JP4729121B2 - 固体酸化物形燃料電池用電解質シートならびに固体酸化物形燃料電池用セル - Google Patents
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Description
本発明の固体酸化物形燃料電池用電解質シート(以下、単に「電解質シート」と称する場合がある。)は、少なくとも片面に複数の陥没及び/又は凸起を有し、前記陥没及び凸起の基底面形状が、円形、楕円形または頂点部の形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である角丸多角形であり、及び/又は、その立体形状が半球形、半楕円球形または頂点及び稜の断面形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である多面体であり、前記陥没及び前記凸起の基底面の平均円相当径が0.5μm以上250μm以下、前記陥没の平均深さ及び前記凸起の平均高さが0.3μm以上50μm以下であり、かつ、平均厚さが100μm以上400μm以下であることを特徴とする。電解質シートに形成される陥没又は凸起の形状および大きさを上記範囲内とすることにより、電極との密着性に優れ、かつ、機械的強度に優れた電解質シートとなる。
本発明の電解質シートを構成する材料としては、酸素イオン伝導性を有するセラミックであれば特に制限されないが、好ましくはジルコニア、セリアおよびランタンガレート酸化物からなる群から選択される少なくとも1種である。すなわち、前記電解質シートは、ジルコニウム、セリウム、ランタンおよびガリウムよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含有することが好ましい。
次いで、本発明の第二発明に係る電解質シートの製造方法について、充足すべき要件を詳細に説明する。
前記電解質グリーンシートは、電解質シート材料、バインダー、溶剤、分散剤、可塑剤等からなるスラリーをシート状に成形した後、乾燥することで得られる。
当該電解質グリーンシートに陥没及び/又は凸起を形成するために用いるスタンパに関して説明する。当該スタンパは、基底面形状が円形、楕円形または頂点部の形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である角丸多角形であり、及び/又は、その立体形状が半球形、半楕円球形または頂点及び稜の断面形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である多面体の突起又は陥没を有し、前記突起及び陥没の円相当径が0.8μm以上380μm以下、かつ前記突起の高さ及び前記陥没の深さが1.1μm以上186μm以下であることを特徴とする。
前記スタンパを電解質グリーンシートに押圧する方法は、特に限定されず、公知のプレス機に取り付けたスタンパを電解質グリーンシートに押圧すればよい。具体的には、電解質グリーンシートを2枚のスタンパの間に挟み、あるいは、電解質グリーンシートをスタンパの上に載置し、これらをプレス機の下側ステージに載置して、上側ステージから加圧することによって陥没及び/又凸起を形成する。ここで、ステージは電解質グリーンシートを30℃以上100℃以下に加温できるような加熱ステージであることが好ましい。この時、電解質グリーンシートに形成される陥没の深さ、円相当径や凸起の高さ、円相当径は、押圧力、押圧時間、押圧温度(グリーンシート温度)などにより調節することができる。即ち、押圧力が高いほど、押圧時間が長いほど、押圧温度が高いほど、グリーンシートの陥没及び/又は凸起を容易に形成することが出来る。
(a)有機樹脂やセラミック製の球状微粒子を電解質グリーンシート上に均一に散布してから押圧して電解質グリーンシート中に球状微粒子の一部を、好ましくは半分程度埋め込み、得られた球状微粒子埋没電解質グリーンシートと同時に焼成して球状微粒子を除去(セラミック球状微粒子の場合は焼成後除去)して陥没を形成する方法;
(b)上記球状微粒子付着テープを、上記電解質グリーンシートの上面側と下面側に配置し、あるいは上面側もしくは下面側の一方に配置して押圧加工して電解質グリーンシートに陥没を形成する方法;
(c)上記球状微粒子が接着したテープを金型等に貼り付けて陥没形状になる突起を有する型とし、この型を電解質グリーンシートに押圧して陥没を形成する方法;
(d)上記球状微粒子接着テープ上に、上記電解質原料スラリーを塗布して得られた電解質グリーンシートに陥没を形成する方法;
等があり、適宜実施することも可能である。
次いで、本発明の第四発明に係る固体酸化物形燃料電池用セルについて説明する。本発明の固体酸化物形燃料電池用セルは、前記第1発明に係る電解質シートを用いたことを特徴とする。
製造例1〜4
グリーンシートの引張破断伸び、引張降伏強さの測定は、JIS K 7113のプラスチックの引張試験方法(2号形試験片使用)に準じて行った。試験片は、試験片切断型(ダンベル社製、商品名「スーパーダンベル(登録商標)」、型式:SDK−500、平行部分の幅が10mm)を用いて、製造例で得られたグリーンシートをそれぞれ10枚ずつ切断して作製した。測定には、万能材料試験機(インストロン・ジャパン社製、型式:4301)を用いて、試験片の両端をつかみ治具で保持しつつ、つかみ治具を引張速度で100mm/分で引張り、試験片を破断させて、そのときの引張破壊伸びと引張降伏強度を測定した。
ダンベル社製のSD型レバー式試料裁断器であるスーパーダンベルカッターSDK−200を用い、各長尺グリーンシートから下記大きさの試験片を得、下記条件でSSカーブを測定した。なお、グリーンシートは測定前に1時間以上試験室に置き、温度や湿度を馴染ませた。得られたSSカーブより、グリーンシート試料が破断するまでに負荷された最大の応力を引張降伏強さ(最大応力)、最大応力が負荷された点におけるグリーンシート試料の伸び率を引張破断伸びとして求めた。
測定機器: インストロン・ジャパン社製,万能材料試験機4301型
測定時温度: 23℃
測定時湿度: 60%
試験片: 試料長さ:100mm、平行部分(最細部幅):10mm、つかみ部分幅:25mm
つかみ具間隔: 70mm
引張速度: 10mm/分
製造例1〜4で得られた10cm角の電解質シート内の9箇所について、レーザー光学式非接触三次元形状測定装置(UBM社製、商品名:マイクロフォーカスエキスパート、型番:UBC−14システム)を用いて、当該電解質シートの粗さ曲線をスキャン長さ4mmで測定した。なお、測定箇所は、図3に示すように、シート中央部(A点)、対角線上の各頂点から2.2cmの位置(B点、C点、D点、E点)、各辺の中点と中央部とを結ぶ線上の各辺から2.5cmの位置(F点、G点、H点、I点)とした。得られた粗さ曲線の縦軸と横軸のスケールを補正して、9個のスケール調整粗さ曲線を得た。各粗さ曲線に認められる全ての山頂間距離を計測し、その平均値を算出して平均山頂間距離とした。また、各曲線に認められる全ての陥没の谷底深さを計測し、その平均値を算出して平均谷底深さとした。さらに、各曲線に認められる全ての陥没内の凹部についてその先端が鋭角でないかどうかを確認した。
電解質シート表面における5μm〜2mm四方の領域(少なくとも電解質シート表面の中心を含む領域であり、該領域内に陥没又は凸起が50個存在する領域)における、該領域に存在する全ての陥没について、超深度カラー3D形状測定顕微鏡(キーエンス社製、型番:VK−9500)用い、観察アプリケーション(キーエンス社製、「VK VIEWER」)でシート表面のカラー超深度画像を撮影し、同時に該画像を解析アプリケーション(キーエンス社製、「VK ANALYZER」)でシート表面プロファイルの形状解析により陥没の形状計測を行った。
さらに、陥没深さを求めるために、Z軸に相当する基底面として、上記のように設定した複数の陥没の中心を通るラインをベースラインとして、陥没プロファイルでベースラインから最も低い点までの法線距離を陥没深さとした。前記領域に存在する全ての陥没の円相当径と陥没深さについて、それらの平均値を算出し平均円相当径、平均陥没深さとした。凸起についても陥没と同様にして平均円相当径、平均陥没深さを求めた。
曲率半径は、上記陥没プロフィールの縦軸・横軸のスケールを等しく、かつスムージングして、プロフィーツ曲線のR(アール)から、当該Rと重なり最小の円となる箇所を特定して、その円の半径を測定して求めた。
なお、超深度カラー3D形状測定顕微鏡は、測定部、制御部、コンソール部、およびモニタから構成されており、測定部には、波長が408nm、最大出力0.9mWのレーザー光源と、その受光素子として光電子倍増管、および100Wハロゲンランプの光学観察用光源、1/3型カラーCCDイメージセンサを撮像素子とした光学観察用カラーカメラ、試料台を備えている。
シート厚さは、超深度カラー3D形状測定顕微鏡(キーエンス社製、型番:VK−9500)用い、上記「2−2.陥没又は凸起の平均円相当径、平均深さ、平均高さおよび曲率半径」と同様にして、観察アプリケーション(キーエンス社製、「VK VIEWER」)でシート断面のカラー超深度画像を撮影し、同時に該画像を解析アプリケーション(キーエンス社製、「VK ANALYZER」)でシート表面プロファイルの形状解析により陥没の形状計測を行った。得られたシートの一方の側の基底面と他方の側の基底面を特定し、2つの基底面間の間隔をシート厚さとした。
曲げ強度の測定は、JIS R 1601に準じて行った。製造例の各電解質シートと同じグリーンシートを用いて、同条件で焼成して長さ50mm、幅5mmの試験片を各20本作製した。全ての試験片を室温で測定してその平均値を曲げ強度とし、その強度結果からワイブル係数を算出した。
小型単セル発電装置を用いて800℃で発電試験を行ない、I−Vカーブを測定した。なお、燃料ガスとしては水素、酸化剤としては空気を使用した。また、電流測定装置はアドバンテスト社製の商品名「R8240」を用い、電流電圧発生装置は、同じくアドバンテスト社製の商品名「R6240」を用いた。
ASTM F394−78に準拠して、製造例で作製した30mmφのセルをそのまま試験片としてリングオンリング強度試験を行った。
具体的には、まず2軸万能強度試験機(インストロン社製、型式「4301」)のロード台に直径16mmのリング(下リング)が配置された治具を設置し、その上に電池用セルを載置し、さらに直径8mmのリング(上リング)を設置する。この時、電池用セルの中央部と下リングの中央部と上リングの中央部を一致させる。次いで、ロード速度0.5mm/分で加重台を降下させ、電池用セルに加重をかけ破壊試験を行い、電池用セルが破壊されるときの加重を読み取り、曲げ強度を算出した。測定は、各電池量セルにつき20枚行い、それぞれの曲げ強度を算出し、その平均値を電池用セルの曲げ強度とした。
1−1.スタンパNo.1
清浄なガラス基板の上に、光硬化性のフォトレジストを塗布し、予め用意しておいたフォトマスク(直径30μmの円が、8μm間隔で並んでいる)でカバーし、露光した。現像後、未硬化のレジストを流し出した後、エッチングしレジストの角を取った。その後、電鋳(Niメッキ)を0.3mmの厚さになるまで行い、ガラス基板からそのNi板を剥離し、フォトレジストを除去して、突起を持つスタンパNo.1を得た。
上記スタンパNo.1の製造と同様に、フォトリソグラフィーと電鋳技術により、表1に示す突起又は陥没を有するスタンパを作製した。
2−1.製造例1
6モル%スカンジウム安定化ジルコニア粉末(第一稀元素社製、商品名「6ScSZ」、比表面積:11m2/g、平均粒子径:0.5μm、以下6ScSZと記す。)100質量部に対して、メタアクリレート系共重合体(数平均分子量:100,000、ガラス転位温度:−8℃、固形分濃度:50質量%)からなるバインダーを固形分換算で17質量部、可塑剤としてジブチルフタレート3質量部を、トルエン/イソプロパノール(質量比:3/2)の混合溶剤と共にナイロンポットに投入し、60rpmで20時間ミリングして原料スラリーを調製した。このスラリーを減圧脱泡容器へ移し、3.99kPa〜21.3kPa(30Torr〜160Torr)に減圧して濃縮・脱泡し、粘度が2.5Pa・sの塗工用スラリーとした。
8モル%イットリウム安定化ジルコニア粉末(第一稀元素社製、商品名「HSY−8.0」、比表面積:10m2/g、平均粒子径:0.5μm)100質量部に対して、メタアクリレート系共重合体(数平均分子量:150,000、ガラス転移温度:5℃、固形分濃度:45質量%)からなるバインダーを固形分換算で18質量部、可塑剤としてジブチルフタレート3.8質量部およびトルエン/イソプロパノール混合溶媒(質量比:3/2)から製造例1と同様にしてスラリーを調製し、ドクターブレード法で、厚さ約250μmの8YSZグリーンシートに成形した。得られたグリーンシートは、35℃における引張試験による引張破壊伸び率が48%であり、且つ、引張降伏強さが11.3MPa(115kgf/cm2)であった。
電解質粉末として市販のLa0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ粉末(平均粒子径:0.7μm、比表面積:10m2/g、以下LSGMと記す)100質量部に対して、メタアクレート系共重合体(数平均分子量:80,000、ガラス転位温度:−15℃、固形分濃度:50質量%)からなるバインダーを固形分換算で20質量部、可塑剤としてジブチルフタレート2.2質量部、およびトルエン/イソプロパノール混合溶媒(質量比:3/2)から製造例1と同様にしてスラリーを調製し、ドクターブレード法で、厚さ約300μmのLSGMグリーンシートに成形した。得られたグリーンシートは、45℃における引張試験による引張破壊伸び率が108%であり、且つ、引張降伏強さが9.02MPa(92kgf/cm2)であった。
上記製造例1で得た6ScSZグリーンシートを切断した後、1420℃で3時間焼成して10cm角、厚さ160μmの6ScSZ電解質シートを得た。この電解質シートをブラスト加工により表面を粗化した。実施例1と同様に、曲げ強度、ワイブル係数を求め、表2に示した。得られた6ScSZ電解質シートはブラスト加工により表面は粗化されているものの、陥没は形成されなかった。また、ブラスト加工により形成されたシート表面の凹部を観察したところ、その先端は鋭角になっていた。
スタンパを変更したこと以外は、上記製造例1〜3と同様にして、電解質シートを得た。得られた電解質シートの物性を測定した結果を表3に示した。
上記製造例1と同様にして、6ScSZグリーンシートを成形した。当該グリーンシートを約12cm角に切断し、スタンパで挟んで、加熱テーブルの上に載置し積層体(加熱テーブル/スタンパ/グリーンシート/スタンパ)とした。この積層体を圧縮成形機(神藤金属工業所製、型式「S−37.5」)のプレス部に載置し、表4に示す条件で加圧した。スタンパをグリーンシートから剥離して、陥没孔が形成された6ScSZグリーンシートを得た。このグリーンシートを焼成することにより、10cm角、厚さ160μmの6ScSZ電解質シートを得た。得られた6ScSZ電解質シートの物性を測定した結果を表4に示した。また、超深度カラー3D形状測定顕微鏡により得られた、電解質シート表面一部の陥没形状プロファイルを図9に、電解質シート表面の撮影画像(XY軸に相当)と陥没形状プロファイルデータ(Z軸に相当)とを重ね合わせた図を図10に、電解質シート表面の三次元形状を図11に示した。なお、図10において、撮影画像と陥没形状プロファイルは、陥没形状プロファイルのベースラインが、撮影画像上の測定走査位置に一致するように重ね合わせた。
上記製造例2と同様にして、8YSZグリーンシートを成形した。当該グリーンシートについて、製造例8と同様に、表4に示す条件で両面に陥没を形成し、焼成した。得られた8YSZ電解質シートの物性を測定した結果を表4に示した。
上記製造例3と同様にして、LSGMグリーンシートを成形した。当該グリーンシートについて、製造例8と同様に、表4に示す条件で両面に陥没を形成し、焼成した。得られたLSGM電解質シートの物性を測定した結果を表4に示した。
市販のスカンジア安定化ジルコニア未焼結粉末(第一稀元素社製、商品名「10Sc1CeSZ」、比表面積:10.8m2/g、平均粒子径:0.60μm、以下10Sc1CeSZと記す。)100質量部に対して、溶媒としてトルエン50質量部、分散剤としてソルビタン脂肪酸エステル系界面活性剤2質量部、メタアクリレート系共重合体(数平均分子量:100,000、ガラス転移温度:−8℃、固形分濃度:50質量%)からなるバインダーを固形分換算で19質量部、可塑剤としてジブチルフタレート3質量部を、ナイロンポットに投入し、60rpmで20時間ミリングして原料スラリーを調製した。このスラリーを減圧脱泡容器へ移し、3.99kPa〜21.3kPa(30Torr〜160Torr)に減圧して濃縮・脱泡し、粘度が3Pa・sの塗工用スラリーとした。
上記製造例1で得た6ScSZグリーンシートを切断した後、焼成して10cm角、厚さ160μmの6ScSZ電解質シートを得た。この電解質シートの両面をブラスト加工により粗化した。粗化後の電解質シートの物性を測定した結果を表4に示した。
上記製造例11で得た10Sc1CeSZグリーンシートを切断した後、焼成して10cm角、厚さ210μmの10Sc1CeSZ電解質シートを得た。この電解質シートの両面をブラスト加工により粗化した。粗化後の電解質シートの物性を測定した結果を表4に示した。
上記製造例11で得た10Sc1CeSZグリーンシートを切断した後、製造例8と同様に、表4に示す条件で両面に陥没を形成し、焼成した。得られた10Sc1CeSZ電解質シートは、陥没深さが50μmを超えていた。このシートの物性を測定した結果を表4に示した。
スタンパを変更したこと以外は、上記製造例8〜11と同様にして、電解質シートを得た。得られた電解質シートの物性を測定した結果を表5に示した。また、製造例15の電解質シートについて、超深度カラー3D形状測定顕微鏡により得られた、電解質シート表面の撮影画像(XY軸に相当)と凸起形状プロファイルデータ(Z軸に相当)を、重ね合わせた図を図12に、電解質シート表面の三次元形状を図13に示した。なお、図12において、撮影画像と凸起形状プロファイルは、凸起形状プロファイルのベースラインが、撮影画像上の測定走査位置に一致するように重ね合わせた。
3−1.単セルNo.1
製造例1と同様にして、30mmφの6ScSZ電解質シート作製し、この電解質シートを用いて燃料電池用セルを作製した。詳しくは30mmφ電解質シートの片面に、酸化ニッケル粒子、20モル%ガドリニウムドープセリア粒子(以下20GDCと記す。)およびスカンジアセリア安定化ジルコニア粉末(第一稀元素化学工業製、以下10Sc1CeSZと記す。)からなる燃料極材料をスクリーン印刷で製膜し、その反対面に20GDCからなる中間層材料をスクリーン印刷により製膜し、1300℃で焼き付けた。次いで、20GDC中間層の上に、La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3粒子(以下LSCF6428と記す。)と10Sc1CeSZからなる空気極材料をスクリーン印刷で製膜して、950℃で焼き付けて4層構造の単セルNo.1とした。得られた単セルNo.1について、発電性能および曲げ強度を測定し、結果を表6に示した。
製造例4、8、11〜13と同様にして、30mmφの電解質シート作製し、この電解質シートを用いて、上記「3−1.単セルNo.1」と同様にして4層構造の単セルNo.2〜6を得た。発電性能、曲げ強度を測定し、結果を表6に示した。
2:押圧部
3:突起
4:スタンパ
5:電解質グリーンシート
6:加熱テーブル
7:ヒーター
8:電解質シート
A〜I、a〜i:測定箇所
Claims (9)
- 少なくとも片面に複数の陥没及び/又は凸起を有し、
前記陥没及び凸起の基底面形状が、円形、楕円形または頂点部の形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である角丸多角形であり、且つ、その立体形状が半球形、半楕円球形または頂点及び稜の断面形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である多面体であり、
前記陥没及び前記凸起の基底面の平均円相当径が0.5μm以上250μm以下、
前記陥没の平均深さ及び前記凸起の平均高さが0.3μm以上50μm以下であり、かつ、
平均厚さが100μm以上400μm以下であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用電解質シート。 - 片面における前記陥没の平均深さ及び前記凸起の平均高さが、シート厚さを100としたとき、1以上33以下である請求項1に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- 前記電解質シートが、ジルコニウム、セリウム、ランタンおよびガリウムよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含有する請求項1又は2に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- 前記陥没の深さのばらつきの値(深さの標準偏差/平均深さ)及び前記凸起の平均高さのばらつきの値(高さの標準偏差/平均高さ)が、いずれも0.25以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- 前記陥没及び凸起の基底面の円相当径のばらつきの値(円相当径の標準偏差/平均円相当径)が、いずれも0.25以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- 前記陥没の平均深さと平均円相当径の比(平均深さ/平均円相当径)及び前記凸起の平均高さと平均円相当径の比(平均高さ/平均円相当径)が、いずれも0.05以上0.5以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- 電解質グリーンシートに、陥没及び/又は凸起を形成するためのスタンパであって、
少なくとも片面に、基底面形状が円形、楕円形または頂点部の形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である角丸多角形であり、且つ、その立体形状が半球形、半楕円球形または頂点及び稜の断面形状が曲率半径0.1μm以上の曲線である多面体の突起又は陥没を有し、
前記突起及び陥没の円相当径が0.8μm以上380μm以下、かつ、
前記突起の高さ及び前記陥没の深さが1.1μm以上186μm以下であることを特徴とするスタンパ。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シートを有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用セル。
- 前記固体酸化物形燃料電池用電解質シートが陥没を有し、
該固体酸化物形燃料電池用電解質シート上に、直接燃料極及び/又は空気極が形成されており、該燃料極又は空気極を構成する電極粒子のうち、少なくとも1種はその平均粒子径が、前記陥没の平均円相当径の10分の1以下である請求項8に記載の固体酸化物形燃料電池用セル。
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