JP4744652B2 - Heat treatment equipment for object and manufacturing method of susceptor - Google Patents

Description

発明の技術分野及び従来の技術
本発明は、ある対象物を受容するように適合せしめられているサセプタ、及びそのサセプタを加熱し、それによってその対象物を加熱するための手段を含んで成る対象物の熱処理装置、並びに添付される請求の範囲の対応する独立項の前文に従ってサセプタを製造する方法に関する。
従って、本発明は、ある対象物をサセプタに受容し、その対象物をそのサセプタを加熱することによって加熱する、対象物のあらゆる種類の熱処理に関する。その熱処理用に現在知られているそのような装置は多数の問題を抱えており、非限定例としてではあるが、結晶、即ち単結晶を化学蒸着（ＣＶＤ）でエピタキシャル成長させる場合の問題をその実例として挙げることができる。更に、以下においては、ＣＶＤによる結晶の成長に共通しているそれら諸問題をＳｉＣの結晶を成長させる特定の場合について検討することにするが、同様の考えは、特に周期律表第３族金属の窒化物、並びにそのような窒化物及び／又はＳｉＣのあらゆるタイプの合金のような他の物質のそのような結晶の成長にも当てはまる。この成長は、多くの場合、成長された対象物に同時に意図的にドープしながら行われる。
ＳｉＣの単結晶は、特に、例えば色々なタイプのダイオード、トランジスタ及びサイリスタのような、特にＳｉと比較してＳｉＣの卓越した性質、即ち極端な条件の下でも十分に機能するＳｉＣの能力から利益を得ることが可能な用途に予定される色々なタイプの半導体ディバイスで使用するために成長せしめられる。ＳｉＣの価電子帯と伝導帯との間の大きなバンドギャップが、この物質から製造されるディバイスをして、高温、即ち１０００Ｋまでの温度で作動できるようにするのである。
しかし、ＳｉＣを規則性の高い配向で成長させるには高温が必要である。化学蒸着による炭化珪素のエピタキシャル成長は、従って、１４００℃を越える温度処方で行われる。これらの高温は、ＣＶＤに使用されるガス混合物のＳｉ含有前駆体ガス及びＣ含有前駆体ガスのクラッキングにより分解を達成し、同時にそれら原子を、当該結晶が規則的配向で成長せしめられる基板の表面に確実に蒸着させるために必要とされる。しかし、高温は、また、色々なタイプの物質から不純物がもたらされることに関する問題もあることを意味し、従ってその温度は、ＳｉＣの成長には、今日まで、１４００〜１７００℃の温度幅以上に上昇させることはできなかった。このような温度は、i.a. 基板（i.a. substrate）を形成するためのボウル（boule）をＣＶＤを使用することにより成長させることは不可能なかなり低い成長速度（１時間につき数μｍ）しかもたらさず、そのためこの方法は対象物を層の形で成長させるために使用されるだけである。しかし、ＳｉＣでは、その層さえも、これを、既知の装置によっては、ＣＶＤで、その商業的製造が商業的に興味深いものとなるような高成長速度で成長させることは可能でない。
この成長速度を高めるために温度を上げることは、今日まで試みられることはなかった。それは、その温度上昇の結果として、サセプタのホットスポットのエッチングが増大し、それに起因してサセプタの壁が急速に劣化し、そしてそのエッチング部分から、不純物が、成長せしめられた層の中に許容できないほど混入してしまうからである。
既に述べたように、上記の低成長速度に起因して、ボウルを成長させることは不可能である。ボウルの成長には、ＣＶＤでは、数ミリメーター／時のオーダーの成長速度が必要であり、そのため、次いで基板に対してスライス（slice）することができるようなボウルの成長には、現在、種結晶播種昇華法（seeded sublimation technique）が用いられている。しかし、この方法で成長せしめられたボウルの結晶の品質は、ＣＶＤでエピタキシャル成長せしめられたＳｉＣ層の結晶の品質に比較して低い。こうして製造された基板には、マイクロパイプ（micropipe）又はピンホールと呼ばれる小さい孔が開いており、このことがディバイスの面積をかなり制限し、結局高パワーのＳｉＣディバイスを今だに商業的に興味あるものにしていないのである。種結晶播種昇華法では、原料はＳｉＣの粉末であって、それが昇華すると、そのガス種が温度勾配により種結晶に運ばれ、そこでその成長が起こる。そのガス相の条件は熱力学によってのみ支配されるが、このことは、Ｓｉの蒸気がその系から漏れることに因り、そのＣ／Ｓｉ比を一定に保つことを困難にする。更に、化学蒸着に使用されるガス類の純度は種結晶播種昇華法に使用される原料物質の純度より数桁高い。
従来の技術はグラファイトのサセプタを使用している装置を含むが、グラファイトは、サセプタが加熱されたときに放出されて、成長した結晶の上に付着する傾向がある、多量の、所望とされない不純物を含んでいる。この問題は、サセプタにＳｉＣのコーティングを施すことにより一部解決されており、この場合、更に、基板の下にＳｉＣの板を入れて置くこともできる。但し、サセプタのこのＳｉＣコーティングは、一定期間後に、特にエッチングで除去することができるが、そうするとそのガス相には不純物が導入される。また、異なる物質間、即ちＳｉＣとグラファイトとの間に温度変化の結果として生ずる応力に起因して、そのＳｉＣコーティングにクラックが発生する可能性もある。
ほとんどの場合、ＳｉＣ以外の他の結晶を成長させると、温度が下がり、従って高温に因る不純物の問題はＳｉＣの場合ほど目立たなくなるが、サセプタ又はその保護コーティングのエッチング、そのようなコーティングのクラック等々に関する問題はそのままである。
本発明は、既に述べたように、あらゆるタイプのこの種の熱処理に適用可能であるが、サセプタが熱処理に使用することができる温度の上限を設定すると言う問題、更にはサセプタから出て来る不純物に関する問題は、従って、共通している。
発明の概要
本発明の目的は、本明細書の導入部で定義されたタイプの装置を提供することで、上記の不都合に対する対処法を見いだし、しかしてそのような熱処理をより高温で及び／又は不純物問題をより少なくして実施できるようにしようとするものである。
本発明によれば、この目的は、内側周壁と外側周壁を含み、それら周壁間に密閉空間が形成されており、内側周壁が対象物を受容するための部屋を画成しており、そしてその密閉空間が粉体で満たされているサセプタを備える装置を提供することにより達成される。その密閉空間内に粉体が配置されているおかげで、ＣＶＤでＳｉＣを成長させる上記の場合では、また他の熱処理がない他の場合にも、ＳｉＣで被覆されたグラファイトの場合のように、サセプタの内側表面にクラックが発生する危険はない。更に、サセプタを加熱するのにＲｆ場輻射手段（Rf-field radiating means）を使用すると（これが、通常、実際のケースである）、Ｒｆ場とその粉体とが非常に良く関連し合って働き（couple）、しかして効率的な加熱が達成される。しかし、この装置の主たる利点は、もし昇華能を有する粉体が使用されるならば、そして上記熱処理がサセプタをその粉体の昇華温度より高い温度で加熱することにより行われるならば、サセプタの壁の温度分布に、その壁の断面形状とは無関係に、不規則部分を形成させずに、その温度を上げることが可能なことである。このような場合、例えばサセプタの壁がより薄くなっていることに起因してそのサセプタ上にホットスポットが存在するとすれば、その粉体は昇華し、それがより低温のコールドスポットに付着することになる。そのホットスポットにおける粉体の量がより少ないことに因り、Ｒｆが関連し合って働く前記の作用がこの点の所で小さくなり、温度はそれが再び均一になるまで低下せしめられることになる。こうして、加熱自体を外部の状況（ガスの流れ、外部冷却等）に適応させる、非常に均一な加熱が達成され得るのである。このことは、既知のサセプタに比較して、何らかの更なる対策を取らなくても温度を上げることが可能であることを意味するもので、その結果、サセプタ全体の温度を、そのホットスポットが従来技術によるサセプタの中に有する水準以上の温度まで、不純物がそのサセプタの壁から成長せしめられた対象物の中に混入して行くことに関する追加の問題を生じさせることなく、上昇させることが可能となる。このことは、ＳｉＣの結晶を化学蒸着で成長させる場合に、高品質のそのような結晶を従前の方法よりかなり高い成長速度で成長させることが可能になることを意味し、その結果ＣＶＤ法とその利点を利用することにより、種結晶播種昇華法と比較して、ＳｉＣのボウル（boules）を成長させることが可能となりさえし、それによってまたその成長が極めて興味深いものとなる。
本発明の１つの好ましい態様によれば、本発明の装置は、基板の形をした対象物、及び結晶をその基板上で化学蒸着によりエピタキシャル成長させるためにその基板に供給されているガス混合物を加熱できるように適合せしめられている。この態様には上記の利点があるが、これらの利点は、ＳｉＣ、周期律表第３族金属の窒化物又はそれらの合金の結晶を成長させるときに特に存在する。
本発明の更に好ましい態様によれば、前記のサセプタの壁がＳｉＣ、ＳｉＣと成長せしめられる物質との合金、又は成長せしめられる物質から造られている。このことは、サセプタの壁がその結晶の成長に悪影響を及ぼす可能性のある如何なる物質も放出しないだろうことを意味する。
本発明の１つの好ましい態様によれば、サセプタの少なくとも内側周壁がＳｉＣから造られている。これは、ＳｉＣが優れた拡散障壁となる物質であって、ＳｉＣ以外の他の結晶、例えばＡｌＮの結晶を成長させるときも、そのサセプタ壁用の物質として極めて興味深いものとなるので、大きな利点を構成する。
本発明のもう１つの好ましい態様によれば、前記粉体がＳｉＣ、ＳｉＣと成長せしめられる物質との合金、又は成長せしめられる物質から造られており、このことは、サセプタの壁を通して物質の拡散があっても、又はサセプタの中にクラックがあっても（いかなる点でもそうはならないだろう）、それは害にならないだろうことを意味する。
本発明のもう１つの好ましい態様によれば、前記粉体は昇華能を有する一群の物質から選ばれ、そして昇華温度は、サセプタの壁を結晶の成長にかかわる加熱手段により加熱しようとする温度より低い。これは、前記で更に検討されたように、サセプタ壁の温度を均一にし、このことにより高い温度の使用が可能になり、それによってまたより高い成長速度が達成され、そして、特にＳｉＣのボウルを成長させるために化学蒸着法を使用することが可能となりさえする。
本発明は、また、ある対象物を受容するように適合せしめられているサセプタと、そのサセプタを加熱し、それによってその対象物を加熱するための手段を含んで成る対象物の熱処理装置にして、そのサセプタが、熱処理されてその形状になるＳｉＣ粉体から造られていることを特徴とする、上記の熱処理装置も含む。そのようなサセプタには、ＳｉＣの本性に起因して、極めて高温においてさえ不純物を放出する傾向がなく、その結果、特にＳｉＣの結晶を高温での化学蒸着により成長させる態様でのそのような熱処理に特によく適し、従ってそのような成長を従前の方法より高温で行わせることができ、それによってまたより高い成長速度が達成可能となり、その結果ボウルの成長にＣＶＤ法さえ使用できるようになる。
最後に述べた本発明による装置の１つの好ましい態様によれば、サセプタは、その形状に静水圧ホットプレス成形（hot isostatic pressing）されたＳｉＣ粉体から造られている。この方法で製造されたサセプタはコンパクトでかつ強力であり、しかもその中にブリスター（blisters）がない。この製造法は、また、後に更なる処理を何ら必要とせずに、サセプタを１工程で製造するのを可能にする。本発明は、更に、この有利な方式でサセプタを製造する、添付請求の範囲の、方法に関する独立項による方法も含む。
本発明の１つの好ましい態様によれば、その装置は層を成長させるように適合せしめられており、そしてそれら層は、これらを、より高温で、それによって従前の方法より高い成長速度で、或いは従前の方法と同じ温度であるが、不純物の問題をより小さくして成長させることができる。
本発明の更に他の好ましい態様によれば、その装置はボウルを成長させるように適合せしめられており、その場合基板は種結晶である。これは、上記のとおり、前記サセプタの構成の結果として可能となっているより高い温度に起因して可能なものであり、その結果種結晶播種昇華法を採用することによって得られるものに対して卓越した結晶品質を有するボウルを、本発明による高温化学蒸着（ＨＴＣＶＤ）により商業的に興味ある成長速度で得ることができる。
本発明による装置と方法の更に好ましい特色と利点は、請求の範囲の他の従属項に関する次の説明から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
下記において、添付図面を参照して、１実施例として引用される本発明の１つの好ましい態様を具体的に説明する。
図面において、
図１は、本発明による装置を組み込むことができる、特にＳｉＣの結晶を化学蒸着でエピタキシャル成長させるための装置を示す縦断面図であり、
図２は、本発明の第一の好ましい態様による装置の縦断面図であり、
図３は、図２による装置の端面図であり、
図４は、本発明の第二の好ましい態様による対象物の熱処理装置の斜視図であり、そして
図５は、本発明の第三の好ましい態様による装置の端面図である。
発明の好ましい態様の詳細な説明
図１は、特にＳｉＣの結晶を化学蒸着でＳｉＣ−基板上でエピタキシャル成長させるための装置を、単純化された様式で、模式的に示すものであって、この装置は、自明なように、ポンプ等の他の手段も含む。本発明によるこの装置はこの種の装置に組み込むことができるもので、従ってこの装置は本発明とそれによって解決される諸問題を更に良く理解するために説明されるものである。図１に示される装置は真空ケーシング１を含み、このケーシングは実質的に垂直に延在する石英の管２と２つの対向する端部フランジ３及び４により構成されている。ある結晶の成長に意図されたガス混合物の流れを供給するための導管５は、フランジ３の下方端を貫通して導入されている。導管５は、上記ガス混合物のそれぞれの成分の供給源に通じている個別の導管に接続され、それらの個別導管は、そのガス混合物における各成分の含有量を所望のとおりに調節するための、図示されない流量調節手段を備えている。
この装置は、更に、導管５からのガス流を濃縮してサセプタ７の中に導くための漏斗６を含む。そのサセプタを取り囲んでいる空間は、周囲の石英管２を保護するために、断熱用のグラファイト発泡体８で囲まれ、かつ満たされている。Ｒｆコイルの形態を取っているＲｆ場輻射手段９が、管２を、サセプタ７の縦に延在する部分に沿って取り囲んでいる。この加熱手段９は、Ｒｆ場を輻射し、サセプタを均一に加熱し、それによってその中に導入されているガス混合物を加熱するように配置されている。
サセプタ７は蓋１０を含み、その下面にＳｉＣの基板１１が配置され、その蓋は、サセプタの上で結晶が成長せしめられた後にその基板を取り除くべく、そのサセプタの他の部分から取り除くことができるようになっている。蓋１０にはガス用周辺出口孔１２が設けられており、そのため好ましい層流のガス流が下方の入口１４を通ってサセプタの部屋１３に入り、基板に接近して流れ、そして上方の出口１２を通ってサセプタを、次いで図示されないポンプに接続されている導管１５を通って装置を出る。ガスの出口が基板と同じサセプタの端部にあることに起因して、このサセプタは層を成長させるのに最適であるが、それはボウルを成長させるのにも、その寸法がそれら出口を塞ぐほど大きくない限り、使用することができるだろう。ボウルの成長には、それら出口をサセプタの反対側の端部に設けるのが好ましい。
サセプタ７の内部温度は、１６に示される窓を通してサセプタ７の中を調べることにより、高温法で（pyrometrically）チェックすることができる。
この装置の一般的な機能は次のとおりである：Ｓｉ含有前駆体ガスとＣ含有前駆体ガスとを含むガス混合物及び１種以上のキャリアーガスを、導管５を通してサセプタの入口１４の方向に導く。Ｓｉ含有前駆体ガスはシランであるのが好ましく、一方Ｃ含有前駆体ガスはプロパン、又は、最後には、メタンであるのが好ましい。キャリアーガスはＨ₂であることができるが、その中にはＡｒのような非エッチング性のキャリアーガスが含まれていてもよい。加熱手段９がサセプタの壁を加熱し、その壁を介して、サセプタに入ってくる前駆体ガスを加熱してＳｉ原子とＣ原子とに分解し、それら原子を基板１１に運び、そしてその基板上でＳｉＣの層をエピタキシャル成長させるためにその基板上に付着せしめる。
本願の発明は、上記で説明され、そして図１に示されるタイプの装置で使用するのに適したサセプタの構成にあるが、但し、本発明は他のタイプ、原理的にはあらゆるタイプの熱処理のためのサセプタも含む。本発明の１つの好ましい態様によるサセプタが図２と３に示される。このサセプタは内側周壁１７と外側周壁１８を有し、それらの間には密閉空間１９が形成されており、ここで内側周壁１７はそれらサセプタ壁の加熱により加熱される基板１１を受容するための部屋１３を画成している。密閉空間１９はその端部が端部壁２０によって封止されている。内外周壁１７及び１８は、それぞれ、管で形成されているのが好ましく、そして、その空間１９は、その両端が、内側周壁１７を形成している管の断面に相応する、この場合は実質的に長方形の凹所を有する円形の板で封止されている。その板２０は、これを管に、例えば溶融した糖で接着させることができる。空間１９には粉体２１が充填されている。サセプタの壁はそれらの壁間距離に対して薄く、その典型的な寸法は、サセプタの内径が３０ｍｍであるとき、壁厚は０．３〜２ｍｍ、壁間距離は１５ｍｍである。
ＳｉＣ、第３族金属の窒化物又はそれらの合金の結晶を成長させる場合、壁１７及び１８はＳｉＣ、ＳｉＣと成長せしめられる物質との合金、又は成長せしめられる物質から造られているのが好ましい。両端の壁も壁１７及び１８と同じ物質のものであるのが好ましい。ＳｉＣの結晶を成長させるとき、それらの壁１７、１８及び２０はＳｉＣから造られているのが最も好ましい。粉体２１は、ＳｉＣ、第３族金属の窒化物又はそれらの合金の結晶を化学蒸着で成長させるとき、ＳｉＣ、ＳｉＣの合金及び成長せしめられる物質から造ることができ、そして
ＳｉＣを成長させるときは、その粉体はＳｉＣから造られているのが最も好ましい。図２及び３に示される装置の機能は、基板１１の上でＳｉＣの結晶を成長させるとき、次のとおりである。サセプタを取り囲んでいる、図３において鎖線で示されるＲｆ熱輻射手段９がＲｆ場を輻射することによりそのサセプタを加熱するが、このＲｆ場とＳｉＣ粉体２１とは非常に良く関連し合って働き、そしてその粉体とサセプタの壁との間には応力がないことに起因して、それらの壁の中にクラックが形成される危険はなく、その結果その粉体の品質は相対的に低くてもよく、このことがまたＲｆ場とその粉体とを更に良く関連し合って働くようにする。従って、サセプタの加熱が効率的に行われ、その結果高温を容易に達成することができる。サセプタを、ＳｉＣ粉体が昇華し始め、それがかなりの程度まで進む温度より高い温度に、即ち約１８００℃以上に加熱する場合、この粉体によりサセプタの壁に均一な温度が確保されるよう留意する。ホットスポットが存在すると、粉体が昇華し、それがホットスポットより冷たいコールドスポットに付着せしめられる。ホットスポットでの粉体の量がより少ないことに起因して、この点の所でＲｆが関連して働く作用は低下し、従って温度はそれが再び均一になるまで低下するようになる。このサセプタを使用するときは、１９００℃を越える温度、特にＳｉＣのボウルを常用の種結晶播種昇華法で製造するときに使用される温度、即ち２０００〜２５００℃の温度を、成長せしめられた結晶に不純物を過度の量で導入することなく得ることができる。しかして、この所謂高温化学蒸着法を使用することによって層及びボウルの両者を成長させるのに、商業的に興味深いそのような高成長速度を達成することができる。
図４は、対象物を熱処理するための円筒形容器２２の形態を取っている、本発明の第二の好ましい態様による装置を示すもので、その円筒形容器は、図２及び３による態様におけるタイプの２本の同心管と、それら同心管の間に閉じ込められている空間中の粉体から構成されている。この容器２２はそれら２つの管に溶融した糖で接着されたＳｉＣの底２３を、またその他端に、それらの管に溶融した糖で同様に接着されていることができるＳｉＣの環状体２４を有する。このような容器は試料又は他の任意のものの、あらゆるタイプの加熱処理即ち熱処理に使用することができる。ここで強調しなければならないことは、粉体は任意の物質であることができるが、その加熱処理を行おうとする温度より低いところにある温度で昇華し、その結果サセプタの温度に完全な均一性が達成されるような物質の粉体を使用することが特に有利である、と言うことである。
図５は、本発明の第三の好ましい態様による装置の断面図を示すものであって、このサセプタは図２及び３によるサセプタと実質的に同じ断面を有する。しかし、このサセプタはＳｉＣの単一の均一な壁２５から造られており、それは、ＳｉＣ粉体を、適切な装置で、そのサセプタ形状に静水圧ホットプレス成形（ＨＩＰ）することによって製造されている。ここで、その装置は、ＳｉＣ粉体の個々の粒体を、それら粒体間にブリスターなしで、互いに強力に結合させることが可能なものであった。その結果、ＳｉＣの場合に、硬度のようなＳｉＣの特定の特性に起因して得ることが非常に困難な、コンパクトでかつ非常に強力なサセプタが、後に更なる処理を何ら必要とせずに、１つの単一の工程で得られる。従って、このように、ＳｉＣは機械加工する必要がないから、ＳｉＣから造られたサセプタは容易にかつ低コストで得ることができる。ここで留意すべきは、図５のサセプタの個々の粒体の大きさは、本発明をよりよく説明するために、非常に誇張されて描かれていることである。この種のサセプタは、例えばＳｉＣの結晶を化学蒸着でエピタキシャル成長させるときのような加熱法で、何らの不純物問題も引き起こすことなく、極めて高い温度まで加熱することができる。
本発明は、勿論、以上説明した装置と方法の好ましい態様に如何なる意味でも限定されず、本発明の基本的着想から逸脱しない限り、それら態様の修正に対して幾つかの可能性があることは、当業者には明白である。
物質に関する全ての定義も、勿論、不可避的な不純物や、意図的なドーピングを包含する。
本発明のサセプタは、図に示されたもの以外の色々な形状と寸法を有していることができる。
請求の範囲における“熱処理を行おうとする温度で対象物に影響を及ぼさない物質”なる定義は、物質が自らはその対象物に付着されないか、又はその対象物に付着している不純物を放出させないと言う理由から、更には物質が処理される対象物の物質と同じであり、従ってそれがその対象物上に付着されるか、又は結晶がその対象物上で成長せしめられる場合に害にならないと言う理由から、対象物に影響を及ぼさないと言う物質を含む。 TECHNICAL FIELD AND PRIOR ART OF THE INVENTION The present invention provides a susceptor adapted to receive an object and means for heating the susceptor and thereby heating the object. It relates to a heat treatment apparatus for an object comprising and to a method for manufacturing a susceptor according to the preamble of the corresponding independent claim in the appended claims.
The present invention thus relates to any kind of heat treatment of an object, which receives an object on a susceptor and heats the object by heating the susceptor. Such devices currently known for the heat treatment have a number of problems and, as a non-limiting example, illustrate the problem of epitaxial growth of crystals, ie single crystals, by chemical vapor deposition (CVD). Can be mentioned. Further, in the following, although they problems are common to the growth of the crystal by CVD to consider the case of the specific growing crystals of SiC, a similar idea, especially periodic table group III metal This also applies to the growth of such crystals of other materials, such as nitrides, and all types of alloys of such nitrides and / or SiC. This growth is often performed while intentionally doping the grown object simultaneously.
SiC single crystals, especially from various types of diodes, transistors and thyristors, especially benefit from the excellent properties of SiC compared to Si, ie, the ability of SiC to function well under extreme conditions. Can be grown for use in various types of semiconductor devices planned for applications where The large band gap between the valence band and the conduction band of SiC allows devices made from this material to operate at high temperatures, ie up to 1000K.
However, a high temperature is required to grow SiC in a highly ordered orientation. The epitaxial growth of silicon carbide by chemical vapor deposition is therefore performed with a temperature recipe in excess of 1400 ° C. These high temperatures achieve decomposition by cracking of the Si-containing precursor gas and the C-containing precursor gas of the gas mixture used for CVD, and at the same time, the atoms on the surface of the substrate on which the crystals are grown in a regular orientation. Required for reliable deposition. However, the high temperature also means that there are also problems with the introduction of impurities from various types of materials, so that the temperature is, to date, higher than the temperature range of 1400-1700 ° C. for SiC growth. It could not be raised. Such a temperature results in a rather low growth rate (several μm per hour), which makes it impossible to grow a bowl to form an ia substrate by using CVD, This method is therefore only used to grow the object in layers. However, in SiC, even the layer cannot be grown at high growth rates by CVD so that its commercial production is commercially interesting, depending on the known equipment.
Increasing the temperature to increase this growth rate has not been attempted to date. That is, as a result of that temperature increase, the etching of the susceptor hot spots increases, which causes the susceptor walls to rapidly deteriorate, and from that etched portion, impurities are allowed into the grown layer. It is because it mixes as much as it cannot.
As already mentioned, due to the low growth rate mentioned above, it is impossible to grow the bowl. Growth of the bowl requires a growth rate on the order of a few millimeters / hour, so that the growth of a bowl that can then be sliced into the substrate is currently a seed. A seeded sublimation technique is used. However, the crystal quality of the bowl grown by this method is low compared to the crystal quality of the SiC layer epitaxially grown by CVD. Substrates manufactured in this way have small holes called micropipes or pinholes that significantly limit the area of the device, and eventually high power SiC devices are still of commercial interest. I haven't done it. In the seed crystal seeding sublimation method, the raw material is SiC powder, and when it is sublimated, the gas species are transferred to the seed crystal by a temperature gradient, where growth occurs. The gas phase conditions are governed only by thermodynamics, which makes it difficult to keep the C / Si ratio constant due to the escape of Si vapor from the system. Furthermore, the purity of gases used for chemical vapor deposition is several orders of magnitude higher than the purity of the raw material used for seed crystal seeding sublimation.
The prior art includes devices that use graphite susceptors, but graphite is released when the susceptor is heated and a large amount of unwanted impurities that tend to deposit on the grown crystals. Is included. This problem is partially solved by applying a SiC coating to the susceptor. In this case, a SiC plate can be placed under the substrate. However, this SiC coating of the susceptor can be removed in particular by etching after a certain period of time, but then impurities are introduced into the gas phase. Also, cracks may occur in the SiC coating due to stresses that occur as a result of temperature changes between different materials, ie between SiC and graphite.
In most cases, when growing other crystals than SiC, the temperature drops and therefore the problem of impurities due to high temperatures is less noticeable than in SiC, but etching of the susceptor or its protective coating, cracking of such coatings The problem about etc. remains the same.
As already mentioned, the present invention is applicable to all types of heat treatments of this type, but the problem is that the susceptor sets an upper temperature limit that can be used for the heat treatment, as well as impurities coming out of the susceptor. The problems with are therefore common.
Summary of the invention The object of the present invention is to provide a device of the type defined in the introductory part of the present description, to find a solution to the above disadvantages, but to perform such heat treatment at higher temperatures. And / or with less impurity problems.
According to the present invention, this object includes an inner peripheral wall and an outer peripheral wall, a sealed space is formed between the peripheral walls, and the inner peripheral wall defines a room for receiving an object, and This is accomplished by providing an apparatus comprising a susceptor in which the enclosed space is filled with powder. Thanks to the placement of the powder in the enclosed space, as in the above case where SiC is grown by CVD, and in other cases where there is no other heat treatment, as in the case of graphite coated with SiC, There is no risk of cracking on the inner surface of the susceptor. In addition, if Rf-field radiating means are used to heat the susceptor (this is usually the case), the Rf field and its powder work very well together. (Couple) Thus, efficient heating is achieved. However, the main advantage of this device is that if a powder with sublimation ability is used and if the heat treatment is carried out by heating the susceptor at a temperature higher than the sublimation temperature of the powder, It is possible to raise the temperature without forming irregular portions in the temperature distribution of the wall regardless of the cross-sectional shape of the wall. In such a case, if there is a hot spot on the susceptor, for example due to the thinner susceptor wall, the powder will sublime and it will adhere to the colder cold spot. become. Due to the smaller amount of powder in the hot spot, the aforementioned effect of Rf working in conjunction will be reduced at this point and the temperature will be lowered until it is uniform again. In this way, a very uniform heating can be achieved which adapts the heating itself to the external situation (gas flow, external cooling etc.). This means that it is possible to raise the temperature without taking any further measures compared to known susceptors. As a result, the temperature of the susceptor as a whole can be reduced. It can be raised to a temperature above the level that a susceptor has in the technology without causing additional problems with impurities entering the object grown from the susceptor wall. Become. This means that when a SiC crystal is grown by chemical vapor deposition, it becomes possible to grow such a high quality crystal at a considerably higher growth rate than the previous method, and as a result, By taking advantage of that advantage, it is even possible to grow SiC boules compared to seeded seeding sublimation, which also makes the growth very interesting.
According to one preferred aspect of the present invention, the apparatus of the present invention heats an object in the form of a substrate and a gas mixture supplied to the substrate for epitaxial growth of crystals on the substrate by chemical vapor deposition. It is adapted so that it can. Although this embodiment has the advantages described above, these advantages are particularly present when growing crystals of SiC, Group 3 metal nitrides or alloys thereof.
According to a further preferred embodiment of the present invention, the susceptor wall is made of SiC, an alloy of SiC and a material to be grown, or a material to be grown. This means that the susceptor wall will not release any material that could adversely affect the growth of the crystal.
According to one preferred embodiment of the present invention, at least the inner peripheral wall of the susceptor is made of SiC. This is because SiC is an excellent diffusion barrier material, and it is very interesting as a material for the susceptor wall when growing other crystals other than SiC, for example, A 1 N crystal. Configure the benefits.
According to another preferred embodiment of the invention, the powder is made of SiC, an alloy of SiC and the material to be grown, or a material to be grown, which means that the diffusion of the material through the walls of the susceptor. Even if there is a crack or crack in the susceptor (which will not happen in any way), it will not be harmful.
According to another preferred embodiment of the present invention, the powder is selected from a group of substances having sublimation ability, and the sublimation temperature is higher than the temperature at which the susceptor wall is heated by the heating means involved in crystal growth. Low. This makes the susceptor wall temperature uniform, as discussed further above, which allows the use of higher temperatures, thereby also achieving higher growth rates, and especially for SiC bowls. It will even be possible to use chemical vapor deposition for growth.
The present invention also provides a heat treatment apparatus for an object comprising a susceptor adapted to receive an object and means for heating the susceptor and thereby heating the object. The susceptor is made of SiC powder that is heat-treated to have the shape, and includes the heat treatment apparatus described above. Such susceptors do not tend to release impurities even at very high temperatures due to the nature of SiC, and as a result, such heat treatment, particularly in a mode in which SiC crystals are grown by chemical vapor deposition at high temperatures. It is particularly well suited to the above, so that such growth can be performed at higher temperatures than previous methods, thereby also allowing higher growth rates to be achieved, so that even CVD methods can be used to grow the bowl.
According to one preferred embodiment of the device according to the invention as mentioned at the end, the susceptor is made of SiC powder that has been isostatically pressed in its shape. Susceptors manufactured in this way are compact and powerful, and there are no blisters in them. This manufacturing method also allows the susceptor to be manufactured in one step without any further processing required later. The invention further comprises a method according to the independent method claim of the appended claims for producing a susceptor in this advantageous manner.
According to one preferred embodiment of the invention, the device is adapted to grow layers, and the layers are capable of allowing them to be heated at a higher temperature and thereby at a higher growth rate than previous methods, or Although it is at the same temperature as the previous method, it can be grown with a smaller impurity problem.
According to yet another preferred embodiment of the invention, the apparatus is adapted to grow a bowl, in which case the substrate is a seed crystal. This is possible due to the higher temperatures that are possible as a result of the construction of the susceptor, as described above, as a result of what is obtained by employing the seeded seeding sublimation method. Bowls with outstanding crystal quality can be obtained at high growth rates of commercial interest by high temperature chemical vapor deposition (HTCVD) according to the present invention.
Further preferred features and advantages of the device and method according to the invention will become apparent from the following description of other dependent claims.
[Brief description of the drawings]
In the following, with reference to the attached drawings, one preferred embodiment of the present invention cited as an example will be specifically described.
In the drawing
FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an apparatus which can incorporate an apparatus according to the invention, in particular for epitaxially growing SiC crystals by chemical vapor deposition,
FIG. 2 is a longitudinal sectional view of an apparatus according to the first preferred embodiment of the present invention,
3 is an end view of the device according to FIG.
FIG. 4 is a perspective view of an object heat treatment apparatus according to a second preferred embodiment of the present invention, and FIG. 5 is an end view of the apparatus according to the third preferred embodiment of the present invention.
Detailed description of preferred embodiments of the invention Figure 1 schematically shows, in a simplified manner, an apparatus for epitaxial growth of SiC crystals on a SiC-substrate, in particular by chemical vapor deposition. As will be apparent, the device also includes other means such as a pump. This device according to the present invention can be incorporated into this type of device and therefore this device is described for a better understanding of the present invention and the problems solved thereby. The apparatus shown in FIG. 1 includes a vacuum casing 1, which is constituted by a quartz tube 2 that extends substantially vertically and two opposing end flanges 3 and 4. A conduit 5 for supplying a flow of gas mixture intended for the growth of a crystal is introduced through the lower end of the flange 3. The conduits 5 are connected to individual conduits leading to the source of the respective components of the gas mixture, which individual conduits are for adjusting the content of each component in the gas mixture as desired. A flow rate adjusting means (not shown) is provided.
The device further includes a funnel 6 for concentrating the gas stream from the conduit 5 into the susceptor 7. The space surrounding the susceptor is surrounded and filled with heat-insulating graphite foam 8 to protect the surrounding quartz tube 2. An Rf field radiating means 9 in the form of an Rf coil surrounds the tube 2 along a longitudinally extending portion of the susceptor 7. This heating means 9 is arranged to radiate the Rf field and uniformly heat the susceptor, thereby heating the gas mixture introduced therein.
The susceptor 7 includes a lid 10 with a SiC substrate 11 disposed on its lower surface, which can be removed from other parts of the susceptor to remove the substrate after crystals have grown on the susceptor. It can be done. The lid 10 is provided with a peripheral outlet hole 12 for gas, so that a preferred laminar gas flow enters the susceptor chamber 13 through the lower inlet 14 and flows closer to the substrate and the upper outlet 12. Through the susceptor and then through the conduit 15 connected to a pump (not shown). Due to the gas outlet being at the same susceptor end as the substrate, this susceptor is ideal for growing layers, but it also grows the bowl so that its dimensions block them. As long as it is not large, it could be used. For bowl growth, these outlets are preferably provided at the opposite end of the susceptor.
The internal temperature of the susceptor 7 can be checked pyrometrically by examining the inside of the susceptor 7 through the window shown at 16.
The general function of this device is as follows: a gas mixture comprising Si-containing precursor gas and C-containing precursor gas and one or more carrier gases are directed through conduit 5 toward susceptor inlet 14. . The Si-containing precursor gas is preferably silane, while the C-containing precursor gas is preferably propane or, finally, methane. The carrier gas can be H ₂ , but it may contain a non-etching carrier gas such as Ar. The heating means 9 heats the wall of the susceptor, the precursor gas entering the susceptor is heated through the wall to decompose it into Si atoms and C atoms, carry these atoms to the substrate 11, and the substrate. A SiC layer is deposited on the substrate for epitaxial growth.
The invention of the present application is in a susceptor configuration suitable for use in an apparatus of the type described above and shown in FIG. 1, provided that the invention is of other types, in principle any type of heat treatment. Also includes a susceptor for. A susceptor according to one preferred embodiment of the invention is shown in FIGS. The susceptor has an inner peripheral wall 17 and an outer peripheral wall 18, and a sealed space 19 is formed between them. Here, the inner peripheral wall 17 is used for receiving the substrate 11 heated by heating of the susceptor walls. A room 13 is defined. The sealed space 19 is sealed at its end by an end wall 20. The inner and outer peripheral walls 17 and 18 are each preferably formed of a tube, and the space 19 corresponds to the cross-section of the tube forming the inner peripheral wall 17 in this case. It is sealed with a circular plate having a rectangular recess. The plate 20 can be adhered to the tube with, for example, molten sugar. The space 19 is filled with powder 21. The walls of the susceptor are thin relative to the distance between them, and their typical dimensions are a wall thickness of 0.3-2 mm and a wall distance of 15 mm when the inner diameter of the susceptor is 30 mm.
When growing crystals of SiC, Group 3 metal nitrides or alloys thereof, the walls 17 and 18 are preferably made of SiC, an alloy of SiC and a material to be grown, or a material to be grown. . The walls at both ends are preferably of the same material as the walls 17 and 18. When growing SiC crystals, the walls 17, 18 and 20 are most preferably made of SiC. The powder 21 can be made from SiC, an alloy of SiC and a material to be grown, when growing a crystal of SiC, a nitride of a Group 3 metal or an alloy thereof by chemical vapor deposition, and when growing SiC Most preferably, the powder is made of SiC. The function of the device shown in FIGS. 2 and 3 is as follows when growing SiC crystals on the substrate 11. The Rf heat radiation means 9 shown by a chain line in FIG. 3 surrounding the susceptor heats the susceptor by radiating the Rf field, and the Rf field and the SiC powder 21 are very well related to each other. And there is no risk of cracks forming in the walls due to the absence of stress between the powder and the susceptor wall, so that the quality of the powder is relatively It can also be low, which also makes the Rf field and its powder work better together. Therefore, the susceptor is efficiently heated, and as a result, a high temperature can be easily achieved. If the susceptor is heated to a temperature higher than the temperature at which the SiC powder begins to sublime and proceeds to a significant degree, ie above about 1800 ° C., this powder will ensure a uniform temperature on the susceptor wall. pay attention to. If hot spots are present, the powder will sublimate and adhere to cold spots that are cooler than the hot spots. Due to the smaller amount of powder at the hot spot, the action that Rf works at this point is reduced, so the temperature will drop until it becomes uniform again. When this susceptor is used, crystals grown at temperatures exceeding 1900 ° C., especially those used for producing SiC bowls by conventional seed crystal seeding sublimation, that is, temperatures between 2000 and 2500 ° C. Can be obtained without introducing impurities in excessive amounts. Thus, by using this so-called high temperature chemical vapor deposition method, such a high growth rate that is commercially interesting can be achieved for growing both layers and bowls.
FIG. 4 shows an apparatus according to a second preferred embodiment of the present invention in the form of a cylindrical container 22 for heat treating an object, the cylindrical container being in the embodiment according to FIGS. It consists of two types of concentric tubes and powder in the space confined between the concentric tubes. The container 22 has a SiC bottom 23 bonded with molten sugar to the two tubes, and an SiC ring 24 that can be similarly bonded with molten sugar to the tubes at the other end. Have. Such containers can be used for any type of heat or heat treatment of a sample or any other. It must be emphasized here that the powder can be any substance, but it sublimes at a temperature below the temperature at which it is to be heat-treated, so that the temperature of the susceptor is completely uniform. It is particularly advantageous to use powders of such a substance that the properties are achieved.
FIG. 5 shows a cross-sectional view of the device according to the third preferred embodiment of the present invention, which susceptor has substantially the same cross-section as the susceptor according to FIGS. However, this susceptor is made from a single uniform wall 25 of SiC, which is manufactured by hydrostatically hot-pressing (HIP) SiC powder into its susceptor shape with a suitable device. Yes. Here, the apparatus was capable of strongly bonding individual particles of SiC powder to each other without a blister between the particles. As a result, in the case of SiC, a compact and very strong susceptor that is very difficult to obtain due to certain properties of SiC such as hardness, without requiring any further processing later, Obtained in one single step. Accordingly, since SiC does not need to be machined in this way, a susceptor made of SiC can be obtained easily and at low cost. It should be noted here that the size of the individual grains of the susceptor of FIG. 5 is drawn very exaggerated in order to better explain the present invention. This type of susceptor can be heated to a very high temperature without causing any impurity problems by a heating method such as when epitaxially growing SiC crystals by chemical vapor deposition.
The present invention is of course not limited in any way to the preferred embodiments of the apparatus and method described above, and there are several possibilities for modifications of these embodiments without departing from the basic idea of the invention. Will be apparent to those skilled in the art.
All definitions of substances also include, of course, inevitable impurities and intentional doping.
The susceptor of the present invention can have various shapes and dimensions other than those shown in the figures.
The definition of “substance that does not affect the object at the temperature at which heat treatment is performed” in the claims is that the substance does not adhere to the object itself or does not release the impurities attached to the object. For that reason, the substance is also the same as the substance of the object to be treated, so it is not harmful if it is deposited on the object or the crystal is grown on the object For this reason, substances that do not affect the object are included.

Claims (5)

対象物（１１）を受容するように適合せしめられているサセプタ（７）と、該サセプタを加熱し、それによって該対象物を加熱するための手段（９）を含んで成る対象物の熱処理装置において、該サセプタがＳｉＣから造られている内側周壁（１７）とＳｉＣから造られている外側周壁（１８）を含み、それら周壁間には密閉空間（１９）が、該周壁の両端を板（２０、２３、２４）で封止することによって形成されており、そしてその内側周壁は該対象物を受容するための部屋（１３）を画成しており、かつ該密閉空間はＳｉＣから造られている粉体（２１）で満たされていることを特徴とする、上記の熱処理装置。Object heat treatment apparatus comprising a susceptor (7) adapted to receive an object (11) and means (9) for heating the susceptor and thereby heating the object The susceptor includes an inner peripheral wall (17) made of SiC and an outer peripheral wall (18) made of SiC, and a sealed space (19) is provided between the peripheral walls between the two ends of the peripheral wall. 20, 23, 24) and its inner peripheral wall defines a room (13) for receiving the object, and the enclosed space is made of SiC and characterized in that it is filled with powder (21) has, above the heat treatment apparatus. 前記内側周壁（１７）、外側周壁（１８）間の距離が前記内側周壁（１７）、外側周壁（１８）の厚さより大きいことを特徴とする、請求項１に記載の装置。The device according to claim 1, characterized in that the distance between the inner peripheral wall (17) and the outer peripheral wall (18) is greater than the thickness of the inner peripheral wall (17), the outer peripheral wall (18). 前記内側周壁（１７）、外側周壁（１８）が管によって形成されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の装置。Said inner peripheral wall (17), an outer peripheral wall (18), characterized in Tei Rukoto formed by a tube, according to claim 1 or 2. 基板（１１）の形態を取っている対象物、及び結晶を該基板上で化学蒸着によりエピタキシャル成長させるために該基板に供給されるガス混合物を加熱できるように適合されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置。An object in the form of a substrate (11) and adapted to heat a gas mixture supplied to the substrate for epitaxial growth of crystals on the substrate by chemical vapor deposition, The apparatus according to claim 1. 前記粉体（２１）が昇華能を有する一群の物質から選ばれ、そして昇華温度が、前記サセプタの内側周壁（１７）、外側周壁（１８）を前記の成長中に前記加熱手段（９）で加熱しようとする温度より低いことを特徴とする、請求項４に記載の装置。The powder (21) is selected from a group of substances having sublimation ability, and the sublimation temperature is set by the heating means (9) during the growth of the inner peripheral wall (17) and the outer peripheral wall (18) of the susceptor. The device according to claim 4 , wherein the temperature is lower than the temperature to be heated.

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