JP4660273B2 - シロキサン含有ガス中のシロキサンの分析装置および分析方法 - Google Patents
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Description
項1. シロキサン含有ガス中のシロキサン濃度を分析する赤外線シロキサン分析装置であって、波数1250cm-1〜770cm-1の赤外線のみを通過させる光学フィルターを有するとともに、波数1250cm -1 〜770cm -1 の赤外線の吸収を検出する装置および波数850cm -1 〜770cm -1 の赤外線の吸収を検出する装置を有することを特徴とする非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項2. シロキサン含有ガスがシロキサン含有バイオガスであることを特徴とする項1に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項3. BaF2からなる光学フィルターにより波数770cm-1未満の赤外線を吸収することを特徴とする項1または2に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項4. フィルターサイズ10μm以下の浮遊微粒子除去用ガスフィルターを試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする項1〜3のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項5. バイオガス中の二酸化炭素濃度を分析する装置を有することを特徴とする項1〜4のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項6. 二酸化炭素濃度を分析する装置が赤外分析装置であることを特徴とする項5に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項7. バイオガス中の水分量を分析する装置を有することを特徴とする項1〜6のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項8. バイオガス中の水分量を一定量にする除湿機を試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする項1〜6のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項9. シロキサンを吸着する吸着材を充填したフィルターを試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする項1〜8のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
項10. 項1〜9のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置を用いて分析した波数1250cm-1〜770cm-1の赤外線の吸収量および波数850cm-1〜770cm-1の赤外線の吸収量から、シロキサン含有バイオガス中の有機系シロキサン濃度および無機系シロキサン濃度を算出することを特徴とするシロキサンの分析方法。
項11. 項1〜9のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置において、シロキサン含有バイオガス中のシロキサン濃度の実測値を、同バイオガス中の二酸化炭素濃度及び水分量の少なくとも一方の値により補正することを特徴とするシロキサンの分析方法。
二酸化炭素濃度を分析する装置の分析法として赤外分析法を用いれば、同一の光源により分析が可能であり好ましい。
水分を分析する装置所謂水分計としては、一般的に使用されているガス中の水分を測定できる分析計が適用できる。例えば、赤外線、近赤外線方式、半導体センサー方式、誘電率方式およびカールフィッシャー方式等の水分計が使用できる。好ましくは赤外線、近赤外線方式、半導体センサー方式、誘電率方式である。
また、除湿機としては、一般的なものが使用できる。好ましくは、冷却式除湿機である。除湿程度は、ガス中のシロキサンが再凝縮しない程度でればよく、水分露点が0℃から20℃が好ましく、0℃〜10℃がより好ましい。また、除湿後の水分露点は分析対象ガスの温度より低いことが好ましい。除湿後の水分露点が分析対象ガス温度より高い場合は、除湿機の手前で水分をバブリングさせることが好ましい。
二酸化炭素35%+メタンバランスの混合ガスに所定量の環状のオクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)を混合し、表1の左欄に示す各シロキサン濃度の分析用の標準ガスを作製した。この標準ガスを500ml/分の流速で図1に示す非分散型赤外線シロキサン分析装置に導入し、シロキサンの濃度を分析した。その結果を表1の右欄に示す。表1より明らかなように、本発明の非分散型赤外線シロキサン分析装置を用いれば、精度よくシロキサンの濃度を分析できる。
下水処理場のバイオガスを、シロキサンの吸着材である比表面積1207m2/g、細孔容積0.541cm3/g、平均細孔径9Å、粒径0.212〜4.75mm(メディアン径1.15mm)の活性炭を通過させ、シロキサンを完全に吸着除去した後のガスを非分散型赤外線分析のゼロ点ガスとして校正した。その後、バイオガスを500ml/分の流速で図1に示す非分散型赤外線シロキサン分析装置に導入し、シロキサンの濃度をリアルタイムに連続分析した。その結果を図2に示す。また、参考のために、溶剤吸収(四塩化炭素とアルカリ水溶液)とGC−MSからなる従来の分析法により、バイオガス中の疎水性のシロキサンと親水性のシロキサンを分析した。その結果、疎水性シロキサンが4.30ppm、親水性シロキサンが0ppmであった。
下水処理場における水分が飽和状態のバイオガスを、まず除湿機を通して露点が5℃となるように除湿して水分量を一定量にし、その後、そのバイオガスを図1に示す非分散型赤外線シロキサン分析装置に導入し、シロキサンの濃度を分析した。その結果を図3における実施例3−1に示す。
更に、同様の水分が飽和状態のバイオガスを、上記除湿機を通すことなく、直接非分散型赤外線シロキサン分析装置に導入し、シロキサンの濃度を分析した。その結果を図3における実施例3−2に示す。
また、参考のために、参考のために、溶剤吸収(四塩化炭素とアルカリ水溶液)とGC−MSからなる従来の分析法により、バイオガス中のシロキサンを分析した。その結果、有機性のシロキサンの濃度は1.32ppmであった。
図3のから明らかなように、バイオガス中の水分量を少なくすれば、水分による干渉が除去されて、比較的精度よくシロキサンの濃度を分析することが可能である。また、実際のシロキサン濃度に対して、実施例3−1及び実施例3−1の実測値が、水分量の応じてシフトしていることから、シロキサン濃度の実測値を、水分量により補正すれば、シロキサンの濃度を正確に分析することが可能である。
Claims (11)
- シロキサン含有ガス中のシロキサン濃度を分析する赤外線シロキサン分析装置であって、波数1250cm-1〜770cm-1の赤外線のみを通過させる光学フィルターを有するとともに、波数1250cm -1 〜770cm -1 の赤外線の吸収を検出する装置および波数850cm -1 〜770cm -1 の赤外線の吸収を検出する装置を有することを特徴とする非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- シロキサン含有ガスがシロキサン含有バイオガスであることを特徴とする請求項1に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- BaF2からなる光学フィルターにより波数770cm-1未満の赤外線を吸収することを特徴とする請求項1または2に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- フィルターサイズ10μm以下の浮遊微粒子除去用ガスフィルターを試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- バイオガス中の二酸化炭素濃度を分析する装置を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- 二酸化炭素濃度を分析する装置が赤外分析装置であることを特徴とする請求項5に記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- バイオガス中の水分量を分析する装置を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- バイオガス中の水分量を一定量にする除湿機を試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- シロキサンを吸着する吸着材を充填したフィルターを試料ガス導入口の前に装着したことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置を用いて分析した波数1250cm-1〜770cm-1の赤外線の吸収量および波数850cm-1〜770cm-1の赤外線の吸収量から、シロキサン含有バイオガス中の有機系シロキサン濃度および無機系シロキサン濃度を算出することを特徴とするシロキサンの分析方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の非分散型赤外線シロキサン分析装置において、シロキサン含有バイオガス中のシロキサン濃度の実測値を、同バイオガス中の二酸化炭素濃度及び水分量の少なくとも一方の値により補正することを特徴とするシロキサンの分析方法。
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