JP4791352B2 - クロマトグラフィーナノカラム用ポリマー固体支持体 - Google Patents
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Description
本発明は、上記に参照した幾つかの欠点を克服し、例えばCECにおいて有用な、改良されたナノカラムクロマトグラフィー装置を提供する。本発明の代表的なクロマトグラフィー装置としては、ナノカラム、例えば、微粒子固定相材料で充填されたキャピラリーおよび固体支持体が挙げられる。「インサイチューフリット」と称され得る固体支持体は、固定相材料に隣接して一体化している。本発明の「インサイチューフリット」は、固定相材料と、架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)、例えば、場合によっては焼結され得るポリ(ジメチルシロキサン)のポリマーネットワークとの混合物であり得る。本発明はまた、このような装置を作成し、使用する方法を提供する。
利便性のために、本明細書に言及される幾つかの用語の定義を以下に記載する。
(CH2=CH)(CH3)2Si−(OSi(CH3)2)nO−Si(CH3)2(CH=CH2)。
a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムを提供するステップと;
b)固定相を前記ナノカラム内に形成するステップと[前記固定相は、
i)微粒子固定相材料と;および
ii)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化しているインサイチューフリット(前記インサイチューフリットは、固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子は前記ネットワークに懸濁している。)とを含む。]を含むクロマトグラフィー装置を作製する方法に関する。「固定相を形成する」ステップは、
a)前記固定相材料、溶媒、および架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)の合成前駆体の混合物を調製するステップと;
b)前記ナノカラムの末端にステップ(a)で調製された前記混合物を導入するステップと;
c)前記溶媒を室温で蒸発させるステップと;
d)ナノカラムとその中の混合物とを、約70℃から約150℃の間の温度に、約0.5時間から約3時間の範囲の時間、加熱して乾燥混合物を硬化することによりインサイチューフリットを製造するステップと;および
e)ナノカラムとその中のインサイチューフリットとを、約250℃から約350℃の間の温度に、約5秒間から約30秒間の範囲の時間加熱することによりインサイチューフリットを場合によっては焼結するステップと、を含み得る。
a)固定相材料、溶媒、および架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を生成するポリマー試薬の混合物を調製するステップと;
b)前記ナノカラムの末端にステップ(a)で調製された前記混合物を導入するステップと;
c)前記溶媒を室温で蒸発させるステップと;
d)ナノカラムとその中の混合物とを、約70℃から約150℃の間の温度に、約0.5時間から約3時間の範囲の時間加熱して乾燥混合物を硬化することによりインサイチューフリットを製造するステップと;および
e)ナノカラムとその中のインサイチューフリットとを、約250℃から約350℃の間の温度に、約5秒間から約30秒間の範囲の時間、加熱することによりインサイチューフリットを場合によっては焼結するステップと、を含むクロマトグラフィー装置を作製する方法を開示する。
3.5μmの対称性C18固定相材料の層を、粒子を共に保持するための「ナノグルー」としてポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)を用いて化学的に固定化した。New Objective Integraフリットカラム(75μm石英ガラスキャピラリー、New Objective社、米国マサチューセッツ州ウォーバーン所在)を、アセトン中、5mg/mlの3.5μm対称性C18粒子(Waters社、米国マサチューセッツ州ミルフォード所在)を用いて充填した。12cmの長さの層に充填後、カラムを取り出し、周囲条件下で乾燥させた。次にカラムを、注意深く長さが4cmの3本に充填キャピラリーを切断し、Integraフリット(New Objective社、米国マサチューセッツ州ウォーバーン所在)を、最後の区分の末端から外した。10:1モノマーA:モノマーBの比率の成分PDMS Sylgand 184キット(Dow Corning社、米国ミシガン州ミッドランド所在)のモノマーを連続的に添加することにより、1,4−ジオキサン中1%、5%、および10%の3種のPDMS溶液を、調製した。次に充填キャピラリーの3本の区分を、前述のPDMS混合液の1つに10秒間浸漬し、両端を拭き取り、浸漬端点を外に向けて1mLサンプルバイアルのセプタを通して挿入した。サンプルを110℃のオーブン中に1.5時間入れて硬化させた。硬化時間後、サンプルを室温まで冷却してから操作した。
実施例1に対する別法は、キャピラリーに吸い込まれた5%PDMS溶液中の対称性C18粒子スラリーの即時焼結ステップを含む。長さ20cm、75μmの同じ石英ガラスキャピラリーを、酢酸エチル中の5%PDMS中、3.5μmの対称性C18材料の100mg/mLスラリーに3秒間浸漬した。この時間、キャピラリーの1cmがスラリー溶液で充填された。次いでこの充填キャピラリーの1cm区分を、約350℃にこの領域を加熱するために使用されるInnovatechフリット作製装置(InnovaTech、英国ハーフォードシャー州、Stevenage所在)の抵抗加熱コイル内に入れた。加熱ワイヤカッターまたはさらに点火キャンドルによっても、同様の結果を得ることができる。
さらに他の実施例において、スラリーをキャピラリーに吸い込ませ、PDMを硬化させてから焼結できる。長さ20cm、75μmの同じ石英ガラスキャピラリーを、酢酸エチル中の5%PDMS中、3.5μm対称性C18材料の100mg/mLに浸漬した。キャピラリーを周囲条件下で3時間乾燥させ、次いで110℃オーブン内に一晩入れた。翌朝、カラムフリットを、実施例2で検討されたInnovatechフリット作製装置を用いて適切に焼結した。図2は、本実施例により製造された焼結PDMSフリットの(A)500倍率および(B)2500倍率の2枚のSEM画像を示している。
2000:1のインジェクタ後スプリット比を用いることによりナノフローを操作するように構成されたAlliance HT(Waters社、米国マサチューセッツ州ミルフォード所在)への接続により製作されたフリット全ての圧力試験を行った。フリット破損の証拠は肉視でモニターされ、この結果は、下記に考察されている。流速は、18,616kPa(2700psi)近辺の圧で100%水を用いて約280nL/分であった。
PDMSフリット付カラムを、Integraフリットカラムと同様に充填した。全ての場合にアセトン中、対称性C18材料の3〜5mg/mL5mg/mLスラリーを、6,895kPa(1,000psi)〜68,947kPa(10,000psi)の充填圧で用いた。
実施例1により3本のPDMSフリット一組を製造した後、サンプルを分割して固定化層の新鮮な領域に曝露させ、フリット形態に及ぼすPDMS溶液濃度の効果を決定するためにSEM分析に供した。図1は、1,4−ジオキサン中1%、5%、および10%のPDMS溶液で形成されたフリットの3枚のSEM画像を示している。
実施例1により製作されたフリットは、8,274kPa(1200psi)で破損したが、実施例2および3により製造されたフリットは、本試験に用いられた最大圧(約18,616kPa(2700psi))で破損しなかった。引き続く試験において、10本のフリットが同様に製造され、試験された。平均破損圧は、110,315kPa(16,000psi)であった。カラムが充填された場合、破裂圧は、289,577kPa(42,000psi)であった。
4種の小分子の標準的混合物を用いて実施例2および3により製造されたPDMSフリットを評価し、等価のIntegraフリット充填キャピラリーカラムにおける同様な分離を比較した。全てのカラムの層長は約10cmであった。移動相は、60:40 ACN:H2Oであった。図3は、各々実施例2および3により製造されたPDMSフリットの比較クロマトグラムのセットを示している。
New Objective Integra Frit(商標)75μmの同じ石英ガラスキャピラリーを、アセトン中5mg/mL対称性C18(粒径3.5μm;孔径100Å)により、6,895kPa(1000psi)でスラリー充填した。PDMS出口フリットは、5%PDMS酢酸エチル溶液中100mg/mL3.5μm対称性C18材料からなるスラリーの1cmプラグを、20cmの長さの75μmシリカキャピラリー内に引き込むことにより製造した。周囲条件下で3時間酢酸エチルを蒸発させてから、前記キャピラリーを110℃のオーブンに8時間入れた。次いで前記フリットを約300℃で焼結して確実にした。Integra Frit(商標)と、このようにして製造されたPDMSフリットナノカラム双方のクロマトグラフィー性能を、以下の成分を含む混合物の分離において比較した:
ウラシル 16μg/mL
プロパノロール 400μg/mL
ブチルパラベン 20μg/mL
フタル酸ジプロピル 340μg/mL
ナフタレン 60μg/mL
アセナフテン 200μg/mL
アミトリプチリン 100μg/mL
ポリ(ジメチルシロキサン)の不在下、本明細書の方法によりXterra(登録商標)固定相材料(Waters社、米国マサチューセッツ州ミルフォード所在)を焼結させると、シリカ表面に結合した有機基が除去され、それによって裸のシラノール基が露になって残される結果になった。このようなシラノール基は、ピークテーリングの一因となることが知られており、この効果は、測定されたテーリング係数が2.0付近であったことから明らかにされた。実施例9と同じ条件を用いたアミトリプチリンを含有する試験溶液のクロマトグラフィー分析により、固定相材料の焼結により、残りのシラノール基が生じることが示された。しかし、本明細書に記載されたPDMS法を用いて、XterraまたはSunfire材料により、同一のインサイチューフリットを製造した場合、焼結の際にテーリングの増大は認められなかった。
本明細書に引用された全ての特許、公開特許出願および他の引用文献は、参照によりそれらの全体を本明細書に明示して組み込まれる。
当業者は、本明細書に記載された特定の操作に対する多数の等価物を、ルーチン実験のみを用いて認識し、確認できるであろう。このような等価物は、本発明の範囲内にあると考えられ、以下の請求項により包含されている。本出願を通して引用された全ての引用文献、発行された特許、公開された特許出願の内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
Claims (122)
- 固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含むクロマトグラフィーナノカラムにおいて固定相材料を固定化するためのインサイチューフリットであって、前記インサイチューフリットが、
前記固定相材料を含んだ前記粒子と、前記架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含んだ前記ポリマーネットワークとの均質混合物
を含み、前記粒子が前記ネットワークに懸濁している、前記インサイチューフリット。 - a)微粒子固定相材料と;および
b)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化しているインサイチューフリットと
を含み、
前記インサイチューフリットは固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子は前記ネットワークに懸濁している
ことを特徴とする、分子分離用媒体。 - a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムと;
b)前記ナノカラム内に充填された微粒子固定相材料と;および
c)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化している前記ナノカラム内のインサイチューフリットと
を含み、
前記インサイチューフリットは固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子は前記ネットワークに懸濁している
ことを特徴とする、カラムクロマトグラフィー装置。 - 固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムを提供するステップ、および前記ナノカラム内の固定相を形成するステップにより調製されたクロマトグラフィー装置であって、
前記固定相は、
a)微粒子固定相材料と;および
b)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化しているインサイチューフリットと
を含み、
前記インサイチューフリットは固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子は前記ネットワークに懸濁している
ことを特徴とする、前記クロマトグラフィー装置。 - 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、式−(−R1R2SiO−)−(R1およびR2は独立して水素、C1〜C18脂肪族基、芳香族基または架橋基である。)の繰り返し単位を有するポリマーである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、式(−R1R2SiO−)n(R1およびR2は独立して水素、C1〜C18脂肪族基、芳香族基または架橋基であり、nは繰り返し単位数を表す。)を有するポリマーである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記架橋基が、重合可能なアルケニル基を含有する炭化水素基またはその重合生成物である請求項6に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記架橋基が、ビニル基もしくはスチリル基またはその重合生成物である請求項7に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記脂肪族基が、直鎖もしくは分枝鎖アルキル基またはシクロアルキル基である請求項6に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記脂肪族基が、C1〜C6アルキル基である請求項9に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記脂肪族基が、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基またはtert−ブチル基である請求項10に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、ポリ(ジメチルシロキサン)ポリマー類から選択される請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)が、架橋ポリ(ジメチルシロキサン)ポリマー類からなる群から選択される請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)が、ビニル置換ジメチルシロキサンを含むポリマー試薬の反応によって生成される請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、ジメチルビニル末端ジメチルシロキサンである請求項14に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記反応が、ジメチルシロキサン、メチル水素シロキサン、ジメチルビニル化シリカ、トリメチル化シリカ、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンおよびテトラ(トリメチルシロキシ)シランからなる群から選択されるポリマー試薬をさらに含む請求項14に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ジメチルシロキサンまたはメチル水素シロキサンが、約10Daから約10,000Daの平均分子量を有する請求項16に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ジメチルシロキサンまたはメチル水素シロキサンが、約100Daから約1,000Daの平均分子量を有する請求項17に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、約500Daから約100,000Daの平均分子量を有する請求項14に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、約10,000Daから約40,000Daの平均分子量を有する請求項19に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記混合物が、加熱によりインサイチューで硬化されている請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記混合物が、焼結によりさらに固定化されている請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記硬化ステップが、前記混合物を、約25℃から約150℃の間の温度に、約1時間から約48時間の範囲の時間加熱することを含む請求項21に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料の粒子が、約0.5μmから約10μmの平均サイズ/直径を有する請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、多孔性である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、非多孔性である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、約70Åから約300Åの平均孔径を有する請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、約170m2/gから約250m2/gの比表面積を有する請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、約0.2m3/gから約1.5m3/gの細孔容積を有する請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記微粒子固定相材料が、アルミナ、シリカ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、セラミック材料、有機ポリマーまたはこれらの混合物である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、表面改質剤と結合している請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記表面改質剤が、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、シアノ基、アミノ基、ジオール基、ニトロ基、エステル基または埋め込み極性官能基を含有するアルキル基もしくはアリール基からなる群から選択される請求項31に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記アルキル基が、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、tert−ブチル基、sec−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基およびオクタデシル基からなる群から選択される請求項32に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、アルキル結合シリカ、フェニル結合シリカ、シアノ結合シリカ、ジオール結合シリカもしくはアミノ結合シリカまたはこれらの混合物である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、多孔性無機/有機ハイブリッド粒子を含む請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料が、式SiO2/(R2 pR4 qSiOt)nまたはSiO2/[R6(R2 rSiOt)m]n(R2およびR4は、独立してC1〜C18脂肪族基、スチリル基、ビニル基、プロパノール基または芳香族基であり、R6は2個以上のシリコン原子を架橋する置換または非置換C1〜C18アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基またはアリーレン基であり、pおよびqは0、1または2であり、但しp+q=1または2であり、およびp+q=1である場合t=1.5であり、およびp+q=2である場合t=1であり、rは0または1であり、但しr=0である場合t=1.5であり、およびr=1である場合t=1であり、mは2以上の整数であり、nは0.03から1までの数である。)を有する多孔性無機/有機ハイブリッド粒子を含む請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ナノカラムが、キャピラリーである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ナノカラムの内径が、約10μmから約1.0mmである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記内径が、約25μmから約320μmである請求項38に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記ナノカラムが、石英ガラス、ガラス、ステンレス鋼、ポリマー、セラミックまたはこれらの混合物から作成される請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、約0.25mmから約2.5mmの長さである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、約0.5mmから約1.0mmの長さである請求項41に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、前記ナノカラム内充填層の末端に配置されている請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、クロマトグラフィー装置の出口フリットである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、クロマトグラフィー装置の入口フリットである請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約6,895kPaの圧に物理的に耐えることができる請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約68,947kPaのクロマトグラフィー圧に物理的に耐えることができる請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約137,895kPaのクロマトグラフィー圧に物理的に耐えることができる請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記インサイチューフリットが、2.3未満か等しいテーリング係数を有する請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムを提供するステップと;
b)固定相を前記ナノカラム内に形成するステップであって、前記固定相は、
i)微粒子固定相材料、および
ii)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化している前記ナノカラム内のインサイチューフリットとを含んだものである、というステップと;および
c)前記ナノカラム内の固定相を硬化するステップと
を含み、
前記インサイチューフリットは、固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子は前記ネットワークに懸濁している
ことを特徴とする、クロマトグラフィー装置を作製する方法。 - さらに
d)前記ナノカラム内の固定相を焼結するステップ
を含む、請求項50に記載の方法。 - a)固定相材料、溶媒、および架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を生成するポリマー試薬の混合物を調製するステップと;
b)前記ナノカラムの末端にステップ(a)で調製された前記混合物を導入するステップと;
c)前記溶媒を室温で蒸発させるステップと;および
d)ナノカラムとその中の混合物とを、約70℃から約150℃の間の温度に、約0.5時間から約3時間の範囲の時間加熱して乾燥混合物を硬化することによりインサイチューフリットを製造するステップと
を含むクロマトグラフィー装置を作製する方法。 - 固定相を形成する前記ステップが、
a)前記固定相材料、溶媒および架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)の合成前駆体の混合物を調製するステップと;
b)前記ナノカラムの末端にステップ(a)で調製された前記混合物を導入するステップと;
c)前記溶媒を室温で蒸発させるステップと;および
d)ナノカラムとその中の混合物とを、約70℃から約150℃の間の温度に、約0.5時間から約3時間の範囲の時間加熱して乾燥混合物を硬化することによりインサイチューフリットを製造するステップと
を含む請求項50または51に記載の方法。 - さらに
e)ナノカラムとその中のインサイチューフリットとを、約250℃から約350℃の間の温度に、約5秒間から約30秒間の範囲の時間加熱することによりインサイチューフリットを焼結するステップ
を含む、請求項52または53に記載の方法。 - 前記硬化ステップが、前記混合物を約20℃から約40℃の間の温度に、約5時間から約35時間の範囲の時間加熱した後、直ちに前記混合物を約70℃から約150℃の間の温度に、約0.5時間から約3時間の範囲の時間加熱することを含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記硬化ステップが、前記混合物を室温に約1日間加熱し、次いで前記混合物を約110℃の温度に約2時間加熱することを含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記焼結ステップが、前記混合物を約250℃から約350℃の間の温度に、約5秒間から約30秒間の範囲の時間加熱することを含む請求項51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットの直径が、約30μm超である請求項57に記載の方法。
- 前記焼結ステップが、混合物を約300℃の温度に、約15秒の時間加熱することを含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットの直径が、約30μm超である請求項57に記載の方法。
- 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、式−(−R1R2SiO−)−(R1およびR2は独立して水素、C1〜C18脂肪族基、芳香族基または架橋基である。)の繰り返し単位を有するポリマーである請求項50または51に記載の方法。
- 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、式(−R1R2SiO−)n(R1およびR2は独立して水素、C1〜C18脂肪族基、芳香族基または架橋基であり、nが繰り返し単位数を表す。)を有するポリマーである請求項50または51に記載の方法。
- 前記架橋基が、重合可能なアルケニル基を含有する炭化水素基またはその重合生成物である請求項61に記載の方法。
- 前記架橋基が、ビニル基もしくはスチリル基またはその重合生成物である請求項63に記載の方法。
- 前記脂肪族基が、直鎖もしくは分枝鎖アルキルまたはシクロアルキル基である請求項62に記載の方法。
- 前記脂肪族基が、C1〜C6アルキル基である請求項62に記載の方法。
- 前記脂肪族基が、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec−ブチル基またはtert−ブチル基である請求項66に記載の方法。
- 前記ポリ(ジオルガノシロキサン)が、ポリ(ジメチルシロキサン)ポリマー類から選択される請求項50または51に記載の方法。
- 前記架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)が、架橋ポリ(ジメチルシロキサン)ポリマー類からなる群から選択される請求項50または51に記載の方法。
- 前記架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)が、ビニル置換ジメチルシロキサンを含むポリマー試薬の反応によって生成される請求項50または51に記載の方法。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、ジメチルビニル末端ジメチルシロキサンである請求項70に記載の方法。
- 前記反応が、ジメチルシロキサン、メチル水素シロキサン、ジメチルビニル化シリカ、トリメチル化シリカ、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンおよびテトラ(トリメチルシロキシ)シランからなる群から選択されるポリマー試薬をさらに含む請求項70に記載の方法。
- 前記ジメチルシロキサンまたはメチル水素シロキサンが、約10Daから約10,000Daの平均分子量を有する請求項72に記載の方法。
- 前記ジメチルシロキサンまたはメチル水素シロキサンが、約100Daから約1,000Daの平均分子量を有する請求項73に記載の方法。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、約500Daから約100,000Daの平均分子量を有する請求項70に記載の方法。
- 前記ビニル置換ジメチルシロキサンが、約10,000Daから約40,000Daの平均分子量を有する請求項75に記載の方法。
- 前記混合物が、加熱によりインサイチューで硬化されている請求項50または51に記載の方法。
- 前記混合物が、焼結することによりさらに固定化されている請求項51に記載の方法。
- 前記硬化ステップが、前記混合物を、約25℃から約150℃の間の温度に、約1時間から約48時間の範囲の加熱することを含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料の粒子が、約0.5μmから約10μmの平均サイズ/直径を有する請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、多孔性である請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、非多孔性である請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、約70Åから約300Åの平均孔径を有する請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、約170m2/gから約250m2/gの比表面積を有する請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、約0.2m3/gから約1.5m3/gの細孔容積を有する請求項50または51に記載の方法。
- 前記微粒子固定相材料が、アルミナ、シリカ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、セラミック材料、有機ポリマーまたはこれらの混合物である請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、表面改質剤と結合している請求項50または51に記載の方法。
- 前記表面改質剤が、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、シアノ基、アミノ基、ジオール基、ニトロ基、エステル基または埋め込み極性官能基を含有するアルキル基もしくはアリール基からなる群から選択される請求項87に記載の方法。
- 前記アルキル基が、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、tert−ブチル基、sec−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基およびオクタデシル基からなる群から選択される請求項88に記載の方法。
- 前記固定相材料が、アルキル結合シリカ、フェニル結合シリカ、シアノ結合シリカ、ジオール結合シリカもしくはアミノ結合シリカまたはこれらの混合物である請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、多孔性無機/有機ハイブリッド粒子を含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記固定相材料が、式SiO2/(R2 pR4 qSiOt)nまたはSiO2/[(R6(R2 rSiOt)m)n(R2およびR4は独立してC1〜C18脂肪族基、スチリル基、ビニル基、プロパノール基または芳香族基であり、R6は2個以上のシリコン原子を架橋する置換または非置換C1〜C18アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基またはアリーレン基であり、pおよびqは0、1または2であり、但しp+q=1または2であり、およびp+q=1である場合t=1.5であり、およびp+q=2である場合t=1であり、rは0または1であり、但しr=0である場合t=1.5であり、およびr=1である場合t=1であり、mは2以上の整数であり、nは0.03から1の数である。)を有する多孔性無機/有機ハイブリッド粒子を含む請求項50または51に記載の方法。
- 前記ナノカラムが、キャピラリーである請求項50または51に記載の方法。
- 前記ナノカラムの内径が、約10μmから約1.0mmである請求項50または51に記載の方法。
- 前記内径が、約25μmから約320μmである請求項94に記載の方法。
- 前記ナノカラムが、石英ガラス、ガラス、ステンレス鋼、ポリマー、セラミックまたはそれらの混合物から作製される請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、約0.25mmから約2.5mmの長さである請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、約0.5mmから約1.0mmの長さである請求項97に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、前記ナノカラム内の充填層の末端に配置されている請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、クロマトグラフィー装置の出口フリットである請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、クロマトグラフィー装置の入口フリットである請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約6,895kPaの圧に物理的に耐えることができる請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約68,947kPaのクロマトグラフィー圧に物理的に耐えることができる請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、固定相を貫流する液体に印加される少なくとも約137,895kPaのクロマトグラフィー圧に物理的に耐えることができる請求項50または51に記載の方法。
- 前記インサイチューフリットが、2.3以下のテーリング係数を有する請求項50または51に記載の方法。
- (i)カラムクロマトグラフィー装置と、および(ii)検出手段、(iii)導入手段または(iv)受入れ手段から選択される少なくとも1つの構成部品とを含む分離機器であって、
(i)前記カラムクロマトグラフィー装置は、
a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムと;
b)前記ナノカラム内に充填された微粒子固定相材料と;および
c)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化している前記ナノカラム内のインサイチューフリットとを含み、ここで前記インサイチューフリットは固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含んでおり、また前記粒子は前記ネットワークに懸濁しており、
(ii)前記検出手段は、運転時に前記ナノカラムに接続され、物理化学的な性質を測定することができ;
(iii)前記導入手段は、運転時に前記ナノカラムに接続され、液体を前記ナノカラムに導通することができ;および
(iv)前記受入れ手段は、ナノカラムが運転時に検出手段または導入手段のいずれかに接続されるような構成で前記ナノカラムを保持できる、
前記分離装置。 - a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムと;
b)前記ナノカラム内に充填された微粒子固定相材料と;および
c)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化している前記ナノカラム内のインサイチューフリットと
を含み、
前記インサイチューフリットは固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含み、前記粒子が前記ネットワークに懸濁している
ことを特徴とする、カラムクロマトグラフィー装置を含む分離機器。 - 請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置を含む分離機器。
- 前記機器が、CE機器、ナノLC機器またはCEC機器である請求項108に記載の機器。
- 前記機器が、前記カラムクロマトグラフィー装置を通って液体を移動させるポンプ手段、およびカラムクロマトグラフィー装置の流出液を分析するための検出手段を含む請求項108に記載の機器。
- 混合物の成分を分離する分析法であって、前記混合物を、
a)固定相を受け入れるための円筒状内部を有するナノカラムと;
b)前記ナノカラム内に充填された微粒子固定相材料と;および
c)前記固定相材料に隣接し、前記固定相材料と一体化している前記ナノカラム内のインサイチューフリットと
を含み、前記インサイチューフリットが固定相材料を含む粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)を含むポリマーネットワークとの均質混合物を含んでおり、前記粒子は前記ネットワークに懸濁しているカラムクロマトグラフィー装置に接触させるステップを含む、前記分析法。 - 混合物の成分の分析方法であって、前記混合物を、請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置と接触させるステップを含む、前記分析法。
- 混合物の成分の分離方法であって、前記混合物を、請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置と接触させるステップを含む、前記分離方法。
- 前記均質混合物が、ポリマーに対する固定相材料の重量比が約10:1から約1000:1である、固定相材料の粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)のポリマーネットワークの10:1(w/w)組成物である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記比が、ポリマーに対する固定相材料の重量比約10:1から約100:1である請求項114に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記固定相材料の粒子が、ほぼ球状である請求項3に記載のカラムクロマトグラフィー装置。
- 前記均質混合物が、ポリマーに対する固定相材料の重量比が約10:1から約1000:1である、固定相材料の粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)のポリマーネットワークの10:1(w/w)組成物である請求項50または51に記載の方法。
- 前記比が、ポリマーに対する固定相材料の重量比約10:1から約100:1である請求項117に記載の方法。
- 前記固定相材料の粒子が、ほぼ球状である請求項50または51に記載の方法。
- ステップ(a)で調製された前記混合物が、十分な量の固定相材料、溶媒、およびポリマー試薬を含有して、ステップ(d)における硬化後、ポリマーに対する固定相材料の重量比が約10:1から約1000:1である、固定相材料の粒子と架橋ポリ(ジオルガノシロキサン)のポリマーネットワークの10:1(w/w)組成物を生成する請求項52に記載の方法。
- 前記比が、ポリマーに対する固定相材料の重量比約10:1から約100:1である請求項120に記載の方法。
- 前記固定相材料の粒子が、ほぼ球状である請求項52に記載の方法。
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