JP4727963B2 - 水性の微粒子分散組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
−(CH2−CH(OR1))− (1)
上記の一般式(1)において、R1は、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはシクロアルケニル基のような脂肪族炭化水素、フェニル基、ピリジル基、ベンジル基、トルイル基、キシリル基、アルキルフェニル基、フェニルアルキレン基、ビフェニル基、フェニルピリジル基などのような、炭素原子が窒素原子で置換されていてもよい芳香族炭化水素基を表す。また、芳香環上の水素原子は、炭化水素基で置換されていてもよい。
無機微粒子と親水性セグメントと疎水性セグメントを持つブロック共重合体とを非水媒質中に添加し、超音波印加やビーズミル、ボールミルなどの分散機を用いた分散処理を施す。後処理によってブロック共重合体の疎水性セグメントを親水化し、水系媒質を添加した後、初めの非水媒質を留去する。また、微粒子とブロック共重合体とを少量の非水溶媒と共に混練し、後処理によってブロック共重合体を親水化し、水系媒質で希釈した後、非水溶媒を留去することによっても製造できる。
三方活栓を取り付けたガラス容器内を窒素置換した後、窒素ガス雰囲気下250℃で加熱して吸着水を除去した。系を室温に戻した後、2−メトキシエチルビニルエーテル12ミリモル、酢酸エチル16ミリモル、1−イソブトキシエチルアセテート0.1ミリモル、およびトルエン11ミリリットルを加え、系内温度が0℃になったところでエチルアルミニウムセスキクロライド0.2ミリモルを加え重合を開始し、ジブロック共重合体のA成分を合成した。
三方活栓を取り付けたガラス容器内を窒素置換した後、窒素ガス雰囲気下250℃で加熱して吸着水を除去した。系を室温に戻した後、2−メトキシエチルビニルエーテル12ミリモル、酢酸エチル16ミリモル、1−イソブトキシエチルアセテート0.1ミリモル、およびトルエン11ミリリットルを加え、系内温度が0℃になったところでエチルアルミニウムセスキクロライド0.2ミリモルを加え重合を開始し、ジブロック共重合体のA成分を合成した。
三方活栓を取り付けたガラス容器内を窒素置換した後、窒素ガス雰囲気下250℃で加熱して吸着水を除去した。系を室温に戻した後、2−メトキシエトキシエチルビニルエーテル10ミリモル、酢酸エチル16ミリモル、1−イソブトキシエチルアセテート0.1ミリモル、およびトルエン11ミリリットルを加え、系内温度が0℃になったところでエチルアルミニウムセスキクロライド0.2ミリモルを加え重合を開始し、トリブロック共重合体のA成分を合成した。
四酸化三鉄粒子(平均粒子径100nm)1部とジブロック共重合体(P−1)1部とをN,N−ジメチルホルムアミド18部に投入し、超音波を印加して分散させた。その後、1Nの水酸化ナトリウム水溶液15部とメタノール10部の混合液を加えてP−1のエステル部分を加水分解し、透析によって余分なナトリウムを除去した。ロータリーエバポレーターによりN,N−ジメチルホルムアミドとメタノールを留去し、さらに水を加えて、固形分10質量%の微粒子分散組成物を得た。
四酸化三鉄粒子の代わりにチタンブラック(平均粒子径80nm)を用いて、実施例1と同様にして微粒子分散組成物を得た。
四酸化三鉄粒子(平均粒子径100nm)1部とジブロック共重合体(P−2)1部をN,N−ジメチルホルムアミド18部に投入し、超音波を印加して分散させた。その後、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液15部を加えてP−2のトリメチルシリル基を加水分解し、透析によってナトリウムを除去した。ロータリーエバポレーターによりN,N−ジメチルホルムアミドを留去し、さらに水を添加して、固形分10質量%の微粒子分散組成物を得た。
四酸化三鉄粒子(平均粒子径100nm)10部とジブロック共重合体(P−1)10部にN,N−ジメチルホルムアミド1部を混合し、ニーダー混練機を用いて2時間混練した。得られた混合物に1Nの水酸化ナトリウム水溶液150部とメタノール100部の混合液を5回に分けて加えながらボールミルで24時間混合し、P−1のエステル部分を加水分解した。透析によって余分なナトリウムを除去した後、ロータリーエバポレーターによりN,N−ジメチルホルムアミドとメタノールを留去し、さらに水を添加して、固形分10質量%の微粒子分散組成物を得た。
四酸化三鉄粒子(平均粒子径100nm)10部とトリブロック共重合体(P−3)10部にN,N−ジメチルホルムアミド1部を混合し、ニーダー混練機を用いて2時間混練した。得られた混合物に1Nの水酸化ナトリウム水溶液150部とメタノール100部の混合液を5回に分けて加えながらボールミルで24時間混合し、P−3のエステル部分を加水分解した。透析によって余分なナトリウムを除去した後、ロータリーエバポレーターによりN,N−ジメチルホルムアミドとメタノールを留去し、さらに水を添加して、固形分10質量%の微粒子分散組成物を得た。
実施例1の微粒子分散組成物10部に、グリセリン2部、ジエチレングリコール2部およびイソプロパノール1部を加えてインクを調製した。
実施例5の微粒子分散組成物10部に、グリセリン2部、ジエチレングリコール2部およびイソプロパノール1部を加えてインクを調製した。
四酸化三鉄粒子(平均粒子径100nm)1部とポリアクリル酸−マレイン酸共重合体(数平均分子量15,000)1部を水18部に投入し、超音波を印加して分散させ、固形分10質量%の微粒子分散組成物を得た。
四酸化三鉄粒子の代わりにチタンブラック(平均粒子径80nm)を用いて、比較例1と同様にして微粒子分散組成物を得た。
比較例1の微粒子分散組成物10部に、グリセリン2部、ジエチレングリコール2部、イソプロパノール1部を加えてインクを調製した。
分散安定性:
実施例1〜5と比較例1、2の微粒子分散組成物について、調整直後の平均粒子径(A)と、60℃で1週間保管した後の平均粒子径(B)を、大塚電子社製PAR−III動的光散乱測定装置を用いて測定した。結果を表1に示す。
実施例6、7および比較例3の水性インクを、熱エネルギーを付与することによってインクを吐出させるインクジェット記録装置BJF−660(キヤノン製)にそれぞれ搭載して、光沢紙SP101(キヤノン製)に印字を行なった。次に、それぞれのインクをインクジェット記録装置に搭載したまま1週間保持し、同様に印字試験を行い比較した。その結果は表2の通りであった。
常温下で100%ベタ画像を印字し1分間休止した後、再度100%ベタ画像を印字した画像を下記の評価基準で評価した。
◎:白スジが全くなく、正常に印字されていた。
○:僅かに白スジが見られた。
△:画像全体に白スジが見られた。
×:画像が殆ど印字されていなかった。
常温下で100%ベタ画像を印字し、色彩の鮮鋭度を目視で4段階評価した。◎:色調が理想的である。
○:概ね良好であるが、詳細に観察すると、色彩にややくすみが見られる。
△:容易に認識できる色彩のくすみがある。
×:完全に濁った色調である。
Claims (5)
- 表面が親水性の無機微粒子をブロック共重合体で被覆して水性媒質中に分散した水性の微粒子分散組成物の製造方法であって、
前記ブロック共重合体が、ビニルエーテル系モノマーからなる親水性ブロックと親水化可能なビニルエーテル系モノマーからなる疎水性ブロックとを少なくとも有するポリビニルエーテル構造のブロック共重合体であり、
1)非水媒質中で前記ブロック共重合体と前記無機微粒子を分散することにより、前記ブロック共重合体で、前記無機微粒子を被覆し、
2)前記無機微粒子を被覆した前記ブロック共重合体の前記疎水性ブロックを親水化処理した後、水を主とする水性媒質を添加する
ことを特徴とする水性の微粒子分散組成物の製造方法。 - 前記親水化処理が、前記疎水性ブロック中のトリメチルシリル基の加水分解、アルデヒド基の酸化若しくは還元、エステル結合の加水分解、カルボン酸の中和又は不飽和結合への水の付加である請求項1に記載の水性の微粒子分散組成物の製造方法。
- 前記疎水性ブロックを構成する親水化可能なビニルエーテル系モノマーが、4−[2−ビニルオキシエトキシ]安息香酸エチル又は2−ヒドロキシエチルビニルエーテルの水酸基をトリメチルクロロシランでシリル化したビニルモノマーである請求項1に記載の水性の微粒子分散組成物の製造方法。
- 前記親水性ブロックを構成するビニルエーテル系モノマーが、2−メトキシエチルビニルエーテル又は2−メトキシエトキシエチルビニルエーテルである請求項1に記載の水性の微粒子分散組成物の製造方法。
- 前記非水媒質がN,N−ジメチルホルムアミドである請求項1に記載の水性の微粒子分散組成物の製造方法。
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