JP4655592B2 - 農薬含有微粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を噴霧乾燥して得られる農薬含有微粒子;及び水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を、噴霧乾燥することを特徴とする農薬含有微粒子の製造方法を提供する。
また、本発明に用いられる水難溶性農薬活性成分とは、25℃における水溶解性が通常1000mg/1000ml以下の農薬活性成分をいい、好ましくは25℃における水溶解性が100mg/1000ml以下の農薬活性成分をいう。
農薬活性成分としては、例えば殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、及び植物成長調節活性成分が挙げられ、本発明に用いることができる水難溶性農薬活性成分として、具体的には例えば以下の化合物が挙げられる。
本発明には、平均粒子径が通常1μm以下の酸化ポリエチレンが用いられる。
水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液は、例えば、上記の酸化ポリエチレンを水に分散させた樹脂エマルジョンに、微粉砕(平均粒子径1〜7μm程度)した水難溶性農薬活性成分を加え、攪拌することにより調製される。
水難溶性農薬活性成分等を微粉砕する方法としては、例えばハンマーミルやジェットミル等の乾式粉砕法やビーズミル等の湿式粉砕法が挙げられる。
界面活性剤としては例えば、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤あるいはこれらの混合物が挙げられる。非イオン性界面活性剤として具体的には、例えばポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステルが挙げられる。その使用量は、水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとの合計量100重量部に対して、通常0.5〜30重量部である。
本発明において前記の水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液の噴霧乾燥は、通常80〜200℃程度に加熱した乾燥空気の流れ中に前記の水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液を噴霧装置を用いて噴霧することにより行われる。噴霧された水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液は、乾燥空気の流れ中で水が蒸発して、本発明の農薬含有微粒子を形成する。
この場合に用いられる噴霧装置としては、例えばロータリー式、加圧ノズル式、及び二流体ノズル式が挙げられるが、二流体ノズル式が好ましい。
農薬含有微粒子の粒子径は、レーザー回折法により測定することができる。例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置(Laser diffraction particle size analyzer)SALD−1100(島津製作所製)が使用できる。
また、本発明の農薬含有微粒子は、固体担体、液体担体等の不活性担体とを混合し、必要に応じて界面活性剤、その他の製剤用補助剤を添加して、水和剤、顆粒水和剤、フロアブル剤等に製剤化されることも可能である。本発明の農薬徐放性粒子がさらに製剤化された場合には、その製剤形態に応じて、通常の農薬施用方法により使用することができる。
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン(Agrocer 06;酸化ポリエチレン(融点:115℃、平均粒子径:0.19μm、酸価:16〜19mgKOH/g)の25重量%懸濁液;クラリアント社製)40重量部と水40重量部との混合物に、フルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm、ジェットミルにより粉砕)20重量部を加えて攪拌し、分散液を調製した。この分散液を下記の条件で噴霧乾燥し、得られた固形物を粉砕機(スクリーン径:1.5mm、回転数10000rpm、日本精機製作所製)で解砕して、本発明の農薬含有微粒子(平均粒子径:11.1μm)を得た。
噴霧乾燥機:東京理化器械株式会社製 SD−1型噴霧乾燥機
噴霧装置:試料噴出ノズル直径0.51mmの二流体ノズル
試料送液流量:200ml/時間
試料噴霧空気圧:0.7kg/cm2
乾燥空気流量:0.6m3/分
乾燥空気入口温度:115℃
乾燥空気出口温度:65℃
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン(Agrocer 06;酸化ポリエチレン(融点:115℃、平均粒子径:0.19μm、酸価:16〜19mgKOH/g)の25重量%懸濁液;クラリアント社製)40重量部、水50重量部、及びフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm)10重量部を使用し、製造例1と同様にして本発明の農薬含有微粒子(平均粒子径9.1μm)を得た。
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン(Agrocer 06;酸化ポリエチレン(融点:115℃、平均粒子径:0.19μm、酸価:16〜19mgKOH/g)の25重量%懸濁液;クラリアント社製)60重量部、水25重量部、及びフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm)15重量部を使用し、製造例1と同様にして本発明の農薬含有微粒子を得る。
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン(Agrocer 06;酸化ポリエチレン(融点:115℃、平均粒子径:0.19μm、酸価:16〜19mgKOH/g)の25重量%懸濁液;クラリアント社製)80重量部、及びフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm)20重量部を用い、製造例1と同様にして本発明の農薬含有微粒子(平均粒子径15.9μm)を得た。
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン(Agrocer 06;酸化ポリエチレン(融点:115℃、平均粒子径:0.19μm、酸価:16〜19mgKOH/g)の25重量%懸濁液;クラリアント社製)80重量部、水10重量部、及びフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm)10重量部を用い、製造例1と同様にして本発明の農薬含有微粒子(平均粒子径11.9μm)を得た。
ポリエチレン樹脂エマルジョン(Hordamer PE03;ポリエチレン(融点:96℃、平均粒子径:0.17μm)の40重量%懸濁液;クラリアント社製)25重量部と水55重量部との混合物にフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm、ジェットミルにより粉砕)20重量部を加えて攪拌し、分散液を調製した。この分散液を、製造例1と同じ条件で噴霧乾燥、解砕して、農薬含有粒子を得た。
ポリエチレン樹脂エマルジョン(Hordamer PE03;ポリエチレン(融点:96℃、平均粒子径:0.17μm)の40重量%懸濁液;クラリアント社製)50重量部と水30重量部との混合物にフルミオキサジン(平均粒子径:3.3μm、ジェットミルにより粉砕)20重量部を加えて攪拌し、分散液を調製した。この分散液を、製造例1と同じ条件で噴霧乾燥、解砕して、農薬含有粒子を得た。
342ppm硬水(CIPAC標準水)50mlに、均一に分散された場合にフルミオキサジン換算で500ppmの濃度となる量の農薬含有微粒子を加え懸濁させた。
一方、250ml有栓メスシリンダーに342ppm硬水(CIPAC標準水)200mlを入れて、30℃に保った。ここに、前記の農薬含有微粒子の懸濁液を加え、栓をして、1分間に30回転倒させた。
その後、30℃で30分間静置してから、メスシリンダーの目盛りが125mlの付近の懸濁液25mlを採取した。この採取した懸濁液に含有されるフルミオキサジンの量を高速液体クロマトグラフィーにより定量分析し、下式により懸垂率を求めた。
結果を表1に示す。
試験例2
上述の製造例1及び製造例4により得た本発明の農薬含有微粒子の所定量とイオン交換水1Lとを混合し、水温25℃で緩やかに6時間攪拌した。その後に、ビーカー中央部から試験液100mlを採取して、濾過し、得られた固形分からフルミオキサジンを抽出し、固形分に含有されるフルミオキサジン量を高速液体クロマトグラフィーにより定量した。この結果から、6時間後の本発明の農薬含有微粒子からのフルミオキサジンの溶出率を求めた。
結果を表2に示す。高倍率希釈条件においても本発明の農薬含有微粒子に農薬活性成分が保持されており、徐放性を有することが判る。
Claims (7)
- 水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を、噴霧乾燥して得られる農薬含有微粒子。
- 酸化ポリエチレンが融点80〜150℃の酸化ポリエチレンである請求項1記載の農薬含有微粒子。
- 水難溶性農薬活性成分が融点80℃以上の水難溶性農薬活性成分である請求項1又は請求項2記載の農薬含有微粒子。
- 水難溶性農薬活性成分がフルミオキサジンである請求項1又は請求項2記載の農薬含有微粒子。
- 水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を、80℃〜200℃に加熱した乾燥空気の流れ中に噴霧して得られる請求項1〜4いずれか1項記載の農薬含有微粒子。
- 水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を調製する工程と、該分散液を噴霧乾燥する工程を有することを特徴とする農薬含有微粒子の製造方法。
- 分散液を噴霧乾燥する工程が、分散液を80℃〜200℃に加熱した乾燥空気の流れ中に噴霧する工程である請求項6記載の製造方法。
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