JP4784817B2 - ブラックインク組成物、これを用いた記録方法及び記録物 - Google Patents
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Description
本実施形態におけるブラックインク組成物に用いられるカーボンブラックは、一次粒子径が10〜30nmであり、DBP吸油量が180〜250ml/100gであり、BET比表面積(m2/g)/DBP吸油量(ml/100g)の値が0.3〜2.5であるものが用いられる。これらパラメータを有するカーボンブラックを使用することにより、高いOD値を有した記録物を得ることができるブラックインク組成物を実現できる。以下、各パラメータについて説明する。
本実施形態における特に好ましい顔料分散液として、前述の特定のパラメータを有するカーボンブラックの表面に、多数の親水性官能基および/またはその塩(以降、分散性付与基という)を、直接またはアルキル基、アルキルエーテル基、アリール基等を介して間接的に結合させた、いわゆる表面処理型顔料を用いた顔料分散液を挙げることができる。
本実施形態において、樹脂エマルジョンは、記録物の定着性の観点から、ガラス転移点(Tg)が0℃以下のものが使用される。このような樹脂エマルジョンを用いることにより、記録媒体上で樹脂が広がり、顔料であるカーボンブラックを記録媒体上に良好に定着させることができる。樹脂エマルジョンのガラス転移点(Tg)は、上記のように0℃以下のものが使用されるが、その効果を有効に発現するためには、0℃以下、−80℃以上、特に、−10℃以下、−80℃以上であることが好ましい。
本実施形態におけるブラックインク組成物は、水を主溶媒とすることが好ましい。水は、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または超純水を用いることができる。また、紫外線照射、または過酸化水素添加などにより滅菌した水を用いることにより、ブラックインク組成物を長期保存する場合にカビやバクテリアの発生を防止することができるので好適である。
本実施形態におけるブラックインク組成物は、インク組成物を用いた記録方法に用いられる。インク組成物を用いた記録方法とは、例えば、インクジェット記録方法、ペン等による筆記具による記録方法、その他各種の印字方法が挙げられる。したがって、本実施形態によるブラックインク組成物は、例えば水性ペンなどの筆記具類、インクジェット記録方法、印刷、スタンプなどの用途に好ましく用いることができる。
更に、本実施形態によれば、これらの記録方法により記録された記録物も提供される。この記録物は、少なくとも上記ブラックインク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着して記録が行われたものである。上記記録方法により記録された記録物は、上記ブラックインク組成物を用いて記録が行われたため、OD値が高く、十分な定着性を有している。記録媒体の具体例としては、上記に示した記録媒体を用いることが可能である。
ファーネス法で調製した一次粒子径=17nm、BET比表面積(表1中、「BET」と表記する)=215m2/g、DBP吸油量(表1中、「DBP」と表記する)=210mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量(表1中、「BET/DBP」と表記する)=1.02のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6600g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にKOH 5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更にカーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、顔料分散液Aを得た。
ファーネス法で調製した一次粒子径=18nm、BET比表面積=185m2/g、DBP吸油量=200mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.93のカーボンブラック原末200gを、イオン交換水1500gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら50℃まで昇温した。その後、次亜塩素酸ナトリウム2220g(有効塩素濃度12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、滴下終了直後に直径3mmのガラスビーズを加え、50℃で30分間撹拌し、カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ガラスビーズ及び未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にNaOH 5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更にカーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、顔料分散液Bを得た。
ファーネス法で調製した一次粒子径=16nm、BET比表面積=250m2/g、DBP吸油量=155mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=1.61のカーボンブラック原末200gを、イオン交換水1500gに加え、ディゾルバーで攪拌しながら50℃まで昇温した。その後、次亜塩素酸ナトリウム2220g(有効塩素濃度12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、滴下終了直後に直径3mmのガラスビーズを加え、50℃で30分間撹拌し、カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ガラスビーズ及び未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にNaOH 5%水溶液を加えpH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更にカーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、顔料分散液Cを得た。
チャネル法で調製した一次粒子径=20nm、BET比表面積=125m2/g、DBP吸油量=170mL/100g、BET比表面積/DBP吸油量=0.74のカーボンブラック原末500gを、イオン交換水3750gに加え、ディゾルバーで攪拌し50℃まで昇温した。その後、直径0.8mmのジルコニアビーズを用いたサンドミルにより、粉砕しながら次亜塩素酸ナトリウム6600g(有効塩素濃度=12%)の水溶液を50〜60℃で3.5時間かけて滴下し、引き続きサンドミルにより30分間粉砕し続け、カーボンブラックが含まれている反応液を得た。この反応液を400メッシュ金網で濾過し、ジルコニアビーズ並びに未反応カーボンブラックと反応液とを分別した。分別して得た反応液にKOH 5%水溶液を加えPH=7.5に調整した後、限外濾過膜で電導度が1.5mS/cmになるまで脱塩及び精製し、更にカーボンブラック濃度が17重量%になるまで濃縮した。この濃縮液を遠心分離機にかけ、粗大粒子を取り除き、0.6μmフィルターで濾過を行った。得た濾液にイオン交換水を加え、カーボンブラックを濃度13重量%になるまで希釈し、顔料分散液Dを得た。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水1000g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌下に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム6gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌下に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.48gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム5gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌下に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム6gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン615g、ブチルアクリレート295g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌機に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
表3に示す各顔料分散液を8部(固形分換算)、各樹脂エマルジョンをそれぞれ3部(固形分換算)、グリセリン5部、2−ピロリドン5部、エタノール2部、オルフィンE1010(日信化学工業社製)1部、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル3部、1,2−ヘキサンジオール5部、プロキセルXL−2(AVECIA社製)0.3部、次いでpHが7.5になるようにトリエタノールアミンを加え、全量が100部になるように超純水を添加した。この混合液を室温にて2時間攪拌した後、ポリテトラフルオロエチレン製、孔径5μmのメンブランフィルター(ミリポア社製)により濾過して、インク1〜9(実施例1〜4及び比較例1〜5)のブラックインク組成物を得た。
調製した各ブラックインク組成物を、インクジェット記録装置PX−V700(セイコーエプソン社製)に充填し、100%べた印刷を行った。記録媒体は、中性普通紙としてゼロックスP、ゼロックス4024(以上、富士ゼロックス社製)、酸性普通紙としてEPP(セイコーエプソン社製)、再生紙としてゼロックスR(富士ゼロックス社製)の4種類を用い、記録物を得た。印刷後、各記録物を一般環境で1時間放置した後、グレタグ濃度計(グレタグマクベス社製)を用いてべた部分のOD値を測定した。そして、4種の記録物の平均値を求め、算出した平均OD値につき、以下の評価基準で光学濃度値(OD値)を評価した。結果を表3に示す。なお、顔料分散液の種類(A〜D)、樹脂エマルジョンの種類(A〜D)、樹脂エマルジョンの体積平均粒径/カーボンブラックの50%体積平均粒径(表3中、「EMφ/顔料φ」と表記する)の値も併せて示す。
A:OD値が1.35以上
B:OD値が1.30以上1.35未満
C:OD値が1.30未満
調製した各ブラックインク組成物を、インクジェット記録装置PX−V700(セイコーエプソン社製)に充填し、べた及び文字の含まれるパターンを印刷した。得られた記録物を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mm2で擦り、ペン先に付着した汚れの有無を目視で観察した。その結果を以下の基準に基づいて評価した。結果を表3に示す。
A:同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない
B:1回の擦りまでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが生じる
C:1回の擦りで汚れが生じる
調製した各ブラックインク組成物30gを沈降管に封入し、11000Gの重力加速度で10分間遠心分離処理を行った。その上澄み液4gを精秤した後、1Lメスフラスコで希釈した。さらにこの希釈液を5mLホールピペットに計り取り、100mLメスフラスコで希釈した。この液の500nm波長における吸光度W1、及び遠心処理前のブラックインク組成物を同様に希釈したときの吸光度W0を測定し、下記計算式により沈降率Sを算出した。
沈降率S(%)=〔1−(吸光度W1)/(吸光度W0)〕×100
A:20%未満
B:20%以上30%未満
C:30%以上
調製した各ブラックインク組成物をインクカートリッジに充填し、下記の条件で遠心処理した。
・回転半径:20cm
・遠心加速度:600r.p.m.
・遠心時間:15時間
・遠心方向:プリンタに装着する際の向きと同方向
A:0.10未満
B:0.10以上0.15未満
C:0.15以上
Claims (7)
- 少なくとも水と、カーボンブラックと、樹脂エマルジョンとを含むブラックインク組成物であって、
該カーボンブラックは、
一次粒子径が10〜30nmであり、
DBP吸油量が180〜250ml/100gであり、
BET比表面積(m2/g)/DBP吸油量(ml/100g)の値が0.3〜2.5であり、
分散液中の50%体積平均粒径が100〜250nmであり、
該樹脂エマルジョンは、
ガラス転移点(Tg)が0℃以下であり、
該樹脂エマルジョンの体積平均粒径/該カーボンブラックの50%体積平均粒径の値が、0.7以下である
ことを特徴とするブラックインク組成物。 - 前記樹脂エマルジョンの含有量が、前記ブラックインク組成物の全量を基準(100重量%)としたときに、1〜10重量%であることを特徴とする請求項1記載のブラックインク組成物。
- 前記カーボンブラックの含有量が、前記ブラックインク組成物の全量を基準(100重量%)としたときに、2〜15重量%であることを特徴とする請求項1記載のブラックインク組成物。
- インクジェット記録方式に用いられることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のブラックインク組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のブラックインク組成物を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とする記録方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のブラックインク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
- 請求項5又は6に記載の記録方法によって記録が行われた記録物。
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