JP4653948B2 - エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法及びエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハの製造方法、並びにエピタキシャルウエーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶を育成した段階で、エピタキシャルウエーハを作製した後のＢＭＤ密度を予測して所望のウエーハ品質を得ることのできるシリコン単結晶を判別するシリコン単結晶の検査方法、及び所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりかつ低コストで製造することのできるエピタキシャルウエーハの製造方法に関する。

現在、エピタキシャルウエーハは、その優れた特性から個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウエーハとして広く使用されており、またＭＯＳ ＬＳＩについてもソフトエラーやラッチアップ特性が優れていることから、マイクロプロセッサユニットやフラッシュメモリデバイス等に広く用いられている。さらに、シリコン単結晶の製造時に導入される、いわゆるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥によるＤＲＡＭの信頼性不良を低減させるため、エピタキシャルウエーハの需要はますます拡大している。

このようなエピタキシャルウエーハを用いて半導体デバイスを作製する場合、エピタキシャルウエーハに重金属不純物が存在していると半導体デバイスの特性不良を起こす原因となるため、ウエーハ中に存在する重金属不純物をデバイス形成領域であるウエーハ表面近傍から除去する必要がある。

一般に、ウエーハ表面近傍から重金属不純物を除去する技術としてゲッタリング技術が知られており、このゲッタリング技術における有効な方法の一つに、ウエーハ内部（バルク部）に酸素析出物からなる内部微小欠陥（ＢＭＤ：Ｂｕｌｋ ｍｉｃｒｏ ｄｅｆｅｃｔ）を形成し、その歪場に重金属不純物を捕らえるイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）と呼ばれる方法がある。通常、イントリンシックゲッタリングは、ウエーハに形成されているＢＭＤの密度が高いほどウエーハの有するＩＧ能力は高く、ウエーハのＢＭＤ密度を測定することによって、そのウエーハが有するＩＧ能力を評価することができる。

通常、ＢＭＤは、ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する際の製造履歴に依存するところが大きく、例えば鏡面研磨加工が施されたシリコンウエーハ（ＰＷ）を製造する場合であれば、シリコンウエーハのＢＭＤ密度は単結晶育成後の段階で確認することが可能である。

一方、エピタキシャルウエーハの場合、シリコン単結晶の製造からエピタキシャル層の形成までに長い工程が必要とされ、またシリコンウエーハ上にエピタキシャル層を形成する際に高温の熱処理が行われており、このエピタキシャル工程で行われる高温熱処理によってウエーハに存在する酸素析出物の減少・消滅が生じている。そのため、エピタキシャル層を形成する際の高温熱処理の前後でウエーハのＢＭＤ密度に変化が生じ、例えばシリコン単結晶を育成した直後に測定したシリコン単結晶のＢＭＤ密度と、その単結晶からウエーハを切出してエピタキシャル層を形成して作製したエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度とは全く異なる値を示していた。

したがって、従来、エピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を確認するためには、実際にシリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを作製した後に、そのエピタキシャルウエーハに酸素析出熱処理等を行ってそのＢＭＤ密度を測定したり、さらに、例えば特許文献１や特許文献２の実施例等に記載されているように、エピタキシャルウエーハを作製した後に熱シュミレーション等を行って各種ウエーハ品質の測定が行われていた。

しかしながら、このように実際にエピタキシャルウエーハを作製した後にＢＭＤ密度等の測定を行うと、例えばそのエピタキシャルウエーハの品質がユーザーの要求を満足できずに不良品と判定された場合に、エピタキシャルウエーハを作製するまでに費やされた時間やコストが大きなロスとなり、エピタキシャルウエーハの製造における生産性の向上やコストダウンを妨げる要因の一つとなっていた。

特開平１０−５０７１５号公報 特開平１０−２２３６４１号公報

そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、シリコン単結晶を育成した段階で、エピタキシャルウエーハを作製した後のＢＭＤ密度を予測して所望のウエーハ品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できる単結晶を判別することのできるシリコン単結晶の検査方法を提供することにあり、また、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりかつ低コストで製造できるエピタキシャルウエーハの製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明によれば、エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶から検査用ウエーハを作製する検査用ウエーハ作製工程と、該作製した検査用ウエーハにエピタキシャルウエーハを作製する際に施される熱処理と同様の熱処理条件で熱処理を行う擬似エピタキシャル熱処理工程と、該擬似エピタキシャル熱処理工程が施された検査用ウエーハに酸素析出物を成長させるための酸素析出熱処理を施してウエーハの内部微小欠陥（ＢＭＤ）の密度を測定するＢＭＤ密度測定工程とを有することを特徴とするエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法が提供される。

このように、少なくとも、検査用ウエーハ作製工程、擬似エピタキシャル熱処理工程、ＢＭＤ密度測定工程を行ってシリコン単結晶を検査することにより、実際にエピタキシャルウエーハを作製しなくても、シリコン単結晶を育成した段階でエピタキシャルウエーハを作製した後のＢＭＤ密度を予測して所望のウエーハ品質を得ることのできる単結晶を判別できるため、例えば従来のエピタキシャルウエーハの製造においてＢＭＤの保証値あるいは規格値にあわない不良品を製造した場合に生じていた時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減することが可能となるし、またその後所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶のみを用いてエピタキシャルウエーハを製造することにより、エピタキシャルウエーハの製造における歩留まりを向上できるので、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを図ることができる。

この場合、前記擬似エピタキシャル熱処理工程において、前記検査用ウエーハに１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で５〜４０分間の熱処理を行うことが好ましい。

このように、擬似エピタキシャル熱処理工程で検査用ウエーハに１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で５〜４０分間の熱処理を行うことによって、実際にエピタキシャル層を形成する際に行われる熱処理と同様の熱履歴で検査用ウエーハに熱処理を行うことができるため、その後ＢＭＤ密度測定工程で検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定することにより、実際にエピタキシャルウエーハを作製した時に形成されるＢＭＤの密度を非常に高精度に予測することができる。

また、前記ＢＭＤ密度測定工程の酸素析出熱処理において、前記検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理を行うことが好ましく、さらに、前記ＢＭＤ密度測定工程の酸素析出熱処理において、前記検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理を行う前に、８００℃で４時間の熱処理を行うことが好ましい。

このように、ＢＭＤ密度測定工程の酸素析出熱処理において、検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理、より好ましくは８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の熱処理を行うことにより、検査用ウエーハに存在している酸素析出物を検出可能なサイズに容易に成長させることができるため、検査用ウエーハのＢＭＤ密度を高精度に測定することができる。

また、本発明は、上記本発明のエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法により所望のＢＭＤ密度が保証されたエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハの製造方法を提供することができる。
このように、本発明のシリコン単結晶の検査方法により所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶からシリコンウエーハを製造することにより、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりで作製できるシリコンウエーハを容易に得ることができる。

さらに、本発明は、上記本発明のエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハの製造方法により製造されたエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウエーハの製造方法を提供することができる。
このように、本発明のシリコンウエーハの製造方法により製造されたシリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを製造することにより、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりで製造することができ、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを図ることができる。

また、本発明によれば、エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを作製した後、該シリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを製造する方法において、前記シリコン単結晶からシリコンウエーハを作製する際に検査用ウエーハを作製し、該検査用ウエーハに、少なくとも、エピタキシャル層の形成の際に施される熱処理と同様の熱処理条件で熱処理を行う擬似エピタキシャル熱処理工程と、酸素析出物を成長させるための酸素析出熱処理を施してウエーハの内部微小欠陥（ＢＭＤ）の密度を測定するＢＭＤ密度測定工程とを行って検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定し、該ＢＭＤ密度の測定結果に基づいて所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶または該シリコン単結晶から作製されたシリコンウエーハを用いてエピタキシャルウエーハの製造を行うことを特徴とするエピタキシャルウエーハの製造方法が提供される。

このようにしてエピタキシャルウエーハを製造することにより、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりで製造することができ、また従来のようなエピタキシャルウエーハを製造した後に不良が判明するために生じていた時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減できるので、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを達成することができる。

この場合、前記検査用ウエーハを、エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを切出すスライス工程が行われる前に作製することが好ましい。
このように、シリコン単結晶からシリコンウエーハを切出すスライス工程が行われる前に、シリコン単結晶から検査用ウエーハを作製し、上記擬似エピタキシャル熱処理工程とＢＭＤ密度測定工程とを行って検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定すれば、シリコン単結晶を育成した段階でその後にエピタキシャルウエーハを作製した際のＢＭＤ密度を予測してウエーハ品質の良否を判別できるため、不良品を製造した場合に生じる時間的なロスや製造コストのロスを一層低減できる。

以上のように、本発明によれば、シリコン単結晶を育成した段階で、エピタキシャルウエーハを作製した際のＢＭＤ密度を予測して所望のウエーハ品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できる単結晶を判別することができる。したがって、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶を用いてエピタキシャルウエーハの製造を行うことが可能となり、それによって、所望のＢＭＤ密度を有する高品質のエピタキシャルウエーハを高歩留まりで製造することができるし、またウエーハ品質が不良の場合であってもシリコン単結晶の段階で判別できるので、従来のようなエピタキシャルウエーハの作製までに要している時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減することができ、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを達成することができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、エピタキシャルウエーハの製造において生産性の向上やコストダウンを図るために、エピタキシャルウエーハの製造工程の早い段階、特にシリコン単結晶を育成した段階で、エピタキシャルウエーハを作製した後のウエーハが有するＢＭＤ密度を予測できれば良いと考え、鋭意実験及び検討を重ねた。その結果、シリコン単結晶から検査用ウエーハを作製し、その作製した検査用ウエーハに擬似エピタキシャル熱処理工程及びＢＭＤ密度測定工程を行うことによって、シリコン単結晶を育成した段階でエピタキシャルウエーハとした場合のＢＭＤ密度を予測して所望のウエーハ品質を得ることのできる単結晶を判別することができ、そしてそれによって、エピタキシャルウエーハの歩留まりを向上させるとともに、不良品が製造されることを防止して製造時間や製造コストのロスを低減できることを見出して、本発明を完成させた。

以下に、本発明のシリコン単結晶の検査方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。図１は、本発明に係るシリコン単結晶の検査方法の一例を示すフロー図である。
先ず、検査用ウエーハ作製工程で検査対象となるシリコン単結晶から検査用ウエーハを作製する（図１の工程Ａ）。この検査用ウエーハ作製工程において、シリコン単結晶から検査用ウエーハを作製する方法は特に限定されるものではないが、例えばシリコン単結晶から内周刃切断機やワイヤーソー等を用いてウエーハを切出した後、得られたウエーハに例えば面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の従来一般的に行われているようなウエーハ加工工程を施すことによって検査用ウエーハを容易に作製することができる。

次に、この作製した検査用ウエーハに擬似エピタキシャル熱処理工程を行う（図１の工程Ｂ）。この擬似エピタキシャル熱処理工程では、検査用ウエーハにエピタキシャルウエーハを作製する際に施される熱処理と同様の熱処理条件（熱履歴）で熱処理を行い、それによって、検査用ウエーハに形成されている酸素析出物（核）に対して実際にシリコンウエーハにエピタキシャル層を形成したときに生じる酸素析出物の減少・消滅と同様の挙動を生じさせることができる。

このとき、擬似エピタキシャル熱処理工程では、検査用ウエーハに１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で５〜４０分間の熱処理を行うことが好ましい。一般に、シリコンウエーハにエピタキシャル層を形成する際には、１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で５〜４０分間の熱処理が行われる。したがって、検査用ウエーハに擬似エピタキシャル熱処理工程を行う際には、エピタキシャル層の形成が行われるときと同様の熱処理温度、すなわち、１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で擬似エピタキシャル熱処理工程を行うことが好ましい。

また、擬似エピタキシャル熱処理工程の熱処理時間についても同様に、実際にエピタキシャル層を形成するときの熱処理条件に合わせて５〜４０分間とすることが好ましい。特に、擬似エピタキシャル熱処理工程を２０分程度行うことにより、エピタキシャル層を形成する際に生じる酸素析出物の減少・消滅と同様の酸素析出物の挙動を検査用ウエーハに安定して生じさせて、エピタキシャルウエーハを作製したときのＢＭＤ密度をほぼ正確に予測することが可能となる。したがって、擬似エピタキシャル熱処理工程の熱処理時間は２０分とすることがより好ましく、それによって、単結晶の検査を効率的にかつ高精度に行うことができる。

そして、上記のように擬似エピタキシャル熱処理工程を行った後、検査用ウエーハのＢＭＤの密度を測定するＢＭＤ密度測定工程を行う（図１の工程Ｃ）。
このＢＭＤ密度測定工程では、先ず検査用ウエーハに酸素析出熱処理を施して酸素析出物を検出可能なサイズに成長させる。このとき、酸素析出熱処理では、例えば検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理、より好ましくは８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の熱処理を行えば良く、このような熱処理条件で酸素析出熱処理を行うことにより、検査用ウエーハに存在している酸素析出物を検出可能なサイズに容易に成長させることができる。

さらに、酸素析出熱処理が施された検査用ウエーハは、その後、例えば選択エッチングを行って酸素析出物を顕在化させ、顕微鏡等を用いて欠陥をカウントすることによって検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定することができる。

このように擬似エピタキシャル熱処理工程を行った後に測定された検査用ウエーハのＢＭＤ密度は、実際にシリコン単結晶からエピタキシャルウエーハを作製した際にウエーハに形成されているＢＭＤ密度とよい相関を有している。したがって、この検査用ウエーハで測定したＢＭＤ密度に基づいてエピタキシャルウエーハ作製後のＢＭＤ密度を予測することができ、検査対象の単結晶から所望の品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できるか否かを高精度に判別することができる。

以上のように、本発明のシリコン単結晶の検査方法によれば、シリコン単結晶を育成した段階でエピタキシャルウエーハを作製した際のＢＭＤ密度を予測して、所望の品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できる単結晶を判別することができる。したがって、所望のＢＭＤ密度が保証された単結晶のみを用いてエピタキシャルウエーハの製造を行うことが可能となり、エピタキシャルウエーハの歩留まりを向上させることができる。また一方、検査結果で不良と判断された単結晶はその後のウエーハ加工工程やエピタキシャル層の形成工程を行わずにすむので、前述したような従来のエピタキシャルウエーハの製造において不良品を製造した場合に生じていた時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減することができる。

また、上記本発明の検査方法で所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶からシリコンウエーハを製造することにより、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりで作製できるシリコンウエーハを容易に得ることができる。そして、このようなシリコンウエーハを用いてエピタキシャルウエーハを製造することによって、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを図ることができる。

次に、本発明のエピタキシャルウエーハの製造方法について説明する。
先ず、チョクラルスキー法（ＣＺ法）や浮遊帯域法（ＦＺ法）等によりシリコン単結晶を製造した後、得られたシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製する際に検査用ウエーハを作製する。

この検査用ウエーハの作製（切り出し、あるいは抜き取り）は、シリコン単結晶からシリコンウエーハを作製する際に行われるスライス工程、面取り工程、ラッピング工程、エッチング工程、研磨工程等の何れの工程の段階で行っても良く、特に限定されないが、例えば検査用ウエーハをシリコン単結晶からシリコンウエーハを切出すスライス工程が行われる前に作製すれば、シリコン単結晶の段階で実際にエピタキシャルウエーハを作製した際にウエーハの有するＢＭＤ密度を予測してウエーハ品質の良否を判別できるため、シリコン単結晶が不良とされた場合には、エピタキシャル成長工程のみならず、面取り工程やラッピング工程等のウエーハ加工工程を行わずに済み、時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減することができる。特に直径が２００ｍｍ以上の場合、結晶重量が大きくなるので、原料コストも大きくなり、否の場合は再利用できるように早い段階で良否を判別できることが好ましい。

次に、この作製した検査用ウエーハに、上記で説明した擬似エピタキシャル熱処理工程及びＢＭＤ密度測定工程を行って、検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定する。そして、得られたＢＭＤ密度の測定結果に基づいて、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶（検査用ウエーハがスライス工程の行われた後に作製された場合には、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶から作製されたシリコンウエーハ）のみを用いてエピタキシャルウエーハの製造を行う。

尚、本発明において、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶からエピタキシャルウエーハを製造する際の具体的な方法は特に限定されず、従来行われている方法を用いてエピタキシャルウエーハを製造することができる。例えば、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶をスライスしてウエーハ状に加工し、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等の各工程を施して鏡面シリコンウエーハを作製した後、Ｈ_２雰囲気中でＳｉＣｌ_４やＳｉＨＣｌ_３等のけい素化合物ガスを供給しながら１１００℃〜１２５０℃の温度で５〜４０分間のエピタキシャル熱処理を行うことによって、ウエーハ表面にエピタキシャル層が形成されたエピタキシャルウエーハを製造することができる。

以上のようにしてエピタキシャルウエーハを製造することによって、所望のＢＭＤ密度を有するエピタキシャルウエーハを高歩留まりで製造でき、さらに従来のような不良のエピタキシャルウエーハを製造してしまうこともないので、時間的なロスや製造コストのロスを大幅に低減でき、エピタキシャルウエーハの生産性の向上やコストダウンを達成して、エピタキシャルウエーハを低コストで製造することができる。さらに、本発明の製造方法で製造されたエピタキシャルウエーハは、所望のＢＭＤ密度を有するものとなるので、例えば従来エピタキシャルウエーハの製造後に行っているＢＭＤ密度の検査を省略することも可能となる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１〜３、比較例１）
先ず、ＣＺ法により、直径３００ｍｍで抵抗率１０Ω・ｃｍの窒素をドープしたシリコン単結晶を育成した。次に、このシリコン単結晶の各結晶部位からスライサーを用いてウエーハをスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施して検査用ウエーハを複数枚作製した。

そして、このように作製した検査用ウエーハに１２００℃で４０、２０、５分の各熱処理条件で擬似エピタキシャル熱処理工程を行った。その後、各検査用ウエーハに８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の酸素析出熱処理を施してからウエーハを劈開し、その劈開面に選択エッチングを行って酸素析出物を顕在化させた後、光学顕微鏡を用いて検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定した（実施例１〜３）。

また比較のために、上記で育成した窒素をドープしたシリコン単結晶の各結晶部位からスライサーを用いてウエーハをスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施してシリコンウエーハを複数枚作製した。そして、作製したシリコンウエーハのうちの半分には、８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の酸素析出熱処理を施してからウエーハを劈開し、その劈開面に選択エッチングを行って酸素析出物を顕在化させた後、光学顕微鏡を用いてＢＭＤ密度の測定を行った（比較例１）。

さらに、上記で作製したシリコンウエーハのうちの残りの半分には、Ｈ_２雰囲気中でＳｉＨＣｌ_３ガスを供給しながら１２００℃で２０分間のエピタキシャル熱処理を行って、ウエーハ表面にエピタキシャル層が成長したエピタキシャルウエーハを製造した。そして、これらのエピタキシャルウエーハに、上記と同様にして酸素析出熱処理を施してから選択エッチングを行った後に、基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した。

ここで、図２（ａ）に、検査用ウエーハに１２００℃で４０分間の擬似エピタキシャル熱処理工程を行ったときのＢＭＤ密度（実施例１）、シリコンウエーハのＢＭＤ密度（比較例１）、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示し、また図２（ｂ）には、実施例１及び比較例１のＢＭＤ密度と基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示す。

また図３には、図２の実施例１の代りに、検査用ウエーハに１２００℃で２０分間の擬似エピタキシャル熱処理工程を行った実施例２のＢＭＤ密度を測定した結果を用いた場合を示し、図４には、検査用ウエーハに１２００℃で５分間の擬似エピタキシャル熱処理工程を行った実施例３のＢＭＤ密度を測定した結果を用いた場合を示す。

さらに、上記実施例１〜３の検査用ウエーハ、比較例１のシリコンウエーハ、及び基準となるエピタキシャルウエーハについて、ＢＭＤ密度が１×１０^５／ｃｍ^２以上となるものを合格とする判定基準でウエーハ品質の良否を判別して、実施例１〜３及び比較例１で得られた結果とエピタキシャルウエーハで得られた結果との一致性を求めた。その結果を以下の表１に示す。

図２〜４に示したように、擬似エピタキシャル熱処理工程を行った実施例１〜３で測定したＢＭＤ密度は、エピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度とよい相関を有していることがわかるが、一方比較例１で測定したＢＭＤ密度は、エピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度と相関がほとんど見られないことがわかる。さらに表１に示したように、実施例１〜３は、比較例１よりもエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との一致率が優れていることがわかる。つまり、このように擬似エピタキシャル熱処理工程を行った実施例１〜３のＢＭＤ密度を測定することにより、エピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を高精度に予測することができ、単結晶が所望の品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できるものであるか否かを高精度に判別することが可能となる。

さらに、実施例１〜３で測定されたＢＭＤ密度を比較してみると、擬似エピタキシャル熱処理工程を長くするほど、エピタキシャルウエーハで測定されるＢＭＤ密度との一致性は向上しており、また、擬似エピタキシャル熱処理工程を２０分行えばほぼ１００％に近い一致率を得ることができることがわかる。したがって、擬似エピタキシャル熱処理工程は２０分行うことが好ましく、それにより、シリコン単結晶の検査をより効率的にかつ高精度に行うことが可能となる。

（実施例４、比較例２）
先ず、ＣＺ法により、窒素ドープを行わずに直径３００ｍｍで抵抗率１０Ω・ｃｍのシリコン単結晶を育成した。次に、このシリコン単結晶の各結晶部位からスライサーを用いてウエーハをスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施して検査用ウエーハを複数枚作製した。

そして、このように作製した検査用ウエーハに１２００℃で２０分の熱処理条件で擬似エピタキシャル熱処理工程を行った。その後、各検査用ウエーハに８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の酸素析出熱処理を施してからウエーハを劈開し、その劈開面に選択エッチングを行った後、光学顕微鏡を用いて検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定した（実施例４）。

また比較のために、上記の窒素ドープを行ってないシリコン単結晶の各結晶部位からスライサーを用いてウエーハをスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施してシリコンウエーハを複数枚作製した。そして、作製したシリコンウエーハのうちの半分には、８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の酸素析出熱処理を施してからウエーハを劈開し、その劈開面に選択エッチングを行った後に光学顕微鏡を用いてＢＭＤ密度の測定を行った（比較例２）。

さらに、残りの半分のシリコンウエーハは、Ｈ_２雰囲気中でＳｉＨＣｌ_３ガスを供給しながら１２００℃で２０分間のエピタキシャル熱処理を行って、ウエーハ表面にエピタキシャル層が成長したエピタキシャルウエーハを製造し、上記と同様にしてエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した。

図５（ａ）に、実施例４の検査用ウエーハのＢＭＤ密度、比較例２のシリコンウエーハのＢＭＤ密度、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示し、また図５（ｂ）には、実施例４及び比較例２のＢＭＤ密度と基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示す。

図５に示したように、窒素ドープを行わなかった単結晶から作製したエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度は検出下限以下の非常に低い値となるが、実施例４の検査用ウエーハで測定されたＢＭＤ密度はそれを正確に再現しており、エピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を高精度に予測していることがわかる。一方、比較例２のシリコンウエーハにはＢＭＤが観察され、エピタキシャルウエーハと全く異なる値を示した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のシリコン単結晶の検査方法の一例を示すフロー図である。 （ａ）は、実施例１の検査用ウエーハ、比較例１のシリコンウエーハ、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示すグラフであり、（ｂ）は、実施例１及び比較例１のＢＭＤ密度とエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示すグラフである。 （ａ）は、実施例２の検査用ウエーハ、比較例１のシリコンウエーハ、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示すグラフであり、（ｂ）は、実施例２及び比較例１のＢＭＤ密度とエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示すグラフである。 （ａ）は、実施例３の検査用ウエーハ、比較例１のシリコンウエーハ、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示すグラフであり、（ｂ）は、実施例３及び比較例１のＢＭＤ密度とエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示すグラフである。 （ａ）は、実施例４の検査用ウエーハ、比較例２のシリコンウエーハ、及び基準となるエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を示すグラフであり、（ｂ）は、実施例４及び比較例２のＢＭＤ密度とエピタキシャルウエーハのＢＭＤ密度との相関を求めた結果を示すグラフである。

Claims (8)

1. エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶から検査用ウエーハを作製する検査用ウエーハ作製工程と、該作製した検査用ウエーハにエピタキシャルウエーハを作製する際に施される熱処理と同様の熱処理条件で熱処理を行う擬似エピタキシャル熱処理工程と、該擬似エピタキシャル熱処理工程が施された検査用ウエーハに酸素析出物を成長させるための酸素析出熱処理を施してウエーハの内部微小欠陥（ＢＭＤ）の密度を測定するＢＭＤ密度測定工程とを有することを特徴とするエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法。
2. 前記擬似エピタキシャル熱処理工程において、前記検査用ウエーハに１１００℃以上１２５０℃以下の熱処理温度で５〜４０分間の熱処理を行うことを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法。
3. 前記ＢＭＤ密度測定工程の酸素析出熱処理において、前記検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法。
4. 前記ＢＭＤ密度測定工程の酸素析出熱処理において、前記検査用ウエーハに１０００℃で１６時間の熱処理を行う前に、８００℃で４時間の熱処理を行うことを特徴とする請求項３に記載のエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法。
5. 請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載のエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶の検査方法によりＢＭＤ密度を測定し、シリコン単結晶を育成した段階でエピタキシャルウエーハを作製した際のＢＭＤ密度を予測して、所望の品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できる単結晶を判別することで、所望のＢＭＤ密度が保証されたエピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハの製造方法。
6. 請求項５に記載のエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハの製造方法により製造されたエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウエーハの製造方法。
7. エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを作製した後、該シリコンウエーハにエピタキシャル層を形成してエピタキシャルウエーハを製造する方法において、前記シリコン単結晶からシリコンウエーハを作製する際に検査用ウエーハを作製し、該検査用ウエーハに、少なくとも、エピタキシャル層の形成の際に施される熱処理と同様の熱処理条件で熱処理を行う擬似エピタキシャル熱処理工程と、酸素析出物を成長させるための酸素析出熱処理を施してウエーハの内部微小欠陥（ＢＭＤ）の密度を測定するＢＭＤ密度測定工程とを行って検査用ウエーハのＢＭＤ密度を測定し、該ＢＭＤ密度の測定結果に基づいて、シリコン単結晶を育成した段階でエピタキシャルウエーハを作製した際のＢＭＤ密度を予測して、所望の品質を有するエピタキシャルウエーハを製造できる単結晶を判別することで、所望のＢＭＤ密度が保証されたシリコン単結晶または該シリコン単結晶から作製されたシリコンウエーハを用いてエピタキシャルウエーハの製造を行うことを特徴とするエピタキシャルウエーハの製造方法。
8. 前記検査用ウエーハを、エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶からエピタキシャルウエーハ用シリコンウエーハを切出すスライス工程が行われる前に作製することを特徴とする請求項７に記載のエピタキシャルウエーハの製造方法。

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