JP4681052B2 - フローセルおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(a) 高揮発性良溶媒と低揮発性貧溶媒との溶媒混合物中に多孔質材料を溶解させた塗布溶液を調製する工程と、
(b) 塗布溶液をサンプル非親和性基板上に塗布する工程と、
(c) セルロース類を溶媒に溶かした溶液を塗布し、次いで前記溶媒混合物を蒸発させて、網目構造である外気非接触領域と、前記外気非接触領域を覆い、前記外気非接触領域よりも孔密度が低い外気接触領域とからなる多孔質部材を形成する工程と
を含むことを特徴とする。ここで、前記多孔質材料がセルロース類であってもよい。また、工程(b)は、(1)分注装置による描画、または(2)前記サンプル非親和性基板上に、所望形状のスクリーンマスクまたはシール部材を設置して、前記スクリーンマスクまたはシール部材の開口部に前記塗布溶液を塗布することによって実施してもよい。あるいはまた、工程(a)において、微粒子を含む第1の塗布溶液と、微粒子を含まない第2の塗布溶液とを調製し、工程(b)において前記第1および第2の塗布溶液を別個に同時塗布することによって複数の部分からなる多孔質部材を形成してもよい。
(1)多孔質部材の毛細管力を送液の駆動力とするため、基板への微細加工技術による溝形成および電極等の構成部品の形成が不要であり、ポンプ等の付随的な部品も必要としない。
(2)多孔質部材の形状を適宜設定することにより、溶液サンプルを自由にハンドリングして複雑な化学分析(SPR測定など)または合成などを実現することができる。
12 サンプル非親和性基板
14 多孔質部材
14a 外気非接触領域
14b 外気接触領域
18 多孔質材料溶液
20 シリンジ
22 線状パターン
24 サンプル滴下領域
図1Aは本実施形態のフローセルの上面図であり、図1Bは本実施形態のフローセルの断面図であり、および図1Cは本発明のフローセルの製造方法を説明する図である。図1Aおよび図1Bに示すように、本発明のフローセル10は、サンプル非親和性基板12と、基板12上に設けられた多孔質部材14とから構成されている。多孔質部材14は、外気非接触領域14aと、外気非接触領域14aを覆い、外気非接触領域14aよりも孔密度が低い外気接触領域14bとから構成される。外気非接触領域14aは、網目構造を有し、よりサンプル親和性が高い領域である。外気接触領域14bは、外気非接触領域14aよりもサンプル非親和性の領域である。これら両領域14a,14bにより、全体として網目構造の流路が形成されている。本発明における用語「孔密度」とは、網目構造内の所定領域における孔の存在する割合を意味し、例えば、孔密度が高い状態とは、網目構造を構成する網目要素の存在する割合が少ない状態をいう。
本発明者らは、実際に、図1に示すフローセル10を作製し、微量溶液サンプルの移送速度について調査した。すなわち、サンプル非親和性基板12上に、長さ1cm、幅1mmの多孔質部材14を形成し、図1Aに示した多孔質部材14の一端の領域24に、色素(赤色102号(共立食品株式会社製))入りのサンプル水溶液を5マイクロリットル滴下した。該水溶液は当初液滴として留まっていたが、直ちに多孔質部材14中に浸透していき、4分後には多孔質部材14の反対側の端部まで到達した。
本実施形態は、表面プラズモン共鳴(SPR)測定に適したフローセルに関する。図2Aに、本実施形態のフローセルの構成例の断面図を示し、図2Bに本実施形態のフローセルの構成例の上面図を示す。本実施形態のフローセルは、サンプル非親和性基板12が透明である点、およびサンプル非親和性基板12と多孔質部材14との間に金属薄膜13が設けられている点を除いて、実施形態1と類似している。
ガラス基板12の上に、真空蒸着法を用いて膜厚50nmの金薄膜13を形成した。次いで、金薄膜13を覆い、所望の形状の開口部を有するシール部材15をフォトレジストを用いて形成した。次に、アセトン/エタノール混合溶媒中のセルロースアセテート溶液を滴下するスピンコート法を用いて、該開口部に試料導入部17a、流路17b(長さ1cm×幅2mm×膜厚1μm)および試料排出部17cから構成される多孔質部材14を形成して、図2Aおよび図2Bに示すようなセンサ基板を得た。
膜厚50nmの金薄膜を形成したガラス基板上に、アセトン/イソプロパノール(IPA)混合溶媒中のニトロセルロース溶液(ニトロセルロース含量約9.2重量%)を滴下するスピンコート法を用いて多孔質部材を形成した。その結果、図3に示すような単位体積当たりの細孔数が多く、分子認識材料に対してより多くの固定部位を提供することができる多孔質部材が得られた。
膜厚50nmの金薄膜を形成したガラス基板上に、アセトン/イソプロパノール混合溶媒中のニトロセルロース溶液を滴下し、1000rpmで10秒間、続いて4000rpmで60秒間の条件のスピンコート法を用いて多孔質部材を形成した。得られた多孔質部材は1.3μmの膜厚を有した。
本実施形態は、スクリーン印刷を使用した本発明のフローセルの製造方法の改良型に関する。図5Aはパターニング後のフローセルを示す平面図、図5Bはパターニングに用いるスクリーンマスクを示す平面図、および図5Cはパターニング時のサンプル非親和性基板とスクリーンマスクとの積層状態での、スキージによる膜材料の塗布態様を示す側面図である。なお、図5B中の斜線および図5Cの点線は、スクリーンの網目を示す。
図6Aは、実施形態1のフローセルの改良型の一例を示す平面図である。本実施形態においては、良溶媒と貧溶媒とを所定割合で混合した混合溶媒によりセルロース類を溶解した溶液に、微粒子を混合して、その懸濁液を分注手段(図1Cに示すシリンジなど)に収容した。次いで、実施形態1と同様の方法で、線状パターンを描画し、その後乾燥させた。なお、本実施形態において、実施形態2に示したシール部材を伴うスピンコート法、または実施形態3に示したスクリーン印刷法を使用して、多孔質部材を形成してもよい。
本発明者らは、実際に、図6Aに示すフローセルを作製し、微量溶液サンプルの移送速度について調査した。すなわち、サンプル非親和性基板52上に、長さ1cm、幅1mmの無機多孔質微粉末58入りの多孔質部材54を形成した。次に、該部材54の一端に、色素(赤色102号(共立食品株式会社製))入りの水溶液を5マイクロリットル滴下した。該水溶液は当初液滴として留まっていたが、その後多孔質部材54中に浸透していき、30秒後には反対側の端部まで到達した。
本実施形態は、実施形態1のフローセルの改良型の一例およびその製造方法に関する。図7Aは該フローセルの平面図であり、図7Bは該フローセルの製造方法の一例を示す図である。この例は、図7Aに示すように、サンプル非親和性基板62に、実施形態1で使用した溶液(無機多孔質微粉末を含まない多孔質材料溶液)を塗布した部分64aと、実施形態3で使用した溶液(無機多孔質微粉末を含む多孔質材料溶液)を塗布した部分64bとからなる多孔質部材64を形成したフローセル60を得る例である。
本発明者らは、実際に、図7Aに示すフローセル60を作製し、微量溶液サンプルの移送速度について調査した。すなわち、サンプル非親和性基板62上に、長さ1cm、幅1mmの多孔質部材64を形成した。この多孔質部材64は、長手方向において、その両端の1/3ずつの領域を無機多孔質微粉末を含有しない部分であり、その中央領域を無機多孔質微粉末を含有する部分であった。このようなフローセル60に対し、多孔質部材64の一端に、色素(赤色102号(共立食品株式会社製))入りの水溶液を5マイクロリットル滴下した。溶液サンプルは、当初液滴として留まっていたが、その後多孔質部材64中に浸透していき、2.5分後に反対側の端部まで到達した。
図8は、実施形態1のフローセルの改良型の一例を示す平面図である。この例は、同一の溶液サンプルを用いて、複数の測定または試験を同時に行うために使用するフローセルに関する例である。即ち、図8に示すフローセル80は、サンプル非親和性基板82上に、3本の多孔質部材84,86,88が形成され、さらにこれら部材84,86,88へ通ずる円筒形のサンプルのリザーバ90が形成された構造を有している。
本実施形態は、実施形態1により形成されたフローセルを追加の工程によってさらに加工し、多孔質部材の少なくとも一部の孔密度または濡れ性を制御することにより、サンプル移送速度を調整する改良型の製造方法に関する。図9Aは金型による押圧を用いる改良型を示し、図9Bは封止材料の塗布による改良型を示し、図9Cは溶媒蒸気に対する曝露による改良型を示す図である。
図10Aおよび図10Bは、実施形態1のフローセルの改良型の一例を示す側面図であり、図10Aは粘着テープによる改良型を示し、図10Bは反応性イオンエッチング法(以下、「RIE法」と称する場合がある)による改良型を示す図である。これらの例のいずれも、実施形態7と同様に、実施形態1の方法により形成されたフローセルを後加工して、サンプル移送速度を調整する例である。
図11A〜Dは、実施形態1のフローセルの改良型の一例とその製造例を示す図であり、図11Aは図1Cの方法に従い形成されたフローセルの平面図であり、図11Bは図11Aに示すフローセルを後加工するために用いるシャドーマスクの平面図であり、図11Cは図11Aのフローセルを後加工した後の本例のフローセルの平面図であり、図11Dは、図11Cに示すフローセルの切断線XID−XIDに沿った断面図である。
図12A〜Eは、実施形態7のフローセルのうち、界面活性剤によるサンプル親和性化処理を施したフローセルの改良型の一例を示し、図12Aは該サンプル親和性処理を施したフローセルの平面図を示し、図12Bは図12Aのフローセルと組み合わせて使用する段差付きサンプル非親和性基板の底面図を示し、図12Cは図12Aに示すフローセルと図12Bに示す段差付き第2サンプル非親和性基板とを、微小間隙を介して、段差部202と多孔質部材194とが対向するように配置した上蓋付フローセルの側面図を示し、図12Dは図12Cに示す領域XIIDの拡大断面図を示し、図12Eは図12Cに示す領域XIIEの拡大断面図を示す。
Claims (21)
- サンプル非親和性基板と、該サンプル非親和性基板上に設けられた多孔質部材の流路とを含むフローセルであって、前記多孔質部材は、網目構造である外気非接触領域と、前記外気非接触領域を覆い、前記外気非接触領域よりも孔密度が低い外気接触領域とからなり、前記多孔質部材内に生ずる毛細管力が送液の駆動力となることを特徴とするフローセル。
- 前記外気非接触領域は、前記外気接触領域よりも高いサンプル親和性を有することを特徴とする請求項1に記載のフローセル。
- 前記多孔質部材がセルロース類で形成されていることを特徴とする請求項1または2に記載のフローセル。
- 前記多孔質部材が、微粒子をさらに含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のフローセル。
- 前記外気接触領域の少なくとも一部が剥離されていることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のフローセル。
- 前記多孔質部材の少なくとも一部が、前記サンプル非親和性基板表面に形成されたサンプル親和性領域と連通されており、前記サンプル親和性領域がドレインとして作用することを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のフローセル。
- 前記多孔質部材上に、微小間隙を介して配置される第2のサンプル非親和性基板をさらに含み、前記微小間隙の幅が10〜100μmの範囲内であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のフローセル。
- 前記第2のサンプル非親和性基板が、前記多孔質部材と対向して配置される段差部を含むことを特徴とする請求項7に記載のフローセル。
- 前記サンプル非親和性基板が透明であり、および前記サンプル非親和性基板と前記多孔質部材との間に金属薄膜をさらに含むことを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のフローセル。
- 前記多孔質部材が、含水状態において、表面プラズモン共鳴測定に用いるプリズムの屈折率よりも低い平均屈折率を有することを特徴とする請求項9に記載のフローセル。
- (a) 高揮発性良溶媒と低揮発性貧溶媒との溶媒混合物中に多孔質材料を溶解させた塗布溶液を調製する工程と、
(b) 塗布溶液をサンプル非親和性基板上に塗布する工程と、
(c) 前記溶媒混合物を蒸発させて、網目構造である外気非接触領域と、前記外気非接触領域を覆い、前記外気非接触領域よりも孔密度が低い外気接触領域とからなる多孔質部材を形成する工程と
を含むことを特徴とするフローセルの製造方法。 - 前記多孔質材料がセルロース類であることを特徴とする請求項11に記載のフローセルの製造方法。
- 工程(b)が、分注装置による描画によって実施されることを特徴とする請求項11または12に記載のフローセルの製造方法。
- 工程(b)において、前記サンプル非親和性基板上に、所望形状のスクリーンマスクを設置して、前記スクリーンマスクの開口部に前記塗布溶液を塗布することを特徴とする請求項11または12に記載のフローセルの製造方法。
- 工程(a)において、微粒子を含む第1の塗布溶液と、微粒子を含まない第2の塗布溶液とを調製し、工程(b)において前記第1および第2の塗布溶液を別個に同時塗布することを特徴とする請求項11または12に記載のフローセルの製造方法。
- (d) 前記多孔質部材中のサンプル移送速度を調整する工程
をさらに含むことを特徴とする請求項11から15のいずれかに記載のフローセルの製造方法。 - 工程(d)が、金型による押圧、封止材料の塗布、溶剤蒸気に対する曝露、および界面活性剤の滴下からなる群から選択される方法によって実施されることを特徴とする請求項16に記載のフローセルの製造方法。
- (e) 多孔質部材の外気接触領域の一部を剥離する工程
をさらに含むことを特徴とする請求項11から17のいずれかに記載のフローセルの製造方法。 - 工程(e)は、粘着テープによる剥離および反応性イオンエッチングからなる群から選択される方法によって実施されることを特徴とする請求項18に記載のフローセルの製造方法。
- (f) 多孔質部材の上に、微小間隙を介して第2のサンプル非親和性基板を配置する工程
をさらに含み、前記微小間隙の幅が10〜100μmの範囲内であることを特徴とする請求項11から14のいずれかに記載のフローセルの製造方法。 - 前記第2のサンプル非親和性基板が、前記多孔質部材と対向して配置される段差部を含むことを特徴とする請求項20に記載のフローセルの製造方法。
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