JP4650003B2 - 透明複合シート及びそれを用いた表示素子基板 - Google Patents
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(1)透明樹脂(a)及び無機フィラー(b)からなり、透明樹脂(a)の体積硬化収縮率が5%以下である透明複合シート、
(2)前記透明樹脂(a)がエポキシ樹脂を含むものである(1)の透明複合シート、
(3)前記エポキシ樹脂が下記化学式(1)で示される脂環式エポキシ樹脂を含むものである(2)の透明複合シート、
(4)前記エポキシ樹脂が下記化学式(2)で示される脂環式エポキシ樹脂を含むものである(2)の透明複合シート、
(6)前記透明樹脂(a)の硬化後の屈折率と無機フィラー(b)の屈折率との差が0.01以下である(1)〜(5)の透明複合シート、
(7)前記透明樹脂(a)の硬化後のアッベ数が45以上である(1)〜(6)の透明複合シート、
(8)前記無機フィラー(b)がガラス繊維布を含むものである(1)〜(7)の透明複合シート、
(9)波長550nmにおける光線透過率が80%以上である(1)〜(8)の透明複合シート、
(10)30〜150℃における平均線膨張係数が40ppm以下である(1)〜(9)の透明複合シート、
(11)(1)〜(10)の透明複合シートから構成される表示素子基板、
である。
本発明の透明複合シートにおける、透明樹脂(a)の体積硬化収縮率は5%以下である必要がある。好ましくは4%以下、より好ましくは3%以下、最も好ましくは2%以下である。ここで言う体積硬化収縮率とは、未硬化の樹脂の常温における比重と、硬化後の樹脂の常温における比重より算出した体積収縮率である。樹脂とフィラーを複合化して硬化した後常温に戻す場合、一般に樹脂には引っ張り応力、フィラーには圧縮応力がかかる。この内部応力によって樹脂内部で分子の配向が起こり、その結果材料内にミクロな光学異方性が生じる。本発明者らは、材料内に生じる内部応力が小さい程、それに起因する光学異方性が小さくなることを突き止め、光学異方性を低減させるには樹脂の体積硬化収縮率を低減することが重要であり、この値が上限値以下であれば、光学シート、透明板、光学レンズ、光学素子、光導波路等に好適に用いられる透明複合シートを提供することができることを見出した。
また、本発明の透明複合シート中には、必要に応じて、透明性、耐溶剤性、耐熱性等の特性を損なわない範囲で、少量の酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、他の無機フィラー等の充填剤等を含んでいても良い。
厚さ80μmで屈折率1.51のNEガラス系ガラスクロス(日東紡績製NEA2319E)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスに水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製E−BP)75重量部、オキセタニル基を有するシルキセスキオキサン(東亞合成製OX−SQ)25重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.51、アッベ数56)を含浸し、脱泡した。樹脂を含浸したこのガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、真空プレス機を用いて30kg/cm2の圧力でプレスしながら80℃で2時間加熱し、さらに200℃で2時間加熱して硬化させ、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。
脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製EHPE3150)80重量部、ビスフェノールS型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業製エピクロンEXA1514)20重量部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化製リカシッドMH−700)75重量部、テトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製TPP−PB)0.5重量部、1,3ジオキソラン60重量部を混合してワニス(硬化後の樹脂の屈折率1.51、アッベ数55)とした。これを実施例1記載のガラスクロスに含侵し、125℃で5分間乾燥した後、離型処理したガラス板に挟み込み、真空プレス機を用いて30kg/cm2の圧力でプレスしながら200℃で2時間加熱して硬化させ、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。
厚さ80μmで屈折率1.51のNEガラス系ガラスクロス(日東紡績製NEA2319E)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスクロスに2,2’−ビス(3,4’−エポキシシクロヘキシル)プロパン(ダイセル化学工業製E−DOA)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.512、アッベ数57)を含浸し、脱泡した。樹脂を含浸したこのガラスクロスを離型処理したガラス板に挟み込んで、真空プレス機を用いて30kg/cm2の圧力でプレスしながら80℃で2時間加熱し、さらに200℃で2時間加熱して硬化させ、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。
平均粒子径3.2μmのNEガラスパウダー(屈折率1.510、日東紡製)を焼きだしして有機物を除去した後、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(エポキシシラン)で処理した。このガラスパウダー100重量部を、2,2−ビス(3’,4’−エポキシシクロヘキシル)プロパン(ダイセル化学工業製E−DOA)100重量部、芳香族スルホニウム系熱カチオン触媒(三新化学製、SI−100L)1重量部を溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.512、アッベ数57)に分散し、脱泡した。これを厚さ80μmのアルミ箔をスペーサーとしてガラス板に挟み込んで、オーブン中、80℃にて2時間加熱後、さらに200℃にて2時間加熱して、厚さ0.1mmの透明シートを得た。
トリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業製TEPIC)100重量部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化製リカシッドMH−700)147重量部、テトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製TPP−PB)2重量部を110℃で溶融混合した樹脂(硬化後の樹脂の屈折率1.51、アッベ数54)を、実施例1記載のガラスクロスに含浸した後離型処理したガラス板に挟み込み、真空プレス機を用いて30kg/cm2の圧力でプレスしながら200℃で2時間加熱して硬化させ、厚さ0.1mmの透明複合シートを得た。
(a)光線透過率
分光光度計U3200(日立製作所製)で550nmの光線透過率を測定した。
セイコー電子(株)製TMA/SS120C型熱応力歪測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から400℃まで上昇させて20分間保持し、30℃〜150℃の時の値を測定して求めた。荷重を5gにし、引張モードで測定を行った。測定は、独自に設計した石英引張チャック(材質:石英,線膨張係数0.5ppm)を用いた。一般に使われているインコネル製のチャックは、それ自体の線膨張が高いことやサンプルの支持形態に不具合があり、100μmを超える厚いシートに適用すると線膨張係数が圧縮モードで測定した結果よりも大きくなったり、測定ばらつきが大きくなったりする問題があった。したがって、石英引張チャックを独自に設計し、それを用いて線膨張係数を測定することにした。この引張チャックを用いることにより、圧縮モードで測定した場合とほぼ同様の値で測定できることを確認している。
未硬化の樹脂、硬化後の樹脂の比重を、常温にて比重瓶を用いて測定し、測定値から、単位重量当たりの体積減少率を%単位で算出した。
作成した透明複合シートをクロスニコルにした偏光顕微鏡で観察した。偏光顕微鏡の光軸を固定し、光源の強さを一定にした状態でサンプルを回転させ、シートの一部分あるいは全体がもっとも明るくなる角度にセットした。2.4mm×1.8mmの観察部分を画像(画素数640x480)化してPCに取り込み、これを各画素が0〜255の階調を持つ白黒画像に変換した。この白黒画像中の各画素の階調を総和し、これを光学異方性の評価値とした。この評価値が1000万未満の場合に、透明複合シートの光学異方性が小さく良好な品質であると判断した。
実施例2は、光線透過率が89%、平均線膨張係数が16ppm、樹脂の体積硬化収縮率が4%で、光学異方性の評価値が810万と小さく、表示素子用基板として使用できるものであった。
実施例3は、光線透過率が91%、平均線膨張係数が13ppm、樹脂の体積硬化収縮率が−1%で、光学異方性の評価値が500万と小さく、表示素子用基板として使用できるものであった。
実施例4は、光線透過率が89%、平均線膨張係数が31ppm、樹脂の体積硬化収縮率が−1%で、光学異方性の評価値が300万と小さく、表示素子用基板として使用できるものであった。
比較例1は、光線透過率が90%、平均線膨張係数が15ppmであったが、樹脂の体積硬化収縮率が6.5%と大きいため光学異方性の評価値が1200万と大きく、表示素子用基板として使用するには不十分であった。
Claims (6)
- 下記測定方法1により測定した体積硬化収縮率が5%以下であり下記化学式(1)で示される脂環式エポキシ樹脂または化学式(2)で示される水添ビフェニル型脂環式エポキシ樹脂を含む透明樹脂(a)及び無機フィラー(b)からなる表示素子基板用透明性複合シート
〔測定方法1:未硬化の樹脂、硬化後の樹脂の比重を、常温にて比重瓶を用いて測定し、測定値から、単位重量当たりの体積減少率を単位%で算出する。〕
(式中、Xは−CH2−、―CH(CH3)−、又は−C(CH3)2−を表す。)
- 前記脂環式エポキシ樹脂(a)の硬化剤としてカチオン系硬化触媒(d)を含むものである請求項1記載の表示素子基板用透明性複合シート。
- 前記無機フィラー(b)がガラス繊維布である請求項1または2記載の表示素子基板用透明性複合シート。
- 光線透過率(測定波長550nm、分光光度計にて測定した)が80%以上である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の表示素子基板用透明性複合シート。
- 平均線膨張係数(測定温度30℃〜400℃、昇温速度5℃/1min、引張モードにて熱応力歪測定装置にて測定した)が40ppm以下である請求項1乃至4のいずれか1項記載の表示素子基板用透明性複合シート。
- 請求項1乃至5のいずれか1項記載の表示素子基板用透明性複合シートを用いて作製された表示素子基板。
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