JP4765033B2 - 複合粒状体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、建築用材料や家具用材料等の各種成形品の材料となる複合粒状体、複合粒状体の製造方法及び該複合粒状体を使用した成形体に関する。

木粉、木片等の木質材料に熱硬化性樹脂を添加して熱圧成形した木質系ボードとして、パーティクルボード、ハードボード、ＭＤＦ、ＯＳＢ等が提供されているが、いずれも耐水性が充分でないという問題点があった。

本発明者は、この木質系ボードの耐水性を改善するために種々の検討を行なった結果、木質チップと細粒の無機質粉粒体を熱硬化性樹脂で一体的に成形した建材板は、木質単味の建材板と比較して耐水性が大幅に向上することを見出した。

木質系ボードを成形する一般的な方法としては、接着剤を塗布した木質チップを掻き出しロールの付いたフォーミング設備によってスチールベルトやジュラルミンの薄板等の上に散布堆積させてマットをつくり、ホットプレスに運び熱圧成形する方法が採用されている。

しかしながら、この方法では、木質チップ単体のような比較的均質な原料のハンドリングは容易であるが、比較的形状が粗く密度の低い木質チップと、木片に比べると細形状でかつ密度が高い無機質粉粒体や熱硬化性樹脂といった、それぞれ著しく性状の異なる原料の混合物をハンドリングすることは、フォーミング操作中に、ホッパー内、あるいは、搬送機中等で容易にそれぞれの画分に分離・偏析してしまうために著しく困難であるといった問題がある。

そこで、均一な建材板とするためには、上記問題を解決する機構を備えた特殊な製造設備を使用する必要があり、一般的な木質系ボード類の製造設備を使用できないという問題があった。

本発明は、上記技術的課題に鑑みなされたもので、一般的なボード類の製造設備を用いても、均一で耐水性に優れた建材板を成形することが可能となる複合粒状体、該複合粒状体の製造方法及び該複合粒状体を使用した成形体を提供することを目的とする。

第一の本発明の複合粒状体の製造方法は、成形体の材料となる複合粒状体の製造方法であって、木質チップと無機質粉粒体とに自己硬化性のフェノール樹脂を加え、前記フェノール樹脂の溶融温度以上且つ硬化反応がピークに達する温度以下で加熱混練して、前記木質チップと前記無機質粉粒体とを溶融状態となったフェノール樹脂によって凝集付着させ、その後に冷却粉砕することを特徴とする。
前記フェノール樹脂には、新たな硬化剤の添加を必要とせずに所定の硬化温度となると分子間の縮合が開始されて硬化する自己硬化性のフェノール樹脂を採用している。
第二の本発明の複合粒状体の製造方法は、成形体の材料となる複合粒状体の製造方法であって、木質チップと無機質粉粒体とにフェノール樹脂を加え、前記フェノール樹脂の溶融温度以上の所定温度まで加熱して前記木質チップと前記無機質粉粒体とを溶融状態となったフェノール樹脂によって凝集付着させ、その後に前記所定温度以下として、前記フェノール樹脂がＢ−ステージ化するように前記フェノール樹脂の硬化剤を添加することを特徴とする。

本発明によると、一般的なボード類の製造設備を用いても、木質チップと無機質粉粒体を熱硬化性樹脂で一体化してなる複合粒状体を製造することができ、この複合粒状体を用いて熱圧成形することにより、木質チップや無機質粉粒体等が樹脂中に均一に分散するとともに、耐水性に優れた成形体を製造することができる。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。

本発明に係る木質チップに用いられる木質原料としては、例えば、スギ、ヒノキ、スプルース、ファー、パイン等の針葉樹、カバ、アピトン、アスペン等の広葉樹が挙げられる。これらの木質原料の形態としては、上記樹種の丸太、間伐材等の生材料、工場や住宅建築現場で発生する端材、廃パレット材、建築解体廃材等のリサイクル木材等が挙げられ、これらは、資源の有効利用という点で好ましい。これらのうち、１つまたはそれ以上を選択して組み合わせて使用することができる。

これらの木質原料を木質チップとする加工方法としては、例えば、切削加工、破砕加工等が挙げられ、一般的なパーティクルボードで使用される形状のものが好適に用いられる。

本発明で用いられる無機質粉粒体としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、マイカ、タルク、クレー、フライアッシュ、珪藻土、ガラスパウダー、シラス等の中実粒子、及びパーライト、バーミュキュライト、シラスバルーン、フライアッシュバルーン等の発泡粒子が挙げられる。中実粒子は、粒径は数十ミクロンから数ミクロン程度のものが好適に用いられ、発泡粒子は数ミリから数十ミクロン程度のものが好適に用いられる。これらのうち、１つまたはそれ以上を選択して組み合わせて使用することができる。

本発明において、フェノール樹脂としては、特に限定されるものではないが、ノボラック型のフェノール樹脂が用いられることが望ましい。また、ノボラック型のフェノール樹脂は、融点７０〜１１０℃程度の、硬化剤（例えば架橋剤）を含まない粉末状、フレーク状またはペレット状の樹脂を用いることが望ましい。
上記硬化剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、架橋剤を挙げることができる。また、架橋剤としては、一般的なヘキサメチレンテトラミン、パラホルムアルデヒド等の使用が可能である。以下においては、硬化剤として架橋剤を使用する場合について説明する。
又、フェノール樹脂としては、硬化剤の添加を必要とせずに、所定の温度に加熱すると硬化する自己硬化性を有するフェノール樹脂も存在し、このような自己硬化性のフェーノル樹脂を本発明に採用できるのは勿論である。

この複合粒状体（以下、プリミクス体という）の調整方法として、以下のような方法を例示することができる。ただし、調整方法は下記の例示に限定されるものではない。

木質チップ及び無機質粉粒体は、気流加熱装置、加熱混練機、加熱バーナー等で、予め使用するフェノール樹脂の融点以上の温度、例えば融点７０℃のフェノール樹脂を用いる場合には１００〜１５０℃程度に加温する。

この原料を、撹拌機、ニーダー等に投入し、さらに、フェノール樹脂を添加して、樹脂を溶融させながら、撹拌・混練することによって、溶融した樹脂を介して木質チップと無機質粉粒体とを凝集付着させる。

このプリミクス化混練操作中に木質チップの一部は破砕され、砕片化するが、混練操作時に加わるせん断力を調節することで、木質チップが過度に破砕しない条件で凝集体を充分安定して調製することができる。

このとき、必要があれば混練装置をあらかじめ樹脂の融点付近に加温しておき、樹脂の溶融を促進することも効果的である。また原料粉粒体の一部をあらかじめ混練しておき、逐次新たな原料粉粒体を添加して凝集状態を調節することもできる。

次に、これら混練物の温度が、使用する架橋剤の分解温度（機作温度）以下に低下するのを待って、架橋剤のヘキサメチレンテトラミンやパラホルムアルデヒドを添加してさらに混練を続け、架橋剤を樹脂中に分散させたあとに、撹拌・混練装置から取り出して冷却し、プリミクス体を調製する。
また、既に硬化剤が内添されているか、加熱による自硬化性が内在しているフェノール樹脂を採用する場合には、当該フェノール樹脂の溶融温度以上であって且つ硬化反応が著しく進行しない温度以下で加熱混練操作を行うことにより同様に複合粒状体を調製することが可能である。一般に自己硬化性のフェノール樹脂では、反応性の官能基、メチロールフェノールどうしの反応では１４８℃にピーク、ジベンジルエーテルの生成反応では１６４℃にピークがあることが知られている。さらに低温で反応するような他の官能基が導入されている場合にも一般にそれぞれ反応温度ピークが存在するが、実際には、このようなピーク温度以下でも反応は緩慢に進行している。したがってここでいう硬化反応が著しく進行しない温度とは、反応がピークに達する温度以下ということを意味する。なお、本発明における「硬化反応が著しく進行しない温度」のうちの「著しく」とは、必ずしも、硬化速度が絶対的に遅くなる温度をいうものではない。反応温度ピークを基準として、硬化反応がより進行しない温度は、硬化反応が著しく進行しない温度に該当する。

この操作で得られるプリミクス体は、相対的に細粒の木質チップと無機質粉粒体がＢ−ステージ（以下、未硬化という）のノボラック型フェノール樹脂で結合され一体化した複合粒状体と、比較的粗い木質チップの表面に未硬化のフェノール樹脂、及び当該フェノール樹脂を介して無機質粉粒体及び／又は細粒の木質チップが付着した状態の複合粒状体の混合物として得られる。このようにして得られた混合物は、木質チップの粒度構成が細粒の割合が多ければ、前者の複合粒状体が、木質チップの粒度構成が粗粒の割合が多ければ、後者の複合粒状体が主体の混合物となる。

また、このプリミクス体は、未硬化のノボラック型フェノール樹脂を熱可塑性バインダーとした凝集体ともいえるものである。溶融後冷却によって固化したものは、その状態を安定に維持するので、このプリミクス体は通常の条件下では安定で、この凝集状態を長期間に渡って維持することができる。

これらの原料を凝集させるのに、液状の樹脂を使用することも考えられるが、その場合は、加熱することなく混練できる長所はあるものの、混練終了後経時的に、液体が蒸発したり、木質チップに吸収されること等により、凝集状態が破壊され、一部はもとの粉粒子状態に戻るので、安定したプリミクスとすることができない。従って、この方法は望ましくない。

プリミクス化された原料組成物は、その状態でサイロやホッパー等の貯槽にストックしておき、ロータリーフィダー、スクリューフィダー等で、パーティクルボードの木片散布に代表される散布装置に複数回に分けて供給し、該プリミクス体が層状に積層されたマットを調製する。
次に高温・高圧のプレスでマットを圧縮し、同時に熱硬化性樹脂を硬化させることにより成形する。その後研磨、切断工程を経て建材として使用することができる。

以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明の実施形態はこれら実施例のみに限定されるものではない。

［実施例１］
プリミクス体の調製
熱風乾燥機中で１２０℃に加熱した、６ｍｍの篩を通過する粒度に調製した建築廃材から得られた乾燥状態の木質チップ７００ｇと、ブレーン値３，８００ｃｍ^２／ｇの粉末珪石２２３ｇと、嵩密度０．４５、平均粒径約１５０ミクロンのフライアッシュバルーン（啓和炉材製）１５９ｇと、架橋剤不含のノボラック型フェノール樹脂チップ(旭有機材製ＳＰ−６００ＰＢ、融点８０℃)１３５ｇを、あらかじめ１２０℃に加温しておいた１０Ｌ容のＲＣＳ調製用ミキサー（遠州鉄工製）に投入し、６０ｒｐｍで、１２０秒間撹拌した。撹拌後温度が１００℃に低下したところで、４０重量％濃度に調製したヘキサメチレンテトラミン水溶液６０ｇを加え、さらに３０秒間撹拌した後にミキサーから排出し、プリミクス体を調製した。

［比較例１］
実施例１と同じ組成の原料を加熱することなく、ノボラック型フェノール樹脂としては粉末状のＳＡ−１００（旭有機材製、平均粒径約２０ミクロン、上記ＳＰ−６００ＰＢにヘキサメチレンテトラミン１５％を添加して共粉砕したもの）を用い、１０Ｌ容のＲＣＳ調製用ミキサーに投入し、加熱することなく、６０ｒｐｍで、１５０秒間撹拌した後ミキサーから取り出し、単にこれらの原料の混合物を調製した。

得られたプリミクス体の粒度分布を測定した。その結果を表１に示す。
表１より明らかなように、粒度分布の測定結果、プリミクス体としたものは明らかに細粒画分が減少している。また、これらの調製物をビーカーに入れて軽く振動を加えると、比較例１の調整物では、底部に粉末珪石とフライアッシュバルーンが沈下し、上部に木質チップが浮き上がる現象が観察された。それに対して、実施例１の調整物では、少量の細粒物が底部に沈下するものの、全体として安定した分散状態を維持していた。

このため、プリミクス化により、原料組成物をハンドリングする際の分離・偏析が大きく減少するものと考えられる。

このプリミクス体を用いると、原料組成物をハンドリングする際の分離・偏析が少ないことから、一般的な成形体製造方法によって成形体を製造することができる。成形体の製造方法としては以下を例示できるが、この例示に限定されるものではない。

［実施例２］
実験室的なプリミクス単体による成形体の作製
離型剤を塗ったアルミ板上に、内寸３００ｍｍ×２４０ｍｍの枠を置き、その枠内に、実施例１で調製し、アルミバット内に保管しておいたプリミクス体７２０ｇを、手撒きで均一な厚さとなるように散布した。押し蓋で軽く圧締しながら枠を外し、該プリミクス体が層状に積層されたマットを調整した。

この上に離型剤を塗ったアルミ板を載せて、１６０℃の熱プレスに挿入して、約１０ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で１５分間熱圧締した。このとき、マットの両脇に１５ｍｍの厚み規制バーを置いておき、締め込み深さを調製した。熱圧締後、プレスから取り出し室内に放置冷却して成形体を作製した。

［比較例２］
原料の乾式混合物による成形体の作製
実施例２と同様にして、比較例１で調整した原料混合物を散布積層して成形体を作製した。この場合は、原料混合物の散布操作中に、アルミバット内で混合物が無機質画分と木質チップに分離してしまったので、無機質画分と木質チップとを交互に散布して、注意深く均一な散布層をつくった。

実施例２と比較例２との作業性を比較すると、手撒きによる散布試験の結果、プリミクス体では操作中に原料間の分離偏析による散布性の悪さは感じなかったが、単に原料を混合しただけのものは、原料間の分離偏析が激しく、実用的な製造方法に適用するには問題を残すものと考えられる。

実用的には、一般の、パーティクルボードの散布装置類似の機構による散布が可能であることが求められるが、散布装置のホッパー内で原料間の分離偏析が生じることによって定常的に均質な散布は困難になると考えられる。一方、プリミクス化したものは、一般の、パーティクルボードの散布装置での散布は十分可能であると考えられる。

［実施例３］プリミクス層をコア層とし両表面に補強層を配置したサンドイッチ構造の成形体の製造方法
離型剤を塗ったアルミ板上に、内寸３００ｍｍ×２４０ｍｍの枠を置き、その枠内に、まず、ノボラック型フェノール樹脂（ＳＡ−１００）を３０重量％混合したフライアッシュバルーン７０ｇと、ガラスロービング（日東紡社製、ＲＳ−２４０ＰＲ）を４０ｍｍに切断したチョップドストランド２５ｇとからなる第一層を形成し、その上に、実施例１で調製したプリミクス体７２０ｇを、実施例２と同様に散布成層して第二層を形成する。さらにその上に、第一層と同様に第三層を形成し、押し蓋で軽く圧締しながら枠を外し、該プリミクス体がガラス繊維補強層でサンドイッチ状に挟み込まれたマットを調製した。
この上に離型剤を塗ったアルミ板を載せて、１６０℃の熱プレスに挿入して、約１０ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で１５分間熱圧締した。このとき、マットの両脇に１５ｍｍの厚み規制バーを置いておき、締め込み深さを調製した。熱圧締後、プレスから取り出し室内に放置冷却して成形体を作製した。
このマットの上に離型剤を塗ったアルミ板を載せて、１６０℃の熱プレスに挿入して、約１０ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で１５分間熱圧締した。このとき、マットの両脇に１８ｍｍの厚み規制バーを置いておき、締め込み深さを調製した。熱圧締後、プレスから取り出し室内に放置冷却して成形体を作製した。
得られた試験体の物性試験を、ＪＩＳ Ａ ５９０８（パーティクルボード）に準拠して行なった。その結果を表２に示す。プリミクス体を用いることにより、粉体混合による試験体とほぼ同等の性能が得られることがわかった。また、プリミクス体を構成層の一部とする成形体の製造も可能となることがわかった。

これらの結果より、プリミクス化によって、木質チップと無機質粉粒体からなるフェノール樹脂成形体をより簡便に得られることとなった。

Claims (2)

1. 成形体の材料となる複合粒状体の製造方法であって、
   木質チップと無機質粉粒体とに自己硬化性のフェノール樹脂を加え、前記フェノール樹脂の溶融温度以上且つ硬化反応がピークに達する温度以下で加熱混練して、前記木質チップと前記無機質粉粒体とを溶融状態となった前記フェノール樹脂によって凝集付着させ、その後に冷却粉砕することを特徴とする複合粒状体の製造方法。
2. 成形体の材料となる複合粒状体の製造方法であって、
   木質チップと無機質粉粒体とにフェノール樹脂を加え、前記フェノール樹脂の溶融温度以上の所定温度まで加熱して前記木質チップと前記無機質粉粒体とを溶融状態となった前記フェノール樹脂によって凝集付着させ、その後に前記所定温度以下として、前記フェノール樹脂がＢ−ステージ化するように前記フェノール樹脂の硬化剤を添加することを特徴とする複合粒状体の製造方法。