)
前記半導体単結晶基板の主表面を含む表層部に、前記結晶欠陥の非形成領域に対するエッチング速度が前記結晶欠陥の形成領域に対するエッチング速度よりも大きい選択性の異方性エッチングを施すことにより、前記結晶欠陥にて頂面部が形成される欠陥強調突起部を前記主表面に形成する異方性エッチング工程と、
前記欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出するとともに、その検出された前記頂面部の寸法情報に基づいて、前記結晶欠陥の種別を識別する検出・評価工程と、
をこの順序にて実施し、
前記半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハであり、前記欠陥強調突起部の前記頂面部の寸法情報に基づいて、シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別を識別して、
前記結晶欠陥がＣＯＰであるかＯＳＦ核であるかを識別することを特徴とする結晶欠陥の評価方法。 A method for evaluating crystal defects formed in a semiconductor single crystal substrate,
The surface layer portion including the main surface of the semiconductor single crystal substrate is subjected to selective anisotropic etching in which the etching rate for the non-formation region of the crystal defect is higher than the etching rate for the formation region of the crystal defect, An anisotropic etching step of forming a defect-enhancing protrusion on the main surface, the top surface of which is formed by a crystal defect,
A detection / evaluation step of detecting the top surface portion of the defect emphasizing protrusion with a laser scattering detection device and identifying the type of the crystal defect based on the detected dimensional information of the top surface portion;
In this order ,
The semiconductor single crystal substrate is a silicon single crystal wafer, and based on the dimension information of the top surface portion of the defect emphasizing protrusion, identifying the type of silicon oxide based crystal defect,
A method for evaluating a crystal defect, comprising identifying whether the crystal defect is a COP or an OSF nucleus .
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