JP4688735B2 - 高温浸炭時の結晶粒粗大化防止特性に優れた熱間圧延材 - Google Patents

Description

本発明は、高温浸炭時の結晶粒粗大化防止特性に優れた熱間圧延材に関し、詳細には、自動車などの輸送機器、建設機械、その他の産業機械などにおいて、浸炭処理して使用される機械部品用の素材となる熱間圧延材に関するものである。本発明の熱間圧延材は、特に、高温浸炭時の結晶粒粗大化防止特性が強く要求される軸受、ＣＶＴ用プーリー、シャフト類、歯車、軸付き歯車などの素材に好適に用いられる。

自動車、建設機械、その他の各種産業機械に用いられる機械部品であって、特に高強度が要求される機械部品には、従来から浸炭、窒化および浸炭窒化などの表面硬化熱処理（肌焼処理）が行なわれている。これらの機械部品は、通常、ＳＣｒ、ＳＣＭ、ＳＮＣＭなどのＪＩＳ Ｇ ４０５３で定められた機械構造用合金鋼（肌焼鋼）を使用し、鍛造、切削等の機械加工によって所望の部品形状に成形した後、浸炭、浸炭窒化などの表面硬化熱処理を施して表面硬化層を形成し、その後、研磨などの仕上工程を経て製造される。

近年、機械部品の製造原価の低減化、リードタイムの短縮化の要請に応えるため、例えば、浸炭処理や浸炭窒化処理を高温下で行なって熱処理時間の短縮を図る方法が行なわれている。また、鍛造加工を、従来の熱間鍛造（加熱温度：約１１００℃超）から、寸法精度が高い温間鍛造（加熱温度：約９００〜１１００℃）に変更して、鍛造後の切削コスト低減を図る方法も行なわれている。

しかし、上記のように浸炭処理や浸炭窒化処理の温度を高めると、鋼材のオーステナイト結晶粒が粗大化（異常粒成長）し、熱処理歪量が増大するという問題が新たに生じる。オーステナイト結晶粒の粗大化は、温間鍛造によって一層促進されると考えられる。

そこで、温間鍛造を行なっても、浸炭時の結晶粒粗大化防止特性に優れた熱間圧延材を得るための方法が提案されている（例えば、特許文献１〜特許文献３）。

特許文献１には、プラズマ浸炭処理などの高温表面硬化処理を行なっても粗粒化を防止できるよう、ＮｂとＴｉ／Ｚｒとの複合炭窒化物（最大直径がおおむね０．５μｍ〜１０μｍ）が分散した、被削性に優れた耐粗粒化肌焼鋼材が提案されている。

特許文献２には、熱間加工後のＴｉ化合物が１万個以下／μｍ^２である結晶粒粗大化防止特性および切削性に優れた浸炭鋼製品が提案されている。ここには、Ｔｉ化合物の具体的なサイズは記載されていない。

特許文献３には、大きさ（最も長い部分の長さ）が１０ｎｍ以上のＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）の単独／複合析出物が３〜２０個／μｍ^２析出した高温浸炭用鋼が記載されている。特許文献３では、浸炭時の異常粒成長を防止するため、従来のように、ＡｌＮやＮｂの炭窒化物を単純に微細析出させるのではなく、所定の熱処理を施して最も結晶粒の異常成長が起きにくい大きさ、数となる析出物を均一に分散させることを狙っている。
特開平１１−３２３４８２号公報 特開２００３−３２１７１０号公報 特開２００３−２７１３５号公報

本発明の目的は、温間鍛造を行なった後に高温浸炭処理を行っても、オーステナイト結晶粒の粗大化防止特性に優れた熱間圧延材を提供することにある。

上記課題を解決することのできた本発明の熱間圧延材は、鋼中成分が、Ｃ：０．１０〜０．３０％（質量％の意味、以下同じ。）、Ｓｉ：０．０１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜２．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．２％以下、Ａｌ：０．０１〜０．１０％、Ｎ：０．００３〜０．０３０％、Ｎｂおよび／またはＴｉ：０．０１０〜０．２０％、残部：Ｆｅおよび不可避不純物であり、フェライト中に下記（１）〜（４）の要件を満足する、Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物を含有し、前記Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物は、Ｎｂ炭化物、Ｎｂ炭窒化物、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ−Ｔｉ複合炭化物、及びＮｂ−Ｔｉ複合炭窒化物よりなる群から選択される少なくとも一種であることに要旨を有している。
（１）析出物の平均粒径（ｎｍ）／析出物の面積率＜５．０×１０^４（ｎｍ）、
（２）析出物の平均粒径：６ｎｍ以上、
（３）析出物の密度：２０個／μｍ^２以上、
（４）（析出物中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）／（鋼中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）
の比率：９５％以上

好ましい実施形態において、前記鋼中成分は、更に、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｎｉ：３．０％以下、Ｃｕ：１．０％以下、およびＢ：０．０１０％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有している。

好ましい実施形態において、前記鋼中成分は、更に、Ｐｂ：０．１％以下および／またはＢｉ：０．１％以下を含有している。

好ましい実施形態において、前記鋼中成分は、更に、Ｍｇ：０．０２％以下、Ｃａ：０．０２％以下、およびＴｅ：０．０２％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有している。

好ましい実施形態において、前記鋼中成分は、更に、Ｚｒ：０．１％以下、Ｈｆ：０．１％以下、およびＶ：０．１％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有している。

また、上記の熱間圧延材を用いて得られる機械部品も、本発明の範囲内に包含される。

本発明によれば、温間鍛造を行なった後に高温浸炭処理を行っても、オーステナイト結晶粒の粗大化防止特性に優れた熱間圧延材を提供することができた。

本発明者は、Ｎｂ、Ｔｉの少なくも一種を含有する鋼を用い、温間鍛造を行なった後に高温浸炭処理を行ってもオーステナイト結晶粒の粗大化防止特性（以下、単に「結晶粒粗大化防止特性」と略記する場合がある。）に優れた熱間圧延材を提供するため、鋭意検討してきた。

その結果、結晶粒粗大化防止に寄与するパラメータとして、従来のように、Ｎｂ及び／又はＴｉを含有する炭窒化物（析出物）の平均粒径（１）および密度（２）を規定するだけでなく、新たに、面積率を指標とした「析出物の平均粒径（ｎｍ）／析出物の面積率の比」で表されるパラメータ（３）（以下、Ｑ値と呼ぶ場合がある。）、および「（析出物中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）／（鋼中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）の比」で表されるパラメータ（４）（以下、Ｒ値と呼ぶ場合がある。）を設け、これら（１）〜（４）の要件をすべて適切に制御すれば所期の目的が達成することを見出した。本発明者が、特に、析出物の面積率に着目した理由は、後に詳しく説明する。

そして、上記（１）〜（４）の要件をすべて満足する熱間圧延材を得るためには、特に、熱間圧延時の加熱温度および加熱時間（とりわけ、加熱時間）を適切に制御することが重要であることを突き止め、本発明を完成した。

本明細書における「Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物」とは、前述したとおり、Ｎｂ炭化物、Ｎｂ炭窒化物、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ−Ｔｉ複合炭化物、Ｎｂ−Ｔｉ複合炭窒化物を意味する。これらのうち少なくとも一種を含んでいるものはすべて、本明細書における「Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物」に包含される。また、本発明における「Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物」の存在形態は、特に限定されず、例えば、上記のＮｂ炭化物などが単独で存在しても良いし、あるいは、上記のＮｂ炭化物に他の析出物（例えば、Ａｌ窒化物など）が結合した状態で存在しても良い。

以下では、説明の便宜のため、「Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物」を「Ｎｂ／Ｔｉ析出物」、または単に「析出物」と呼ぶ場合がある。

また、上記析出物は、後に詳しく説明するように、フェライト組織中に観察されるＮｂ／Ｔｉ析出物を測定しているが、フェライト組織に限定したのは、析出物の観察の便宜のためである。本発明の熱間圧延材は、フェライト組織を主とするフェライト−パーライト組織から構成されるが、以下に詳述する析出物の測定方法によれば、フェライト組織中の析出物が観察されやすいからである。

本明細書における「高温浸炭」とは、１１００℃（好ましくは１１１０℃）での浸炭処理を意味しており、「高温浸炭時の結晶粒粗大化特性に優れた」とは、少なくとも、１１００℃の浸炭温度域でのオーステナイト結晶粒粗大化特性に優れていることを意味している（詳細は、後記する実施例の欄を参照）。

また、本明細書における「熱間圧延材」とは、熱間圧延を行なったものであって、鍛造（温間鍛造）が施される前のものを意味する。

以下、本発明の熱間圧延材を特徴付ける下記要件（１）〜（４）について説明する。以下では、説明の便宜上、Ｎｂ及び／又はＴｉを含有する析出物を単に「析出物」と記載している。

（１）Ｑ値＝［析出物の平均粒径（ｎｍ）／析出物の面積率］
＜５．０×１０ ^４ （ｎｍ）
Ｑ値は、オーステナイト結晶粒の微細化作用に寄与するパラメータとして本発明者が新たに設けたパラメータの一つであり、析出物の面積率（観察面積に対する析出物の面積の総和の比、詳細は実施例の欄で詳述する。）に対する平均粒径の比で表される。

これまで、結晶粒粗大化防止のために、析出物の平均粒径や密度（個数）に着目した技術は多数提案されているが、析出物の面積率に着目して結晶粒粗大化防止特性の改善を図った技術は提案されていない。

本発明者が面積率に着目した理由は、従来のように、析出物の平均粒径（大きさ）や密度（個数）を単純に規定するだけでは、結晶粒粗大化特性を充分改善することはできないことが、本発明者による多くの基礎実験により判明したからである。具体的には、例えば、析出物の個数が多くても平均粒径が小さいと所望の特性は得られない場合があり、一方、析出物の個数が少なくても平均粒径が大きければ所望の特性が得られる場合があることが判明した。これに対し、「面積率」は、析出物の大きさと個数との積で実質的に表される概念であるため、個々の因子の変動による影響を最小限に抑えられる。

上記の観点に基づき、本発明者は、面積率を中心にして更に検討を重ねてきた。その結果、面積率を含む上記パラメータ（Ｑ値）の上限が結晶粒粗大化防止特性に極めて大きな影響を及ぼしていることを突き止め、上記要件（１）を定めた（後記する実施例を参照）。

Ｑ値の上限を５．０×１０^４ｎｍに定めることにより、高温浸炭時のオーステナイト粒成長が有効に抑制される（後記する実施例を参照）。Ｑ値は、４×１０^４ｎｍ以下であることが好ましく、３×１０^４ｎｍ以下であることがより好ましい。

なお、Ｑ値の下限は特に限定されないが、以下に説明するように、本発明では、析出物の平均粒径を６ｎｍ以上、析出物の密度を２０個／μｍ^２以上に設定しているため、これらとのバランスを考慮して適切に定められる。従って、Ｑ値の下限を一義的に定めることは困難であるが、おおむね、５×１０^２ｎｍであることが好ましく、１×１０^３ｎｍであることがより好ましい。

Ｑ値の算出方法は、後記する実施例の欄に詳しく説明する。

（２）析出物の平均粒径≧６ｎｍ
析出物の平均粒径も、オーステナイト結晶粒の微細化作用に寄与する因子であり、本発明では、特に、析出物の平均粒径の下限を６ｎｍに定めている。前述したように、Ｑ値は小さい方が好ましく、そのためには、析出物の平均粒径を出来るだけ小さくした方が良いが、析出物が微細になり過ぎると、異常粒の成長が発生してしまうためである。すなわち、浸炭前の熱間圧延時に存在する析出物の平均粒径が６ｎｍ未満の場合、浸炭時における析出物の粗大化により析出物の数（密度）の減少速度が大きくなり、その結果、浸炭後に析出物の局所的なバラツキが生じて結晶粒の成長が部分的に促進され、異常粒の成長が発生するようになる（後記する実施例を参照）。

析出物の平均粒径は、７ｎｍ以上であることが好ましく、８ｎｍ以上であることが好ましい。なお、その上限は、主に、前述したＱ値などとのバランスによって定められ、一義的に定めることは困難であるが、おおむね、３０ｎｍであることが好ましく、２０ｎｍであることがより好ましい。

析出物の平均粒径は、後記する実施例の欄に記載した方法で算出される。

（３）析出物の密度≧２０個／μｍ ^２
析出物の密度も、オーステナイト結晶粒の微細化作用に寄与する因子であり、本発明では、特に、析出物の密度の下限を２０個／μｍ^２に定めている。析出物の密度は、好ましい順に、４０個以上／μｍ^２以上、５０個以上／μｍ^２以上、７０個以上／μｍ^２以上である。なお、その上限は、主に、前述したＱ値や析出物の平均粒径とのバランスによって定められ、一義的に定めることは困難であるが、おおむね、１０００個／μｍ^２であることが好ましく、６００個／μｍ^２であることがより好ましい。

析出物の密度は、後記する実施例の欄に詳しく記載するように、（析出物の個数／観察面積）で算出される。析出物の密度の算出に当たっては、結晶粒粗大化防止に寄与しない非常に粗大な析出物（ここでは平均粒径が１００ｎｍ以上）を除いた析出物を対象にし、その個数を測定した。具体的には、後記する実施例の欄に記載の方法で観察される析出物であって、平均粒径が１００ｎｍ未満の析出物の個数をカウントした。このなかには、平均粒径が６ｎｍ未満の析出物も含まれる。

本発明における析出物は、少なくとも上記（１）〜（３）の要件を満足していることが必要である。具体的な析出物のサイズ（大きさ）や分散状態（個数）は、前述したＱ値（５．０×１０^４ｎｍ未満）と平均粒径（６ｎｍ以上）と密度（２０個／μｍ^２以上）とをすべて満足するように適切に定められるべきであって、一義的に定めることは困難であるが、本発明では、例えば、平均粒径がおおむね７〜３０ｎｍの析出物を約７０個以上／μｍ^２、１０００個以下／μｍ^２の範囲内で分散させることを意図している。

（４）Ｒ値≧９５％
Ｒ値＝（析出物中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）／（鋼中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）
×１００
Ｒ値は、オーステナイト結晶粒の微細化作用に寄与するパラメータとして本発明者が新たに設けたパラメータの一つである。

本発明者による数多くの実験結果によれば、所望の特性を有効に発揮させるためには、鋼中に添加したＮｂ及び／又はＴｉを、熱間圧延の段階で出来るだけ多く析出物として析出させることが有用であり、これにより、浸炭後の析出物の固溶や粗大化が抑制され、当該析出物が均一に分散されるため、結晶粒粗大化防止特性に極めて優れた機械部品が得られることが判明した。

Ｒ値の下限は９５％である。Ｒ値が９５％未満の場合、後記する実施例に示すように、上記作用が有効に発揮されない。Ｒ値は高いほど良く、例えば、９８％以上であることが好ましく、最も好ましいのは１００％である。

Ｎｂ／Ｔｉ析出物が「Ｒ値≧９５％」の要件を満足しているかどうかは、以下の方法で確認した。

まず、熱間圧延後の試料について、１０％アセチルアセトン−１％テトラメチルアンモニウムクロリドを含むメタノール溶液を電解液として電気分解を行い、マトリックスを溶解して析出物を表面に露出させた。次いで、超音波洗浄を行なって析出物を剥離し、メッシュサイズ０．１μｍのフィルターを用いて吸引濾過を行ない、残渣を得た。この残渣をＩＣＰ発光分析にかけ、ＮｂおよびＴｉの定量分析をおこなった。

Ｒ値を上記の範囲に制御するためには、所定の熱間圧延（特に、加熱時間の確保）を行なうことが必要である（後記する実施例の欄を参照）。

以上、本発明を特徴付ける上記（１）〜（４）の要件について説明した。
次に、鋼の化学成分を説明する。

Ｃ：０．０．１０〜０．３０％
Ｃは、機械部品に必要な芯部硬さの確保に重要な元素である。Ｃ量が０．１０％未満の場合、硬さ不足により、機械部品としての静的強度が不足するため、下限を０．１０％とする。ただし、Ｃ量が過剰になると、芯部硬さが過度に高くなって脆化し、機械部品の衝撃特性が劣化するため、上限を０．３０％とする。Ｃ量は、０．１５％以上０．２５％以下であることが好ましく、０．１７％以上０．２３％以下であることがより好ましい。

Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｓｉは固溶強化元素であり、また、浸炭後の焼戻し処理時の硬さ低下を抑制し、芯部硬さを確保する元素である。このような作用を有効に発揮させるため、Ｓｉ量の下限を０．０１％とする。ただし、Ｓｉ量が過剰になると、素材の硬さが高くなりすぎて機械部品の衝撃特性が劣化するため、上限を１．０％とする。Ｓｉ量は、０．０２％以上０．８％以下であることが好ましく、０．０５％以上０．６％以下であることがより好ましい。

Ｍｎ：０．２〜２．０％
Ｍｎは、焼入性を高め、浸炭焼入れ−焼戻し後の芯部硬さの確保に寄与する元素である。このような作用を有効に発揮させるため、Ｍｎ量の下限を０．２％とする。ただし、Ｍｎ量が過剰になると、偏析が顕著になって衝撃特性が低下するため、Ｍｎ量の上限を２．０％とする。Ｍｎ量は、０．２０％以上１．５％以下であることが好ましく、０．３０％以上１．０％以下であることがより好ましい。

Ｐ：０．０３％以下
Ｐは、結晶粒界に偏析して機械部品の衝撃特性を低下させるため、Ｐ量の上限を０．０３％とする。Ｐ量は極力低減することが良く、例えば、０．０１５％以下に抑制することが好ましく、０．０１０％以下であることがより好ましい。

Ｓ：０．２％以下
Ｓは、被削性改善に寄与する一方、過剰に添加すると、ＭｎまたはＴｉと結合してＭｎＳ系介在物やＴｉＳ系介在物等を生成し、機械部品の衝撃強度低下を招く元素である。従って、Ｓ量は、目的に応じて適切な範囲に定められる。本発明では、Ｓ量の上限を０．２％としているが、被削性を考慮しない場合、Ｓ量は極力低減することが良く、例えば、０．０５％以下であることが好ましい。一方、被削性の改善を目的とする場合には、Ｓ量は、０．０５％超であることが好ましく、これにより、Ｓによる被削性改善作用が有効に発揮される。被削性とのバランスを考慮すれば、Ｓ量は、０．０１％以上０．０７％以下であることが好ましい。

Ａｌ：０．０１〜０．１０％
Ａｌは、鋼中のＮと結合してＡｌＮを生成し、浸炭時のオーステナイト結晶粒粗大化防止作用に寄与する元素である。このような作用を有効に発揮させるため、Ａｌ量の下限を０．０１％とする。ただし、過剰に添加すると、Ａｌ_２Ｏ_３の介在物が多量に形成され、機械部品の衝撃特性が劣化するため、上限を０．１０％とする。Ａｌ量は、０．０１５％以上０．０９０％以下であることが好ましく、０．０２０％以上０．０７０％以下であることがより好ましい。

Ｎ：０．００３〜０．０３０％
Ｎは、ＴｉやＮｂと結合して析出物を形成し、浸炭時の加熱工程でオーステナイト粒の微細化および異常粒成長の抑制に寄与する元素である。Ｎは、通常、製造過程などで鋼中に不可避的に含まれるが、所望とする析出物形成のため、下限を０．００３％とする。ただし、Ｎを過剰に添加すると熱間加工性が低下し、鋳造時、熱間圧延時、または熱間鍛造時に割れが発生するため、上限を０．０３０％とする。Ｎ量は、０．００５％以上０．０２８％であることが好ましく、０．００８％以上０．０２５％以下であることがより好ましい。

Ｎｂおよび／またはＴｉ：０．０１０〜０．２０％
ＮｂおよびＴｉは、鋼中のＮ及び／又はＣと結合して炭化物や炭窒化物を生成し、浸炭時のオーステナイト粒の微細化および異常粒成長の抑制に寄与する元素である。ＮｂおよびＴｉは、単独で用いても良いし、併用しても良い。上記作用を有効に発揮させるため、上記元素の合計量（単独で用いる場合は単独の量）の下限を０．０１０％とする。ただし、過剰に添加しても上記作用が飽和するため、上限を０．２０％とする。上記元素の下限は、０．０２％以上０．１８％以下であることが好ましく、０．０３％以上０．１５％以下であることがより好ましい。

本発明の熱間圧延材は、上記成分を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物である。不可避不純物として、例えば、Ｏが挙げられる。Ｏは、鋼材の強度特性を低下させるため出来るだけ少ない方が良く、例えば、０．００２％以下に抑制されていることが好ましく、０．００１％以下であることがより好ましい。

更に、本発明の熱間圧延材は、他の特性改善などを目的として、下記の成分を含有しても良い。

Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｎｉ：３．０％以下、Ｃｕ：１．０％以下、およびＢ：０．０１０％以下よりなる群から選択される少なくとも一種
これらの元素は、焼入れ性を高めて浸炭焼入れ−焼戻し後の芯部硬さ向上に寄与する元素である。上記の元素は単独で用いても良いし、２種以上を併用しても構わない。このような作用を有効に発揮させるため、Ｃｒを０．１％以上、Ｍｏを０．０１％以上、Ｎｉを０．０１％以上、Ｃｕを０．０１％以上、Ｂを０．０００５％以上含有することが好ましい。但し、過剰に添加しても上記作用が飽和してしまうため、上限をそれぞれ、Ｃｒ：２．０％、Ｍｏ：１．０％、Ｎｉ：３．０％、Ｃｕ：１．０％、Ｂ：０．０１０％とすることが好ましく、Ｃｒ：１．５％、Ｍｏ：０．７％、Ｎｉ：１．０％、Ｃｕ：０．５％、Ｂ：０．００３％とすることがより好ましい。

Ｐｂ：０．１％以下および／またはＢｉ：０．１％以下
Ｐｂ及びＢｉは被削性改善元素であり、単独で使用しても良いし、併用しても良い。このような作用を有効に発揮させるため、Ｐｂを０．０１％以上、Ｂｉを０．０１％以上含有することが好ましい。ただし、過剰に添加すると機械部品の衝撃特性が劣化するため、上限をそれぞれ、Ｐｂ：０．１％、Ｂｉ：０．１％とすることが好ましく、Ｐｂ：０．０５％、Ｂｉ：０．０５％とすることがより好ましい。

Ｍｇ：０．０２％以下、Ｃａ：０．０２％以下、およびＴｅ：０．０２％以下よりなる群から選択される少なくとも一種
Ｍｇ、Ｃａ，Ｔｅは、酸化物系介在物を微細化して機械部品の衝撃特性向上に寄与する元素であり、単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。このような作用を有効に発揮させるため、Ｍｇを０．０００１％以上、Ｃａを０．０００１％以上、Ｔｅを０．０００１％以上とすることが好ましい。ただし、過剰に添加しても上記作用は飽和するため、上限をそれぞれ、Ｍｇ：０．０２％、Ｃａ：０．０２％、Ｔｅを０．０２％とすることが好ましく、Ｍｇ：０．０１％、Ｃａ：０．０１％、Ｔｅ：０．０１％とすることがより好ましい。

Ｚｒ：０．１％以下、Ｈｆ：０．１％以下、およびＶ：０．１％以下よりなる群から選択される少なくとも一種
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖは、Ｎｂ及び／又はＴｉを含有する析出物と結合して複合析出物を形成し、結晶粒粗大化防止作用の促進に寄与する元素である。これらの元素は、単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。このような作用を有効に発揮させるため、Ｚｒを０．０１％以上、Ｈｆを０．０１％以上、Ｖを０．０１％以上とすることが好ましい。ただし、過剰に添加しても上記作用は飽和するため、上限をそれぞれ、Ｚｒ：０．１％、Ｈｆ：０．１％、Ｖを０．１％とすることが好ましく、Ｚｒ：０．０８％、Ｈｆ：０．０８％、Ｖ：０．０８％とすることがより好ましい。

以上、本発明の鋼中成分について説明した。

次に、図１を参照しながら、本発明に係る熱間圧延材の製造方法の一実施形態について説明する。

本発明の熱間圧延材は、前述した成分組成を満たす鋼を溶製した後、図１に示すように、２回の熱間圧延工程（加熱工程１および加熱工程２）を行なうことによって得られる。図１には、熱間圧延を２回行なったパターンを示しているが、これに限定されず、例えば、図１に示す加熱工程１を複数回（２回以上）行なってもよい。

（加熱工程１）
加熱工程１は、１２００℃以上の温度（図１中、Ｔ１）に加熱した後、室温まで冷却する工程を包含する。１２００℃以上の温度で加熱するのは、溶製時の冷却過程で形成される５０ｎｍ超の粗大な析出物を一旦溶解するためであり、これにより、次の加熱工程２で再析出する析出物の分布状態が適切に制御される。加熱温度Ｔ１が１２００℃を下回ると、後記する実施例に示すように、その後の加熱工程２を適切に制御したとしても粗大な析出物が固溶せず、前述したＱ値が上昇するため、浸炭後の結晶粒が粗大化してしまう。加熱温度Ｔ１は１２３０℃以上であることが好ましく、１２５０℃以上であることがより好ましい。なお、加熱温度Ｔ１の上限は特に限定されないが、設備などとの関係で、約１３５０℃以下に制御することが好ましい。また、加熱時間（図１中、ｔ１）は加熱温度Ｔ１との関係で適切に制御すれば良いが、おおむね、３０分間〜３０時間の範囲内であることが好ましい。

上記のように加熱を行なった後、室温まで冷却する。冷却速度は特に限定されず、おおむね、０．０１〜５℃／ｓの範囲内であることが好ましい。

（加熱工程２）
加熱工程２は、本発明の製造工程を最も特徴付ける部分であり、以下に詳述するように、熱間圧延時、または熱間圧延前・後にそれぞれ施される加熱処理時の加熱温度および加熱時間を適切に制御することにより、前述した要件（１）〜（４）をすべて満足する熱間圧延材が得られる（後記する実施例を参照）。

加熱工程２の加熱条件は、要するに、「Ａｃ３点以上１０００℃以下の範囲内での加熱を、合計で２時間以上２４時間以下行なう。」というものである。加熱温度がＡｃ３点を下回る（フェライト域になる）と、析出物の生成速度が小さくなり、所望のサイズの析出物を得ることができない。また、加熱時間が２時間未満では、所望のサイズの析出物を得るための時間が確保できず、不充分である。一方、加熱温度が１０００℃を超えると、析出物が部分的に固溶するために析出物の面積率が小さくなり、Ｑ値が本発明の範囲を満足しなくなる。また、加熱時間が２４時間を超えると、析出物が粗大化し、Ｑ値が本発明の範囲を満足しなくなる。

ここで、Ａｃ３点は、以下に示すように、鋼中成分によって定められる。
Ａｃ３点（℃）＝９１０−２０３√Ｃ＋４４Ｓｉ−３０Ｍｎ−１１Ｃｒ−３１．５Ｍｏ−２０Ｃｕ−１５Ｎｉ

特に、加熱工程２の加熱時間は、本発明を最も特徴付けるＱ値およびＲ値に大きな影響を及ぼしており、加熱時間が２時間未満の場合、後記する実施例に示すように、所定のＱ値およびＲ値に制御することができない。加熱温度は、Ａｃ３点以上９５０℃以下であることが好ましく、加熱時間は３時間以上１８時間以下であることが好ましい。詳細な加熱条件は、加熱温度と加熱時間とのバランスによって適切に定めればよい。

熱間圧延の前・後の加熱処理は１回以上行なえば良く、例えば、図１の条件Ｂに示すように、熱間圧延前に１回加熱を行なっても良いし、図１の条件Ｃに示すように、熱間圧延後に１回加熱を行なっても良い。あるいは、熱間圧延前後にそれぞれ１回ずつ、合計２回の加熱処理を行なってもよい（図示せず）。あるいは、図１の条件Ａに示すように、熱間圧延のみを行ない、加熱処理を全く行わなくても良い。これらのいずれの態様も、本発明の範囲内に包含される。

以下、図１の加熱工程２に記載の条件Ａ〜条件Ｃを参照しながら、詳細に説明する。

（条件Ａ）
図１の条件Ａは、熱間圧延のみを行なう方法である。ここでは、熱間圧延時の加熱温度Ｔ２をＡｃ３点以上１０００℃以下の範囲内に制御し、且つ、当該加熱温度での加熱時間ｔ２を２時間以上２４時間以下の範囲内に制御する。熱間圧延後の冷却速度は特に限定されず、例えば、０．１〜１０℃／ｓの範囲内に制御すれば良い。

（条件Ｂ）
図１の条件Ｂは、熱間圧延の前に加熱処理を１回行なう方法である。ここでは、熱間圧延前の加熱処理時の加熱温度Ｔ２ａおよび熱間圧延時の加熱温度Ｔ２を、いずれも、Ａｃ３点以上１０００℃以下の範囲内に制御し、且つ、当該加熱温度Ｔ２ａでの加熱時間ｔ２ａと当該加熱温度Ｔ２での加熱時間ｔ２の合計を２時間以上２４時間以下の範囲内に制御する。

上記のように、加熱処理および熱間圧延を行なった後は、一旦、室温まで冷却するが、冷却速度は特に限定されず、例えば、０．１〜１０℃／ｓの範囲内に制御すれば良い。

（条件Ｃ）
図１の条件Ｃは、熱間圧延の後に加熱処理を１回行なう方法である。ここでは、熱間圧延時の加熱温度Ｔ２および熱間圧延後の加熱処理時の加熱温度Ｔ２ｂを、いずれも、Ａｃ３点以上１０００℃以下の範囲内に制御し、且つ、当該加熱温度Ｔ２での加熱時間ｔ２と当該加熱温度Ｔ２ｂでの加熱時間ｔ２ｂとの合計を２時間以上２４時間以下の範囲内に制御する。

上記のように、熱間圧延および加熱処理を行なった後は、一旦、室温まで冷却するが、冷却速度は特に限定されず、例えば、０．１〜１０℃／ｓの範囲内に制御すれば良い。

上記のようにして得られた熱間圧延材は、公知の方法に基づき、鍛造を行なって所定の形状に加工した後、浸炭、浸炭窒化などの表面硬化熱処理を施して機械部品とする。

本発明の熱間圧延材は、高温浸炭時の結晶粒粗大化防止特性に優れているため、温間鍛造を行なっても、オーステナイト結晶粒の粗大化が防止された浸炭部品が得られる（後記する実施例を参照）。

以下、実施例を挙げて本発明の構成および作用効果をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。

実施例１
小型真空溶製炉を用いて表１に示す組成の鋼（残部：鉄および不可避不純物）を溶製した後、表２に示す加熱工程１（表２に記載の加熱温度Ｔ１で２時間保持）を行ない、縦１５５ｍｍ、横１５５ｍｍの角柱に熱間鍛造した後、室温まで空冷した。

次に、表２に示す加熱工程２（図１に示す条件Ａ〜条件Ｃ）を行なって熱間圧延を模擬した実験を行ない、φ３０ｍｍの棒鋼に鍛造した。

条件Ａ〜条件Ｃの詳細は以下のとおりである。
（条件Ａ）
図１のＴ２：表２に示すように、９２０〜１１００℃の範囲内で変更
図１のｔ２：表２に示すように、０．５〜５０時間の範囲内で変更
上記のように種々の加熱温度および加熱時間で熱間圧延を行なった後、φ３０ｍｍの棒鋼に鍛造し、空冷した。

（条件Ｂ）
図１のＴ２ａ＝９００℃（注：Ａｃ３点以上）、ｔ２ａ＝０．５時間
図１のＴ２＝９００℃（注：Ａｃ３点以上）、ｔ２＝４．５時間
まず、９００℃の温度に加熱して０．５時間加熱した後、室温まで空冷した。次に、熱間圧延（９００℃の温度で４．５時間加熱）を行った後、φ３０ｍｍの棒鋼に鍛造し、空冷した。表２には、加熱工程２での加熱時間の合計（ｔ２ａ＋ｔ２）を記載している。

（条件Ｃ）
図１のＴ２＝９００℃（注：Ａｃ３点以上）、ｔ２＝０．５時間
図１のＴ２ａ＝９００℃（注：Ａｃ３点以上）、ｔ２ａ＝４．５時間
まず、熱間圧延（９００℃の温度で０．５時間加熱）を行なった後、φ３０ｍｍの棒鋼に鍛造し、空冷した。次に、９００℃の温度で４．５時間加熱した後、空冷した。表２には、加熱工程２での加熱時間の合計（ｔ２＋ｔ２ａ）を記載している。

次に、上記のようにして得られた熱間圧延材をφ８ｍｍ×１２ｍｍの円柱状試料に加工し、以下に示すように、温間鍛造または冷間鍛造を模擬した実験を行なった。

（温間鍛造）
表２のＮｏ．１〜Ｎｏ．３４、Ｎｏ．３６〜Ｎｏ．４３の試料について、富士電波工機製「ＴＨＥＲＭＥＣＭＡＳＴＥＲ−Ｚ」を用いて１０００℃の温度で１０分加熱した後、９５０℃で加工率７０％の圧縮加工を行い、１℃／ｓの冷却速度で２００℃以下まで冷却した。

（冷間鍛造）
表２のＮｏ．３５の試料について、プレス機を用い、室温にて加工率７０％の圧縮加工を行った。

（浸炭処理）
次に、鍛造後の試料を用い、以下に示すように、浸炭を模擬した実験を行なった。
具体的には、１０７５℃、１１００℃、または１１１０℃の温度に加熱した後、３時間保持し、その後、水冷した。

（熱間圧延材の析出物の同定および評価）
熱間圧延後の試料（表２のＮｏ．１〜Ｎｏ．４２）を用い、Ｄ／４（Ｄは直径）位置から抽出レプリカを作製し、これを日立製作所製の透過型電子顕微鏡（商品名「Ｈ−８００」、ＴＥＭ）を用いて、高角散乱暗視野法（ＨＡＡＤＦ）にて倍率１００，０００倍で５視野（約１μｍ^２／視野）を写真撮影し、ＨＡＡＤＦ像を得た。

（析出物の評価）
次に、画像解析ソフト（Ｍｉｃｒｏｍｅｄｉａ社製Ｉｍａｇｅ Ｐｒｏ）を用いて、上記のようにして得られたＨＡＡＤＦ像（観察面積約５μｍ^２）を解析し、個々の析出物の面積および個数を測定した。ただし、円相当径が１００ｎｍ超の非常の粗大な析出物性は除外した。この結果に基づいて下記（ａ）〜（ｃ）を算出し、Ｑ値を算出した。

（ａ）析出物の平均粒径
下式に基づき、円相当径に換算したものを析出物の平均粒径とした。

（ｂ）析出物の面積率
＝（観察面積中に測定される析出物の面積の総和）／（観察面積）
（ｃ）析出物の密度＝（析出物の個数）／（観察面積）

析出物のＲ値［析出物中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）／（鋼中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）×１００］は、前述したように抽出残渣分析によって分析した。

（結晶粒粗大化防止特性の評価）
浸炭後の試料を用い、光学顕微鏡（倍率１００倍）で１０視野（約０．５ｍｍ^２／視野）観察し、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に規定のオーステナイト結晶粒度番号５番（結晶粒サイズ約５０μｍ）より大きいものを粗大化している領域（粗粒域）とし、粗粒域が視野面積（１０視野の合計面積）に占める比率（粗粒率）を算出した。

上記のようにして算出された粗粒率に基づき、結晶粒粗大化状況を下記基準で評価した。
○：粗粒化率０％
△：粗粒化率１％以上４％以下
×：粗粒化率５％以上
表３の「結晶粒粗大化状況」の欄には、各浸炭条件の温度ごとに粗粒率の結果（○、△、×）を記載している。

上記の粗圧率の結果に基づき、結晶粒粗大化特性を評価した。評価に当たっては、鍛造条件の違いにより、以下のように、結晶粒粗大化特性の基準を変更して評価した。

（温間鍛造を行なった試料について）
１１００℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が○または△の場合、「結晶粒粗大化防止特性に優れている。」と判定した。

更に、１１１０℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が○または△の場合、「結晶粒粗大化防止特性に極めて優れている。」と判定した。

表３の「結晶粒粗大化特性」の欄には、１１１０℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率は○または△のものに「◎」を、１１１０℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率は×であるが１１００℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が○または△のものに「○」を、１１００℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が×のものに「×」を付けた。

（冷間鍛造を行なった試料について）
１０７５℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が○または△の場合、「結晶粒粗大化防止特性に優れている。」と判定した。

表３の「結晶粒粗大化防止特性」の欄には、１０７５℃の温度で浸炭を行なった後の粗粒化率が○または△のものに「◎」を付けている。

これらの結果を表３にまとめて示す。表３には、使用した鋼種（表１の鋼種Ｎｏ．）も併記している。

表１に記載の種々の鋼種のうち、鋼種Ｎｏ．Ａ〜Ｗは、化学成分が本発明の範囲を満足する鋼であり、表１の鋼種Ｎｏ．Ｘ〜Ｚ、ａは、化学成分のいずれかが本発明の範囲を満足しない鋼である。

表２〜表３より、以下のように考察することができる。

まず、表３のＮｏ．１〜２３、２８〜２９、３２〜３３、３９〜４１（以上、温間鍛造を行なった例）、Ｎｏ．３５（冷間鍛造を行なった例）は、いずれも、本発明の範囲を満足する鋼種を用い、本発明で規定する条件で熱間圧延材を製造した本発明例であり、本発明で定める上記（１）〜（４）の要件をすべて満足しているため、温間鍛造および冷間鍛造のいずれを行なったとしても、浸炭後のオーステナイト結晶粒粗大化防止特性に優れている（表３を参照）。

これに対し、本発明で規定する要件のいずれかを満足しない下記の熱間圧延材は、浸炭後のオーステナイト結晶粒粗大化防止特性に劣っている。

表３のＮｏ．２４は、Ｎｂ量が少ない表１の鋼種Ｘを用いた比較例であり、析出物のＱ値が上昇し、密度も低下した。

表３のＮｏ．２５は、ＮｂとＴｉの合計量が多い表１の鋼種Ｙを用いた比較例であり、析出物のＱ値が上昇し、密度も低下した。

表３のＮｏ．２６は、Ｎ量が多い表１の鋼種Ｚを用いた比較例であり、熱間圧延時に割れが発生した。

表３のＮｏ．２７は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｅを用いたが、表２に示すように、加熱工程１の温度Ｔ１が低いため、析出物のＱ値が上昇した。

表３のＮｏ．３０は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｅを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱温度Ｔ２が高いため、析出物のＱ値が上昇し、密度が低下した。

表３のＮｏ．３１は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｅを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱時間ｔ２が短いため、析出物の平均粒径が微細化し、且つ、Ｒ値が低下した。

表３のＮｏ．３４は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｅを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱時間ｔ２が長いため、析出物のＱ値が上昇した。

表３のＮｏ．３６は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｆを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程１の温度Ｔ１が高いため、析出物のＱ値が上昇した。

表３のＮｏ．３７は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｆを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱温度Ｔ２が高いため、析出物のＲ値が低下した。

なお、Ｎｏ．３７（鋼種Ｆを使用）では、表３に示すように、析出物のＱ値は上昇していない。これに対し、Ｎｏ．３７と同様、加熱工程２の加熱温度Ｔ２が高いＮｏ．３０（鋼種Ｅを使用）では、析出物のＱ値が上昇している。このように、同じヒートパターンを行なったにもかかわらず、析出物のＱ値が相違する理由は、詳細なメカニズムは不明であるが、化学成分の相違によって両者の面積率が相違するためと推察される。すなわち、Ｎｏ．３０のようにＮｂのみを含みＴｉを含まない鋼種Ｅを使用した場合の面積率は２．１×１０^−４ｎｍであるのに対し、Ｎｏ．３７のようにＴｉとＮｂの両方を含む鋼種Ｆを使用した場合の面積率は１．２×１０^−３ｎｍと、Ｎｏ．３０に比べて大きくなっており、このような面積率の相違が、最終的に、析出物のＱ値の相違となって表れていると考えられる。

表３のＮｏ．３８は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｆを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱時間ｔ２が短いため、析出物の平均粒径が微細化し、且つ、Ｒ値が低下した。

表３のＮｏ．４２は、本発明の範囲を満足する鋼種Ｆを用い、加熱条件Ａで加熱した例であるが、表２に示すように、加熱工程２の加熱時間ｔ２が長いため、析出物のＱ値が上昇し、密度が低下した。

表３のＮｏ．４３は、前述した特許文献３の実施例の欄に記載の方法を模擬して行なったものである。具体的には、本発明の範囲を満足する鋼種Ｂを用い、加熱条件Ｂで加熱したが、表２に示すように、加熱工程２の加熱時間ｔ２が短いため、析出物の平均粒径が微細化し、且つ、Ｒ値が低下した。

参考のため、図２に、本発明の要件を満足する表３のＮｏ．７（本発明例）のＨＡＡＤＦ像（図２（ａ)）と、本発明の要件を満足しない表３のＮｏ．３１（比較例）のＨＡＡＤＦ像（図２（ｂ)）とを対比して示す。図中、白いコントラストが析出物である。

これらを対比すると明らかなように、本発明例のＮｏ．７では、比較例のＮｏ．３１に比べ、平均粒径が大きい析出物が非常に多く分散していることがわかる。

更に、参考のため、図３および図４に、本発明の要件を満足する鋼種Ｅおよび鋼種Ｆを用いて得られた熱間圧延材について、析出物のＱ値および平均粒径が、結晶粒粗大化特性に及ぼす影響をグラフ化して示す。

図３、図４は、表３の実験結果（温間鍛造を行なった例のみ）をプロットしたものである。図３、図４の縦軸（異常粒成長防止温度）は、浸炭時の加熱温度である。

図３、図４には、１０７５℃、１１００℃、１１００℃の各温度で浸炭を行なった後の粗粒化率（×、△、○）をそれぞれ、示している。

これらの図より、析出物のＱ値が５．０×１０^４（ｎｍ）以下であり、且つ、平均粒径が６ｎｍ以上の要件を満足するものは、いずれも、１１００℃の粗粒化率が○または△であり、結晶粒粗大化防止特性に優れている。

更に、析出物のＱ値が４×１０^４（ｎｍ）以下であり、且つ、平均粒径が７ｎｍ以上と、本発明の好ましい要件を満足するものは、１１１０℃での粗粒化率も○であり、結晶粒粗大化防止特性に極めて優れている。

なお、上記と同様の結果は、表１の鋼種Ｅおよび鋼種Ｆを用いたときだけでなく、本発明の要件を満足する他の鋼種を用いたときにも見られたことを、実験により確認している（図には示さず）。

図１は、本発明に係る熱間圧延材の製造方法の一実施形態を示す工程図である。 図２（ａ）は、実施例１において、表２のＮｏ．７（本発明例）の析出物の分散状態を示すＨＡＡＤＦ像であり、図２（ｂ）は、表２のＮｏ．３１（比較例）の析出物の分散状態を示すＨＡＡＤＦ像である。 図３は、実施例１において、鋼種Ｅを用いたときの、析出物のＱ値および平均粒径と、結晶粒粗大化特性との関係を示すグラフである。 図４は、実施例１において、鋼種Ｆを用いたときの、析出物のＱ値および平均粒径と、結晶粒粗大化特性との関係を示すグラフである。

Claims (6)

1. 鋼中成分は、
   Ｃ ：０．１０〜０．３０％（質量％の意味、以下同じ。）、
   Ｓｉ：０．０１〜１．０％、
   Ｍｎ：０．２〜２．０％、
   Ｐ ：０．０３％以下、
   Ｓ ：０．２％以下、
   Ａｌ：０．０１〜０．１０％、
   Ｎ ：０．００３〜０．０３０％、
   Ｎｂおよび／またはＴｉ：０．０１０〜０．２０％、
   残部：Ｆｅおよび不可避不純物であり、
   フェライト中に下記（１）〜（４）の要件を満足する、Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物を含有し、前記Ｎｂ及び／又はＴｉ含有析出物は、Ｎｂ炭化物、Ｎｂ炭窒化物、Ｔｉ炭化物、Ｎｂ−Ｔｉ複合炭化物、及びＮｂ−Ｔｉ複合炭窒化物よりなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする高温浸炭時の結晶粒粗大化防止特性に優れた熱間圧延材。
   （１）析出物の平均粒径（ｎｍ）／析出物の面積率＜５．０×１０^４（ｎｍ）、
   （２）析出物の平均粒径：６ｎｍ以上、
   （３）析出物の密度：２０個／μｍ^２以上、
   （４）（析出物中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）／（鋼中のＮｂ量及び／又はＴｉ量）
   の比率：９５％以上
2. 更に、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｎｉ：３．０％以下、Ｃｕ：１．０％以下、およびＢ：０．０１０％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有する請求項１に記載の熱間圧延材。
3. 更に、Ｐｂ：０．１％以下および／またはＢｉ：０．１％以下を含有する請求項１または２に記載の熱間圧延材。
4. 更に、Ｍｇ：０．０２％以下、Ｃａ：０．０２％以下、およびＴｅ：０．０２％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有する請求項１〜３のいずれかに記載の熱間圧延材。
5. 更に、Ｚｒ：０．１％以下、Ｈｆ：０．１％以下、およびＶ：０．１％以下よりなる群から選択される少なくとも一種を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の熱間圧延材。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の熱間圧延材を用いて得られる機械部品。