JP4797252B2

JP4797252B2 - Ｘ線光学素子およびその製造方法

Info

Publication number: JP4797252B2
Application number: JP2001033148A
Authority: JP
Inventors: 直大戸田; 均角谷
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2001-02-09
Filing date: 2001-02-09
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2021-02-09
Also published as: JP2002236200A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線またはＸ線を含む放射光の分光等に用いられるＸ線光学素子およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、第３世代と呼ばれる高エネルギーの放射光の利用の拡大が注目されている。特に、放射光に含まれるＸ線は強度が強く、偏光をかけることもできるので、可視光域の波長では実現できない半導体装置の微細加工等への利用が期待されている。このようなＸ線の利用にあたっては、分光素子や偏光素子等のＸ線光学素子が不可欠となる。これらのＸ線光学素子に用いられる結晶には各種のものがあるが、たとえば、単結晶ダイヤモンドは、Ｘ線分光素子（Ｘ線分光結晶）やＸ線偏光素子としての広範な利用が期待されている。
【０００３】
放射光では１つのビームを複数のビームに分岐して用いる場合がある。複数のビームに分岐する場合、図３に示すように、多段に分光結晶を配置して用いる。このような場合、多段に配置されたＸ線分光結晶１０１は、回折と透過との両方を行なう必要がある。Ｘ線光学結晶１０１におけるＸ線の吸収係数は大きいので、透過光の強度を上げるには、Ｘ線分光結晶を所定厚さ以下に薄くする必要がある。
【０００４】
一方、Ｘ線偏光素子の場合には、対象とするＸ線の波長に対応して所定厚さ以下の結晶が必要となる。このため、数ｍｍの厚さから２００μｍ以下、より望ましくは５０μｍ以下の種々の厚さの結晶が要求される。
【０００５】
従来では、上記Ｘ線分光結晶やＸ線偏光素子は、機械加工で対応できる結晶全体を数百μｍ〜約２００μｍの厚さまで薄くして用いていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
Ｘ線分光結晶では、透過Ｘ線の強度を上げるには、厚さは２００μｍ以下とすることが好ましい。また、Ｘ線偏光素子では、対象とするＸ線の波長によるが、厚さ２００μｍ以下の結晶が必要となる場合がある。
【０００７】
しかし、研磨等により全体の厚さを２００μｍ以下にした場合には、研磨により結晶に歪みが入るなどして、結晶の機械的強度が低下するという問題がある。また、放射光での使用時に発生する熱を冷却するために水冷ジャケット等を用い、Ｘ線分光結晶を固定しているが、上記のようにＸ線分光結晶の全体を薄くすると、研磨歪み以外に固定による歪みが生じる。このため、Ｘ線分光結晶の分解能やＸ線偏光素子としての性能劣化が生じたり、または上記固定の段階で割れを生じるなどの問題があった。
【０００８】
また、たとえば、ダイヤモンド単結晶を機械的に薄く加工する場合、結晶の大きさや結晶面、純度、結晶性によって割れ易さが異なる。高純度低欠陥のダイヤモンド単結晶の場合、直径５ｍｍ以上の広さになると、（１００）結晶（表面の面指数が（１００）の結晶をさす。以下、同様とする。）では厚さ２００μｍ以下、（１１０）結晶では厚さ８００μｍ以下、また、（１１１）結晶では厚さ２００μｍ以下になると割れ易く、Ｘ線光学素子として望ましい厚さに薄くすることが非常に難しい。
【０００９】
そこで、本発明は、歪みが少なく、機械的強度に優れ、Ｘ線の吸収の小さいＸ線光学結晶およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のＸ線光学素子は、Ｘ線領域で用いられる、ダイヤモンドからなるＸ線光学素子であって、所定厚さのＸ線照射部と、Ｘ線照射部と一体的に連続して位置し、Ｘ線照射部より厚い厚さを有する厚肉部とを備えている。またＸ線光学素子は、Ｘ線を含む電磁波の回折を行なうＸ線分光結晶である。
【００１１】
この構成により、Ｘ線の透過を十分確保できる厚さまで薄くしても、厚肉部がＸ線光学素子の固定等における外部からの負荷を負担するので、Ｘ線照射部に生じる歪みを軽減することができる。この結果、Ｘ線の十分な透過を確保し、結晶性および強度的に優れたＸ線光学素子を得ることができる。上記のＸ線照射部は、結晶の面方位や使用目的に応じて様々な厚さをとることができる。たとえば、（１００）面結晶を透過法で用いる場合、Ｘ線照射部の厚さは２００μｍ以下にすることが望ましい。しかし、とくに透過光を用いない場合に、厚さ２００μｍを超えてもかまわない。すなわち、上記の構成において、Ｘ線の透過光を用いない場合には、Ｘ線照射部の厚さは透過光の強度を十分確保できるほど薄くなくてもよい。このような場合でも、全体が均一な厚さの従来のＸ線光学素子に比べて、Ｘ線照射部の結晶性は高いので、高い分解能を得ることができる。なお、Ｘ線照射部と厚肉部とは、一方の表面で同一平面になくてもよいし、同一平面にあってもよい。厚肉部が形成される際に残留している歪み等を除くためには、Ｘ線照射部は、両側の表面ともに薄く加工することが好ましい。
【００１２】
ダイヤモンドは安定度が高く結晶性に優れた透明体であるため、高い回折性と透過性とを併せ持つＸ線光学素子を得ることができる。ここで、ダイヤモンドの種類は何でもよいが、用途に応じて種類を変えて用いることが望ましい。たとえば、高い分解能が必要な場合には、ＩＩａ型と呼ばれる窒素やホウ素などの不純物元素の含有率が小さいものが好ましい。この他、用途に応じて、天然のＩａ型結晶のほか、天然ＩＩａ型結晶、人工Ｉｂ型結晶、人工ＩＩｂ型結晶等を用いることができる。
【００１３】
上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、Ｘ線照射部の厚さが２００μｍ以下であることが望ましい。
【００１４】
この構成により、Ｘ線照射部を構成している結晶の透過率が小さくても、厚さを薄くすることにより、十分なＸ線の透過を確保することができる。このようなＸ線光学素子を用いて多段式分光結晶を構成することにより、狭い幅の高い強度の単色Ｘ線を分離することができる。
【００１５】
上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、厚肉部の厚さとＸ線照射部との厚さの差が２０μｍ以上であることができる。
【００１６】
この厚さの差により、Ｘ線照射部に歪みがかからないように厚肉部で外力を負担することによりＸ線照射部の良好な結晶性を確保し、Ｘ線照射部ではその薄さによりＸ線の透過量を確保することができる。上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、厚肉部の厚さが２００μｍを超えることが望ましい。この結果、結晶面に依存するが、Ｘ線光学素子全体に対する強度負担部材の役割を果たすことができる。また、結晶面にもよるが、これより薄くなると機械加工で厚肉部を形成することが困難になる。
【００１７】
上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、厚肉部が、Ｘ線照射部の周囲を取り囲む枠のように配置されることができる。
【００１８】
厚肉部がＸ線照射部の周囲を取り囲むように配置されるので、Ｘ線照射部のどの場所にも外部から応力が印加されにくくして、どの部分においても歪みの発生を防止することが可能となる。
【００１９】
上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、Ｘ線光学素子が、Ｘ線を含む電磁波の回折および透過のうち少なくとも一方を行なうＸ線分光結晶であることができる。
【００２０】
この構成により、その良好な結晶性による狭幅の鋭い回折と、その薄さによる十分な透過性とを備えたＸ線分光結晶を得ることができる。この結果、たとえば多段式分光結晶を形成した場合、狭い幅の高強度の単色光を得ることが可能となる。
【００２１】
上記本発明のＸ線光学素子では、たとえば、Ｘ線光学素子が、Ｘ線を含む電磁波の偏光面を限定する結晶であることができる。
【００２２】
このＸ線偏光結晶も透過性と結晶性とに優れているので、所定の面に偏光面を揃えた高強度のＸ線を得ることが可能となる。上記の結晶は、単独で用いられてもよいし、上記の結晶が複数組み合わされて、偏光面を限定するように用いられてもよい。
【００２３】
本発明のダイヤモンドからなるＸ線光学素子の製造方法は、Ｘ線を含む電磁波の回折を行なうＸ線分光結晶であり、ダイヤモンド母結晶から機械的加工により結晶基材を製造する工程と、結晶基材の所定領域の厚さを、非機械的加工により薄くしてＸ線照射部を形成する工程とを備える。
【００２４】
この構成により、応力を負担する部分には、許容範囲内の歪み等を発生させながら能率よく製造し、Ｘ線が照射される部分は、非機械的加工により製造されるので、歪みを少なくすることができる。このため、透過性と結晶性とに優れたＸ線光学素子を能率よく製造することができる。Ｘ線照射部形成工程において、Ｘ線照射部を薄くする場合、加工は一方の表面からのみでもよいし、両側の表面から行なってもよい。
【００２５】
上記本発明のＸ線光学素子の製造方法では、たとえば、Ｘ線照射部形成工程における非機械的加工が、レーザアブレーション法、イオンエッチング法および溶融塩による湿式エッチング法のうちの少なくとも１つの方法による加工であることができる。
【００２６】
この構成により、Ｘ線が照射される部分に歪みを増加させることなく、むしろ歪みを低下させて、Ｘ線が照射される部分を薄く形成することができる。上記の３種類の方法は、単独で用いてもよいし、併用してもよい。なお、ダイヤモンドの湿式エッチングに用いられる溶融塩としては、ＮａＯＨやＫＯＨ等がある。また、イオンエッチングでは、反応性イオンエッチング、ＥＣＲプラズマエッチング、イオンビームエッチングを用いることができる。
【００２７】
上記本発明のＸ線光学素子の製造方法では、たとえば、Ｘ線照射部形成工程における最終仕上げでは、イオンエッチング法によって仕上げることが望ましい。
【００２８】
この構成により、仕上げ後、高精度で歪みのないＸ線照射部を得ることができる。上記のイオンエッチングも反応性イオンエッチング、ＥＣＲプラズマエッチング、イオンビームエッチング等が該当する。
【００２９】
上記本発明のＸ線光学素子の製造方法では、たとえば、結晶基材形成工程における機械的加工が、研磨法および結晶の劈開法のうちの少なくとも１つの方法による加工であることができる。
【００３０】
この構成により、歪みがすこし分布してもＸ線光学素子の性能に大きな影響をもたない厚肉部を能率よく形成することができる。
【００３１】
【実施例】
次に、本発明におけるＸ線分光結晶の実施例について説明する。まず、Ｘ線分光結晶の製造方法について説明する。最初に、ＩＩａ型（１００）ダイヤモンド単結晶を（１００）または（１１１）の各面に平行に、２２０μｍ〜１０００μｍの範囲内の厚さまで研磨して、結晶基材を形成した。次いで、研磨された結晶基材のおのおのに対して、レーザアブレーション法およびイオンエッチング法のいずれか一方または両方の方法を用いて、中央部３ｍｍ×３ｍｍの部分を２００μｍ以下に薄く加工した。上記のレーザアブレーション法およびイオンエッチング法の条件は、次の通りである。また、加工された形状の模式図を図１に示す。また、図２は図１のＩＩ-ＩＩ’断面図であり、（ａ）は一方の表面から薄く加工することによりＸ線照射部を形成した場合の図であり、また（ｂ）は両側から薄く加工することにより研磨の影響を両側の表面とも除いた場合の図である。
【００３２】
レーザアブレーション法：
レーザー発振装置：エキシマレーザー（ＡｒＦ：波長１９３ｎｍ）
パルス強度：１００Ｊ/ｃｍ²
パルス周波数：８０Ｈｚ
焦点面積：１０μｍ×１０μｍ
イオンエッチング法：
エッチング形態：反応性イオンエッチング法
ガス流量：ＣＦ₄＝１０ｓｃｃｍ、Ｏ₂＝９０ｓｃｃｍ
ＲＦパワー：５００Ｗ
マスク材：多結晶Ａｌ₂Ｏ₃（厚さ１００μｍ）
上記の方法を用いて作製された試料を、それぞれ、試料固定台に取り付け、固定された状態で、Ｘ線の回折強度曲線の広がりを測定することにより歪みを評価した。Ｘ線を用いた歪みの評価では、ＭｏのＫα1特性Ｘ線（波長０．７０９ｎｍ）を用い、成長方向に垂直な（１００）結晶では、ダイヤモンドの（００４）回折強度を、また、劈開させた（１１１）結晶では、（１１１）回折強度を測定した。すなわち、これらの回折線の強度曲線を、２結晶法で測定し、その半値幅で歪みの大きさを評価した。また、加工による影響を見積もるために、加工前の半値幅と加工後の半値幅の増減を評価した。なお、上記の条件での理論半値幅は２結晶法では（１００）結晶で約１．０秒、また（１１１）結晶では約３．０秒である。
【００３３】
比較のために、従来のＸ線分光結晶に対応させて、機械研磨により２００μｍ〜８０μｍの範囲に薄くして試料を作製した。８０μｍにまで薄くした（１００）結晶（試料Ｎｏ３）、および１３０μｍに薄くした（１１１）結晶（試料Ｎｏ６）ともに割れてしまったので、（１００）結晶では厚さ１００μｍの試料（Ｎｏ１）が、また、（１１１）結晶では厚さ１５０μｍの試料（Ｎｏ５）が、最も薄い試料である。上記の評価の結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】

【００３５】
表１に示す加工後の半値幅によれば、本発明例の（１００）結晶では理論半値幅１．０秒の約１．６５倍〜１．９１倍の範囲内にあり、また、（１１１）結晶では理論反値幅約３．０秒の１．８１倍〜１．９２倍の範囲内にある。これは、加工後の結晶性が、加工前よりも優れているか、またはＮｏ２のように同等であることに負うところが大きい。しかも、この半値幅の値は、Ｘ線照射部の厚さが３０μｍのＮｏ８でも、５０μｍのＮｏ３やＮｏ５でも、上記厚さが１００μｍ〜２００μｍのその他の本発明例の試料を同じ程度である。
【００３６】
これに対して、比較例では、加工後、（１００）結晶では理論半値幅の１．８５倍〜２．８３倍の範囲内と高く、（１１１）結晶では理論半値幅の２．０１倍〜２．０４倍と高い。とくに、厚さ８０μｍまたは１３０μｍを、それぞれ目指したＮｏ３またはＮｏ６では、加工中に破損している。比較例では、薄くすること自体が難しいことが分る。
【００３７】
上記の結果より、本発明例では、照射部の厚さを従来よりも格段に薄くしたうえで、結晶性に優れたＸ線分光結晶が得られることが分る。
【００３８】
上記において、本発明の実施の形態について説明を行なったが、上記に開示された本発明の実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【００３９】
【発明の効果】
本発明のＸ線光学素子を用いることにより、強度および結晶性に優れ、透過性を確保したＸ線光学素子を得ることができる。このＸ線光学素子は、本発明の製造方法を用いることにより、能率よく高精度で製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例におけるＸ線分光結晶の斜視図である。
【図２】図１のＩＩ-ＩＩ’断面図であり、（ａ）はＸ線照射部の一方の表面のみが薄く加工された図であり、また、（ｂ）はＸ線照射部の両側の表面から薄く加工された図である。
【図３】一般的な多段式分光結晶配置（トリクロメータ）の模式図である。
【符号の説明】
１Ｘ線分光結晶（Ｘ線光学素子）、１ａＸ線照射部、１ｂ厚肉部。

Claims

Ｘ線領域で用いられる、ダイヤモンドからなるＸ線光学素子であって、
所定厚さのＸ線照射部と、
前記Ｘ線照射部と一体的に連続して位置し、前記Ｘ線照射部より厚い厚さを有する厚肉部とを備え、
Ｘ線を含む電磁波の回折を行なうＸ線分光結晶である、Ｘ線光学素子。
前記Ｘ線光学素子が、Ｘ線を含む電磁波の回折および透過を行なうＸ線分光結晶である、請求項１に記載のＸ線光学素子。
前記Ｘ線照射部の厚さが２００μｍ以下である、請求項１または２に記載のＸ線光学素子。
前記厚肉部の厚さと前記Ｘ線照射部との厚さの差が２０μｍ以上である、請求項１〜３のいずれかに記載のＸ線光学素子。
前記厚肉部が、前記Ｘ線照射部の周囲を取り囲む枠のように配置されている、請求項１〜４のいずれかに記載のＸ線光学素子。
Ｘ線を含む電磁波の回折を行なうＸ線分光結晶であり、かつダイヤモンドからなるＸ線光学素子の製造方法であって、
ダイヤモンド母結晶に機械的加工を加えて結晶基材を製造する工程と、
前記結晶基材の所定領域の厚さを、非機械的加工により薄くしてＸ線照射部を形成する工程とを備える、Ｘ線光学素子の製造方法。
前記Ｘ線光学素子が、Ｘ線を含む電磁波の回折および透過を行なうＸ線分光結晶である、請求項６に記載のＸ線光学素子の製造方法。
前記Ｘ線照射部形成工程における非機械的加工が、レーザアブレーション法、イオンエッチング法および溶融塩による湿式エッチング法のうちの少なくとも１つの方法による加工である、請求項６または７に記載のＸ線光学素子の製造方法。
前記Ｘ線照射部形成工程における最終仕上げでは、イオンエッチング法によって仕上げる、請求項８に記載のＸ線光学素子の製造方法。
前記結晶基材形成工程における機械的加工が、研磨法および結晶の劈開法のうちの少なくとも１つの方法による加工である、請求項６〜９のいずれかに記載のＸ線光学素子の製造方法。