JP4693374B2 - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
β化率(%)
=最大β相ピーク強度/(最大α相ピーク強度+最大β相ピーク強度)×100
……(1)
金属窒化法で製造された窒化けい素原料粉末であり、酸素含有量が1.3質量%であり、α相型窒化けい素85%を含む平均粒径0.7μmのSi3N4(窒化けい素)原料粉末と、焼結助剤として平均粒径0.8μmのY2O3(酸化イットリウム)粉末と、アルミニウム成分として平均粒径0.9μmのAl2O3粉末および平均粒径0.9μmのAlN粉末と、平均粒径0.8μmの酸化ハフニウム(HfO2)等の希土類元素酸化物と、平均粒径1μmのTiO2(酸化チタニウム)粉末、平均粒径1μmのMo2C(炭化モリブデン)粉末等の耐火金属化合物粉末とを用意した。
比較例1として、1ロット分(5Kg)の原料混合体を分割せずにそのままボールミルにより24時間湿式混合した点以外は、実施例1と同様に成形・脱脂・焼結して比較例1に係る棒状および球状の窒化けい素焼結体を調製した。
実施例1において調製したように、希土類元素としてのY、アルミニウム、酸素およびTiを所定量含有する原料混合体に、溶剤およびバインダ等を添加して混合解砕し、スプレードライヤーにて造粒し、この造粒粉を圧力150MPaの条件でCIP成形し、球状の成形体を多数形成した。この成形体を実施例1と同様に脱脂した後にカーボン製の焼成容器に表3に示す所定の充填率で充填し、温度1850℃で5時間焼結した。なお焼結時の雰囲気は窒素ガスとし、その雰囲気ガス圧力は表3に示す範囲で変化させることにより、焼成雰囲気を制御して雰囲気加圧焼結(GPS)工程を実施した。
4 ガイド板
5 駆動回転軸
6 保持器
7 潤滑油
8 転動ボール
9 軸受け鋼板
10 焼成容器
Claims (3)
- 酸素を1.5質量%以下、α相型窒化けい素を80質量%以上含有し、平均粒径が1μm以下であり金属窒化法で製造された窒化けい素粉末に、焼結助剤成分として希土類元素を1.5〜3質量%、Al元素を1〜3質量%、酸素元素を5質量%以下添加し、得られた原料混合体を2〜5の分割数で複数に分割し、分割した各原料混合体をそれぞれ個別に混合した後に、一つの原料体5kgとして合体して、さらに混合し得られた原料粉末を成形して成形体を調製し、この成形体を真空度が1×10−3torr以下の雰囲気で温度1500℃まで加熱して脱気処理を実施した後に、雰囲気を非酸化性ガス雰囲気に切り替え、温度が1600〜1900℃で0.5〜10時間に渡り、圧力が5気圧以上の加圧焼結を実施することにより得られた窒化けい素焼結体の結晶組織における助剤成分の偏析凝集部の最大径を30μm以下とすることを特徴とする窒化けい素焼結体の製造方法。
- 焼結後、非酸化性雰囲気中で前記窒化けい素焼結体に対し、圧力30MPa以上の熱間静水圧プレス(HIP)処理を実施することを特徴とする請求項1記載の窒化けい素焼結体の製造方法。
- 得られた窒化けい素焼結体は、不純物としてFeを10〜3500ppm、Caを10〜1000ppm含有していることを特徴とする請求項1に記載の窒化けい素焼結体の製造方法。
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