JP4743563B1 - 水性粘着剤用樹脂組成物、水性粘着剤、粘着シート及び水性粘着剤用組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ビニル樹脂(A)、不均化ロジン酸のエステル化物(B)、及び、水系媒体(C)を含有し、前記不均化ロジン酸のエステル化物(B)が、一般式(1)で示される構造を有するものであることを特徴とする水性粘着剤用樹脂組成物、それを含む水性粘着剤及びそれを用いた粘着シートに関するものである。
【選択図】なし
Description
前記ビニル樹脂(A)としては、従来から粘着剤成分として使用されている、各種ビニル重合体を使用することができる。
ここで、前記不均化ロジン酸のエステル化物(B)の代わりに、前記nが8である不均化ロジン酸のエステル化物を使用して得られた水性粘着剤では、該水性粘着剤の軟化点が低下し、多孔体及び低表面極性の被着体に対する接着力や耐熱接着力、耐水接着力の低下を引き起こす場合がある。一方、前記nが40の不均化ロジン酸のエステル化物を使用して得られた水性粘着剤も、多孔体及び低表面極性の被着体に対する接着力や耐水接着力の低下を引き起こす場合がある。
前記水系媒体(C)としては、水、水と混和する親水性有機溶剤、及び、これらの混合物を使用することができる。前記親水性有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−及びイソプロパノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類;ポリアルキレングリコールのアルキルエーテル類;N-メチル-2-ピロリドン等のラクタム類等の、一般に高沸点溶剤として知られるものを使用することができる。本発明では、水のみを用いても良く、また水及び水と混和する有機溶剤との混合物を用いても良く、水と混和する有機溶剤のみを用いても良い。安全性や環境に対する負荷の点から、水のみ、又は、水及び水と混和する有機溶剤との混合物が好ましく、水のみが特に好ましい。
油溶性エポキシ化合物(D)は、加熱等により前記ビニル樹脂(A)が有していてもよいカルボキシル基と反応し架橋構造を形成しうるエポキシ基を有するものである。
本発明では、150℃〜200℃の軟化点を有するロジン系樹脂(E)を、前記不均化ロジン酸のエステル化物(B)と組み合わせ使用することが、多孔体や表面極性の低い被着体に対する耐熱接着力や耐水接着力を向上させるうえで特に好ましい。
本発明の水性接着剤用樹脂組成物は、例えば前記したように予め製造したビニル樹脂(A)の水系分散体と、不均化ロジン酸のエステル化物(B)と必要に応じて油溶性エポキシ化合物(D)及び前記ロジン系樹脂(E)とを混合、攪拌することによって製造することができる。
(合成例1)
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(ポリオキシブチレン−ポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、花王株式会社製、固形分20質量%)を30質量部及びアクアロンKH−1025(ポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、第一工業製薬株式会社製、固形分25質量%)を24質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを120質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水90質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
前記合成例1で得たビニル樹脂1エマルジョンの固形分100質量部に対して、不均化ロジン酸のエステル化物(B)としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:15モル)1質量部を混合した後、更に12.5質量%のアンモニア水を4.2質量部と、ボンコート3750−E(DIC株式会社製の増粘剤、不揮発分23質量%)1.5質量部とイオン交換水2質量部とを混合することによって、BM粘度が10000mPa・s(#4×12)、pHが8であるビニル樹脂エマルジョン1−1を得た。
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(花王株式会社製、固形分20質量%)を45質量部と、不均化ロジン酸のエステル化物(B)としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:15モル)を6質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを120質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水108質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
前記実施例2で使用したものと同様のビニル樹脂エマルジョン2−1の固形分100質量部に対して、ロジン系樹脂(E)としてスーパーエステル E−865−NT(荒川化学工業株式会社製、軟化点160℃、不揮発分50質量%、重合ロジンエステル)30質量部とを混合し、次いで、該混合物に12.5質量%のアンモニア水1.9質量部と、ボンコート3750−E(DIC株式会社製の増粘剤、不揮発分23質量%)0.6質量部とイオン交換水0.6質量部とを混合することによって、BM粘度が10000mPa・s(#4×12)、pHが8であるビニル樹脂エマルジョン3−1を得た。
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(花王株式会社製、固形分20質量%)を45質量部と、不均化ロジン酸のエステル化物(B)としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:15モル)を6質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを90質量部、アクリル酸エチル30質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水108質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
エチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:15モル)の代わりにエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:18モル)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法により水性粘着剤用の樹脂組成物5を得た。
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(花王株式会社製、固形分20質量%)を45質量部と、不均化ロジン酸のエステル化物(B)としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:18モル)を6質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを120質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水108質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(花王株式会社製、固形分20質量%)を45質量部と、不均化ロジン酸のエステル化物(B)としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:30モル)を6質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを120質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水108質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
前記合成例1で得られたビニル樹脂エマルジョン1の固形分100質量部に対して、更に12.5質量%のアンモニア水を2.2質量部と、ボンコート3750−E(DIC株式会社製の増粘剤、不揮発分23質量%)を1.0質量部とイオン交換水0.8質量部を混合することによって、BM粘度が10000mPa・s(#4×12)、pHが8であるビニル樹脂エマルジョン8−1を得た。
前記合成例1で得られたビニル樹脂エマルジョン1の固形分100質量部に対して、乾燥遅延剤としてノニオシド B−15(ブチルポリグルコシド、第一工業製薬株式会社製、固形分50質量%)1質量部とを混合した後、更に12.5質量%のアンモニア水を2.5質量部と、ボンコート3750−E(DIC株式会社製の増粘剤、不揮発分23質量%)を1.1質量部とイオン交換水0.9質量部を混合することによって、BM粘度が10000mPa・s(#4×12)、pHが8であるビニル樹脂エマルジョン9−1を得た。
容器に反応性界面活性剤としてラテムルPD−104(花王株式会社製、固形分20質量%)を45質量部と、不均化ロジン酸のエステル化物としてエチレングリコールデヒドロアビエチン酸エステル(エチレンオキサイド(EO)の付加モル数:8モル)を6質量部と、アクリル酸2−エチルヘキシルを435質量部、アクリル酸ブチルを120質量部、メタクリル酸メチルを30質量部及びアクリル酸を15質量部と、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.21質量部と、イオン交換水108質量部とを仕込み、攪拌することによって、乳化液を調製した。
前記水性粘着剤用樹脂組成物を用いて得られた水性粘着剤を、アプリケーターを用いて離型紙上に、乾燥膜厚が60μmとなるように塗工した。
前記水性粘着剤用樹脂組成物を、アプリケーターを用いて2枚の離型紙上に、それぞれ、乾燥膜厚が60μmとなるように塗工した。
<目視による評価方法>
前記方法で得られた粘着シートを裁断し、その断面をマイクロスコープ(キーエンス株式会社、倍率50倍)を用いて、粘着剤層とウレタンフォームとの接触部位(接着部位)の状態を目視で観察した。
◎;ウレタンフォームと粘着剤層との間に空隙や明確な界面がなかった。
○;ウレタンフォームと粘着剤層との接触部位全体の10%未満の範囲で、空隙や明確な界面が確認された。
△;ウレタンフォームと粘着剤層との接触部位全体の10以上30%未満の範囲で、空隙や明確な界面が確認された。
×;ウレタンフォームと粘着剤層との接触部位全体の30%以上の範囲で、空隙や明確な界面が確認された。
前記方法で得られた両面粘着シートの一方の面側のみ離型紙を除去し、その粘着剤層表面に、厚さ25μmのポリエステルフィルムを載置し、その上部から、2kgのロールを2往復させ荷重をかけ、それらを圧着することによって積層体を得た。
<耐熱クリープ試験による評価>
離型紙を除去した前記粘着シートを、幅25mm×長さ50mmの面積のポリプロピレン基材に貼付し、5kgのロールを用いて1往復圧着することにより積層体を得た。
離型紙を除去した前記粘着シートを、幅25mm×長さ25mmの面積のポリプロピレンからなる被着体に貼付し、5kgのロールを用いて1往復圧着することにより積層体を得た。
前記方法で作製した両面粘着シートを縦20mm及び横100mmの大きさに切り取ったものを試験片とした。前記試験片から離型紙を除去した粘着剤層の質量を、精密天秤を用いて測定した(W1)。
前記方法で得られた両面粘着シートの一方の面側のみ離型紙を除去し、その粘着剤層表面に、厚さ25μmのポリエステルフィルムを載置し、その上部から、2kgのロールを2往復させ荷重をかけることにより、それらを圧着させた。
Claims (13)
- 前記ビニル樹脂(A)の重量平均分子量が50万〜100万である、請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 前記ビニル樹脂(A)がカルボキシル基及びカルボキシレート基からなる群より選ばれる1種以上を有するものである、請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 前記ビニル樹脂(A)が、ビニル単量体混合物の全量に対して45質量%〜99質量%の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、1質量%〜5質量%のカルボキシル基含有ビニル単量体とを含むビニル単量体混合物を重合して得られるものである、請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 前記不均化ロジン酸のエステル化物(B)の有する前記一般式(1)で示される構造中のnが10〜20の整数である、請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 前記不均化ロジン酸のエステル化物(B)が、デヒドロアビエチン酸の有するカルボキシル基と、ポリオキシエチレングリコールの有する水酸基とを反応させて得られるものである、請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 更に油溶性エポキシ化合物(D)を含有する請求項1に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 更に軟化点が150℃〜200℃のロジン系樹脂(E)を含有する請求項1または7に記載の水性粘着剤用樹脂組成物。
- 前記ビニル単量体混合物が、前記ビニル単量体混合物の全量に対して、45質量%〜99質量%の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、1質量%〜5質量%のカルボキシル基含有ビニル単量体とを含むものである、請求項9記載の水性粘着剤用樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の水性粘着剤用樹脂組成物からなる水性粘着剤。
- 支持体表面に、請求項12に記載の水性粘着剤を用いて形成された粘着層を有する粘着シート。
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