JP4793456B2 - 熱伝導性絶縁樹脂成形体 - Google Patents
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Description
(2) 前記高分子化合物が極性官能基を有する高分子化合物である、(1)のコア/シェル粒子。
(3) 前記無機化合物がアルミニウムの酸化物、アルミニウムのフッ化物、またはシリカである、(1)または(2)のコア/シェル粒子。
(4) 前記無機化合物が2〜30重量%含まれる、(1)〜(3)のいずれかのコア/シェル粒子。
(5) 溶媒中に前記コア粒子が分散した分散液を準備する分散液準備工程と、
該分散液中に、前記無機化合物の前駆体、および該前駆体から前記無機化合物を生成する反応の反応開始剤を添加する添加工程と、
前記コア粒子の表面に前記無機化合物を含むシェルを形成させるシェル形成工程と
を含む方法により製造される、(1)〜(4)のいずれかのコア/シェル粒子。
(6) 前記無機化合物の前駆体がケイ素または金属のアルコキシドである、(5)のコア/シェル粒子。
(7) 前記分散液の溶媒がイオン液体である、(5)または(6)のコア/シェル粒子。
(8) 前記分散液準備工程が、前記溶媒中にモノマーおよび重合反応開始剤を添加し、重合反応を進行させ、高分子化合物を含むコア粒子を生成する工程である、(5)〜(7)のいずれかのコア/シェル粒子。
(9) 前記モノマーが、スチレンと、スチレンと共重合可能な、極性官能基を有するモノマーとの混合物である、(8)のコア/シェル粒子。
(10) (1)〜(9)のいずれかのコア/シェル粒子の集合体を加圧および/または加熱して成形される、熱伝導性絶縁樹脂成形体。
(11) 高分子化合物を含むコア粒子と、該コア粒子を被覆する、熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物を含むシェルとを備える、コア/シェル粒子の製造方法であって、
溶媒中に前記コア粒子が分散した分散液を準備する分散液準備工程と、
該分散液中に、前記無機化合物の前駆体、および該前駆体から前記無機化合物を生成する反応の反応開始剤を添加する添加工程と、
前記コア粒子の表面に前記無機化合物を含むシェルを形成させるシェル形成工程と
を含む方法。
(12) 前記無機化合物の前駆体がケイ素または金属のアルコキシドである、(11)の方法。
(13) 前記分散液の溶媒がイオン液体である、(11)または(12)の方法。
(14) 前記分散液準備工程が、前記溶媒中にモノマーおよび重合反応開始剤を添加し、重合反応を進行させ、高分子化合物を含むコア粒子を生成する工程である、(11)〜(13)のいずれかの方法。
(15) 前記モノマーが、スチレンと、スチレンと共重合可能な、極性官能基を有するモノマーとの混合物である、(14)の方法。
はじめに図1に基づいて本発明のコア/シェル粒子の構造および機能について説明する。コア/シェル粒子3は、高分子化合物を含む(好ましくは、高分子化合物からなる)コア粒子2と、コア粒子2を被覆する、熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物を含む(好ましくは、該無機化合物からなる)シェル1とを備える。
コア粒子は直径 50nm〜2,000nmとすることが好ましい。
コア粒子を構成する高分子化合物としては電気絶縁性を有する高分子化合物であれば特に限定されず、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルビフェニル、ビニルナフタレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の極性官能基を有さないモノマー、ならびにアクリル酸、メタクリル酸、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸2-ジメチルアミノエチル、アクリル酸n-ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸i-ブチル、アクリロニトリル、メタクリル酸ベンジル等の極性官能基を有するモノマーから選択される1種以上のモノマーの単独重合体または共重合体を使用することができる。極性官能基を有する高分子化合物からなるコア粒子を用いることにより、無機化合物のシェルを厚く、均一に形成することができる。従って、高分子化合物としては、極性官能基を有する、1種以上のモノマー成分の単独重合体または共重合体、或いは、極性官能基を有する、1種以上のモノマー成分と、スチレン等の極性官能基を有さないモノマー成分との共重合体を使用することが好ましい。共重合する場合は、極性官能基を有するモノマー成分をモノマー成分全量に対して80重量%以下の割合で使用することが好ましい。コア/シェル粒子の集合体を加熱成形(例えばキャスティング法)により熱伝導性絶縁樹脂成形体とする用途のためには、コア粒子を構成する高分子化合物のガラス転移温度Tg(軟化温度)が40℃以下となるようにモノマー成分が組み合わされることが好ましい。
上記コア粒子表面は、熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物を含む(好ましくは該無機化合物からなる)シェルにより被覆される。
「熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物」としては、アルミニウム、マグネシウム、ゲルマニウム、インジウム、チタン等の金属、ホウ素、またはケイ素を含む無機化合物、特にこれらの酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物挙げられ、なかでも、シリカ(二酸化ケイ素)、アルミナ(酸化アルミニウム)、フッ化アルミニウム、酸化マグネシウム、および酸化チタンが好ましい。これらの無機化合物はシェル中において結晶状態であってもアモルファス状態であってもよいが、結晶状態であることがより好ましい。
で表されるカチオンが使用できる。アニオンとしては、例えば
本発明のコア/シェル粒子の集合体を加圧および/または加熱して成形することにより、熱伝導性絶縁樹脂成形体が得られる。加圧および/または加熱を伴う成形加工により、個々のコア/シェル粒子が変形して相互に密着し、シェル層による連続した熱伝導路が形成される(図1参照)。加圧および/または加熱による成形方法としてはホットプレス法、キャスティング法、混練法等が挙げられる。
アルミニウムアルコキシドを前駆体としたゾル−ゲル反応を応用して、ポリスチレン(PS)のコア表面に、アルミニウム化合物のシェルが被覆された構造物(コア/シェル粒子)を合成した。
実験を行った配合比を表1に示す。
ゾル−ゲル法で得られる無機化合物は、触媒量および水分量により析出速度および形態が大きく変化する可能性がある。そこでシェル層を形成するアルミニウム化合物量が最大となる触媒量および水分量を算出し、本系における最適条件の設定を試みた。
本実験では、ゾル-ゲル法によるアルミニウム化合物の析出反応に用いる溶媒としてイオン液体([Bmim][BF4])または非イオン有機溶媒(2-プロパノール)を用い、形成されるアルミニウム化合物の結晶性を比較した。
上記2で得られた、イオン液体または有機溶媒中でシェル形成された2種類のコア/シェル粒子を加熱成形し、熱伝導度を測定した。成形は、40MPaの加圧下、150℃、10分間の条件にて実施して、1 cm 四方の樹脂板サンプルを得た。サンプル両面にカーボンスプレーを塗布して黒化処理を施した後、レーザフラッシュ法にて熱拡散率を測定した。サンプル密度はアルキメデス法により、比熱はDSC法によりそれぞれ算出した。こうして測定された熱拡散率α (m2・s-1)、密度ρ (kg・m-3)、比熱Cp (J・kg-1・K-1)から熱伝導率λ(W・m-1・K-1)を次式:
λ = αρCp
から算出した。
コア粒子表面に、より均一なシェル層を析出させることを目的として、コア粒子を形成する高分子化合物に極性基を導入した。極性基の導入は以下の手順で行った。極性基を有するモノマーとして、-OH基を有するメタクリル酸2-ヒドロキシエチル(HEMA)、-NH2基を有するメタクリル酸2-ジメチルアミノエチル(DM)、または-COOH基を有するアクリル酸(AA)を用い、スチレンと分散共重合させて、三種類の共重合体:ポリ(スチレン-HEMA)共重合体(P(S-HEMA))、ポリ(スチレン-DM) 共重合体(P(S-DM))、ポリ(スチレン-AA) 共重合体(P(S-AA))のコア粒子を得た。スチレンと各官能性モノマーとの共重合時のモル比を96:4とした。スチレンを単独で使用した上記1及び表1のNo.1と同様の条件で、コア形成反応(重合反応)を行った(ただし、モノマーを変更した点、イオン液体([Bmim][BF4])中にてガラス容器を用いて70℃、24時間重合を行った点、および、重合開始剤としてAIBNを使用した点は異なる)。シェル形成反応は上記1及び表1のNo.1と同様の条件で行った。
極性基を有するモノマーとして、アクリル酸 n-ブチル (nBA) および/またはアクリル酸 (AA) を用いた。nBAのガラス転移温度(Tg)は-54℃であることから、nBAを構成単位に含む高分子化合物をコアとするコア/シェル粒子は、圧縮成形を行わなくとも、熱処理により変形して複合膜を形成すると考えられる。
2・・・コア粒子
3・・・コア/シェル粒子
4・・・熱伝導性絶縁樹脂成形体
5・・・熱伝導路
6・・・無機フィラー
7・・・高分子化合物の相
8・・・従来の熱伝導性絶縁樹脂成形体
Claims (12)
- 高分子化合物を含むコア粒子と、該コア粒子を被覆する、熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物を含むシェルとを備え、前記高分子化合物が、極性官能基を有するモノマー成分と、スチレンとの共重合体であり、前記コア粒子の直径が50nm〜2,000nmである、コア/シェル粒子。
- 前記無機化合物がアルミニウムの酸化物、アルミニウムのフッ化物、またはシリカである、請求項1のコア/シェル粒子。
- 前記無機化合物が2〜30重量%含まれる、請求項1または2のコア/シェル粒子。
- 溶媒中に前記コア粒子が分散した分散液を準備する分散液準備工程と、
該分散液中に、前記無機化合物の前駆体、および該前駆体から前記無機化合物を生成する反応の反応開始剤を添加する添加工程と、
前記コア粒子の表面に前記無機化合物を含むシェルを形成させるシェル形成工程と
を含む方法により製造される、請求項1〜3のいずれかのコア/シェル粒子。 - 前記無機化合物の前駆体がケイ素または金属のアルコキシドである、請求項4のコア/シェル粒子。
- 前記分散液の溶媒がイオン液体である、請求項4または5のコア/シェル粒子。
- 前記分散液準備工程が、前記溶媒中に、スチレンと、該スチレンと共重合可能な、極性官能基を有するモノマー成分との混合物であるモノマーおよび重合反応開始剤を添加し、重合反応を進行させ、高分子化合物を含むコア粒子を生成する工程である、請求項4〜6のいずれかのコア/シェル粒子。
- 請求項1〜7のいずれかのコア/シェル粒子の集合体を加圧および/または加熱して成形される、熱伝導性絶縁樹脂成形体。
- 高分子化合物を含むコア粒子と、該コア粒子を被覆する、熱伝導性かつ絶縁性の無機化合物を含むシェルとを備え、前記高分子化合物が、極性官能基を有するモノマー成分と、スチレンとの共重合体であり、前記コア粒子の直径が50nm〜2,000nmである、コア/シェル粒子の製造方法であって、
溶媒中に前記コア粒子が分散した分散液を準備する分散液準備工程と、
該分散液中に、前記無機化合物の前駆体、および該前駆体から前記無機化合物を生成する反応の反応開始剤を添加する添加工程と、
前記コア粒子の表面に前記無機化合物を含むシェルを形成させるシェル形成工程と
を含む方法。 - 前記無機化合物の前駆体がケイ素または金属のアルコキシドである、請求項9の方法。
- 前記分散液の溶媒がイオン液体である、請求項9または10の方法。
- 前記分散液準備工程が、前記溶媒中に、スチレンと、該スチレンと共重合可能な、極性官能基を有するモノマー成分との混合物であるモノマーおよび重合反応開始剤を添加し、重合反応を進行させ、高分子化合物を含むコア粒子を生成する工程である、請求項9〜11のいずれかの方法。
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